多西他赛系统适用性标准品

关于液相系统适用性的问题，由于系统适用性需要用到杂质标准品，但如果一直使用杂质标准品，费用又很高。如果公司自己制作内部标准品，有没有这样的科研力量。如何解决？

阿奇霉素系统适用性标准图谱谁有？中检所出对照了，可是没标准图谱

系统适用性试验中所配制的标准溶液，用来定性用的，各位色谱友，你们的系统适应性溶液存放多久呀？要不要做验证

在做薄层色谱分析时需做系统适用性试验，那么对于已知杂质的薄层分析系统适用性试验该如何做?已知杂质的限度是0.2%，系统适用性试验：1.将杂质与供试品按照0.2%：1制成混合溶液进行系统展开2.将杂质与供试品按照0.2%：0.2%制成混合溶液进行系统展开上述两种系统适用性试验应选择哪种？选择1很容易出现杂质被包裹现象，两种系统适用性试验分离度都能满足要求。求指点~~

测甘油杂质需要做一个系统适用性，其中用到甘油浓度为400mg/ml，请问必须要对照品吗，用分析纯可以吗

[b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法（HPLC 法）是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性，相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中，色谱系统适用性试验设计有了较大的变化：指标更加细致、周到，检测更重实效，色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化，体现出一些变化趋势。 １． 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验，根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别，就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松，只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度，具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析（如含量测定），则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外，还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离，分离度一般应在1.5以上，同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好，对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于２％，被测成分峰的峰型也应基本对称，以保证分离效果和测量精度。对于小峰（如占总面积10％以下的色谱峰）峰面积的定量，或用峰高法定量时，就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定，一般来说，拖尾因子应在 0.95～1.05之间，因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质，且还需要分别检查单个杂质和杂质总量，那么系统适用性试验还应有一个重点，就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求： 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5，检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10％。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统，有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质，分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标，给出吐峰时间范围，如头孢地尼，主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟，Ｅ-异构体峰保留时间约为33分钟，理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中，有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统，且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量，但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求，或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中，这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体（光降解产物）峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍，两峰之间的分离度应不小于3.0，理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500，2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。２.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法，最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制，但有些杂质对照品不能得到，如性质不稳定或与主成分理化性质太接近，分离提取技术要求太高，成本太大等，但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰，且较常存在于 药 品中需要检查的，在2005年版《中国药典》中，这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物，而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素，所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ，在2005年 版 《 中 国 药 典 》中，这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理，得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范，溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确，对实验细节考虑更加严谨周到，标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ，如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同，系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93～1.07之间，对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。

HPLC测定时需要做系统适用性，那么这个系统适用性到底该用供试品溶液做还是用对照溶液做？

系统适用性的五个项目（塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子、重复性）每次实验都需要做吗？如果实验方法里没有提系统适用性，还用做吗？

向大家请教关于系统适用性实验的问题：同一样本中有A（A为样本）,B（杂质）两种成分，且需要同时测定A，B两种物质的含量，那么在进行系统适用性实验时，是否可以用A和B的混合对照品，连续进样5针，分别计算A和B的RSD???

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5～10μm)；0.2mol/L硫酸盐缓冲液(取无水硫酸钠28.4g，加水溶解后，加磷酸2.7ml、水800ml，用乙醇胺调节pH值至2.3，加水至1000ml)-乙腈(74:26，或适宜比例)为流动相；柱温为40℃；检测波长为214nm。取重组人胰岛素对照品，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含1mg的溶液，室温放置至少24小时后，取2ul注入液相色谱仪，胰岛素峰和A21脱氨胰岛素峰的分离度应不小于1.8，拖尾因子不大于1.8。请问我在工作中做系统适用性实验时，是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液5针，以其做系统实用性试验；还是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液1针，再进对照品5针，以5针对照品作为系统适用性试验，而一开始进的只看一下分离度？

如题，在进行方法验证时，系统适用性怎么验证？我最初接受的培训是：因为系统适用性是证明系统对于分析方法是适用的，是每天在分析样品之前进行的，因此在分析方法验证的每一天进行各项验证前，需分析系统适用性，分离度、理论塔板数、拖尾因子或峰面积RSD%（含量计算时对照溶液RSD计算如果定为系统适用性的话，每天必须将系统适用性几样5针）等符合要求才能进行后面的验证；然后将每天的系统适用性数据进行统计。同样的，在进行耐用性验证时，也必须先进系统适用性。后来，我去了其他公司，看到的方式是：系统适用性作为专属性的一部分，在验证专属性时，将各个杂质配制成含约1%或0.1%的混合溶液，分析分离度等，符合要求即认为系统适用性符合要求。各位来讨论讨论，那种方式更为合理？

做系统适用性时，到底该用对照品还是供试品啊，看到很多说法都不一样......

大家在做方法验证的时候，系统实用性溶液怎么配的，浓度多大，遵循什么原则。例如我有个产品活性成分含量大约50%，HPLC就出这一个峰，系统适用性溶液怎么配呢，是不是配置50%的对照品溶液，还是多大浓度的啊！谢谢

在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个参数：分离度、柱效、重复性和拖尾因子，其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。由于我们国家药典对使用的色谱柱只有原则上要求，因此，在药品质量标准中制定杂质（尤其是特定杂质）检查方法时，其系统适用性试验中尽可能列入分离度用溶液和要求，显得非常重要。但我们国家的许多药品标准，往往忽略这一点，有时柱效定的也不合理，以致于造成试验判断上的误差和困难。中国药典中规定了某些色谱条件可在一定范围内调节，但无具体内容，为保证系统适用性，参照国外药典，建议某些条件的调节范围如下，供试验人员参考。（1）柱长（－50%到＋100%），柱内径（±25%）；（2）填料粒径（－50%）；（3）流速（±5%）；（4）流动相的PH值（±0.5PH单位）；（5）缓冲盐浓度（相对浓度±30%，绝对浓度±2%）；（6）进样体积可减小至可接受的定量精度；（7）柱温（±10℃）。由于各色谱条件对分离效果具有累积效应，故同时调节多项条件应予避免。

在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个参数：分离度、柱效、重复性和拖尾因子，其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。由于我们国家药典对使用的色谱柱只有原则上要求，因此，在药品质量标准中制定杂质（尤其是特定杂质）检查方法时，其系统适用性试验中尽可能列入分离度用溶液和要求，显得非常重要。但我们国家的许多药品标准，往往忽略这一点，有时柱效定的也不合理，以致于造成试验判断上的误差和困难。中国药典中规定了某些色谱条件可在一定范围内调节，但无具体内容，为保证系统适用性，参照国外药典，建议某些条件的调节范围如下，供试验人员参考。（1）柱长（－50%到＋100%），柱内径（±25%）；（2）填料粒径（－50%）；（3）流速（±5%）；（4）流动相的PH值（±0.5PH单位）；（5）缓冲盐浓度（相对浓度±30%，绝对浓度±2%）；（6）进样体积可减小至可接受的定量精度；（7）柱温（±10℃）。由于各色谱条件对分离效果具有累积效应，故同时调节多项条件应予避免。http://www.zjyj.org.cn/jykjdetial.asp?id=269

大家在做到化药的有关物质的时候，有时候会提到“系统适用性试验”下：理论塔板数按……峰计算应不低于2000。大家是怎么理解的？理论塔板数是按高浓度还是低浓度来算？

本人饲料行业，液相做中间产物的时候，系统适用性可以改为每周做一次，其余天数只走回针考察吗ps：液相不是不停运行的、对照品有效期为一周

实验室准备直接采用一些国际标准（ISO标准）进行一些参数的分析，在评审准则中有这么一条：直接采用国际标准时，需进行适用性检验。请问该项工作该如何做？涉及哪些方面？

有谁知道waters的工作站在哪里可以把理论塔板数这个系统适用性参数调出来吗？右键点击E图标并没有找到[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910290837572404_6366_3413672_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910290837573164_6798_3413672_3.png[/img]

在高效液相色谱仪器学习的过程中，我们总会听到前辈们说这个塔板数降这么多、拖尾因子这么大等等；所以今天我们对高效液相色谱中主要的系统适用性参数进行介绍，方便大家在日常工作中的理解。 01.理论塔板数（N） 这没有可参考的数值，柱效测定的理论塔板数没有任何参考意义，它只是用来评价色谱柱出厂时的性能指标。 假如你测得一个新的色谱柱理论塔板数是20000，与厂家报告的理论塔板数相近（一般在10%左右波动），那么说明色谱柱是没有问题的；如果相差超过30%，我建议你们跟厂家联系，评估色谱柱是否在运输过程中受损。 1）建立该品种下该方法的起始理论塔板数经验值，就像上述说的色谱柱柱效测定的塔板数在实际检测过程中，往往没有那么高，里面受了很多因素的影响（分子与色谱柱填料的相互作用、分子的扩散速率等）。 2）建立该品种下该方法的起始峰宽的经验值，一般来说，一个较好的峰形是符合高斯分布的，而且峰形尖锐、对称；如果峰形从一个瘦高的状态变成了一个矮胖的状态，那说明塔板数也是有变化的 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409301044335901_5579_3203140_3.png!w355x183.jpg 图1.峰形变化图 02.分离度（Rs） a.除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于 1.5。 b.如果待测物质峰与相邻峰之间未达到基线分离，采用峰谷比 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409301045184557_4183_3203140_3.png!w690x431.jpg 图2.不同分离度的峰形图 1）一般地，满足1.5即可满足基本要求；当分离度小于1时，两色谱峰重叠较严重；分离度等于1(4σ)时，两组分被彻底分离部分占98%，对每个色谱峰来说，其峰纯度亦为98%；分离度为1.5(6σ)时，两组分被彻底分离部分占99.7%。 2）如果峰在主峰后面，主峰后面的峰与主峰的分离度，我建议Rs＞2；因为你要考虑主峰拖尾的情况。 3）峰到谷比也没有明确的推荐值，一般是分离度达不到1.5的时候，才去自己人为的规定；当然了，这也是要基于产品特性的一个数值，比如某方法你在经过一段时间适用后，发现主峰后脚有一个不能完全分离的峰，但通过峰到谷比计算，它都是5.0以上的数值；那么你就可以定峰到谷比＞2；这都是基于自己的历史数据来制定。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409301046133560_5603_3203140_3.png!w430x269.jpg 图3.不能完全分离的峰形图 03.拖尾因子（T） a.除另有规定外，在检查和含量测定项下，以峰面积作定量参数时，T 值应在0.8～1.8之间。 b.以峰高作定量参数时，T 值应在0.95～1.05 之间。 1）一般地，当 T1时，表示色谱峰拖尾；当 T1时，表示色谱峰前延。 2）建立该品种下该方法的起始拖尾因子经验值，在使用的过程中，色谱柱必然会越用越差，最直接的体现除了理论塔板数的下降，还有拖尾因子的增加。如一开始的峰形对称因子是1.1，在进了2、300针样品后，峰形对称因子变成了1.6；说明在使用的过程中，色谱柱的性能越来越差。我建议超过1.6的时候，就要考虑更换色谱柱了。 不要想着可以再生色谱柱，虽然大家都这么说，实际上有些效果并不理想。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409301053351409_8234_3203140_3.png!w490x14.jpg 总结一下：[size=16px]在高效液相色谱（HPLC）的学习过程中，我们经常会遇到一些关键的系统适用性参数，比如理论塔板数、分离度和拖尾因子。理论塔板数反映了色谱柱的分离效率，但它主要是色谱柱出厂时的性能指标，实际使用中可能会因多种因素而有所变化。分离度是衡量相邻色谱峰是否充分分离的指标，一般认为分离度大于1.5是可接受的，如果小于1则说明峰之间重叠严重。拖尾因子则用来评价色谱峰的对称性，理想情况下应该接近1，如果大于1.8可能意味着峰形拖尾严重，小于0.8则可能是前延峰。在日常工作中，我们需要建立这些参数的经验值，并根据它们的变化来判断色谱系统的性能。如果发现理论塔板数显著下降或拖尾因子超出了0.8到1.8的范围，可能就是时候考虑更换色谱柱了。毕竟，色谱柱的性能会随着使用而逐渐下降，而且有时候尝试再生色谱柱的效果并不理想。

药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；1、无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。2、对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。3、需进行系统验证的方法。

求教各位老师，药品的方法研究中系统适用性和方法的专属性指的是什么，该怎么做？

USP中规定用填充柱检测,现改为用毛细管柱是否违背系统适用性的要求

大家做系统适用性时，一般怎么排序列啊？排在样品前面？中间？还是？

最近用waters做系统适用性的时候，同一标品进的六针一般都是第一针和后面的几针差的比较多，这是什么原因呢？我觉得几针之间不应该有什么区别啊

做分析时，系统适用性试验是指哪些内容?进行该试验的目的是什么?