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甲醇中对二甲苯溶液标准物

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甲醇中对二甲苯溶液标准物相关的论坛

  • 请教下该图(二甲苯溶液)色谱峰对应的组分是什么?

    请教下该图(二甲苯溶液)色谱峰对应的组分是什么?

    配置了一个二甲苯(分析纯)溶液,溶剂为甲醇(色谱纯),目的是想定性对、间、邻三种组分对应的谱峰,FID,AB-5毛细管柱,30m*0.32mm*0.25[font='Times New Roman']μm,按照出峰顺序是对、间、邻二甲苯呢还是对和间二甲苯分不开,另外一个峰是杂质峰?请高手解答一下,本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小白,谢谢了,图一是色谱图,图二是二甲苯试标签(分析纯)[img=二甲苯谱图,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819270806_8009_5017093_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=二甲苯试剂说明(分析纯),690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819506935_7457_5017093_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/font]

  • 甲醇中tvoc的甲苯和二甲苯

    现在在做tvoc中的甲苯和二甲苯的能力验证,拿到的质控样是以甲醇为介质的,咱们平常做的曲线是以二硫化碳为介质的,对测出的数据不是很相信,同志们有没有买过相关的标样,把浓度贴上来参考参考。非常感谢。

  • 如何测试溶液中的甲苯、二甲苯含量

    因为我们有GC和TD-GC/MS,因为这种方法没有做过,所以想请教一下,测试液体试剂中的甲苯、二甲苯含量,用GC 做还是GC/MS做?那个更好?怎么做,因为没有标准的。谢谢!

  • 关于苯系物标准溶液

    之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

  • 环境空气中苯系物测定间对二甲苯分不开?

    大家好: 最近遇到了问题,实验室在用HJ583方法测定环境环境空气中苯系物时发现,间对二甲苯分不开,是合在一起的,用的是弱极性柱子。后来换了DB-FFAP柱子之后,间对二甲苯能分开,但是苯和甲醇溶剂峰分不开。在这里想问下,对于这种情况,在实际测样时,间对二甲苯是是否可以不区分开,只报一个二甲苯总量就可以?

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。

  • 【资料】空气中苯、甲苯、二甲苯的检测(接上)

    6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

  • 【求助】:用GC做油漆苯、甲苯、二甲苯定量的问题

    本人从事用GC检测苯、甲苯、二甲苯定量分析工作,但是苦于买不到纯的有证标准物质,须问了国家标物中心,他们只有标物的甲醇标液。请问各位,我该如何做标准图谱呢?我现在是用无证书的色谱纯试剂做标准的。。这样行吗?

  • 【求助】哪个峰是二甲苯?急!!!

    因为做胶粘剂中甲苯\二甲苯的含量,需要自己配置标准溶液,买的科密欧的色谱纯的二甲苯.今天对二甲苯进行定性使用的是上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。大口径毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷。用两中分析方法进样后,在5min的前后出现3个峰,不知道组分一和组分三是否是二甲苯.请高手帮忙分析以下.附件为色谱图和分析数据.[em23]

  • GB 50325-2020 中室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

    请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗

  • 【求助】关于分析对二甲苯中的杂质,请教一个问题,多谢

    一待分析混合溶液,对二甲苯含量在99%左右,其中的杂质有甲苯,邻位二甲苯,间位二甲苯等,具有这些杂质的纯溶液,如果分析这些杂质的含量,能否用待分析混合溶液作为标准物质的溶剂做标准曲线呢?还是应该选择一个不含待分析杂质的有机试剂作为溶剂?为什么有的人说可以用待分析的混合溶液可以作为溶剂做标准曲线呢,我觉得不对呢,因为里面含有待测的杂质啊,是不可以的吧?如果用其它溶剂,用哪一样比较合适呢?正己烷?正壬烷?还是其它?如果用其它的溶剂,会不会存在基体影响?造成基体差别?多谢大家哦~~~~

  • 【求助】对二甲苯与间二甲苯怎么分开啊?

    今天做了一下,苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,苯混合物的分离,C18柱子,走了好几次梯度,都是4个峰然后甲醇:水=85:15 1ml/min流动相,进了一次混合物,结果变成3个峰了。然后再同样流动相下,单独进苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940还有苯等了20分钟,没有出峰,是苯的保留能力太强吗,洗不下来?求大侠们指教啊,不胜感激

  • 【求助】阿维菌素母药中如何降低二甲苯不溶物

    我们生产阿维菌素母药,出来的成品要经过质检科测其中的含量与二甲苯不溶物,我们的标准是 二甲苯不溶物大于1%就不合格,要返工。我现在做的就是如何降低其中的二甲苯不溶物,它的来源是什么 。 还有我想知道这个二甲苯不溶物到底是属于哪类物质、具体是什么。我该怎么做呢,是不是要花些钱让某些公司来帮助测呀,大概要多少钱呢? 希望有从事相关领域的大侠们给我指点迷津,一点启发也行!

  • 【求助】:气谱定性分析苯、甲苯、二甲苯

    最近刚接触涂料(各类漆)中有害物质分析,主要是测定其中含有的苯、甲苯、二甲苯含量,依照GB18581-2001 中气谱(内标法)分析,但遇到些问题,希望各位高手帮忙指点一下~~先按照GB配置含有苯、甲苯、二甲苯的标准溶液,得到谱图,得到相关的三苯保留时间,同时计算出校正因子,接下来进行样品分析,问题出现了,如何准确判断出样品中是否含有三苯呢,是依靠与内标物的相对保留时间吗?那样品保留时间与标样保留时间相差多少才能确定样品中是否含有三苯呢?因为现在漆中成分复杂,所以很头痛,希望大家指点一下~~

  • 【原创】GB18582中的挥发性有机化合物(VOC)和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和

    很抱歉,之前答应每晚写一篇我做过的实验心得,但是最近业务比较繁忙,所以一拖再拖,拖到今晚。 好了,上次跟大家分享了甲醛篇,今天跟大家分享的还是这个标准GB18582中的挥发性有机化合物(VOC)和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和。标准就见上帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121101/4337121/ 首先大家要先了解VOC的概念还有TVOC的概念和两者区别,简单说一下。 VOC:VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写。 TVOC:TVOC是总挥发性有机化合物 。对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。 所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴,往往被称为增塑剂。 我做的比较多的是苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和,而且方法我是跟标准有一定的出入的,因为如果完全按照标准来做的比较困难。 原理:就是通过气相色谱技术分析将其挥发性物质达到分离,进行定性与定量。 内标物:异丁醇 校准化合物:22种,我是让买现成的配好的,这里可以跟大家推荐安谱的,服务挺好的,质量不错,也可以找我之前买的那位朋友(陈先生:18802011625) 稀释溶剂:甲醇 标记物:乙二酸二乙酯 色谱条件: 进样口:250℃ 检测器:FID 280℃ 升温程序:60℃(1min),然后以8℃/min升至230℃(8min),然后以10℃/min升至260℃(2min) 柱子:我是用DB-WAX(聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱)我只用一根柱子去做的,我做过加标回收率有90%以上,所以我以前都是用一根柱子的。 以上的条件,仅个人经验值所得,仅供参考,不同仪器,参数可能会相应改变的,这个大家要知道。 提一下值得注意的地方: 1:定量的标液浓度应与待测样品待测物质浓度相当; 2:柱子要用聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱;我用HP-5测的时候,二甲苯不可以分出三个分,间与 对二甲苯是重叠在一起的,这个大家可以印证。 3:待测物质待测成分浓度不可以太高,太高的话应稀释后上机待测; 很久没做这个实验了,可能有很多关键的地方没有提出来,希望各位朋友批评与指正!

  • 二硫化碳中二甲苯标液

    据说二硫化碳中的邻间对二甲苯标液停产了大家以后准备买色谱纯或者固体,还是买甲醇中的呢?

  • 1ug/mL的间二甲苯溶液配制

    各位大神,本人化学菜鸟一枚,需要做GC-MS上面做化学实验,但是不知道标准品该如何配制,特来请教!如何由二甲苯标准品配制出1ug/mL到9ug/mL的间二甲苯样品发布

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