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异丙醇中三氯杀虫酯溶液标

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  • 【求助】【急】分析SO4 含量中,缓冲溶液、乙酸铅、异丙醇的作用?

    求助1:此处异丙醇的作用是什么?分析测定SO4 根含量时,在异丙醇、乙酸存在情况下,以偶氮胂-Ⅲ为显色剂,用乙酸钡滴定。偶氮胂-Ⅲ在弱酸环境中显玫瑰红色,到达滴定终点时,过量的钡离子与偶氮胂-Ⅲ形成紫蓝色的络合物。据查,有些资料中测定SO4 加入了 乙醇(但滴定用的是BaCl2),是减小硫酸钡溶解度,提高灵敏度的作用,请问这里异丙醇是 何作用?如果是相似作用,乙醇与异丙醇有什么区别?求助2:醋酸钡和醋酸 能构成缓冲溶液吗?其pH值为多少?此反应要求的pH为大于3,本人猜测这里 醋酸钡和醋酸 是不是构成了一种缓冲溶液?求助3:在配制 乙酸钡滴定溶液时,还加入了少量的 乙酸铅,请问这里是什么作用?是不是复盐沉淀的 作用,减小 硫酸钡的溶解度,使沉淀更完全?以上为抛转引玉,请高手指点?万分感谢。我现在还没有积分,嘿嘿,以后可以补上的!

  • 【求助】异丙醇的二硫化碳溶液

    最近做空气中的正丁醇,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,活性碳管采集,2%的异丙醇的二硫化碳溶液解析,最近配的解析液都很浑浊,不知是什么原因,难道是最近温度太低?希望大家帮忙分析一下原因,谢谢!

  • 如何分离乙醇,异丙醇,二氯甲烷几种溶剂

    要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠

  • 乙二醇是否不溶于异丙醇?

    不知道乙二醇是不是不溶于异丙醇,我做乙二醇,标准说是用2%的异丙醇溶液做溶剂,我理解成溶液中含2%异丙醇有没有错?我用的是含有2%异丙醇的二硫化碳溶液去做乙二醇的溶剂,但是不知道是不是乙二醇不溶于异丙醇,配好的溶液出现了分层,上层是澄清的,下层是混浊的溶液,想请问一下,这是怎么回事?

  • 【求助】异丙醇所用溶剂

    我在做异丙醇的交叉污染,但用的二氯甲烷和乙酸乙酯的出峰时间和异丙醇相差不大,样品中的微量的异丙醇很容易被覆盖。用什么溶剂较好?

  • 异丙醇与水分离,异丙醇能否氮吹干

    我的样品溶解在异丙醇的水溶液中,请问要怎么分离提取出样品呢?如果是用不与水互溶的正己烷,采用的是冷冻后倒出上层有机溶剂,但异丙醇与水互溶,没法冷冻分离。另一个问题是,异丙醇能否用氮气吹干,10ml的话大概要吹多久?尝试了吹半小时,但是液面几乎没下降,都要怀疑是不是异丙醇吹不干了。由于样品数量较多,实在不想用旋蒸。

  • 关于水解蛋白粉中三氯丙醇的检测

    如题做过调味品中三氯丙醇的检测的朋友来说一下你所用方法吧。先说说我自己做三年了一直沿用GB/T5009.191-2006的方法自己买硅藻土填料装柱子,正己烷-乙醚(9:1)净化,乙醚洗脱浓缩后衍生化。处理起来繁琐耗时且成本高有机溶剂用量大对身体也不好。最近打算用商品柱,但试了几种柱子后发现以下几个问题。首先做水解蛋白粉称样溶解有问题,方法要求用氯化钠溶液溶解,但调味粉中本身含盐量很高,导致其不溶于氯化钠溶液,上柱后会堵住商品柱不能进行后续处理。其次参考一些地方质检所检测方法,减少正己烷-乙醚用量会导致结果偏差很大,含量为20ug/kg的样品处理后检测结果能达到200ug/kg,定量离子253有杂质干扰,即使改用其他离子也有干扰。再有就是有的文献采用乙酸乙酯洗脱,我也尝试了干扰更大。发现只有加大正己烷-乙醚用量才能净化完全。最后提一下空白试验问题,天冷空白值低,天一热就高了。结果从2-15ppb不等。我们产品要求在20ppb以下,这空白值太高且找不到原因很揪心!有没有朋友遇到这样的问题啊?是不是调味粉比较复杂,商品柱开发时没有考虑这些情况在内啊?希望有经验的朋友提出自己的宝贵意见。

  • 乙醇,异丙醇残留溶剂的测定方法(限度检查)

    各位老师,本人是个新手,不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下:1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]

  • 【求助】二氯甲烷、异丙醇、乙腈的分离问题

    现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!

  • 【讨论】奇怪,异丙醇反冲柱子后压力反而上升!

    一直做中药中的一个有毒成分,供试液是用氯仿提取的,所以提出来的非极性杂质很多,对柱子影响较大。从10月份到现在,图谱重叠,明显看到峰在慢慢变矮,峰宽增大。不管是标准品还是样品的主峰后边都拖了一个小杂峰,柱效高的时候,分离度能达到2,现在渐渐不行了,达不到要求了。每次实验完了以后都用乙腈或者甲醇跑梯度全流程冲柱子,还是不行~~中药太脏了,污染严重。大家有好的建议吗?想尝试用异丙醇或者其他非极性高的有机溶剂冲柱子,但又怕柱子坏掉,不敢轻举妄动~~~ 我先用甲醇或乙腈正冲柱子较长时间,柱压不升反降!于是,我用纯异丙醇反冲柱子0.2的流速,40min,压力90bar;完了以后,用0.2流速的甲醇反冲置换异丙醇,压力正常24bar;我以为好了呢,但是正冲后压力又升上去了34bar,比之前更高~~这到底是什么原因呢? 以前遇到过这种情况:用甲醇冲完柱子以后压力正常,然后上高比例乙腈,冲了一会后,压力陡增至仪器报警;调低流速后继续冲,结果压力慢慢升至240bar又降至正常压力130bar。怀疑是不溶于甲醇的东西吸附在柱头,用乙腈冲时,溶于乙腈,带入柱子导致压力升高(仅为猜测)!

  • 【求助】食品中三氯丙醇的测定

    各位,有没有用GB/T 5009.191-2006第一法(GCMS内标法)测定食品中三氯丙醇的啊?我遇到个技术问题。衍生后的内标和标准品在GCMS上的响应有很大的不确定性。即使是一个人同时间做的双样,内标的相应也会存在几倍甚至十倍的差异,导致定量结果也有很大的偏差。现在找不到引起这种偏差的原因。不知有没有有这方面经验的啊,能否分享一下。先谢过了。

  • 异丙醇冲色谱柱

    用异丙醇冲系统时,忘记把色谱柱取下来了,不小心用纯异丙醇冲了岛津的反相C18色谱柱,流速设置的0.4ml/min,冲了一个小时,冲完后用纯甲醇冲,纯甲醇的压力与之前一样,色谱柱会被毁坏吗

  • 【讨论】良好的中性溶剂——异丙醇

    异丙醇是一种中性溶剂,在液相色谱中运用较多,对一般溶剂与杂质皆有一定溶解,不管是极性的还是非极性的物质,是用作清洗泵、柱子的最好溶剂,有时碰上样品中的部分组分与溶剂极性不同,可以加点异丙醇进行溶解,效果不错。同时异丙醇的粘度较大,对空气的溶解度也不错,对驱除管道内空气效果良好。大家认为呢?

  • 顶空+GCMS定量测试异丙醇

    一固体样品(稍微有点吸潮),要求用顶空+GCMS来测试该样品中异丙醇的残留量。请问:1.标准溶液应该怎么配制?用“水+异丙醇”、“样品+异丙醇”还是“水+样品+异丙醇”来作为标准待测液呢?2.用DB-624的柱子适合测异丙醇吗?谢谢了!

  • 异丙醇含量?

    有一种物质,是在液相色谱中分析其含量的,现在也需要测出其溶液中异丙醇的含量,怎样做?望高人指点!多谢!

  • 【分享】空气中异丙醇的测定方法 (直接进样)+(溶剂解吸进样)

    【分享】空气中异丙醇的测定方法  (直接进样)+(溶剂解吸进样)

    空气中异丙醇的测定方法 (一)聚乙二醇6000柱(直接进样)见正丙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(一)。(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)1 原理空气中异丙醇用活性炭管采样后,用异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管:在长80mm、内径3.5~4.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后、两段装入150mg20~40目椰子壳活性炭,前段100mg,后段50mg,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开,两端用玻璃棉固定,套上塑料帽备用或熔封后保存。在装管前,应先将活性炭于300~350℃通氮气处理4h。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100,10,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径3~4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:180℃检测室温度:180℃载气(氮气):35ml/min3 试剂3.1 异丙醇,色谱纯。3.2 解吸溶剂:1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb WAW担体,60~80目。4 采样在采样现场打开活性炭管,50mg端接采样泵并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将未采过样的活性炭管(2.1,数量为样品总数1/10,至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中,加1ml解吸溶剂(3.2),密塞,不时振摇,解吸1h。5.3 标准曲线的绘制:于50ml量瓶中,先加入少量解吸溶剂(3.2),用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中,再加解吸溶剂(3.2)至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前,取一定量贮备液用解吸溶剂(3.2)稀释成浓度为1.0、2.0、4.0、10微克/?l的标准溶液。取1微升进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以异丙醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保 留时间为定性指标。5.4 测定:取1微升解吸溶液进样,用保留时间定性,用峰高定量。异丙醇色谱图见图35。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201517_52394_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=(C1+C2)*1000/V0式中:X——空气中异丙醇的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中异丙醇的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为4.1×10-4?g(进样1?l液体样品);测定范围为10~5000mg/m3;当异丙醇浓度为492.5、985、1970、4925mg/m3时,变异系数分别为2.0%、2.4%、1.8%、2.4%。7.2 活性炭对异丙醇有理想的现场采样效率。100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为9.12mg。实验条件下解吸效率平均为97.8%。 7.3 采样后将活性炭管两端套上塑料帽,于室温下贮存,至少可稳定1周。为保存更长时间,可将采样管两端熔封或低温冷藏。为避免活性炭管吸附其它有机蒸气,最好放于密闭容器中。7.4 现场湿度过大,以致在活性炭管中形成雾滴时,将严重影响采样的可靠性。此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。7.5 采样现场共存醋酸乙酯、乙醇、苯等保留时间与异丙醇相近的物质时干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。7.6 当使用不同厂家、不同型号、不同批号的活性炭时,应重新测定穿透容量和解吸效率。

  • 【讨论】标题,例如:什么是异丙醇酰胺6508?哪里有得买?

    异丙醇酰胺6508CAS:112-56556+包装规格:200KG类型:石蜡乳化剂型号:乳化剂产品等级:优级品用途、使用范围:清洗剂 除蜡水 除油剂品牌:进口含量≥:99产品规格:铁桶化学名称 异丙醇酰胺别名 稳泡剂 速蜡剂理化指标外 观 浅黄色粘稠液体离 子 型 非离子型PH 值 7.0-10.5(1%水溶液)水 溶 性 易溶于水性能与应用该品具有超强分散、净洗、乳化、柔软等性能,对阴离子表面活性剂有较好的稳泡作。是液体洗涤剂、清洗剂、除蜡水剂等各种产品中不可缺少的原料。与油酸皂一起使用时,耐硬水性好。并广泛用于鞋油,印刷油墨,绘图用品等。在除蜡工业中,作蜡渍的洗涤剂,及具他洗涤剂的配料和增稠剂。超强除蜡水所必须材料之一。与异构醇油酸皂按2:3比例复配即为超级除蜡水。

  • 用气质联用仪检测食品中三氯丙醇含量的问题

    用气质联用仪,采用内标法检测食品中三氯丙醇的含量,经常会遇到这样的问题:1.如何合理的扣除背景:(我们是用TIC图定性和定量的)扣背景的时候会出现扣不同的点之后,定性的结果也不同;2.内标回收率低,不足百分之二十;3.如何做检出限。麻烦大家给点建议了。

  • 【求助】求助:一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇?

    实验室新买了一个正相手性柱,其中柱子硅胶表面涂敷有纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯),一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇~~请问实验完成后使用什么流动相冲洗柱子呢??需要冲洗多久?柱子应该保存在异丙醇还是正己烷中呢??我们现在的流动相一般是正己烷:异丙醇=97:3,做完后先用异丙醇冲洗直至基线稳定,然后再用正己烷冲洗2-3小时~~

  • 【求助】求助:样品都是用异丙醇或流动相进行溶解吗?

    之前有反相流动相存于液相色谱中,要用用异丙醇进行冲洗时,在进样器和检测器之间装什么样的柱子代替手性柱进行清洗?有人说用毛细管,那是什么样的毛细管咯?样品一般都是用异丙醇或流动相进行溶解吧?如果是从动物组织或是从土壤中提取样品该如何处理呢?

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