依普罗沙坦相关化合物标准

采用 Agilent 7700x ICP-MS 和 Agilent 1260 LC 完成了环境水样中碘普罗胺的测定。使用高基体样品引入 (HMI) 技术实现氢氧化钠 (NaOH) 洗脱液的持续运行，八极杆反应池系统 (ORS3) 结合氦气模式减少了碘 (m/z 127) 的多原子干扰。不仅证实并定量测定了这些环境样品中存在的碘普罗胺，而且还发现了这些样品中存在的其它含碘有机化合物，这些化合物很可能是人为排放的，而且可能具有生物活性。

阿普罗司他定是一种具有血管舒张特性的药物，用于治疗勃起功能障碍和其他疾病。该药物可以以注射或栓剂形式使用。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α - 六六六、β - 六六六、γ - 六六六、δ - 六六六、p, p' - DDE、p, p' - DDD、o, p' - DDT、p ,p' - DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μ g/L，四氯化碳：2.00 μ g/L）及苯系物(400 μ g/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

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本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

采用 Agilent 7700x ICP-MS 和 Agilent 1260 LC 完成了环境水样中碘普罗胺的测定。使用高基体样品引入 (HMI) 技术实现氢氧化钠 (NaOH) 洗脱液的持续运行，八极杆反应池系统 (ORS3) 结合氦气模式减少了碘 (m/z 127) 的多原子干扰。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中，规定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限量要求分别不得超过80 ng/L和40 ng/L。本文参考GB 5750.8 84介绍大体积水样中全氟化合物残留前处理解决方案，采用Leowlab Purifier A12正压固相萃取仪实现大体积水样自动上样萃取，搭配Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪使用，仪器所有管路采用无氟材质，让实验更加严谨，排除前处理过程带入的可能。

摘要：本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定，一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量（总碳）的测定和总烃的测定。 1 范围 本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法。 2 规范性引用文件 下 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723—1999，idt ISO 3165：1976） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法提要 采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。

技术简介加速溶剂萃取技术是一种通过升高温度（0-200℃）和提高压力（大气压-20MPa）来加快样品的提取效率的方法。主要应用快速的提取固体和半固体样品中的目标化合物。升温的作用一般情况下，目标化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增加，在较高的温度下，能极大地减弱由范德华力，氢键，溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强相互作用力。减少解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞。加压的作用液体的沸点一般随压力的升高而提高。加压使液体在高温下保持液体的状态。同时在加压的作用下迫使溶剂进入在低压下受阻的样品基质孔隙中，从而提高提取效率。标准分类加速溶剂萃取作为一款实验室普适性的仪器，在样品测试的各个领域有广泛的应用，涉及的国内外标准领域主要分为美国EPA 3545标准，环境领域的标准，食品和粮食领域的标准以及饲料领域的标准，而聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的系列加速溶剂萃取产品适用于各项标准，在各个方面有着广泛的应用。美国环保局EPA 3545（标准的起源）这是国际上首个针对加速溶剂萃取的标准，在本方法中主要将加速溶剂萃取应用于半挥发有机化合物，有机磷农药，含氯除草剂，PCBs，PCDDs/PCDFs和柴油类有机物（DRO）的分析中，提取的这些化合物主要用于色谱的分析（包括高分辨率质谱）。标准中详细规定了应用方法，方法要点，适用仪器，分析条件以及方法效能。加速溶剂萃取法在结果分析上与索式提取（或是自动索式提取）的方法相一致。环境（土壤，沉积物和固废）领域的标准加速溶剂萃取在环保领域的国标主要集中在土壤和固废领域，针对有害有机物来进行测定。颁布的年份集中在2016年以后，由于土壤详查导致的大批量环境样品的出现，从而需要更加有效的方法来代替传统的索式提取的方法。相关的研究机构例如中国科学院南海研究所（APLE-3500），国家环境分析测试中心（APLE-2000）均有吉天仪器的产品应用。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

采用内标法定量，五种亚硝胺类杂质线性相关系数均在0.9981以上；0.9 ng/mL五种亚硝胺类化合物定量离子对S/N在11.2-48.5之间，定性离子对S/N均在6.7以上；不同浓度标准溶液连续进样6次，其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不超过0.19%和12.66%；缬沙坦原料药三个不同浓度样品加标回收率在73.1~113.1%之间。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用检测人血浆中沙库巴曲缬沙坦及其代谢物的方法。结果显示该方法线性良好，标准曲线相关系数大于0.99，方法准确度及精密度均可满足临床日常检验需求，可为相关从业人员提供参考。

本方案参考农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，采用酸化乙腈对目标化合物进行提取。由于标准中只进行了简单的除脂，提取液中仍含有大量的样品基质，容易干扰后续的液质测试。所以本方案采用HLB柱对提取液进行净化，使得整个检测结果更加具有平行性与可靠性。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对N一甲基 乙酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

采用表面多孔型 Agilent Poroshell 120 PFP 4.6 × 250 mm, 4 µ m 色谱柱运行一种用于分析紫杉醇中 USP 相关化合物的分析方法。本研究采用美国药典介绍的检测紫杉醇中相关化合物的方法。将该分析方法转移至 3.0 × 100 mm，2.7 µ m Poroshell 120 PFP 色谱柱后，可节省大量的溶剂和时间。两种色谱柱均满足所有系统适用性要求。

环内酯类（Macrolides）（图1）是由链霉菌产生的一类弱碱性抗生素、因分子中含有一个内酯结构的十四员或十六员大环而得名。属十四员大环的抗生素有红霉素、罗红霉素和竹桃霉素；属十六员大环的有吉他霉素、替米考星、泰乐霉素、螺旋霉素和交沙霉素等。过多地使用大环内脂类药物会对人体消化道产生极强的副作用，使人恶心，干呕，腹胀腹泻等，严重的可致人不可逆的耳聋。大环内脂类药物在养殖业中的应用较为普遍，然而近年来多起抗生素药物残留超标事件使得水产品的安全性也遭到了质疑。各国制定的食品药物残留标准要求对我国水产品进出口造成了一定的影响，也对我国的水产养殖提出了更高的要求。本方法参考GB/T 20762-2006方法中对大环内脂的检测，采用乙腈对目标化合物进行提取，以HLB柱对样品进行净化，最终采用液质联用实现对大环内脂的检测。

本应用简报介绍了限制汽车车厢内空气中允许存在的挥发性和半挥发性有机化合物（VOC 和 SVOC）含量的法规，并描述了此类物质全球适用的统一采样和测量标准方法的发展历程。此外，还简要介绍了该领域用于采样和分析的关键技术。

《家具制造行业挥发性有机化合物排放标准》（DB 44/814-2010）规定了广东省辖区内家具制造行业生产过程挥发性有机化合物的排放控制要求。 该标准适用于家具制造企业挥发性有机化合物排放控制，以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、竣工验收及其建成后污染源的挥发性有机化合物排放控制。

本方案参考农业部1077号公告-1-2008 《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，采用酸化乙腈对目标化合物进行提取。由于标准中只进行了简单的除脂，提取液中仍含有大量的样品基质，容易干扰后续的液质测试。所以本方案采用HLB柱对提取液进行净化，使得整个检测结果更加具有平行性与可靠性。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

使用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 LCMS-9030 分析，对沙丁胺醇标准品进行一级质谱和二级质谱信息采集，使用LabSolutions Insight Explore软件，综合相关参考文献，共鉴定出3个杂质，为沙丁胺醇标准品进行质量控制提供了依据。同时，结果显示LCMS-9030具有亚ppm的质量数准确度，是未知物分子式预测和结构推导的利器。

本方案参考农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，采用酸化乙腈对目标化合物进行提取。由于标准中只进行了简单的除脂，提取液中仍含有大量的样品基质，容易干扰后续的液质测试。所以本方案采用HLB柱对提取液进行净化，使得整个检测结果更加具有平行性与可靠性。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对丙烯酰胺、N一甲基乙酰胺、N，N一二甲基甲酰胺、甲酰胺、N，N一二甲基乙酰胺五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

:采用反吹法测定高纯氩气中大分子碳氢化合物,能够达到准确、快速测量高纯气体中大分子碳氢化合物的目的。文章介绍了基于反吹法的FID50型色谱仪的工作原理和工作条件等参数,阐述了该色谱仪在武钢氧气公司进行的分析试验和试验结果,以及对高纯氩样品气的测量结果。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇等杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

Agilent 8800 ICP-MS/MS 能够在单次色谱分析中使用多种调谐条件，从而可对每种分析物采用最佳采集设置。这使得 GC-ICP-MS/MS 在测定羰基镍和羰基铁时可实现出色的检测限，羰基镍和羰基铁是一氧化碳中最难分析的两种典型污染物。获得的检测限为 70–80 ppt，与 GC-ECD 检测相当，并且远低于各行业目前所要求的检测限。此外，ICP-MS/MS 的多元素分析能力可确保其他金属羰基化合物也可采用此方法实现成功测量，包括Co2(CO)8、Cr(CO)6、Mo(CO)6 和 Fe2(CO)9。通过标准 ICP 雾化室的第二进样口将气相色谱连接至 ICP-MS/MS，以便能够同时吸取标准溶液。由于羰基化合物通常缺少气体标样，因此此方法对于羰基物化合物的定量测定至关重要。同时吸取标准溶液还可提供充足的氧气，防止一氧化碳在炬管或锥上形成碳积聚，从而无需再额外添加氧气。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对N，N一二 甲基甲酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。