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溴化十六烷基三甲铵琼脂对

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  • 固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的研究现状
    中药资源丰富,历史悠久,在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而,中药的化学成分多种多样,作用机制更是复杂多样,如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明,人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关,如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且,中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色,如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟,从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6];绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖,其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此,基于酶在疾病发生发展的重要性,以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径,而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的,该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性,并降低成本,是目前广泛使用的技术[8]。此外,相比于游离酶,固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化,在pH耐受性,底物选择性,热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同,将酶进行固定时,要使载体材料与酶的非活性部位结合,才可以保留酶的活性,因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料(表1)为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶(α-glucosidase,α-Glu)、脂肪酶等] 筛选中的研究现状,希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11],通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹,从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成,便于固定化酶的分离和收集,并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离,且固定化方法简单,能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此,通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰,在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质,提高对不同类型目标物的特异性,从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前,磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料,也叫做磁性纳米粒子,包括氧化铁(Fe3O4和γFe2O3)、合金(CoPt3和FePt)等。其中,Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点,被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主,壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等,是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15],可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低,利于降低反应中的传质阻力,提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点,在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时,磁珠的修饰位置不同,所固定的位点也不同。因此,在实验中,往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力,利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离,然后洗去与酶不相互作用的化合物,随后可得到酶固定化磁珠配体配合物,最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中,潜在的配体与酶相互作用,生成酶配体配合物,这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中,磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34],此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中,室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯(tetraethylorthosilicate,TEOS)溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球,并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,ATPES)对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选,最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法(也称水热法或水热合成法)制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子,并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征,以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂,获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物,其中1种化合物(山柰酚)的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂,利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定,筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质,其中,迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先,用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4,然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中,搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球(mSiO2@SiO2@Fe3O4),将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS,产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中,有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前,用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺(polyamidoamine,PAMAM)[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础,建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先,采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后,通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应,制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后,通过GA的交联,成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明,没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AchE)固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器,并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定,发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当,证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上,构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后,将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)和微注射泵2端的管中,形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象,对该在线筛选方法进行验证,利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂(儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯)。与传统方法相比,该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来,可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好,磁分离速度快,酶结合量大,酶活性高,是固定化酶的理想载体,现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上,可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定,非特异性结合率低。因此,酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳(capillary electrophoresis
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
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    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 傅若农谈用于固相微萃取样品制备中的吸着材料
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展   对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析,通常需要一个复杂的分析方法,包括采样,样品制备,分析物分离,定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈,因为它通常是耗时最长的步骤,回收率低,容易产生污染,比其他步骤更难以自动化。最近,受绿色分析方法的刺激,把微量固相萃取技术推向前台,而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础,所以这一领域的研究最为活跃。  在上世纪70年代,固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化,很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一,虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量,但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此,出现了各种固相微萃取的小型化方法,进入了所谓的微萃取技术的时代,如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变  固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用,并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展,吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂,捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看,这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限,因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取,由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶,因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面: a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱,2001,19(4):314)1. 微固相萃取使用的吸着剂  在SPE 半个多世纪的第一阶段,是使用活性碳作吸附剂的时期,这是沿袭了历史的经验,用活性碳吸附水中的有机物,是一种很有效的方法,但是活性炭吸附性不均一,重复性不好,有过高的吸附性,有不可逆活化点,回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初,一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附,而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团,前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1,后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂,上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物,如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂,给SPE 的标准化带来困难,同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激,兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。  硅胶是很古老的吸附剂,广泛用于萃取介质,硅胶又可以键合各种有机基团,所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇),在结晶的硅胶中,它们是孤立的,不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的,其相邻的羟基间可发生氢键相互作用,发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有,大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理,则表面羟基失水转变为硅氧烷,这时,表面活性中心基本消失,吸附作用很弱,大孔硅胶的这种失水反应是可逆的,如果将失水硅胶与水一起加热,硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高,则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶,其表面羟基被水所覆盖,没有吸附活性,故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃,氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃,全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下,硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心,它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂,应当适当地进行减活处理,使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少,为了保持吸附的稳定,含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时,分离效率差别很小,通常,水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了,此时,每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后,与干吸附剂相比,容量可提高5-l00倍。  由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化,1978 年形成了SPE 小柱的商品,从而得到了广泛的应用,逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%,C8—24.5%,C2—13.3%,MI——14.4%,硅胶——7.6%,其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。  2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室,2006,25(2):100-122)。  表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因,甲哌卡因、布比卡因,罗哌卡因J Chromatogr B,2004, 801:317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci,2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr,2004, B 813:129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤(Roscovitine)J Chromatogr B,2005, 817:303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星(Olomoucine)Anal Chim Acta,2005, 539: 35–396硅胶基(C8),聚合物( ENV+),和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因,利多卡因,代谢物(甘氨酰二甲苯胺,甘氨酸二甲代苯胺,3-OH-利多卡因)J Liq Chromatogr Relat Technol,2006,29:829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔,美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol, 2007,30:575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci,2007,30:2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol, 2008,31: 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409( N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯)J Chromatogr Sci,2008,46:518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta,2008, 630 : 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem,2009,81:3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX,Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom,2009,20:891–89914C18麻醉药品Electrophoresis, 2009,30 :1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A,2009, 1216 :4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem, 2009, 395:797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta,2009,166:109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A,2010, 1217 :6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B,2010, 878:2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta,2010,81:1547–155321C8,C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A,2010,1217:2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta,2010, 661:222–22823C2, C8, C18,硅胶,C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem,2010,396:937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A,2010,1217:6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B,2011,879:167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta,2011,685:146–15227C18非极性杂环胺Talanta,2011,83:1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B,2011,879:815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A,2011,1218:2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal,2011,55:301–308.31C18氯贝酸,布洛芬,萘普生,双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A,2011,1218:9390–939632MIP,C18-硅胶(改性)雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta,2011,703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta,2011,702:280–28734C2, C8, C18, SIL(未改性硅胶), M1(80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci,2011,34 :2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem,2012,404:503–51136C18黑索金,TNTChromatographia,2012,75:739–74537C18多环芳烃Talanta,2012, 94:152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B,2012,897:42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A,2012,1229:13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal,2012,61:93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem,2012,402:2249–225742C2, C8, C18, 1M(阳离子交换剂)和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom,2012,26:297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta,2012,90:22–2944C18酚酸J Chromatogr A,2012 1226:71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci,2012,35:359–36646硅胶离子液体Talanta,2012, 89:124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci,2012,35:114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta,2012,88:79–9449C8, C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A,2012,1222:116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr, 27,2013:396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A,2012,1264:87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A,2012,1262:19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci,2012,35:2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A,2012,1260:200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem,2012,404:2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta,2012,739:89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX,SIL黄酮醇Anal Chim Acta,2012, 739:89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res,2012,53:21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem,2012,135:1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A,2013,1318:35–4261MIP局部麻醉剂:利多卡因,甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B,2013,938:86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂,抗抑郁药J Braz Chem Soc,2013,24:1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem,2013,405:7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A,2013,1304:1–967C2、C8、C18,SIL,M1苯基黄酮J Chromatogr A,2013,1304:42–5168C18大麻类J Chromatogr A,2013,1301:139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem,2013,405:6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia,2013, 76:857–86071C2,C8,C18,SIL,M1氧化应激生物标记物Talanta,2013, 116:164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci,2013,29:527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem,2013,405:3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta,2013, 773:68–7577C2、C8、C18和C8,SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J,2013,106:129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal,2014,88:467–47179C8可的松,皮质酮,acortisolJ Pharm Biomed Anal,2014,88:643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal,2014,88:337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem,2014,145:789–79582DVB芳香胺Talanta,2014, 119:375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta, 2014,818:29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A,2006, 1114:234–238.86C18布比卡因,利多卡因,罗哌卡因Bioanalysis,2010, 2:197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A,2013, 1318:35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A,2014, 1337:9–1689C18氯酚J Chromatogr A,2014, 1359:52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A,2014, 1364:28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精,J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪,奥卡西平,苯巴比妥,苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem,2014,2014:1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol,2014,37:2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药(奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪)和七中抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰,氯丙咪嗪,丙咪嗪、氟西汀)Talanta1,2015,40:166–17597C2,C8,C18,M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal,2015,109:171–17698C18儿茶酚胺类(如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺)J Pharmaceu Biomed Anal,2015,104:122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015,1004:67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔,醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015,992:86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂  目前被分析物基体十分复杂,如生物样品、食品,含有多种化合物及多种异构体,使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响,导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂,如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。  表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯, Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱(FAAS)95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta,2012,716:112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta,2011,79:860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A,2013,1300:227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A,2015,1379:9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A,2012,1233:16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠(C60-NaDDC)Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem,2002, 74:1519–15247富勒烯C60Cd水,牡蛎组织,猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom,1997,12 :453–4578富勒烯C60汞(II)、甲基汞(I) 与乙基汞(I)海水,废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A,2004,1055:185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A,2000, 869:101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst,2000,125:1495–149911富勒烯C60BTEX海水,废水,地表水,雨水,湖水,饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci,2006,29:33–4012富勒烯C60,C70芳烃和非芳烃,亚硝化单胞菌游泳池水,废水,饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A,2009,1216 :1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem,2009,393: 8–2214氧化单层碳纳米管,氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit,2009, 11 : 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ,2009,1216:5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J, 2010,96 : 348–351.17氧化和改性碳纳米管,Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS(电热原子吸收光谱)92.1–102.010–30 ng/L Talanta,2011,85:245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol,2010 ,48:2401–240619碳纳米锥,纳米盘,纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A, 2009,1216 : 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A,2010, 1217 :3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta,2012,714 :76–81.22碳纳米纤维氯三嗪,和去烷基化代谢产物粗土、水(自来水、井水、河水)LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem,2011,83:5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B,2010,878:2403–2408.24PFSPE(PS)填充纤维固相萃取(聚苯乙烯)曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽,Anal Chim Acta,2007,587:75–81.25PS/G NF(聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维)醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta,2015,878:102–108(徐辉)26NFS(从烟灰得到的碳纳米纤维)芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A,2011,1218:3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6(介孔材料)酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A,2015,1392 :28–36.28改性硅胶(DPS)碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A,2014, 1337: 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶(PID-SG)铂,镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim, 2005,95:695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B,2013,912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B,2014,945–946:46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem,2015,166:275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体:吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A,2011, 1218 : 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段,通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta,2013, 789 : 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖(Sepharose )4B 上苯乙醇胺饲料,肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ,2014,945–946: 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖,溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ,2011, 85:616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci,2013,925:26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem,80,2008 (8) :7586–759340离子印迹聚合物---铁(Ⅲ)-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁(Ⅲ)标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta,2007 ,71 : 38–4341离子印迹聚合物--铑(Ⅲ)离子印迹聚合物铑(Ⅲ)地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta,2013 ,105:124–130.42离子印迹聚合物--Pb(II)印迹聚合物颗粒Pb(II)食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂:乙二醇二甲基丙烯酸酯,致孔剂:丁酮和正庚烷,聚合类型:沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B,2015, 988 :182–18644分子印迹聚合物---功能单体:DEAEMA,交联剂: EDMA,聚合化类型:本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A,2013, 1315 : 15–2045分子印迹聚合物---功能单体:接枝PMAA/ SiO2,交联剂:EGGE,模板:肌酐,肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem,2015, 407 :2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst, 137,2012:3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽,蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun,2011 ,47: 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem,2013, 85: 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A, 2015,1401: 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs, 模板分子:马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem,2015,187: 331–337.51亲水性共聚单体:GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ,2002,975:145–15552亲水性共聚单体:GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A, 2008,1190 : 8–13.  AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光,荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献:Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结  由于篇幅限制,这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例,从这些应用中可以看出:常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。
  • 经验分享:透射电子显微镜应用领域及样品制备方法
    透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜,具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域,成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周,超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后,电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水(ddH2O)到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液(PBS)0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾,溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %(m/v)戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %(m/v)锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐(modecenyl succinic anhydride, DDSA) 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐(methyl nadic anhydride, MNA) 44.5 mL2 , 4 , 6 - 三甲氨基甲基苯酚( 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 )甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口,4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠(含2分子结晶水) 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口,4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后,使用灭菌水清洗2-3次,置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料,所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤,避免来回切拉;使用的灭菌水及器具应4℃预冷,并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气,抽几次后轻摇小瓶,并打开瓶盖。重复2-3次,直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次,10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次,10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块,迅速切取组织块,体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中,并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次,10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次,10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min,收集细胞样品,尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4 min,3000 rpm离心5 min,吸弃上清。① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清,充分吹吸混匀,3000 rpm离心10 min,吸弃大部分上清,留少部分,吹吸悬浮沉淀细胞。(或离心后吸弃上清,留少部分上清,不悬浮沉淀细胞,视样品浓度而定)5. 缓慢加入戊二醛固定液,小心放入4℃冰箱,固定过夜。6. 吸弃上清,刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀,将血清包埋块切成2 mm3左右的小块,取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次,10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次,10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管,并将离线管置于冰上,取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直,且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min,待琼脂凝固后,小心拔出枪头,形成琼脂空腔,待用。3. 3000 rpm离心5 min,收集样品,尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4min,3000 rpm离心5min,吸弃上清。5. 重复步骤2清洗,吸弃大部分上清,留极少部分上清液,吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中,使样品充满空腔大部分,添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂,快速滴加到空腔琼脂上封口,冰浴5 min,待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的琼脂包埋块,稍作修葺。9. PBS清洗3次,10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次,10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3:7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS,快速加入现配的脱水剂(脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象,可不全部吸完,略有剩余,使样品浸润;动作应迅速准确),室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%(v/v)的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液,室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂,以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久,以免造成样品较脆,不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器,拔去活塞,用封闭针头堵住注射口,放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中;然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色均匀,无丝状液体。4) 小心拔去活塞,通风橱中操作,缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色完全均匀,无丝絮状分色,竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3:7配制30%渗透剂,快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂,轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7:3配制70%渗透剂,快速换液,轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂,并小心推按注射器,将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中,渗透3 h。6. 小心挑取样品,滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂,轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中,小心将样品按到底,摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h,期间定时观察样品有无漂移现象,如有,则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当,选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上,露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上,体视镜观察修块,分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去,暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂,使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上,使用玻璃刀修片,直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,放到干净载玻片上,酒精灯略微加热,使水蒸干,并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液,滴加到载玻片放有切片的位置,室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片,直至不再有蓝色。吸水纸上沥干,酒精灯略微加热,加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀,取下装有包埋块的样品头,装至修块机上。2) 根据半薄切片结果,使用新的锋利刀口,小心修理包埋块四边,使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致;继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,轻轻放到干净载膜铜网上,用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环,将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中,晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上,有切片面靠上,并稍微用镊子按载网边缘,使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH,用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。连续染色时,载网不需要从染色盘上拿下,清洗后直接进行铅染即可,但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网,放置到铺有滤纸的干净平皿中,晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆,打开样品夹,小心放入载网,合上样品夹,并转动样品杆,轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室,开始抽气。3. 打开灯丝开关,等待检测电流出现后,打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片,再高倍观察切片,寻找待看目标,仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后,调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD,Start View,微调焦距,Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕,按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段,不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构,还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像,即对材料中的原子进行直接成像,直接观察材料的微观结构。
  • 毒淀粉完整检测方法
    针对本次毒淀粉事件,上海伍丰第一时间做出应用分析方法回应。现伍丰以拥有完整检测方法可提供给用户。   事件回顾:   珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排……这些台湾经典美食,近日因台湾“毒淀粉”风波愈演愈烈而深陷“染毒”疑云,台湾食品安全也面临继2011年“塑化剂”事件后的最大危机   “毒淀粉”事件被踢爆源自今年3月间,台湾嘉义县调查站接获检举称,在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台展开彻查,“毒淀粉”事件雪球越滚越大。   顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。   台湾林口长庚医院临床毒物科主任林杰梁说,一片鸡排上通常会有将近200克的酥炸粉,如果酥炸粉里有“毒淀粉”,一名体重60公斤的成年人,一年只要吃下20片鸡排,就可能造成不孕或影响肾脏功能。   经检查,含有“毒淀粉”的不乏一些名小吃,如基隆庙口夜市的百年老店“天一香肉羹顺”。台湾出口至新加坡的11项淀粉制品也被验出含顺丁烯二酸,包括知名的阿甘绿茶、台南上智关庙面、伯思美的珍珠粉圆等。   截至26日,台湾各地卫生局封存问题淀粉超过200吨。稽查人员表示,50公斤顺丁烯二酸能调制出6000公斤修饰淀粉,产量相当大,恐怕已流向下游的夜市、小吃摊档。   台湾人喜欢用“Q”来形容食物爽滑劲道,“毒淀粉”事件一曝光,民众不禁谈“Q”色变,台湾享有盛名的小吃更面临严重信任危机。台湾高雄知名小吃黑轮大王在被查出进货来源含“毒淀粉”后,已暂时关门停业。   台湾珍珠奶茶年产值高达1000多亿元(新台币,下同),被誉为“东方的可口可乐”,而珍珠奶茶的“珍珠”正是用淀粉制成。记者走访台北街头多家饮料店时询问得知,因为“毒淀粉”闹得人心惶惶,这几天珍珠奶茶销售量大受影响。   除“毒淀粉”外,台湾近期还查出“毒酱油”及滥用过期原料,为食品安全连续敲响警钟。   27日,台湾卫生主管部门宣布即日起采取“坚壁清野”政策,三天内清查全台所有淀粉厂,确定问题淀粉的来源、流向、回收情况。自6月1日起要求所有台湾淀粉类原料制造商或贩卖商需提供安全证明给下游厂商,并明显张贴在店家供消费者检视确认,违者最重罚款15万元。   此外,台湾立法机关也拟审议“《食品卫生管理法》修正案”,针对不肖业者使用有毒危害人体健康的原料制造食品,最高罚金由600万元提高至1000万元。   台湾媒体刊文说,从“塑化剂”到“毒淀粉”,主管部门一直在补破网,难保不会有下一个食品安全未爆弹。有民众称,如果只会亡羊补牢、没有痛定思痛,“毒食恐慌还会层出不穷”,呼吁主管部门“上紧发条”。   伍丰回应检测方法:   我们建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法。确定的实验条件为:利用1 0%的乙醇提取样品,采用Shim-packVP-ODS柱(4.6 mm×1 50 mm,5μm),柱温3 0℃,检测波长2 20 nm,采用十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液与8 0%乙腈的混合物(体积比为8 0∶2 0)为流动相,流速1.0 mL/min。在确定的实验条件下,顺丁烯二酸在5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为9 8.56%,RSD=1.70%。本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可以用于淀粉中顺丁烯二酸的含量检测。   (以上为摘要,详细方法请联系各地办事处或咨询总公司)   伍丰市场部:喻人凤
  • 卫生部发布97项食品安全国家标准
    据卫生部网站报道,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂琼脂(琼胶)》(GB1975-2010)等97项食品安全国家标准。   97项食品安全国家标准目录 GB 1975-2010 食品添加剂 琼脂(琼胶) GB 1900-2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) GB 3150-2010 食品添加剂 硫磺 GB 4479.1-2010 食品添加剂 苋菜红 GB 4481.1-2010 食品添加剂 柠檬黄 GB 4481.2-2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 6227.1-2010 食品添加剂 日落黄 GB 7912-2010 食品添加剂 栀子黄 GB 8820-2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌 GB 8821-2010 食品添加剂 β-胡萝卜素 GB 12487-2010 食品添加剂 乙基麦芽酚 GB 12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 GB 13481-2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) GB 13482-2010食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) GB 14750-2010 食品添加剂 维生素A GB 14751-2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) GB 14752-2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素) GB 14753-2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) GB 14754-2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) GB 14755-2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB 14756-2010 食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚) GB 14757-2010 食品添加剂 烟酸 GB 14758-2010 食品添加剂 咖啡因 GB 14759-2010 食品添加剂 牛磺酸 GB 14888.1-2010 食品添加剂 新红 GB 14888.2-2010 食品添加剂 新红铝色淀 GB 15570-2010 食品添加剂 叶酸 GB 15571-2010 食品添加剂 葡萄糖酸钙 GB 17512.1-2010 食品添加剂 赤藓红 GB 17512.2-2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀 GB 17779-2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙 GB 25531-2010 食品添加剂 三氯蔗糖 GB 25532-2010 食品添加剂 纳他霉素 GB 25533-2010 食品添加剂 果胶 GB 25534-2010 食品添加剂 红米红 GB 25535-2010 食品添加剂 结冷胶 GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红 GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸纳(溶液) GB 25538-2010 食品添加剂 双乙酸钠 GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 GB 25540-2010 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾 GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖 GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸 GB 25544-2010 食品添加剂DL-苹果酸 GB 25545-2010 食品添加剂 L(+)-酒石酸 GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸 GB 25547-2010 食品添加剂 脱氢乙酸钠 GB 25548-2010 食品添加剂 丙酸钙 GB 25549-2010 食品添加剂 丙酸钠 GB 25550-2010 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐 GB 25551-2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) GB 25552-2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) GB 25553-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温 60) GB 25554-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温 80) GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙 GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾 GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠 GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙 GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 25562-2010 食品添加剂 焦磷酸四钾 GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾 GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠 GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 25567-2010 食品添加剂焦磷酸二氢二钠 GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾 GB 25571-2010 食品添加剂 活性白土 GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙 GB 25573-2010 食品添加剂 过氧化钙 GB 25574-2010 食品添加剂 次氯酸钠 GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾 GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅 GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛 GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉 GB 25579-2010 食品添加剂 硫酸锌 GB 25580-2010 食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液 GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) GB 25582-2010 食品添加剂 硅酸钙铝 GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠 GB 25584-2010 食品添加剂 氯化镁 GB 25585-2010 食品添加剂 氯化钾 GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁 GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾 GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾 GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠 GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂 GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵 GB 25593-2010 食品添加剂 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺 GB 25594-2010 食品工业用酶制剂 GB 25595-2010 乳糖 GB 25596-2010 特殊医学用途婴儿配方食品通则
  • 化学试剂常用分类,您知道多少?
    试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。化学试剂又叫化学药品,简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂,试剂不仅有各种状态,而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼,有的受高温也不变质、有的却易燃易爆:有的香气浓烈,有的则剧毒… … 。只有对化学试剂的有关知识深入了解,才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的,又可消除对环境的污染。因此,首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。化学试剂的分类从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。无机试剂和有机试剂这种分类方法与化学的物质分类一致,既便于识别、记忆,又便于贮存、取用。无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类。有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。危险试剂和非危险试剂这种分类既注意到实用性,更考虑到试剂的特征性质。因此,既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。危险试剂的分类根据危险试剂的性质和贮存要求又分为:(1)易燃试剂这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为:①易自燃试剂:如黄磷等。②遇水燃烧试剂:如钾、钠、碳化钙等。③易燃液体试剂:如苯、汽油、乙-醚等。④易燃固体试剂,如硫、红-磷、铝粉等。(2)易爆试剂指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。(3)毒害性试剂指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧-化二砷等。(4)氧化性试剂指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝-酸铵等。(5)腐蚀性试剂指具有强烈腐蚀性,对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。非危险试剂的分类根根非危险试剂的性质与储存要求可分为:(1)遇光易变质的试剂指受紫外光线的影响,易引起试剂本身分解变质,或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。(2)遇热易变质的试剂这类试剂多为生物制品及不稳定的物质,在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用,有的常温也如此。如硝-酸铵、碳铵、琼脂等。(3)易冻结试剂这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内,当气温高于其熔点,或下降到凝固点以下时,则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩,易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体dian酸钠以及溴的水溶液等。(4)易风化试剂这类试剂本身含有一定比例的结晶水,通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。(5)易潮解试剂这类试剂易吸收空气中的潮气(水分)产生潮解、变质,外形改变,含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。
  • 与DNA提取有关的那些事
    也许你很难想象一片叶子、一块肌肉、一管血液都经历了什么,最后以核酸的形式呈现。核酸的提取是所有分子生物学研究的基础,核酸提取的质量、浓度的多少对于下游分子生物学实验的成败起着关键的作用,今天我们就说一说关于DNA提取的那些事儿。一. DNA提取原则1、保证DNA分子的完整性2、排除有机溶剂与金属离子的干扰3、排除蛋白质、多糖、多酚、脂类的污染4、获得高纯度的核酸5、方法操作简便,稳定性强二. DNA有哪些染色体DNA、线粒体DNA、叶绿体DNA、质粒DNA、病毒/噬菌体DNA等。三. 样本的收集保存注:详细操作可参见《派森诺样品制备及质量要求》文件,可向当地销售或技术-支持索取。四. DNA提取原理及方法目前提取DNA的方法繁多,如CTAB法、SDS法、各种试剂盒等,但原理大致相同,主要是裂解和纯化两大步骤。首先对样品破壁裂解,采用机械力、化学试剂、酶等方法将DNA释放出来,随后去除蛋白质、糖、酚、金属离子等杂质,再用无水乙醇、异丙醇沉淀或载体吸附DNA,之后洗涤溶解即可得到核酸。虽然原理相似,但不同提取方法使用的试剂有很大差别,下面列举出在提取过程中,常用试剂的作用及原理:1、裂解相关试剂 (1)CTAB(十六烷基三甲基溴化铵):一种阳离子表面活性剂,在高盐溶液中,CTAB可与蛋白质和中性多糖形成复合物而沉淀,但不能沉淀核酸和酸性多糖,另外它还能保护DNA不受内源核酸酶的降解。(2)SDS(十二烷基硫酸钠):一种阴离子去污剂,可使细胞膜崩解,与膜蛋白疏水部分结合并使其与膜分离,使蛋白变性。(3)PVP(聚乙烯吡咯烷酮):是酚类化合物的螯合剂,可与多酚化合物形成复合体,使其不被氧化成醌类。(4)β-巯基乙醇:抗氧化剂,有效地防止酚氧化成醌,避免褐变,使酚容易去除。(5)蛋白酶K:用于生物样品中蛋白质的一般降解,将蛋白质降解成小分子肽或氨基酸,使DNA分子分离出来。2.纯化相关试剂耗材(1)苯酚:使蛋白质变性,同时抑制了DNase的降解作用。(2)氯-仿:克服酚的缺点,加速有机相与液相分层,去除核酸溶液中的迹量酚(酚易溶于氯-仿中)。(3)异戊醇:少许异戊醇可以减少蛋白质变性操作过程中产生的气泡,有助于分相,保持体系的稳定。(4)无水乙醇:沉淀DNA,不易沉淀盐类等物质;异丙醇也可沉淀DNA,体积小时间短,但易沉淀盐类物质。(5)核酸纯化柱:采用硅胶膜作为核酸的特异性吸附材料(高盐低pH值结合核酸),同时去除其他杂质,可以最-大程度地回收样品中的DNA(低盐高pH值洗脱),可以用于各物种的DNA提取。操作简单、用时短、纯度高。(6)DNA提取磁珠:是一种核心为四氧化三铁、表面修饰大量硅羟基的磁性微球,能在高盐、低pH条件下和溶液中的核酸通过疏水作用、氢键作用和静电作用等发生特异性结合,而不与其它杂质(如蛋白)结合,可迅速从生物样品中分离核酸,操作安全简单,非常有利于核酸的自动化和高通量提取。五. 核酸的保存短时间(24h内)可放置4℃保存,长期(24h以上)放置于-20℃进行保存,期间避免反复冻融。对于纯度不高、总量较少、完整度不好的非高质量核酸,还需尽早进行后续实验,以防保存时间过长,DNA质量更受影响,进而影响建库和测序质量。以上为大家列举了在提取过程中经常用到的试剂及原理,给出了核酸保存的建议。要强调的是相同的原理下,不是试剂的去污、裂解效果越好就用的越多,还是要在实际提取过程中,根据提取材料的不同、提取结果的差异,灵活调整实验方案。
  • 达微生物数字PCR荣登中关村国际前沿大赛医疗器械领域前三甲
    达微生物数字PCR荣登中关村国际前沿大赛医疗器械领域前三甲2020年7月16日,由教育部科技司、中科院北京分院、北京大学、清华大学及中国证券投资基金业协会等单位指导的中关村国际前沿科技创新大赛医疗器械专场决赛圆满落幕。该赛事被称为“硬科技选秀”,旨在主动挖掘一批具有国际水平的颠覆性科学技术,着力培育一批契合市场紧迫需求的创新成果,积极参与海内外前沿技术创新竞争。大赛报名企业数量众多竞争激烈,通过预赛的15家优质企业“云上”PK,最终达微生物实力登顶医疗器械领域前三甲。达微生物针对新型冠状病毒的高效准确检测需求,建立了高效准确、自动化、且低成本的微滴数字PCR检测体系,支撑新型冠状病毒早期准确诊断,以及进行高效及时的病毒载量准确检测和诊断干预的需求。独创无芯片数字PCR,使数字PCR成本降至qPCR水平不同于主流进口品牌的技术路线,达微生物OsciDropTM数字PCR仪采用独创并具有自主知识产权的DAPCOTM技术(Droplet Array Prodsuction by Cross-interface Oscillation,界面振动微滴阵列),具有全自动、高通量、低成本三大突出优势,可实现“样本进、结果出”的全自动流程。尤其值得一提的是,达微生物独创无芯片数字PCR技术,免去了价格高昂的芯片耗材,使数字PCR使用成本降至qPCR水平,将有望实现数字PCR仪的国产替代。 OsciDropTM ONE数字PCR仪据悉,达微生物已和国内多家三甲医院、检测机构、生物医药企业、科研院所等建立了服务和科研合作。达微生物数字PCR极低的使用成本,大大拓宽了数字PCR的应用领域,不仅可用于新型冠状病毒核酸检测,更将在病原微生物检测、肿瘤液体活检和出生缺陷等领域取得广泛应用。
  • 34万只问题奶瓶混进湖北三甲医院
    “问题”奶瓶的瓶壁质地轻薄 可能以废旧塑料为原料   今天是“六一”国际儿童节,湖北两家大型婴幼儿医院,被查出用小作坊生产的无证奶瓶,给婴儿喂奶。这些未见消毒的奶瓶数量,竟多达34万只。这份沉重的“六一”礼物的背后是经济利益的驱动。   武汉市工商局武昌分局执法人员告诉《第一财经日报》,从正规企业购买合格奶瓶的单价是1元,而从无证的武汉新银塑料容器有限公司(下称“新银公司”)进货,每个只需0.31元。粗略计算,34万个问题奶瓶光是差价从中就可抠出近24万元,再算上医院加价,更是翻倍牟利。   目前,对于一次性使用医疗用品可由医院自主采购,并实行责任人制的备案管理。   两家三甲医院“落水”   2010年3月,武汉市工商部门收到市民肖女士的举报信。信中称,湖北省妇幼保健院强行要求新生患儿必须使用医院提供的一次性塑料奶瓶。肖女士怀疑这些奶瓶可能来路不正。   武昌工商分局公平交易局执法人员经过2个月调查,首先在湖北省妇幼保健院查获13万只没有生产许可证的“问题”一次性奶瓶。随后,该局又依据举报线索突查武汉市儿童医院,搜出20.9万只“问题”一次性奶瓶。值得注意的是,先后在湖北省妇幼保健院、武汉市儿童医院查获的奶瓶均产自新银公司。   工商执法人员在新银公司检查生产线时,未看到除菌消毒的设备,生产出来的塑料瓶也直接裸露堆放。包装上所张贴的“产品合格证”并未送往任何质检部门检测,合格证竟是厂家自己贴上去的。据统计,已经有总数超过32万只的“问题”一次性奶瓶流入新生儿病房。工商部门表示,这批“问题”一次性奶瓶已送往湖北省质量技术监督管理局抽检,检测结果不日公布。   2倍差价的利诱   通过调查医院进销凭据,两家医院从去年开始,就一直从涉嫌非法生产奶瓶的新银公司采购一次性奶瓶和奶嘴。“不知道要查看QS(生产许可)证。”武汉市儿童医院后勤部负责人对工商执法人员这样解释,以为只需要看看药品包装生产许可就可以了。   实际情况并非像院方描述的那样“无知者无畏”。根据调查,武汉市儿童医院曾经使用过一家正规企业生产的一次性奶瓶,但因价格偏贵,每只进价1元,方才改用新银公司的产品。据称,无证奶瓶进价仅需0.31元/只。每只奶瓶超过2倍的差价,34万个问题奶瓶光是差价就可抠出近24万元的“利润”。再算上医院加价,更是翻倍牟利。   两家医院明知故犯的另一表现是,质量明显比同类合格产品要差。“问题”奶瓶的瓶壁质地轻薄,可能以废旧塑料为原料 瓶身呈乳白色,可能与“以工业级别的碳酸钙、滑石粉代替低密度聚乙烯”有关。   然而,诱人的经济利益面前,湖北省两家最著名的婴幼儿医院在采购新生患儿的必需品时竟“忘记”审核供应商的生产资质,对“新银公司医药包装材料生产许可证早在2008年就全部过期”的事实更是视而不见。   爆自主采购软肋   记者在省妇幼保健院新生儿病房看到,一道铁门将通道堵死,只允许新生患儿和医院工作人员出入。据医院工作人员介绍,只要是刚出生的婴儿,一旦出现病症,都需要转入隔离病房治疗,期间父母都不允许进入,医院安排专人照顾婴儿,且必须使用医院的一次性奶瓶、奶嘴。据患儿家属透露,医院从未出具过回收的废旧一次性奶瓶。   对于一次性使用医疗用品则由医院自主采购后进行备案。根据卫生部《卫生用品和一次性使用医疗用品备案管理规定》(卫法监发[2002]160号)规定,医院有关部门应记录每次订货与到货的时间、生产厂家、供货单位、产品名称、数量、规格、单价、产品批号、消毒或灭菌日期、失效期、出厂日期、卫生许可证号,以及供需双方经办人姓名。
  • 数据推动创新,全国首款体外检测人血浆氧化三甲胺测定试剂盒获批
    体外检测人血浆TMAO浓度、方便准确地为肾脏疾病诊断提供参考标准……近日,记者从长沙都正生物科技股份有限公司了解到,其自主研发的氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒获批医疗器械注册证,意味着这款国内首度获批的体外检测人血浆TMAO浓度的IVD试剂盒可以正式生产并投放市场了。氧化三甲胺(TMAO)是一种小分子物质,主要由饮食中肉类、鱼类和奶制品等中的胆碱、肉碱经肠道微生物代谢后产生,经肾脏进行排泄。国内外研究表明血浆中TMAO的水平增高与人体多种慢性疾病的发生发展密切相关。“多中心临床研究表明,TMAO的血浆浓度反映肾小球滤过率的功能,可作为肾功能早期损伤的新型预警生物标志物,在评价肾脏功能、监测肾脏相关疾病等方面有临床应用价值。”都正生物董事长欧阳冬生告诉记者。这是企业产学研一体化的又一成果。2016年,《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》出台,其对提升我国制药行业发展质量,保障药品安全性和有效性,促进医药产业升级和结构调整,具有重要意义。“所谓一致性评价,就是要求仿制药在质量、疗效上与原研药一致。”欧阳冬生介绍,落地湖南湘江新区麓谷科技产业园的都正生物,彼时一头扎进仿制药质量和疗效一致性评价研究领域,“我们当时做的,就是打造高水平、专业化的临床研究平台。”通过实现医学服务、受试者招募、临床试验、SMO服务、生物样本分析、数据管理与统计分析等临床研究全流程管理,成功提升了临床研究效率。“比如一个普通的生物等效性研究项目,同行业一般需要4至6个月,而我们最快可以60天完成,整体效率至少提升30%。”公司自主研发的智慧实验室平台(ILP),通过数字化手段,所有操作过程都能留下痕迹,所有数据都不可篡改,保证数据合规、真实、准确、完整、可溯源。在“一站式”与“数字化”加持下,截至今年6月,都正生物已为500多家药企提供1200余项临床研究服务,助力150余个产品获批。紧盯数据这一数字时代的新型生产要素,企业建立了都正数据库(DDB),建立了完善的数据采集、管理系统和分析平台,为数据深度挖掘与智能应用创造了条件。氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒正是数据驱动的创新成果之一。“我们通过开展多中心临床研究,检测了上万例科研样本,得到健康人群TMAO基线值。在此基础上才研制出氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒,可准确在体外定量检测人血浆中TMAO的浓度。”用数字引领未来。欧阳冬生表示,都正生物正以临床研究数据、专病数据和生物标本为基础,基于“共谋共建共享共赢”理念,建设“生物银行”,开展创新研发与成果转化,推动“数字产业化”。
  • 首张基因芯片投产 将进780家三甲医院
    首张基因诊断芯片投产 将进780家三甲医院   长沙生产的生物芯片将帮助医生为患者开出“个性化”处方   一季度全省生物医药行业同比增长40%,长沙国家生物产业基地占一半   本报讯(记者 林俊) 记者昨日从长沙国家生物产业基地获悉,全球首张个体化基因诊断芯片日前在该基地的安信公司进入产业化阶段,在21世纪“生物芯片”的年代,医生将据此开出更精细的“个性化”药方。该项目由中南大学周宏灏院士领衔研发,并已列入我省新型工业化科技重点项目支持。今年预计可实现产值5500万元。   检测结果让患者终身受用   个体化基因诊断芯片是生物芯片的一种。记者看到,其外形也像电子芯片一样,是块小薄片,但上面排列的不是集成电路,而是基因序列。“它将引领一个新的用药时代,”参与开发的中试中心主任肖鹏介绍,目前医生为同一类病症的患者开出的药方基本上是“千人一量,万人一配方”,其实人的个体差异直接影响用药效果,用药的多少也应有区别。利用这种芯片,可以准确地检测出患者之间的个体差异,使医生诊断和用药准确,且检测结果能够让患者终身受用。   目前,利用个体化基因诊断芯片的成果,中南大学湘雅附属第三医院已建立了我国首家根据基因型用药的“湖南省个体化药物治疗咨询中心”,在我国率先启动了基因导向个体化药物治疗,并取得了卓越的临床效果。   基因芯片将进780家三甲医院   安信公司董事长黄庆玺向记者透露,未来几年将逐步铺开对基因芯片的普及运用,首先将以院士工作站的模式在全国各省会城市建立检测中心,然后进入全国780家三甲医院。在诊断基因芯片广泛应用的同时公司还将加快研发进度,加大投入,每年增报5到10个病种的基因芯片。   根据规划,至2010年,将实现40万人份的芯片产能及60万人份的检验中心检测能力,预计实现年产值可达3.2亿元 到2013年,可实现100万人份的芯片产能及360万人份的检验中心检测能力,预计实现年产值14.7亿元。   据省经委统计,今年一季度,全省生物医药行业保持较快增长,实现GDP58.8亿元,同比增长40%,增幅高于省内其他行业。而作为全省惟一的医药开发区,长沙国家生物产业基地一季度累计实现医药产值27.28亿元,占全省医药工业近50%,同比增长35%。据悉,目前园区已有泰尔、丰日等10余家企业筹备上市,且已有相当一部分完成了上市前的准备工作。
  • 工信部发布290项行标制修订计划 1/3与分析测试相关
    2月17日,工信部网站发布公开征集对《工业硫酸铝》等290项行业标准计划项目的意见的通知。其中与分析测试相关的标准近100项,仪器信息网摘取其中一部分工大家参考。申报号项目名称性质制修订代替标准完成年限部内主管司局技术委员会或技术归口单位主要起草单位备注HGCPZT0335-2016纺织染整助剂 线性烷基苯磺酸盐的测定推荐制定 2018原材料工业司全国染料标准化技术委员会印染助剂分会中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、浙江传化股份有限公司等重点JCCPZT0374-2016水泥熟料中重金属的测定方法推荐制定 2018原材料工业司全国水泥标准化技术委员会中国建材检验认证集团股份有限公司/国家水泥质量监督检验中心基础JCCPZT0375-2016水泥原材料中六价铬和总铬的测定方法推荐制定 2018原材料工业司全国水泥标准化技术委员会中国建材检验认证集团股份有限公司/国家水泥质量监督检验中心基础YBCPZT0394-2016耐火材料用工业硅中单质硅和二氧化硅的测定方法推荐制定 2018原材料工业司全国耐火材料标准化技术委员会中冶武汉冶金建筑研究院有限公司一般YBCPZT0396-2016铬铁 磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国生铁及铁合金标准化技术委员会本钢板材股份有限公司一般YBCPZT0397-2016直接还原铁 全铁、二氧化硅、磷和硫含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会武汉钢铁集团公司基础YSCPXT0399-2016铝及铝合金分析方法 元素含量的测定 X射线荧光光谱法推荐修订YS/T 806-20122018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会包头铝业等一般YSCPZT0402-2016化学品氧化铝化学分析方法 第5部分:4A沸石中Al3+含量的测定 EDTA容量法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会中铝山东有限公司一般YSCPZT0403-2016沸石性能检测方法 第6部分:钙交换速率的测定 离子选择电极法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会中铝山东有限公司一般YSCPXT0413-2016粗铜化学分析方法 第2部分:金和银量的测定 火试金法推荐修订YS/T 521.2-20092018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会大冶有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公司、金川集团股份有限公司、金隆铜业有限公司一般YSCPZT0425-2016粗碲化学分析方法 第3部分:铜量的测定推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会广西壮族自治区分析测试研究中心、广西冶金产品质量监督检验站、广东先导稀材股份有限公司一般YSCPZT0426-2016碲化铜化学分析方法 第1部分:碲量的测定 重铬酸钾滴定法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会阳谷祥光铜业有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司一般YSCPZT0427-2016碲化铜化学分析方法 第2部分:铜量的测定 碘量法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会阳谷祥光铜业有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司一般YSCPZT0428-2016碲化铜化学分析方法 第3部分:金、银量的测定 火试金重量法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会阳谷祥光铜业有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司一般YSCPZT0429-2016钴铬烤瓷合金化学分析方法 第1部分:钴量测定 碘量法和电位滴定法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会广州有色金属研究院一般YSCPZT0430-2016钴铬烤瓷合金化学分析方法 第2部分:铬量测定 硫酸亚铁铵滴定法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会广州有色金属研究院一般YSCPZT0431-2016钴铬烤瓷合金化学分析方法 第3部分:硅量测定 硅钼蓝分光光度法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会广州有色金属研究院一般YSCPZT0432-2016钴铬烤瓷合金化学分析方法 第4部分:钨、钼、铁、钌、镓、镉、铍、镍量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会广州有色金属研究院一般YSCPZT0433-2016粗氢氧化镍化学分析方法 第4部分:氯量的测定 比浊法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会浙江华友钴业股份有限公司一般YSCPZT0435-2016粗制铜钴原料化学分析方法 第1部分:钴量的测定 电位滴定法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会浙江华友钴业股份有限公司一般YSCPZT0436-2016粗制铜钴原料化学分析方法 第2部分:铜的测定 碘量法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会浙江华友钴业股份有限公司一般YSCPZT0437-2016粗制铜钴原料化学分析方法 第3部分:硫的测定 高频燃烧-红外光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会浙江华友钴业股份有限公司一般YSCPZT0439-2016掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物化学分析方法 铝、镁、钛、锶、锆、镧、钇的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会广东邦普循环科技有限公司一般YSCPZT0440-2016高纯锌化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会国家有色金属及电子材料分析测试中心一般YSCPZT0441-2016粗锌化学分析方法 第1部分:锌量的测定 EDTA滴定法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司一般YSCPZT0442-2016粗锌化学分析方法 第2部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司一般YSCPZT0443-2016粗锌化学分析方法 第3部分:铁量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司一般YSCPZT0444-2016粗锌化学分析方法 第4部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司一般YSCPZT0445-2016粗锌化学分析方法 第5部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司一般YSCPZT0446-2016粗锌化学分析方法 第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司一般YSCPZT0447-2016粗锌化学分析方法 第7部分:锑量的测定 原子荧光光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司一般YSCPZT0448-2016粗锌化学分析方法 第8部分:锡量的测定 苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司一般YSCPZT0454-2016铅及铅合金化学分析方法 锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法推荐制定 2018原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)一般YSFFXT0462-2016丁辛醇废催化剂化学分析方法 铑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订YS/T 832-20122017原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司一般YSFFZT0463-2016镀金废液化学分析方法 金量的测定 方法1 电感耦合等离子体原子发射光谱法法 方法2 重量法推荐制定 2017原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会广州有色金属研究院一般YSFFZT0465-2016分银渣化学分析方法 第1部分:金量和银量的测定 火试金法推荐制定 2017原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院一般YSFFZT0466-2016分银渣化学分析方法 第2部分:铂量和钯量的测定 火试金法富集-电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2017原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院一般YSFFZT0467-2016分银渣化学分析方法 第3部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法推荐制定 2017原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院一般  更多详细内容请参见附件:公开征集对《工业硫酸铝》等290项行业标准计划项目的意见  根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《工业硫酸铝》等290项行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2016年3月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至工业和信息化部科技司,电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。  地址:北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司 标准处  邮编:100846  联系电话:010-68205241  附件1:工业和信息化部2016年第一季度行业标准制修订计划征求意见稿.doc  附件2:标准立项反馈意见表.doc工业和信息化部科技司2016年2月17日
  • 远慕总结:质粒DNA的提取方法
    (一)碱裂解法提取质粒[实验原理]碱裂解法提取质粒是根据共价闭合环状质粒DNA与线性染色体DNA在拓扑学上的差异来分离它们。在pH值介于12.0~12.5这个狭窄的范围内,线性的DNA双螺旋结构解开而被变性,尽管在这样的条件下,共价闭环质粒DNA的氢键会被断裂,但两条互补链彼此相互盘绕,仍会紧密地结合在一起。当加入pH4.8的乙酸钾高盐缓冲液恢复Ph至中性时,共价闭合环状质粒DNA的两条互补链仍保持在一起,因此复性迅速而准确,在而线性的染色体DNA的两条互补链彼此已完全分开,复性就不会那么迅速而准确,它们缠绕形成网状结构,通过离心,染色体DNA与不稳定的大分子RNA、蛋白质-SDS复合物等一起沉淀下来而被除去。[实验仪器与设备]1.恒温培养箱 2.恒温摇床3.台式离心机(最大转速4000rpm) 4.冷冻高速离心机5.高压灭菌锅 6.超净工作台7.微量移液器 8.eppendorf tupe、tip[实验材料]1.葡萄糖 2.三羟甲基氨基甲/烷(Tris)3.乙2胺四乙酸(EDTA) 4.氢氧/化钠5.十二烷基硫酸钠(SDS) 6.乙酸钾7.冰乙酸 8.氯/仿9.乙醇 10.胰RNA酶11.氨苄青霉素 12.蔗糖13.溴酚蓝 14.酚15.β巯基乙醇 16.盐酸17.含pUC18质粒的大肠杆菌附:试剂的配制1.溶液Ⅰ50mmol/L 葡萄糖5mmol/L 三羟甲基氨基甲/烷(Tris) TrisHCl (pH8.0)10mmol/L 乙2胺四乙酸(EDTA)(pH8.0)2.溶液Ⅱ0.4 mol/L NaOH, 2%SDS, 用前等体积混合3.溶液Ⅲ5mmol/L 乙酸钾 60 ml冰乙酸 11.5 ml水 28.5 ml4.TE缓冲液10mmol/L TrisHCl1 mmol/L EDTA(pH8.0)5.70%乙醇(放-20℃冰箱中,用后即放回)6.胰RNA酶将RNA酶溶于10mmol/L TrisHCl(pH7.5)、15mmol/L NaCl中,配成10mg/ml的浓度,于100℃加热15min,缓慢冷却至室温,保存于-20℃。7.终止液:40%蔗糖、0.25%溴蓝酚8.酚[实验步骤](一) 提取质粒1.将2ml含相应抗生素的LB液体培养基加入到试管中,接入含质粒的大肠杆菌,37℃振荡培养过夜。2.取1.5ml培养物倒入微量离心管中,4000rpm,离心2min。3.吸去培养液,使细胞沉淀尽可能干燥。4.将细菌沉淀悬浮于100μl溶液Ⅰ中,充分混匀,室温放置10 min。5.加200μl溶液Ⅱ(新鲜配制),混匀内容物,将离心管放冰上5 min。6.加入150μl溶液Ⅲ(冰上预冷),盖紧管口,颠倒数次使混匀。7.1200rpm,离心15 min,将上清转至另一离心管中。8.向上清中加入等体积酚:氯/仿(去蛋白),反复混匀,12000rpm,离心5min,将上清转移到另一离心管中.9.向上清加入2倍体积乙醇,混匀后,室温放置5-10min。12000rpm离心5min。倒去上清液,把离心管倒扣在吸水纸上,吸干液体。10.用1ml70%乙醇洗涤质粒DNA沉淀,振荡并离心,倒去上清液,真空抽干或空气中干燥。11.加50μl TE缓冲液,其中含有20μg/ml的胰RNA酶,使DNA完全溶解,-20℃保存。(二)琼脂糖凝胶电泳检测DNA[实验原理]琼脂糖凝胶电泳是分离鉴定和纯化DNA片段的常用方法。DNA分子在琼脂糖凝胶中泳动时有电荷效应和分子筛效应,DNA分子在高于等电点的pH溶液中带负电荷,在电场中向正极移动。由于糖磷酸骨架在结构上的重复性质,相同数量的双链DNA几乎具有等量的净电荷,因此它们能以同样的速度向正极方向移动。不同浓度琼脂糖凝胶可以分离从200bp至50kb的DNA片段。在琼脂糖溶液中加入低浓度的溴化乙锭(ethidum bromide ,EB),在紫外光下可以检出 10ng的DNA条带,在电场中,pH8.0条件下,凝胶中带负电荷的DNA向阳极迁移。琼脂糖凝胶有如下特点:(1) DNA的分子大小 在凝胶基质中其迁移速率与碱基对数目的常用对数值成反比,分子越大迁移得越慢。(2) 琼脂糖浓度 一个特定大小的线形DNA分子,其迁移速度在不同浓度的琼脂糖凝胶中各不相同。DNA电泳迁移率(u)的对数与凝胶浓度(t)成线性关系。(3) 电压 低电压时,线状DNA片段迁移速率与所加电压成正比。但是随着电场强度的增加,不同分子量DNA片段的迁移率将以不同的幅度增长,随着电压的增加,琼脂糖凝胶的有效分离范围将缩小。要使大于2kb的DNA片段的分辨率达到最大,所加电压不得超过5v/cm。(4) 电泳温度 DNA在琼脂糖凝胶电泳中的电泳行为受电泳时的温度影响不明显,不同大小的DNA片段其相对迁移速率在4℃与30℃之间不发生明显改变,但浓度低于0.5%的凝胶或低熔点凝胶较为脆弱,最好在4℃条件下电泳。(5) 嵌入染料 荧光染料溴化乙锭用于检测琼脂糖凝胶中的DNA,染料嵌入到堆积的碱基对间并拉长线状和带缺口的环状DNA,使其刚性更强,还会使线状迁移率降低15%。(6) 离子强度 电泳缓冲液的组成及其离子强度影响DNA电泳迁移率。在没有离子存在时(如误用蒸馏水配制凝胶,电导率最小,DNA几乎不移动,在高离子强度的缓冲液中(如误加10×电泳缓冲液),则电导很高并明显产热,严重时会引起凝胶熔化。对于天然的双链,常用的几种电泳缓冲液有TAE、TBE等,一般配制成浓缩母液,室温保存,用时稀释。[实验仪器与设备]1. 恒温培养箱2. 琼脂糖凝胶电泳系统3. 高压灭菌锅 4. 紫外线透射仪[实验材料]1.三羟甲基氨基甲/烷(Tris) 2.硼/酸3.乙2胺四乙酸(EDTA) 4.溴酚蓝5.蔗糖 6.琼脂糖7.溴化乙锭 8.DNA marker9.DNA样品[实验步骤]1.缓冲液的配制① 5×TBE(5倍体积的TBE贮存液)配1000ml 5×TBE:Tris 54g硼/酸 27.5g0.5mol/l EDTA 20mlPh8.0② 凝胶加样缓冲液(6×)溴酚蓝 0.25%蔗糖 40%③溴化乙锭溶液(EB) 0.5μg/ml2.制备琼脂糖凝胶按照被分离DNA的大小,决定凝胶中琼脂糖的百分含量。可参照下表:琼脂糖凝胶浓度 线性DNA的有效分离范围0.3% 5-60 kb0.6% 1-20 kb0.7% 0.8-10 kb0.9% 0.5-7 kb1.2% 0.4-6 kb1.5% 0.2-4 kb2.0% 0.1-3 kb3.胶板的制备(1) 用高压灭菌指示纸带将洗静、干燥的玻璃板的边缘(或电泳装置所皿备的塑料盘的开口)封住,形成一个胶膜(将胶膜放在工作台的水平位置上,用水平仪校正)。(2) 配制足够用于灌满电泳槽和制备凝胶所需的电泳缓冲液(1×TBE)。准确称量的琼脂糖粉。缓冲液不宜超过锥瓶或玻璃瓶的50%容量。 在电泳槽和凝胶中务必使用同一批次的电泳缓冲液,离子强度或pH值的微小差异会在凝胶中形成前沿,从而大大影响DNA片段的迁移率 。(3) 在锥瓶的瓶颈上松松地包上一层厚纸。如用玻璃瓶,瓶盖须拧松。在沸水浴或微波炉中将悬浮加热至琼脂糖溶解。注意:琼脂糖溶液若在微波炉里加热过长时间,溶液将过热并暴沸。应核对溶液的体积在煮沸过程中是否由于蒸发而减少,必要时用缓冲液补充。(4) 使溶液冷却至60℃。加入溴化乙锭(用水配制成10mg/ml的贮存液)到终浓度为0.5ug/ml,充分混匀。(5) 用移液器吸取少量琼脂糖溶液封固胶模边缘,凝固后,在距离底板0.5-10mm的位置上放置梳子,以便加入琼脂糖后可以形成完好的加样孔。如果梳子距玻璃板太近,则拔出梳子时孔底将有破裂的危险,破裂后会使样品从玻璃板之间渗透。(6)将剩余的温热琼脂糖溶液倒入胶模中。凝胶的厚度在3-5mm之间。检查一下梳子的齿下或齿间是否有气泡。(7)在凝胶完全凝固后(于室温放置30-45分钟) ,小心移去梳子和高压灭菌纸带,将凝胶放入电泳槽中。低熔点琼脂糖凝胶及浓度低于0.5%的琼脂糖凝胶应冷却至4℃,并在冷库中电泳。(8)加入恰好没过胶面约1mm深的足量电泳缓冲液。4.加样DNA样品与所需加样缓冲液混合后,用微量移液器,慢慢将混合物加至样品槽中。此时凝胶已浸没在缓冲液中。 一个加样孔的最大加样量依据DNA的数量及大小而定,一般为20-30μl样品。已知大小的DNA标准,应同时加在凝胶的左凝胶的左侧和右侧孔内。确定未知DNA的大小。测量未知DNA的大小时,要所有样品都用相同的样品缓冲液。5.电泳在低电压条件下,线形DNA片段的迁移速度与电压成比例关系,但是,在电场增加时,不同相对分子质量的DNA片段泳动度的增加是有差别的。因此,随着电压的增加,琼脂糖凝胶的有效分离范围随之减小。为了获得电泳分离DNA片段的最大分辨率,电场强度不应高于5V/cm。当溴酚蓝指示剂移到到距离胶板下沿约1-2cm处,停止电泳。
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 在用于制药和化妆品的表面活性剂凝胶中,不同的生产工艺会产生不同性能的凝胶
    化妆品,如护发素,必须符合许多的要求,来切合客户的需求。稳定性,香味和外观,奶油状的质地和改变头发表面亲水性的能力都是一些最重要的要求。在适当的处理条件下,少量的长链醇和阳离子表面活性剂可以形成膨胀的双分子层,从而锁住大量的水。这些凝胶网络主要由多层囊泡(MLVs)组成,囊泡壁是由六边形填充的酒精和表面活性剂分子组成的脂质双分子层。这种多层囊泡凝胶网络使得护发素呈现奶油质地。 尽管冷却速度在长链醇和表面活性剂凝胶的生成中一直是一个重要的因素,但造成这些差异的物理化学原因仍然难以捉摸。鲸蜡硬脂醇和氯化十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)是构成许多药品和化妆品配方的基础。在一项研究中,来自意大利巴里大学化学系的研究人员与欧莱雅和瑞典隆德大学合作,阐明了冷却过程和凝胶流变特性之间的联系。利用多种技术方法,他们发现使用不同的冷却速率会生成具有不同重复距离的多层囊泡。不同工艺形成的凝胶具有明显不同的弹性模量和粘性模量。 在加热至85℃的条件下,制备了含有5%的鲸蜡硬脂醇和6%的CTAC的凝胶样品。样品在冰水中淬火,或在空气中冷却到室温。淬火凝胶的弹性(G’)和粘性(G’’)模量是空气中的冷却凝胶的4倍,因此影响了凝胶的涂抹性能和手感。两种样品的小角X射线散射(SAXS)结果证实了多层囊泡的存在。Kratky图分析显示,两种样品的层间长周期存在差异,淬火样品为31.4 nm,空气冷却样品为28.5 nm。通过对比Lβ相的理论值,发现淬火样品完全由膨胀的Lβ相组成,而空气冷却样品则是由Lβ相为主的多相凝胶网络组成。利用脂质双分子层形状因子,对散射密度进行拟合,得出两种样品相似的双分子层厚度为3.8 nm (δ)。结合两种样品的双层膜厚度和平均长周期,可以计算出淬火样品中鲸蜡硬脂醇和CTAC的体积分数为0.83,空气冷却样品为0.77。也就是说,在空气冷却的样品中,较大体积分数的鲸蜡硬脂醇和表面活性剂形成的脂质双分子层没有合并到囊泡中。这对平均弯曲刚度有影响,淬火样品的弯曲刚度更大。 综上所述,本研究表明,尽管快速冷却和缓慢冷却都能导致多层囊泡的形成,但囊泡中所含物质的数量不同,层间的膨胀程度也不同。这些差异导致了不同的弯曲刚度和不同的流变性能。了解这些参数有助于制备具有所需厚度、丰富质感和涂抹性能的复杂药物和化妆品配方。
  • 注册资本15亿!三家央企合资成立储能公司
    近日,中国神华、建投能源和中国大唐集团雄安能源有限公司三家企业联合成立了国能河北定鑫发电有限责任公司。该公司的注册资本为15亿元人民币,三家公司的股权比例分别为51%、30%和19%。2024年以来,中国央企在新能源领域的布局加速。各大央企纷纷在全国范围内成立子公司。仅华能集团就在今年4月成立了7家新能源相关公司。此外,超过21家央企,包括三峡能源、国家电投、华电能源、国电电力等,在新能源领域成立了新的子公司。三股力量汇成一体1. 中国神华成立于2004年,是国家能源集团的旗下A+H股旗舰上市公司。今年第一季度,中国神华发电分部的毛利为40.73亿元,同比增长了10.4%;毛利率为16.9%,同比增长了0.8%。除了储能之外,中国神华还在许多新能源领域进行布局,包括风能、光能和氢能等。早在2006年,中国神华就开始涉足煤制氢领域。2016年,该公司提出将煤制氢作为未来的重点发展方向,并在江苏建设了第一座加氢站。仅仅一年后,该集团的煤制氢产能就达到了400万吨,成为世界领先水平。2. 建投能源建投能源是河北建投集团旗下的公司,主要从事电力产业的投资、建设和运营。去年,该公司的业绩有了飞速增长,营收约为189亿元,同比增长约3.5%;净利润约为1.7亿元,同比增长约56.8%。今年第一季度,营收约为66亿元,同比增长约23%;净利润为2.52亿元。在今年的业绩交流会上,建投能源的董事兼总经理王剑峰表示,公司将坚持“传统能源清洁化、清洁能源规模化、多能互补高效化”的战略方向,并推动“煤电+新能源+储能”的耦合发展,密切关注储能、氢能等领域的技术和产业发展方向。3. 中国大唐集团雄安能源有限公司中国大唐集团雄安能源有限公司是大唐集团的全资子公司。大唐集团是中央直接管理的国有特大型能源企业,主要涉及电力、煤炭煤化工、金融、环保、商贸物流和新兴产业等领域。大唐集团旗下拥有5家上市公司、37家区域公司和专业公司。2023年是大唐集团经营指标历史最好的一年,利润总额同比增加了42.29亿元。新能源的开工和投产分别达到历史最高年份的1.3倍和1.39倍,发电量、供热量以及煤炭和天然气产量也持续创下新高纪录。国家队持续加码储能作为关系国家能源的关键产业,国企和央企进军储能领域是必然趋势。这种参与有助于确保我国能源安全,加快新能源体系建设并推动储能行业的规范化。到了2023年,央企和国企开始积极进军储能领域。在不到半年的时间里,成立子公司并与民营企业合作的消息层出不穷。随着时间的推移,央企将成为储能市场的领军者,而民营企业将协助央企进行各种储能项目的建设。此外,除了储能领域,央企还在积极渗透其他资本领域。它们通过设立基金、参与投资等方式来扩大影响力。每个省的央企也积极参与本地储能建设和招标活动,促进当地储能产业的发展。与工商业储能相比,大型储能是央企的主要发展舞台。在国家队企业和领军民营企业的合作下,大型储能门槛将迅速提高,招标要求和价格也将出现一波震动。央企与地方政府和地方民营企业强强联合,增强了国内储能企业的市场地位,有利于中国储能产业更快速、高效地发展。从目前情况来看,国内电池厂前十大企业基本都与央企建立了合作关系。这种合作不仅是优势整合,也是电池企业在竞争激烈的市场中站稳脚跟的重要支持。这将进一步加强强者的优势地位,也意味着中小型储能企业被淘汰的速度加快。对于跨界参与者来说,情势将更加不利。尽管今年仍有少数企业进入储能行业,但现在的门槛与前几年相比已经天壤之别。国央企参与储能背后是国家的战略考虑。未来储能将成为全球各国关注的重点领域,各个国家都将努力掌握能源这一关系到国家命脉的经济链条。未来,储能的竞争可能不再仅仅是公司之间的商业行为,而是成为衡量国家能源实力的重要标准。
  • 生物试剂的分类
    ELISA试剂盒生物试剂涉及到化学试剂分类。我国的试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。 (1)优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度最高,杂质含量最低,适合于重要精密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。(2)分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。(3)化学纯(CP),又称三级试剂,≥ 99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)标签。ELISA试剂盒(4)实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。 除了上述四个级别外,ELISA试剂盒目前市场上尚有:基准试剂(PT:Primary Reagent):专门作为基准物用,可直接配制标准溶液。光谱纯试剂(SP:Spectrum pure):表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出,所以有时主成分达不到99.9%以上,使用时必须注意,特别是作基准物时,必须进行标定。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥ 99.99%)。玉米粉琼脂 Corn Meat Medium 250 用于真菌培养沙氏琼脂培养基 Sabouraud’s Agar 250 用于真菌检测(GB标准)沙氏BHI琼脂 Sabouraud BHI Agar 250 用于真菌检测(Acumedia 方法)沙门氏菌显色培养基 Salmonella Chromogenic Medium 1000ml 用于沙门氏菌的显色培养三糖铁琼脂(TSI) Triple Sugar Iron Agar 250 生化培养基,用于肠杆菌科细菌的生化反应筛选(GB、SN标准)噻孢霉素 A 1.25μg/支*5 添加于100ml HB0121中乳糖肉汤 Lactose Broth 250 用于食品中沙门氏菌检验前增菌乳糖莫能霉素葡萄糖醛酸琼脂 LMG Agar 250 用于滤膜MUG法检测食品中大肠菌群数(SN/T1059.2)乳糖复发酵培养基 Lactose Broth 250 用于大肠菌群,粪大肠菌群,大肠杆菌的测定(GB标准)乳糖蛋白胨培养液 Lactose Peptone Broth 250 用于饮用水,水源水中总大肠菌群的测定(GB标准)乳糖胆盐发酵培养基 Lactose Bile Broth 250 用于大肠菌群,粪大肠菌群,大肠杆菌的测定(GB标准)去氧胆酸盐琼脂 Desoxycholate Lactose Agar 250 用于大肠杆菌固体平板测定,肠道菌选择性分离庆大霉素琼脂 Gentamycin Agar 250 用于霍乱弧菌选择性分离培养茜素-β-半乳糖苷琼脂 Aliz-gal Agar 250 用于食品、饮料和饮用水中大肠菌群快速检测和计数(GB/T)普通肉汤培养基 Broth Medium 250 用于金黄色葡萄球菌的增菌培养(SN标准)葡萄糖胰蛋白胨琼脂 Glucose Tryptone Agar 250 用于嗜热菌芽孢(需氧芽孢总数、平酸芽孢和厌氧芽孢)分离培养(SN标准)葡萄糖琼脂 Dextrose Agar 250 用于细菌的综合生化试验葡萄糖半固体培养基 Dextrose Semisolid Medium 250 用于志贺氏菌的复合生化试验(GB标准)葡萄糖铵培养基  Ammonium Dextrose Medium 250 用于志贺氏菌的葡萄糖铵试验(GB标准)葡萄球菌增菌肉汤 Staphylococcus Enrichment Broth 250 用于凝固酶阳性葡萄球菌的选择性增菌葡萄球菌选择性琼脂110(CHAPMAN 琼脂) Staphylococcus Selective AgarNO.110 250 用于金黄色葡萄球菌的分离培养
  • 超高效液相色谱串联质谱法测试20种全氟烷基类化合物测定
    全氟烷基类化合物(PFAS)是一类人造化学物质,是指有机物分子中碳链上连接的氢原子被氟原子全部或部分取代后形成的含有C-F键的化合物。PFAS因其独特的情性、疏水疏油性、及良好的滑动性、拒污性等,自1940年以来被广泛应用于化工、纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品领域。PFAS能够经受很强的热、光照、化学、微生物作用和高等脊椎动物的代谢而不降解,可以随食物链的传递在生物机体内富集和放大至相当高的浓度, PFAS具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰以及潜在致癌性等毒理效应。HPLC-MS/MS技术具有高的灵敏度选择性和重现性,是目前分析PFAS常用的方法。✓色谱条件色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-C18(2.1×150mm,1.8μm)。流动相:A相:5mmol/L乙酸铵水溶液;B相:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液;柱温:40℃;流速:0.3mL/min;进样体积:1μL;梯度洗脱程序见下表:✓质谱条件电离模式:ESI-;毛细管电压:1KV;脱溶剂气温度:350℃;脱溶剂气流速:900L/H;锥孔气流速:100L/H;离子源温度:100℃。✓谱图和数据(1)20种混标中各目标物定量离子图(2)20种混标中各目标物色谱结果叠加图全氟烷基化合物主要质谱参数:
  • 9月1日起实施的食品检测相关国家标准
    根据《中华人民共和国国家标准批准发布公告》2009年第5号(总第145号),下列国家标准在2009年9月1日正式实施,分别是:   GB/T 15033-2009 生咖啡 嗅觉和肉眼检验以及杂质和缺陷的测定   GB/T 17527-2009 胡椒精油含量的测定   GB/T 17528-2009 胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法   GB/T 23296.23-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的测定 气相色谱法   GB/T 23296.24-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯的测定 高效液相色谱法   GB/T 23296.25-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法   根据《中华人民共和国国家标准批准发布公告》2009年第6号(总第146号),下列国家标准在2009年9月1日正式实施,分别是:   GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法   GB/T 23737-2009 饲料中游离刀豆氨酸的测定 离子交换色谱法   GB/Z 23740-2009 预防和降低食品中铅污染的操作规范   GB/T 23741-2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定   GB/T 23742-2009 饲料中盐酸不溶灰分的测定   GB/T 23743-2009 饲料中凝固酶阳性葡萄球菌的微生物学检验 Baird-parker琼脂培养基计数法   GB/T 23744-2009 饲料中36种农药多残留测定 气相色谱-质谱法   GB/T 23745-2009 饲料添加剂 10%虾青素   GB/T 23776-2009 茶叶感官审评方法   GB/T 23784-2009 食品微生物指标制定和应用的原则   GB/Z 23785-2009 微生物风险评估在食品安全风险管理中的应用指南   根据《中华人民共和国国家标准批准发布公告》2009年第7号(总第147号),下列国家标准在2009年9月1日正式实施,分别是:   GB/T 23811-2009 食品安全风险分析工作原则   GB/T 23813-2009食品中1,2-丙二醇的测定   GB/T 23814-2009 莲蓉制品中芸豆成分定性PCR检测方法   GB/T 23815-2009 猪肉制品中植物成分定性PCR检测方法   GB/T 23816-2009 大豆中三嗪类除草剂残留量的测定   GB/T 23817-2009 大豆中磺酰脲类除草剂残留量的测定   GB/T 23818-2009 大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定   GB/T 23869-2009 花粉中总汞的测定方法   GB/T 23870-2009 蜂胶中铅的测定 微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 宁夏疾控中心采购大批食品安全监测耗材
    2013年1月31日,中国政府采购网公布了宁夏回族自治区疾病预防控制中心2013年食品安全风险监测试剂耗材采购项目招标公告,此次采购包括微生物培养基、化学试剂及玻璃器皿、生化诊断试剂、仪器配件及专用耗材等,详情如下所示:   一、委托编号:2013NCZ0037 招标编号:HSZB-2013ZC004   二、采购方式:公开招标   三、采 购 人:宁夏回族自治区疾病预防控制中心   联 系 人:李 银 联系电话:0951-4085393   四、招标代理机构:宁夏恒盛招标有限公司   联 系 人:李 慧   电 话:0951- 5031788 传 真:0951-5058301   电子邮箱: nx.hs@163.com   地 址:银川市国际贸易中心C栋12楼008室   户 名:宁夏恒盛招标有限公司   开 户 行:银川市农行开发区支行   账 号:140001040016999   五、评标办法:最低评标价法   六、采购内容简述:   一标段: 微生物培养基 序号 名称 规格 总数 单位 1 平板计数琼脂 250g/瓶 5 瓶 2 LST肉汤 250g/瓶 4 瓶 3 BGLB肉汤 250g/瓶 2 瓶 4 EC肉汤 250g/瓶 2 瓶 5 EMB琼脂 250g/瓶 3 瓶 6 致病性大肠埃希氏菌诊断血清 18瓶/套 2 套 7 产肠毒性大肠埃希氏菌诊断血清 10瓶/盒 2 盒 8 肠侵袭性大肠埃希氏菌诊断血清 11瓶/盒 2 盒 9 出血性大肠杆菌O157诊断血清 1mL/瓶 2 瓶 10 出血性大肠杆菌O157:H7诊断血清 1mL/瓶 2 瓶 11 CN琼脂 250g/瓶 3 瓶 12 CN琼脂配套试剂 10支/盒 3 盒 13 金氏B培养基 250g/瓶 2 瓶 14 乙酰胺肉汤 100g/瓶 2 瓶 15 钠氏试剂 5mL/支×2 2 盒 16 Api 20NE生化条(带配套盐水及试剂) 25条/盒 5 盒 17 BPW 250g/瓶 3 瓶 18 SC增菌液 100g/瓶 2 瓶 19 TTB培养基基础 250g/瓶 2 瓶 20 碘液 20支/盒 3 盒 21 0.1%煌绿 20支/盒 3 盒 22 沙门氏菌显色培养基 1000mL/瓶 5 瓶 23 TSI琼脂 250g/瓶 1 瓶 24 MIU培养基 20支/盒 6 盒 25 靛基质试剂 10mL/瓶 3 瓶 26 软琼脂 250g/瓶 2 瓶 27 Api 20E生化条(带盐水) 25条/盒 15 盒 28 Api 20E配套试剂 7支/套 2 套 29 氧化酶 瓶 2 瓶 30 矿物油 125mL/瓶 2 瓶 31 沙门氏菌A-F多价诊断血清 1mL/瓶 3 瓶 32 沙门氏菌诊断学清 60种/套 2 套 33 志贺氏菌增菌肉汤 250g/瓶 4 瓶 34 志贺氏菌增菌肉汤配套试剂 10支/盒 6 盒 35 志贺氏菌显色琼脂 1000mL/瓶 5 瓶 36 XLD琼脂 250g/瓶 1 瓶 37 克氏双糖琼脂 250g/瓶 3 瓶 38 志贺氏菌属四种多价血清 1mL/支 3 支 39 志贺氏菌属福氏多价血清 1mL/支 3 支 40 志贺氏菌属诊断血清 50种/套 2 套 41 7.5%氯化钠肉汤 250g/瓶 5 瓶 42 Baird-parker基础 500g/瓶 2 瓶 43 脑心浸液500g/瓶 1 瓶 44 冻干血浆 12瓶/盒 3 盒 45 金葡显色培养基 500mL/瓶 3 瓶 46 10%氯化钠胰酪胨大豆肉汤 250g/瓶 6 瓶 47 Baird-parker基础 250g/瓶 1 瓶 48 亚蹄酸盐卵黄增菌液 100mL×6瓶/盒 2 盒 49 胰酪胨大豆多粘菌素B肉汤 250g/瓶 4 瓶 50 胰酪胨大豆多粘菌素B肉汤配套试剂 10000IU×10支/盒 3 盒51 MYP琼脂基础 250g/瓶 2 瓶 52 MYP琼脂配套试剂 10支/盒 3 盒 53 50%卵黄乳液 5mL/支×10 6 盒 54 蜡样芽胞杆菌显色琼脂 1000mL/瓶 3 瓶 55 酪蛋白琼脂 100g/瓶 2 瓶 56 蜡样芽胞杆菌生化鉴定盒 10次/盒 6 盒 57 Api CHB生化条(带培养基及配套试剂)(进口) 10条/盒 6 盒 58 磷酸盐缓冲液 250g/瓶 1 瓶 59 大肠杆菌IMVC生化鉴定盒 10次/盒 3 盒 60 BPW 250g/瓶 3 瓶 61 mLST-Vm基础 250g/瓶 2 瓶 62 mLST-Vm配套试剂 5支/盒 3 盒 63 阪崎显色培养基 1000mL/瓶 3 瓶 64 LB基础 250g/瓶 2 瓶 65 LB1配套试剂 10支/盒 5 盒 66 LB2配套试剂 10支/盒 2 盒 67 单增李斯特菌显色平板 20块/盒 6 盒 68 SIM琼脂 250g/瓶 2 瓶 69 半固体琼脂 250g/瓶 2 瓶 70 Api Listeria生化条(进口) 10条/盒 10 盒 71 木糖生化管 20支/盒 3 盒 72 鼠李糖生化管 20支/盒 3 盒 73 Phoenix阳性鉴定板(进口) 25块/盒 4 盒 74 Phoenix阴性鉴定板(进口) 25块/盒 4 盒 75 Phoenix鉴定培养液(进口) 100支/盒 2 盒 76 一次性血平板 20块/盒 10 盒 77 百日咳诊断血清 1mL/瓶 1 瓶 78 脑膜炎奈瑟氏菌诊断血清 11瓶/套 1 套 79 脑膜炎奈瑟氏菌乳胶凝剂试剂盒 25人份/盒 1 盒 80 DR585链球菌分型试剂盒 盒 1 盒 81 亚碲酸钾培养基 500g/瓶 1 瓶 82 3.5%亚碲酸钾溶液 10瓶/盒 1 盒 83 裂解马血 10瓶/盒 1 盒 84 炭琼脂 500g/瓶 1 瓶 85 炭琼脂培养基添加剂 10瓶/盒 1 盒 86 Api NH生化鉴定条(带配套盐水及试剂)(进口) 10条/盒 1 盒 87 Api Staph(带配套试剂)(进口) 25条/盒 1 盒 88 Api 20 Strep(带配套试剂)(进口) 25条/盒 1 盒 89 Api Coryne生化鉴定试剂条(带配套试剂)(进口) 12条/盒 1 盒 90 O157胶体金测试条 10条/包 3 包 91 国产霍乱弧菌O1群胶体金快速检测试剂盒 10条/包 3 包 92 国产霍乱弧菌O139群胶体金快速检测试剂盒 10条/包 3 包 93 肉毒毒素诊断血清 7支/盒 4 盒 94 A型肠毒素快速检测试剂 10条/包 5 包 95 B型肠毒素快速检测试剂 10条/包 5 包 96 C型肠毒素快速检测试剂 10条/包 5 包 97 沙门氏菌抗原快速检测试剂 10条/包 5 包 98 革兰氏染液 套 2 套 99 细菌双向血培养瓶 12瓶/箱 8 箱 100 大肠杆菌 8099 2 株 101 金黄色葡萄球菌 ATCC 6538 2 株 102 铜绿假单胞菌 ATCC 15442 2 株 103 白色念珠菌 ATCC 10231 2 株 104 枯草杆菌黑色变种芽孢 ATCC 9372 2 株 105 藤黄微球菌 CMCC(B)28001 1 株 106 生孢梭菌 CMCC(B)64941 1 株 107 白色念珠菌 CMCC(F)98001 1 株 108 药敏检测试剂盒 12种/盒 50 盒 109 药敏板 套 150 套   第二标段: 化学试剂及玻璃器皿 序号 名称 规格/型号 数量 单位 1 丙酮 500ml/瓶 10 瓶 2 三氯甲烷 500ml/瓶 15 瓶 3 无水乙醇 500ml/瓶 20 瓶 4 三氯醋酸 500g 2 瓶 5 蒽酮 25g 1 瓶 6 硫脲 500g 1 瓶 7 CuSO4 25g 1 瓶 8 NaF 500g 1 瓶 9 钨酸钠 500g 1 瓶 10 对羟基联苯 100g 1 瓶 11 乳酸锂 5g 1 瓶 12 乳酸钙 500g 1 瓶 13 硝酸 500mL 20 瓶 14 硝酸 2500mL 8 瓶 15 抗坏血酸 100g 10 瓶 16 硝酸镁,六水 50g 2 瓶 17 氧化镧 500g 1 瓶 18 甲醇 4L 10 瓶 19 乙腈 4L/瓶 8 瓶 20 正己烷 4L 6 瓶 21 氯化钠 500g 20 瓶 22 无水硫酸钠 500g 20 瓶 23 乙酸乙酯 4L 4 瓶 24 丙酮 4L 4 瓶 25 二氯甲烷 4L 2 瓶 26 磷酸 500mL/瓶 3 瓶 27 硫酸铈铵 25g/瓶 10 瓶 28 次氯酸钠 500mL/瓶 5 瓶 29 环己烷 500mL/瓶 5 瓶 30 三氟乙酸 500mL/瓶 2 瓶 31 Hydrolysis Reagent C47TM CB130(氧化剂) 4×950mL/包 3 包 32 o-Phthalaldehyde DiluentCB910(OPA稀释剂) 4×951mL/包 3 包 33 巯基乙醇 10g 1 瓶 34 邻苯二甲醛OPA 5g 1 瓶 35 2-硝基苯甲醛2-Nitrobenzaldehyde 25g/瓶 1 瓶 36 二甲基亚砜 500ml/瓶 1 瓶 37 甲酸Formic acid 100mL/瓶 1 瓶 38 β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶β-Glucuronidase/sulfatase 5ml,100000单位/mg 3 瓶 39 蛋白酶 100mg 1 瓶 40 高氏淀粉酶 500g 1 瓶 41 β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶 2mL 3 瓶 42 正丙醇 500mL/瓶 1 瓶 43 盐酸羟胺 100g/瓶 2 瓶 44 对甲苯磺酸 101g/瓶 2 瓶 45 乙酸铵 500g 2 瓶 46 石油醚 500ml/瓶 5 瓶 47 乙二胺 500ml/瓶 2 瓶 48 氢氧化钾 500g 4 瓶 49 冰醋酸 500ml/瓶 10 瓶 50 无水乙醇 500mL/瓶 12 瓶51 95%乙醇 500mL/瓶 10 瓶 52 甲基叔丁基醚 500ml/瓶 5 瓶 53 对氨基苯磺酰胺 50g 2 瓶 54 盐酸N-(1-萘)-乙二胺 25g 2 瓶 55 二苯碳酰二肼 25g 2 瓶 56 异烟酸 25g 2 瓶 57 砒唑酮 25g 2 瓶 58 N-二甲基甲酰胺 25g 2 瓶 59 氯胺T 25g 2 瓶 60 安替比林 50g 2 瓶 61 4-氨基安替比林 50g 2 瓶 62 碘化钾晶体 50g 1 瓶 63 次氯酸钠 500ml 2 瓶 64 36%过氧化氢 500ml 2 瓶 65 冰醋酸 500m110 瓶 66 碘化钾 250g 1 瓶 67 无水磷酸氢二钠 500g 1 瓶 68 无水磷酸氢二钾 500g 1 瓶 69 乙二胺四乙酸二钠 250g 1 瓶 70 盐酸N,N-二乙基对苯二胺 100g 1 瓶 71 硫酸N,N-二乙基对苯二胺 100g 1 瓶 72 无氯纯水 1000ml 1 瓶 73 亚砷酸钾 1 瓶 74 硫代乙酰铵 250g 1 瓶 75 氯胺T 500g 1 瓶 76 吡啶 500ml 1 瓶 77 巴比妥酸 250g 2 瓶 78 一水磷酸二氢钠 500g 1 瓶 79 二水磷酸二氢钠 500g 1 瓶 80 二乙酰一肟 25g 2 瓶 81 二硫化碳 500mL 1 瓶 82 氯化钾 250g 1 瓶 83 20-30目沙子 500g 2 瓶 84 盐酸 500m1 2 瓶 85 三氧化铬 100g 2 瓶 86 对氨基苯磺酸 100g 2 瓶 87 硫酸 500m1 2 瓶 88 氯化汞 500g 3 瓶 89 碘化钾 500g 2 瓶 90 氢氧化钠 500g 3 瓶 91 磷酸 500m1 2 瓶 92 甲醛 501ml 2 瓶 93 环已二胺四乙酸 100g 2 瓶 94 氨基磺酸 100g 2 瓶 95 盐酸副玫瑰苯胺 100g 2 瓶 96 邻苯二甲酸氢钾 500g 2 瓶 97 亚砷酸钠 500g 2 瓶 98 可溶性淀粉 500g 2 瓶 99 硝酸银 250g 2 瓶 100 碳酸铵 500g 2 瓶 101 丙酮 500m1 4 瓶 102 乙酸 500m1 2 瓶103 磷酸二氢钾 500g 2 瓶 104 磷酸氢二钠 500g 2 瓶 105 异烟酸 100g 2 瓶 106 硫氰酸汞 500g 2 瓶 107 乙醇 500m1 2 瓶 108 硫酸铁铵 100g 2 瓶 109 氨水 500m1 2 瓶 110 丙三醇 500m1 2 瓶 111 溴甲酚绿 100g 2 瓶 112 柠檬酸三钠 500g 2 瓶 113 氯化钠 500g 2 瓶 1 比色管 100ml 100 只 2 比色管 25mL 50 只 3 容量瓶 10mL 30 支 4 具塞锥形瓶 250ml 60 支 5分液漏斗 1L 5 支 6 分液漏斗 250mL 30 支 7 玻璃吸管glass pasteur pipettes 230mm,250支/盒 1 盒 8 容量瓶 100mL,5个/盒 4 盒 9 具塞玻璃刻度试管 10mL 300 个 10 具塞玻璃刻度离心管 25mL 200 个 11 玻璃吸管(尖头)glass pasteur pipettes 150mm,250支/盒 5 盒 12 玻璃吸管(尖头)glass pasteur pipettes 230mm,250支/盒 4 盒 13 棕色磨口具塞试剂瓶 500mL 200 个 14 量筒 100mL 5 个 15 棕色容量瓶 100ml 20 个 16 250mL具塞锥形瓶 250mL 30 个 17 圆底烧瓶 100mL 30 个 18 10mL具塞玻璃刻度试管试管架   5 个 19 25mL具塞玻璃刻度离心管试管架   5 个 20 石油醚 500mL 2 瓶 21 定量滤纸 内径12.5 20 盒 22 定量滤纸 内径15 20 盒 23 定量滤纸 内径18 20 盒 24 定性滤纸 内径12.5 20 盒 25 定性滤纸 内径15 20 盒 26 定性滤纸 内径6cm 10 盒 27 定性滤纸 内径18 20盒 28 橡胶手套 中 10 双 29 橡皮塞子 1号-10号 各10 只 30 多孔玻板吸收管 棕色 10 个 31 多孔玻板吸收管 白色 10 个 32 大炮吸收管 白色 30 个 33 具塞比色管 10m1 30 个 34 量筒 20ml 5 个 35 量筒 50ml 3 个 36 量筒 250mL 3 个 37 量筒 500mL 3 个 38 量筒 1000mL 5 个 39 烧杯 25mL 20 个 40 烧杯 50mL 20 个 41 烧杯 100mL 20 个 42 烧杯 100mL 20 个 43 烧杯 1000mL 15 个 44 烧杯 3000ml 20 个 45 烧杯 2000ml 20 个 46 吸管 1mL 20 个 47 吸管 2mL 20 个 48 吸管 5mL 20 个 49 吸管 10mL 20 个 50 移液管 1mL 20 个 51 移液管 2mL 20 个 52 移液管 5mL 20 个 53 移液管 10mL 20 个 54 温度计 360° 10 个 55 大口瓶 2500mL 10 个 56 比色管(具塞) 10ml 20 个 57 棕色容量瓶 50ml 20 个 58 塑料量筒 250ml 2 个 59 标本缸(圆筒型) 高20cmX直径25cm 10 个 60 标本缸 10 个   第三标段: 生化诊断试剂 序号 名称 规格/型号 数量 单位 1 流行性出血热IgG抗体检测试剂盒 96人份/盒 8 盒 2 流行性出血热抗体检测试剂盒(胶体金法) 20人份/盒 2 盒 3 出血热荧光抗体(直接法) 15 ml 4 流行性出血热IgM抗体检测试剂盒 96人份/盒 2 盒 5 登革热IgM抗体检测试剂盒(进口) 96人份/盒 1 盒 6 狂犬病毒荧光PCR检测试剂盒 20人份/盒 4 盒 7 乙脑IgM抗体检测试剂盒 48人份/盒 2 盒 8 呼吸道病毒15联RT-PCR检测试剂盒(进口) 50人份/盒 1 盒 9 BED新发感染检测试剂盒(进口) 192人份/盒 4 盒 10 丙肝病毒抗体检测试剂盒(酶免法) 48人份/盒 1 盒 11 梅毒螺旋体抗体试剂盒(ELISA) 48人份/盒 1 盒 12 梅毒螺旋体抗体试剂盒(TPPA) 100T/盒 1 盒 13 乙肝表面抗原检测试剂盒(酶免法) 48人份/盒 1 盒 14 风疹IgM抗体检测试剂盒 48人份/盒 20 盒 15 麻疹IgM抗体检测试剂盒 48人份/盒 20 盒 16 麻疹IgM抗体检测试剂盒 96人份/盒 2 盒 17 乙肝DNA检测试剂盒 20人份/盒 1 盒 18 布病IgM ELISA检测试剂盒(进口) 96人份/盒 3 盒 19 布病IgG ELISA检测试剂盒(进口) 96人份/盒 3 盒 20 甲肝病毒IgM抗体检测试剂盒(酶免法) 96人份/盒 200 盒 21 戊肝病毒IgM抗体检测试剂盒(酶免法) 96人份/盒 200 盒 22 麻疹荧光PCR检测试剂盒 规格:48T/盒 9 盒 23 风疹荧光PCR检测试剂盒 规格:48T/盒 5 盒   第四标段: 仪器配件及专用耗材 序号 名称 规格/型号 数量 单位 1 25mL EPA样品瓶 140×27.5mm,100个/包 1 包 2 色谱柱ACQUITY UPLC HSS T3(进口) 1.8um 2.1mm*50mm 1 根 3 水相针式滤器 100只/包 4 包 4 水相针式滤器 100只/包 4 包 5 有机相针式滤器 100只/包 4 包 6 有机相针式滤器 100只/包 8 包 7 样品瓶存放盒   2 只 8 Ag-H离子交换树脂柱(进口) 2.5cc,48个/包 2 包 9 玻璃纤维滤纸GF/C 47mm,1.2µ m,100张/盒 5 盒 10 玻璃纤维滤纸GF/C 110mm,1.5µ m,100张/盒 3 盒 11 PriboFast玉米赤霉烯酮免疫亲和柱(进口) 25/包 5 包 12 黄曲霉毒素B1B2G1G2M1免疫亲和柱(进口) 25/包 6 包   黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 25/包 8 包 13 固相萃取小柱(中性氧化铝) 30/包 1g/6mL 10 包 14 Oasis MAX固相萃取柱(进口) 6cc/150mg,30/包 5 包 15 Oasis HLB固相萃取柱(进口) 200mg/6cc, 30/盒 5 盒 16 Oasis MCX固相萃取柱(进口) 150mg/6cc,30/盒 5 盒 17 Oasis MCX固相萃取柱(进口) 60mg/3cc, 100/盒 5 盒 18 Oasis WCX固相萃取柱(进口) 150mg/6cc, 30/盒 5 盒 19 Oasis WAX固相萃取柱(进口) 150mg/6cc, 30/盒 5 盒 20 塑料巴斯德吸管 2ml 1000/盒 3 盒 21 MycoSep 230-雪腐镰刀菌烯醇多功能净化柱(进口) 25支/pk 每支小柱5ml 5 盒 22 PriboFast 226-玉米赤霉烯酮多功能净化柱(进口) 25支/pk 每支小柱5ml 5 盒 23 PriboFast 200-玉米赤霉烯酮多功能净化柱(进口) 25支/pk 每支小柱5ml 5 盒 24 DONStar R呕吐毒素免疫亲和柱(进口) 25支/pk 每支小柱3ml 5 盒 25 ZearaStar玉米赤霉烯酮免疫亲和柱(进口) 25支/pk 每支小柱3ml 5 盒 26 SupelMIP® 固相萃取 — 氯霉素 25 mg/10 mL , (LRC), pk of 50 4 盒 27 SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱 1.0g/6mL,10个/盒 30 盒 28 Florisil玻璃固相萃取柱 1.0g/6mL,10个/盒 30 盒 29 PSA玻璃固相萃取柱 1.0g/6mL,30个/盒 30盒 30 LC-Si固相萃取柱 200mg,3mL,30个/包 3 包 31 LiChrolut EN固相萃取柱 200mg,3mL,30个/包 3 包 32 50uL微量进样针 50μL 4 支 33 封口膜   2 卷 34 PTFE针头过滤器 0.22um,13mm,100/pk 10 包 35 BEH-C18色谱柱(进口) 150mm*d2.1mm,1.7um 2 根 36 R95口罩 (20个/盒)防酸碱 4 盒 37 R95口罩 (20个/盒)防有机 4 盒 38 sunfire-C18色谱柱(进口) 150mm*2.1mm,5um 2 根 39 氨基甲酸酯分析柱(进口) 150mm*3.9mm 1 根 40 氨基甲酸酯Sentry保护柱芯(进口) 2个/包 1 包 41 Sentry保护柱套(进口)   1 个 42 PAH C18 分析柱(进口) 250mm*4.6mm,5um 1 根 43 PROTEIN-Pak sp阳离子交换色谱柱(进口) 10mm*100mm,8um 1 根 44 无尘抽纸 200抽/盒 20 盒 45 塑料容量瓶 25mL, 5个/盒 36 盒 46 塑料容量瓶 50mL, 5个/盒 36 盒 47 塑料容量瓶 100mL, 5个/盒 36 盒 48 塑料刻度吸管 2mL 60 支 49 塑料刻度吸管 5mL 60 支 50 塑料刻度吸管 10mL 60 支 51 O型环(进口) 10/包 3 包 52 分流用玻璃衬管(进口) 5个/包 3 包 53 毛细管用压环 (进口) 10/包 3 包 54 惰性处理石英棉(进口) 3g/包 1 包 55 进样针(进口) 10uL 3 支 56 氟离子选择电极   2 支 57 甘汞电极   2 支 58 硅胶管(溶剂解吸型) 6*120mm 5 支 59 硅胶管(溶剂解吸型)
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 院士领衔,大咖云集!BCEIA2023学术报告会开幕
    仪器信息网讯 金秋九月,两年一度的行业盛会,第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2023)于2023年9月6日在北京中国国际展览中心(天竺新馆)隆重开幕。作为BCEIA的重要组成部分,学术报告会邀请了全球知名科学家介绍DNA存储、纳米毒理学等前沿科学技术,分享球差电镜、微型化双光子显微镜等高端仪器的研究进展,同时就质谱法和核磁共振法等研究生物大分子结构及功能、新型分离介质制备及蛋白药物、疫苗纯化等最新应用进行了探讨和展望。会议现场BCEIA 2023开幕式由柴之芳院士主持,BCEIA 2023大会主席江桂斌院士和BCEIA 2023学委会主席张玉奎院士分别致辞。中国科学院高能物理研究所柴之芳院士 主持开幕式及学术会议中华人民共和国科学技术部副秘书长贺德方 致辞BCEIA 2023大会主席江桂斌院士 致辞BCEIA 2023学委会主席张玉奎院士 致辞致辞结束后,学术报告会进入大会报告环节。大会报告由中国科学院高能物理研究所柴之芳院士、中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士、中国科学院精密测量科学与技术创新研究院刘买利院士和清华大学李景虹院士主持。南方科技大学校长薛其坤院士、加拿大温莎大学K.W.Michael SIU教授、上海交通大学化学化工学院院长樊春海院士、中国科学院过程工程研究所马光辉院士、英国帝国理工学院Jeremy K NICHOLSON教授、军事科学院军事医学研究院杨瑞馥研究员、国家十三五重大科技设施“多模态跨尺度生物医学成像设施”首席科学家程和平院士、美国亚利桑那州立大学Paul WESTERHOFF教授、德国杜伊斯堡-埃森大学Oliver J. SCHMITZ教授、国际计量局化学部主任Robert WIELGOSZ博士、Breiten Associates LLC, CEO Paul BREITENBECHER先生分享了精彩的学术前沿进展报告。中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士主持会议中国科学院精密测量科学与技术创新研究院刘买利院士主持会议清华大学李景虹院士主持会议报告人:南方科技大学校长 薛其坤院士报告题目:On the Pairing Mechanism of High Temperature Superconductivity自1986年Bednortz和Müller发现铜氧化物高温超导以来,三十多年已经过去了,但作为凝聚态物理学最重要科学难题之一的高温超导机理至今仍然没有得到解决,甚至在最基本的科学问题比如配对对称性上也尚未达成共识。薛其坤院士团队长期致力于高温超导机理实验研究,在超导配对对称性探测上独辟蹊径,率先利用范德瓦尔斯堆垛技术制备出了原子级平整、角度精确可控的转角铜氧化物约瑟夫森结,开展了直接判定超导配对波函数相位部分的实验,推动了这一方向理论和实验上的快速发展。超导作为一种宏观量子现象,其量子态的波函数在理论上可以分为s波、p波和d波等。与氢原子波函数的空间分布相似,s波超导各向同性,角动量量子数为0,而p波和d波的超导波函数具有空间各向异性。薛其坤院士在报告中指出,在铜酸盐超导的微观机制中应考虑S波配对;STM、TEM等在揭示高温超导秘密方面已经发挥并将继续发挥重要作用。报告人:加拿大温莎大学 K.W.Michael SIU教授报告题目:Linkage between the Environment and Health: Impact of Environmental Factors on Individual’s Health and Expressed in Changes in their Proteome根据世界卫生组织(世界卫生组织)的数据,癌症90%以上的发病率与环境污染密切相关。致癌转化通常是一个多步骤的过程,细胞从正常状态发展到癌前阶段,最后发展到癌症阶段。这一进展反映了由于基因和污染物之间的相互作用,细胞内的分子变化。常见的病毒,包括人类疱疹病毒(EBV)和人乳头瘤病毒(HPV),是影响特定癌症发病率的环境因素。值得注意的是,世界癌症的发病率表现出国家和地区差异,这可能反映了遗传因素和环境因素之间的相互作用。在美国,口腔癌症是迄今为止最突出的癌症;鼻咽癌的发病率仅为口腔癌的8%。相比之下,在中国,鼻咽癌的发病率超过口腔癌的200%。即使在国内,鼻咽癌也主要集中于包括广东和香港在内的东南地区。鼻咽癌的高发病率的区域分布凸显了环境影响的重要性。报告中,K.W.Michael SIU教授探索和讨论这对蛋白组学的贡献和影响。报告人:上海交通大学化学化工学院院长 樊春海院士报告题目:《核酸信息材料》作为生命体遗传物质的DNA(脱氧核糖核酸)分子其固有的双螺旋结构广为人知。通过AGCT 碱基的精确配对与接近无限的排列组合承载了海量的生命遗传信息。然而DNA 不仅是一种遗传信息的载体,而且可以被视为一种分子信息材料。将 DNA 分子作为一种基础的分子砌块,通过精确的碱基编码,能够产生很多自然界不存在的核酸形态核酸信息材料已越来越多地被用于生物成像、药物载运、微纳制造等方向。在本报告中,樊春海院士介绍了基于核酸信息材料发展的分子机器和大数据存储。报告人:中国科学院过程工程研究所 马光辉院士报告题目:《新型分离介质的制备和蛋白药/疫苗纯化应用》琼脂糖颗粒等多糖颗粒已被生物科学家和工业界广泛用作蛋白质分离和纯化的色谱填料。然而,传统琼脂糖颗粒的局限性在于,由于其广泛的尺寸分布,分离分辨率受到限制。此外,大尺寸颗粒通常用于工业分离和纯化,以避免背压的增加,这也限制了分离分辨率。另一方面,颗粒疫苗如病毒样颗粒(VLP)引起了越来越多的关注,传统的小孔琼脂糖颗粒不仅限制了VLP的吸附,而且增强了VLP分解,导致VLP的活性回收率非常低。马光辉院士团队开发了一种新的膜工艺来制备均匀的琼脂糖颗粒。通过该技术,可以将代表尺寸分布的CV(变异系数)值控制在15%左右,并且可以制备具有高琼脂糖浓度的均匀小颗粒。因此,可以用小颗粒代替大颗粒,提高色谱的分离分辨率和流速。此外,团队还开发了一种新的工艺来制备孔径可控制在100nm至500nm之间的巨型多孔颗粒,发现它不仅增加了VLP的负载量,而且避免了VLP分解。这是因为大孔径削弱了VLP和孔隙之间的多位点相互作用。这种新型颗粒代替超高速离心技术用于生产颗粒疫苗,获得了更高的回收率。报告人:英国帝国理工学院 Jeremy K NICHOLSON教授报告题目:Molecular Spectroscopy in Precision Medicine表型学是对整个生命周期中基因与环境相互作用的连续性的系统研究,以及对这些相互作用产生的新兴物理和化学特性的测量,并定义了健康和疾病中的个体和群体表型。在分子表型组学中,我们关注细胞和生物流体的化学和生物化学特征(代谢物、蛋白质、转录物等),以及这些特征在疾病发作、发展和康复过程中如何发生变化。LC-MS和NMR光谱等先进技术为各种代谢物提供了方便的多变量特征,是分子表型数据的丰富来源。Jeremy K NICHOLSON教授使用来自世界各地多个人群的样本,说明多种表型技术在研究新冠肺炎患者行程中的综合应用,并展示人群水平监测和评估长期COVID和疾病功能性生化恢复的转化分析策略,以及新的诊断模型和标志物用于临床部署。在未来几十年里,新出现的人畜共患威胁可能会主导世界,这里开发和使用的分析和信息策略也适用于帮助未来的大流行准备。报告人:北京大学未来技术学院 程和平院士报告题目:《科技铸器,开启脑科学研究新范式》脑科学研究包括“读、释、写、仿”四个方面,是一门高度交叉的新兴前沿学科。程和平院士团队为开发“读、释、写、仿”工具,多年来先后研发成功2.2克微型化双光子显微镜、第二代微型化双光子显微镜和2.17克的微型化三光子显微镜等仪器,开启脑科学研究新范式。为支撑中国的“脑计划”,我国建设了“南京脑观象台”,由相关领域专家领衔,正在开展脑科学“探索计划”项目,主题涉及皮质工作记忆、睡眠、自闭症、抑郁症、神经药理学和神经元再生等。作为国之重器,“多模态跨尺度生物医学成像设施”(国家十三五重大科技基础设施)的建设正在如火如荼地展开,预期于今年底投入试运行,2024年完成国家验收。依托此成像大设施,已启动“早鸟项目”,面向全国科技界滚动征集合作立项建议,计划在未来3-5年内发起生命科学包括脑科学领域的大科学计划,充分发挥“科技航母”的战略价值。大科学时代的生命科学特别需要新的工具,需要新型的研究平台。未来,更多新工具的开发以及新范式的探索,特别是大科学时代有组织科研的新范式,将为提升我国生物医学研究的整体水平,尤其是原始创新能力,实现高端生物医学仪器装备的“中国创造”提供强有力的战略支撑和保障。报告人:军事科学院军事医学研究院 杨瑞馥研究员报告题目:《病原溯源:基因组发育到痕量元素分析》近年来,新发突发疫情不断涌现,生物安全事故和生物恐怖事件也偶有发生,对于病原的精准溯源的要求也越来越迫切。尤其是美国发生的白色粉末邮件的恐怖事件后,催生了微生物法医学这个新学科。对于病原的溯源,目前很大程度上依赖于基因组测序与生物信息学分析,但是,对于生物事故或生物恐怖袭击的溯源,还要分析生物剂中的其他微量成分,如培养基成分,生物剂表面修饰(如硅分子),稳定同位素等,溯源过程从采样、分析到出报告都要符合法律程序,才能使溯源结果具有法律支撑。杨瑞馥研究员在报告中讨论了这些分析技术,分享溯源分析的研究进展。报告人:美国亚利桑那州立大学 Paul WESTERHOFF教授报告题目:Analytical Strategies to Assess PFAS Removal and Lifecycle Fate during Adsorption or Transformative Water Treatment Processes全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS)存在于全球的地下水和地表水源中,拟议的饮用水法规正在推动PFAS处理技术的开发和实施。报告中,Paul WESTERHOFF教授首先介绍当前的处理技术,这些技术利用吸附(液-固相转化)、膜(液-液分离)或转化(氧化或还原)过程。举例说明了如何提高“真实水域”的处理过程效率,以及这些过程如何挑战分析方法。其次,该报告涉及含有全氟辛烷磺酸的残留物(如活性炭)的报废问题,这将需要焚烧。在焚烧过程中跟踪全氟辛烷磺酸需要独特的分析方法来跟踪氟化的水、气和固相物质。总体而言,该报告展示了如何将PFAS分析策略与PFAS饮用水处理过程相匹配。报告人:德国杜伊斯堡-埃森大学 Oliver J. SCHMITZ教授报告题目:Development of a New Ionization Source for Single Cell Metabolome Analysis尽管细胞异质性的揭示限制了对癌症研究中复杂过程的理解,例如其对转移过程的影响,但目前的研究仍然依赖于批量分析技术,因为还没有建立可靠的方法来进行真正的单细胞代谢组分析。Oliver J. SCHMITZ教授详细讨论了这种单细胞代谢组分析方法在检测限、样品量和特异性方面所需的必要分析要求。此外,尚未解决的问题也将得到解决和讨论。随后,Oliver J. SCHMITZ教授介绍了目前在离子源方面的工作,该离子源应该能够破坏细胞,从而释放分析物并通过介质阻挡放电将其电离。报告人:国际计量局化学部主任 Robert WIELGOSZ博士报告题目:Certified Reference Materials for a Global Greenhouse Gas Monitoring Infrastructure了解温室气体的来源和汇以及减排政策的影响,为应对气候变化提供了一个关键工具。GHG排放和吸收可以通过测量系统来确定,该测量系统包括在不同空间分布水平上对GHG浓度的原位测量。这些测量值与风速测量值、数值天气预测和扩散模型一起可用于确定空间和时间分辨的温室气体排放和汇。如气象组织关于协调全球温室气体监测基础设施的倡议所设想的那样,维持一个全球此类测量系统,需要密切注意不同地点测量的质量保证和等效性。显著的排放可能导致GHG浓度的微小变化,需要在不同的测量点采用高度一致的校准标准。该报告介绍了将涵盖温室气体测量网络所需的用于测量浓度和同位素比率的空气中二氧化碳标准的建立和表征,用于源分配。要对空气中的二氧化碳进行最高精度的测量,就需要采用计量可追溯性,即所谓的比例法。空气中CO2含量分数值从一个刻度转换到另一个刻度需要众所周知的刻度关系,注意一个刻度(如WMO-CO2-X2019刻度)内标准的内部一致性要求为0.01μmol/mol,不同刻度之间的一致性不应超过0.02μmol/mol。Robert WIELGOSZ描述了校准基于原位光学/激光的GHG量和同位素比率测量以及基于质谱实验室的同位素比率测量所需的认证参考材料,以及正在进行的比较,以验证其等效性。这些比较支持国家计量研究所和气象组织中央校准实验室确保其标准的等效性,以及测量点满足其数据质量目标的能力。报告人:Breiten Associates LLC, CEO Paul BREITENBECHER先生报告题目:False positive, negative, and unexpected Drug Testing Results in the Urine Toxicology Laboratory尿液毒理学实验室中出现了假阳性、假阴性和意外的患者尿液药物检测结果。如何研究这些结果并帮助临床医生帮助评估这些结果以治疗患者?在测试过程的任何阶段都可能出现意外的尿液药物测试结果;然而,最常见的结果发生在分析前或患者采集阶段。在这一阶段,患者可以提供“假”尿液,服用可能影响检测方法的物质,或者在尿液样本中掺假/稀释。根据所使用的筛选测试方法,测试方法可能会受到各种物质的影响,这些物质可能会产生假阴性、假阳性或通常的结果。筛查结果也可能与确认结果不同,这使得对患者结果的解释更加混乱。在本报告中,Paul BREITENBECHER先生回顾了一种基本的筛选测试方法和确认方法。并讨论一些意想不到的尿液药物测试结果。大会同期还安排了电子显微学及材料科学、质谱学、光谱学、色谱学、磁共振波谱学、电分析化学、生命科学中的分析技术、环境分析、化学计量与标准物质、标记免疫分析、微全分析等11个分会报告会。国内外专家学者以及仪器设备厂商深入开展了国际间分析测试的新方法,新技术的交流,充分展示了国内外先进技术设备和检验检测技术的新进展。
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