黄酮哌酯相关化合物标准品

本文分别采用WX—3000型微波辅助萃取和醇溶剂提取藜蒿中黄酮类化合物。固定微波照射时间12min，对溶剂浓度、微波照射功率、固液比以及温度为因素，正交实验优化微波辅助提取藜蒿茎中黄酮类化合物工艺，得到微波提取藜蒿茎的最佳条件为：70%的乙醇浓度，800W的照射能量，1：20的料液比和80℃的照射温度，藜蒿茎的黄酮得率为6.43%；固定溶液pH为10的条件下，对醇溶剂提取的提取温度、溶剂百分数，提取时间，料液比四个因素做正交实验，得到醇溶剂提取的最佳条件为：温度为90℃，乙醇浓度为70%，提取时间为100 min，料液比为1:40，藜蒿茎的黄酮得率为6.11%。微波辅助萃取与传统的醇溶剂提取比较，提取率有显著优点是方法的提取率增加0.32%，提取时间缩短为原来的1/ 8。

建立天然包装材料箬叶及粽米中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5种黄酮类化合物的高效液相色谱的分析方法。通过测定一次蒸煮、二次蒸煮、不同保存条件等因素对箬叶及粽米中黄酮类化合物含量变化的影响,阐明了不同条件下箬叶中黄酮类化合物在粽子中的迁移规律。结果表明:一次蒸煮后,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5种黄酮化合物从箬叶迁移到粽米的迁移率为7.41%~45.18% 二次蒸煮时,在120 min内箬叶中5种黄酮类化合物的迁移率为18.07%~65.94%,特别是在前30 min中,箬叶中黄酮类化合物降低明显,分别占120 min总减少量的51.61%~72.48%,并且二次蒸煮的迁移率大于一次蒸煮。在30 d的保存时间内,箬叶中黄酮类化合物在前15 d减少明显,占总减少量的68.60%~85.50%(除异牡荆苷为0外) 第15天后迁出缓慢 30 d内总迁移率分别为25.90%~64.84%(除异牡荆苷为0外)。随着二次蒸煮时间与保存时间的变化,荭草苷与异荭草苷较迁移缓慢。新鲜保存的方式最有利于异牡荆苷在粽子中迁移,速冻保存最有利于荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、对香豆酸的迁移。异牡荆苷在真空保存和速冻保存时短时间内不发生迁移。

在本应用资料中，我们对石榴的假种皮果汁、果皮和市售果汁中的水溶性微生素如抗坏血酸、硫胺素、核黄素、氰钴胺及槲皮素黄酮类化合物进行了比较和定量研究。采用ACQUITY UPLC H-Class系统结合PDA检测器进行方法开发，然后利用此方法进行快速常规分析。

本文使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物在5~100 mg/L的浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，取浓度为5 mg/L的标准溶液连续进样5次，各组分峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。加标回收试验中，各组分回收率在68.2～119.8%之间。本方法样品经溶剂简单提取，简单方便，可有效的检测化妆品中的10种二元醇醚及酯类化合物的含量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，在0.1~10 mg/L的浓度范围内，10种二元醇醚及酯类化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，方法回收率在77～120%之间。对浓度为0.1 mg/L的标准样品连续进样5次，各化合物峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。本方法前处理简单、适用于化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测。

本文参考相关行业标准，利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的检测方法。在5~200 ng/mL浓度范围内，10种芘类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.998以上。取浓度为5 ng/mL的10种芘类化合物标准混合溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于4%。样品加标回收率实验中，10种芘类化合物平均回收率在94~103%之间。该方法操作简便，能够有效的测定再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的含量。

此外，由于黄酮苷元水溶性差，限制其在食品工业中的应用范围。为了克服黄酮苷元在应用 中诸多缺点，必须对黄酮苷元采取一定的保护措施，黄酮苷元的微胶囊技术恰好能够满足上述要求。 本实验法是研究者为了探讨醇溶性芯材的喷雾干燥法微胶囊技术及其包埋率的测定方法。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α - 六六六、β - 六六六、γ - 六六六、δ - 六六六、p, p' - DDE、p, p' - DDD、o, p' - DDT、p ,p' - DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μ g/L，四氯化碳：2.00 μ g/L）及苯系物(400 μ g/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

在食品接触材料领域，全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现FPAS尤其是PFOA和PFOS广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚A的净化，且效果良好。

盐酸黄酮哌酯含量测定 应用资料根据中国药典2020年版，盐酸黄酮哌酯【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸5ml与乙腈20ml溶解后，加醋酐25ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于42.79mg的C24H25NO4HCl。

萃取时间。生产最优工艺条件为：萃取温度为55℃、萃取压力200BAR(1BAR=0.1MPa)、萃取时间为150min、夹带剂用量0.35ml/min。黄酮类化合物的提取率为2.723%。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中，规定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限量要求分别不得超过80 ng/L和40 ng/L。本文参考GB 5750.8 84介绍大体积水样中全氟化合物残留前处理解决方案，采用Leowlab Purifier A12正压固相萃取仪实现大体积水样自动上样萃取，搭配Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪使用，仪器所有管路采用无氟材质，让实验更加严谨，排除前处理过程带入的可能。

《家具制造行业挥发性有机化合物排放标准》（DB 44/814-2010）规定了广东省辖区内家具制造行业生产过程挥发性有机化合物的排放控制要求。 该标准适用于家具制造企业挥发性有机化合物排放控制，以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、竣工验收及其建成后污染源的挥发性有机化合物排放控制。

本文参考食品安全国家标准《动物性食品中全氟化合物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》（报批稿），使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定动物性食品中13种全氟化合物残留的方法，13 min内完成13种全氟化合物的分析。该方法采用内标法校准，线性关系好，相关系数均在0.9981以上。仪器分析精密度高，各化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~ 0.17%和0.80% ~ 3.95%之间。加标回收率方面，13种全氟化合物的回收率在85.0~118.0%之间。该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点，可用于动物性食品中13种全氟化合物的残留检测。

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统，建立了一种快速测定奶粉和纯净水中3种双酚类化合物含量的方法。样品前处理和分析方法均参考《食品安全国家标准 食品中双酚A、双酚F和双酚S的测定》征求意见稿中的内容，样品经过提取后使用免疫亲和柱进行净化，净化液浓缩后进行液质联用分析。采用内标法建立校准曲线，3种化合物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数r＞0.999。选低、中、高3个浓度水平标准工作液，连续进样6次保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.069~0.146%和1.221~3.609%之间，系统精密度良好。对2种样品分别进行了加标回收实验，回收率在93.7-102.5%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可为相关检测人员提供帮助。

黄酮类化合物主要有黄酮糖苷与苷元两种形式，天然银杏中95%以上的黄酮是以糖苷形式存在的。大量研究显示，黄酮苷元和糖苷有不同的生理作用。例如，黄酮苷元清除人体氧自由基的生物活性明显优于黄酮糖苷。在研究植物中的类黄酮清除自由基的能力时发现，类黄酮的含量与酚含量有直接的关系，酚的含量越高，类黄酮的含量就越高，该种植物清除自由基的能力越强，说明这类黄酮类化合物的抗氧化和抗菌能力与其结构中的酚羟基有关。黄酮甘元中的酚羟基具有类似于酚类化合物的性质。容易受到空气中氧气以及食品加工过程中的热效应等作用受到破坏，从而逐渐失去其抗氧化等生物活性。同时，黄酮苷元容易与金属离子螯合，失去其生理功能。

黄酮类化合物主要有黄酮糖苷与苷元两种形式，天然银杏中95%以上的黄酮是以糖苷形式存在的。大量研究显示，黄酮苷元和糖苷有不同的生理作用。例如，黄酮苷元清除人体氧自由基的生物活性明显优于黄酮糖苷。在研究植物中的类黄酮清除自由基的能力时发现，类黄酮的含量与酚含量有直接的关系，酚的含量越高，类黄酮的含量就越高，该种植物清除自由基的能力越强，说明这类黄酮类化合物的抗氧化和抗菌能力与其结构中的酚羟基有关。黄酮甘元中的酚羟基具有类似于酚类化合物的性质。容易受到空气中氧气以及食品加工过程中的热效应等作用受到破坏，从而逐渐失去其抗氧化等生物活性。同时，黄酮苷元容易与金属离子螯合，失去其生理功能。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

技术简介加速溶剂萃取技术是一种通过升高温度（0-200℃）和提高压力（大气压-20MPa）来加快样品的提取效率的方法。主要应用快速的提取固体和半固体样品中的目标化合物。升温的作用一般情况下，目标化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增加，在较高的温度下，能极大地减弱由范德华力，氢键，溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强相互作用力。减少解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞。加压的作用液体的沸点一般随压力的升高而提高。加压使液体在高温下保持液体的状态。同时在加压的作用下迫使溶剂进入在低压下受阻的样品基质孔隙中，从而提高提取效率。标准分类加速溶剂萃取作为一款实验室普适性的仪器，在样品测试的各个领域有广泛的应用，涉及的国内外标准领域主要分为美国EPA 3545标准，环境领域的标准，食品和粮食领域的标准以及饲料领域的标准，而聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的系列加速溶剂萃取产品适用于各项标准，在各个方面有着广泛的应用。美国环保局EPA 3545（标准的起源）这是国际上首个针对加速溶剂萃取的标准，在本方法中主要将加速溶剂萃取应用于半挥发有机化合物，有机磷农药，含氯除草剂，PCBs，PCDDs/PCDFs和柴油类有机物（DRO）的分析中，提取的这些化合物主要用于色谱的分析（包括高分辨率质谱）。标准中详细规定了应用方法，方法要点，适用仪器，分析条件以及方法效能。加速溶剂萃取法在结果分析上与索式提取（或是自动索式提取）的方法相一致。环境（土壤，沉积物和固废）领域的标准加速溶剂萃取在环保领域的国标主要集中在土壤和固废领域，针对有害有机物来进行测定。颁布的年份集中在2016年以后，由于土壤详查导致的大批量环境样品的出现，从而需要更加有效的方法来代替传统的索式提取的方法。相关的研究机构例如中国科学院南海研究所（APLE-3500），国家环境分析测试中心（APLE-2000）均有吉天仪器的产品应用。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。

邻苯二甲酸酯类化合物作为增塑剂被广泛应用于塑料制品生产中，大多数食品采用塑料制 品进行包装，由于存在一定的迁移风险，因此针对这类物质的检测对于保障食品安全十分必要。 本文参考食品安全国家标准 GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定，采用 GC/MS 外标 法，对标样和样品进行测定。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了罐头食品中5种有机酚类化合物的分析方法。使用内标法定量，在校准曲线浓度范围内，各组分线性相关系数大于0.9996，检出限在0.003 ng/mL-0.062 ng/mL之间。使用低、中、高浓度标准品溶液分别连续进样6针，保留时间的RSD在0.05 %-0.23%之间，峰面积的RSD在0.54%-3.61%之间，加标回收率良好。该方法满足食品补充检验方法要求，可为相关从业人员提供参考。

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

本应用简报介绍了限制汽车车厢内空气中允许存在的挥发性和半挥发性有机化合物（VOC 和 SVOC）含量的法规，并描述了此类物质全球适用的统一采样和测量标准方法的发展历程。此外，还简要介绍了该领域用于采样和分析的关键技术。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。