甲醇中稀禾定溶液标准样品

[font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]0.02M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液替代KOH-乙醇标准滴定溶液分析有机物酸度实验[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]蔡灵丹、张宛玉[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]（宁波分析测试协会）[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]摘要：[/color][/font][/b][font=宋体]用甲醇溶剂配制得到0.0200mol/L的KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂，分析烃类有机物的酸度。经实验0.02OOmol/L的KOH-甲醇试剂测定烃类有机物的酸度的回收率为98.6%～104.4%，相对标准偏差（RSD）小于1%，且经过7个月使用观察，滴定仪定量管内无盐析出，活塞几乎无损伤，KOH-甲醇试剂可替代KOH-乙醇试剂作标准滴定溶液分析烃类有机物酸度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]关键词[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]：氢氧化钾-乙醇、氢氧化钾-甲醇、滴定[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在某化验室内测定有机物的酸度使用自动电位滴定仪分析，方法中标准滴定剂为0.0200mol/L（简写0.02 M）的KOH-乙醇溶液。0.02M的KOH-乙醇溶液由0.5 M的KOH-乙醇试剂（外购）用乙醇溶液按体积比稀释25倍，经超声溶解制得。经近几年的实验室使用可知配制得到的KOH-乙醇试剂在使用过程中易析盐，导致滴定仪活塞经常损坏，并腐蚀加液器的芯片造成不可逆损伤。而甲醇和乙醇试剂有着相似的溶解性，对水溶性试剂（KOH）的溶解性甲醇略高于乙醇。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]现尝试将甲醇代替乙醇试剂作为溶剂，通过实验验证样品测量结果准确度以及重复性是否符合分析规程要求，并且通过7个月观察甲醇试剂对仪器是否有损伤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.1 [/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]：0.5000mol/L 1L Merck1.09114.1000。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.2 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]：取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液稀释至1000mL，定容，并超声充分溶解。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.3 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]：取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液用甲醇稀释至1000mL，定容；[/font][font=宋体][color=black]期间[/color][/font][font=宋体][color=black]要脱除氢氧化钾甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定[/font][font=宋体][color=black]溶液中的碳酸盐, 需静置大约一周, 待溶液清澈后, 过滤、弃去沉淀取清液。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.4 [/color][/font][font=宋体][color=black]冰醋酸：浓度≥99.5%，加标配制使用。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.5 [/color][/font][font=宋体][color=black]无水甲醇，分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.6 [/color][/font][font=宋体][color=black]乙醇，分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.1 [/font][font=宋体]自动滴定仪：瑞士万通（Metrohm）公司809型，带有20mL滴定管和上螺旋搅拌器[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.2 [/font][font=宋体]非水相酸度电极[/font][font=宋体]：瑞士万通（Metrohm）公司。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.3 [/font][font=宋体]滴定杯[/font][font=宋体]：250 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.4 [/font][font=宋体]分析天平[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]精度[/font][font=宋体]0.1 mg[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.5 [/font][font=宋体]瓶口加液器[/font][font=宋体]：10-60 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]1.3 [/color][/font][font=宋体][color=black]实验过程[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]经过7个月时间观察，发现使用0.02 M KOH-甲醇试剂，滴定仪的[color=black]活塞无损坏[/color]，定量管内没有盐析出。现对0.02 M KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂进行有机样品酸度分析结果的可行性进行验证。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.1 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液和KOH-乙醇溶液分析有机物中酸度[color=black]滴定曲线的对比分析[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]分别取两份适量的酸度为0.0195mmolH[sup]+[/sup]/g的样品，溶于100mL乙醇溶剂中，分别使用0.02M的KOH-乙醇和KOH-甲醇滴定剂滴定得滴定曲线对比图如下图1所示。从图1对比可知两种滴定剂分析的滴定曲线，都有明显的突越，滴定起始PH值和终点PH值也相近。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][img=,610,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041310190707_809_3989257_3.jpg!w610x229.jpg[/img][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]图 1 两种滴定剂滴曲线对比[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.2 [/font][font=宋体]样品分析对比[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]取适量的表1所示样品，溶于100mL乙醇溶液中，分别用0.02 M 的KOH-乙醇和KOH-甲醇标准滴定溶液对样品进行滴定，分析结果如下表1所示。从表1 可知0.02 MKOH-甲醇试剂分析结果对比0.02 M KOH-乙醇试剂分析结果的相对偏差小于3%，结果分析良好。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]表1 样品中酸度测定结果（单位mmolH[sup]+[/sup]/g）[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=535][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=right][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][color=black]样品名称[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][color=black]滴定剂[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]空白值[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mL[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]1 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]2 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]3 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]4 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]5 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-EtOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0148[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0197[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0209[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-MeOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0152[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0195[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]相对偏差[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]　[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']-2.70[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']1.02[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']2.87[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.3 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液测定样品酸度的重复性试验[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度分别为[/size][size=16px]0.02028[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品[/size][size=16px] 6 [/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.01478[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品 [/size][size=16px]7 [/size][size=16px]，以及酸度为[/size][size=16px]0.00276 mmolH+/g[/size][size=16px]标准样（取[/size][size=16px]0.0321g[/size][size=16px]冰醋酸用酸度含量为[/size][size=16px]0.0000mmolH+/g[/size][size=16px]的样品稀释至[/size][size=16px]193.6792g[/size][size=16px]制得），分别重复分析[/size][size=16px]8[/size][size=16px]次，结果如下表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]所列。从表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]可知，分析结果的重复性[/size][size=16px]RSD[/size][size=16px]值分别为[/size][size=16px]0.49%[/size][size=16px]、[/size][size=16px]0.21%[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.80 %[/size][size=16px]，证明用[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品中酸度的重复性极好。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font='Arial','sans-serif']2 [/font][font=宋体]重复性实验分析结果记录[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=368][tr][td=1,2,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]序号[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]6 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]7 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准样[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02016[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00273[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]2[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02035[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]3[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]4[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02046[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01473[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]5[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01483[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]6[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01481[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00277[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]7[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00278[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]8[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02043[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01477[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02028[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]平均值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02031[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]RSD %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.49[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.21[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.80[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.4 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液测定样品酸度回收率测试[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度含量为[/size][size=16px]0.02042 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]的样品[/size][size=16px] 8[/size][size=16px]，用冰醋酸加标，加标酸度为：[/size][size=16px]0.00186 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.00528 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]，重复测定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次，数据记录如下表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]所示。从表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]可知，[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品酸度的回收率为[/size][size=16px]98.6[/size][size=16px]～[/size][size=16px]104.4%[/size][size=16px]，说明分析的准确性高。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=windowtext][font=宋体][size=16px]表3 [/size][size=16px]酸度加标回收率测试结果记录[/size][/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=441][tr][td=1,2,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]样品[/font][font='Arial','sans-serif']8 mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]加标量[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=2,2,171][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]测量值[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]回收率[/font][font='Arial','sans-serif'] %[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,6,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02042[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00186[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02234[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']103.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02218[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02236[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']104.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00528[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02578[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']101.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02563[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']98.6[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02551[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]根据实验结果可知，0.0200mol/L的KOH-甲醇[/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体]可代替0.0200mol/L的KOH-乙醇标准滴定溶液进行某化验室的有机物酸度测定，分析结果的回收率高，重复性良好，且对滴定仪定量管损伤小，并无结晶盐析出。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][1][/font][font=宋体]吾拉木古拉洪.浅谈几种标准滴定液的配制和标定中应注意的几点问题.新疆畜牧业,2011(04):56-57.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][2][/font][font=宋体][color=#333333]朱书爱.氢氧化钾醇标液配制中的若干问题.河南化工,2003(07):40.[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][3][/font][font=宋体]饶文瑛.氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度的影响因素及规避.石油化工应用,2018,37(10):119-122.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]