芬替康唑亚砜硝酸盐标准品

刚刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，请教下亚硝酸盐标品和亚硝酸盐氮标品有什么区别，做食品中亚硝酸盐用两者都可以吗？另外求几家能供应国家标准物质中心的供应商

氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的来源（1） 、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，以及农田排水城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮， 还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮， 并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。（2）氨和亚硝酸盐可以互相转化水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。（3）某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾；随着人民生活水平的不断提高，私家车也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中，形成氨氮，污染了水体。 对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH 值及水温有密切关系，一般情况，pH 值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。所以本标准的修订也是为了适应和满足环境质量标准与污染物排放（控制）标准的污染物项目监测要求以及环境保护重点工作涉及的污染物项目监测要求。

在今年年初的肉制品中亚硝酸盐检测的能力验证中，我们的结果是离群值，而且离得很离谱，在分析原因的过程中我们考虑到了标准物质的使用是否正确，当时我们是购买了液体的20ml一瓶的标准溶液，名称是亚硝酸盐标准物质以亚硝酸根计，标准上说用固体的亚硝酸钠配制，还有我在购买这个标准物质的时候还有一种标准溶液是亚硝酸盐以氮计，这让我很迷惑，到底哪种标准物质适合这个检测方法呢？希望前辈指点。以亚硝酸根计、以氮计、亚硝酸钠计之间是该怎么换算呢？

[font=&] 各位老师，本人小白一枚，由于中心近期进行扩项，需进行食品中亚硝酸盐检测方法验证，[/font][font=&] 在购买有证标准物质（卤肉基质）时，只能买到硝酸盐/亚硝酸盐混标，（供货商有限制）[/font][font=&] 请问：（1）这个混标中硝酸盐对于GB5009.33第二法分光光度法测定食品中亚硝酸盐有影响吗？[/font][font=&] （2）能直接用混标（硝酸盐、亚硝酸盐）来进行GB5009.33第二法分光光度法亚硝酸盐测定方法验证吗？[/font][font=&]谢谢各位老师[/font]

不知道大家做食品中亚硝酸盐时，亚硝酸盐的标准曲线一般能达到几个九啊 呵呵 ？

想请问一下，肉制品中亚硝酸盐测定选用标准是硝酸根标准还是硝酸盐氮标准，跟标选用什么标准，国标号是多少，谢谢

各位老师好，我最近在单位做淡水养殖水的水质分析。目前开展到硝酸盐氮和亚硝酸盐氮这两个项目，做的效果不是很好。我主要参照 GBT 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查 做的硝酸盐和亚硝酸盐。我有以下几个问题：1.淡水养殖水质检测有什么好的方法标准吗？使用GBT 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查 可以吗？2.标准中标准物质配制后的单位都是微摩尔每毫升，与其他标准（如食品中亚硝酸盐）的单位不一样，如何换算呢？水中的硝酸盐和亚硝酸盐一般不是用毫克每升表示吗 ？3.比色皿我是用的是2cm石英比色皿，我在网上看到好多人都用1cm还有用3cm、4cm的，有影响吗？4.做硝酸盐的标准曲线时，我的空白（0点）是有颜色的吸光值在0.1以上，是我使用的水有问题吗？实验做得比较乱，以前没接触过水质检测，望各位老师不吝解答，谢谢！

食品中硝酸盐亚硝酸盐测定……发现目标峰前后常有干扰峰～淋洗液koh浓度已经调低到3mM，依然不乐观。感觉离子色谱做食品还是各种问题～我们用的是电导检测器～有做过的请不吝赐教！！

受委托检测一批亚硝酸盐的样品，给的样品包含酱腌菜，豆制品，银耳等。但是GB 2760-2011 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（含增补公告）GB 2762-2005 《食品中污染物限量》中只提到了熏肉腊肉，酱腌菜，新鲜粮食蔬菜肉类的限量，没有豆制品银耳等的限量~那我该参考什么呢。这样看的话前段时间传的沸沸扬扬的血燕亚硝酸盐超标是参考的那个指标呢？

维权声明：本文为qingqing0212005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：建立了一种反射仪-试纸法快速检测肉类制品中的亚硝酸盐含量的新方法，该方法操作简单、使用方便，与试纸条目视比色相比，准确度高；与国标方法相比，简便快捷，且亚硝酸盐的测值与其有很好的线性相关性和一致性。该方法的线性范围为：1.0-40mg/L，样品回收率在90%～110%之间，结果令人满意。关键词：反射仪-试纸法法；亚硝酸盐；肉类制品亚硝酸盐是国家列入允许使用的食品添加剂，肉类制品中用的发色剂主要是亚硝酸盐和硝酸盐，使得火腿、香肠、腊肉等肉类食品在亚硝酸盐作用下，肉品能保持鲜艳的亮红色，具有独特风味，同时还具有较强的抑菌作用。但高岐等研究表明，亚硝酸盐是一种潜在的致癌物质，它可诱发人体胃癌、肠癌、食道癌等疾病过量食用会对人的身体造成危害。我国对亚硝酸盐的添加量也有严格的规定，规定肉制品中亚硝酸盐的质量分数必须≤3O mg.kg-1 。常用的亚硝酸盐测定方法有重氮偶合比色法、催化动力学法 和氧化还原比色法，但这些方法检测过程都需要较长时间，所以发展一套快速、简便、经济、适用的亚硝酸盐检测方法是一种趋势，而试纸条-反射仪法则能满足此要求，能够很好的应用于基层测试和食品准入市场的筛选。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂YN-FS反射式测定仪（河南农大迅捷测试技术有限公司）；研钵。亚硝酸盐试纸条（吉林省伊尔康医疗器械有限公司）；亚硝酸钠标准储备液（100 mg.L-1）；盐酸（2+98）；氨水（5+95）；0.1%溴甲酚紫指示剂；饱和硫酸铝钾。1.2 反射仪工作原理试纸条-反射仪法测定亚硝酸盐含量，所用仪器及试验器材主要包括试纸条和反射仪主机及电源、数据线等配件。试纸条显色反应是根据偶氮反应原理，即NO2-与试纸条显色板上的显色剂发生显色反应生成红色的偶氮染料，然后通过反射仪的光漫反射原理可以检测出亚硝酸盐的含量。反射仪工作原理是依据光照射到粗糙的显色板表面时产生漫反射，在一定条件下，漫反射光的强度与试纸颜色的深浅（或参与显色的待测物质的浓度）有关，根据发射光和漫反射光强度的不同可以定量测定待测物质的浓度。 仪器采用LED作为光源，其发射的525nm的绿光与试纸条显色生成的红色有很好的互补性，当光线到达试纸条后，一部分漫反射光照射到光电池，再经过光电转换器件将光信号转化为电信号，最后转化为浓度单位后直接显示在液晶显示器上。

亚硝酸盐氮的标准曲线是怎么制定的？是以亚硝酸盐氮的含量为横坐标，吸光度为纵坐标定做标准曲线么？我做出来的标准曲线为y=0.0771x+0.0208，这个标准曲线行不？那根据这个标准曲线如何求水样的亚硝酸盐氮含量？是根据待测水样的吸光度，从曲线上查得亚硝酸盐氮含量么？------------------------------------------------------------------------分割线------------------------------------------------------------------------------------我是按照实验步骤，取8支比色管，分别加入0.1ug/ml的亚硝酸盐氮标准溶液：0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50ml，用纯水稀释至50ml，然后加入1ml的对氨基苯磺酰胺，摇匀后2~8min，再加入1ml盐酸N-（1-奈基）-乙烯二胺溶液，摇匀后1h，测定吸光度，于540nm波长，1cm比色皿以水做参比。我图片上传不了，我是以亚硝酸盐氮含量（ug）：0，0.05，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25为横坐标，测出来的吸光度分别为：0.019，0.027，0.027，0.040，0.061，0.079，0.097，0.117为纵坐标，出来的标准曲线是y=0.0771x+0.0208,R2=0.9984，我待测水样测出来的吸光度为1.988，我想知道怎么算他的浓度？

测海水的硝酸氮和亚硝酸氮的时候,在配硝酸盐和亚硝酸盐的标准溶液时,需向配好的标准溶液中加入一毫升三氯甲烷,请问为什么加三氯甲烷?配好溶液以后再加是不是会影响标准溶液的浓度,尽管加的是一毫升三氯甲烷?

[size=16px]食品亚硝酸盐检测仪是一种专门用于检测食品中亚硝酸盐含量的仪器。亚硝酸盐是食品中常见的添加剂，尤其在肉制品中常用作发色剂和防腐剂，用以改善食品的色泽和口感，并延长保质期。然而，亚硝酸盐在一定条件下会转化为具有致癌性的亚硝胺，因此其含量必须严格控制在安全范围内。食品亚硝酸盐检测仪基于国家标准方法，并结合快速检测手段，实现对食品中亚硝酸盐含量的快速、准确检测。其工作原理通常涉及将食品样品中的亚硝酸盐提取出来，并与特定的检测试剂反应，生成有色化合物。随后，仪器通过测定该有色化合物的吸光度，从而推算出亚硝酸盐的含量。该仪器具有多种优点，如检测速度快、结果可靠、操作简便等。它不仅可以检测肉类、罐头、熏肉、香肠等食品中的亚硝酸盐含量，还可以用于乳制品、泡菜、腌蔬菜等食品的检测。通过使用食品亚硝酸盐检测仪，企业可以实时了解产品中亚硝酸盐的含量情况，从而确保产品质量和安全，维护消费者的健康。此外，食品亚硝酸盐检测仪通常配备大屏幕液晶显示和智能控制功能，使得操作更加直观和便捷。它还具备测量、设置、记录、保存和数据统计处理等功能，有助于企业建立完善的食品安全检测体系。总之，食品亚硝酸盐检测仪是保障食品安全的重要工具之一，它能够帮助企业和监管部门快速、准确地检测食品中亚硝酸盐的含量，从而确保食品的安全性和合规性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403131056393236_2945_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

大家好，关于亚硝酸盐的测定我这儿出现好多问题：1、亚硝酸盐标准溶液的存放条件，是常温避光就行么？2、我常温避光条件下存放的标液吸光值随时间延长再变低。3、我做测量审核的样品亚硝酸盐数值重复测量数值一天比一天低？实在找不出原因呢，所有试剂低浓度标液和显色剂都现配现用，其他试剂也基本上都是新配的。4、4月份做的能力验证结果很准确，到了十一月份测量审核结果就不满意了，不知道是不是以上问题造成的，请各位专家指导一下。----您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到食品版了。下次发帖记得到对应的技术版面，以免耽误您的问题。

各位老师，在水质检测中，亚硝酸盐氮的标液可以用于亚硝酸盐标准曲线的测定吗？

一、案例在食品加工过程中，添加适量的化学物质与食品中的某些成分发生作用，从而使食品呈现良好的色泽，这种物质称为护色剂。硝酸盐和亚硝酸盐是常用的护色剂，用于腌制香肠、腊肉、火腿时，可使肉色鲜红。但硝酸盐和亚硝酸盐对人体有一定的毒性，尤其是亚硝酸盐可转化为致癌物亚硝胺，应严格控制其使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定，亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为O.15g／kg，硝酸钠最大使用量为O.5g／kg；残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头不得超过O.05g／kg，肉制品不得超过0.03g／kg。二、选用的国家标准GB 5009．33—2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定——分光光度法。三、测定方法1．样品预处理(1)新鲜蔬菜、水果 将整棵蔬菜或水果用去离子水洗净，凉干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用组织捣碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。(2)肉类、蛋、水产及其制品 用四分法取适量或取全部，用组织捣碎机制成匀浆备用。(3)乳粉、豆乳粉、婴儿配方乳粉等固态乳制品(不包括乳酪) 将样品装入能够容纳2倍试样体积的带盖样品容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使样品均一化。(4)酸乳、牛乳、炼乳及其他液体乳制品通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使样品充分混合。(5)乳酪取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。2．提取与净化(1)水果、蔬菜、水产、肉类、蛋类及乳酪等 称取5g(精确到0．001g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水，应按加水量折算)，置于50mE烧杯中，加12．5mL硼砂饱和液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。(2)乳及乳制品(不包括乳酪) 称取5g(精确到0.001g)混匀的样品(牛乳等液态乳可取10-20g)置于50mL烧杯中，加12．5mL硼砂饱和液，搅拌摇匀，以50～60℃左右的水约300mL将试样洗入500ml。容量瓶中，置超声波清洗器中提取20min。(3)提取液净化在上述提取液中，一边转动，一边加入5ml。亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。3．亚硝酸盐的测定吸取40.Oml,上述滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0、0．20mL、0．40ml一、0．60mL、0．80ml一1．OOmL、1．50mL、2．OOmL、2．50ml亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1．O／μg、2．Oμg、3．0μg、4．Oμg、5．Oμg、7．5μg、10．0μg、12．5μg亚硝酸钠)，分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯璜酸溶液(4g／L)，混匀，静置3～5min后各加入lmL盐酸萘乙二胺溶液(2g／L)，加水至刻度，混匀，静置l5min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白实验。结果计算(1)亚硝酸盐含量的计算 以亚硝酸钠计的含量计算如下：X1=A1*1000/m*V1/V0*1000式中 X1——试样中亚硝酸钠的含量，mg／kg；A1-——测定用样液中亚硝酸钠的质量，μg；m——试样质量，g；V0——试样处理液的总体积，mL；V1——测定用样液的体积，mL。

1、乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐测定的时候，出峰时间比标线都要晚0.5min左右，特别是亚硝酸盐，延迟的比较多，但是跟标线图形叠加的时候又感觉应该是这个峰，请问这样子的情况怎么判定是不是需要的峰？2、计算的时候（C-C0）x V x f x1000/m x 1000，单位是mg/kg，这个V是等于我定容的样品体积吗？需要换算成L再乘一个10-3吗？3、做出来结果超标了……以前也有走过，前处理什么都一样，但是峰高小很多只有0.1几，这回最少0.3，很奇怪，一直找不到原因。这次的峰形出的比以前还好些。请问有没有前辈可以指点一二？4、如果用亚硝酸基氮的标线走亚硝酸盐的话，最后结果怎么换算？

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404170943071225_6971_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　亚硝酸盐快速检测仪在食品中的应用广泛且重要。这种仪器能够迅速、准确地检测食品中亚硝酸盐的含量，为食品安全监管和质量控制提供了有力工具。　　在食品加工过程中，亚硝酸盐常被用作防腐剂或护色剂，用以延长食品的保质期和保持其色泽鲜艳。然而，过量的亚硝酸盐摄入人体后，可能会转化为致癌物质亚硝胺，对人体健康构成威胁。因此，对食品中亚硝酸盐含量的检测显得尤为重要。　　亚硝酸盐快速检测仪的应用主要体现在以下几个方面：　　首先，在肉制品加工中，亚硝酸盐快速检测仪能够及时监控腌制过程中亚硝酸盐的使用量，确保产品符合安全标准。同时，它还能有效预防因误用或过量使用亚硝酸盐而导致的食品安全事故。　　其次，在蔬菜种植和储存过程中，亚硝酸盐快速检测仪可以帮助农民和消费者了解蔬菜中亚硝酸盐的含量，指导他们科学种植和合理食用蔬菜，降低潜在的健康风险。　　此外，在食品生产和销售环节，亚硝酸盐快速检测仪能够迅速筛查不合格产品，为市场监管提供有力支持。同时，它还能促使食品企业提高自律意识，加强产品质量控制，从而保障广大消费者的饮食安全。　　总之，亚硝酸盐快速检测仪在食品中的应用具有重要意义。它不仅提高了食品检测的效率和准确性，还为食品安全监管和质量控制提供了有力保障。随着科技的进步和人们健康意识的提高，亚硝酸盐快速检测仪将在食品安全领域发挥更加重要的作用。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404170944468699_3040_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　亚硝酸盐快速检测仪在食品中的应用广泛且重要。这种仪器能够迅速、准确地检测食品中亚硝酸盐的含量，为食品安全监管和质量控制提供了有力工具。　　在食品加工过程中，亚硝酸盐常被用作防腐剂或护色剂，用以延长食品的保质期和保持其色泽鲜艳。然而，过量的亚硝酸盐摄入人体后，可能会转化为致癌物质亚硝胺，对人体健康构成威胁。因此，对食品中亚硝酸盐含量的检测显得尤为重要。　　亚硝酸盐快速检测仪的应用主要体现在以下几个方面：　　首先，在肉制品加工中，亚硝酸盐快速检测仪能够及时监控腌制过程中亚硝酸盐的使用量，确保产品符合安全标准。同时，它还能有效预防因误用或过量使用亚硝酸盐而导致的食品安全事故。　　其次，在蔬菜种植和储存过程中，亚硝酸盐快速检测仪可以帮助农民和消费者了解蔬菜中亚硝酸盐的含量，指导他们科学种植和合理食用蔬菜，降低潜在的健康风险。　　此外，在食品生产和销售环节，亚硝酸盐快速检测仪能够迅速筛查不合格产品，为市场监管提供有力支持。同时，它还能促使食品企业提高自律意识，加强产品质量控制，从而保障广大消费者的饮食安全。　　总之，亚硝酸盐快速检测仪在食品中的应用具有重要意义。它不仅提高了食品检测的效率和准确性，还为食品安全监管和质量控制提供了有力保障。随着科技的进步和人们健康意识的提高，亚硝酸盐快速检测仪将在食品安全领域发挥更加重要的作用。

在日常生活中，不少饮食细节都隐藏着亚硝酸盐，街头烧烤等是亚硝酸盐大户，隔夜菜中也含有亚硝酸盐……　　科学研究表明，亚硝酸盐如果大量进入人体的话，可导致“高铁血红蛋白症”，血液失去携带氧的能力，从而出现缺氧症状，严重的可能危及生命。对亚硝酸盐更广泛的忧虑还在于它在人体内可能转化成亚硝胺，而后者是一种致癌物。　　亚硝酸盐存在最严重的6大“潜藏地”是：粉嫩熟肉、刚做的腌菜、吃剩隔夜菜、久置凉拌菜、久煮火锅汤、刺鼻海鲜干货等。　　用了亚硝酸盐、嫩肉粉和保水剂的肉特别水嫩。本来肉类是肌纤维构成，煮熟之后是能够撕出肉丝来的，可以无限地把肉丝再撕开成更细的丝。但如今的熟肉基本上吃不出肉丝的感觉来，嫰得比豆腐干还要软，而且水分特别大。用亚硝酸盐较多的肉还有一种类似于火腿的味道，和正常的肉味已经不太一样。　　需要特别提示的是，现在各种烧烤肉制品、羊肉串、腌制品等，几乎所的肉制品都会加入亚硝酸盐。一些所谓“传统工艺制作”的产品，哪怕是鸡、鸭制品也不能幸免。只要看到肉色有粉红色就足以证明加了亚硝酸盐。　　另外，提醒喜欢吃腌菜的公众，腌制20天之后的腌菜中亚硝酸盐含量已经明显下降，一个月后是很安全的。此外，添加鲜蒜、鲜姜、鲜辣椒、维生素C等均可降低亚硝酸盐的含量。　　千万不要吃有刺鼻气味的海产品。虾皮、虾米、鱼片、鱿鱼丝等所有食品吃之前都要好好闻一下味道，如果感觉不够新鲜，有刺鼻气味，那么亚硝胺类物质一定少不了。另外，虾皮如果是粉红色也很危险。因为新鲜的虾皮应该是白色的，如果发红，就说明亚硝酸盐含量过高，或者被染了色。

我们要参加能力验证了，做鱼粉中的亚硝酸盐，想提前做一下标准物质做一下质控，摸摸底。问题是，我们在网上可以查到的亚硝酸盐的质控样品好像都是水质类的。我们用水质类的样品能预计出鱼粉固体样品的检测情况吗？或者请大家推荐一下哪里可以买到类似鱼粉基质的亚硝酸盐质控标物。谢谢

[color=#444444]请教各位，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测食品中亚硝酸盐和硝酸盐，图谱中干扰特别大，在5分钟左右出了很大的平头峰，虽然对目标峰影响不大，对结果影响也不大，但是这个峰来自何处不清楚，可能对仪器和柱子都会造成影响，求助各位大神指导。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]为了让大家更好帮助，特做下面说明：[/color][color=#444444][/color][color=#444444]1.溶剂进样没有那个平头峰。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]2.标准品也没有平头峰。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]3.自来水过银柱后进样检测也没有平头峰。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]4.测试了鸡肉、奶粉、蔬菜都有这个平头峰。样品前处理都是按照标准操作的。[/color][color=#444444][/color]

[摘要] 叙述了以盐酸-氨水缓冲溶液为介质，以磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐为显色剂直接测定乳与乳制品中亚硝酸盐的双光束分光光度法。由光谱分析得最大吸收波长为538nm，以滤液为参比，有效的消除了干扰，方法简便、快速。对6个样品进行了测定，测定结果与国标方法基本一致。相对标准偏差为4.76%~2.50%之间，回收率在95.36%~104.63%之间。 关键词：双光束分光光度 亚硝酸盐 乳与乳制品亚硝酸盐广泛存在于自然界，在乳与乳制品中都有一定的含量。现已证明，亚硝酸盐与食品中固有的胺类化合物是产生致癌物质-亚硝胺的前体物质，是潜在的致癌物质，亚硝酸盐含量过高会引起高铁蛋白症。因此，对乳与乳制品亚硝酸盐含量的检测和控制是非常有必要的。在乳与乳制品测定亚硝酸盐的过程中，将样品沉淀脂肪和蛋白质后，进行过滤。在滤液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在其最大吸收波长538nm下测定其吸光度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较定量。1 主要试剂和仪器1.1仪器：UV-2550型紫外可见分光光度计（岛津有限公司）1.2试剂：标准亚硝酸盐溶液：GBW（E）0802230504水中亚硝酸盐-氮,浓度：100mg/mL,并逐级稀释为0.9857μg/mL的标准贮备液；硫酸锌溶液：535g/L 亚铁氰化钾溶液：172g/L 盐酸-氨水缓冲溶液：pH9.6~9.7；显色液1：盐酸：水= 450：550（V：V）盐酸溶液；显色液2：5g/L磺胺溶液；显色液3：1g/L萘胺盐酸盐溶液。试验中所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水。2 试验方法2.1入射光波长的选择国标《GB/T5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定》中规定最大吸收波长为538nm，但在实验过程中，做光谱扫描时，最大吸收波长往往因为样品的不同而发生变化，发上红移或蓝移的现象。考虑到测定的灵敏度，应采用最大吸收波长作为入射光波长。所以，在进行定量分析之前，应先才用光谱扫描进行峰形和峰位的确认。以表1的仪器条件，对亚硝酸盐标准系列进行扫描，光谱图如图1。图1中曲线均比较平滑，为了消除干扰组分的吸收，采用“吸收最大，干扰最小”的原则，即所选择的测定波长处待测组分的吸收最大，但干扰组分的吸收最小；从消除非单色光引起的对郎伯比尔定律的偏离角度考虑，应选用吸收曲线比较平坦部分对应波长的光作为入射光波长。综上所述，应选择图1中538nm作为入射光波长，与国家标准一致。表1 仪器条件波长扫描范围/nm420~650光谱带宽/nm0.5采样间隔0.5扫描速度中速 图1 标准系列吸收光谱图 2.2标准曲线　 标准曲线的绘制：取 6个50mL容量瓶，分别加入浓度为0.9857μg/mL的亚硝酸钠标准贮备液0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mL，加水至20mL，然后依次加入3mL显色液1，2.5mL显色液2，混合均匀后，静置5min,加1mL显色液3, 静置5min，用去离子水定容至刻度,此溶液浓度分别为0.00、9.86、19.72、59.14、98.56、197.14μg/L。静置5min后于538nm处，用１cm比色皿进行测定，并以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线(见图2)。 图2 亚硝酸盐标准曲线 标准曲线方程为A=0.0011C-0.0005，相关系数r2=0.9999。2.3样品测定2.3.1 样品前处理称90.0g左右牛乳样品，按顺序加入25mL硫酸锌溶液，25mL亚铁氰化钾溶液，40mL盐酸-氨水缓冲溶液，每加一种试剂充分混合，用去离子水定容于250mL容量瓶中，静置40min,用定性中速滤纸过滤后收集滤液。2.4.2样品测定移取20mL滤液于50mL容量瓶中，加3mL显色液1，2.5mL 显色液2，摇匀，静置5min；加1mL显色液3，静置5min，定容后静置5min，上机测定。3结果与讨论干扰消除一般有两种方法，一类是不分离的情况下消除干扰，另一类是分离杂质消除干扰。因为在分离过程中，会造成硝酸盐和亚硝酸的损失，所以一般在不分离的情况下消除干扰。本试验采用双光束分光光度法，在不分离的情况下消除干扰。3.1在样品前处理后，在滤液中的某些成分影响被测组分吸光度时，将构成干扰，影响测量结果的准确性。干扰离子与试剂生成有色配合物，使测定结果偏高；干扰离子与试剂反应，生成的配合物虽然无色，但消耗大量的显色剂，使被测离子的显色反应不完全，使测定结果偏低；与被测离子结合成离解度小的另一种化合物，使被测离子与显色剂不反应，使测定结果偏低。加入盐酸-氨水缓冲溶液，控制溶液的酸度，从而有效的消除了干扰。因为控制溶液酸度在一定范围，可以使亚硝酸盐与显色剂反应，干扰离子不能生成有色化合物。3.2选择适当的参比溶液，消除显色剂本身颜色和某些共存的有色离子的干扰。干扰离子本身有颜色，使测定结果偏高； 本试验选择溶剂参比和试液参比分别进行考察：溶剂参比：当显色剂及其他溶剂均无色，被测溶液中又无其他有色离子时，可用溶剂-去离子水做参比溶液。试液参比：显色剂无色，被测溶液中有其他有色离子，可采用不加显色剂的被测溶液做参比溶液。 以去离子水作溶剂参比，只能消除吸收池壁对光的反射和散射所带来的干扰；以被测溶液作试液参比，不仅能消除吸收池壁对光的反射和散射带来的干扰，还能消除滤液中共存离子对光的选择性吸收所带来的干扰。所以采用不加显色剂的滤液作试液参比。 3.3选择适当的波长消除干扰。入射光波长的选择必须从灵敏度与选择性两方面来考虑，从吸收曲线的峰形来看，无杂峰干扰，应选择最大吸收波长进行测定，这样灵敏度高，偏离郎伯-比尔定律的程度较小。本实验通过光谱扫描，从吸收光谱图上测定最大吸收波长后进行定量分析，避免了波长偏差带来的误差和干扰。3.4精密度试验分别称取纯牛乳﹑原味酸牛乳﹑全脂乳粉和乳清蛋白粉样品，用上述方法进行测定，计算结果见表2：（单位：μg/L）表2精密度试验 n=6样品名称测定值范围/mg• kg-1平均值/mg• kg-1标准偏差S相对标准偏差RSD/%纯牛奶0.21~0.220.210.0104.76原味酸牛奶0.31~0.350.330.0144.06全脂奶粉1.08~1.171.120.0312.79乳清蛋白粉2.41~2.592.500.0622.503.5加标回收率试验在纯牛乳﹑原味酸牛乳﹑全脂乳粉和乳清蛋白粉样品中，分别吸取0.50，1.00，1.50，2.00mL 浓度10mg/mL的标准亚硝酸盐溶液进行加标回收试验，结果见表3。表3加标回收率试验样品名称本底值/ mg• kg-1样品质量/g加标量/ mg• kg-1测定值/ mg• kg-1回收率/ %纯牛奶0.21 90.200 0.055 0.268 104.63原味酸牛奶0.33 71.300 0.140 0.471 97.68全脂奶粉1.12 10.234 1.466 2.624 102.34乳清蛋白粉2.50 5.145 3.887 6.203 95.364．结论双光束分光光度法测定纯牛奶中的亚硝酸盐，灵敏度高，检出限低，选择性强，准确可靠，有效的消除了共存离子干扰，测定方法简便，快速。参考文献：[1] 国标GB/T5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定[2] 国标GB/T5009.33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[3] 杜岱春，分析化学，复旦大学出版社，1993[4] 黄伟坤等，食品检验与分析，中国轻工业出版社，1989.1[5] 张振辉，张改兰，痕量分析，1989.1