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依普罗沙坦相关化合物标准

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依普罗沙坦相关化合物标准相关的资讯

  • GB/T 20385.1-2021 纺织品 有机锡化合物的测定 标准解读
    随着社会的不断发展,各行业标准体系日趋完善,限量标准、方法标准既要与国际接轨又要符合国情。我国作为纺织品的生产和销售大国,纺织品的标准体系也在逐步更新。今年5月GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》开始实施。10月份,GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第一部分:衍生化气相色谱-质谱法》 开始实施。 有机锡在纺织品中具有PVC的热稳定剂作用、具有催化剂作用以及抗菌杀虫作用。但研究表明,有机锡具有较高的毒性,会影响生物的发育、生长或生育,必须限制其用量。 GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定》更新情况: 1、采用ISO 22744-1:2020《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分:衍生化气相色谱法》,根据我国实际情况,进行了技术调整;将名称中的“气相色谱法”改为“气相色谱-质谱法”。 2、与GB/T 20385-2006《纺织品 有机锡化合物的测定》相比,定量方法由外标法改为内标定量;增加了被测有机锡目标化合物的种类;增加了环庚三烯酚酮溶液作为络合剂;删除GC-FPD方法。 目标化合物及其内标物定性和定量特征离子表 标准应对GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪适用于纺织品中有机锡化合物分析检测。GCMS-QP2020 NX特点:1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。 ※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 岛津GCMS-QP2020 NX具有灵敏度高,抗污染性能好,运行维护成本低等特点,可满足各行业气相色谱质谱方法检测要求。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 警惕!日本多地水体检出全氟化合物含量超标,这些仪器及标准或引起关注
    据新华社6月26日报,日本多地近期陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量超标的情况。现阶段,日本对全氟和多氟烷基物质含量的暂定国家标准为每升水50纳克,而多处水质检查报告显示,这类物质含量甚至达到日本暂定国家标准的420倍。那么,什么是全氟化合物?又有哪些危害呢?全氟化合物,一般指全氟和多氟烷基类物质 (per- and polyfluoroalkyl substances, PFASs),是碳骨架上氢原子部分或全部被氟原子取代的一类人工合成化合物。PFAS具有较强的的表面活性(加入水中可以降低水的表面张力)、化学和热稳定性(不易发生化学反应)、疏水性和疏油性。PFAS 半衰期(自行转变为无害元素,浓度降到一半的时间)长达10年之久,其稳定性强且极难降解,易在环境和生物体内累积,呈现出明显的生物富集性。其中,全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonic acid, PFOS)及其盐类以及全氟辛酸(perfluorooctanoic acid, PFOA)已被联合国环境规划署认定为持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs),并被列入《斯德哥尔摩公约》进行国际管控。已有的毒理研究表明,全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性等。美国环境保护署(EPA)也指出,暴露于一定水平的PFAS下可能会导致人体健康风险,包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。全氟化合物检测标准有哪些?所属行业标准号标准名称所用仪器及设备环境ISO 21675:2019水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法固相萃取仪、液质联用仪、液相色谱仪更多实验室常用设备,请查看:旋转蒸发仪、浓缩仪、超纯水机、涡旋混匀器点击查找更多…EPA 533-2019饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法ASTM D7979-2019采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定水、污泥、流入物、 流出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法EPA 537.1-2020固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质DB 32/T 4004-2021水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法ASTM D7968用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法DIN 38414-14:2011德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法食品GB 5009.253-2016食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB 31604.35-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法:第8部分:有机物指标工业制造GB/T 31126-2014纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定GB/T 37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法SN/T 5352-2021纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定
  • 环境新标准整体解决方案:水质、土壤和沉积物全氟化合物的测定
    全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日,《重点管控新污染物清单(2023年版)》正式生效,清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日,生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准,为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理:取500 ml水样,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液,混匀,使用抽滤装置和滤膜过滤,过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取:取2g样品于50 ml试管中,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液,用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h,离心10 min。重复提取一次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,用乙酸或氨水调节pH至6~8,待净化活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒
  • 环境LCMSMS新标准|水中氯酚类化合物分析
    广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用,性质比较稳定,能够在环境中相对持久地存在,会对人类和野生动物的健康造成不利影响,包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前,研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭,岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比,液相色谱质谱法灵敏度更好,且无需衍生化等复杂的前处理步骤,可直接用于水样的分析,操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器:岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ168-2010)中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质,配制低浓度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚0.25 μg/L)加标样品,进行7次重复检测,计算其实测浓度的标准偏差(SD),其方法检出限(MDL)=3.143*SD,测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果(μg/L) 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要,配制三种化合物的混标,标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标,重复6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。结果显示,三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果(n=6) 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品,0.22 μm滤膜过滤后上机分析,三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标,平行配制6份分别进行测定,分别计算加标回收率,如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果(μg/L)结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物,轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(T/GAIA 005—2020)新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之一:稳定同位素标记beta-受体激素类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。作为系列报道的开篇之作,本期向您推荐稳定同位素标记的beta-受体激素类化合物。部分稳定同位素标记beta-受体激素类化合物产品号中文名称英文名称包装规格溶剂1ST1352克伦特罗-D9盐酸盐Clenbuterol-d9 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1353沙丁胺醇-D3Salbutamol-d3100μg/mL, 1mL甲醇1ST1304D9A特布他林-D9盐酸盐Terbutaline-d9 hydrochloride5mg;100μg/mL, 1mL甲醇1ST1381莱克多巴胺-D3盐酸盐Ractopamine-d3 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1360莱克多巴胺-D6盐酸盐Ractopamine-d6 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1355西马特罗-D7Cimaterol-d7100μg/mL, 1mL甲醇1ST1363克伦普罗-D7Clenproperol-d75mg;100μg/mL, 1mL甲醇1ST1385喷布特罗-D9盐酸盐Penbutolol-d9 hydrochloride5mg;100μg/mL, 1mL甲醇1ST1328D3苯乙醇胺A-D3Phenylethanolamine A-d35mg;100μg/mL, 1mL甲醇1ST1371沙美特罗-D3Salmeterol-d3100μg/mL, 1mL甲醇1ST1303D9盐酸妥布特罗-D9Tulobuterol-d9 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1313D7氯丙那林-D7Clorprenaline-d75mg;100μg/mL, 1mL甲醇了解更多产品或需要定制服务,请联系我们!
  • 湖南省环境保护产业协会公开征求《地表水 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》团体标准意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《湖南省环境保护产业协会团体标准管理办法》的相关规定,由湖南省永州生态环境监测中心等单位牵头起草的团体标准《地表水 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》已完成征求意见稿(附件1),现公开征求意见。请有关单位研究并提出意见,于2024年9月20日前填写《征求意见反馈表》(附件2)邮件反馈至我会。联系人:张康 联系电话:0731-85621173 13517493221邮 箱:hnshjbhcyxh@163.com联系地址:湖南省长沙市万家丽中路三段118号省生态环境厅院内和景园1栋101 湖南省环境保护产业协会2024年8月20日 地表水中17种全氟化合物的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.docx附件2-征求意见反馈表.docx
  • 普罗亭质谱流式检测实验室获得全球首个CNAS认可证书!
    普罗亭获得全球首个质谱流式检测实验室CNAS认可证书!近日,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)正式向浙江普罗亭健康科技有限公司检测中心颁发了实验室认可证书(注册号:CNAS L16635),这标志着CNAS肯定普罗亭检测实验室的管理水平以及检测能力达到了“中国认可、国际互认”的要求。| 什么是CNAS?国际通行的实验室认可标准!由权威机构(中国合格评定国家认可委员会CNAS)依据国际通行的实验室认可标准,对从事检测、检验等活动的合格评定机构实施评审,证实其满足相关标准要求,进一步证明其具有从事检测和检验等活动的技术能力和管理能力,并颁发认可证书。全国上千家检测单位,拥有CNAS认可证书的寥寥可数,普罗亭便是其中之一!| CNAS认可,普罗亭迈上新台阶!普罗亭申请的CNAS认可,表明:普罗亭具备了按有关国际认可准则开展检测和 (或)校准服务的技术能力;普罗亭自身的管理水平和技术能力高、数据准确和可靠;普罗亭具有更强的市场竞争能力、拥有政府部门及社会的信任;普罗亭可在认可的业务范围内使用“中国实验室国家认可”标志,列入《国家认可实验室名录》。普罗亭作为国内首家提供大规模商业化、可定制化质谱流式检测与分析完整解决方案的一站式服务平台,一直都在走一条没有前人走过的路,除了质谱流式检测的CNAS认可证书还有多项全球首创,未来也将始终坚持原始创新。不断提升产品力与研发力,致力成为质谱流式检测领导者,用技术创新引领行业高品质发展,切实推动精准医学发展,改善人类健康!
  • 两项醛酮类化合物环境标准发布 涉及高效液相
    p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。 /p p   标准名称、编号如下。 /p p   一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target=" _self" title=" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target=" _self" title=" 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。 /p p   特此公告。 /p p style=" text-align: right "   生态环境部 /p p style=" text-align: right "   2020年12月14日 /p p   抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。 /p p   生态环境部办公厅2020年12月15日印发 /p
  • 广西环境科学学会关于《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定,《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准,经我会评审,予以立项。现进行公示,公示时间为2023年3月13日~3月28日。公示期内,如有单位或个人对拟立项标准存在异议,可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人:谢佳凝电话:18978888192广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf
  • 广西环境科学学会《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定,《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准,经我会评审,予以立项。现进行公示,公示时间为2023年3月13日~3月28日。公示期内,如有单位或个人对拟立项标准存在异议,可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人:谢佳凝电话:18978888192 广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf
  • 中国水利学会批准发布《水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法》等15项团体标准
    经理事长专题办公会议批准,决定发布《水稻水足迹核算与评价技术规范》等15项团体标准,现予以公告。标准自2023年10月27日起实施。序号标准名称标准编号批准日期实施日期1水稻水足迹核算与评价技术规范T/CHES 90—20232023.9.272023.10.272连续磁性阴离子交换水处理技术规范T/CHES 91—20232023.9.272023.10.273城镇河道已建挡墙植绿槽生态改造技术导则T/CHES 92—20232023.9.272023.10.274流域超标准洪水防御预案编制导则T/CHES 93—20232023.9.272023.10.275坡(耕)地水土流失防控技术导则—壤中流排导技术T/CHES 94—20232023.9.272023.10.276有压输水系统水力过渡过程计算与水锤防护技术导则T/CHES 95—20232023.9.272023.10.277河口监测浮标技术条件T/CHES 96—20232023.9.272023.10.278水库大坝震后安全检查技术指南T/CHES 97—20232023.9.272023.10.279取水口设施标准化建设与管理技术规程T/CHES 98—20232023.9.272023.10.2710图像识别法河流流量测验规范T/CHES 99—20232023.9.272023.10.2711水质 高锰酸盐指数的测定 自动氧化还原滴定法T/CHES 100—20232023.9.272023.10.2712水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法T/CHES 101—20232023.9.272023.10.2713河湖监管无人机应用技术导则T/CHES 102—20232023.9.272023.10.2714地下水动态分析评价技术指南T/CHES 103—20232023.9.272023.10.2715再生水利用量评估技术规程T/CHES 104—20232023.9.272023.10.27中国水利学会2023年9月27日
  • 非变性质谱代谢组学鉴定金属结合化合物
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1,文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助,微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用,在复杂生物成分(如微生物培养提取物)中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的,金属结合情况必须通过实验来确定,常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子吸收光谱(AAS)、X射线荧光光谱(XRF)、紫外-可见吸收光谱和核磁共振(NMR)等方法,这些方法通常通量较低,且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物,本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法,结合非变性质谱(native MS)和一种新的计算工具离子识别分子网络,通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物,作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下,这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路,考察了在较高的pH值下,小分子与金属的结合比例较高,并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程,该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力(图1),在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络(IIMN)来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法,此前的第一代方法使用的是双管注射泵(double-barrel syringe pump)注射氢氧化铵溶液,随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程,使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物,即耶尔森菌杆菌素(1)、弧菌杆菌素(2)、肠杆菌素(3)、高铁环六肽(7)和红酵母酸(6),编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离,然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量(毫摩尔)氯化铁注入,仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物(图2a)。随后,作者进行了以下的考察:①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性,但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应,这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化,因此作者开发了带有补流泵的第二代装置,可减少由梯度导致的溶剂组成的变化,并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和,将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合,同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁,证明加和物的形成是特异性结合(图2b)。③考察了载体的金属选择性,向载体加入生理水平(微摩尔)的金属混合物,包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐,发现载体对金属的选择性与文献报道一致,例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属;两个相似的物质的区分,去铁胺B(DFB)可与铜结合,而去铁胺E(DFE)不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着,作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的,而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程,从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子(图3),检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子;b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属,其3.03分钟处的MS1为图d;c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属,其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物,并在液相后将pH调整为7(模仿大肠杆菌胞质pH),发现了一些结合铁的载体分子(图4a)及其相应的铁复合物(图4b-d),除图4标注的三种,还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁,共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力,且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外,作者也尝试鉴定了锌结合分子,因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法,作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合,包括HPTzTn-COOH,这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合,增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外,作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata,也发现了结合铁的分子衍生物(图4e-f)图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后,作者将本方法应用到环境样品中,测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质(dissolved organic matter,DOM)是十分复杂的样本,在液相后调节pH至8后,鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子,与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合(图5),可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结:本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH,可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1. Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.
  • 生态环境部征求两个醛酮类化合物测定标准
    p   醛酮类化合物是一类重要的大气污染物,国家和地方多项标准中规定了其排放限值。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/46769620-c664-4248-b085-9d7a6b769b69.jpg" title=" 标准限值.jpg" alt=" 标准限值.jpg" / /p p   我国也已经颁布了几项醛酮类化合物测定的方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 650px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2c124b46-3913-4694-a270-852336c5ff26.jpg" title=" 方法对比1.jpg" width=" 650" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 方法对比1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5121d615-0fd5-4777-b48a-4bbfd7da69a9.jpg" title=" 方法对比3_副本.jpg" / /p p   由辽宁省沈阳生态环境监测中心编制的两项醛酮类化合物的测定方法目前发布了征求意见稿,此标准采用溶液吸收-高效液相色谱法。   /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/810a5a5a-a401-4b0e-aa2d-8a17ca480632.pdf" title=" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/47814491-71a2-4bd2-9e1e-70d9525130b0.jpg" title=" 废气.jpg" alt=" 废气.jpg" / /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/e5d70e3f-f85d-46b9-9b4d-8d09560a205c.pdf" title=" 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/86b352b8-f8b9-4f7f-9d1f-42054bf16e90.jpg" title=" kongqi.jpg" alt=" kongqi.jpg" / /p p style=" line-height: 16px text-align: center " br/ /p
  • 大昌华嘉材料线再添新成员 | 普罗美特Porometer孔径分析仪
    2024新年伊始,大昌华嘉科学仪器部材料线迎来新成员普罗美特Porometer—专业的通孔孔径分析仪供应商。自成立以来,普罗美特 Porometer一直在改变通孔分析研究的世界,致力于制造市场上优质的通孔分析仪,并帮助客户设计和生产优质的过滤介质,成为孔隙测定技术与专业知识相结合的领导者。普罗美特Porometer POROLUX通孔孔径分析系列产品专注于快速测量多孔材料通孔孔径及其分布,快速、简单,具有良好的重复性,并符合ASTM,GB/T,DIN等各类标准,使普罗美特Porometer POROLUX通孔孔径分析系列非常适合多孔材料的研发和质检工作。DKSH大昌华嘉科学仪器部旗下已有粒度粒形分析,Zeta电位,纳米粒度,表面张力,接触角测量,比表面分析,压汞测试等成熟的产品系列,普罗美特Porometer的加入丰富了材料线旗下产品在电池隔膜,纺织,中空纤维,陶瓷膜,金属膜板等膜过滤方向的应用,协助DKSH大昌华嘉科学仪器部扩大在多孔材料行业的市场占有率。普罗美特Porometer拥有丰富的多孔材料毛细流孔分析技术的实践经验和专业知识,POROLUX系列仪器得到普遍的认可和采用。普罗美特Porometer品牌由Aptco Technologies拥有,Aptco集团是一家国际技术集团,活跃于工业,医疗和学术实验室的科学仪器和设备的分销,制造,服务和校准。
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测,服务固体废物处理处置,近日,生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)、《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)等5项国家生态环境标准。  《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)为首次发布,适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。  《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)为首次发布,适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定,支撑《农用污泥污染物控制标准》(GB 4284-2018)、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》(HJ 662-2013)等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比,本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质,前处理方法简单、分析速度快,有助于提高分析效率。  《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定,支撑《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等实施。与《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(GB/T 15959-1995)相比,本标准调整了适用范围,细化了校准、样品测定和结果表示等内容,增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容,更好地满足生态环境监测实际工作需要。  《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)均为首次发布,适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分,作为一个重要的营养级代表,是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法,可为开展水生态监测,服务流域生态环境保护工作提供支撑。  上述五项标准的发布实施,进一步完善了生态环境监测标准体系,将为规范开展生态环境监测工作,为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。
  • 沃特世科技举办极性化合物分析网络讲座
    色谱条件优化之极性化合物分析挑战--沃特世全面解决方案     仪器信息网讯 随着液相色谱技术的发展,色谱柱技术也得到了迅速发展。针对常规色谱柱无法检测的极性化合物,waters 的宋兰坤博士利用仪器信息网的网络讲堂在12月23日为大家带来了一场非常精彩的在线讲座,她详细讲解了极性化合物分析带来的挑战和解决方案。本次讲座吸引了来自科研院所、检测机构及医药领域的专家学者等共计79人参加。   宋兰坤博士在讲座中首先介绍了反相色谱分析极性化合物时容易遇到的疏水塌陷问题。她指出疏水塌陷是和色谱柱固定相的设计有关,Waters的Atlantis T3亲水性化合物保留专用柱是采用三官能键合和封端技术,在增强极性化合物保留能力的同时,维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力。   Atlantis T3色谱柱分析极性化合物的机理为疏水作用力,可以采用纯水为流动相,最大程度的增加样品保留 其次通过减少填料上C18的覆盖率,使得样品更容易与残留硅羟基相互作用,也起到增加样品保留的效果。 图 使用Atlantis T3 柱检测尿嘧啶   随后,宋兰坤博士指出如果反相色谱条件下仍没有好的保留或者MS响应很低,可以尝试选用HILIC柱。HILIC也叫亲水作用色谱,是正相色谱的一个“变种”,它避免了使用与水不相容的有机溶剂,流动相中含有水,又称“水相正相色谱”。   HILIC模式的三大优势在于:1、与反相色谱互补,可以检测在反相色谱柱中没有保留的强极性化合物 2、高比例的有机相可以增加ESI-MS响应,增强质谱的灵敏度 3、增加样品的高通量,通过PPT,LLE和SPE净化提取后为高比例有机相,HILIC模式不需要挥干和复溶,可以采用直接进样。   HILIC模式的保留机理,是极性待分析物在HILIC填料表面的水层和乙腈/水流动相之间进行分配,带电荷的极性分析物同带电荷的硅羟基发生阳离子交换作用,在带正电的分析物和带负电的硅胶表面存在氢键作用力。同时介绍了分析极性化合物时不同流动相的溶剂选择性和洗脱强度,并总结到随着溶剂极性的减弱,化合物的保留是在增加的。 图 HILIC模式的保留机理   同时宋兰坤博士为大家对比了杂化颗粒和硅胶基质的HILIC色谱柱,在PH为5.5的条件下,进样2000针后,Xbridge HILIC 色谱性能仍然完好,硅胶基质HILIC色谱性能则有相当大的退化。 图 杂化颗粒VS.硅胶基质HILIC的色谱柱化学稳定性   在将近1个小时的讲座之后,仪器信息网的网络讲堂进入在线提问环节,与会者踊跃提出问题,宋兰坤博士一一为大家做了详细解答。
  • 广西环境科学学会发布《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准征求意见稿
    各有关单位:由广西环境科学学会归口管理,广电计量检测(南宁)有限公司等相关单位共同起草的《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》两项团体标准已完成征求意见稿及编制说明(详见附件)的起草工作,依据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理办法》的规定,现向有关单位及专家公开征求意见。相关意见反馈,请填写《团体标准意见反馈表》,并于 2023 年 09 月 24 日之前以邮件方式反馈至联系邮箱。 联系人:谢佳凝联系电话:18978888192电子邮箱:gxhjkxxh@163.com附件:1、《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》2、《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明3、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》4、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明5、广西环境科学学会团体标准意见反馈表广西环境科学学会2023年8月24日1水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法(征求意见稿)编制说明.doc2水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法(征求意见稿).docx3土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法(征求意见稿).docx4土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法(征求意见稿)编制说明.doc5广西环境科学学会团体标准征求意见反馈表.doc
  • 水质49种全氟和多氟化合物,一针进样全搞定
    导读全氟和多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances, PFAS)是一类新型持久性有机污染物(POPs),广泛应用于日常生活和工业用品中。研究表明这些化合物易于生物累积,且可能导致肝毒性、致癌性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性。如今,天然环境中化学抗性PFAS的排放量不断增加,同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。 全氟辛酸小档案中文名:全氟辛酸英文名:Perfluorooctanoic AcidCAS号:335-67-1分子式:C8HF15O2分子量:414.07 PFAS法规要求及分析特点PFAS含有几乎无法被破坏的C-F键,被称为“永生的分子”,由于其没有显示出任何被生物降解的迹象,因此也被称为“永久性化学品”。 斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛烷磺酰氟成为持久性有机污染物(POPs)的一个重要检测项目。2010年3月17日,欧盟委员会发布2010/161/EU号议案,建议对食品中全氟烷基化合物进行监控。 PFAS的检测面临诸多挑战,一是来源于玻璃器皿和实验器材的本底污染,这对前处理耗材、检测仪器纯净的要求极高,简单的前处理步骤也更有利于降低干扰;二是浓度低,美国EPA于2016年发布的水质安全建议中,要求水质中PFOA和PFOS的限量是70 ppt,因此要求仪器具备较高灵敏度。 岛津解决方案岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050 参考美国ASTM D7979标准水质PFAS的分析方法,采用岛津超高速LC-MS/MS(UFMSTM)技术,建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS(30种目标物和19种内标)分析方法,为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。 表 1 PFAS检测标准比较 样品前处理分析条件 表2 梯度条件干扰的消除PFAS可能存在于溶剂、玻璃器皿、移液管、导管、脱气机和LC-MS/MS仪器的其它部件中。为了避免来自系统的干扰,在溶剂和样品阀之间放置一个延迟柱,延迟来自系统的PFAS出峰时间,从而消除系统的干扰。图1 PFOA色谱图:(a)无延迟柱(b)使用延迟柱 绘制9点校准曲线对PFAS目标物进行校准,线性范围5 ppt-200 ppt,所有化合物线性回归系数R20.99。各标准品校准误差均在±30%以内。 图2 49种混标溶液(100 ppt)TIC图(黑色)和MRM图(其它颜色) 表3 保留时间、检出限、线性范围、准确度、精密度*FHEA, FOEA ,FDEA使用400 ng/L计算准确度和精密度 结语 随着PFAS的不断向全球扩散,或许我们已经找不到一片极净之境。在你所不知道的隐秘角落,这种 “永生的分子”正在威胁着人类赖以生存的水源安全。淘汰有害PFAS制品的活动正在一步一步推进,在这个过程中,岛津公司愿与所有致力于地球和人类健康的人们一道,利用科学、高效、灵敏的分析手段共同守护我们的生命之泉。 *数据来源于岛津科学仪器-美国 参考资料: 1.U.S. Environmental Protection Agency, "US EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," Washington D.C., 2009.2.ASTM International, "ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.3.ASTM International, "ASTM D7968-17a: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Soil by LIquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.United States Environmental Protection Agency, "US EPA - PFAS Research and Development," 14 August 2018.
  • 建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准(全文)
    p   为减少VOCs排放,推动京津冀区域大气环境质量改善,北京、天津、河北三地共同制定了《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》。据悉,该《标准》已于4月12日在三地同步发布,并将于9月1日起同步实施。这是京津冀三地在环保领域发布的首个统一标准。全文如下: /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 111.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/e0c70e09-2e8d-4d5f-94fd-161c105241e3.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 112.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c8fd4e48-1ddd-4f61-9861-758c36c2fdb7.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: left" strong 前言 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为推进京津冀协同发展战略实施,北京市环境保护局、天津市环境环保局、河北省环境保护厅、北京市质量技术监督局、天津市市场和质量监督管理委员会、河北省质量技术监督局共同组织制定本地方标准,在京津冀区域内适用,现予发布。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准为全文强制。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准由河北省环境保护厅提出并归口。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准起草单位:(北京组)北京市环境保护科学研究院、北京建筑材料检验研究院有限公司、北京建筑大学。(天津组)天津市环境监测中心、北京市环境保护科学研究院。(河北组)河北海航企业管理咨询有限公司、河北安亿环境科技有限公司、河北环学环保科技有限公司、河北省环境科学学会、北京市环境保护科学研究院、河北润峰环境检测服务有限公司、河北晨阳工贸集团有限公司、衡水新光化工有限责任公司、石家庄市油漆厂、河北省粘接与涂料协会、北京惠盟创洁环保科技有限公司。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准主要起草人: /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (北京组)聂磊、高美平、袁勋、高喜超、檀春丽、闫磊、张澜夕、杜晓丽、申前进、邢可欣。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (天津组)邓小文、关玉春、吴宇峰、聂磊、崔连喜、张肇元、王效国、杨虹、王琳、刘琨。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (河北组)李占广、马贵宝、于海、程娜、聂磊、耿耀宗、耿树行、于欣沛、胡中源、田海宁、凌芹、吴唐健、马瑞兰、贾小芳、刘芳萍、柳坤然。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准由河北省质量技术监督局、河北省工商行政管理局、河北省环境保护厅共同组织实施。 /p p 引言 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为贯彻《河北省大气污染防治条例》,降低建筑类涂料与胶粘剂使用过程挥发性有机化合物的排放,改善区域大气环境质量,制定本标准。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center"    strong 建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准 /strong /p p 1范围 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了建筑类涂料与胶粘剂中挥发性有机化合物含量限值要求、检验方法、检验规则、包装标志等内容。本标准适用于京津冀区域内生产、销售和使用的各类建筑类涂料与胶粘剂。 /p p 2规范性引用文件 /p p style=" TEXT-ALIGN: left" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 /p p & nbsp & nbsp & nbsp GB/T6750-2007色漆和清漆密度的测定比重瓶法(ISO2811-1:1997,Panitsandvarnishes-Determinationofdensity-Part1:Pyknometermethod,IDT) /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20° 、60° 和85° 镜面光泽的测定(ISO2813:1994,IDT) /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB24408-2009建筑用外墙涂料中有害物质限量GB18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T22374-2008地坪涂装材料 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T23986-2009色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB30981-2014建筑钢结构防腐涂料中有害物质限量 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp JC1066-2008建筑防水涂料中有害物质限量 /p p 3术语和定义 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 下列术语和定义适用于本文件。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.1挥发性有机化合物(VOC)volatileorganiccompounds /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在101.3kPa标准大气压下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.2挥发性有机化合物含量(VOC含量)volatileorganiccompoundscontent /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注1:外墙涂料、内墙涂料、挥发固化型防水涂料、水性地坪涂料、水性建筑防腐涂料、水基型胶粘剂为产品扣除水分后的挥发性有机化合物的含量,以克每升(g/L)表示。DB13/3005—20172 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注2:反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、无溶剂型地坪涂料、溶溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂为产品不扣除水分的挥发性有机化合物的含量,以克每升(g/L)表示。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注3:外墙与内墙腻子为产品不扣除水分的挥发性有机化合物含量,以克每千克(g/kg)表示。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.3建筑类涂料architecturalcoatings /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 用于建筑行业及相关领域,起保护、装饰作用的涂料。本标准包括外墙涂料、内墙涂料、防水涂料、地坪涂料与建筑防腐涂料。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.4建筑类胶粘剂architecturaladhesives /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 用于建筑行业及相关领域,通过粘和作用,使被粘物结合在一起的胶粘剂。本标准包括溶剂型胶粘剂、水基型胶粘剂与本体型胶粘剂。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.5重防腐涂料heavy-dutycoatings /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 能在严酷的腐蚀环境下应用,并具有长效使用寿命的涂料。 /p p 4限值要求 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 产品中挥发性有机化合物含量应符合表1的要求。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 113.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/38c32925-55b1-430b-b02d-34a5722ba347.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 114.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/ca104c90-a330-4a59-ae13-4163b35b2556.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: left" 5检验方法 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.1取样产品 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 取样按照GB/T3186-2006的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2试验方法 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.1外墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB24408-2009附录A的规定进行,其中水分含量的检测按照GB24408-2009附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB24408-2009附录A中A.7.2进行,腻子产品测试结果的计算按GB24408-2009附录A中A.7.1进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注:所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.2内墙涂料与挥发固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18582-2008附录A的规定进行,其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.2进行,腻子产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.1进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注:所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.3内墙涂料涂膜光泽的检测按照GB/T9754-2007进行,测试条件为(105± 2)℃,烘干2小时。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.4反应固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照JC1066-2008附录A的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.5地坪涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T22374-2008的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.6水性建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T23986-2009的规定进行,其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。涂料产品测试结果的计算按照GB/T23986-2009中10.4进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.7溶剂型建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB30981-2014附录A的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.8胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18583-2008附录F的规定进行。 /p p 6检验规则 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1检验项目 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.1本标准所列的全部要求均为型式检验项目。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.2在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.3有下列情况之一时应随时进行型式检验:——新产品最初定型时 ——生产配方、工艺、关键原材料来源及产品施工配比有较大改变时 ——停产三个月后又恢复生产时。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.4销售单位在京津冀区域内销售本标准规定的产品,销售单位应能提供有效的型式检验报告。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2检验结果 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2.1检验结果的判定按照GB/T8170-2008中修约值比较法进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2.2粉状腻子、反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂产品报出检验结果时应同时注明产品明示的施工配比。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2.3检验结果达到本标准表1的要求时,产品为符合本标准要求。 /p p 7包装标志 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 7.1 2017年9月1日起,在京津冀区域内生产、销售本标准规定的产品,除原有产品说明外,需要在包装标志上补充标明以下内容(示例参见附录A): /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a)本标准规定的产品类型和用途。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp b)产品所含挥发性有机化合物含量,可以选用以下两种形式之一表述:1)挥发性有机化合物含量值 2)挥发性有机化合物含量不超过表1规定的限值。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp c)对于施工时需要稀释的产品,则须显示推荐的稀释溶剂和稀释比例(对于用水稀释的建筑类涂料或胶粘剂无需说明)。对于由双组分或多组分配套组成的产品,则须显示各组分的施工配比。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp img title=" 115.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/05f2ca36-5a8e-407e-aa41-9ab3d9f036e3.jpg" / /p
  • 雀巢14亿美元收购普罗米修斯实验室
    北京时间5月24日晚间消息,全球最大食品公司雀巢(NESN)周二称,该公司旗下健康科学部门已经同意收购美国癌症和肠胃疾病制药和诊断公司普罗米修斯实验室(Prometheus Laboratories Inc),原因是该公司正寻求在个人营养业务领域进行投资。   雀巢并未公布这项交易的具体财务条款。瑞士Bank Vontobel银行驻苏黎世的分析师吉恩-菲利普-伯特西(Jean-Philippe Bertschy)称,雀巢收购普罗米修斯实验室的价格可能在5亿瑞士法郎(约合5.67亿美元)到10亿瑞士法郎(约合11.35亿美元)之间。雀巢发言人希拉里-格林(Hilary Green)拒绝就此置评。   分析师预计,普罗米修斯实验室明年的销售额大约为2.5亿美元,其产品包括用于诊断克隆病和癌症的测试方法等。普罗米修斯实验室成立于1995年,以希腊神话中盗取天火的神明为名,其持股者包括DLJ Merchant Banking Partners和安佰深公司(Apax Partners)等私募股权投资公司。   雀巢在今年1月份开设了一个新部门,负责为糖尿病患者等病人开发个人营养产品。雀巢曾在此前表示,该公司的目标是在未来10年内成为健康科学营养领域的全球领先者,拓展该公司在咖啡、奶粉和婴儿食品等市场上所占据的主导地位。加上收购普罗米修斯实验室的交易,雀巢健康科学部门自成立以来已经进行了3项收购交易。   在这项收购交易中,高盛集团(GS)担任普罗米修斯实验室的顾问公司,雀巢的顾问公司则是瑞德集团(Lazard Ltd)(LAZ)。普罗米修斯实验室首席执行官约瑟夫-利姆博(Joseph Limber)曾在3月1日称,该公司在2010年中实现了连续第14年的销售额增长。除了自身产品以外,普罗米修斯实验室还与诺华公司(Novartis AG)(NOVN)和阿斯利康(AstraZeneca Plc)(AZN)等公司达成了药品出售和经销协议。   瑞士食品行业顾问詹姆斯-阿姆鲁(James Amoroso)称:“这表明雀巢在投资个人营养业务领域一事上是认真的。鉴于这一市场的庞大规模,这项计划很可能在10年内不会产生很大的影响,但到最后将可给该公司带来很高的收入。与食品业务相比,药品业务的利润率更高。”
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • 生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项国家生态环境标准
    生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项国家生态环境标准  为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准和污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1242-2022)、《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1243-2022)、《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022)3项国家生态环境标准。(可点击文件名称下载标准原文)。  《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1242-2022)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,填补了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的水质分析方法标准空白。本标准前处理操作相对简单,抗干扰能力强,为水中邻苯二甲酸酯类的监测提供技术依据,支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)等水环境质量和水污染物排放标准实施。  《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1243-2022)为首次发布,适用于土壤和沉积物中20 种多溴联苯的测定。本标准稳定可靠,灵敏度高,填补了生态环境领域多溴联苯分析方法标准的空白,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等标准实施。  《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022)为首次修订,适用于江河、湖泊、水库和渠道等地表水的水环境质量手工监测。与《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)相比,本标准明确了总磷监测的现场前处理方法,完善了布点与采样、监测项目与分析方法、监测数据处理、质量保证与质量控制等相关内容,进一步规范地表水环境质量手工监测工作,支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)实施。  上述3项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • 【ISCO 制备色谱仪】快速色谱法在简单碳水化合物纯化中的应用
    01 摘要碳水化合物化合物可利用 RediSep Gold Amine 色谱柱结合蒸发光散射检测(ELSD)进行简便的纯化。该色谱柱采用亲水相互作用液相色谱(HILIC)梯度洗脱法,以乙腈或丙酮与水的梯度进行操作。将待纯化的样品溶解于 DMSO 中,不仅允许大量样品加载,同时还能保持良好的分辨率。02 背景碳水化合物通常采用氨基柱进行分析,该方法具有良好的分辨率。这种分析方法一般使用乙腈和水作为流动相,样品通常溶解在水中。由于样品注射量较小,样品有机会吸附在固定相上。在制备色谱中,相对于色谱柱尺寸而言,样品负载和注射体积要大得多,因此将样品溶于水中注射可以防止碳水化合物吸附在柱子上,导致它们在空隙处洗脱。干法加载样品到固体装载小柱上通常用于快速色谱,但用户需要自己用氨基介质填充他们的小柱。样品仍然溶解在水中进行加载,这需要很长时间才能在运行样品前蒸发。二甲基亚砜(DMSO)常用于反相色谱的样品溶解,因为它能溶解大多数化合物。DMSO 能够溶解碳水化合物,但在 HILIC 中是一种弱溶剂,因此它允许样品吸附在柱子上。在使用氨基柱时,DMSO 在洗脱早期被洗脱;然而,在采用非氨基介质的其他 HILIC 运行中,它可能在梯度洗脱的后期才被洗脱。03 结果与讨论虽然亲水相互作用液相色谱(HILIC)属于正相色谱,但它使用的溶剂通常适用于反相色谱,因此需要根据表 1 中的设置调整蒸发光散射检测器(ELSD)的参数,以保持基线稳定的同时维持灵敏度。表1. 纯化碳水化合物的蒸发光散射检测器(ELSD)设置。ELSD控制设置值Spray Chamber20℃Drift Tube60℃Gain1SensitivityHigh样品均溶解于 DMSO 中。如有必要,将样品在热水浴中加热以促进溶解。使用 PeakTrak Flash Focus 梯度生成器在系统上开发方法。运行了一个亻贞查梯度以验证样品能够被洗脱,并证明化合物之间有足够的分辨率以实现成功的纯化。所需化合物的保留用于计算聚焦梯度的溶剂组成。所有运行均使用 RediSep Gold 氨基柱。运行完成后,用2-丙醇洗涤并储存柱子,2-丙醇与有机溶剂混溶,可实现较少极性化合物的快速纯化。第一个实例使用了核糖和葡萄糖。亻贞查梯度和聚焦梯度都使用乙腈作为弱溶剂。亻贞查运行只用了少量几毫克,并且为了提高这个小样品负载的灵敏度,ELSD 增益被调高到 3。第二个洗脱峰用于聚焦梯度;计算梯度后,ELSD 增益被重置为 1 以保持 ELSD 响应在量程内。总样品负载为 100 毫克,使用 50 克 RediSep Gold Amine 柱。果糖和蔗糖通常一起出现在样品中。图 2 展示了从葡萄糖杂质中纯化果糖的过程。该混合物以与核糖-葡萄糖样品类似的方式运行,梯度聚焦于葡萄糖。在约 1.8 柱体积(CV)出现的峰是用于溶解样品的 DMSO。图1. 核糖和葡萄糖在 5.5 克 RediSep Gold Amine 柱上运行亻贞查方法(上图),并聚焦到 50 克 RediSep Gold 胺柱上。样品总负载量为核糖和葡萄糖各 50 毫克。聚焦梯度中约 1.8 柱体积处的小峰是 DMSO。图2. 使用 RediSep Gold Amine 柱和乙腈/水梯度从蔗糖中纯化不纯的果糖。04 丙酮作为弱溶剂丙酮也是 HILIC 的弱溶剂,可以替代乙腈使用。尽管醇类可以用于 HILIC,但这些溶剂对于在胺柱上纯化碳水化合物来说太强了。使用丙酮纯化了一个果糖和葡萄糖的样品。该混合物的纯化方式与之前的例子相似,除了亻贞查梯度使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold Amine 柱,因为 PeakTrak 允许使用任何尺寸的 Teledyne ISCO 柱进行亻贞查运行。聚焦梯度使用了一根 50 克的 RediSep Gold Amine 柱,但计算出的梯度需要较低的水浓度来纯化葡萄糖,这表明对于这些化合物,丙酮是比乙腈更强的溶剂。图3. 使用丙酮/水梯度纯化的果糖和蔗糖。亻贞查运行使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold 胺柱。05 结论使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器(ELSD)和 RediSep Gold 胺柱,通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。使用 DMSO 溶解样品既保证了高样品负载量,又保持了良好的分辨率。PeakTrak Flash Focus 梯度生成器使得 Teledyne ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。
  • 海南省市场监督管理局发布《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》地方标准征求意见稿
    各有关单位和个人:根据《海南省市场监督管理局关于下达海南省2022年第一批地方标准制订项目计划的通知》要求,由海南省生态环境厅提出,海南省生态环境监测中心完成了《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》地方标准征求意见稿及编制说明(详见附件1、附件2)。现按照市场监管总局《地方标准管理办法》有关规定,面向社会公开征求该地方标准的相关意见。请各有关单位和个人于2023年8月12日前将修改意见填入征求意见表(见附件3),反馈至我局标准化处邮箱bzh65310955@163.com。联系人:陈诗帆,电话:65358429。附件:1.《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》(征求意见稿)2.《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》编制说明3.海南省地方标准征求意见表海南省市场监督管理局2023年7月12日
  • 《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定》6项团标征求意见
    按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度,特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg,测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ,见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L,测定下限为4.8g/L -6.0g/L ,见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器:温度精度为±2℃。6.天平:感量为 0.01 g。7.提取瓶:不小于40ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶:1000 ml,具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机:转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g,定容体积为20mL时,目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平:精度为0.01g。5.平底烧瓶:1000 mL,具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法,目标物的方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg,测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。
  • 国家市场监督管理总局对《纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等51项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等51项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年5月22日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001757,查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月22日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法制定2024-05-222纺织品 甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的测定 气相色谱-质谱 (GC-MS) 法制定2024-05-223纺织品 抗菌性能的评价 第3部分:振荡法制定2024-05-224纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第3部分:燃烧-离子色谱筛查法制定2024-05-22
  • 总有机碳TOC分析仪对挥发性化合物的回收率
    1、挑战总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)分析技术能够有效测量样品中的杂质,提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果,为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度,对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品,导致整个产品批次不合格,甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物,对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键,我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2,然后检测CO2的含量,从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值,可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品,去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物,这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中,或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确,从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率:高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法(此技术用于 Sievers® M系列TOC分析仪)2、实验在实验中,我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试,以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性,选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮(MEK)、异丙醇(IPA)/2-丙醇】进行测试:具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量,或长期损坏生产设备催化燃烧(CC,Catalytic Combustion)式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化,然后进行非色散红外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)检测。在TOC或POC(Purgeable Organic Carbon,可吹除有机碳)模式下运行分析仪来分析挥发性化合物,工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置,不在本次研究中讨论。图1:催化燃烧式分析仪的NPOC(Non-Purgeable Organic Carbon,不可吹除有机碳)模式图2:催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示,在NPOC模式的吹扫过程中,IC(Inorganic Carbon,无机碳)和POC被去除,因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中,由于未吹扫就进行氧化,TC(Total Carbon,总碳)测量结果中包括了POC。在IC测量中,样品和酸剂经过吹扫,产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化(TSAO,Two-Staged Advanced Oxidation)式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧(能够产生羟基自由基)进行TOC氧化,然后进行NDIR检测 。在TC或VOC(Volatile Organic Carbon,挥发性有机碳)模式下操作分析仪来分析挥发性化合物,TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式,这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC(Total Inorganic Carbon,总无机碳)+TOC模式】。在这两步操作模式下,在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化,POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品,TOC代表样品中的NPOC。*注意:在 IC 测量步骤中,已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3:两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下,用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品,以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值,即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4:两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化,然后进行膜电导(MC,Membrane Conductimetric)检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5:M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后,分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂,然后在紫外线照射下,样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO3、结果
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 广东省质量检验协会立项《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各有关单位:按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定,结合行业发展需要,经审核,同意《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项。联系人:招原春(020)38835232邮箱:gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2024年6月13日关于《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项的通知.pdf
  • 立足标准品,做好小分子化合物合成定制服务——“创新100”走进广州佳途科技股份有限公司
    仪器信息网讯 科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商及上下游配套企业,为更好地助力企业发展,仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目,以公益性的宣传报道和资源对接,助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日,“创新100”项目采访了广州佳途科技股份有限公司(以下简称“佳途科技”)。 仪器信息网CEO唐海霞女士(右二)在佳途科技董事长陈志东(左二)、总经理冯伟钊(右一)先生的陪同下参观公司希望我国的‘标尺’不再被卡脖子 把中国标准带向全球全球标准品市场可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。其中,制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。有调研结果显示,截至2015年,北美占全球分析标准品市场的最大份额,其次是欧洲。Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是全球分析标准品市场的主要参与者。然而,调研机构预测2020年至2025年期间,亚太将成为该市场具有最高年复合增长率的地区。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素,不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。“标准品是丈量国家质量的‘标尺’,希望我国的‘标尺’不再被国外卡脖子, 把中国标准带向全球。” 正是这份初心与家国情怀, 陈志东于2016年创立佳途科技(CATO Research Chemicals Inc.)。5年来,佳途科技致力于成为满足全球质量法规要求的标准品研发机构。不仅如此,佳途更致力于为客户提供稀缺及全新的小分子化合物合成定制服务。到目前为止,公司已经成为国家高新技术企业、国家标准样品委员会专家委员单位以及获得CNAS/ANAB ISO17034标准物质生产者能力双体系认可的企业。依托药物杂质合成技术沉淀 将投入更大的精力啃“硬骨头”目前,佳途科技已为全球超过1万家检测机构、生产企业提供包括医药、食品、农残、兽残、消费品、环境、天然提取物等领域分析检测所需标准品。公司的产品覆盖了国内法规要求检测的大部分标准品类别,尤其是在配套医药杂质产品方面,药物标准品种类更全。“在现有的稳定产品布局基础上,我们将会投入更大的精力去啃‘硬骨头’——依托在高难度药物杂质合成定制过程中的技术沉淀,以及10万+实单化合物合成线路设计经验,建立专家级的小分子化合物定制合成能力,聚焦于合成高依赖度、行业稀缺及制备条件复杂的产品”,陈志东说到。佳途科技现有150名员工,其中技术人员占比72%,由美国耶鲁大学博士后、国家青年千人人才专家带领。佳途的研发团队可谓人才济济,共有四位博士组建的合成与分析团队,成员均拥有资深行业经验,如其中的梁博士,就曾担任LONZA药物研发项目负责人,参与全球重磅新药的工艺开发、优化及商业化生产。不仅如此,公司近三年来在研发上的投入年均20%以上,并先后与上海有机所、中山大学、南方科技大学、暨南大学、广东药科大学等国家院校单位联合进行技术合作。佳途科技实验室一隅双体系认可为产品打上“双保险” 关注产品和服务创新 谈到企业的创新,陈志东继续向仪器信息网团队介绍到,佳途重点关注产品和服务的创新。首先是产品的创新:1、全新标准品的定制合成:公司配合药企的药物研发项目,进行特定药物杂质合成;我们根据法规对于产品检测的最新调整,进行相应新标准品的开发。这些创新产品包括小檗碱系列杂质、前列腺素系列杂质、多肽系列杂质、基因毒性杂质、磷系阻燃剂、新型增塑剂、REACH法规新增品种、兽药同位素产品等。2、对现有产品进行优化:公司推出的1-10多溴联苯混标、RoHS 2.0全套混标、40种糖皮质激素混标、18种磺胺药物混标等,有效优化了实验室分析检测的过程。其次是服务的创新:公司在2021年将上线一套更加完善的生产管理系统,结合物联网、5G技术,让错误无法产生而非降低。同时企业内部BI(商业智能)系统的投入,从数据分析、异常提醒、自动决策三个层次提高管理能力。多套管理系统的投入将为客户提供更多服务,如订单实时跟踪、储存条件和失效日期的提醒、精准称量的标签、在线证书下载等。公司通过CNAS/ANAB ISO17034 双体系认可,意味着企业必须严格遵守体系的品控要求,为产品品质打上“双保险”。对于用户而言,可以有效降低产品采购的甄选难度,避免潜在的产品品质风险。在采访的最后,陈志东还谈了他对“十四五”期间国内标准物质产业发展的看法。他认为,国家“十四五”规划中,明确坚持高质量发展道路,提出“完善国家质量基础设施,加强标准、计量、专利等体系和能力建设,深入开展质量提升行动。”可以预见的是,随着国家对于高质量发展的日益重视,将会加大对各类产品质量监控,从而产生新的标准物质需求及原有需求的扩大。同时,国家将对于提供质量准绳的标准品生产企业提出更高的规范化要求。2020年9月,由中国标准化协会发起的国家标准样品专家咨询委员会成立暨2020工作会议,目的正是为了深入推进国家标准样品改革,助推国家标准样品事业科学发展。 此外,佳途科技于2021年进驻广州黄埔区百事高智慧园,为其实现进一步蜕变奠定坚实的硬件基础。目前公司新的研发中心占地5000多平方米,拥有包括核磁、三重四级杆质谱等在内的高端仪器设备150台(套)。未来公司将以优势“小分子化合物合成定制”技术为核心,深耕医药中间体、药物杂质、消费品标准品合成定制三大业务板块,同时提供化合物制备分离及结构确证服务,致力于成为小分子化合物定制合成领域的标杆企业。附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过150家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2021年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。点击链接,立即报名:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
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