磺胺噻唑兽药纯度标准物质

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。本期向您推荐稳定同位素标记的磺胺类化合物。部分稳定同位素标记磺胺类化合物：产品号中文名称英文名称推广规格溶剂1ST4018磺胺嘧啶-D4Sulfadiazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4026磺胺邻二甲氧嘧啶-D3Sulfadoxine-d3100μg/mL,1mL甲醇1ST4025磺胺间二甲氧嘧啶-D6Sulfadimethoxine-d6100μg/mL,1mL甲醇1ST4022D4磺胺二甲基嘧啶-D4Sulfamethazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4033磺胺间甲氧基嘧啶-D4Sulfamonomethoxine-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4043D4磺胺脒-D4Sulfaguanidine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4037磺胺对甲氧嘧啶-D4Sulfameter-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4006D4磺胺邻二甲氧嘧啶-D4Sulfadoxine-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4057磺胺苯吡唑-D4Sulfaphenazole-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4051磺胺噻唑-D4Sulfathiazole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4048磺胺间二甲氧嘧啶-D4Sulfadimethoxine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4050磺胺甲恶唑-D4Sulfamethoxazole-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4008D4磺胺甲噻二唑-D4Sulfamethizole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4003D4磺胺吡啶-D4Sulfapyridine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

Jo-Ann M. Jablonski、Thomas E. Wheat and Diane M. Diehl； Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 引言 用于进行分离和纯化的色谱分离方法与分析型分离方法受到相同物理和化学原理的制约。然而，在制备型试验中，科学家通常在大型柱上和高质量负载下分离化合物，并需要更高的分离度以提高所收集组分的纯度和回收率。虽然设计更缓的梯度是提高分离度的一种较好的首选方法，但改变整个分离过程的梯度斜率可导致峰宽加大和总运行时间增加。可替代普通更缓梯度的聚焦梯度仅对需要增加分离度的色谱图部分减小梯度斜率，从而可在不增加总运行时间的情况下提高对洗脱时间接近的色谱峰的分离度。聚焦梯度可根据搜索运行或者直接从第一次制备运行进行定义。 试验方法 梯度开发步骤 ■ 确定制备规模的系统体积 ■ 运行搜索梯度 ■ 设计聚焦梯度 ■ 在制备柱上运行聚焦梯度 试验条件 仪器 液相色谱系统： 沃特世 2525型二元梯度模块、2767型样品管理系统、系统流路组织器、2996型光电二极管阵列检测器、 AutoPurification&trade 流通池 色谱柱： XBridge&trade 制备型OBD&trade C18柱19 x 50 mm、5&mu m（货号186002977） 流速： 25mL/分钟 流动相A： 0.1%的甲酸水溶液 流动相B： 0.1%甲酸-乙腈溶液 波长： 260 nm 样品混合物 磺胺: 10 mg/mL 磺胺噻唑: 10 mg/mL 磺胺二甲嘧啶: 20 mg/mL* 磺胺甲二唑: 10 mg/mL 磺胺甲唑: 10 mg/mL 磺胺二甲异唑: 4 mg/mL 总浓度: 64 mg/mL（溶于二甲基亚砜） *选定用于聚焦梯度的色谱峰 结果和讨论 确定制备规模的系统体积 ■ 取下色谱柱并更换成两通。 ■ 流动相A使用乙腈，流动相B使用包含0.05 mg/mL尿嘧啶的乙腈（解决了非加成性混合和粘滞问题）。 ■ 在254 nm下进行监测。 ■ 采集100% A的基线数据5分钟。 ■ 在5.01分钟时，将梯度设置为100% B并再采集5分钟数据。 ■ 测定100% A和100% B之间的吸光度差异。 ■ 计算存在50%吸光度差异时的时间。 ■ 计算步骤开始时（5.01分钟）和50%时间点之间的时间差异。 ■ 将时间差异乘以流速。 系统体积被定义为从梯度形成点到色谱柱前端的体积。系统体积用于聚焦梯度的设计。如图1所示，本试验所用仪器配置下的系统体积是3.0 mL。 设计聚焦梯度 第1步 在2.47分钟洗脱3号色谱峰的溶剂浓度在较早的时间点上形成。如图3所示，检测器和梯度形成点之间的偏移量等于系统体积加上柱体积。用于这台特定系统的偏移量等于早期确定的3 mL系统体积再加上19 x 50 mm制备柱的体积（11.9 mL），即14.9 mL。在25 mL/分钟的流速下，溶剂浓度到达检测器需要0.59分钟。2.47分钟的洗脱时间减去0.59分钟的偏移时间等于1.88分钟。由于初始大规模梯度有0.39分钟的保留时间，因此形成洗脱色谱峰的乙腈百分比的时间是1.88分钟减去0.39分钟，即1.49分钟。 第2步 计算在2.47分钟洗脱色谱峰的乙腈百分比。原始大规模梯度在5分钟内洗脱 5-50% B，最初梯度的驻留时间为0.39分钟。 根据在2.47分钟洗脱出色谱峰的梯度计算得到的乙腈百分比是13.4%，但由于梯度开始于5%乙腈，因此洗脱该峰的乙腈实际浓度是13.4% + 5%，或者说18.4%乙腈。 第3步 旨在分离梯度中部洗脱时间接近的色谱峰的聚焦梯度应开始于原始小规模试验条件，通常为0-5% B。进样开始后立即将梯度快速增加至比能洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度低5%的乙腈百分比。在搜索梯度中所用的1/5斜率下继续进行缓的聚焦梯度部分。预计一个五倍的更缓梯度可为洗脱时间接近的色谱峰提供更高的分离度。终止高出可洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度5%的聚焦梯度部分。原始梯度在5分钟内洗脱5-50% B，或者说在5分钟内梯度变化45%。这样，乙腈浓度每分钟变化9%（从9%-10%左右简化得到）。然后，新的梯度斜率应为10%的1/5，或者说每分钟变化2%。10%的乙腈浓度改变通过每分钟变化2%而达到，说明用于分离3号和4号峰的聚焦梯度时间片段应持续5分钟。一旦梯度的聚焦部分完成，乙腈百分比快速增加至95% B，以清洗色谱柱。平衡色谱柱后，终止初始条件下的梯度。5-45% B = 每分钟9%（舍入至每分钟10%）梯度斜率每分钟变化2%。 聚焦梯度可明显提高图4所示色谱图中3号峰和4号峰的分离度。5号峰和6号峰因受到梯度聚焦部分的影响而出现移位，梯度部分继续在较缓的斜率下洗脱化合物，直至设定用于进行柱清洗的较高百分比的乙腈进入色谱柱。较缓的聚焦梯度能在不增加运行时间的情况下对天然混合组分提供更高的分离度，因而使色谱分析师能够获得更纯的产物和更好的回收率。 结论 当科学家为后续试验进行产物纯化时，需要在高质量负载下分离化合物。聚焦梯度可在不增加运行时间的情况下提高对洗脱时间接近色谱峰的分离度，从而改善分离效果。系统体积信息可以对制备型梯度进行直接优化。使用聚焦梯度可提高产物产率和纯度，同时不会增加溶剂消耗量和废液生成量。聚焦梯度方法可实现分离，因而有助于控制纯化成本。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析，传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高，而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准，这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围：本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法，适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法

关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构：为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要，确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性，2021年10-11月，农业农村部农产品质量安全中心（简称“国家农安中心”）依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位，启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作，统称“国农验证”（CAQS验证）。经考核评价和综合分析，78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目（参数）481类次能力验证考核，具体能力验证考核通过单位及项目（参数）信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证，如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话：010-59198536 010-59198576；邮箱：nongyezhijian@163.com。附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表：2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注：1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数：A类参数：甲胺磷、甲拌磷（含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜）、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威（含3-羟基克百威）、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威（含涕灭威砜、涕灭威亚砜）、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数：倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈（含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜）、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷（含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜）、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数：抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数：猪肉中β-受体激动剂：克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物：达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3．水产品中药物残留检验检测项目具体参数：8种磺胺类化合物：磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数：磺胺类：磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。

磺胺类药物为人工合成的抗菌药，它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最da残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最da残留量如下：4.1.93 磺胺类（Sulfonamides)4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。4.1.93.3 残留标志物：兽药原形之和( sum of parent drug) 。4.1.93.4 最da残留限量：应符合表93的规定。下面列举几种检测方法 ➪参考标准：《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® BRP 规格：60mg/3mL。活化：3mL甲醇 ，6mL水平衡，弃去；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：3mL水，2mL 5%甲醇水，弃去；洗脱：15mL甲醇洗脱，压干收集；浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，30°C下旋近干，并用5%甲醇水复溶，定容到1mL，过0.22μm有机滤头，上机。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-甲醇，C-2%乙酸水（梯度）；流速：0.6mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；检测波长：270nm。参考标准：《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。SPE 净化步骤净化SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX 规格：60mg/3mL。活化：甲醇2mL，0.1mol/L盐酸溶液2mL，弃去；上样：净化液全部上样，弃去；淋洗：0.1mol/L盐酸溶液1mL，50%甲醇乙腈溶液2mL，弃去；洗脱：4mL 5%氨水甲醇，压干，接收。洗脱液在40℃下氮吹至干，准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL，涡旋溶解，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：270nm 。

兽药残留背景：在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是关注的焦点之一。日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准，珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案，该方案以国家标准为主要参考依据，供相关用户参考。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加，养殖人员追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在，兽药残留对人体健康造成直接危害，已逐渐成为全世界关注的一个焦点。动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等，包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。目前兽药残留主要的检测方法有两大类，一 是免疫分析法，以抗原抗体结合反应为基础的分析技术，包括ELISA法、荧光免疫测定法等，主要用于快速筛查，方法简便易操作，二是分析仪器法，相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主，定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。举例：MaxSignal® Beta-Lactam ELISA Kit（β-内酰胺抗生素试剂盒）配合 MaxSignal® 4302 Microplate Reader（酶标仪）进行快速定量分析。在仪器分析方面，珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案，涵盖从前处理到报告全流程。仪器特点：PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件；不怕脏：业内最高的离子源加热气温度，结合离子源主动排放废气设计脏不怕：HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术怕不脏：层流气离子导向技术快又准：独特的双离子源设计，实现一台质谱，成倍工作效率；超快速的碰撞池设计；Unifield™ 检测器正负离子同时检测检测流程：珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类，雌激素类等兽药残留的检测应用报告，了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案：https://www.instrument.com.cn/zt/PerkinElmerFoodDrug

p style=" text-indent: 2em " 中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical& nbsp Chemistry，2020，doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文，介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物（Aβ）纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者，李红梅研究员为共同通讯作者。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title=" 1-1.png" alt=" 1-1.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 阿尔兹海默症（Alzheimer& #39 s disease，AD）是不可逆的神经退行性疾病，随着人口的老龄化，AD的发病率越来越高，其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明， 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽（β amyloid peptide ，Aβ）水平异常与AD的病程进展密切相关，Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而，临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质，导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大，难以对AD病的病程进行准确的判断。因此，研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质，对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 针对这一难题，李红梅团队研制了β淀粉样多肽（Aβ）纯品溶液标准物质（GBW09874-09875），采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值，量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质，位于ISO17511溯源链的顶端，为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title=" 1-2.png" alt=" 1-2.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 14px " 基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px " /span /p p strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 学者简介： /span /strong /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 李红梅：研究员，中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴，全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者 /span /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 冯流星：研究员，中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任 /span /p

黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能，在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量，例如，《金条》（GB/T 26021）对银（Ag）、铜（Cu）等十余种杂质元素进行了限量，《高纯金》（GB/T 25933）规定了更多杂质（21种）的限量要求。由于黄金价格的高昂，时有黄金掺假的报道出现，然而，魔高一尺，道高一丈，纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求，在重点研发计划“国家质量基础设施体系（NQI）”重点专项的支持下，综合利用多种高分辨测量手段，通过“地毯式”扫描，测量元素周期表中全部天然杂质元素，建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法，并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上，创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质（GBW02793~GBW02796），纯度定值大于99.999%，达到国际领先水平，为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时，为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施，研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质（GBW02797-GBW02800），使标准的使用更加便捷，测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”，从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准，使造假行为无所遁形。

月旭科技第六期专家讲座现已开放预约！本期讲座特约嘉宾现在揭晓！… … 鉴于《GB 31658.17-2021食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》已于近期正式实施。本期专家讲座咱们邀请到了上海市质量监督检验技术研究院的秦宇老师，为您详细解读《36项兽药残留食品安全国家标准》。准备好小板凳，一起来听课吧！勘误：下图讲座时间应为6月30日（周四）01主讲人简介高级工程师，博士在读，食品科学专业，就职于上海市质量监督检验技术研究院，累计从事食品检测工作10年，完成近超8万批次样品测试，完成国家及省市政府组织食品检测能力验证65项。完成上海市科委国内合作项目2项，技术标准专项2项，上海市农委“科技兴农重点攻关”项目1项，上海市市场监管局系统项目6项；参与制定ISO国际标准1项和国家标准4项，发表文章14篇（其中SCI收录2篇），申请发明专利4项。02讲座主题《36项兽药残留食品安全国家标准解读》内容摘要1. 新发布36项兽药残留标准之《GB 31658.17-2021食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准解读；2. 四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留检测现状；3.《GB 31658.17-2021》操作注意事项。03讲座时间2022年6月30日（本周四）14:00-16:00

磺胺类药物（sulfa drug）是一类人工合成的抗菌药。因磺胺类药物抗菌谱广、使用方便、价格低廉，为了提高养殖产量，在饲料添加和动物生长中被广泛使用。磺胺类药物本身服用过量会导致胃肠刺激、肾损伤、过敏、抗药性等副作用，而磺胺类药物残留可使对这类药物过敏的食用者发生过敏反应，这类药物在体内长期蓄积也会引发过敏反应，甚至引发癌症。国际食品法典委员会（CAC）与欧美等大多数国家对食品业饲料中磺胺类药物残留都有限量标准，我国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留量》中规定，磺胺类药物在各靶组织中的最大允许残留总量为100 &mu g/kg。兽药残留的监控是保证食品安全的重要措施，也是保障人民身体健康的重要手段。 本方案参考农业部1025号公告-23-2008《动物源食品中磺胺类药物残留量检测液相-串联质谱法》中的样品提取纯化过程和分析方法，采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物：磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺异恶唑（SIZ）、磺胺间二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹恶啉（SQX）。本测定方案分析速度快、系统精密度良好、灵敏度高。定量限达到0.04～0.31 &mu g/kg，满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 &mu g/kg测定低限的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物 &rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

技术监督局会同四川省畜牧食品局于近日在成都召开了“2007年四川省兽药残留检测方法地方标准评审会”。会议审定了由四川省兽药监察所起草拟订的四个标准：《猪肉中青霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中氯霉素残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法》、《牛奶中氨苄氯霉素残留检测方法－酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中五种磺胺类药物残留检测方法－高效液相色谱法》。 　　评审组认为四个标准是针对该省畜禽产品质量安全现状和兽药残留检测的实际要求，在总结国家有关标准和农业部门行业标准的基础上制定而成，具有可操作性和较强的科学性、先进性，促进了该省畜禽产品质量安全检测的标准化管理，对全省畜牧业及畜禽产品质量安全健康发展和贸易发展具有重要意义。建议标准起草单位按评审组评审意见整理后报省质量技术监督局作为推荐性地方标准发布实施。 　　截至目前，四川省兽药监察所已制定了21个四川省兽药残留检测地方标准。

近日，中华人民共和国农业农村部第 384 号公告发布，自发布日起执行《兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物检查方法》。本方法适用于黄芪多糖注射液、维生素 C 可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液中非法添加的磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物，以及其他兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物。采用液相色谱法进行测定。

在畜牧和水产养殖中，兽药的使用不可避免。兽药残留也因此成为动物性食品主要的质量安全问题之一，为保障食品安全，我国对动物源性食品生产中兽药的使用进行了严格的规定，并制订了一系列兽药检测方法国家标准。2022年农业农村部再次发布36项食品安全国家标准，标准规定了禽畜可食性组织、水产品、蜂产品等动物性食品的兽药残留检测方法。为进一步强化兽药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新兽药残留限量标准。仪器信息网邀请到了中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室研究员孙雷老师，为大家详细讲解我国兽药残留检测方法标准的总体情况。一、兽药与兽药残留1、兽药：包括疫苗、血清制品、诊断制剂等；中药材、中成药；化学药品、抗生素、生化药品等；杀虫剂、消毒剂等。2、兽药残留：主要是化学药品、抗生素、杀虫剂等残留，不包括疫苗、中药、消毒剂等。二、食品动物与动物性食品1、食品动物：主要包括畜禽：猪、牛、羊、鸡（禽）、兔等；水产品：鱼、虾、蟹、贝等；蜜蜂等。2、动物性食品：主要包括畜禽：肌肉、脂肪/皮+脂、肝脏、肾脏、奶、蛋、可食下水等；水产品：皮+肉；蜂产品：蜂蜜、蜂王浆等。三、我国兽药最大残留限量标准的发展历史第一阶段：上世纪90年代前：我国养殖业以肉蛋奶产品供应为主；尚处于“温饱”阶段，基本上没有兽药残留的概念；当时食品安全主要关注卫生学指标。第二阶段：上世纪90年代：1994年，发布了42种兽药MRL；1997年，又发布了47种兽药MRL；1999年，在欧盟帮助下，我国建立并实施《中华人民共和国动物及动物源食品中残留监控计划》，建立官方抽样程序；建立残留检出方法和109种兽药MRL。第三阶段：2002年农业部第235号公告：共制定了202种兽药相关规定：第一部分为食品动物允许使用，不需要制定MRL的药物，共80种；第二部分为已批准使用的兽药，动物性食品中有MRL药物，共94种；第三部分为允许作治疗使用，不得在动物性食品中检出兽药，共9种；第四部分为禁止使用的药物，动物性食品中不得检出化合物共19种。第四阶段：2019年9月，农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB31650-2019），2020年4月1日起实施。共涉及267种兽药：需要制定限量的兽药（104种，共2191个限量）；允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的兽药（9种）；允许使用，不需要制定最大残留限量的兽药（154种）。第五阶段：2022年9月，农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》（GB31650.1-2022），2023年2月1日起实施。共涉及41种兽药：转化CAC的限量（5种）；新注册兽药（7种）；停用兽药（4种）；蛋鸡产蛋期禁用兽药（25种）。2023年已启动对GB31650和GB31650.1的修订工作。四、我国兽药残留检测方法标准的总体情况1、兽残检测方法按原理分类：（1）快速筛选方法：微生物法：杯碟法、活体动物拭子试验法等。免疫分析方法：ELISA法、胶体金免疫法：试剂盒产品、试纸条产品。（2）色谱分析方法：气相色谱法（GC）；液相色谱法（LC）：兽药残留检测的经典分离方法，属于定量方法。（3）色谱-质谱联用法：气相色谱-质谱法（GC-MS）；液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：已成为目前兽药残留检测的主流方法，属于确证方法。2、兽残检测方法按药物多少分类：（1）单一药物残留检测法方法标准，如：GB31658.1-2021动物性食品中头孢噻呋残留量的测定 高效液相色谱法、GB31659.1-2021牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱法-串联质谱法、GB31656.6-2021 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法；（2）同一种类药物残留检测方法标准（当前兽残检测主流方法），如：GB31658.4-2021 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.20-2022 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.22-2022 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法；（3）多个种类药物残留检测方法标准：如GB 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类、喹诺酮类药物多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、畜禽肉中100多种药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（待报批）等。3、我国兽残检测方法标准制定原则：（1）禁用药物优先：农业部176号、1519号公告以及农业农村部250号公告等。（2）停用药物优先：农业部2292号公告中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星四种喹诺酮类药物，2638号公告中喹乙醇、氨苯砷酸和洛克沙胂三种药物。（3）有MRL的药物优先：《食品中兽药最大残留限量》（GB31650-2019及31650.1-2022）。（4）国际上有MRL的药物优先：欧盟、美国、日本等。（5）方法与限量配套、多残留检测方法优先。4、我国兽残检测方法标准的基本结构：按兽药残留检测方法标准按照《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》(GB/T1.1-2009)编写。主要包括：前言、1范围、2规范性引用文件、3术语和定义、4原理、5试剂和材料、6仪器和设备、7试料的制备与保存、8测定步骤（一般由提取、净化、标准曲线的制备、空白试验等组成）、9结果计算和表述、10检测方法的灵敏度、准确度和精密度、资料性附录等。5、我国兽残检测方法标准发布情况：（1）2009年《食品安全法》实施之前，各部委发布兽残检测方法标准400多项。发布形式：农业部公告、GB/T、SN/T等。（2）2009年《食品安全法》实施之后，以GB形式发布兽残检测方法标准95项：2013年，由原农业部、国家卫计委两部委通过第1927号公告发布29项（GB 29681-2013到GB 29709-2013）；2019年，由农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部委通过第114号公告发布《食品中兽药最大残留限量》（GB31650-2019）的同时发布9项（GB 31660.1-2019到GB 31660.9-2019）；2021年，由三部委通过第388号公告发布36项；2022年，由三部委通过第594号公告发布《食品中41种兽药最大残留限量》（GB31650.1-2022）的同时发布21项。6、我国兽残检测方法标准的发展趋势：（1）色谱法向质谱法发展：GC法逐步淘汰；LC法逐步减少；LC-MS/MS法已经成为主流分析技术。（2）残留向多残留发展：①单一药物方法：利福昔明、吡利霉素、加米霉素、泰地罗新、莫昔克丁、氟佐隆、咪多卡……，新兽药方法较多。②单种类药物方法：硝基呋喃类、氨基糖苷类、ß-受体激动剂、喹诺酮类、磺胺类……，目前主流的方法。③多种类药物方法：碱性药物、酸性药物、抗菌药物、抗寄生虫药物、农药类兽药、150种兽药、200种兽药……。 目前，我国动物性食品中兽残检测方法标准以食品安全国家标准GB形式发布的仅95个，远不能满足动物性食品质量安全监管的需要。因此，之前以农业部公告、GB/T等形式发布的兽残检测方法标准仍然有效，仍然可以采用。今后，随着我国动物性食品中兽残检测方法标准国标化进程的加快，相信会有更多的以GB形式发布的方法标准呈现在大家面前。我国已发布的兽残检测方法标准基本涵盖了农业农村部第250号公告中禁止使用的兽药和其他化合物种类、农业部发布的停用药物种类以及《食品中兽药最大残留限量》（GB31650-2019和31650.1-2022）中绝大部分有最大残留限量规定的兽药。兽残检测方法标准涉及的动物种类有牛、猪、羊、鸡、蜜蜂、鱼、河豚、鳗鲡、鲤、鲢、草鱼、虾、蟹龟、鳖等15种；涉及的靶组织有肌肉、脂肪、肝脏、肾脏、皮+脂肪、奶、蛋、蜂蜜、肠衣蜂王浆、奶粉等11种动物性食品和尿液，基本涵盖了我国国民通常食用的以及进出口贸易常见的动物性食品，基本可以满足对动物性食品安全监管的需要。作者简介孙雷，中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室 研究员，全国兽药残留专家委员会委员，农业部兽药评审专家委员会委员，农业部兽药评审专家委员会委员、农业部农产品质量安全检测机构考核评审员，中国兽药典委员会委员，中国毒理学会兽医毒理专业委员会委员，中国认证认可协会检验检测首批智库专家，北京市2022年冬奥食品安全保障专家委员会委员。长期从事兽药残留检测方法标准、兽药最大限量标准及组织实施能力验证等食品安全方面工作。先后制修订10多项兽药残留食品安全国家标准，核心期刊发表60余篇论文。参编《食品安全标准实施与应用》、《食品中抗菌药物残留的化学分析》等多部著作。参与的“155种重要抗菌药物及其他有害化合物残留检测关键技术与产业化”获得中华农业科技奖一等奖。

1月20日，国家药监局（2022年第7号）公布了关于14批次化妆品检出禁用原料的通告，检出氯倍他索丙酸酯、甲硝唑、氯霉素、咪康唑、西替利嗪、林可霉素、克林霉素、地索奈德等激素、抗感染类禁用组分。 激素主要集中在抗皱、美肌修复面膜产品中，而抗感染类药物则主要集中在祛痘类精华、修复液等化妆品中。其中，甲硝唑、氯霉素、咪康唑、林可霉素、克林霉素就是抗感染类药物。针对这类有“奇效”的产品，大家要多多留意，我们要美丽更要安全哦！ 背景小知识给大家简单普及下，目前常见的抗感染类药物有四环素类、喹诺酮类、磺胺类、林可酰胺类、青霉素类等；这些抗感染类药物被纳入处方药管理，严格控制其使用量，如果被非法添加到祛痘、修复等产品中，短期可有立竿见影的效果，但长期使用会刺激皮肤，引起接触性皮炎等不良反应。因此，我国《化妆品禁用原料目录（2021年版）》明确规定此类物质为化妆品禁用成分。针对此类禁用物质检测，主要是参考《化妆品安全技术规范（2015年）》。 表1. 部分抗感染类药物的化合物信息举例接下来盘点：常见的抗感染类化合物检测方法有哪些？ 岛津解决方案岛津拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以有效应对化妆品中抗感染类化合物的检测。 10种喹诺酮类物质的LC-MS/MS检测方法5.0 μg/L混合标准样品的MRM色谱图（1 依诺沙星；2氟罗沙星；3诺氟沙星；4氧氟沙星；5培氟沙星；6环丙沙星；7恩诺沙星；8沙拉沙星；9双氟沙星；10莫西沙星） 15种磺胺类物质的LC-MS/MS检测方法5.0 μg/L混合标准样品的MRM色谱图（1.磺胺胍、2.磺胺醋酸、3.磺胺嘧啶、4.磺胺噻唑、5.磺胺吡啶、6.磺胺甲基嘧啶、7.磺胺甲噻二唑、 8.磺胺二甲嘧啶、9.磺胺甲氧哒嗪、10.磺胺氯哒嗪、11.磺胺甲噁唑、12.磺胺多辛、13.磺胺间二甲氧嘧啶、14.磺胺喹噁啉、15.磺胺硝苯） 美满霉素等7种物质的LC检测方法10 mg/L 7种抗生素混合标准溶液色谱图（1. 甲硝唑、2.美满霉素、3.土霉素、4.四环素、5.金霉素、6.多西环素、7.氯霉素） 实际样品测试使用LC法测定祛痘除螨类面霜中美满霉素等7种物质，样品中检出多西环素浓度为3.39 mg/kg。对该化合物进行浓度为2.0 mg/kg、10 mg/kg的样品加标，其回收率分别为110%，92.4%。某面霜样品的色谱图 现在，我们将常见抗感染类药物的特色方案汇总如下：结语 抗感染类化合物等禁用物质的检测种类繁多，涉及到液相、液质等仪器，岛津丰富的色谱质谱产品满足检测需要，匹配法规要求，助您“锁定”危害物质，守护您的“美丽事业”。 撰稿人：申玲玲

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

项目概况产品分析仪器仪表招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件，并于2021年09月08日 09时00分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：TLSZCS-G-H-210063项目名称：产品分析仪器仪表采购方式：公开招标预算金额：5,850,000.00元采购需求：合同包1(分析及鉴定系统):合同包预算金额：3,800,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表农畜产品品质及产地溯源分析系统1(套)详见采购文件1,600,000.001,600,000.001-2其他专用仪器仪表高分辨农畜产品农兽药残留分析及鉴定系统1(套)详见采购文件2,200,000.002,200,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同签订后30个日历日内交货合同包2(兽药残留检测标准物质耗材):合同包预算金额：550,055.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表甲磺酸培氟沙星（液体）10(支)详见采购文件1,200.001,200.002-2其他专用仪器仪表盐酸沙拉沙星（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-3其他专用仪器仪表诺氟沙星（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-4其他专用仪器仪表盐酸洛美沙星（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-5其他专用仪器仪表氧氟沙星（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-6其他专用仪器仪表盐酸环丙沙星（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-7其他专用仪器仪表甲磺酸达诺沙星（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-8其他专用仪器仪表恩诺沙星（液体）10(支)详见采购文件110.00110.002-9其他专用仪器仪表氘代盐酸恩诺沙星-D5（液体）10(支)详见采购文件3,550.003,550.002-10其他专用仪器仪表喷布特罗盐酸盐10(支)详见采购文件20,600.0020,600.002-11其他专用仪器仪表氯丙那林（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-12其他专用仪器仪表盐酸妥布特罗（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-13其他专用仪器仪表非诺特罗氢溴酸盐（液体）10(支)详见采购文件4,400.004,400.002-14其他专用仪器仪表西马特罗（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-15其他专用仪器仪表克伦特罗（液体）10(支)详见采购文件17,800.0017,800.002-16其他专用仪器仪表莱克多巴胺10(支)详见采购文件8,750.008,750.002-17其他专用仪器仪表沙丁胺醇（液体）10(支)详见采购文件5,900.005,900.002-18其他专用仪器仪表特布他林10(支)详见采购文件7,060.007,060.002-19其他专用仪器仪表克伦特罗-D9（液体）10(支)详见采购文件3,900.003,900.002-20其他专用仪器仪表沙丁胺醇-D3（液体）11(支)详见采购文件22,330.0022,330.002-21其他专用仪器仪表莱克多巴胺-D3（液体）11(支)详见采购文件10,780.0010,780.002-22其他专用仪器仪表氯丙那林-D710(支)详见采购文件19,800.0019,800.002-23其他专用仪器仪表西马特罗D7（液体）10(支)详见采购文件3,900.003,900.002-24其他专用仪器仪表妥布特罗D9（液体）10(支)详见采购文件52,800.0052,800.002-25其他专用仪器仪表特布他林D910(支)详见采购文件16,400.0016,400.002-26其他专用仪器仪表非诺特罗-d610(支)详见采购文件24,000.0024,000.002-27其他专用仪器仪表喷布特罗D910(支)详见采购文件43,700.0043,700.002-28其他专用仪器仪表金霉素10(支)详见采购文件5,050.005,050.002-29其他专用仪器仪表土霉素（液体）10(支)详见采购文件2,200.002,200.002-30其他专用仪器仪表四环素10(支)详见采购文件4,500.004,500.002-31其他专用仪器仪表强力霉素10(支)详见采购文件7,400.007,400.002-32其他专用仪器仪表金刚烷胺（液体）10(支)详见采购文件1,080.001,080.002-33其他专用仪器仪表金刚烷胺D15（液体）10(支)详见采购文件13,000.0013,000.002-34其他专用仪器仪表氟苯尼考（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-35其他专用仪器仪表氟苯尼考胺（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-36其他专用仪器仪表甲砜霉素（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-37其他专用仪器仪表氯霉素（液体）10(支)详见采购文件3,060.003,060.002-38其他专用仪器仪表氯霉素-D5（液体）10(支)详见采购文件13,600.0013,600.002-39其他专用仪器仪表有色孔雀石绿（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-40其他专用仪器仪表无色孔雀石绿（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-41其他专用仪器仪表有色孔雀石绿D5（液体）10(支)详见采购文件3,550.003,550.002-42其他专用仪器仪表无色孔雀石绿D6（液体）10(支)详见采购文件2,400.002,400.002-43其他专用仪器仪表AOZ（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-44其他专用仪器仪表AMOZ（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-45其他专用仪器仪表AHD（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-46其他专用仪器仪表SEM（液体）10(支)详见采购文件5,800.005,800.002-47其他专用仪器仪表AOZ-D4（液体）10(支)详见采购文件3,600.003,600.002-48其他专用仪器仪表AMOZ-D5（液体）10(支)详见采购文件10,200.0010,200.002-49其他专用仪器仪表AHD-C3（液体）10(支)详见采购文件31,520.0031,520.002-50其他专用仪器仪表SEM-13C（液体）10(支)详见采购文件43,240.0043,240.002-51其他专用仪器仪表磺胺噻唑（液体）10(支)详见采购文件1,400.001,400.002-52其他专用仪器仪表磺胺间二甲氧嘧啶（液体）10(支)详见采购文件680.00680.002-53其他专用仪器仪表磺胺甲噻二唑（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-54其他专用仪器仪表磺胺氯哒嗪（液体）10(支)详见采购文件1,400.001,400.002-55其他专用仪器仪表磺胺嘧啶（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-56其他专用仪器仪表磺胺甲基嘧啶（液体）10(支)详见采购文件2,000.002,000.002-57其他专用仪器仪表磺胺多辛（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-58其他专用仪器仪表磺胺异噁唑（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-59其他专用仪器仪表磺胺间甲氧嘧啶（液体）10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-60其他专用仪器仪表磺胺二甲嘧啶（液体）10(支)详见采购文件1,300.001,300.002-61其他专用仪器仪表磺胺甲噁唑（液体）10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-62其他专用仪器仪表磺胺二甲氧嘧啶（液体）10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-63其他专用仪器仪表磺胺喹噁啉（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-64其他专用仪器仪表替米考星（液体）10(支)详见采购文件4,100.004,100.002-65其他专用仪器仪表阿维菌素（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-66其他专用仪器仪表阿苯达唑（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-67其他专用仪器仪表阿苯达唑砜（液体）10(支)详见采购文件800.00800.002-68其他专用仪器仪表阿苯达唑亚砜（液体）10(支)详见采购文件600.00600.002-69其他专用仪器仪表地克利珠（液体）10(支)详见采购文件2,300.002,300.002-70其他专用仪器仪表土霉素对照品7(支)详见采购文件700.00700.002-71其他专用仪器仪表阿维菌素对照品7(支)详见采购文件3,815.003,815.002-72其他专用仪器仪表地塞米松磷酸钠对照品7(支)详见采购文件1,785.001,785.002-73其他专用仪器仪表氨基比林对照品7(支)详见采购文件1,925.001,925.002-74其他专用仪器仪表氯氰碘柳胺钠对照品5(支)详见采购文件3,400.003,400.002-75其他专用仪器仪表伊维菌素对照品5(支)详见采购文件1,240.001,240.002-76其他专用仪器仪表氟苯尼考对照品7(支)详见采购文件3,815.003,815.002-77其他专用仪器仪表恩诺沙星对照品7(支)详见采购文件2,870.002,870.002-78其他专用仪器仪表安替比林对照品7(支)详见采购文件1,225.001,225.002-79其他专用仪器仪表乳酸环丙沙星对照品7(支)详见采购文件2,485.002,485.002-80其他专用仪器仪表萘普生对照品7(支)详见采购文件1,260.001,260.002-81其他专用仪器仪表青霉素对照品7(支)详见采购文件1,925.001,925.002-82其他专用仪器仪表头孢噻呋对照品7(支)详见采购文件4,760.004,760.002-83其他专用仪器仪表阿苯达唑对照品7(支)详见采购文件1,505.001,505.002-84其他专用仪器仪表烟酸诺氟沙星对照品7(支)详见采购文件2,870.002,870.002-85其他专用仪器仪表氨苄西林对照品7(支)详见采购文件1,260.001,260.002-86其他专用仪器仪表卡那霉素标准品7(支)详见采购文件525.00525.002-87其他专用仪器仪表林可霉素对照品6(支)详见采购文件1,650.001,650.002-88其他专用仪器仪表绿原酸对照品7(支)详见采购文件1,470.001,470.002-89其他专用仪器仪表黄芩苷对照品7(支)详见采购文件2,555.002,555.002-90其他专用仪器仪表无水葡萄糖对照品7(支)详见采购文件735.00735.002-91其他专用仪器仪表氟喹诺酮类试剂盒3(盒)详见采购文件7,800.007,800.002-92其他专用仪器仪表阿维菌素试剂盒3(盒)详见采购文件9,600.009,600.002-93其他专用仪器仪表阿苯达唑试剂盒3(盒)详见采购文件9,000.009,000.002-94其他专用仪器仪表替米考星试剂盒3(盒)详见采购文件9,600.009,600.002-95其他专用仪器仪表磺胺喹恶啉试剂盒3(盒)详见采购文件7,800.007,800.002-96其他专用仪器仪表地克珠利试剂盒3(盒)详见采购文件12,300.0012,300.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同签订后30个日历日内交货合同包3(农药残留检测标准物质耗材):合同包预算金额：599,529.00元品目号品目名称

随着居民生活水平提高和消费观念改变，肉类消费结构发生变化，羊肉消费需求量不断上升，人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来，我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨，同比增长1.49%，2019年我国牛肉产量为667万吨，同比增长3.56%，2020年牛肉产量672万吨，同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨，同比增长0.85%，2019年羊肉产量488万吨，同比增长2.6%，2020年羊肉产量492万吨，增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计212批次不合格，其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类（总量）、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗：盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成，同时对脂肪的合成有一定的抑制作用，可以减少脂肪的行程，提高瘦肉率。因此，不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中，用以促进畜类动物生长，提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内，残留量较大，又因为其化学性质稳定，耐高温，在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后，会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时，会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类：磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松：地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松，是一种糖皮质类激素，超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用，在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标，长期食用地塞米松超标的动物性食品，有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg，肝中残留限量为2 μg/kg，肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——

猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质，是人体重要的食物源和营养源，是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国，猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年，我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨，猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%，受非瘟影响，2019年我国猪肉产量大降至4255万吨，占比大幅下滑至55.6%；2020年猪肉产量4113万吨，下降3.3%。2020年末，生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计220批次不合格，其中占比较大的不合格项目为磺胺类（总量）、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素：氯霉素是一种杀菌剂，也是高效广谱的抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调，导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害，导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法●GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。

2021年11月，由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准，将于2022年2月1日正式实施。 其中，多兽残检测标准GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定》，采用同一方法，可在9分钟内完成4种四环素、19种磺胺、13种喹诺酮，共计36个目标物的检测。快速高效，推动了多兽残检测标准的进展，可谓是36个新标准中的一大亮点。今天小编就和大家一起来解读这个标准，并对其技术关键点进行说明。 标准品配置▶ 四环素类、磺胺类药物采用甲醇配置，喹诺酮类药物由于部分种类溶解度较差，采用NaOH溶液配置。▶ 标准中给出了标准溶液的保存温度和有效期，请按照标准进行标准物质期间核查。因四环素类药物稳定性较差，需要特别关注。▶ 采用空白基质配标准曲线。 前处理过程▶ 提取液采用Mcllvaine-Na2EDTA。众所周知，此缓冲液是提取四环素类兽残的常用试剂，极性较大，在磺胺类和喹诺酮类的前处理中并不常见。由此可以推论，该标准中所涉及的磺胺类、喹诺酮类药物的极性也偏大，否则提取效果不理想。▶ 离心速率较一些老标准有大幅提高，GB 31658.17-2021的离心转速在10000r/min以上，离心效果明显提升。▶ 采用HLB固相萃取柱净化。 仪器分析条件▶ 有机流动相采用——甲醇:乙腈（2:8，含0.1%甲酸，v/v）溶液，此处甲醇的加入，可对部分磺胺类药物的分离起到一定贡献。▶ 从离子对信息来看，存在多个同分异构体，母离子与子离子均相同，需要特别注意保留时间的差别，避免误判。●四环素—多西环素●恶喹酸—氟甲喹●磺胺二甲异嘧啶—磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶—磺胺甲氧哒嗪—磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶—磺胺间二甲氧嘧啶 关键技术点就基本介绍完了，为了能让大家更轻松地应对标准，接下来介绍岛津的应用方案。 猪肉中喹诺酮类、磺胺类和四环素类兽药残留的测定岛津LCMS-8000系列三重四极杆液质联用仪 ▶ 色谱柱：Shim-pack GIST C18（100×2.1 mm，2 μm ；P/N：227-30001-04）；▶ 固相萃取小柱：SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6mL (P/N：5010-81976）▶ 前处理步骤与标准相同▶ 质谱条件 雾化气：氮气3L/min加热气：氮气10L/min干燥气：氮气10L/min接口温度：300℃DL温度：250℃ 图1 目标物的MRM色谱图（10 μg/L） 表1 部分目标物回收率和RSD结果 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

经济发展了，社会进步了，老百姓的嘴越来越“刁”了，以前只要有吃的就行，现在得吃无污染、无残留的绿色安全食品。动物源食品（肉、蛋、奶、水产及其制品）的安全成为了全世界关注的焦点之一，其中化学物（包括兽药）残留问题是影响动物食品安全的最主要因素之一。欧盟、美国、日本等发达国家现已形成了非常完善的监测体系，包括法律法规体系、监督管理体系、检测机构体系、技术队伍体系和技术标准体系。我们国家经过近十几年的努力，也已经初步形成了一套比较完整的监测体系，建立了国家兽药安全评价中心。仪器信息网“人物专访”栏目责编近日专程走访了国家兽药安全评价中心主任沈建忠教授了解这方面的情况。　　国家兽药安全评价中心成立背景　　上世纪90年代，随着全球经济一体化和食品贸易国际化，食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。动物性食品安全已成为全世界关注的焦点，其中兽药残留问题是影响动物性食品安全的最主要因素之一，它直接影响到人类健康和进出口贸易，对兽药残留进行监控已成为当务之急。尽快建立快速检测方法标准及研发其相关产品，才能有效保障动物性产品从生产到进入市场全过程安全，保障人类健康和减少贸易争端。　　美国、欧盟等发达国家早在70年代就建立了国家级兽药安全评价机构和兽药残留研究中心（室），开展兽药安全性评价和残留检测工作，并形成了一整套兽药安全评价程序和残留控制方法、措施及相关法规体系，规定开发新兽药必须全面进行产品的安全性评价和药物残留分析，上市兽药必须制定其在动物组织中的最高残留限量和休药期。我国80年代在农业部畜牧兽医司的组织下，正式开展了兽药安全评价和残留分析的研究工作，经过十几年的工作，在兽药安全性评价、残留检测方法、最高残留限量和休药期的制定等方面都取得了很大的进展，缩短了与发达国家在这方面的差距，但到90年代中期为止，我国尚未建立国家级兽药安全评价和兽药残留检测研究机构，为尽快在这一领域与国际接轨，根据我国的国情和兽药研究、开发和生产的实际情况，1999年，农业部立项建立国家兽药安全评价中心。　　四个中心和一个产业化基地　　沈建忠教授介绍说，近几年在农业部、科技部和学校的大力支持下，“中心”发展有了很大的进步。现在建立国家兽药残留基准实验室、农业部兽药安全监督检验测试中心(北京)、国家“211工程”中国农业大学农产品安全研究中心、国家“985工程”科技创新平台“农产品加工与食品安全”四个中心及一个产业化基地。　　国家兽药残留基准实验室一期投资已经于2002年6月顺利建设完成，2004年11月顺利通过农业部专家验收，二期投资初步设计已经编写完成并上报，资金预计今年到位，2006年12月全部建成。该中心的主要任务是：　　1.新兽药(含药物饲料添加剂)安全评价及已上市兽药安全再评价任务。　　2.兽药(含药物添加剂)安全性毒理学评价方法研究。　　3.动物及动物性食品中兽药残留限量标准、兽药残留检测方法的研究及检测方法标准的制(修)订工作。　　4.饲料中兽药及其他化学物检测方法的研究、检测方法标准的制(修)订工作。　　预计，在食品安全检测方面，国家兽药残留基准实验室全部投资建成以后可以达到欧盟和美国FDA相应的残留基准实验室水平，并能承担氯霉素、玉米赤霉醇、硝基咪唑类药物等国际上重点监控的药物残留仲裁检测技术研究；能够进行食品中违禁农药和兽药残留的检测；研制出的快速检测试剂盒/试纸条达到国际先进水平；转基因食品检测技术达到国际一流水平。　　由农业部农市发批准，中国农业大学承建的农业部兽药安全监督检验测试中心2004年12月17日已经通过“双认证”。该中心是农业部授权，通过国家计量认证，为社会提供公证数据的法定专职质量检验机构，其主要职责是：　　1.负责动物及动物性食品中兽药及其他化学物残留的监督检验和技术仲裁，承担或参与有关试验验证工作。　　2.承担动物及动物性食品中兽药及其他化学物残留的检测工作。　　3.开展饲料中兽药及其他化学物残留的检测工作。　　4.承担残留检验人员和安全评价检验人员的培训任务。　　其中最主要的工作是完成国家质检任务、向社会提供公证数据。　　同时，“十五”“211工程”还专款投资建设了“十五”“211工程”农产品安全研究中心，其研究方向为：　　1.兽药的安全性评价及环境生态毒理学；　　2.分子药理学及药物代谢动力学和组织残留消除规律；　　3.兽药残留检测新方法、新技术；　　4.动物分子毒理学；　　5.兽药残留快速检测技术；　　6.饲料、饲料原料和配合饲料产品中各种有毒有害物质的安全控制技术；　　7.饲料加工、运输和贮藏过程中安全控制技术；　　8.农产品中农药残留和污染物的安全控制技术；　　9.农产品无公害安全生产控制技术。 　　在以上三个中心的工作经验和基础，由国家“985工程”专款投资建设，主要承担有关动物性食品安全及检测技术的研究、农产品安全及检测技术的研究、转基因产品安全检测技术的研究以及兽药饲料毒理学评价研究的国家“985工程”科技创新平台——“农产品加工与食品安全”的进展也在顺利地进行当中。　　国家兽药安全评价中心的建立，不仅改善了建设单位的科研条件，更为重要的是构建了兽药安全评价和残留检测的技术平台，在动物性食品兽药残留检测新技术新方法的研究、分子致突变检测系统、兽药毒理学安全评价方法的研究等方面得到了实质性的提高。　　丰硕成果　　5年来，由国家兽药安全评价中心已完成和正在进行的科研项目15项，包括国家科技攻关课题、国家自然科学基金（重点）项目、农业部兽药残留专项、农业行业标准制定项目等，经费累计近1000万元。已取得了多项国内领先或国际先进水平的科研成果，已主持制定完成了动物性食品或饲料中磺胺类、硝基咪唑类、氯霉素、聚醚类等药物残留检测方法标准15个，其中8个标准已作为农业行业标准或专业标准发布使用，还有11个方法已提交专业标准和行业标准（送审稿）。2002至2004年度这些标准和方法已经在我国兽药残留监控计划和养殖业中实际应用，检测样品已超过10万余份。　　在国内率先研制成功磺胺二甲嘧啶、玉米赤霉醇等残留快速检测ELISA试剂盒，通过了专家鉴定。试剂盒技术目前主要采用酶联免疫吸附技术（ELISA），ELISA是利用抗原抗体的特异性反应作为识别手段，用酶催化底物作为显示系统，用聚苯乙烯等微孔板作为载体和分离系统的一种免疫检测技术。酶联免疫吸附分析法是把抗原抗体的免疫反应和酶的高效催化作用原理有机地结合起来的一种检测技术。该技术主要的依据有三点：　　第一、抗原（抗体）能结合到固相载体的表面仍具有其免役活性；　　第二、抗体（抗原）与酶结合所形成的结合物仍保持免疫活性和酶的活性；　　第三，结合物与相应的抗原（抗体）反应后，结合的酶仍能催化底物生成有色物质，而颜色的深浅可定量抗体（抗原）的含量。　　酶联免疫吸附分析法主要有三种测定方法：即间接法、抗体夹心法和竞争法。前两种方法主要用于测定抗体和大分子抗原，适用于临床诊断上，而竞争法是测定小分子抗原的方法，因而尤其适用于药物残留检测分析。与仪器方法相比，试剂盒方法具有灵敏度高、特异性强、仪器化程度低、检测速度快、样本前处理相对简单、价格低和适于开发成携带方便的试剂盒等优点，特别适于现场监控、大量样本筛查和基层使用，是目前食品安全检测领域中最有发展前景和产业化的检测方法。与价格昂贵的仪器检测方法相比，使用试剂盒进行检测可将检测成本降至1/10左右，时间缩短10—15个小时。　　与此同时，正在开展的生物样品中磺胺类药物的荧光偏振免疫分析技术（FPIA）研究，已合成并筛选出磺胺二甲嘧啶的荧光标记物，建立并优化了抗体、荧光标记抗原和待测药物之间竞争结合反应的竞争抑制曲线，研究建立了鸡肌肉组织中磺胺二甲嘧啶残留的FPIA检测方法。该方法适用于大批量样本快速筛选，与ELISA方法相比，不需要更多的分离和反应步骤，在试剂稳定性、精密度方面优于ELISA方法，为兽药残留快速检测开辟新的方法途径。　　另外，“中心”进行的“阿维菌素类残留检测专项研究”项目也已基本完成。首次在国内外研制出具有自主知识产权的阿维菌素类多残留检测ELISA试剂盒；在国内外首次建立阿维菌素类多残留免疫亲和色谱(或固相萃取)-高效液相色谱荧光检测方法和固相萃取(或免疫亲和色谱)-液相色谱-串联质谱检测方法。该研究成果在国内外处于领先水平。　　推广及产业化　　“中心”在“十五”期间，先后承担了20余项国家科技攻关项目、国家自然科学基金项目、农业部兽药残留检测方法研究专项；已完成了19个饲料或动物性食品中药物含量、兽药残留检测方法标准/规程的制定任务；已研制出了近20种具有自主知识产权的重要药物残留检测的酶联免疫试剂盒/试纸条，该系列研究成果已获得专利2项，申报受理专利9项。试剂盒/试纸条产品已在全国20余个省市自治区推广应用，检测试剂样本超过15万份，节约外汇上千万元；已经制备出了37种重要药物的抗体，如果需要，能很快转化成试剂盒/试纸条，或免疫亲和色谱柱产品。　　借助“中心”这个平台，已培养硕士、博士27人，16项发明专利被受理；在国内外重要学术刊物上发表学术论文100余篇，其中18篇被SCI收录，8篇被EI收录；主编（或主译）《动物毒理学》（面向21世纪课程教材）、《兽医药理学》等著作12部。受农业部委托，举办各类检测方法培训班5次，为相关领域培训检测人员200余人。对外开展学术交流与合作，与美国、俄罗斯等国家的多个实验室建立合作关系。国家兽药安全评价中心在兽药安全评价和兽药残留分析及动物性食品安全检测方面发挥的重要作用越来越大。　　产业化基地北京望尔生物科技有限公司根据检测工作的需要，已经把克伦特罗（瘦肉精）等10多种检测试剂优先转化成试剂盒，且已经广泛推广，直接经济效益504万元，利税245万元，与同类进口试剂盒比较，节约资金1064万。　　未来展望　　沈建忠教授说：近年来国家兽药安全评价中心所取得的研究成果填补了国内空白，与国际先进水平接轨，提升了我国在兽药残留分析领域的研究地位，促进了快速检测试剂盒产业化发展，为我国兽药残留监控提供了科学依据和强有力的技术支撑。　　对于未来，由于我国残留监控工作起步晚，检测技术及手段落后，相关法律法规还很不完善甚至缺乏，大大制约了对动物源食品药物残留的有效监控。因此，开展兽药安全性评价及残留检测技术研究已成当务之急，尤其需要开发快速、灵敏、准确的快速检测技术和产业化、确证方法的研究，开发用活体样本来预测组织残留检测技术，生物样品前处理新技术及商品化产品等等，从而实现快速筛选—常规定量—确证方法一体化的药物残留监测。　　沈建忠教授简介：　　中国农业大学动物医学院副院，博士生导师，国家杰出青年科学基金获得者。指导博士、硕士毕业生20名。曾连续5次代表中国政府出席食品中兽药残留法典委员会国际会议。　　主要获奖情况：　　“马杜霉素和阿维菌素等15种兽药在动物组织中残留的研究”项目获2001年度北京市科技进步二等奖；“饲用抗生素研究”获1996年度中国农科院科技进步一等奖和1995年度中央国家机关青年实用技术成果“十佳奖”。　　发表学术论文（著作）情况：　　在国内重要学术刊物上发表学术论文70余篇，其中10篇被SCI收录；主编（或主译）《动物毒理学》（面向21世纪课程教材）、《兽医药理学》等著作6部。　　联系电话：010-81696752　　E-mail：yangmianyi@sina.com

“泰国香米”品牌鱼龙混杂，购买要多留神。 　　一直被人们誉为米中贵族的泰国香米，如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后，泰国香米质量问题再次受到人们的关注。 　　日前，国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉，它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定，将于今年5月1日起开始执行。 　　这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。 　　国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米，是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨，且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨，较普通大米贵2倍以上，掺混白大米现象日趋严重。 　　首个纯度检验标准的出台执行，将有效规范进口香米市场。该标准适用性强，包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。 　　据介绍，基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。 　　DNA方法检测结果准确，但仪器设备要求高，检测费用高，而感官法和水煮法简单易懂，检测设备简易，检测费用低廉，寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假，感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。 　　泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外，中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高，同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中，泰国香米出口量约为每年110-200万吨，占泰国大米出口总量的20%左右。 　　中国是泰国香米的最大进口国，泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注，中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查，我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。

各相关单位： 依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电 话：010-62103930邮 箱：syclyny@163.com食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表.doc《动物性食品及尿液中同化激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿）》.pdf《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31658.22-2022)修改单.pdf《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》（GB 31658.10-2021）修改单.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB 31658.8-2021）修改单.pdf《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB 31656.14-2022）修改单.pdf《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（ 征求意见稿）》.pdf

各有关兽药（兽药残留、兽用生物制品）检验检测机构：为建强兽药检验技术支撑体系，持续提升兽药检验检测能力和质量水平，推动兽药行业高质量发展，我所定于2024年组织开展兽药行业能力比对。现将《2024年兽药行业能力比对方案》印发你们，请各有关检验检测机构积极参加。附件：1.2024年兽药行业能力比对报名表2.2024年兽药行业能力比对各项目联系方式3.2024年兽药行业能力比对结果报告单猪肉中磺胺类药物残留检测4.2024年兽药行业能力比对结果报告单HPLC法测定栀子中栀子苷的含量5.2024年兽药行业能力比对结果报告单抗生素微生物检定法测定新霉素含量6.2024年兽药行业能力比对结果报告单活菌计数中国兽医药品监察所2024年3月18日2024年兽药行业能力比对方案为做好2024年兽药行业能力比对工作，持续提升各有关检验检测机构检验质量和能力，特制定本方案。一、比对项目本次能力比对涉及兽用药品、兽药残留和兽用生物制品3个检测领域4个检测项目，项目名称分别是兽用药品领域HPLC法测定栀子中栀子苷的含量和抗生素微生物检定法测定新霉素含量，兽药残留领域猪肉中磺胺类药物残留检测，兽用生物制品领域活菌计数。二、参加单位（一）兽用药品领域参加单位。各省（自治区、直辖市）兽药检验机构、新疆生产建设兵团兽药监察所均须参加本次能力比对活动。因特殊原因无法参加能力比对活动的单位，需同时向部畜牧兽医局和中国兽医药品监察所（以下简称中监所）提交书面申请。第三方兽药检验机构及其他检验检测机构可根据自身实际自愿参加。（二）兽药残留领域参加单位。各省（自治区、直辖市）兽药残留检测机构、新疆生产建设兵团兽药监察所、国家兽药残留基准实验室、中国动物疫病预防控制中心、中国动物卫生与流行病学中心，以及承担2024年动物及动物产品兽药残留监控计划检测任务的单位均须参加本次能力比对活动。因特殊原因无法参加能力比对活动的单位，需同时向部畜牧兽医局和中监所提交书面申请。（三）兽用生物制品领域参加单位。4个兽用生物制品检验区域分中心（西南区域分中心、华中区域分中心、华东区域分中心、东北区域分中心），兽用生物制品细菌活疫苗生产企业及第三方兽药检验机构。三、方法依据（一）兽用药品领域推荐方法为《中国兽药典》2020年版同品种质量标准及药典附录方法。（二）兽药残留领域推荐方法为《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.17-2021）。（三）兽用生物制品领域推荐方法为《中国兽药典》2020年版三部附录3405活菌（芽孢）计数法。四、比对样品本次能力比对的样品均由中监所提供，每个能力比对项目由一组或两组样品组成，均严格按有关要求进行制备并对有关性能进行考察合格。考核样品统一编号，通过电脑软件随机将样品分配至参加单位，统一通过快递寄送样品。五、报名与确认参加本次能力比对的单位请填写《2024年兽药行业能力比对报名表》（见附件1），加盖公章，于4月12日前将扫描件发送至各能力比对项目的指定电子邮箱（见附件2）。本次能力比对为行业能力比对，除兽用生物制品领域外报名邮件发送成功即为报名成功；兽用生物制品领域参加能力比对的单位名额限定在10家左右，以报名顺序为准。各单位报名成功后，应积极做好能力比对有关准备工作，包括但不限于准备有关标准菌株、培养基、标准物质等。六、样品检测与结果报告（一）所有能力比对的样品将在5月30日前发放完毕。各单位在收到样品后，及时确认样品的状态是否满足检测的要求。（二）兽药残留领域参加单位在收到样品96小时内完成样品检测，并将结果报告单电子版（见附件3）报送指定电子邮箱。（三）其他领域参加单位在收到样品5个工作日内完成样品检测，并在检测完成后的2个工作日内，填写有关项目结果报告单（HPLC法测定栀子中栀子苷的含量填写附件4，抗生素微生物检定法测定新霉素含量填写附件5，活菌计数填写附件6），将加盖单位公章后的扫描件发送至指定电子邮箱。（四）所有单位将比对结果纸质版、检验记录和相关图谱等一并寄送至中监所。（五）所有单位均应独立完成检验，真实、准确、及时报送检验结果。七、结果判定标准本次能力比对的结果均采用统计学方法，按照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS-GL02：2018）并结合有关检验标准的规定及检验记录进行综合判定。八、结果通知与补验对所有参加本次能力比对的单位，由中监所发放能力比对结果通知单。对于结果不合格的，将组织一次补验。九、总结报告能力比对结束后，各领域能力比对的组织处室负责对能力比对情况和结果进行总结，研判兽药行业检验检测机构的能力和风险，形成各领域能力比对总结报告，为进一步支撑兽药行业高质量发展提出应对措施。 附件1 2024年兽药行业能力比对报名表.docx附件2 2024年兽药行业能力比对各项目联系方式.docx 附件3 2024年兽药行业能力比对结果报告单猪肉中磺胺类药物残留检测.docx 附件4 2024年兽药行业能力比对结果报告单HPLC法测定栀子中栀子苷的含量.docx 附件5 2024年兽药行业能力比对结果报告单抗生素微生物检定法测定新霉素含量.docx 附件6 2024年兽药行业能力比对结果报告单活菌计数.docx

2024 年 11 月 4 日，国家药品监督管理局批准拜尔斯道夫德国总部公司申报的化妆品新原料异丁酰胺基噻唑基间苯二酚注册申请。该新原料采用化学合成工艺制得，经注册人组织开展功效和安全性验证，可作为美白剂用于驻留类化妆品（可能存在吸入暴露的产品除外）。其获批注册为我国祛斑美白化妆品研制和使用提供了一种新的选择。编辑视角：国家药品监督管理局批准异丁酰胺基噻唑基间苯二酚的注册申请是一个积极的信号，表明我国化妆品行业正在不断发展和创新。截止到目前，除上述获批的美白新原料外，今年获批的其他新原料已有77种，这些新原料的获批将为我国化妆品的研制和使用提供新的选择，也将进一步激发化妆品原料企业的研发积极性，推动化妆品源头创新。