农药杀螟硫磷溶液标准物质

基准物质标定法与标准溶液标定法1、 基准物质标定法：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定。根据基准物质的质量和溶液的消耗体积，计算待标定溶液的准确浓度。2、 标准溶液标定法：准确吸取一定量的待标定溶液，用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶液，用待标定的溶液滴定。根据两种溶液的消耗体积及已知的标准溶液浓度，计算待标定溶液的准确浓度。此法若标准溶液浓度不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量采用基准物质标定法。无论用哪种方法标定，一般要求平行做3～4次实验，至少2～3次。相对偏差小于0.2%。标定好的标准溶液应妥善保存。放置一段时间后，标准溶液要先摇匀，再使用，若不稳定的溶液，还要定期标定。

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C11.4色谱质谱条1.5定性分析标准和方法色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。1.6定量分析方法采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。X=Ai'C'V/As- in式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml m-最终样液所代表的试样量，g。2结果与分析2.1特征离子的选择本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。2.2标准曲线制作取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结

本文基于《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》，结合赛默飞独有的CSR 新型大体积进样技术，建立了蜂蜜中有机磷农药杀螟硫磷残留检测方法，无需浓缩，直接进样，进样量达22μL 左右，并采用Chromeleon 7 软件进行数据采集和数据处理，方便快捷，既可以简化前处理提高分析效率，又不损失灵敏度。

样品基体：土壤（采自农田，自然风干后，粉碎过 40 目筛） 农药标准：乐果（甲醇溶液 1.00mg/L）、甲基对硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）、马拉硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）、对硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）. 仪器设备：APLE－2000 33ml 样品萃取池 60ml 收集瓶 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪/ 氮吹仪 水浴摇床 通风橱 气相色谱 GC-NPD 试剂：硅藻土，石英砂 溶剂：丙酮

摘要汞是一种毒性较强，熔点低、易挥发的重金属元素，是常温下**的液态金属，其游离利存在于自然界或辰砂、甘汞等矿物中，汞中毒可导致 。近年来，由于科技水平的发展，居民对于汞污染可能造成的危害有了深入的认识，汞的检测手段有了长足进步，从早期的冷原子吸收法、原子荧光法、原子荧光法，到电耦合等离子体质谱法，再到专门化的测汞仪，长期困扰检测人员的汞检测手段已得到解决。但由于汞具有强烈的亲疏性和亲铜性，易吸附在其他物质上，使汞标准溶液的稳定性远低于其他元素，实验室需要经常配制汞标准溶液，尤其对于低浓度的汞标准溶液，甚至现用现配。不但增加了检测人员的劳动强度，弃用的汞标准溶液也对环境造成了较大的污染。本研究对4中介质条件下汞标准溶液的稳定性进行比较，为配制稳定有效的汞标准溶液提供科学依据。实验仪器：DMA-80直接测汞仪

建立液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果 、敌敌畏、杀银硫磷、毒死婢5种有机磷农药残留的方法。 样品经过丙酮提取，弗罗里硅土净化， 以甲醇-水（水相含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱， 采用ZORBAX SB-C18 (5µ m x 2.1 mm X 150mm的色谱柱分离， 电喷雾离子化正模式(ESI)离子化，多反应监测模式(MRM)下测定。 结果显示：方法标准曲线线性良好， R2 ≥ 0.998 乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg/kg, 敌百虫、杀银硫磷和毒死婢的定量限为0.01mg/kg,回收率为72% -98%, 相对标准偏差(RSD)≤ 3.6%。 表明 ：该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定， 目标农药的响应值高，检测限低，能够为生食蔬莱风险评估研究提供准确有效的数据支持。

溴化钾-溴酸钾标准溶液的标定 应用资料碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放入冰水浴中冷却10min左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加入5mL±0.01mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

配制方法　　1、分类　　（1）直接配制：准确称量一定量的用基准物质，溶解于适量溶剂后定量转入容量瓶中，定容，然后根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。　　（2）间接配制：先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。　　2、标定　　标定法配制标准溶液，是对已经配制成接近于需要浓度的溶液，用基准试剂或标准溶液来测定其准确浓度的操作，称为标定。标定法配制的标准溶液，主要有盐酸、氢氧化钠、EDTA、硝酸银、高锰酸钾、草酸、硫代硫酸钠等。

随着人们生活水平的日益提高,对食品安全问题越来越重视。而茶叶中的农残一直是关注的焦点问题,各国都制定了相关的农残限量标准。目前,我国茶叶中农药残留现状不容乐观,尤其是有机磷类农药,这也成为我国茶叶出口的一个重要瓶颈。普洱茶由于其汤色红亮,滋味浓醇,具有降脂、减肥、降压、抗动脉硬化、养胃、护胃、抗衰老等有不同程度的作用,素来深得国内外消费者的喜爱。近年来,日、德、美等国的消费者对纯天然、高质量、无污染的普洱茶的需求日益迫切。为了保证普洱茶质量并出口创汇,控制高毒农药喷施,加强普洱茶中农药残留监测力度是必要的手段。但茶叶中多种有机磷的测定方法还没有标准,且普洱茶是一种比较特殊的经过发酵后的农产品,它的香气成分、茶碱、磷脂、茶色素等组分都比较复杂,所以必须建立普洱茶专项检验标准,以便我国的普洱茶质检有法可依。 本实验根据出口茶叶农残限量标准及我国茶园使用有机磷农药情况,应用气相色谱(GC)建立了同时测定普洱茶中常见的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲拌磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、久效磷等17 种有机磷农药残留的分析方法。该法具有杂质干扰少、操作简便、测定结果可靠、灵敏度高等优点,可满足实际检验工作的需要。

本文采用QuEChERS前处理方法，利用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了人造肉中10种有机磷农药残留量的测定方法。在10~200 μg/L范围内建立标准曲线，各组分线性关系良好，相关系数均大于0.999。取浓度为20 μg/L的混合标准溶液，连续6次进样，10种有机磷组分峰面积RSD均小于2.3 %，精密度良好。10种有机磷农药组分的仪器检出限为0.041~0.456 μg/L。对人造肉样品进行10 μg/kg的加标实验，平均加标回收率为70.1~106.9 %。结果表明，该方法简单快捷，准确可靠，能够准确分析人造肉中有机磷农药的残留量。

仪器、试剂与材料：气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。结论：新拓仪器的探针绿色环保，无需有机溶剂，快速检测库尔勒香梨中的有机磷含量，重现性好。

标准溶液就是已确定其主体物质浓度或其他量值的溶液。不同的情况需使用不同的标准溶液，可千万别一概而论。

摘要： 本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷11种有机磷农药，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

摘 要：2008年7月分别选取崇明典型农田土壤，对其中的9种有机磷农药残留进行检测。结果表明：水稻田土壤和蔬菜地土壤有机磷农药均有不同程度检出。水稻田土壤检测出的有机磷农药总量在0.23～0.69 μg g-1之间，检出种类主要为甲拌磷、乐果、二嗪农、马拉硫磷、对硫磷；蔬菜地土壤检出的有机磷农药总量为0.10～0.57 μg g-1，检出种类主要为氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷。其中，对硫磷的检出量和检出率均**。不同土地利用方式对土壤有机磷农药残留有一定影响，水稻田土壤有机磷农药残留高于蔬菜地土壤，这可能与水稻田与蔬菜西瓜田耕种方式和施用农药量有关。关 键 词：有机磷农药；农田；土壤；崇明

溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定 应用资料溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定方法参考: GB/T 11135, JIS K2605, ASTM D1159和ISO 3839。加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，加入5mL溴化钾-溴酸钾标准溶液，放到冰水浴中，加5mL碘化钾溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

卡尔费休试剂的标定(水-甲醇标准溶液) 应用资料卡尔费休法测定水分是世界上广泛应用的方法，被认为是最可靠的测量水的方法。卡尔费休在许多国际标准中所采用，不仅包括GB、ISO、ASTM、DIN和BS，还有JIS、JAS和日本药典。在卡尔费休测量中，需要在实际测量前使用标准物质确定卡尔费休试剂的力价(滴定度)。本应用是使用水-甲醇标准溶液进行力价(滴定度)的测定。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷11种有机磷农药，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

以蔬菜水果为例，依据《GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》制定以下应用方案。

农残检测主要集中在蔬菜，水果，肉类、茶叶、饮用水等与老百姓生活息息相关的领域。检测最多的农药指标按大类分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类。本文参考GB 23200.91-2016标准，采用天美公司赛里安456C气相色谱仪对机磷类农药甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷和三唑磷进行了分析测定，获得了准确可靠的检测结果。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测杀螟硫磷等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

本应用报告说明了一种快速、简便、有效、耐用并且安全 (QuEChERS) 的样品处理方法，欧盟委员会已经使用该样品处理 (QuEChERS) 方法对大米中57 种农药残留物进行了提取、净化并用GC 进行了分析。方法包括了以下步骤：在水/乙腈溶液系统中进行初步提取，然后加盐进行萃取/分层，最后使用分散固相萃取（分散SPE）对样品进行净化。经上述步骤从大米中提取得到的目标农药采用Agilent J＆W HP - 5ms 超高惰性GC 毛细管色谱柱进行分离，并用气相色谱/质谱 (GC/MS) 技术在选择离子监测 (SIM) 模式下其进行分析。采用Agilent RTL 农药库作为辅助对农药残留的GC/MS 分析结果进行了快速筛选和定性鉴定。通过回收率和重现性对该方法进行了验证，回收率试验的浓度加入水平分别为50、100 和200 ng/g，大多数加标物的回收率在80%和110%之间，其平均RSD 为 5.53%。

以气相色谱/三重四级杆质谱高级反应监测技术为基础的多种农药同时监测方法，使用15cm的色谱柱，一针进样，方法准确灵敏，大部分农药的监测检测下限可达到0.5ppb，完全满足欧盟对农药残留限量的要求。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法。样品粉碎后经溶剂提取、使用QuEChERS净化法处理、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明：在0.02-1.00 μg/mL浓度范围内，9种有机杂环类农药组分线性相关系数均在0.995以上，检出限在0.09-3.05 μg/L之间。取浓度为0.04 μg/mL标准溶液，连续进样6次，峰面积相对标准偏差小于5%，重复性良好。在空白样品中进行0.02和0.1 mg/kg两个不同浓度加标实验，回收率在70%-115%之间。本方法适用于茶叶中9种有机杂环类农药残留量的测定。

以下是使用农药残留检测仪检测茶叶中农药残留含量的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤和仪器可能会因设备型号和制造商而有所不同，因此在执行之前，请务必参考所使用设备的操作手册和相关的标准方法。实验前准备：样品准备：选择要测试的茶叶样品，并按照相关标准方法，将样品制备成适当的形式，通常是粉末或提取物。标准溶液准备：准备一系列已知浓度的农药标准溶液，这些标准溶液将用于构建标准曲线以后用于计算样品中农药残留的浓度。

该系统的设计，要求能够较好地解决以上存在的问题，标准物质、试剂从人工简单管理迈上电子化管理新台阶。除一般系统的入库登记、出库领用、库存查询外，还增加了人员扫码管理、新增物料成批导入、临过期物品提醒、领用扫码、标签制作并打印二维码、各数据导出表格等功能。特别是可以定制存放柜的透明冰箱，能较好地解决了冰箱存放混乱不规范、找寻困难和数据不完整、溯源性差等问题。

以下是使用农药残留检测仪检测苹果的农药残留的一般实验操作步骤： 准备工作： 确保实验室台面整洁干净，避免交叉污染。检查农药残留检测仪的状态，确保它正常工作并且校准良好。准备实验所需的样品和试剂，包括苹果样品、标准溶液和其他相关试剂。样品制备：

建立的农药数据库利用tracefinder软件可以实现数据库的共享，无需用户自行进标准品确定保留时间，也无需自行对分析物保留时间、选择离子等进行设定。Tracefinder软件中的样品分析方法包可直接为用户提供农药残留检测的服务，即使在没有标准品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。将该方法用于实际样品中46种有机磷农药的测定，结果表明，46种农药的平均回收率为76.9-105.9%，5次平行测定的RSD值≤ 9.5%，方法测定低限为5ng/g。该数据库用于实际样品测定效果良好，可行性强。

本文使用岛津原位探针离子化质谱仪DPiMS-8060NX建立了一种快速测定餐饮场所食材中多种农药残留的分析方法，该方法单针进样可在2 min内同时完成119种残留农药的快速定性筛查，各物质的检出限为0.1~10 ng/mL，标准溶液中大部分物质的重复性RSD范围在15%以内，重复性良好，在已知浓度的阳性样品中均检出了目标物质，提供了一种快速、灵敏的食材农药残留筛查解决方案。