鳕鱼中指示性多氯联苯标准

GB 5009.190食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定该方法的提取方法为索氏提取，为什么不能直接提取，如超声波振荡提取？

指示性多氯联苯&公平面多氯联苯请教这两种物质为何区分来测试？这两种有什么本质区别？是毒性不同吗？

背 景： 按照《中国检验检测学会 2019年检验方法类食品安全国家标准跟踪评价工作方案》（中检学12号）开展“2019年检验方法类食品安全国家标准跟踪评价”之食品中天然污染物和生物毒素检验方法标准跟踪评价。 相关标准： 目前跟踪评价的标准之一--GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 目 的： 需要继续扩大标准使用意见的征集，后续会根据反馈的意见考虑是否对标准进行修订。 意见/问题侧重：1.该标准的检测范围能否满足基础标准，产品标准等标准所对应的食品基质类型要求（样品类型）2.该标准的性能指标能否满足基础标准，产品标准等标准的要求（比如化合物种类，定量限等）3.该标准的操作步骤是否规范，科学(包括操作步骤存在的问题，包括方法里参数如)4.该标准中第一法跟第二法在相同化合物上的检测结果是否有可比性5.该标准与基础标准，产品标准等标准之间的一致性是否协调6.其他（比如该标准跟其他标准尤其是国际标准在测试结果上是否存在明显差异，该标准是否具有先进性等） 意见收集时限： 暂定到2020年6月15日前。 有意见的同仁们，最好回帖反馈详细问题并留下lian xi fang shi，以便沟通。

各有关单位：　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准（征求意见稿）。现向社会公开征求意见，请于2011年12月30日前将意见反馈表（附件2）以传真或电子邮件形式反馈我部。　　传　　真：010-67711813　　电子信箱：foodsafetystandards@gmail.com　　附　　件：1. http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/zip.gif 《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准（征求意见稿）.rar 　　 2. http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif 食品安全国家标准征求意见反馈表.doc 　　二〇一一年十月三十一日

有参加2013 CNCA-13-A06 鱼肉中指示性多氯联苯含量检验的能力验证的同行吗？大家是怎么做的？进来讨论一下呀。参加不太好做。

有参加2013 CNCA-13-A06 鱼肉中指示性多氯联苯含量检验的能力验证补测的吗？大家做的怎么样了？进来讨论一下呀。听说索氏抽提的回收要比GB/T5009.190-2006的方法高一半左右？没想通啊

大家现在有做食品中的多氯联苯吗？食品中的指示性多氯联苯难做吗？

大神们，求助地下水质量标准GB 14848-2017中多氯联苯总量的测定，该选用哪个标准方法？HJ 715-2014水质中多氯联苯的测定没有涵盖PCB 194和PCB 206 。请问该用什么方法进行测定？

在《GB5009.190-2014食品中指示性多氯联苯含量的测定》的标准中，所用的净化方法简直让人无力，过3个净化柱，每个柱子要填N层，市场上没找到这样的商品化小柱，这个标准是国家食品安全标准，是强制性标准，不是推荐性的，有按这个方法做的请指导一下。发在这个板块好像有点不对，但是找不到合适的板块，只好来这边噌人气了。5.1.3 净化5.1.3.1 酸性硅胶柱净化净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依次填入4 g活化硅胶、10 g酸化硅胶、2 g活化硅胶、4 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。然后用100 mL正己烷预淋洗。净化：将浓缩的提取液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4次，洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入180 mL正己烷洗脱，洗脱液浓缩至约1 mL。如果酸化硅胶层全部变色，表明试样中脂肪量超过了柱子的负载极限。洗脱液浓缩后，制备一根新的酸性硅胶净化柱，重复上述操作，直至硫酸硅胶层不再全部变色。5.1.3.2 复合硅胶柱净化净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入1.5 g硝酸银硅胶、1 g活化硅胶、2 g碱性硅胶、1 g活化硅胶、4 g酸化硅胶、2 g活化硅胶、2 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。然后用30 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）预淋洗。净化：将经过5.1.3.1净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3 次～4 次，洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入50 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）洗脱，洗脱液浓缩至约1 mL。5.1.3.3 碱性氧化铝柱净化净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入2.5 g经过烘烤的碱性氧化铝、2 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。15 mL正己烷预淋洗。净化：将经过5.1.3.2净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4 次，洗液转移至柱上。当液面降至无水硫酸钠层时加入30 mL正己烷（2×15 mL）洗脱柱子，待液面降至无水硫酸钠层时加入25 mL二氯甲烷+正己烷（5+95）洗脱。洗脱液浓缩至近干。

请问大家的标准品都是在那里买的啊~~我在北京，想买多氯联苯的标准品! 在网上看的 国家标准物质中心的标准品质量不是很好，而且也比较贵！

那位大侠有土壤中多氯联苯的国际标准ISO 10382-2002，可否提供，不胜感激

求助各位老师，海洋监测规范第5部分 多氯联苯标准溶液怎么选，标准里提到三氯联苯和五氯联苯，附表F里又涉及到四氯联苯，四氯联苯等，多氯联同分异构体有209种，该怎么选啊，真是头痛，各位老师帮帮忙，急急急！

GB17378.6海洋沉积物测多氯联苯的标准物质是哪几种啊？看标准上写PCB3 PCB5，可是在标准物质网上查到的都不是这样的啊。第一次做不知道买哪几种，求助。。。。。。

求助各位老师，海洋监测规范第5部分 多氯联苯标准溶液怎么选，标准里提到三氯联苯和五氯联苯，附表F里又涉及到四氯联苯，四氯联苯等，多氯联同分异构体有209种，该怎么选啊，真是头痛，各位老师帮帮忙，急急急！

各位高手: 小弟刚开始做多氯联苯，很多问题不是很懂。劳烦大家指点。最近刚买了25种多氯联苯固体单标，做沉积物柱状样分析。标准品的包装最少的就5mg，这个怎么称出来啊？我看那里面都是黏在瓶子上的。少的可怜！实验室现有的天平能够称到小数点后五位，但是我认为那样误差还是会很大，本来东西就很少，再加上转移过程。少的可怜的样品岂不是会损失一大半？ 不知道那个瓶子里是不是刚好5.00mg，不多不少就直接用溶剂溶解算了，省事！麻烦各位前辈高人指点一二，给个方案。

我用的是从环保总局购买的甲醇的多氯联苯Arcolor1248，在使用是需要测定标准曲线，请问大家在配制百哦准系列时用什么溶剂啊，可以用甲醇直接稀释么？用的是ECD检测

老兵： 实在是不好意思，由来打扰您了！我想请教一个关于109项中多氯联苯的问题，目前饮用水中多氯联苯是PCB-1016、PCB-1221、PCB-1232、PCB-1242、PCB-1248、PCB-1254、PCB-1260和HJ715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法中的多氯联苯对不上号？我该选用什么方法好？还有PCB-1016中的1016、1221是指什么？相对分子量，cas号？

在哪里可以购买到多氯联苯单体标准样品价格如何 ？

GB/T20387 《纺织品 多氯联苯的测定》是哪个产品标准引用的？

关于多环芳烃，我查到的EPA公布的数据好像只有苯并P（限值为0.0002mg/L），不知道其对16种被列为优先污染物的PAH的总量有没有限值标准？EPA给出的PBCs的限值是指所有多氯联苯类物质的总浓度？还是指特定的几种物质？还有，哪位知道欧盟对饮用水源水中PAH和PBCs的总量标准是多少啊？另外，国内对于PAH好像也只着重于控制苯并P，对多环芳烃和多氯联苯总量好像没有确定的标准，是不是只要苯并P不超标就没问题？哪位了解的请指点一下[em17] 新手第一次发帖，请各位多多鼓励，不胜感谢！

求各位老师帮助，要做海洋监测规范 第5部分 沉积物分析 多氯联苯，不知道买什么标准物质，买三氯联苯和五氯联苯吗？那么多同分异构体怎么选，还是按照附表F里选择？要做实验了，不知道怎么办，各位老师帮帮忙，急急急！

多氯联苯-1016、多氯联苯-1221、多氯联苯-1232、多氯联苯-1242、多氯联苯-1248、多氯联苯-1254、多氯联苯-1260 这几个化合物定量怎么搞，看标准太晦涩了，讲的跟天书一样，有没有哪位可以简述下，越简单越直接越好

我们准备分析海水中的多氯联苯，仔细阅读完海水中多氯联苯分析标准后，发现样品处理真的很繁琐，那位高手有简便的共享一下，我弄的头痛了。

前言：多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪7种多氯联苯标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为正己烷）二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取20[font=times new roman]0μ[/font]L的多氯联苯标准储备液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成浓度20ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样15g，与5g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中（添加弗罗里硅土后，提取液由浑浊变为澄清溶液）。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验三次，待测。1.5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件 色谱柱：HP-5MS，0.25mm*0.25[font=times new roman]μm*30m[/font]；进样口温度：270℃，不分流进样； 柱温：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0[font=times new roman]μ[/font]L。1.6质谱分析条件四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：5min。2[size=12px]、[/size]实验结果：2.1多氯联苯标准液选择离子流图[align=center][img=""]" alt="[/img]图1多氯联苯标准液选择离子流图[/align][img=""]" alt="[/img][size=13px]2.2 样品加标的选择离子流图[/size][align=center]图2[size=13px]样品加标的选择离子流图[/size][/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=8,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB28[/color][/align][/td][td][table][tr][td][align=center][color=black]94.4[/color][/align][/td][/tr][/table][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.3[/color][/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB52[/color][/align][/td][td][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]89.3[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]87.9[/align][/td][td][align=center]89.3[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]94.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB101[/color][/align][/td][td][align=center]94.5[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]98.7[/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]92.5[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB118[/color][/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]100.4[/align][/td][td][align=center]97.7[/align][/td][td][align=center]93.6[/align][/td][td][align=center]101.0[/align][/td][td][align=center]103.9[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][td][align=center]98.0[/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB153[/color][/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]97.4[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]91.8[/align][/td][td][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]3.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB138[/color][/align][/td][td][align=center]97.3[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]91.9[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]93.9[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB180[/color][/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]100.6[/align][/td][td][align=center]101.9[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]102.5[/align][/td][td][align=center]103.3[/align][/td][td][align=center]104.5[/align][/td][td][align=center]99.7[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][/tr][/table]2.4扩展实验取研细过筛后的环境土样5g，与1g硅藻土混合均匀，装填至预加了2g弗罗里硅土的10mL的萃取罐中。然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液9和10，同法再次重复实验一次，待测。实验数据如下表2。[align=center]表2扩展实验加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=4,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB28[/color][/align][/td][td][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]90.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][td][align=center]3.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB52[/color][/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB101[/color][/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]97.9[/align][/td][td][align=center]91.3[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.6[/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB118[/color][/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][td][align=center]91.4[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB153[/color][/align][/td][td][align=center]95.7[/align][/td][td][align=center]92.9[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB138[/color][/align][/td][td][align=center]99.7[/align][/td][td][align=center]90.2[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]5.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB180[/color][/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论：由表1和表2可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，加标回收率在86.3%~104.5%之间，四组实验的重复性RSD为1.8%~5.2%之间，两个并联的通道也有很好的平行性。本方法测定的加标土壤浓度为1.3[font=times new roman]μg/kg和4.0μg/kg。[/font]本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。因为丙酮使用限制原因在保证回收率的前提下用二氯甲烷替代了丙酮。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。参考标准：1、HJ 743-2016 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

求助各位大神，海洋监测规范中测定多氯联苯PCB3和PCB5是三氯取代和五氯取代吧？各指的是哪几种呀？该买什么样的标准品？

多氯联苯标准溶液有1016、1221、1232、1242、1248、1254、1260七种，这七种标液是根据什么分类的？每种溶液包含哪些物质？

各位老师：《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中多氯联苯是以七个亚老格尔组分合计，而合计后的标准限值只有0.02ug/l，方法检出限没给出，目前我自己做每个组分的检出限在0.1ug/l。这样作样没有任何意义了。多氯联苯 各位老师，你们的方法检出限是怎样的，能否详细交流下下。。。 另：在这个标准中给出的是林丹，滴滴涕，林丹是Y-666，那，，标准中DDT是否单指PP-DDT一个单体组分？《地下水环境质量标准》中六六六、DDT是否为各自四个单体的合计？

HJ715-2015水质多氯联苯的测定中曲线一直走不出来，内标替代物标液都是刚买的，升温程序是按标准设置的，用的正己烷溶剂。是哪里有问题呢？

工业多氯联苯 Aroclor-1016、Aroclor-1221、Aroclor-1232、Aroclor-1242、Aroclor-1248、Aroclor-1254、Aroclor-1260，在《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）第四篇第三章中提及如何测定，但却没提及如何定性及如何表述结果。所以跟着标准做下来也不知道到底要测什么东西。这些东西都是混合物，能用一个物质来表述的吗？例如 Aroclor-1016，里面包含多个多氯联苯物质，能用Aroclor-1016来反映里面多氯联苯的总和？这一方面的概念实在不清晰，很多标准也说不清楚，谁有这方面的资料吗？

前言：多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪7种多氯联苯标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为正己烷）二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取20[font=times new roman]0μ[/font]L的多氯联苯标准储备液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成浓度20ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样15g，与5g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中（添加弗罗里硅土后，提取液由浑浊变为澄清溶液）。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验三次，待测。1.5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件 色谱柱：HP-5MS，0.25mm*0.25[font=times new roman]μm*30m[/font]；进样口温度：270℃，不分流进样； 柱温：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0[font=times new roman]μ[/font]L。1.5质谱分析条件四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：5min。2[size=12px]、[/size]实验结果：2.1多氯联苯标准液选择离子流图[align=center][img=""]" alt="[/img]图1多氯联苯标准液选择离子流图[/align][img=""]" alt="[/img][size=13px]2.2 样品加标的选择离子流图[/size][align=center]图2[size=13px]样品加标的选择离子流图[/size][/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=8,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB28[/color][/align][/td][td][table][tr][td][align=center][color=black]94.4[/color][/align][/td][/tr][/table][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.3[/color][/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB52[/color][/align][/td][td][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]89.3[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]87.9[/align][/td][td][align=center]89.3[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]94.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB101[/color][/align][/td][td][align=center]94.5[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]98.7[/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]92.5[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB118[/color][/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]100.4[/align][/td][td][align=center]97.7[/align][/td][td][align=center]93.6[/align][/td][td][align=center]101.0[/align][/td][td][align=center]103.9[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][td][align=center]98.0[/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB153[/color][/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]97.4[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]91.8[/align][/td][td][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]3.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB138[/color][/align][/td][td][align=center]97.3[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]91.9[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]93.9[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB180[/color][/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]100.6[/align][/td][td][align=center]101.9[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]102.5[/align][/td][td][align=center]103.3[/align][/td][td][align=center]104.5[/align][/td][td][align=center]99.7[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][/tr][/table]2.4扩展实验取研细过筛后的环境土样5g，与1g硅藻土混合均匀，装填至预加了2g弗罗里硅土的10mL的萃取罐中。然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液9和10，同法再次重复实验一次，待测。实验数据如下表2。[align=center]表2扩展实验加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=4,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB28[/color][/align][/td][td][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]90.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][td][align=center]3.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB52[/color][/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB101[/color][/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]97.9[/align][/td][td][align=center]91.3[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.6[/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB118[/color][/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][td][align=center]91.4[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB153[/color][/align][/td][td][align=center]95.7[/align][/td][td][align=center]92.9[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB138[/color][/align][/td][td][align=center]99.7[/align][/td][td][align=center]90.2[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]5.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB180[/color][/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论：由表1和表2可知，利用HPSE高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，加标回收率在86.3%~104.5%之间，四组实验的重复性RSD为1.8%~5.2%之间，两个并联的通道也有很好的平行性。本方法测定的加标土壤浓度为1.3[font=times new roman]μg/kg和4.0μg/kg。[/font]本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。因为丙酮使用限制原因在保证回收率的前提下用二氯甲烷替代了丙酮。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。参考标准：1、HJ 743-2016 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法