呋喃丹农药标准物质克百威

农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]

各位老师，农药中克百威用什么方法做？网上查了，方法都作废了

液相色谱检测克百威的含量是用到正向柱时，发现压力正负不停变化，时什么原因，液相色谱室岛津的LC-20AT，单向阀已经拆下来用异丙醇超声震荡1小时了，流动相是99.3:0.7的正己烷和四氢呋喃，求老师指导，谢谢了

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8030农药烯酰吗啉，克百威色谱峰是双峰，如何积分？是合并峰还是每个峰做各自的标准曲线？[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121808351191_9346_3416090_3.png[/img]

最近我从鸭血中提取的胆碱酯酶对乐果、氧化乐果、辛硫磷、对硫磷等含硫农药不敏感，而对呋喃丹、敌敌畏等不含硫农药相当敏感。即使克百威（呋喃丹）与丁硫克百威（好年冬）结构很相似，只是因为丁硫克百威多了硫元素，该酶对丁硫克百威的检出限高了近50倍，想跟高人交流其中的原因！并求能提高酶对含硫农药敏感性的解决办法！

今年我单位做丁硫克百威残留登记试验，不知道有没有试验单位有3-羟基克百威和3-乙基克百威，如能提供少许（几十毫克就行），真的不胜感激，联系人：万宇 0551-5854938 /0551-5851928 /13866151614

第一次做农残中丁硫克百威的检测。质谱优化的离子对的质量数跟标准上的一致，质谱段进丁硫克百威的标准品可以正常出峰。再用液相进样的时候丁硫克百威的两个离子对都不出峰，反而出的是克百威的离子对。我又用克百威单标、丁硫克百威单标和两者的混标进样，出的峰都是克百威。各位老师帮忙看一下是哪里除了问题？流动相： 乙腈 0.2%乙酸水 梯度洗脱 采集时间20min质谱是 AB 5500

液相柱后衍生做氨基甲酸酯农药，不管是空白加标还是基质标样，回收率均偏高，均在150以上，克百威达到190，方法条件用的是国标761

在气相中农残克百威标准品是怎样配制的?

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做农药分析，一次出5种农药，但是总有两三种农药出的峰特别不好看，就是前拖尾，改变流动相也不能消除，请问该怎么办？还有甲基硫菌灵和克百威保留时间总是特别接近，不知道该怎么让它们分开呢？

本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威（以上最好是便宜的标准溶液）.越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

根据《食品安全法》规定和国务院食品安全整顿工作要求，日前，卫生部、农业部组织制定了《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》（GB25193-2010），经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2010年7月29日公布为食品安全国家标准。　　该标准自2010年11月1日起实施，包含百菌清、丁硫克百威、毒死蜱等12种农药在苹果、番茄、小麦等农产品中的16个残留限量。标准的制定实施，对规范农产品标准化生产、科学合理使用农药、提升农产品质量安全水平，将发挥重要的技术保障作用。（来源：农业部新闻办公室）

声明：本文系chenjunxian的原创，征得陈老师的同意，帮其贴出来参加原创大赛，敬请各位大力支持！PXC固相萃取一高效液相色谱法测定四川泡菜中的多菌灵、克百威摘要：通过对四川泡菜进行固相萃取一高效液相色谱法测定多菌灵、克百威残留量。样品经乙酸乙酯提取后，PXC固相萃取柱提取净化，HPLC法测定。在添加水平为1,5,20μg/g时，多菌灵的回收率在86.3%一92.3%之间;RSD5%(n=6)，检出限为0.03mg/kg，克百威的回收率在76.3%一89.4%之间;RSD5% (n=6)，检出限为0.06mg/kg，该方法的测定结果满足农药残留量的检测要求。关键词：固相萃取；高效液相色谱法；四川泡菜；多菌灵；克百威多菌灵多菌灵又名棉萎灵、苯并咪唑44号，结构式为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif。多菌灵是一种广谱性杀菌剂，对多种作物由真菌（如半知菌、多子囊菌）引起的病害有防治效果。可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。能防治水稻、棉花、四川泡菜、果树等多种作物的多种病害，但它的残效期比较长，对哺乳动物有一定的毒性，因此农产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视。克百威化学名称为:2,3一二氮-2,2一二甲基苯并吠喃-7一基N一甲基氨基甲酸醋,又名呋喃丹，结构式为：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif，是一种广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性甚高。能被植物根部吸收，并输送到植物各器官，以叶缘最多。土壤处量残效期长，稻田水面撒施残效期短。适用于水稻、棉花、烟草、大豆等作物上多种害虫的防治，也可专门用作种子处理剂使用。克百威毒性高，使用时只批准拌种用，严禁喷施克百威,但由于克百威杀虫效果好，被个别不法人员用在蔬菜的产生加工环节上,由于四川泡菜具有生产集中、流通广等特点，如出现食品安全事件涉及范围广，因此要求快速、灵敏、准确地同时检测出未知农药残留，对检测技术提出了新的要求。在食品安全监管工作中除做好宣传工作外，对其

对天敌和有益生物毒性较低，即克百威农药低毒化衍生物，属高效安全、使用方便的杀虫杀螨剂，是剧毒农药克百威较理想的替代品种之一。其杀伤力强，见效快，具有胃毒及触杀作用。特点是脂溶性、内吸性好、渗透力强、作用迅速、残留低、有较长的残效、使用安全等，对成虫及幼虫均有效，对作物无害。可防治柑橘等水果及蔬菜、玉米、棉花、水稻、甘蔗等多种经济作物害虫，对蚜虫的防治效果尤为优异。如：柑桔锈壁虱、蚜虫、潜叶娥、介壳虫，棉花蚜虫、棉铃虫、棉叶蝉，果树蚜虫，蔬菜蚜虫、蓟马，甘蔗蔗螟、玉米蚜虫、蝽蟓、茶树蚜虫、小绿叶蝉，水稻蓟马、螟虫、叶蝉、飞虱，麦类蚜虫等。 问题是：丁硫克百威是由二丁胺与二氯化硫反应制得二丁氨基氯化硫，再与克百威反应而得。能保证丁硫克百威是纯品？

坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)080115 水中氰成分分析标准物质,有证书GBW(E)060619 百菌清农药纯度标准物质,有证书 1897-45-6GBW(E)060618 三唑酮农药纯度标准物质,有证书 43121-43-3GBW(E)060617 五氯硝基苯农药纯度标准物质,有证书 82-68-8GBW(E)060616 2,4-滴丁酯/2.4-D丁酯农药纯度标准物质,有证书 94-80-4GBW(E)060615 莠去津农药纯度标准物质,有证书 1912-24-9GBW(E)060614 扑草净农药纯度标准物质,有证书 7287-19-6GBW(E)060613 除草醚农药纯度标准物质,有证书 1836-75-5GBW(E)060552 2,4-D农药标准物质,有证书 94-75-7GBW(E)060551 多效唑农药纯度标准物质,有证书 76738-62-0GBW(E)060550 双甲脒农药纯度标准物质,有证书 33089-61-1GBW(E)060549 氯菊酯纯度标准物质,有证书 52645-53-1GBW(E)060548 联苯菊酯农药纯度标准物质-氟氯菊酯,有证书 82657-04-3GBW(E)060547 噻嗪酮农药纯度标准物质,有证书 69327-76-0GBW(E)060546 灭多威农药纯度标准物质,有证书 16752-77-5GBW(E)060544 水胺硫磷农药纯度标准物质,有证书 24353-61-5GBW(E)060225 呋喃丹农药标准物质(克百威，克百畏),有证书 1563-66-2GBW(E)060224 叶蝉散农药标准物质-异丙威,有证书 2631-40-5GBW(E)060223 西维因农药标准物质（甲萘威）,有证书 63-25-2GBW(E)060140 氰戊菊酯农药标准物质-杀灭菊酯,有证书 51630-58-1GBW(E)060139 氯氰菊酯农药标准物质,有证书 52315-07-8GBW(E)060138 溴氰菊酯农药标准物质,有证书 52820-00-5GBW(E)060136 乐果农药标准物质,有证书 60-51-5GBW(E)060134 对硫磷纯度标准物质,有证书GBW(E)060133 8种有机氯混标-有机氯农药混合溶液标准物质,有证书GBW(E)060123 苯纯度标准物质,有证书GBW(E)060122 正十六烷纯度标准物质,有证书 544-76-3GBW(E)060105 P,P-DDD溶液标准物质,有证书 72-54-8GBW(E)060104 P,P-DDE溶液标准物质,有证书 72-55-9GBW(E)060103 O,P-DDT农药溶液标准物质,有证书 789-02-6GBW(E)060102 P,P-DDT溶液标准物质,有证书 50-29-3坛墨质检现有员工68人，办公室面积450平米，销售、客服、财务及行政人员35人，实验室650平米，标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人，实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标256项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

做土壤农残测定。老板让用市场上贩售的农药产品来代替农药标准物质做标准曲线和加标回收率。看了文献都是买的标准物质。我要怎么样来说服老板。希望各位帮我分析利弊来说服老板。1. 市面贩售农药有效物质含量不明。大多在百分之二至百分之二十左右。2. 做混标，市面贩售农药定容后会残留多种不明物质，影响含量。3. 做加标回收率，无法准确确定回收率。好处：经济。

根据《食品安全法》规定和国务院食品安全整顿工作要求，日前，卫生部、农业部组织制定了《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》（GB25193-2010），经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2010年7月29日公布为食品安全国家标准。该标准自2010年11月1日起实施，包含百菌清、丁硫克百威、毒死蜱等12种农药在苹果、番茄、小麦等农产品中的16个残留限量。标准的制定实施，对规范农产品标准化生产、科学合理使用农药、提升农产品质量安全水平，将发挥重要的技术保障作用。

它虽然毒性不大，但是可以转化为毒性较高的克百威。研究它在叶菜类上的残留意义大不大？对敌百虫和灭多威也比较有兴趣，因为一些欧美及亚洲国家已经禁用，应该是危害比较大的吧。目前正处于选题阶段，大家帮着出出主意。谢谢啦！

标准物质（Reference Material, RM）：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM)：附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级：一级标准物质（Primary Reference Material, PRM）：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质，国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前，国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法，重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质，也要耗费大量的人力和宝贵材料，致使一级标准物质价格昂贵，一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard）是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会（CIPAC）定义的工作标样，许多工作标样，可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品（Pure Pesticide）是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

各位大侠，我在做水质呋喃丹分析时，按照国标GB/T5750-2006农药指标方法15.1液相色谱法做水中呋喃丹，色谱柱为安捷伦ZORBAX C18 150mm*4.6mm*5um，条件和国标一致，为什么不出峰，标准系列最高点100ug/l都不出峰。请教各位用的是什么柱子，具体条件是什么？我从文献上看的是C8的柱子，不知各位大侠用的是什么条件？谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS技术用于蔬菜中痕量甲胺磷、氧乐果和克百威的确认 佟玲 李重九 中国农业大学 100094摘要：本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS技术研究了蔬菜中三种农药（甲胺磷、氧乐果、克百威）残留的确认方法。在共振方式下，对三种农药的分子离子进行MS/MS分析，其碰撞诱导电压分别为0.3v， 0.28v，0.8v，鉴定用子离子分别为94，125（甲胺磷）；183，196（氧乐果）123，165（克百威）。对抽检的阳性样品确认分析，得到了准确的结果。研究表明，串联质谱能够排除背景干扰，定性准确。关键词：甲胺磷、氧乐果、克百威，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS，定性确认。近年来，甲胺磷、氧乐果、克百威等高毒药剂，因急性毒性问题，已被禁止在蔬菜和水果上使用。（1）所以为了确保人们的饮食安全，建立准确有效的残留分析方法势在必行。有机磷等农药在各种农作物样品中残留量很低，且样品中（如蔬菜、水果、茶叶等）的基质干扰较大，使得目标化合物易被基质掩盖。仅用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法难以排除干扰。即使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS选择离子监测（SIM）技术（2），选取的特征离子也容易被杂质掩盖，出现定性误差问题。而MS/MS的方法是对母离子进一步碰撞，子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子，排除了其他杂质的干扰，定性更为准确。（3-4）本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS的方法对蔬菜农药残留抽检中的阳性样品进行了进一步定性确证，得到了较好的结果。1. 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：Varian [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-3800；质谱：Varian Satrun 2000；自动进样器：8410；Saturn WS 5.52工作站；离子阱检测器；色谱柱：VF-5MS 毛细管柱 30m×0.25mm×0.25μm。 标准品：甲胺磷，氧乐果，克百威（农业部农药检定所提供）。试剂： 丙酮，二氯甲烷，乙酸乙酯，NaCl，无水Na2SO4等试剂，均为分析纯。样品种类：番茄、甘蓝、尖椒，均为市场上抽检的阳性样品。1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/MS 分析条件的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：初始温度60℃，保持2.0min，20℃/min，终止260℃，保持20min。（分析甲胺磷时：初始温度60℃→150℃（5℃/min）→280（20℃/min），保持10min。） 进样口温度：260℃；载气流速：1mL/min；进样量：1μL。质谱条件：离子阱温度：190 ℃，歧管温度：80℃，传输线温度：260℃。MS/MS条件的优化：以甲胺磷、氧乐果、克百威的分子离子为母离子，分别用EI、CI电离方式对它们进行MS/MS分析，并比较共振、非共振方式的分析结果，选择合适的电离方式和碰撞方式；进而选用自动方法开发（AMD）功能确定CID电压，计算离子存储水平，优化MS/MS分析条件，确定鉴定用子离子。1.3 抽检蔬菜样品的定性确证 主要参照德国S-19方法处理蔬菜样品（5）：准确称取蔬菜样品10 g，加入70 mL丙酮:二氯甲烷（4:3），10 g 氯化钠，匀浆提取，取上清液50 mL，过无水硫酸钠漏斗脱水，浓缩后过活性碳SPE柱进行净化，浓缩定容后，用已优化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS条件进行分析，确认蔬菜中农药残留。2. 结果与讨论 2.1 MS/MS方法优化采用EI 、CI电离方式对甲胺磷、氧乐果、克百威标准品分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS全扫描分析，结果表明化学电离方式下样品中的分子离子及高质量数的碎片离子丰度较高，在CI方式下，分别对甲胺磷、氧乐果、克百威的分子离子选用共振/非共振的碰撞方式进行MS/MS分析。由于非共振方式能量较低，母离子较难击碎，子离子丰度不高。而采用共振方式，其子离子信息较为丰富。因此以下研究均选用共振碰撞方式。逐渐增大CID电压，观察母离子及子离子的丰度，直至子离子图谱中含有两个相对强度50%的碎片离子，并有少量(5-15%)母离子。（6）根据上述实验，确定化合物的MS/MS分析条件见表12.2蔬菜中残留农药的确证蔬菜阳性样品经提取、净化后，用上述所建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS分析方法进行分析。图1为番茄中克百威的残留分析结果。由于克百威含氮原子，标准品色谱峰有拖尾现象，而样品中保留时间相同的峰却不拖尾，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法很难确认。而用MS/MS分析方法分别对标准品和样品进行分析，发现它们的子离子质谱图一致（见下图右）。向样品中添加克百威标准品，发现添加后色谱峰的保留时间和形状不变，只是峰高增加，进一步确认了样品中克百威的存在；也说明了是由于样品的基质效应使色谱柱对克百威的吸附减弱，在番茄样品中克百威峰不拖尾。尖椒样品中甲胺磷的分析结果见图2。同样由于基质作用，标准品严重拖尾的现象在样品中不存在，二者不但峰形不一样，保留时间也稍有差别。但通过MS/MS分析，发现质谱图中都含有 m/z125，94特征子离子，说明该样品中确实含有甲胺磷。甘蓝中氧乐果的残留分析结果见图3。色谱（NPD）分析中标准品和样品保留时间一致，为阳性。但对它们进行MS/MS分析，发现其子离子不含氧乐果的特征离子。 可确认样品中不含氧乐果，为假阳性。2.4 结论样品中存在大量的基质易掩盖目标化合物的响应信号；另一方面，所分析的三种农药—甲胺磷、氧乐果、克百威，都含有氮原子，易与色谱柱固定液吸附，造成拖尾现象，而样品中共萃基质与待测物竞争吸附，使拖尾现象减弱，造成标准品和样品的色谱峰形状和保留时间都可能发生变化，很难做出定性判断。因此用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]-选择离子检测方法难以准确分析上述样品。而串联质谱可以从复杂的化学基质中鉴别出目标化合物，根据母离子和子离子定性更加准确，所以串联质谱分析方法必将在农药残留检测方面发挥更加重要的作用。

中华人民共和国农业部公告第1859号　　根据《食品安全法》规定，卫生部、农业部对现行农药残留限量标准进行了清理和修订，发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）。下列农业行业标准自2013年3月1日起废止：　　1、《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》（NY660-2003）　　2、《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》（NY661-2003）　　3、《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》（NY662-2003）　　4、《水果中啶虫脒最大残留限量》（NY773-2004）　　5、《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》（NY774-2004）　　6、《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》（NY775-2004）　　7、《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》（NY831-2004）　　8、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2007）　　9、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》（NY1500-2008）　　10、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2009）　　特此公告。　　农业部　　2012年11月16日

建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99，V/V)提取，取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容，外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg，加标回收率在77.1%～94.5%之间，测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。

根据我国2005年发布的[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/3/5949.html][b]食品中农药最大残留限量GB2763-2005[/b][/url]的规定，具体列出我国对水果蔬菜中农药的残留限量值（单位为：mg/kg）的规定：甲胺磷禁止在蔬菜中使用对硫磷不得在蔬菜和水果中使用甲基对硫磷不得在蔬菜和水果中使用呋喃丹不得检出　马拉硫磷不得检出　　　甲拌磷不得检出　　　乙酰甲胺磷水果：0.5蔬菜：1双甲脒果菜类蔬菜：0.5梨果类水果：0.5柑橘类水果：0.5敌菌灵：番茄：10黄瓜：10三唑锡梨果类水果：2柑橘类水果：2联苯菊酯梨果类水果：0.5柑橘类水果：0.05溴螨酯梨果类水果：2柑橘类水果：2噻嗪酮柑橘类水果：0.5硫线磷柑橘：0.005克菌丹梨果类水果：15甲萘威蔬菜：2多菌灵番茄：0.5黄瓜：0.5芦笋：0.1辣椒：0.1梨果类水果：3葡萄：3其他水果：0.5克百威马铃薯：0.1柑橘类水果：0.5丁硫克百威柑橘类水果：0.1灭幼脲甘蓝类蔬菜：3百菌清叶菜类蔬菜：5果菜类蔬菜：5瓜菜类蔬菜：5梨果类水果：1葡萄：0.5柑橘：1毒死蜱叶菜类蔬菜：0.1甘蓝类蔬菜：1番茄：0.5茎类蔬菜：0.05韭菜：0.1梨果类水果：1柑橘类水果：2四螨嗪梨果类水果：0.5柑橘类水果：0.5氟氯氰菊酯甘蓝类蔬菜：0.1苹果：0.5氯氟氰菊酯叶菜类蔬菜：0.2果菜类蔬菜：0.2梨果类蔬菜：0.2柑橘：0.2氯氰菊酯叶菜类蔬菜：2果菜类蔬菜：0.5黄瓜：0.2豆类蔬菜：0.5梨果类水果：2柑橘类水果：22，4-滴大白菜：0.2果菜类蔬菜：0.1滴滴涕豆类：0.05薯类：0.05蔬菜：0.05水果：0.05溴氰菊酯叶菜类蔬菜：0.5甘蓝类蔬菜：0.5果菜类蔬菜：0.2梨果类水果：0.1柑橘类水果：0.05敌敌畏蔬菜：0.2水果：0.2三氯杀瞒醇梨果类水果：1柑橘类水果：1除虫脲叶菜类蔬菜：1甘蓝类蔬菜：1梨果类水果：1柑橘类水果：1乐果叶菜类蔬菜：1甘蓝类蔬菜：1果菜类蔬菜：0.5豆类蔬菜：0.5茎类蔬菜：0.5鳞茎类蔬菜：0.2块根类蔬菜：0.5梨果类水果：1核果类水果：2柑橘类水果：2顺式氰戊菊酯叶菜类蔬菜：1梨果类水果：1杀螟硫磷蔬菜：0.5水果：0.5甲氰菊酯叶菜类蔬菜：0.5水果：5.0倍硫磷蔬菜：0.05水果：0.05氰戊菊酯叶菜类蔬菜：0.5甘蓝类蔬菜：0.5果菜类蔬菜：0.2瓜菜类蔬菜：0.2块根类蔬菜：0.05水果：0.2氟氰戊菊酯甘蓝类蔬菜：0.5果菜类蔬菜：0.2块根类蔬菜：0.05梨果类水果：0.5六六六蔬菜：0.05水果：0.05马拉硫磷叶菜类蔬菜：8甘蓝类蔬菜：0.5果菜类蔬菜：0.5豆类蔬菜：2芹菜：1块根类蔬菜：0.5百草枯蔬菜：0.05二甲戊灵叶菜类蔬菜：0.1氯菊酯蔬菜：1水果：2伏杀硫磷叶菜类蔬菜：1亚胺硫磷大白菜：0.5柑橘类水果：5辛硫磷蔬菜：0.05水果：0.05咪酰胺蘑菇：2柑橘：5香蕉：5芒果：2腐霉利果菜类蔬菜：5黄瓜：2韭菜：0.2葡萄：5草莓：10克螨特叶菜类蔬菜：2梨果类水果：5柑橘类水果：5三唑酮：黄瓜：0.1豌豆：0.05梨果类水果：0.5敌百虫蔬菜：0.1水果：0.1[b]另：[/b][b]全面禁止使用的农药（23种）[/b]六六六（BHC），滴滴涕（DDT），毒杀芬（strobane），二溴氯丙烷（dibromochloropropane），杀虫脒（chlordimeform），二溴乙烷（EDB），除草醚（nitrofen），艾氏剂（aldrin），狄氏剂（dieldrin），汞制剂（mercury compounds），砷（arsenide）、铅（plumbum compounds）类，敌枯双，氟乙酰胺（fluoroacetamide），甘氟（gliftor），毒鼠强（tetramine），氟乙酸钠（sodium fluoroacetate），毒鼠硅（silatrane）以上农药根据农业部第199号公告全面禁止使用；根据农业部第274号公告甲胺磷（methamidophos）、甲基对硫磷（parathion-methyl）、对硫磷（parathion）、久效磷（monocrotophos）和磷胺（phosphamidon）等5种高毒农药全面禁止使用。[b]限制使用的农药（19种）[/b]根据农业部第194号公告禁止氧乐果（omethoate）在甘蓝上使用；禁止特丁硫磷（terbufos）在甘蔗上使用；根据农业部第199号公告禁止在蔬菜、果树、茶叶中草药材上使用的农药有：甲拌磷（phorate），甲基异柳磷（isofenphos-methyl），特丁硫磷（terbufos），甲基硫环磷（phosfolan-methyl），治螟磷（sulfotep），内吸磷（demeton），克百威（carbofuran），涕灭威（aldicarb），灭线磷（ethoprophos），硫环磷（phosfolan），蝇毒磷（coumaphos），地虫硫磷（fonofos），氯唑磷（isazofos），苯线磷（fenamiphos）根据农业部第199号公告，三氯杀螨醇（dicofol）、氰戊菊酯（fenvalerate）禁止在茶树上使用；根据农业部第274号公告，禁止丁酰肼（daminozide）在花生上使用。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082295丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082294a-5PAK甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 1000ug/mL GBW(E)082294a-10PAK甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 1000ug/mL GBW(E)082294a甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 1000ug/mL GBW(E)082294-5PAK甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 100ug/mL GBW(E)082294-10PAK甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 100ug/mL GBW(E)082294甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 100ug/mL GBW(E)082293a-5PAK丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082293a-10PAK丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082293a丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082293-5PAK丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 100ug/mL GBW(E)082293-10PAK丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 100ug/mL GBW(E)082293丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 100ug/mL GBW(E)082292a-5PAK丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082292a-10PAK丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082292a丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082292-5PAK丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082292-10PAK丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082292丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082291-5PAK乙醇中吡虫啉溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082291-10PAK乙醇中吡虫啉溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082291乙醇中吡虫啉溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[em0709] 中国是一个农业大国，农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。2000、2001、2002年发生特大蝗灾，农药的高效快速防治效果，就是有力的佐证。无论是现在或是将来，农业生产离不开农药。 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。 控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农产品中农药残留量及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。目前我国农药残留检测方法主要有两大类—农药残毒快速检测法和色谱检测法。农药残毒快速检测法主要用来防止有机磷和氨基甲酸酯类农药残留严重超标的蔬菜和水果流入市场。色谱检测法是为农药残留执法提供依据。 一、农药残留法律、法规 我国于1997年和1999年，分别颁布了《中华人民共和国农药管理条例》和《中华人民共和国农药管理条例实施办法》。2001年11月29日修订的《农药管理条例》第二十七条规定“使用农药应当遵守国家有关农药安全、合理使用的规定，按照规定的用药量、用药次数、用药方法和安全间隔期施药，防止污染农副产品。剧毒、高毒农药不得用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材。”第三十七条规定“县级以上各级人民政府有关部门应当做好农副产品中农药残留量的检测工作，并公布检测结果。”第三十八条规定“禁止销售农药残留量超过标准的农副产品。” 二、农药残留快速检测法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过16年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。近来，我国市场上也出现了基于酶抑制法原理的多种速测仪，采用的胆碱酯酶来源不同，判别标准不统一，导致速测结果可比性差。 （二）、酶联免疫法和色谱快速检测法 酶联免疫法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法，主要检测方式是采用试剂盒。酶联免疫法具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点。由于受到农药种类繁多，抗体制备难度大（大约50种左右）、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响，酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。目前，我国市场上酶联免疫法成品试剂盒依赖从国外进口，农药品种有杀虫剂15种，除草剂16种和杀菌剂4种。 色谱检测法主要步骤为：样本提取后经过严格净化步骤，在用色谱或色谱与质谱联用等技术进行定性、定量测定。常规仪器检测法为了保持较高的回收率和灵敏度，必须相应加强前处理，使得样本提取和净化步骤越来越费时。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速检测法则通过尽可能的简化净化步骤，提取后直接分析蔬菜和水果中的有机磷类农药，大大提高检测速度。该方法最大优点是能给出蔬菜和水果中有机磷类农药的定性、定量结果，提供仲裁依据。方法涵盖74种有机磷类农药在水果或蔬菜中残留检测，几乎可以包括所有在我国登记注册的有机磷类农药品种。但对于检测人员的技术要求较高，需要较大的检测设备投入。

用NY/T761-2008的方法进了丁硫克百威标样，居然不出峰，其他几个氨基甲酸酯类农药都出峰了，是不是丁硫克百威不能用荧光检测器检测啊？

[align=left][b][font=宋体][color=black]摘要[/color][/font][/b][font=仿宋_GB2312][color=black]: [/color][/font][font=宋体][color=black]本文根据[/color][/font][font=宋体][color=red]GB/T 20769-2008[/color][/font][font=宋体][color=red]水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][color=black]来检测[/color][/font][font=宋体][color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体][color=black]的残留。[/color][/font][font=宋体][color=red]该标准定量测定的381种农药及相关化学品方法检出限为0.01μg/kg～0.606mg/kg（参见附录A）[/color][/font][font=宋体][color=black]样品经提取和净化后，采用多反应监测模式测定。通过化合物的保留时间、定性离子和定量离子的筛查与确证，实现对[/color][/font][font=宋体][color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体][color=black]的定性与定量。结果表明，其线性系数大于[/color][/font][font=宋体][color=red]0.99[/color][/font][font=宋体][color=black]，在[/color][/font][font=宋体][color=red]2.5mg/kg[/color][/font][font=宋体][color=red]和4.5mg/kg[/color][/font][font=宋体][color=black]添加水平下，[/color][/font][font=宋体][color=red]烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color][/font][font=宋体][color=black]回收率在[/color][/font][font=宋体][color=red]90%-105%[/color][/font][font=宋体][color=red]之间，多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体][color=black]回收率在[/color][/font][font=宋体][color=red]80%-95%[/color][/font][font=宋体][color=red]之间，相对标准偏差(RSD)小于15%。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]样品经提取和净化后，以流动相A:0.05%的甲酸水溶液,B:乙腈进行梯度洗脱，Atlantis T3（3um，150mm×2.1mm）色谱柱分离，采用正离子多反应监测( MＲM) 模式检测，基质匹配标准溶液外标法进行定量。线性范围内相关系数均大于[/color][/font][font=宋体][color=red] 0. 99[/color][/font][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=black]加标回收率在[/color][/font][font=宋体][color=red]95.00%-100% [/color][/font][font=宋体][color=red]之间，相对标准偏差在6.19%-8.43%[/color][/font][font=宋体]之间[color=black]，结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，可测定[/color][color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][color=black]的残留。[/color][/font][/align][b][font=仿宋_GB2312][color=black]1 [/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=black]实验部分[/color][/font][/b][font=仿宋_GB2312][color=black]1.1 [/color][/font][font=宋体][color=black]仪器与试剂[/color][/font][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用仪(岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8030) [/color][/font][font=宋体]高速组织捣碎机（IKA公司）；[/font][font=宋体]氮气吹干仪（IKA公司）；[/font][font=宋体]超纯水系统(WP-UP-YJ-20，沃特浦) [/font][font=宋体]分析天平(Quintix 2102-1CN,赛多利斯公司)；[/font][font=宋体]旋转蒸发仪（IKA公司）；[/font][font=宋体]恒温水浴锅（江苏安普SHA-C)；[/font][font=宋体]离心机（湖南湘仪H-2050R）；[/font][font=宋体]甲醇(色谱纯，默克股份两合公司) [/font][font=宋体]甲苯（色谱纯，默克股份两合公司）；[/font][font=宋体]乙腈（色谱纯，迪马科技）；[/font][font=宋体]氯化钠（优级纯，天津市致远化学试剂有限公司）；[/font][font=宋体]无水硫酸钠( 分析纯，天津市致远化学试剂有[color=black]限公司)；[/color][/font][font=宋体][color=black]Sep-pak Vac[/color][/font][font=宋体][color=black]柱子；[/color][/font][font=宋体][color=black]鸡心瓶；[/color][/font][font=宋体][color=black]微孔过滤膜（13mm×0.2um）[/color][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体]均来自农业部环境保护科研监测所（天津）；实验用水为经沃特浦超纯水[color=black]系统处理后的超纯水[/color]。[/font][font=仿宋_GB2312]1.2 [/font][b][font=宋体]样品处理[/font][/b][font=仿宋_GB2312]1.2.1[/font][b][font=宋体]样品提取[/font][/b][align=left][font=宋体] [/font][font=宋体]准确称取样品[color=red]10[/color]g精确至 0.01 g） 到80 mL 的离心管中，再加入40mL的乙腈，用高速组织捣碎机匀浆1分钟，设定15000r/min，机器停止后加入约5g氯化钠，再匀浆提取1分钟，然后将高速组织捣碎机设定为3800 r/min，进行匀浆提取5分钟，最后收集上清液约20 mL，在[color=black]旋转蒸发仪40℃的水浴中进行旋转浓缩至1[/color]mL，待净化。[/font][/align][font=仿宋_GB2312]1.2.2 [/font][b][font=宋体]样品净化[/font][/b][font=宋体][color=black]Sep-pak Vac[/color][/font][font=宋体][color=black]柱中先加入2cm的无水硫酸钠放在固定架上，下面接上鸡心瓶。接着进行预洗柱，用4[/color][/font][font=宋体] mL[/font][font=宋体]的乙腈+甲苯（3+1）进行冲洗[color=black]Sep-pak Vac[/color][color=black]柱，在淋洗液快要接近硫酸钠的表面时，快速地将1.2.1中待净化的浓缩液转移到Sep-pak Vac柱中，并且用新的鸡心瓶替换原来的鸡心瓶进行液体的收集。随后用2[/color] mL的乙腈+甲苯（3+1）冲洗1.2.1中的待测浓缩液瓶，将其转移到[color=black]Sep-pak Vac[/color][color=black]柱中，重复该步骤3次。在Sep-pak Vac柱上接50[/color]mL的储液器，用25 mL的乙腈+甲苯（3+1）冲洗[color=black]Sep-pak Vac[/color][color=black]柱。最后将收集的液体放[/color]在[color=black]旋转蒸发仪40℃的水浴中进行旋转浓缩至0.5[/color]mL，在氮气吹干仪上吹干，迅速加入1 mL的乙腈+水（3+2）混匀，过0.2um滤膜，待上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪检测。[/font][font=仿宋_GB2312]1.2.3 [/font][b][font=宋体]溶液配制[/font][/b][font=仿宋_GB2312]（1）[/font][b][font=宋体]混合标准中间液。[/font][/b][font=宋体]分别吸取1.0mL 的100μg/mL烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐农药标准液置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，得到浓度为2μg/mL 的混合标准中间溶液，在4℃下避光、密封条件下保存。[/font][font=宋体]分别吸取1.0mL 的100μg/mL多菌灵、克百威、苯醚甲环唑农药标准液置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，得到浓度为2μg/mL 的混合标准中间溶液，在4℃下避光、密封条件下保存。[/font][font=仿宋_GB2312]（2）[/font][b][font=宋体]基质混合标准使用液。[/font][/b][font=宋体][color=red]分别吸取上述混合标准溶液2g/mL的混合中间液液30 uL、40 uL、50 uL、60 uL、70 uL、 80 uL，各用普通白菜空白基质提取液和杏鲍菇空白基质提取液定容至1ml，混匀，配制成系列混合标准使用液。 [/color][/font][font=仿宋_GB2312]1.3 [/font][b][font=宋体]色谱 － 质谱条件[/font][/b][font=仿宋_GB2312]1.3.1 [/font][b][font=宋体]色谱条件 [/font][/b][font=仿宋_GB2312] [/font][font=宋体]色谱柱:[color=black] Atlantis T3[/color][color=black]（3um，150mm×2.1mm）色谱柱[/color] [/font][font=宋体]柱温为40℃；[/font][font=宋体]进样量为10μL。[/font][font=宋体]流动相：[color=black]流动相A:0.05%的甲酸水溶液,B:乙腈[/color] 色谱洗脱条件见表 1。[/font][align=center][font=宋体]表 1 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]梯度洗脱条件[/font][/align] [table][tr][td] [font=宋体]时间[/font]/min [/td][td] [align=center][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font]0.05%[font=宋体]的甲酸水）[/font]/%[/align] [/td][td] [align=center] [font=宋体]流动相[/font]B([font=宋体]乙腈[/font])/%[/align] [/td][td] [align=center][color=red] [/color][font=宋体][color=red]流速[/color][/font][color=red]/[/color][font=宋体][color=red]（[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=red]mL/min[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=red]） [/color][/font][img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image001.png[/img][/align] [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] [align=center]90.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] [align=center]50.0[/align] [/td][td] [align=center]50.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 15.00 [/td][td] [align=center]40.0[/align] [/td][td] [align=center]60.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 23.00 [/td][td] [align=center]20.0[/align] [/td][td] [align=center]80.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 30.00 [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 35.00 [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 35.01 [/td][td] [align=center]90.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 50.00 [/td][td] [align=center]90.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 50.01 [/td][td] [align=center]STOP[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][/table][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312]1.3.2[/font][b][font=宋体]质谱条件[/font][/b][align=left][font=宋体]离子源: 电喷雾离子源ESI 扫描模式为正离子扫描 [color=red]雾化气流量3L/min；干燥气流量15L/min；加热块温度250℃；DL温度250℃；CID气230kPa；IG真空度1.9[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img]pa；PG真空度8.0[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.png[/img]pa；检测方式为多重反应监测。其他质谱参数见表2。[/color][/font][/align][align=center][font=宋体]表 2 反应监测的质谱采集参数[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]母离子m/z[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]子离子m/z[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]Dwell time[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]DP/V[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]CE/ev[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]烯酰吗啉[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]301.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-20[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-34[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]165.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-20[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-34[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]吡唑醚菌酯[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]194.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-14[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]163.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-14[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 [/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]886.50[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]886.50[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]82.00[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]158.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]多菌灵[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]192.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]160.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]192.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]132.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]克百威[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]222.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]123.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-21[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-11[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]222.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]165.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-21[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-11[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]苯醚甲环唑[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]406.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]251.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-25[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]406.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]337.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-25[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]1.4 [/font][font=宋体]添加回收实验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]准确称取不含上述药物的[color=red]普通白菜[/color]样品[color=red]10.0[/color]g和杏鲍菇样品[color=red]10.0[/color]g，分别以[color=red]2.5mg/kg[/color][color=red]和4.5mg/kg[/color]2个水平进行添加回收实验，重复[color=red]5[/color]次，按照上述实验方法测定，计算添加回收率和相对标准偏差。[/font][b][font=宋体][color=black]2 [/color][/font][font=宋体][color=black]结果与讨论[/color][/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]线性回归方程[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]普通白菜[/font][/b][font=宋体][color=red]普通白菜中[/color][/font][font=宋体]的[color=red]烯酰吗啉[/color]基质标准曲线为[color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图3 [/font][align=center][font=宋体][color=red]图3（标准曲线烯酰吗啉）[/color][/font][/align][font=宋体][color=red]普通白菜中[/color][/font][font=宋体]的[color=red]吡唑醚菌酯[/color]基质标准曲线为[color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图4 [/font][font=宋体][color=red]普通白菜中[/color][/font][font=宋体]的[color=red]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color]基质标准曲线为[color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图5 [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][color=red]图3（标准曲线烯酰吗啉）[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=red] [/color][/font][/align][font=宋体][img=选10ppbAOZ-选择]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.png[/img][/font][b][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]杏鲍菇[/font][/b][font=宋体][color=red]杏鲍菇中多菌灵[/color][/font][font=宋体]的基质标准曲线为 [color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图6 [/font][font=宋体][color=red]杏鲍菇中克百威[/color][/font][font=宋体]的基质标准曲线为 [color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图7[/font][font=宋体][color=red]杏鲍菇中苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体]的基质标准曲线为 [color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图8 [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][color=red]图6（标准曲线多菌灵）[/color][/font][/align][font=宋体] [/font][b][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]方法的准确度、精密度[/font][font=宋体]2.2.1[/font][font=宋体]普通白菜[/font][/b][font=宋体]在空白[color=red]普通白菜中分别进行 2.5和4.5[/color] mg /kg 2 个水平的加标回收试验，每个水平重复测定[color=red] 5 [/color]次，计算加标回收率和相对标准偏差。由表 5 可知，在[color=red] 2.5[/color][color=red]和4.5mg [/color]/ kg 2个添加水平下，[color=red]普通白菜中[/color]的[color=red]烯酰吗啉[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，[color=red]普通白菜中[/color]的[color=red]吡唑醚菌酯[/color]平均回收率分别为[color=red]99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，[color=red]普通白菜中[/color]的[color=red]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，方法显示出良好的准确度和精密度，可以满足试剂样品中农药残留的检测要求。[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]表 5 [color=red]烯酰吗啉在普通白菜[/color]中的回收率和相对标准偏差[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]农药[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]添加浓度[/font]( mg / kg)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均回收率[/font]( %)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 4[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 5[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值相对标准偏差[/font]( % )[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准曲线[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相关系数r2[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red]烯[/color][/font][font=宋体][color=red]酰吗啉[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]2.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]99.648[/color] [/td][td] [color=red]2.517[/color] [/td][td] [color=red]2.261[/color] [/td][td] [color=red]2.663[/color] [/td][td] [color=red]2.723[/color] [/td][td] [color=red]2.292[/color] [/td][td] [color=red]8.43[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]4.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]95.63[/color] [/td][td] [color=red]4.223[/color] [/td][td] [color=red]4.768[/color] [/td][td] [color=red]4.043[/color] [/td][td] [color=red]3.870[/color] [/td][td] [color=red]4.613[/color] [/td][td] [color=red]6.19[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]表 6 [color=red]吡唑醚菌酯在普通白菜[/color]中的回收率和相对标准偏差[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]农药[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]添加浓度[/font]( mg / kg)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均回收率[/font]( %)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 4[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 5[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值相对标准偏差[/font]( % )[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准曲线[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相关系数r2[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red]吡唑醚菌酯[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]2.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]99.648[/color] [/td][td] [color=red]2.517[/color] [/td][td] [color=red]2.261[/color] [/td][td] [color=red]2.663[/color] [/td][td] [color=red]2.723[/color] [/td][td] [color=red]2.292[/color] [/td][td] [color=red]8.43[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]4.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]95.63[/color] [/td][td] [color=red]4.223[/color] [/td][td] [color=red]4.768[/color] [/td][td] [color=red]4.043[/color] [/td][td] [color=red]3.870[/color] [/td][td] [color=red]4.613[/color] [/td][td] [color=red]6.19[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]表 7 [color=red]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在普通白菜[/color]中的回收率和相对标准偏差[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]农药[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]添加浓度[/font]( mg / kg)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均回收率[/font]( %)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 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[font=宋体][color=red] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=red]4.5[/color][/font] [/td][td] [color=red]95.63[/color] [/td][td] [color=red]4.223[/color] [/td][td] [color=red]4.768[/color] [/td][td] [color=red]4.043[/color] [/td][td] [color=red]3.870[/color] [/td][td] [color=red]4.613[/color] [/td][td] [color=red]6.19[/color] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]Y=0.217700X-0.000564679[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=red]0.9939843[/color][/font] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.2.2[/font][font=宋体]杏鲍菇[/font][/b][font=宋体]在空白[color=red]杏鲍菇中分别进行 2.5和4.5[/color] mg /kg 2 个水平的加标回收试验，每个水平重复测定[color=red] 5 [/color]次，计算加标回收率和相对标准偏差。由表 5 可知，在[color=red] 2.5[/color][color=red]和4.5mg [/color]/ kg 2个添加水平下，[color=red]杏鲍菇中[/color]的[color=red]多菌灵[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，[color=red]杏鲍菇中[/color]的[color=red]克百威[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648%[/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，[color=red]杏鲍菇中[/color]的[color=red]苯醚甲环唑[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，方法显示出良好的准确度和精密度，可以满足试剂样品中农药残留的检测要求。[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]表 5 [color=red]多菌灵在杏鲍菇[/color]中的回收率和相对标准偏差[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]农药[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]添加浓度[/font]( mg / kg)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均回收率[/font]( %)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 4[/color][/align] [/td][td] 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[/font][font=宋体]用本方法对市场销售的[color=red]2[/color][color=red]份普通白菜和杏鲍菇分别进行烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和多菌灵、克百威、苯醚甲环唑[/color]检测，均未检出,见图6。[/font][align=center][font=宋体]图6[/font][/align][font=宋体][img=2-2硝基呋喃]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.png[/img][/font][b][font=宋体][color=black]3[/color][/font][font=宋体][color=black]、结论[/color][/font][/b][align=left][font=宋体]本研究通过对样品前处理方法、质谱条件和色谱条件的优化，建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定[color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和杏鲍菇中多菌灵、克百威、苯醚甲环唑[/color]残留量的分析方法，该方法前处理简单、快速、回收率高，方法的灵敏度、准确度和精密度等均满足农药残留分析的要求，适用于大量样品的快速检测。[/font][/align][b][font=宋体][color=black]参考文献[/color][/font][/b][font=宋体][color=red][1][/color][/font][font=宋体][color=red]高洁，朱莉萍等.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定多脂肪类动物源性食品中硝基呋喃代谢物[M]. 食品安全质量检测学报2018年第9卷第6期，2018.[/color][/font][b][font=宋体][color=black] [/color][/font][/b]