贻贝中有机氯农药和多氯联

文章：食品中有机氯农药和多氯联苯气相色谱-质谱分析的离子化方式来源：《岩矿测试》2013年第1期免费下载地址：http://www.ykcs.ac.cn 首页 或“过刊浏览”

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16416]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url]有机氯农药(Ops)严重干扰多氯联苯(PCBs)的测定，本文采用微波加热技术将Ops碱解，在优化的实验条件下能完全消除六六六(HCH)、双对氯苯基三氯乙烷(DDT)、二氯二苯二氯乙烷(DDD)的干扰，二氯二苯二氯乙烯(DDE)、艾试剂(Aldrin)、狄试剂(Dieldrin)也有一定数量的减少，狄试剂经浓硫酸处理后其干扰完全消除。通过对合成土壤样品的处理，表明该法能有效地碱解Ops，消除其对测定PCBs的干扰 并能在碱解Ops的同时萃取PCBs,PCBs回收率为84.1%，相对标准偏差为2.7%。本方法快速、高效，减少了有机溶剂的使用量。这是一篇参考文献，希望做微波消解的朋友多多讨论！[em09]

大家好，本人刚开始做水中多氯联苯和有机氯农药的检测，使用的是瓦里安的CP3800，配有ECD、FID、PFPD三个检测器，请使用过这个型号仪器的前辈不吝赐教！因为以前完全没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，近来看了很多大家发的帖子，学习了一些知识，实际使用中还有很多问题。1.测定氯代有机物一般使用ECD检测器检测，可否使用FID检测，大概含量在10-100纳克2.这个仪器的面板上三个指示灯都亮（NOT READY、READY、RUN)没问题吧

小弟想用高效液相色谱分析土壤中有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯和石油烃的含量，但一时找不到方便可靠的前处理方法，求求各路英雄帮忙给点建议或资料。如蒙恩赐，小弟将感激涕零！不知用固相萃取进行前处理的效果怎么样，有用过吗？

您好！EPA METHOD 3620b (DEC.1996)中提到：当目标物质为有机氯农药和多氯联苯时，弗罗里硅土需要活化，即用铝箔不盖严的玻璃容器在130℃时活化各批物料至少16h.或者在1300C时于烘箱中保存，使用之前在干燥器中冷却（5.6.2节）；针对酞酸酯类物质时需要灭活，即冷却至室温加3％试剂水，摇荡或转动10min以充分混合，放置至少2h，将瓶密封严紧。（5.6.1节）；故而想问下：分析有机氯农药和多氯联苯时弗罗里硅土要灭活吗？

请教：对沉积物中的多氯联苯和有机氯农药如何萃取、分离？谢谢

求几个标准：1、SL 497-2010 气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物；2、水中联苯胺的测定标准；3、微囊藻毒素-LR，除了用高压液相色谱法，还能用其他方法吗？

我在扩项，HJ921 土壤中有机氯农药的测定，准备用-5的柱子，不知道前辈能不能给个色谱条件参考一下。

维权声明：本文为yhc2004原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂，曾在世界各国广泛使用。我国虽已在1983年停止使用这类农药，但由于它具有化学性质稳定、不易分解，并通过生物链富集在动植物体内，造成了对自然环境的严重污染及对人体健康的极大危害。中药材种植期一般较长，尤其是多年生根类药材，更易受到有机氯农药的污染。我国中药材中的农药残留的污染，是造成中药材质量下降的重要原因，已成为制约我国中药材走向国际市场的主要障碍。因此，中药材中农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注，建立和完善中药材中有机氯农药残留量的检测方法十分必要。 黄芪药材为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。呈圆柱形，表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，具放射状纹理及裂隙，呈“菊花心状”。气微，味微甜。嚼之有豆腥味。性温，味甘。具有补气固表，利尿，托毒，排脓，敛创生肌之功效。主产于山西、黑龙江、内蒙古等省区。以栽培的蒙古黄芪质量为佳。至今为止，对其中有机氯农药六六六、滴滴涕残留测定的研究未见报道。本文建立了黄芪药材中9种有机氯农药超声提取，毛细管气相色谱检测的方法，为提高传统中药的质量、建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量的测定的方法提供依据。 1 仪器与试剂1.1 仪器 THGC－2001气相色谱仪，电子捕获检测器，弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm。800型离心机。1.2 试剂　　 丙酮（分析纯），石油醚（沸程６０～９０℃，分析纯），二氯甲烷（分析纯）无水硫酸钠（分析纯）硫酸（分析纯）有机氯农药六六六（BHC）（α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP΄-DDE, PP΄-DDD ,ＯP΄ -DDT,PP΄-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）标准品（农业部农药检定所）2 方法与结果2.1 对照品的制备2.1.1 对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP΄-DDE, PP΄-DDD ,ＯP΄ -DDT,PP΄-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5µg的溶液，即得2.1.2 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。 2.2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样；流速为28ml/min；程序

[b]8081A方法分析水和土壤中有机氯农药(PESTCIDES)的质量保证和质量控制[/b][i]申剑，张洪川[/i]摘要：8081A是美国EPA分析方法中有机氯农药化合物的分析方法。应用该方法的国内监测分析人员做了许多工作，但分析的质量保证和质量控制工作由于条件和经验的限制还有很多不足，特别是在我国加入WTO后，为国外客户做数据分析时，其质量难以满足他们的要求。笔者结合在美国一个大学实验室工作一年的经验以及对于8081A分析过程中的质量保证和质量控制作了较深的了解，文中对美国EPA8081A方法做以介绍。关键词：有机类农药化合物 GC-ECD 质量保证 质量控制1 样品的采集、保存和交接1.1 采集容器水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存采完后的水样和土样应立即放入有冰块的保温箱中，样品运回实验室后立即放入冰箱或冷藏库中在4±2℃温度下保存。水样必须在采样后7d内完成萃取，土样在采样后14d内完成萃取。水样和土样的萃取浓缩液也必须在冰箱内避光保存且在萃取后40d内进行仪器分析。根据作者经验，建议尽量在30d内完成仪器分析。1.3 样品交接样品记录单及交接单上要记明样品量，保存方法，运输单位，采样日期，运输日期，接样日期，采样人，运输人，接样人，开始萃取样品时间，完成萃取样品时间等内容。2 样品前处理2.1 样品萃取8081A水样的前处理通常采用分液漏斗，液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净，加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取，每次萃取时震荡约5min，保证其萃取效率。8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取，每次萃取约3min。2.2 样品净化对于土样及较脏的水样，其提取浓缩液在进GC前需进行凝胶色谱净化(GPC)去除其他有机物对有机氯农药分析的影响。过完GPC的浓缩液进行再浓缩时要用正己烷替换掉二氯甲烷，进一步去除其浓缩液中的干扰物。而且考虑到土样及较脏水样的样品易污染GC的衬管，影响有机氯农药分析的准确性，本文作者建议在浓缩前过Sileca-Gel去除其干扰物。

中国环境监测总站将开展2016年第二轮国家环境监测网实验室能力考核，考核的项目是土壤中有机氯农药（六六六：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六；滴滴涕：p,p‘-DDE、p,p‘-DDT、o,p‘-DDT、p,p‘-DDD）；考核对象是各省（自治区、直辖市）级站和地级以上城市的市级站。讨论两个问题：一是地级以上城市的市级环境监测站是不是都具备土壤中有机氯农药的检测能力？二是无法参加该能力考核的原因有哪些？

[color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

我是新手，现在做沉积物中有机氯农药的测定，在前处理方面想请教高手们：通过看一些文献了解到用浓硫酸磺化的话会使狄氏剂分解，其他有机氯农药还比较稳定，这样的话不知道该不该磺化，如果不磺化的话会对测定造成怎么的影响呢？

请教各位老师师傅们：水中有机氯农药的检测有什么好的方法？选择什么样的毛细管柱，检测条件如何？谢谢！

我要用气相色谱法检测人体血清中有机氯农药残留，不知道该用外标法还是内标法，哪个比较好？具体怎么做？另外，那位大侠做过这方面的研究，能否提供一下气相色谱条件。我是气相色谱学前班的，希望能得到各位的帮忙，万分感谢！

请问如果要建立一种测脐橙中有机氯和拟除虫菊酯的农药残留的方法，该如何建立啊？我是想按照761中提取，净化想比较弗罗里硅土，中性氧化铝，活性炭，或者弗罗里硅土，中性氧化铝混合，，但是里面的用量都要进行实验比较。。。这段时间比较了活性炭对回收率的影响，用量是0.1,0.2,0.3,0.4,0.5，发现没有很明显的差别，0.4克，稍微好点，，但是重复性很差。。所以很难得出结论。。（这个实验加了样品的25克的） 还有一个实验后来是不用样品，想比较填料对回收率的影响，只是加农药和溶剂（1+1ML）作为上样液，柱子分别比较装了弗罗里硅土（2,3,4,5克），中性氧化铝（1,2,3,4克），活性炭（0.2,0.3,0.4,0.5克）以及弗罗里硅土+中性氧化铝（2：2,2:1,2:3,3:1,3:2），但是实验结果测出来他们对回收率都没有影响，，几乎都一样？怎么会这样，，我实验设计哪里有问题，请大家指点，，不胜感激。。该怎么设计呢？

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

包括：GB T 14550-2003 土壤质量六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法GB T 14551-2003 动、植物中六六六和滴滴涕测定气相色谱法GB T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定 气相色谱法GB T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定 气相色谱法找了很多地方都没找到免费的电子版，在食品伙伴网上提示说涉及版权问题，不知道这边会不会今天从http://www.freebz.net/上免费下载的（难得找到，就让我做一下广告表示谢意）

采用固相微萃取法分析水中有机氯农药有没有成熟的方法？大家是怎么做得，需要注意哪些问题？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测土壤中有机氯农药能力验证样品时，盲样只有20克 ，标准上写着一次测定样品也称20克，这样的话用做平行样和加标回收嘛？ 能把盲样分成两份各称9克 ，剩两克测水分嘛？

请教高手:土壤中有机氯农药分析萃取时用什么溶剂比较好，石油醚有人用过没？还有就是净化用什么办法比较好？我现在用的铜粉净化除硫并且过硅胶拄，但效果总是不行。请指教，谢谢！

CNAS T0614 土壤中有机氯农药含量的测定，样品已经收到。我们用乙腈提取，浓硫酸净化，但用ECD检测发现干扰峰很多，定量定性都有麻烦，还有谁参加了这个能力验证的，出来说说经验或者检测情况吧。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定土壤中有机氯农药的残留量使用哪种测定方式最好?

一、实验目的掌握以超声波提取、H2SO4净化、毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量的原理与方法。二、实验原理以丙酮水溶液为提取剂，采用超声法提取茶叶中残留的有机氯农药，并经浓H2SO4净化处理后，用毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留。三、仪器与试材1．仪器与器材气相色谱仪(带63Ni电子捕获检测器)、旋转蒸发装置、K-D瓶、超声波发生器、离心机等。2．试剂除特别说明，实验中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。(1)常规试剂：丙酮、正己烷、CH2Cl2、浓H2SO4、无水Na2SO4。(2)农药标准品：六六六(α—BHC、β—BHc、γ—BHC和δ一BHC)，DDT(p，p’—DDE、o，p’一DDT、p，p’一DDD和p，p’一DDT)，纯度均大于99％。(3)农药标准储备液(100μg／mL)：精密称取α—BHC、β—BHc、γ—BHC和δ一BHC、p，p’—DDE、o，p’一DDT、p，p’一DDD和p，p’—DDT各10mg，以正己烷溶解后定容至100mL。(4)农药混合标准使用液(1μg／mL)：吸取1mL各种标准储备液加入100mL容量瓶中，用正己烷定容。3．实验材料2～3种绿茶、红茶、花茶，各550g。四、实验步骤1．样品处理(1)将茶叶于60℃干燥4h，粉碎，过100目筛。(2)精密称取2．0g粉碎样品，置于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL水浸泡过夜。(3)加40mL丙酮，超声处理30min，再加6g NaCl和30mLCH2Cl2后，再超声处理15min。(4)静置分层后，将有机相移入装有适量无水Na2SO4的100mL具塞锥形瓶中，脱水4h。(5)取35mL有机相置于旋转蒸发瓶中，于40℃水浴中减压浓缩至近干。(6)用适量正己烷多次溶解浓缩物并转移至10mL具塞刻度离心管中，定容至5mL。(7)小心加入1mL浓H2SO4，振摇1min，以3000r／min离心10min。(8)取2．0mL上清液至K—D瓶中，于40℃浓缩并定容至1.0mL。2．标准曲线的绘制(1)取农药混合标准使用液0、0.1mL、0.2mI．、0.4mL、0.8mL、1.0mL，用正己烷定容至100mL，浓度分别为0、1.0ng／mL、2.0ng／mL、4.0ng／mL、8.0ng／mL、10.0ng／mL。上样至气相色谱仪，测定各浓度标准液的峰高，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线。(2)参考色谱条件：石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.52μm)；色谱柱升温程序为初始温度120℃，以10℃／min的速度升至220℃并保持1min，以8℃／min升至250℃并保持2min；进样口温度为230℃；检测器温度为：300℃；高纯氮气作载气，流速为1mL／min；进样方式为分流(分流比1：5)；进样量为1μL。3．样品测定(1)在上述条件下，将样品提取液导入气相色谱仪中，测定各成分的保留时间和峰高。(2)与标准品比较，进行定性和定量分析，从标准曲线上查找样品提取液中各成分的浓度。4．计算按下式计算样品中各种六六六和DDT异构体的含量。x=cV/m式中，x为样品中各种六六六和DDT异构体的含量，μg／kg；c为样品处理液中各种六六六和DDT异构体的浓度，ng／mL；V为样液的定容体积，mL；m为样品的质量，g。五、注意事项1．实验步骤中的色谱条件仅供参考，具体的分析条件应该根据所用气相色谱仪的型号，参考说明书中的条件进行。2．样品制备时最终浓度要适当。如果样品的浓度太高或者太低，应采用适当的稀释或者浓缩手段，以使测定时的浓度在标准曲线范围内。

GC-MS法测定蔬菜和水果中有机磷和有机氯农药的残留量Abstract： A method has been developed for the determination of16 organophosphorus and 13 organochlorine pesticides residue in vegetables and fruits by GC-MS 6800 of Skyray Instrument. The samples were extracted with acetonitrile, purified by ENVI-Carb/PSA solid phase extraction cartridge, and analyzed using GC-MS. The method detecion limits of these compounds are in the range from 1.5ug/kg to8.9μg / kg.The method demonstrated high speed, recovery and accuracy on pesticides residue, indicating that GC-MS 6800 can be used to analyze organphosphorus and organochlorine pesticides residue in vegetables and fruits.Keywords： Organophosphorus and Organochlorine Pesticides Residue 近年来随着人们生活水平的提高，人们对食品质量安全愈来愈重视，各种食品安全问题也被频频报道，其中农药对食品安全质量影响较大，为此国家规定了136种农药在食品中的最大残留限量。水果和蔬菜作为人们每天不可或缺的食品，其在种植过程中因违规或非科学施用农药，难免造成农药残留。因此建立灵敏、快速科学测定果蔬中残留农药的方法显得非常重要。目前，国内普遍采用气相色谱法，配备多种检测器来检测水果蔬菜中的农药残留。虽然这些方法灵敏度高，分析成本低。但需要配备多种检测器，而且定性能力差，检测结果容易误判，气相色谱-质谱（GC-MS）法是解决这一问题的最有效的方法。本文利用天瑞仪器GC-MS6800测定了蔬菜和水果中有机磷和有机氯农药残留，实际应用效果良好。1 实验部分1.1 仪器与试剂天瑞仪器GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（配备EI电离源），DB-5MS石英毛细柱15m×0.25mm×0.1um，均质机，捣碎机，氮吹仪，离心机。乙腈、丙酮、甲苯（皆为色谱纯），无水硫酸镁、氯化钠（140℃烘烤4h）。1.2 标准溶液的配制用丙酮将16中有机磷和13种有机氯农药标准溶液稀释至所需浓度的标准系列工作液。1.3 样品前处理1.3.1提取 取50g可食用部分且用水冲洗后晾干的蔬菜和水果样品，用捣碎机打成匀浆，称取10g试样（精确至0.1mg）置于50m L 玻璃离心管中，加入10mL乙腈，高速均质2min，加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，盖上塞子剧烈振荡2min，再以4000r/min的转速离心4min，取出乙腈层装入另一50mL离心管中，用10mL乙腈将原始样重复提取一次，合并提取液，加入1g无水硫酸镁，剧烈振荡2min后，以4000r/min的转速离心2min，移取上清液并用氮吹仪浓缩至约1mL，待净化。1.3.2净化将提取液转移至经5mL丙酮-甲苯混合溶剂（65+35 体积比）淋洗过的ENVI-Carb/PSA复合小柱中，再用10mL丙酮-甲苯混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液于10mL的试管中，置于40℃下氮吹至0.5mL，用丙酮定容至1mL，供GC-MS分析。2 结果与讨论2.1 GC-MS最佳分析条件16种有机磷农药测试条件：进样口230 ℃；柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20℃/min 280℃（5min）；载气流速：1mL/min，不分流进样；接口温度：260℃；离子源温度：220℃；扫描范围：45～400m/z；溶剂切除时间：5min。13种有机氯农药测试条件：进样口260 ℃；柱箱升温程序：90℃ 20℃/min 200℃（10min）35℃/min 280℃（3min）；载气流速：1mL/min，不分流进样；接口温度：280℃；离子源温度：240℃；扫描范围：45～400m/z；溶剂切除时间：4min。2.2 混合农药标样的分离按照分析条件2.1，分别注入1.0uL 适当浓度的有机磷和有机氯标准品供GC-MS分析，获得的谱图如图1、图2所示。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图2 13种有机氯标准溶液TIC图[/s

请各位帮忙，急需GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留测定，谢谢

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高，农产品质量安全越来越受重视，草莓有着水果皇后的美誉，营养价值高，富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质，深受人们喜爱。丹东市盛产草莓，下属东港市具有中国草莓第一县的美称，其生产的草莓果实多汁甜美，销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要，本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明，其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙睛、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　柱温：[/font][font=微软雅黑]40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样口温度：[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源：[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源温度：[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度：280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　定量方法：内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样方式：不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中，加入40mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆1min，加入5g氯化钠，再高速匀浆1min，3000r/min离心5min，取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后，柱下接鸡心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗涤柱子，将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱，迅速倒入上述浓缩液至复合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL，加入40μL内标（环氧七氯）溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z，定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL单一农药标准储备液，逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液，农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液，用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制，加入相同体积的内标（环氧七氯）溶液，上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液，使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2样品处理方法进行前处理，上机测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算，准确度用回收率来表示，精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过检测结果可以看出，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之间，RSD%在3.3%～12.8%之间。其准确度和精密度都较好，符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测，有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]

我现在有一个问题想请教大家，我做28种PCB+23有机氯农药，这些一起做，会存在竞争吸附吗？两种标样一起做和单个标样一起做，保留时间会改变么？因为我看标准单独做PCB28种物质，PCB156 PCB157能勉强基线分离。但是我混在一起只能勉强看到两个分离。有没有什么办法解决？

NIFDC-PT-080人参中有机氯类农药残留有机氯类《中国药典》2015年版第四部2341 农药残留测定法中国食品药品检定研究院QQ讨论群 464700281