丙酮中氟磺胺草醚溶液标准

各位前辈,请问以二硫化碳为溶剂的100ppm和10000ppm的丙酮标准溶液保存期一般为多少?其它如甲苯等挥发性有机物的标准溶液保存期一般又为多少?谢谢[em0808]

职业卫生丙酮标准溶液大家都是自己配制吗？解析效率都怎么做的啊？往活性炭管里面加色谱纯的丙酮吗？具体加多少怎么计算？

农残的标准溶液必须用丙酮进行稀释吗？

啶虫脒在正己烷中的溶解度，到哪个网站去查，比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候，用丙酮定容好，还是用正己烷。

我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

坛墨质检-国家标准物质中心北京坛墨质检科技有限公司 第3批国家级标准物质申报成功！2015年5月国家质检总局相关部门同意坛墨质检科技有限公司提交的44种农药残留标准溶液、兽药残留标准溶液和食品添加剂标准溶液立项申请为国家级标准物质，并组织二十余位专家教授成立了项目评审会，于2015年5月18日上午在北京市召开。 坛墨质检项目负责人方燕飞和技术负责人王永华教授在现场对项目进行了详细介绍，经过四小时的专家询问、答辩及评审，专家组一致认定北京坛墨质检科技有限公司本次立项申请的44种农药残留标准溶液、兽药残留标准溶液和食品添加剂标准溶液研制报告规范严谨、实验数据合理完善，同意坛墨质检本次44种农药残留标准溶液、兽药残留标准溶液和食品添加剂标准溶液申请为国家级标准物质并颁发国家计量器具许可证！北京坛墨质检科技有限公司本次申请的溶液标准物质 清单如下：甲醇中丙草胺溶液标准物质 GBW(E)082370 CAS: 51218-49-6正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质 GBW(E)082371 CAS: 52315-07-8乙酸乙酯中甲草胺溶液标准物质 GBW(E)082372 CAS: 15972-60-8正己烷中丁草胺溶液标准物质 GBW(E)082373 CAS: 23184-66-9甲醇中苯醚甲环唑溶液标准物质 GBW(E)082374 CAS: 119446-68-3甲醇中氟铃脲溶液标准物质 GBW(E)082375 CAS: 86479-06-3乙腈中炔草酯溶液标准物质 GBW(E)082376 CAS: 105512-06-9丙酮中乙草胺溶液标准物质 GBW(E)082377 CAS: 34256-82-1甲醇中灭蝇胺溶液标准物质 GBW(E)082378 CAS: 66215-27-8甲醇中丙烯酰胺溶液标准物质 GBW(E)082379 CAS: 79-06-1丙酮中灭幼脲溶液标准物质 GBW(E)082380 CAS: 57160-47-1丙酮中四螨嗪溶液标准物质 GBW(E)082381 CAS: 74115-24-5甲醇中三氟羧草醚溶液标准物质 GBW(E)082382 CAS: 50594-66-6甲醇中敌草隆溶液标准物质 GBW(E)082383 CAS:330-54-1甲醇中二氯喹啉酸溶液标准物质 GBW(E)082384 CAS:84087-01-4丙酮中甲磺隆溶液标准物质 GBW(E)082385 CAS:74223-64-6甲醇中福美双溶液标准物质 GBW(E)082386 CAS:137-26-8甲醇中吡蚜酮溶液标准物质 GBW(E)082387 CAS:123312-89-0丙酮中噻螨酮溶液标准物质 GBW(E)082388 CAS:78587-05-0甲醇中甲基硫菌灵溶液标准物质 GBW(E)082389 CAS:23564-05-8乙腈中嘧菌酯溶液标准物质 GBW(E)082390 CAS:131860-33-8甲醇中硫双威溶液标准物质 GBW(E)082391 CAS:59669-26-0正己烷中硫丹溶液标准物质 GBW(E)082392 CAS:115-29-7丙酮中烯唑醇溶液标准物质 GBW(E)082393 CAS:83657-24-3甲醇中嗪草酮溶液标准物质 GBW(E)082394 CAS:21087-64-9甲醇中霜霉威溶液标准物质 GBW(E)082395 CAS:24579-73-5甲醇中莠灭净溶液标准物质 GBW(E)082396 CAS:834-12-8正己烷中氟乐灵溶液标准物质 GBW(E)082397 CAS:1582-09-8正己烷中甲霜灵溶液标准物质 GBW(E)082398 CAS:57837-19-1甲醇中己唑醇溶液标准物质 GBW(E)082399 CAS:甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质 GBW(E)082400 CAS:正己烷中顺-氰戊菊酯溶液标准物质 GBW(E)082401 CAS:甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质 GBW(E)082402 CAS:甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质 GBW(E)082403 CAS:甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质 GBW(E)082404 CAS:甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质 GBW(E)082405 CAS:乙腈中吡嘧磺隆溶液标准物质 GBW(E)082406 CAS:乙腈中苄嘧磺隆溶液标准物质 GBW(E)082407 CAS:苯中五氯硝基苯溶液标准物质 GBW(E)082408 CAS:丙酮中噻嗪酮溶液标准物质 GBW(E)082409 CAS:丙酮中双甲脒溶液标准物质 GBW(E)082410 CAS:甲醇中噁草酮溶液标准物质 GBW(E)082411 CAS:二硫化碳中乙酸乙酯溶液标准物质 GBW(E)082412 CAS:甲醇中咖啡因溶液标准物质 GBW(E)082413 CAS:研制单位：北京坛墨质检科技有限公司公司介绍：北京坛墨质检科技有限公司，是质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。坛墨质检现有员工68人，办公室面积450平米，销售、客服、财务及行政人员35人，实验室650平米，标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人，实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标256项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

单位准备开展工作场所空气中丙酮的测定，采用的是二硫化碳溶剂解析方法，所用到的二硫化碳中丙酮标准溶液哪里可以买得到，浓度时多少，国家标准物质中心没有查到。

各位老师： 请教一下，HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗？我们这边用的气相色谱室安捷伦6890，老师一般不让我们进丙酮到ECD，ECD接的柱子是HP-5，非极性柱，说是极性溶剂会损坏柱子。是这样吗？我在查文献的时候，发现有人用丙酮进HP-1的柱子，根据相似相溶的原理，那丙酮在非极性柱里会有相应吗？

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

刚开始学习农残检测，用白菜做练习，用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质。检测中发现用丙酮做溶剂配置混合标准溶液，标曲最低浓度是25ppb，但是有的农药峰形很差，走不出来。用基质来配标准溶液，原来峰形很差的都能出峰了，峰形也好看，这是什么原因？

丙酮可以从水溶液中萃取物质吗？该物质溶于水也溶于丙酮。萃取之后，丙酮怎么和水分离呢？

检测烯草酮用丙酮和石油醚定容的原因，和用甲醇定容的区别，谢谢

有做氟磺胺草醚的么?想咨询下，扩项的加标水平如果加检出限，不能做出回收怎么办?

气相色谱法分析丙酮中杂质方法优化王叶婷（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：本方法的优化致力于解决工艺生产过程中的精制丙酮中杂质（包括丙酮中三乙胺、甲醇、乙醇、丙烯酸酯类单体）的分析。本方法通过优化气相色谱参数条件将两个分析方法优化为一个分析方法。本方案可实现方法的优化合并，并且能够满足分析要求，同时提升色谱的使用率。 关键词：工艺生产、精制丙酮、杂质分析优化 1．背景介绍 1.1选题介绍 工艺生产过程中的精制丙酮需要分析其中三乙胺、丙烯酸酯类单体、甲醇、乙醇含量，丙烯酸酯类单体包括乙酸乙烯酯（VAc）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、苯乙烯（ST[font='calibri']）、甲基丙烯酸丁酯（BMA）单体，以下简称为丙酮中杂质。目前该些项目的分析方法分别是《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量测定v2.0》和《丙酮中甲醇、乙醇含量的测定v2.0》两个方法。维护人员需要制作两条不同的标准曲线，同时分析人员也需要取两个样品分别进不同的色谱进行分析，读取两份报告。在效率提升的背景要求下，该操作降低了人员的分析效率以及方法维护成本。 1.2现状分析 1.2.1现用方法分析介绍 装置生产属于间歇性生产，目前采用的是《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量测定v2.0》和《丙酮中甲醇、乙醇含量的测定v2.0》均为自主研发的方法。两者方法均为外标法，但在降本提效的背景要求下，现用方法存在以下两点弊端：⑴分析样品均为精制丙酮，但需两台色谱进行操作，就会导致单台的色谱利用率下降。⑵方法维护需要制作2条外标法曲线，维护成本较高。 1.2.2两者方法参数比较 现用的两者方法进行参数比较，寻找方法优化切入口，参数的差异点见下表1： 　丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量的测定方法[/td]丙酮中甲醇、乙醇含量测定分析方法进样口温度250 ℃ 200 ℃ 程序升温程序升温50℃保持 2 分钟，以 5℃/min 升温至100℃保持0min，以 20℃/min 升温至280℃ 保持 5 min程序升温45℃保持 2 分钟，以5℃/min升温至100℃保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至240 ℃ 保持 5 min[/td]检测器温度 300 ℃250℃表1：方法差异点https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103057882_4825_3989864_3.png图1：《丙酮中甲醇、乙醇含量测定分析方法》运行谱图 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103060775_6058_3989864_3.png 图2：《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量的测定方法》运行谱图 1.3方法优化思路 根据两者方法的异同点，考虑采用HP-5色谱柱进行实验，分流比、各气体流量保持不变，在该参数实验条件下进行定性实验，具体实验参数见下表2：　丙酮中三乙胺、甲醇、乙醇及丙烯酸酯类单体含量的测定方法[color=#000000]色谱柱型号HP-5 (30m x 320μm x 0.25μm) 进样口温度250 ℃ 分流比50：1程序升温程序升温45℃保持 2 分钟，以 5℃/min 升温至100℃保持0min，后运行250℃运行5min检测器温度 250 ℃氢气40 mL/min 空气400 mL/min 尾吹气25 mL /min柱流量1.0 mL/min进样量1μL表2：实验参数条件 2具体开展工作 2.1试剂选用 实验用试剂试剂[size=16px]级别精制丙酮AP装置副产物甲醇HPLC乙醇AR三乙胺＞99.0%乙酸乙烯酯（VAc）＞99.0%甲基丙烯酸甲酯（MMA）＞99.0%丙烯酸丁酯（BA）＞99.0%苯乙烯（ST）＞99.0%[/align]甲基丙烯酸丁酯（BMA）＞99.0%表3：实验用试剂表单 2.2目标物定性 根据上述的条件开展目标物定性工作，各目标物均可独立出峰，且保留时间见下表4：目标物保留时间（min）甲醇2.284乙醇2.932BMA11.379BA8.[/font]923MMA4.765三乙胺4.363ST8.836表4：目标物保留时间https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103063718_1035_3989864_3.png图3：优化后方法运行谱图 2.3标准曲线制作 2．3．1标准溶液配制 ⑴丙酮母液配制（5000mg/kg）：向100ml容量瓶内称取甲醇0.2633g、乙醇0.2552g、BMA 0.2664g、BA 0.2592g、MMA 0.2658g、三乙胺0.2589g、ST0.2560g，加入丙酮42.0967g，摇匀，得到实际配置甲醇溶液浓度为5994.79mg/kg，乙醇溶液浓度为5810.37mg/kg，BMA溶液浓度为6065.37mg/kg，BA溶液浓度为5901.44mg/kg，MMA溶液浓度为6051.71mg/kg，三乙胺溶液浓度为5894.61mg/kg，ST溶液浓度为5828.58mg/kg，分别用混合丙酮对丙酮母液稀释，得到标准溶液。⑵准确称量1.0150g丙酮母液至顶空瓶中，加入丙酮11.0230g，摇匀，配制成甲醇浓度为505.46mg/kg，乙醇浓度为489.91mg/kg，BMA溶液浓度为511.41mg/kg，BA溶液浓度为497.59mg/kg，MMA溶液浓度为510.26mg/kg，ST溶液浓度为491.44mg/kg。三乙胺溶液浓度为497.01mg/kg此为标准溶液A； ⑶准确称量0.5273g丙酮母液至顶空瓶中，加入丙酮11.0663g，摇匀，配制成甲醇浓度为272.65mg/kg，乙醇浓度为264.27mg/kg，BMA溶液浓度为275.86mg/kg，BA溶液浓度为268.41mg/kg，MMA溶液浓度为275.24mg/kg，ST溶液浓度为265.10mg/kg。三乙胺溶液浓度为268.10mg/kg，此为标准溶液此为标准溶液B； ⑷准确称量2.0289g标准溶液A至顶空瓶中，加入丙酮9.0446g，摇匀，配制成甲醇浓度为92.61mg/kg，乙醇浓度为89.76mg/kg，BMA溶液浓度为93.70mg/kg，BA溶液浓度为91.17mg/kg，MMA溶液浓度为93.49mg/kg，ST溶液浓度为90.04mg/kg。三乙胺溶液浓度为91.06mg/kg此为标准溶液C； ⑸准确称量2.0242g标准溶液B至顶空瓶中，加入丙酮8.0863g，摇匀，配制成甲醇浓度为54.59mg/kg，乙醇浓度为52.91mg/kg，BMA溶液浓度为55.23mg/kg，BA溶液浓度为53.74mg/kg，MMA溶液浓度为55.11mg/kg，ST溶液浓度为53.07mg/kg。三乙胺溶液浓度为53.68mg/kg此为标准溶液D； ⑹准确称量1.0015g标准溶液A至顶空瓶中，加入丙酮8.0946g，摇匀，配制成甲醇浓度为10.20mg/kg，乙醇浓度为9.88mg/kg，BMA溶液浓度为10.32mg/kg，BA溶液浓度为10.04mg/kg，MMA溶液浓度为10.29mg/kg，ST溶液浓度为9.91mg/kg。三乙胺溶液浓度为10.03mg/kg此为标准溶液E。 简化信息见下表： 级别甲醇含量mg/kg乙醇含量mg/kgBMA含量mg/kgBA含量mg/kgMMA含量mg/kg三乙胺含量mg/kgST含量mg/kgE10.29.8810.3210.0410.29[/align]10.039.91D54.5952.91 55.2353.7455.1153.6853.07C92.6189.7693.791.1793.4991.0690.04B272.65264.27 275.86268.41275.24268.1265.1A505.46489.91 511.41497.59510.26497.01491.44表5：标准溶液配制浓度 2．3．2标准溶液运行 根据上述实验参数以及配制的标准溶液，各目标物的R2均在99.99%以上，曲线符合使用要求，各目标物线性内容见下图： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103066881_5347_3989864_3.png图4：甲醇校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103065429_9731_3989864_3.png图5：乙醇校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103068744_8131_3989864_3.png图6：三乙胺校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103074029_5777_3989864_3.png图7：MMA校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103071866_5718_3989864_3.png图8：ST校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103073331_9248_3989864_3.png图9：BA校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103074671_9747_3989864_3.png图10：BMA校准曲线 2[font='calibri']．3．3方法准确度验证 通过自配标准溶液，对校正曲线进行验证，验证结果如下表，回收率均在95%-105%之间，曲线验证通过。 方法准确度验证样品描述（自配标准）组分名称理论值新曲线校正结果 回收率%(95~105)甲醇含量为mg/kg甲醇54.05 51.14195 乙醇含量为mg/kg乙醇55.56 53.9297 三乙胺含量为mg/kg[/font]三乙胺52.83 53.60 101 MMA含量为mg/kgMMA53.02 53.40 101 ST含量为mg/kgST55.34 55.77 101 BA含量为mg/kgBA53.02 54.00 102 BMA含量为mg/kgBMA54.68 54.83 100 表6[font='cambria']：校正曲线验证结果 3.结论 （1）本从分析成本角度考虑：该方法针对丙酮中的杂质分析进行了方法合并优化，可冗余一台气相色谱，降低分析成本。（2）从提升效率角度考虑：此方法免去了人员的二次操作，一次进样即可得出所有杂质含量。同时方法维护人员也降低了配制频次以及数量，提升了维护效率。

761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中，可以直接用正己烷稀释吗？还是要先吹干？

请问：农药标准储备液溶剂是丙酮，能否用移液器吸标准储备液来配标准曲线？移液器枪头会不会被丙酮溶解。

根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家，其实二种溶剂有何区别？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082411 甲醇中恶草酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082410a 乙腈中双甲脒溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082410 乙腈中双甲脒溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409a 丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082409 丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408a 苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408 苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082407 乙腈中苄嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082406 乙腈中吡嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082405 甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082404 甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403 甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082402 甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082401A 正己烷中顺式氰戊菊酯溶液标准物质-S-氰戊菊酯,有证书 1000ug/mL GBW(E)082401 正己烷中顺式氰戊菊酯溶液标准物质-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL GBW(E)082400 甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082399A 甲醇中己唑醇溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082399 甲醇中己唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082398a 正己烷中甲霜灵溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082398 正己烷中甲霜灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082397a 正己烷中氟乐灵溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082397 正己烷中氟乐灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082396 甲醇中莠灭净溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082395 甲醇中霜霉威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082394 甲醇中嗪草酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082393 丙酮中烯唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊？ 遇到这种挥发性有机溶液相互混合，且一种很微量的时候大家都怎么操作的？后续实验中已经尝试过了直接换算成体积移取，那会不会因为温度影响体积的准确度了，这样误差多大 直接称量，滴管一滴就已经超过了0.005g,而且天平读数一直不稳，不知道是不是一直挥发的缘故

我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

丙酮不溶物标准.rar[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16338]丙酮不溶物标准.rar[/url]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900122-100-H-10PAK乙腈中烯草酮标准品,有证书 100ug/ml BW900122-100-D乙腈中烯草酮锂盐标准品,有证书 100ug/ml BW900122-1000-H乙腈中烯草酮标准品,有证书 1000ug/ml BW900122-1000-D丙酮中烯草酮标准品,有证书 1000ug/ml BW900119-100-A-5PAK甲醇中β-硫丹标准品，有证书 100μg/mL BW900119-100-A-10PAK甲醇中β-硫丹标准品，有证书 100μg/mL BW900119-100-A甲醇中β-硫丹标准品，有证书 100μg/mL BW900118-100-K甲基叔丁醚中α-硫丹标准品，有证书 100μg/mL BW900118-100-A-5PAK甲醇中α-硫丹标准品，有证书 100μg/mL BW900118-100-A-10PAK甲醇中α-硫丹标准品，有证书 100μg/mL BW900118-100-A甲醇中α-硫丹标准品，有证书 100μg/mL BW900118-1000-A甲醇中α-硫丹标准品,有证书 1000ug/mL BW900115-100-F异辛烷中灭菌唑标准品，有证书 100mg/L BW900113-100-M二氯甲烷中扑草净标准品，有证书 100mg/L BW900113-100-D丙酮中扑草净标准品,有证书 100ug/mL BW900113-100-A甲醇中扑草净标准品，有证书 100ug/mL BW900112-100-B正己烷中吡螨胺标准品,有证书 100ug/ml BW900110-100-B正己烷中七氟菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900107-100-F-5PAK异辛烷中苯氟磺胺标准品，有证书-(抑菌灵) 100mg/L BW900107-100-F-10PAK异辛烷中苯氟磺胺标准品，有证书-(抑菌灵) 100mg/L BW900107-100-F异辛烷中苯氟磺胺标准品，有证书-(抑菌灵) 100mg/L BW900107-1000-D丙酮中抑菌灵标准品-苯氟磺胺,有证书 1000ug/mL BW900103-100-A-5PAK甲醇中磺胺醋酰标准品，有证书 100ug/mL BW900103-100-A-10PAK甲醇中磺胺醋酰标准品，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基线不稳，测得是丙酮-苯酐溶液

三甲胺和丙酮用DMF稀释后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]可以分开，为什么换成水稀释后同样的方法两者分不开了，求各位有没有相关方法可以让他俩分开

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082409a丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082409-5PAK丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409-10PAK丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408a-5PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408a-10PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408a苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408-5PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408-10PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082407乙腈中苄嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082406乙腈中吡嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082405-5PAK甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082405-10PAK甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082405甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082404-5PAK甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082404-10PAK甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082404甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403-5PAK甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403-10PAK甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082402-5PAK甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

农质发〔2014〕5号文件附件8磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法1 范围本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉）残留检测的高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法３原理样品经乙腈提取后，在上清液中加入正己烷进行液液分配，取下层溶液浓缩，残留物用95%乙腈溶解，过碱性氧化铝小柱, 以70%乙腈溶液洗脱，加入正丙醇浓缩后，残留物用流动相溶解，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。４　试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）对照品：含量均不得少于98.0%4.2 乙腈 色谱纯4.3 甲醇 色谱纯4.4 正已烷4.5 冰乙酸4.6 正丙醇4.7 无水硫酸钠4.8 95 %乙腈溶液 取乙腈95 mL加水至100 mL，混匀。4.9 70 %乙腈溶液 取乙腈70 mL加水至100 mL，混匀。4.10 磺胺类药物标准储备液（1mg/mL）：分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照品，置同一棕色容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。-20℃以下冰箱中保存，有效期6个月。4.2.10 磺胺类药物标准工作液（10µg/mL）：精密移取磺胺类药物标准储备液1.0 mL，置100 mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。-20℃以下冰箱中保存，有效期1个月。5　仪器和设备5.1 高效液相色谱仪（配紫外检测器）。5.2 分析天平 感量0.000 01 g。5.3 电子天平 感量0.01g。5.4 旋转蒸发仪5.5 固相萃取装置5.6 碱性氧化铝小柱　2g/6mL或相当者。5.7 离心机5.8 鸡心瓶 100mL。5.9 匀质器5.10 旋涡混合器5.11 超声波仪5.12 微孔滤膜（0.45µm）4.4 测定步骤6　试料的制备与保存6.1 试料的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎并使匀质。——取均质的供试样品，作为供试试料。——取均质的空白样品，作为空白试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2 试料的保存上述制备的样品-20℃以下保存。7　测定步骤7.1标准曲线的制备分别准确量取磺胺类药物标准工作液适量，用流动相稀释成浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0µg/mL系列混合标准溶液，由低浓度到高浓度供液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.2　提取称取试料5（±0.05）g于50 mL离心管中，加入无水硫酸钠4 g，乙腈15 mL，以10000r/min以上的速度均质60 s后，以3000 r/min速度离心5 min，将上层溶液转移到另一离心管中，下层残渣加乙腈15 mL，涡旋混匀1 min，3000 r/min速度离心5 min，合并两次的上清液于同一离心管中，加正己烷10 mL，振荡5 min，静置或离心分层后，取下层液体，加入正丙醇5 mL，50℃下旋转蒸发至近干，加95%乙腈溶液3 mL，涡旋混合1 min，超声2 min，作为备用液。7.3 净化取95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱，将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱，不收集，挤干或用负压抽干柱子里的液体，用70%乙腈溶液10mL洗脱，收集洗脱液，加入正丙醇5 mL后，50℃水浴旋转蒸发至干，准确加入流动相溶解2.0mL，涡旋混合1 min，超声2 min，过0.45µm滤膜后，供高效液相色谱仪测定。7.4 测定7.4.1 液相色谱参考条件色谱柱： C18，250mm×4.6mm（i.d.），粒径5µm，或相当者；流动相：乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2)；流速：1mL/min；检测波长：270nm；进样量：20µL。柱温：30 ℃；7.4.2 测定法取试料溶液和标准溶液，作单点或多点校准，外标法计算。试样溶液及标准溶液中磺胺类药物的色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。当残留量在标准曲线范围之内时，采用标准曲线校准。当残留量超过标准曲线浓度最大点时，选定峰面积相近的标准工作溶液进行单点校准。7.4.4　空白试验除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。8　结果计算和表述单点校准：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifC=Cs*A/As或标准曲线校准：由As＝aCs＋b， 求得a和b，则按下式计算磺胺类药物残留量： X=CV/m*f………………………………………………………（1）式中：X ——供试试料中磺胺类药物残留量（µg/kg）；Cs ——标准溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；C ——供试试料溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；As ——标准溶液中相应磺胺类药物峰面积；A ——供试试料溶液中相应磺胺类药物峰面积；V ——残余物最终定容体积（mL）；f ——试样稀释倍数。m ——供试试料质量（g）。注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。9.检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度本标准方法检测限为20µg/kg，定量限为50µg/kg9.2准确度在添加浓度50µg/kg ～400µg/kg浓度范围内，回收率在70 %～110 %之间。9.3精密度本方法批内与批间相对标准偏差均≤15%

小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

请问各位老师， 请问分子筛凝胶柱可以使用氯化钠溶液代替丙酮溶液检测柱效么？我使用的设备市AKTAprocess系统，可实现电导率在线检测，如果可以，多少浓度的氯化钠溶液比较合适？