氯氰碘柳胺系统适用性标准

由于性质不稳定，余氯标液的研发、制作和保存有很大的困难。HACH公司虽然提供余氯标准品，但其浓度在保存过程中会发生变化，另外，由于稀释水一般都有一定的需氯量，导致无法直接使用余氯标准品配置标准溶液，而只能采用加标的方法来检查仪器和试剂。近日。国家标准物质中心正式发布并开始销售游离余氯和总余氯的标准物质，该有证标准物质可以正式用于仪器的校准和检查，为自来水、饮用水余氯测定提供了量值溯源的依据，填补国内余氯标准物质的空白。鉴于此，我们购买了总余氯标准物质GBW（E）082218，测试了其在HACH实验室及在线余氯分析仪上的适用性。更多详细内容及实际应用案例，请下载后查看。

美国药典USP 643，中国药典ChP 2020年版四部通则0682要求对制药用水中的总有机碳TOC进行测定，并要求测定蔗糖与1，4-对苯醌，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。Sievers* TOC分析仪超过了USP与ChP对TOC测定系统适用性的要求。

关于在制药中使用的水，美国药典 USP 规定有机杂质管理中包含总有机碳（TOC）。USP 的 643TOC 规定，TOC 分析仪测量纯化水和注射用水时，必须满足碳含量0.500 mg/L的TOC系统适用性试验要求。本文介绍使用在线总有机碳分析仪TOC-1000e和选配的采样器实施TOC系统适用性试验的案例。

一般柴油发动机的工作条件比汽油机的工作条件恶劣和苛刻，对柴油机油的质量的要求比汽油机油要高的多。首先，柴油发动机采用了复式润滑，即主要摩擦副采用压力法润滑，而个别零件如气缸壁则采用飞溅润滑。飞溅润滑过程中润滑油与空气密切接触，易被氧化。因此复式润滑方式要求使用流动性好，且抗氧化、稳定性好的润滑油。 根据GB11122-2006 柴机油的标准要求，柴机油的倾点的测试是按照标准GB/T3535这个标准来检测的，全自动倾点测定仪SH113C是严格按照GB/T3535这个标准来设计制作的，采用的触摸屏操作，自动倾斜，自动判定结果，自动打印。

使用气相色谱与质谱联用 (GC/MS) 系统分析半挥发性有机物 (SVOC)时，在采集数据之前验证系统是否适用于定量分析至关重要。如果数据是用于满足法规要求的报告时，这一点尤其重要。本应用简报表明 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪可轻松达到 USEPA 8270D针对环境基质中 SVOC 定量分析所建立的系统适用性指标。

工业闭式齿轮油主要用于闭式齿轮传动装置的润滑。其中抗氧防锈型工业闭式齿轮油(L-CKB)用于齿面应力小于500MPa的一般机械设备的减速箱,最大滑动速度与节圆圆周速度之比vg/v1/3,油温不高于70℃,如一般负荷的直齿轮、斜齿轮和低速低负荷的蜗轮蜗杆的润滑。 根据GB5903-2011 工业闭式齿轮油的标准技术要求，倾点的测试是按照GB/T3535这个标准来设计制作的，全自动倾点测定仪SH113C 是严格按照GB/T3535这个标准设计制作的，是采用的触摸屏操作，自动倾斜，自动出结果，自动判定，自动打印，带U盘输出功能。

冷滤点是衡量轻柴油低温性能的重要指标，能够反映柴油低温实际使用性能，最接近柴油的实际最低使用温度。用户在选用柴油牌号时，应同时兼顾当地气温和柴油牌号对应的冷滤点。5号轻柴油的冷滤点为8℃，0号轻柴油的冷滤点为4℃，－10号轻柴油的冷滤点为－5℃，－20号轻柴油的冷滤点为－14℃。 柴油冷滤点的测试一般是按照SH/T0248这个标准要求来测定，全自动柴油冷滤点测定仪SH0248B 就是严格按照这个标准来设计制作的。

本文参照《食品安全国家标准 水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（报批稿），使用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了鱼肉中氯硝柳胺的分析方法。鱼肉样品按照标准规定前处理步骤提取和净化后，进样分析。结果表明：氯硝柳胺在样品中的定量限低于0.05 ng/mL，满足标准要求；处理后的空白样品中加入系列浓度氯硝柳胺，在0.5-20 ng/mL的线性范围内，外标法各校准点浓度准确度分别在90.2-112.3%之间，R为0.9979；残留考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留；空白样品添加不同浓度氯硝柳胺后进行处理，回收率在80.1~83.4%，满足标准要求。该方法灵敏度和准确度高，适合鱼肉中的氯硝柳胺检测。

本文使用i-Series LC-2050一体化机型色谱仪，根据拟新收载入日本药典的替莫唑胺系统适用性试验方法进行上机了分析。结果表明，检测确认、系统性能及系统重现性均符合日本药典的标准。

电子线路板的主要破坏原因之一是由热膨胀引起的问题。要防止这种情况发生，电子工程师采用热导体来发散热量，用低膨胀性材料来配合低膨胀率的硅片和陶瓷绝缘体的使用 。热机械分析(TMA) 长期以来应用于测量线路板、电子元件和组成材料的热膨胀(CTE)。针对玻璃化转变温度、热膨胀系数变化的点、样品软化和应力释放效应的发生，已经建立起成熟可靠的标准测试方法。对于层状复合产品，TMA 相应的测试方法可以确定在评估升温过程中材料的分层所需时间。TMA4000 的设计大大简化了上述测试过程 ，非常适用于测量低膨胀率的小器件的膨胀。本应用文章提供了这些标准方法的一些案例。

作为一种高精度的测量仪器，浊度计具有色度补偿功能，它使光学透镜过滤的任何散射光得到补偿，仪器可应用于不同地方的过滤装置上测量原水或纯净水的浊度，也可应用在自来水厂滤前、滤后、沉淀和出厂水的浊度监测；市政管网水质监测；工业过程水质监测，循环冷却水、活性碳过滤器出水、膜过滤出水等，且欧群殴清洗维护非常简单，也可以通过对比做单点校准。 　　浊度计的原理是从传感器光源组件发出的白炽光，向下进入在线浊度仪内，遇到样品中的悬浮颗粒产生散射光。传感器浸在水样中的光电检测器能够检测到与入射光束呈90°角的散射光。连续流动的水样流经气泡消除系统，该系统能脱除样品流中夹带的空气泡，使在线浊度仪不受样品流速及压力变化的影响，从而消除低量程浊度测量中主要的干扰。 　　在浊度仪的使用过程中，有一个步骤十分关键，那就是对于浊度标准液的配制，今天小编重点为大家介绍一下。 　　1、溶液a：取1.000g硫酸肼（也称为硫酸肼），将其溶于装有100mL蒸过的蒸馏水的容量瓶中，并稀释至满刻度。 　　2、溶液b：取10g六亚甲基四胺，将其溶于装有蒸馏水的100mL量瓶中，并稀释至满刻度。 　　3、取5mL溶液a和5mL溶液b，放入100mL量瓶中，充分混合，在25°C下静置24小时。然后稀释至刻度，混合均匀，该悬浮液的浊度为40??0NTU浊度标准溶液。 　　4、需要硫酸肼，六亚甲基四胺，“分析纯度”。使用零度水作为蒸馏水。 　　注：FTU为标准溶液的浊度单位，NTU为被测水样的浊度单位；1NTU=1FTU。 　　对于浊度标准液的储存是有一定要求的，液应储存在0-10°C的环境中（储存在冰箱中）。

本实验依据国家标准分离加替沙星与N-甲基加替沙星，实验中分别尝试了不同规格的MG、MGII、AQ色谱柱，发现MGII色谱柱可得到最好分离结果。实验结果如谱图所示，使用MGII色谱柱进行分析时，加替沙星峰理论塔板数达到17552，且加替沙星与N-甲基加替沙星峰分离度为4.12，已达到2013年所起草国家标准征求意见稿的分离度大于4的要求。

依据关于水质标准的省令规定，按照厚生劳动大臣规定的方法（2003年7月22日厚生劳动省告示第261号［最终修订2020年3月25日厚生劳动省告示第95号］），修订了氰化物离子及氯化氰的检查方法，并于同年4月1日实施。修订了关于附表12中规定的离子色谱仪-柱后吸光光度法的标准溶液制备及标准曲线绘制的项目。过去，氰化物离子和氯化氰的标准溶液是分别制备的。在本次的修订中，允许使用将氰化物离子和氯化氰混合在一起的混合标准溶液进行分析的方法。本文中介绍依据修订内容，使用岛津氰分析系统，对过去的氰化物离子及氯化氰标准溶液以及新批准的混合标准溶液进行分析的案例。

本标准规定了用离子色谱法测定化肥中微量水溶性氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、亚硝酸根离子、硫氰根离子的含量。本标准适用于氮肥、磷肥、钾肥、复混肥料、掺混肥料、有机-无机肥料中的水溶性氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、亚硝酸根离子、硫氰根离子的含量测定。本标准使用盛瀚CIC型离子色谱仪可准确测定痕量阴离子。

根据药典的要求，利用Acquray TOC对一定浓度的蔗糖、1,4-苯醌溶液进行高精准测定，测定结果完全满足要求。仪器使用便捷、维护简单、数据精准，完全满足制药领域客户需求。

根据石油产品倾点浊点测定仪的工作原理和实际测试工作需求,探讨了一种针对浊点试验仪的校准方法,采用标准物质作为标i准物,减少设备拆卸安装的人力消耗,效率和准确度较高。能够实现浊点试验仪示值误差和示值重复性的综合评价,并对其浊点校准结果进行了不确定评定,能够为此仪器的计量工作提供技术支持和方法保证,并确保该仪器测量数据的淮确性和溯源性。

抗燃油由磷酸酯组成，外观透明、均匀，新油略呈淡黄色或桔红色，无沉淀物，挥发性低，抗磨性好，安定性好，物理性稳定，发电厂电液控制系统所用抗燃油是一种抗燃的纯磷酸酯液体，难燃性是磷酸酯最突出特性之一，在极高温度下也能燃烧，但它不传播火焰，或着火后能很快自灭，磷酸酯具有高的热氧化稳定性。按照标准DLT571-2007电厂用磷酸酯抗燃油运行与维护导则，抗燃油磷酸酯的闪点：≥235℃。按GB/T 3536方法进行试验。运行磷酸酯抗燃油的闪点降低，说明油中混入了易挥发可燃性组分或发生了分解变质，应同时检测自燃点、黏度等项目，分析闪点降低的原因。全自动开口闪点仪SH106B严格按照GB/T3536这个标准设计制作的，全自动触摸屏操作，自动电子点火，自动判定，自动出结果，自动打印。

石蜡，又称晶形蜡，是一种溶于汽油、二硫化碳、二甲苯、乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石脑油等一类非极性溶剂，不溶于水和甲醇等极性溶剂。按照标准GB/T446-2023 全精炼石蜡的标准要求，石蜡的熔点检测是按照GB/T2539这个标准来检测的，全自动石蜡熔点测定仪SH2539B就是严格按照这个标准设计制作的。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α - 六六六、β - 六六六、γ - 六六六、δ - 六六六、p, p' - DDE、p, p' - DDD、o, p' - DDT、p ,p' - DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μ g/L，四氯化碳：2.00 μ g/L）及苯系物(400 μ g/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文介绍使用岛津燃烧氧化式TOC-L CPH进行TOC系统适应性试验。按照USP规定使用2种USP标准样品：蔗糖与1,4-苯醌。蔗糖为试验标准溶液，1,4-苯醌为系统适应性试验溶液。使用0-8.0mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液对仪器进行校正。系统适应性试验1,4-苯醌水溶液回收率为99.0%

在燃气发电厂的水汽系统中，氢电导率是一项重要参数，既是发电厂水汽纯度的指标，也是判断凝汽器是否泄漏的重要指标，是电厂化学监督中不可忽视的重要手段。但是由于火电厂水汽系统特别是凝结水中会含有一定量的 CO2，虽然给水中存在的 CO2 被认为是侵蚀性非常小的污染物，但是它却能导致氢电导率升高，它和主要的杂质阴离子氯离子、硫酸根离子等混淆在一起，不能直接反应杂质阴离子的含量，造成了氢电导率的误判，严重影响氢电导率测定的可靠性。当凝结水氢电导率升高时，运行人员无法判断是因为凝汽器管泄漏，还是因为真空严密性差导致吸收 CO2 而引起的。

《中国药典》2020版第四部规定，使用高效液相色谱法分析海藻糖，指定的色谱柱要求为：苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的阳离子钠型（或氢型）色谱柱。药典中要求主峰面积的相对标准偏差不得过2.0% ，各色谱峰之间的分离度应符合规定（待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5）。使用SUGAR KS-801色谱柱进行分析，可以满足药典的各种要求

通过改动流动相比例，其他条件均不变进行色谱条件优化，在水:甲醇 =86:14时主峰与杂质峰分离度为5.12，符合药典要求。

本文利用GC-2010 Pro气相色谱仪搭配ECD检测器，参考现行标准《GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》，建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定方法。实验结果表明，在10~500 μg/L的浓度范围内，氟胺氰菊酯标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9999。取浓度为20 μg/L的标准品溶液，重复进样6次，氟胺氰菊酯面积的RSD%为0.98%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，氟胺氰菊酯的平均加标回收率在97.6~106.3%之间。该方法简单方便，能够有效地检测蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留量。

本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0. 01 mg/kg。

本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0. 01 mg/kg。

欧洲药典(EP) 方法2.2.44 “制药用水总有机碳测定”，为制药工业提供了实验方法和技术指南。这些指南可以帮助TOC分析仪系统通过一个系统适用性的测试，比较一个0.500ppmC蔗糖标准溶液(rs)（相对容易氧化的化合物）和0.500 ppmC 1,4-benzoquinone系统适用性溶液(rss)（相对不易氧化的化合物）的回收率。试剂水(rw)的响应值必须低于100 ppbC ，每一种溶液的响应值减去试剂水的响应值就得到一个准确的响应值，然后将校正后的响应值进行比较，其误差范围必须在15%以内，以确定系统可以完全氧化具有不同氧化亲和力的有机碳化合物。使用Figure 1的等式，响应效率必须达到85%-115% 的要求。

使用CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱，能够按照20药典非那雄胺项下有关物质方法，得到系统适用性溶液的良好分析，可根据实际分析情况选择色谱柱。

甲钴胺是Coα -[α - (5, 6-二甲基苯并咪唑基)]-Coβ -甲基钴酰胺。按无水物计算, 含C63H91CoN13O14P应为98.0%~102.0%。甲钴胺 (Mecobalamin)为内源性维生素B12, 存在于血液、髓液中, 与维生素B12相比, 其对神经元的传导有良好的改善作用, 可通过甲基转换反应促进核酸-蛋白-脂肪代谢, 其作为甲硫氨酸合成酶的辅酶, 可使高半胱氨酸转化为甲硫氨酸, 参与脱氧核苷合成胸腺嘧啶过程, 促进核酸、蛋白合成, 促进轴索内输送和轴索再生及髓鞘的形成, 防止轴突变性, 修复被损害的神经组织。口服给药后3小时达到血药浓度峰值, 其吸收呈剂量依赖性。可依次从血液、肾、肾上腺、胰、肝、胃组织中检测到本品, 且浓度较高, 而肌肉、睾丸、脑神经等处的浓度则较低。服用后8小时, 尿中总B12的排泄量为用药后24小时排泄量的40%～80%。用于治疗缺乏维生素B12引起的巨幼细胞性贫血, 也用于周围神经病。《中国药典》2020版中明确要求甲钴胺系统适用性溶液色谱图中, 甲钴胺峰的保留时间约为13分钟, 羟钴胺峰的相对保留时间约为0.25, 甲钴胺峰与相对保留时间约为1.16的杂质峰之间的分离度应大于3.0。本次参考中国药典2020年版, 采用高效液相色谱 (HPLC)检测, 选用纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱对甲钴胺系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 色谱检测条件及谱图如下：采用纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱对甲钴胺系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于甲钴胺中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。