叔十二烷基硫醇异构体混合

想检测同分异构体混合物的总含量怎么检测？比如松油醇同分异构体混合物。

[img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位，可以归属出来，但是做B的时候，发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外，还多了些其他的峰，现在问题就是，到底B样品是A和B化合物的混合物（1：1），还是就是纯B，这里B和A 是同分异构体，且积分都是14个H~ 头疼啊，请各位高手看看 ，有什么办法来确定？

大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？

做了个硅氢加成反应，产物可能是两种同分异构体的混合物。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，产物的纯度为97％（可能是两者的混合物）。这样的体系能否做HNMR？不能做的话，应通过什么方法将它们分离？

我想分析含有十二烷基苯酚及其同分异构体的化合物，请问用什么色谱柱好呢 ，有哪位做过相关的分析吗？谢谢大家

我做的是αβγδ四种六六六标准样，混合在一起配成正己烷溶液。根据实验设计，取这种混合标样于棕色的小瓶子里，自然挥发干溶剂，再用正己烷重新定容。然后将标准溶液与以上重新定容的对照样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析（安捷伦6890，DB1701），发现重新定容的对照样中，α-666和γ-666的含量有减少，而β和δ变化不大，甚至还有些升高。好几次实验都有这个趋势。所以想问问各位，这四种六六六标样混合在一起，会不会发生相互转化的现象，或者说哪种异构体的分解或者挥发比较严重？谢谢！！

我的产品是松香甲酯，因为松香原料含有多种同分异构体的杂酸，例如新枞酸等等，因而酯化产品也是几种同分异构体的甲酯，他们可以用高效液相色谱仪分出对应的峰，但是因为买不到杂酸酯的纯品，因而无法确定这些峰对应的是哪一类甲酯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经做过了，得到的分子量是正确的，但是无法进一步确定其结构组成。有想过做核磁或者GCMS，但是因为产品不纯是这几种甲酯的混合物，好像又不大合适，因此不知道该怎么办了。怎样才能确定高效液相色谱所出的峰具体是什么物质呢？新手初涉该领域，有很多不懂的地方，希望大家给点意见。

求购：EPA的16种PAHs混合标样（美国Supelco公司），天然同位素标识的同分异构体D10菲（美国Supelco公司），请问有什么公司销售？怎么联系？谢谢！急用

超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 施致雄 封锦芳 李敬光 赵云峰 吴永宁 　　建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1~0.4ng/g,定量限为0.4~1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%~99.3%,相对标准偏差为3.1%~8.0%。【作者单位】：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069 北京100069 北京100050 北京100050 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069【关键词】：超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品【基金】：国家高技术研究发展计划(“863”计划)专题课题(No.2006AA06Z043) “十一五”国家科技支撑计划重大项目(No.2006BAK02A10) 北京市教育委员会科技发展计划项目(No.KM200810025022).【分类号】：TS207【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-000【正文快照】：　　1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷(hexabrom ocy-c lododecane,HBCD)是一种非芳香的溴代环烷烃,主要用作添加性的阻燃剂添加在热塑性塑料中,最终产品主要为苯乙烯树脂。另外在纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂及不饱和聚酯的生产中也有应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107349]超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体[/url]

环氧七氯包含两种同分异构体，分别为内环氧七氯(trans-, isomer A，28044-83-9）和外环氧七氯(cis-, isomer B，1024-57-3）而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯，请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种？

[color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质，混合物中有三对同分异构体，改变程序升温的条件，分离有所改善，但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上，请问该怎么做呢。谢谢！[/color]

[color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯，和烷烃。且烯烃的峰有两个，一个较高，一个较低，是否可以确定是顺反异构体？我想确定混合物中，顺反异构的比例，如何测？用什么方式？[/color]

最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

请各位高手帮助我怎么分析十二硫醇的分析方法

我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

用的示差检测器，只能等度洗脱，反相柱，两峰交叉，可以增大甲醇比例，使两峰出一块儿，增加水相会使另一组分拖尾，且手上只有两个异构体的混合物，分开也难以分别做外标。就是想问，当两个异构同时出峰，可以拿两个异构的混合物做标样定量吗，如果可以，出峰的峰形有没有标准，比如说计算对称因子，避免两个异构实际保留时间仍有一点差异。要写论文讲的，怕被人揪着。

我在实验室做一种产品，带苯环的东西，文献报道是三种同分异构体的混合物，我用液相分析，三种同分异构体分离度还可以，但标准试剂只买到一种，能否利用这一种物质对三种物质定量，大家有无好的建议？

最近做二异丙基萘含量测定，由于购买的只是一种混合物（含7种异构体），但是只有一个cas登记号，按照标准方法（内标法），确实发现并确定了7种组分流出顺序，根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量，这又该如何计算呢？由于异构体中有几种是很难找到（买到）单标的，此时可用面积归一化法计算可以吗？是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线？这样算出来的结果具有说服力吗？如何不行，该如何计算呢？望老师赐教，谢谢！

混合碳四分析，一般用什么柱子，同分异构体，需要区分

我在分析一种天然提取的同分异构体，我是采用把它们都归一成一个峰，通过改变分析条件，还是把几个异构体分开，来测，都是用异构体的混合物的标准品作标样，没有每一个异构体的标准品。也就是说即使分开了，计算时也还是把几个面积加在一起计算。我想问这两种方法，哪一个可行？如果都可行的话，哪一个最准确。有一个老师给我说，不能将它们分开，分开后，校正系数无法计算，因为分子量相同，只是结构不同，最后无法计算含量。对此我不是很理解，如果标样和试样都能分开的话，计算不是也没有问题吗？咨询一下大家的意见？

买了二异丙基萘混合标准（7种），跑出来，检索发现都是2，6-DINP出现在前2位，如何鉴定是其他的异构体呢？先上传全扫描附件，请老师帮忙确定，谢谢！

各位好气相做14种菊酯有机氯农药混标，百菌清、三唑酮、腐霉利（速克灵）、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三氯杀螨醇、O.P'-DDT、P.P'-DDT、α、β、γ-666，HP-5柱，安捷伦7890A，140℃保持2min，然后6℃/min升到270℃，不分流。除了氯氰菊酯3个峰，氰戊菊酯2个峰外，别的还有没有多峰的，有的话是几个峰？有没有类似的总结帖子，我木有看到呢。同一农药不同异构体的保留时间是不是都是挨着的？有没有版友是相同仪器和柱子的，分享下检测条件呗~切切盼解答~

我的产品是松香甲酯，因为原料松香含有几种同分异构体的杂酸如新枞酸等等，因此其酯化所得的甲酯产品是对应几种同分异构体的甲酯，这些酯类用高效液相色谱能分出几个峰，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]所测出的相对分子质量也是正确的，但是无法给出这些峰各自所对应的产物结构，我就不知道哪个峰是什么酯了。之前也有想过做GCMS或者核磁，但是因为产品不纯，是几种甲酯的混合物且无法分离，感觉这么做行不通，杂酸酯的纯品也买不到，所以想请教下该如何确定出高效液相色谱出峰的产品结构。新手初涉该领域，有许多不明白的地方，请各位前辈告知，谢谢！

我做的合成实验由于容易生成二聚体、多聚体，一般用GPC来大概地看下合成产物中的单体含量，但是合成单体为三种同分异构体的混合物，我想请教：1、同分异构体在GPC中会表现出差别吗？（分子量虽然相同，但是结构不同的话流体力学体积应该不同吧，有影响吗？）2、有差别的话，表现在什么地方呢？请高手赐教，多谢！

大家有没有用十二烷基硫酸钠做离子对试剂的，都是用的什么纯度？我们有个样品的方法里用到十二烷基硫酸钠，可是问了很多供应商都只有化学纯的试剂，不知道能不能用？