二甲戊乐灵农药纯度标准物

我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究过二甲戊灵、双甲脒、百菌清、甲霜灵这四种农药的残留阿？有的话，用的什么前处理，效果如何？

农药标准品的纯度不够，可以用什么方法提纯？

最近用甲拌磷，发现它挥发得较快，是不是不同生产商的农药标准品纯度性质会不一样，要不要购买其它厂家的甲拌磷试试。

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

[table=100%][tr][td]本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农药氧化乐果标准物，色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为，柱温80℃，升温速率20℃/min，在260℃下保持3min,5℃/min，在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速：恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速：80mL/min。空气流速：100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下，其他耗材和设备如衬管，堑圈均无污染，气源纯度均达到99.999%，单标和混标均不出峰，请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰？氧化乐果可能会在沸点135℃分解，这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见！[/td][/tr][/table]

有人有N，N-二甲基对苯二胺纯度测定方法或相关标准吗？谢谢了。

标准物质（Reference Material, RM）：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM)：附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级：一级标准物质（Primary Reference Material, PRM）：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质，国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前，国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法，重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质，也要耗费大量的人力和宝贵材料，致使一级标准物质价格昂贵，一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard）是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会（CIPAC）定义的工作标样，许多工作标样，可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品（Pure Pesticide）是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

中华人民共和国农业部公告第1859号　　根据《食品安全法》规定，卫生部、农业部对现行农药残留限量标准进行了清理和修订，发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）。下列农业行业标准自2013年3月1日起废止：　　1、《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》（NY660-2003）　　2、《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》（NY661-2003）　　3、《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》（NY662-2003）　　4、《水果中啶虫脒最大残留限量》（NY773-2004）　　5、《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》（NY774-2004）　　6、《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》（NY775-2004）　　7、《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》（NY831-2004）　　8、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2007）　　9、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》（NY1500-2008）　　10、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2009）　　特此公告。　　农业部　　2012年11月16日

德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号，和误差列在一起，按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的， 大家在标准物质验收的时候有注意到吗？ 是如何理解的？

各位大侠： 请教植物油中的农药残留：敌草快、腐霉利、吡氟甲禾灵检测方法，已在仪器信息网、易启标准网、我要找标准、百度上搜索，但没有找到相关的信息，不知哪位大侠知道，非常感谢！

我现在急需以下农药的标准检验方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相）：除草剂——草甘磷（glyphosate） ， 硫乙草丁（sethoxydim) ， 异丙甲草胺（metolachor） ， 二甲戊乐灵（pendimethakin） ；杀菌剂——异菌脲（iprodione） ，氟菌唑（triflumizole） ， 腈菌唑（myclobutanil）， 霜霉威（propamocarb）；杀虫剂——抑太保（chlorfluazuron）， 菜喜 （spinosad） ， 噻螨酮（hexathiazox） ，敌百虫（trichlorfon）， 霜螨灵（fenpyroximata）， 醚菊酯（etofenprox） 希望哪位大虾能帮帮我 ，非常感谢！！！！！！！[em32] [em32]

[size=4][B]农药质量标准概述[/B][/size]工厂生产的未经加工的农药原产物称之为原药，原产物在常温下是固体的称之为原粉，如绿麦隆原粉。是液体的，则称之为原油，如禾单丹、禾草敌原油。现在制订的标准中统称为“原药”。工厂生产的原药一般不能直接施用，要根据原药的理化性质和使用技术的要求将原药加工成制剂才能施用。原药和制剂的质量对施药的效果有密切的关系。　　一、原药的质量标准　　1.纯度　　纯度即原药中有效成份的含量，以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标，有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）公布的农药原药质量标准，纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中，原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高，原药中杂质过多有以下害处：　　（1）可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害，造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好，一般不会产生药害。据初步研究表明：产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。　　（2）杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重，而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg，说明毒性增高，其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高，而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。　　（3）原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团，使测定的结果产生偏差，不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。　　（4）原药中的杂质还给加工粉剂带来困难，因为杂质的存在使原药的凝固点下降，不易粉碎。（5）原药的杂质能降低有效成分的稳定性，而且随着农药的使用，杂质进入环境之中，造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度，减少杂质的含量。　　2.酸碱度　　酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量，或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用，防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度（H2SO4的含量百分数）或碱度（NaOH的含量百分数）表示，对原粉一般要求为0.1%~0.2%，原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示，对制剂大多规定以PH值表示。　　3.水分含量　　水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用，保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态，喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中，对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标，而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同，其吸水性能有差异，有的填料吸水性强，即使水分含量高些，也不影响粉剂的分散性能；有的填料吸水性能弱，即使水分含量不太高，也会影响粉剂的分散性，因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的，用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标，而用限制水分含量控制其分散性。　　二、制剂的质量标准　　1.有效成分含量　　有效成分含量是农药制剂中最重要的指标，以质量百分数克/千克或克/升表示。有效成分是指农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。生物活性系指对昆虫、螨、病菌、鼠、杂草等有害生物的行为、生长、发育和生理生化机制的干扰、破坏、杀伤作用，还包括对动、植物生长发育的调节作用，FAO对农药制剂的有效成分含量允许在标明含量上下一定范围内变化，例如50g/kg(±10%）。我国的标准要求为应不低于标明含量，近年也有允许在标明含量上下一定范围内变化的趋势。　　2.粉粒细度　　粉剂类农药制剂（粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、干悬浮剂、粒剂）质量指标之一。以能通过一定筛目的百分率表示。如日本、美国规定粉剂的细度为98%通过45微米筛（325目筛）。我国目前对大多数粉剂只要求95%通过75微米筛（200目筛）。粉剂的药效和细度有密切的关系。在一定范围内，药效与粒径成反比，触杀性杀虫剂的粉粒愈小，则每单位重量的药剂与虫体接触面愈大，触杀效果也就越好。在胃毒性农药中，药粒愈小，愈易为害虫吞食，食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细，有效成分挥发加快，药效期缩短，喷药时飘移严重，反而会降低药效，并对环境不利。因此，在确定粉剂的细度时，应根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平，确定合适的粒径。　　3.容重　　容重是粉剂的质量指标之一。容重即每单位容积内粉体的质量（克/毫升），又称表现比重。按填充紧密程度的不同，容重又分为疏松容重和紧密容重两种。前者是粉体自然装满容器时的容重。后者是粉体装入容器后，经规定的机械震动，使粉体装填比较紧密时的容重。同一种粉体的容重小，表示粉粒较细，粉体含水量低。在测定方法一致的条件下，粉剂和可湿性粉剂的容重与所用填料的容重、助剂的种类、有效成分的种类和浓度以及粉粒的细度有关，填料的容重影响最大。选择填料的容重要考虑两个因素：（1）固体原药和填料的疏松容重相近，以避免在施药过程中原药和填料的分离，造成单位面积上药剂不均匀；（2）从施用的药械和风速考虑填料的容重。当风速小于2.5米/秒时，要求粉粒的容重在0.46~0.60克/毫升范围之内，飞机喷粉则要求在0.66~0.80克/毫升之间。容重可用于监测粉剂的粉碎程度及含水情况，也可根据粉剂的容重来计算包装袋的大小以及粉剂加工厂的仓容。

求助：不知那家公司可以提供敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，乐果这四中农药标准品，要求纯度至少98％以上。

2010年组建了第一届国家农药残留标准审评委员会(食品安全国家标准审评委员会农药残留专业分委员会)，届期已满。经有关部门和单位推荐，我部遴选产生了第二届国家农药残留标准审评委员会委员(60名)，并向社会进行了公示。本届委员会由主任委员、副主任委员、秘书长、副秘书长、专家委员和单位委员组成，下设残留化学、毒理学、分析方法3个工作组，主要负责审评农药残留国家标准，审议农药残留国家标准制修订计划和长期规划，提出实施农药残留标准工作政策和技术措施的建议，对农药残留国家标准相关的重大问题提供咨询等工作。第二届国家农药残留标准审评委员会名单 主任委员 曾衍德 农业部种植业管理司 司长　　副主任委员　　周 普国 农业部农药检定所 所长　　陈友权 农业部种植业管理司 副巡视员　　金发忠 农业部农产品质量安全监管局 副局长　　张志强 国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司 副司长　　毕克新 国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局 副局长　　任玫玫 国家食品药品监督管理总局科技和标准司 副巡视员　　乔雄梧 国际食品法典农药残留委员会 主席/山西省农业科学院院长 研究员　　秘 书 长 季颖 农业部农药检定所 总农艺师 研究员　　副秘书长　　李文星 农业部种植业管理司农药管理处 处长　　董洪岩 农业部农产品质量安全监管局标准处 处长　　李富根 农业部农药检定所残留审评处 处长　　残留化学组　　组 长 郑永权 中国农业科学院植物保护研究所 研究员　　副组长 花日茂 安徽农业大学农药残留检测中心 教授　　委 员　　潘灿平 中国农业大学理学院 教授　　骆鹏杰 国家食品安全风险评估中心 研究员　　李建军 国家质量监督检验检疫总局国际检验检疫标准与技术法规研究中心 研究员　　吴亚玉 山东省农药检定所 研究员　　王凤池 河北出入境检验检疫局技术中心 研究员　　何 娟 河南工业大学 教授　　刘贤金 江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所 研究员　　欧晓明 湖南化工研究院 研究员　　王 强 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 研究员　　杨 松 贵州大学 教授　　单炜力 农业部农药检定所药政管理处 研究员　　简 秋 农业部农药检定所残留审评处 研究员　　叶贵标 农业部农药检定所 CCPR秘书处办公室研究员　　李永平 全国农业技术推广服务中心 高级农艺师　　毒理学组　　组 长 李 宁 国家食品安全风险评估中心 研究员　　副组长 陶传江 农业部农药检定所 研究员　　委 员　　丁日高 军事医学科学院毒物药物研究所 研究员　　关勇彪 军事医学科学院毒物药物研究所 研究员　　徐海滨 国家食品安全风险评估中心 研究员　　邢立国 沈阳化工研究院安全评价中心 教授级高级工程师　　郝卫东 北京大学公共卫生学院 教授　　王 莹 沈阳医学院 副教授　　张丽英 农业部农药检定所 高级工程师　　分析方法组　　组 长 周志强 中国农业大学理学院 教授　　副组长 刘肃 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 研究员　　委 员　　苗 虹 国家食品安全风险评估中心 研究员　　李 立 中国检验检疫科学研究院 研究员　　王海燕 中国食品药品检定研究院 副研究员　　王 静 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所教授　　刘 新 中国农业科学院茶叶研究所 研究员　　刘潇威 农业部环境保护科研监测所 研究员　　李 青 吉林省疾病预防控制中心 主任技师　　姜 俊 大连市食品检验所 教授级高级工程师　　黄志强 湖南出入境检验检疫局 研究员　　王建华 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 研究员　　林 峰 广东出入境检验检疫局技术中心食品室 研究员　　邵 兵 北京市疾病预防控制中心 研究员　　龚 勇 农业部农药检定所残留审评处 研究员　　董丰收 中国农业科学院植物保护研究所 研究员　　单位委员　　国家卫生和计划生育委员会食品 安全标准与监测评估司　　国家食品药品监督管理总局科技和标准司　　国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局　　国家标准化管理委员会农业食品标准部　　国家认证认可监督管理委员会科技与标准管理部　　国家粮食局标准质量管理办公室　　中国消费者协会http://www.instrument.com.cn/news/20160426/189643.shtml

农药原药的质量标准1.纯度纯度即原药中有效成份的含量，以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标，有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）公布的农药原药质量标准，纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中，原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高，原药中杂质过多有以下害处：（1）可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害，造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好，一般不会产生药害。据初步研究表明：产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。（2）杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重，而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg，说明毒性增高，其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高，而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。（3）原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团，使测定的结果产生偏差，不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。（4）原药中的杂质还给加工粉剂带来困难，因为杂质的存在使原药的凝固点下降，不易粉碎。（5）原药的杂质能降低有效成分的稳定性，而且随着农药的使用，杂质进入环境之中，造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度，减少杂质的含量。 　　2.酸碱度酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量，或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用，防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度（H2SO4的含量百分数）或碱度（NaOH的含量百分数）表示，对原粉一般要求为0.1%~0.2%，原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示，对制剂大多规定以PH值表示。　　3.水分含量水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用，保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态，喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中，对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标，而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同，其吸水性能有差异，有的填料吸水性强，即使水分含量高些，也不影响粉剂的分散性能；有的填料吸水性能弱，即使水分含量不太高，也会影响粉剂的分散性，因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的，用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标，而用限制水分含量控制其分散性。

仪器：岛津GC-2014 毛细管柱：RTX-5 30m*0.25mm用上述仪器如何测定“亚胺硫磷、莠灭净、西玛津”三种农药纯品的纯度？求教高手指导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，万分感谢！

欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑，欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括：杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果，乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇，氨氟乐灵，乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中，乐果，乙烯利，苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇，甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后，经历了18月的限制使用后，在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性，农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群，比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月，在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。（来源:Agropages）

厂里来货，对苯二甲酰氯怎么测纯度啊？直接HPLC 总有杂峰？怎么测纯度的啊？

5月10日，加拿大卫生部虫害防治管理局修订了恶醚唑等5种农药在食品中的残留限量标准，具体情况如下：序号农药名称食品名称修订后的残留限量值（ppm）1恶醚唑橄榄2.5梨果*1.0果菜类蔬菜*0.6番木瓜、甜菜根0.3香蕉0.2葡萄0.1块茎和球茎类蔬菜*0.012甲霜林萝卜顶部15萝卜根部0.53阿特拉津饲料玉米、爆米花类谷物、带芯去壳的甜玉米0.2牛、山羊、猪、马、家禽和绵羊的蛋、脂肪和肉，牛奶0.044阿维菌素葡萄0.025二甲戊乐灵苹果、杏、干洋葱、饲料玉米、油桃、梨、甜樱桃、酸樱桃0.1

给位好 有做过碳酸二甲酯纯度分析的吗 ，不知大家都用的什么分析条件

欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品，残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量，残留限量既要尽可能的低，又要使农药的毒力可以接受，特别要考虑保护环境，根据每日最大允许摄入量(ADI)，保护消费者的身体健康。对于动物源食品，残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量，或直接使用的兽药的用量。所以，欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用，因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准，比如，2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定，所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg，改为即0.lmg/ kg，比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg，三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外，2000年的规定还增补了一些新农药，如噻嗪酮（优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg，还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年，欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》，其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求，他们认为，制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准，同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域，残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷，它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01，五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和，五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02，氯菊酯 (异构体总和)0.05，对硫磷0.05。 而在水果中，这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量，对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的，冻的或干的)林丹，五氯硝基苯，氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外，欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB，也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外，2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日，欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。（中国食品报2004/8/4）

2019年FAO/WHO农药残留联席会议特别会议在加拿大召开，会议推举德国风险评估中心的Christian Sieke博士担任本次会议的主席, 英国农药安全局的Ian Dewhurst 担任副主席。会议期间，FAO专家组和WHO专家组通过大会和分组讨论，评审了乙草胺、嘧菌酯、啶酰菌胺、氯虫苯甲酰胺、百菌清、嘧菌环胺、麦草畏、喹螨醚、三乙膦酸铝、氟啶虫酰胺、丁香通（Flupyradifurone）、草甘膦、硝磺草酮、氰氟虫腙、二甲戊灵、螺虫乙酯、戊唑醇、噻菌灵、s-烯虫酯等19种农药的残留试验资料，氰氟虫腙、硝磺草酮、噻菌灵、麦草畏、乙草胺、啶酰菌胺、百菌清、嘧菌环胺等8种农药的毒理学试验资料。经过评审，本次会议推荐残留限量标准近100个，制定每日允许摄入量（ADI） 4个，急性参考剂量（ARfD）2个。

[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

最近在做气相分析来料溶剂（二甲基乙酰胺、DMAC）的纯度，我用正丁醇作为内标物，做了一系列的实验来验证DMAC的校正因子。我想问的是，做校正因子测试的时候，内标物的加入量是不是固定不变的？如果拿已知DMAC的校正因子是不是可以测任何浓度、只要含DMAC的 溶液？

[b]日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准[/b][i]毛雪丹[/i]食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容，食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。在日本，已登记或已设定残留标准的农兽药 350 种，远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。按照日方现行规定，即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药，也可以在日本销售。日本 60 %左右农产品依靠进口，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。为此，日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。在新的“肯定列表”制度中，日方重新设定了734 种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药 498 种) 的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”)；对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂，设定 0.01 ppm的“一律标准”，一旦食品中残留物含量超过此标准，将被禁止进口或流通。同时该制度还制定了“豁免物质”名单。“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。 日本厚生劳动省于 2005 年 6 月 21 日，通过WTO 正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号 G/SPS/N/JPN/145) 。日本有关部门日前表示，将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告，并于 2006 年5 月 30 日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30 %左右，该制度一旦实行，将对我国贸易产生巨大影响。1 　“肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于 2003 年 5 月 30 日发布了《食品卫生法》修正案，根据修正案第 11 款第1 段，健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准，也称为“暂定标准”；根据修正案第11 款第 3 段，将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响；制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质) 。日本健康、劳动与福利部分别于 2003 年 10月、2004 年 8 月公布了“临时最大残留限量标准”第一、二次草案，以及“统一限量标准”草案和“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上，2005年6 月 21 日，日本政府正式向各 WTO 成员通报了 “临时最大残留限量标准(暂定标准)”、“统一限量标准(一律标准)”以及“豁免物质”最终草案。在“肯定列表制度”生效以后，日本则禁止农用化学品超过一定水平且未制定最大残留限量标准的食品流通。然而，日本目前根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准和农用化学品国内登记许可标准(WHL 标准)，这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此，日本参照国际食品法典标准，对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物，制定临时最大残留限量标准(不包括豁免物质)，其中涉及农药的有 498 种，另有 34 种物质兼作农药和兽药，1 种兼作农药和饲料添加剂，涉及食品包括一般食品、加工食品和瓶装水。

农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 -------------------------------------------------------------------------------- 上传时间：2005年6月18日 点击：430 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 第1部分 十二种农药Fast gas chromatographic method for analyzing active ingredients of pesticides-Part 1:12 kinds of pesticides1 范围本标准规定了十二种农药（见附录A）有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法。本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，对适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的农药进行快速定性及定量分析。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法GB/T 4946-85 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法术语JB 5225-91 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试用标准色谱柱3 试验方法3.1 方法提要试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物，在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离；相对保留值定性，相对质量响应值Sm用于定量测定。3.2 抽样按GB/T 1605执行。3.3 试剂和溶液。3.3.1 丙酮：分析纯。3.3.2 三氯甲烷：分析纯。3.3.3 农药标样或定性工作标样（即已知定性农药样品）。3.3.4 内标物：已知准确含量，无干扰分析的杂质。3.3.5 固定液：甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150～170 μm。3.4 仪器GB/T 165787-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具有高灵敏度热导池检测器，灵敏度S≥2000mVmL/mg（苯），噪声≤30μV，飘移≤0.1V/0.5h。色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。色谱仪：a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=2：100(m/m)。b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=10：100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备按JB 5225标准制备。3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件。见附录B3.7 测定步骤3.7.1 农药标样溶液的配制根据附录D计算农药标准物质的称样量m(g)=0.05/Pi，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于10mL容量瓶中，式中Pi为农药标准品质量百分含量。　　　　　　　　　　　　　miPi计算内标物的称样量wa(g)= ————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于上　　　　　 　　　　　　　　　KPa 述同一容量瓶中。Pa为内标物的质量百分含量。农药峰面积与内标物峰面积相等时K=纯农药质量/纯内标物质量。用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。3.7.2 农药定性工作标样溶液的配制在没有农药标样的情况下用已知农药定性工作标样三滴加内标物一滴（固体加少许）于同一称量瓶中用两酮溶解并稀释，摇匀，做定性测定使用。3.7.3 农药试样溶液的配制计算农药样品的称样量为mi=0.05/X(g)（X为农药样品的标示含量），称样量应约等于计算值。标准至0.2mg置于另一个10mL容量瓶中。　　　　　　　　　　　　　　　miX计算内标物的称样量应为mi(g)=————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于　　　　　　　　　　　　　　　 KPa上述同一个10mL容量瓶中，用两酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 3.7.4 相对质量响应值Sm的测定在附录B规定操作条件下，待仪器稳定后注入数针配制好的农药标样溶液。待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，分别按1μL，2μL，3μL，4μL，5μL五种不同的进样量进样，每种平行5次。3.7.5 农药试样定量测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后注入数针配制好的农药试样溶液，待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，重复进样3～5次，进样量应与所测值SM的进样量一致。 3.7.6 色谱柱死时间tM的测定按附录B规定的操作条年，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入1μL空气，记录氮气出峰时间tM。3.7.7 没有农药标准品时的定性测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入农药定性工作标样溶液，并记录农药i和内标物s的保留时间。注意农药定性工作标样峰面积要与被测农药试样峰面积相接近。3.8 计算3.8.1 定性计算按式（1）分别计算农药标样（或农药定性工作标样）和农药试样i对内标物s的相对保留值ri,s　　　 tR(i)-tMri,s= —————　　　 tR(m)-tM 式中：tM——色谱柱的死时间，min；tR(i)——农药i的保留时间，min；tR(m)——内标物的保留时间，min。3.8.2 定量计算3.8.2.1 相对质量响应值Sm的计算。按式（2）计算农药标样i对内标物s的相对质量响应值Sm。按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后分别求出进样量1μL，2μL，3μL，4μL，5μL的S=平均值。注：热导池检测器的相对质量响应值Sm每年需用农药标准品检定一次，仪器检修或更换部件后应重新用农药标准品测定Sm值，以保证定量数据的准确。　　AimsPaSm＝—————— …………………………（2）　　AsmiPi式中：Ai——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As——内标物s的峰面积值，mm2或μVs；mi——农药标准品i的质量，g；ma——内标物s的质量，g；Pi——农药标准品i的质量百分含量，%；Pa——内标物s的质量百分含量，%。3.8.2.2 农药样品含量的计算按式（3）计算农药样品百分含量X，按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后，求出平均X值。　　 Aims'Pa'X ＝—————— …………………………（3）　 　As'mi'Sm 式中：Ai'——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As'——内标物s'的峰面积值，mm2或μVs；mi'——农药标准品i'的质量，g；ms'——内标物s'的质量，g；Pa'——内标物s'的质量百分含量，%；Sm——农药有效成分对内标物的相对质量响应值。4 判断原则4.1 定性判断比较农药样品与农药标准品（或农药定性工作标准样品）i对内标物s的相对保留值ri,s在两根柱中是否都相同，误差不超过附录D相对保留值平行偏差，则判断农药样品为i农药，否则为假农药。4.2 定量判断将定量计算结果与农药i的产品标准规定的含量或农药标签标明的含量相比较，不超过附录D中定量平行偏差的为合格农药。4.3 仲裁判断按农药产品标准规定的分析方法进行。