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富铅锌矿石成分分析标准物

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  • 【原创大赛】电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中的锌、铜、砷、铅、镉含量

    电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中的锌、铜、砷、铅、镉含量赵晶晶1*常健辉2(1.阿拉山口检验检疫局,阿拉山口833418)(2. 中哈管道有限责任公司,阿拉山口833418)摘要:本文采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中的锌、铜、砷、铅、镉含量。样品经溶解后,引入ICP-AES,同时测定锌、铜、砷、铅、镉含量。该方法与现行方法相比,分析周期短,适用于大宗锌精矿商品进出口检验的要求。试验数据表明,方法的相对偏差较低,精密度好,准确可靠。关键词:锌精矿锌矿石 铅锌混合矿 锌 铜 砷 铅 镉 电感耦合等离子体发射光谱法1 前言 随着锌冶炼产能的增加,我国锌原料的进口力度越来越大,而进口锌精矿,锌矿石,铅锌混合矿的品质直接关系冶炼企业利润空间。此外,锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中含有如铜、砷、铅、镉等有害金属元素,在加工冶炼过程中,这些有害元素不但影响产品质量,降低冶炼价值,而且会从相对封闭的环境进入开放的环境,对包括空气、水在内的自然环境产生污染效应。国家对矿石中允许存在的有害元素含量也日趋降低,例如,GB 20424-2006则直接规定了进口锌精矿中砷不得高于0.60%、镉不得高于0.30%。对进口锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中锌主含量及各种有害杂质元素的检测非常重要。但是,在严把进口矿石质量关的同时,加快检测速度也尤为重要。现有的对锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中锌、铜、锌、铜、砷、铅、镉含量的检测方法,多采用对不同元素逐一样品前处理,再测定,而且测定方法较为复杂,不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T 8151.1-2000采用容量法测定锌含量,方法1需沉淀分离杂质,操作复杂繁琐,方法2使用有机试剂萃取,对环境污染严重;YS/T 461.1-2003测定铅锌混合矿中的铅、锌含量,操作繁琐;以上方法均需对镉含量进行校正,检测流程长。GB/T8151.6-2000和GB/T 8151.8-2000分别采用原子吸收测定铜和镉;GB/T 8151.7-2000采用原子荧光测定砷;YS/T 461.4-2003采用碘滴定法对铅锌混合矿的砷含量进行测定,YS/T 461.7-2003采用原子吸收测定镉。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高,干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点。本方法旨在采用样品一次前处理,引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱),通过对高含量的锌采用次灵敏线,实现同时测定锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中锌、铜、砷、铅、镉含量,精密度和准确度均满足国标要求,方法快速,准确,容易操作,尤其适合口岸大批检验的要求。(详见附件)* 作者简介:赵晶晶,女,1979年出生,工程师,主要从事化工品、矿产品的检测工作。E-mail:zjjkitty@sina.com。

  • 铅锌矿区重金属污染土壤成分分析标准物质研制 设想

    铅锌矿区重金属污染土壤成分分析标准物质研制 设想

    5 cmol/kg的土壤,若≤5 cmol/kg,其标准值为表内数值的半数。 参考表2中相关数据选择目标元素,设定土壤重金属评价临界值,应用Nemero综合指数法评价待采样区域土壤环境质量,筛选不同污染程度的采样点位,见表3。 表3 筛查元素及其限值 μg/ghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081005_581246_1601883_3.jpgNemero指数公式如下:其中式中,Pi为土壤中污染物i的环境质量指数;Ci为污染物i的浓度(μg/g);Si为污染物i的评价临界浓度(μg/g),maxPi为土壤中各污染指数最大值。表4 土壤内梅罗指数评价标准但在现今的研究中,土壤重金属总量并非最重要的影响因素,其生物有效性在更大程度上决定了土壤污染程度的划分以及可能采用的修复手段。重金属生物有效性不单受总量影响,同时还受到土壤pH、有机质含量等的影响,因此,对依据Nemero综合指数划定的采样区域还需补测土壤pH与有机质含量等参数,就决定土壤中重金属的生物有效性而言,土壤pH比土壤矿物学更具重要地位。土壤溶液的pH不仅决定了各种土壤矿物的溶解度,而且影响着土壤溶液中各种离子在固相上的吸附程度。随土壤溶液pH升高,各种重金属元素在土壤固相上的吸附量和吸附能力加强,同时,土壤溶液的pH还影响土壤溶液中重金属元素离子活度。就有机质而言,加入土壤中能改变土壤对重金属元素的吸附作用,另一方面,土壤中有机质的增加亦会改变土壤中重金属元素的化学形态分布,增加土壤中重金属的移动性。因此在定值时亦不应忽略土壤有机质含量。

  • 【求助】原吸测定矿石中铅锌金银含量偏低,怎么办?

    矿石中铅锌金银含量测定遇到的问题测定矿石中铅锌金银含量的时候结果都比别的实验室测出的偏低,实在找不出原因,专家们给点建议哈。测金用的活性炭吸附法;测银用盐酸硝酸高氯酸分解,在1+9盐酸介质中测定;铅锌用王水溶解,这都是从冶金分析手册中找的方法,不知道为什么和别的实验室测出的结果相差较大

  • 中实国金NIL 0530 锌矿石 能力验证

    中实国金NIL 0530 锌矿石 能力验证 样品收到了,直接王水溶解基本上很难 有大量白色物加氢氟酸 王水 高氯酸溶解也不是很好 有很多黑色不溶物 有这个项目的同学可以讨论一下

  • 五万元打造全元素及重金属分析实验室,你信吗???

    分析对象:银,铝,砷,金,硼,钡,铋,钙,镉,铈组稀土,稀土总量,钴,铜,铬(VI)和总铬量,铁,镓,锗,汞,铟,铱,镁,锰,钼,铌,镍,铅,钡,钯,铂,锑,钪,锡,锶,钽,碲,钍,钛,铊,钒,钇,锌等 分析样品:定影液,锌合金,石灰石,石英砂,石膏,钢铁,废水,氧化镁,硅钡孕育剂,陶瓷电容钛酸钡烧结物,锡基、铅基合金,紫铜,铜合金,药物,粗铅,人发,电解铜,纯镍,纯铝,铜矿,锰矿,钨酸钠,岩石矿物,烧结矿,铁矿石,水泥生料,血清,环境水样,镍基合金,钨铈合金,合金钢,生物样品,显色管玻璃,钼钛锆铈合金,氧化钇,镁合金,合成氨触媒,地下水,面粉,菱镁矿,铜锌矿,铅锌矿,阳极泥,食品,硝酸钠,氯酸钾,锡箔,铅挖样,催化剂,自来水,碳钢,低合金钢,合金铸铁,食用油,金属钨,食品包装材料,容器,桃叶,土壤,食品包装,啤洒,小麦粉,钯-碳催化剂,镍-铝催化剂,贵金属二次合金,钨制品,稀土金属,硒,钍钨合金,硅镁合金,烟叶,煤灰,葡萄糖,黑米羹营养品…

  • 锌矿石浸出液的原子吸收火焰法测钙

    我之前对锌焙砂浸出液测钙的时候。5mg/L的标样,吸光度很低只有0.04左右,今天加了点(1+1)盐酸,吸光度涨了点,大概0.07左右。我最近看了一些帖子说测钙离子可能要加镧盐,可是一般标样不都没有磷酸根离子嘛,还有锌矿石里浸出液也没有磷酸根离子,只有Al离子。 所以说我这个是什么问题,还有就是其他元素也需要释放剂吗,我要测Fe,Pb,Cu,Mn,Ca,Cd。 有没有矿石浸出液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试方法,我看好多帖子都是固体废物,需要缓释,我理解的可能是需要强酸溶液稀释的意思吧。不过我这个直接就是矿石浸出后过滤的液体,不知道有没有什么区别。

  • 矿石分析仪的应用范围和性能特点

    矿石分析仪指的是对矿石中含有的元素及其含量分析的仪器,即时利用X射线辐射产生荧光来分析的一种仪器,目前在X射线荧光分析矿石中的元素及含量中。矿石分析仪主要适用经验系数法结合基本参数法和单独经验系数法,针对不同的矿石种类,利用基本参数法结合经验系数法测试矿石成分中的元素含量,测试结果性能远比简单适用FP法精度要高出很多。 矿石分析仪广泛应用于各类矿石的检测和分析,还应用于矿渣精炼分析及考古研究。包括金矿、银矿、铜矿、铁矿、锡矿、锌矿、镍矿、钼矿、铱矿、砷矿、铅矿、钛矿、锑矿、钒矿、碘矿、硫矿、钾矿、磷矿、铀矿等从磷到铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆。被检测的样品可以是固体、液体、粉尘、粉末、实心体、碎片、过滤物质、薄膜层等有形物体。 矿石分析仪可以用来对各种不同类型的矿石进行现场分析。通过现场测试的成熟的X射线管分析系统,无辐射性同位素,现场分析时能做出快速而全面的矿石类型研究,对样品要求低,但测试结果准确,能准确分析高浓度样品,避免了验证性的实验室测试。

  • 锌焙砂(锌矿石)浸出液的原子吸收火焰法测钙

    我问下,就是我之前对锌焙砂浸出液测钙的时候。5mg/L的标样,吸光度很低只有0.04左右,今天加了点(1+1)盐酸,吸光度涨了点,大概0.07左右。我最近看了一些帖子说测钙离子可能要加镧盐,可是一般标样不都没有磷酸根离子嘛,还有锌矿石里浸出液也没有磷酸根离子,只有Al离子。 所以说我这个是什么问题,还有就是还有其他元素需要释放剂吗,我要测Fe,Pb,Cu,Mn,Ca,Cd。 有没有矿石浸出液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试方法,我看好多帖子都是固体废物,需要缓释。我这个直接就是浸出后过滤的液体,不知道有什么区别。

  • 原子吸收分析银的结果偏高

    我们公司是做废铜冶炼,化验室用原子吸收分析银时结果偏高,用铜矿石标准样(含银109克每吨)分析测得结果是132克左右,用铅锌矿石标准样(含银369克每吨),我们分析测得结果有时到440克了,我们溶解样品一般是称0.3~0.5克样品,先加15毫升左右盐酸溶解几分钟,,再加10毫升硝酸,0.3毫升溴溶解样品至近干,再加10毫升王水溶解至近干,加10毫升盐酸,加水至50毫升左右,煮沸,取下冷却,然后将溶液灌进100毫升容量瓶,至刻度摇匀,干过滤,进原子吸收,连同银标准溶液一起分析,四个标准0,0.5,1.0,2.0pg每毫升,线性系数一般在0.9994左右,分析结果和标准样比偏高,和外检一般也是280克的,也是偏高25克,请高手给以指点,问题在哪里。是标准溶液,还是样品处理。还有我们的样品中有些是铜粉,是别人处理线路板的,有很多塑料,所以我一般不用高氯酸处理样品,怕有危险的,我们样品来源很复杂的,有时会有各种杂质,看看处理样品除了高氯酸,还有更好的方法吗

  • 锌焙砂(锌矿石)浸出液的原子吸收火焰法测钙

    我问下,就是我之前对锌焙砂浸出液测钙的时候。5mg/L的标样,吸光度很低只有0.04左右,今天加了点(1+1)盐酸,吸光度涨了点,大概0.07左右。我最近看了一些帖子说测钙离子可能要加镧盐,可是一般标样不都没有磷酸根离子嘛,还有锌矿石里浸出液也没有磷酸根离子,只有Al离子。 所以说我这个是什么问题,还有就是其他元素也需要释放剂吗,我要测Fe,Pb,Cu,Mn,Ca,Cd。 有没有矿石浸出液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试方法,我看好多帖子都是固体废物,需要缓释,我理解的可能是需要强酸溶液稀释的意思吧。不过我这个直接就是矿石浸出后过滤的液体,不知道有没有什么区别。

  • 【讨论】有没有超过10%的铜矿石标准?

    现在的铜矿石中铜的测定标准为《GB_T 14353.1-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法铜的测定》,但是这个方法中 第三篇测定范围:0.00100 ~5% 第四篇测定范围 0.00200~'5%,前面2个方法的范围最高才到10%,而且用极谱法。我们的样品都是原矿,很多都超过10%。铜矿石的概念包括了铜精矿,铜精矿的标准不能引用到原矿中来,所以我想问问有没有超过10%的铜矿石标准?

  • 【原创大赛】滴定法测定铅矿石样品中铅含量的不确定度评定报告

    【原创大赛】滴定法测定铅矿石样品中铅含量的不确定度评定报告

    1、 目的根据GBT 14353.2-2010 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第2部分:铅量测定》,通过称量、消解、EDTA容量法滴定评估利用该方法检测铅矿石样品中铅含量时检测結果的不确定度。2、 数学模型测定铅矿石样品中铅含量的数学模型为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309292155_468508_1657564_3.png式中:C-铅矿石样品中铅的含量,%V-滴定所耗EDTA标准溶液的体积,mLT-EDTA标准溶液相对于铅的滴定度,mg/mLm-样品称样量,g3、 测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、标准物质、体积、质量及分析方法等。其中分析方法带来的不确定度较为复杂,而且有一定随机性,这里暂不讨论。4、 实验数据本实验室根据方法GBT14353.2-2010 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第2部分:铅量测定》对1个铅矿石样品(GBW 07172)通过称量、消解及EDTA容量法滴定,对该样品进行10次独立测试,所得数据见表1:表1:样 品GBW 07172铅矿石检验日期2012年3月12日元 素铅结 果12345678910平均(%)25.6125.6525.1125.6125.38[/size

  • 未知矿石成分分析

    老大给了一包矿石粉末,让我用ICP分析一下成分,请教有相关经验的朋友这玩意儿怎么处理?

  • 锌焙砂(锌矿石)浸出液的原子吸收火焰法测钙

    我问下,就是我之前对锌焙砂浸出液测钙的时候。5mg/L的标样,吸光度很低只有0.04左右,今天加了点(1+1)盐酸,吸光度涨了点,大概0.07左右。我最近看了一些帖子说测钙离子可能要加镧盐,可是一般标样不都没有磷酸根离子嘛,还有锌矿石里浸出液也没有磷酸根离子,只有Al离子。所以说我这个是什么问题,还有就是其他元素也需要释放剂吗,我要测Fe,Pb,Cu,Mn,Ca,Cd。 有没有矿石浸出液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试方法,我看好多帖子都是固体废物,需要缓释,我理解的可能是需要强酸溶液稀释的意思吧。不过我这个直接就是矿石浸出后过滤的液体,不知道有没有什么区别。

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