水杨酸苯脂热分析标准物质

我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基，捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇（这是过去师姐总结的方法），但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸，只检测出水杨酸，标准样是可以出峰的，所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题，那么方法应该怎么改进。问题来了：水杨酸捕获液的浓度应该多少？具体怎么配制？检测波长设定多少？捕获时间要多长？

升华水杨酸 化工标准升华水杨酸标准号：HG2-303-80急需，谢谢提供！！

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，水杨酸溶不了，同时标准说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？

[font=宋体, SimSun][size=18px]《环境分析用试剂 邻羟基苯甲酸（水杨酸）》等8项团体标准经中国化学试剂工业协会团体标准委员会审查通过，现予以发布。 [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]中国化学试剂工业协会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2023年6月29日[/size][/font][/align][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230629/6382364337501613253688547.pdf]文件47 2023批准发布8项团标的公告.pdf[/url]

食品安全国家标准 食品添加剂 水杨酸苄酯

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

求一个水杨酸法测氨氮的标准曲线，做资料用，谢谢各位啦。如果可以详细点就更好啦

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂，70℃水浴溶解软膏，冰浴析出基质，使基质与水杨酸、苯甲酸分离，采用Zorbax-SB C18柱，0.1Mol/L磷酸氢二钠∶甲醇（60∶40）作为流动相，流速0.8mL/min。在240nm波长处，用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01~0.2mg/mL范围内线性关系良好，R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%~0.04%，0.019%~0.11%，日间精密度为0.045%~0.74%，0.039%~0.19%。方法回收率苯甲酸为：98.31%（n=4），RSD0.79%。水杨酸为：98.54%（n=4），RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速，结果准确，可用于该制剂的含量测定。

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，标准要求，50g水杨酸+100ml水+160ml2mol/l的氢氧化钠，定容到1000ml，同时说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？还有就是用硫酸调pH，是在水杨酸溶解完后就调，还是定容后？

水杨酸溶液的有效期的试验在用靛酚蓝分光光度法测氨，以及用分光光度法测其它一些物质时都会用到一些溶液。而有些溶液是不稳定的，所以试验标准对不稳定的溶液规定了有效期。比如GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨的测定方法方法第一法 靛酚蓝分光光度法》中对一些溶液有效期的规定为：3.2 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7• 2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。现在的问题是标准规定的有效期是否合理？是不是全面？水杨酸溶液如果保存在冰箱中是否可以？如果在冰箱中保存有效期应该是多长？标准中没有说明。对于这个问题我们从08年11月20日开始进行了试验。配制水杨酸溶液将溶液保存在电冰箱中，冰箱的温度控制在3℃～5℃。使用水杨酸溶液时按预计的用量取出转移到洁净的小烧瓶中。比如今天要测定20个样品，每一个需要0.5mL水杨酸溶液，共需要10mL，就用移液管取出11mL水杨酸溶液转移到洁净的小烧瓶中。剩余的水杨酸溶液立即放回到电冰箱中储存，尽量不使水杨酸溶液升温。当小烧瓶中的水杨酸溶液温度达到室温时使用。这样备用的水杨酸溶液就一直保存在较低的温度下，试验水杨酸溶液的有效期到底有多长。08年11月20日我们按标准的要求配制了水杨酸溶液，其它溶液均按标准要求配制。标准样品按下表所列方法稀释。标准样品原液浓度移取标准样品原液体积用纯水定容体积移取贮备液体积用吸收液定容体积500 mg/L2.00 mL50.00m（标准贮备液）5.00 mL100.0 mL（标准工作液）从08年11月21日起到09年6月19日几乎每三个月用该水杨酸溶液做氨标准曲线。下面是我们的试验数据。08年11月21日做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.00.51.03.05.07.010.0吸光度0.0280.0700.1170.2630.4330.5810.802以此数据做的标准曲线如下 09年3月3日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.023 0.070 0.114 0.266 0.428 0.581 0.800 以此表所做的标准曲线如下09年6月19日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.028 0.072 0.114 0.272 0.461 0.621 0.843 以此表所做的标准曲线如下从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小，从标准曲线的斜率来看是是符合标准要求的，（标准规定曲线的斜率在0.081±0.003）和相关系数来看（0.999）也是符合试验的要求。这些数据可以间接反映出水杨酸溶液是稳定的浓度也是符合标准要求的。通过我们做的试验。可以得出如下结论：水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。第一：水杨酸溶液是可以保存在电冰箱中的，溶液是稳定的没有沉淀等析出。即不会因为温度降低溶质的溶解度减小使溶质析出。溶液浓度可以保持不变，符合试验要求。第二：水杨酸溶液在冰箱中保存，因为温度降低和隔绝了光照，有利于保质延长溶液有效期。在常温下一，在冰箱中保存六个月有效期。一上传标准曲线都没了，看附件吧。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169456]标准曲线[/url]

求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外，非常感谢

南京港能水杨酸法氨氮分析仪的试剂配方

请问下，氨氮质控样，写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗？纳氏法质控做着没问题，近期扩水杨酸法测氨氮的方法，质控样描述测定方法的和标准不是很一致，想问问各位这样的质控还合适吗？如果不合适，哪家的质控样适用？

1．根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析，分别指出3300～2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2．标准的乙酰水杨酸红外谱图对照，指出相似度有多大。

次氯酸钠-水杨酸法测定氨时，水杨酸溶解于15mL 5MNaOH，在热水浴下搅拌10分钟可以溶解，但是根据标准方法，冷却后与酒石酸钾钠溶液混合后，沉淀就出来了。我一般是在热的时候就混合还好一些。不知道有没有高手做过？指点一下你们的经验。

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

最近用水杨酸法测定氨氮，遇到了几个问题，想向各位请教及交流。1、水杨酸很难溶解，但是pH影响较大需要控制在一定的范围，又不能加入过量的氢氧化钠，这个问题怎么解决？看到有的说采用水杨酸的钠盐，效果如何？2、显色不稳定，1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差，标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度，需要注意什么？3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞，有没有其他可替代的试剂？产生的废液应该怎么有效的自行处理？

植物全氮测定(含硝态氮）书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮，请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊

请教各位大侠，小弟正在利用waters accoq TAG做血液中氨基酸分析，有两种溶液一直拿不准应该怎么配置，一个是8%磺基水杨酸，另外一个是氢氧化钠硼砂缓冲液（ph=11），请一定赐教，小弟着急。谢谢

标准上的原话：水杨酸-酒石酸钾溶液称取10．0g水杨酸置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5 mol／L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。另称取10．Og酒石酸钾钠(KNaC4H4O6• 4H2O)，溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液pH＝6．0～6．5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。可是为什么配出来的溶液，PH达到13左右，呈强碱性呢？如果将氢氧化钠的溶液加入量减少，以达到控制PH值的目的，会引起什么不好的后果呢？[color=#DC143C]问题已经解决了可能是操作上有所失误多谢各位[/color]

大家好，我是新进入环保检测这一行的，虽然我之前是做分析，能看懂分析过程，但仍遇到很多问题弄不清楚，求大神们指导一下我这只菜鸟，我的QQ是27416970，欢迎大家加入，或者大家有没有这方面的QQ群或微信群可以提供交流的，也提供一下给我吧，谢谢！1、水杨酸-次氯酸钠测氨氮的空白大于0.03，根据现有的设备和试剂来看，水直接从纯水机放出来用，不知是否达标，问过身边的同事，说就算将纯水蒸馏，结果也差不多2、水杨酸按标准的方法，我配100毫升，根本不能完全溶解，要在标准的基础上再加3毫升2摩尔的氢氧化钠才能完全溶，这样的话，PH是碱性了，我用硫酸调回6.0-6.5，这样行？ 我上网看过有的人是这样做的3、我们的环境是所有的分析都在同一间室，所以 不知道环境是否存在有氨4、所有的试剂一般用很长时间的，我自己试过新配，做出来的效果比旧的还差，新配的试剂空白颜色已经是绿色了，但旧试剂的空白颜色是黄色的，请问是我配制问题？应该不可能啊，水杨酸的瓶子是棕色的，我不知买回来是这样，还是变质了，生产是2017年的，里面的水杨酸看上去还是白色的5、我做出来的标准曲线很差，是什么问题，取样不准确？取现成已经配好一段时间的旧溶液来做浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.047 0.185 0.281 0.508 0.641 0.858显色剂和亚硝基铁氰化钠还是用上面的，次氯酸钠新配，做出来比旧的还差浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.056 0.252 0.326 0.525 0.693 0.906我知道这些数据存在问题，一是空白大于0.03，二，用这些点画标准曲线，R平方只有0.98或0.993，是不是不行，应该是多少才知道这条曲线能用，出现这些问题，是我取样或加入量不准确？6、所用的比色管都是直接用的，没用盐酸泡过的，试验前也没有洗

有没有人知道山梨酸和水杨酸的，吸收峰和特征峰在那个波段。有没有人有这两个物质的扫描谱图。

我现在要用HPLC测定亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸含量,可是两种物质性质几乎是相同的，在样品处理很难。请大家帮我出谋划策一下，用什么方法能萃取亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸？

最近实验室一直在做氨氮实验，之前都很正常，在重新配制水杨酸-酒石酸钾钠显色剂和次氯酸钠溶液后显色就出了问题，颜色变浅，标线最高点的吸光度值从0.95变成了0.44左右，曲线还是呈线性，就是相关性由0.999变成了0.989，请问有人遇到过这种情况吗？PS：我们质疑是显色剂的问题，新买了水杨酸试剂，昨天重新配制了所有溶液，结果还是一样，有可能是酒石酸钾钠的问题吗？现在又准备购买新的酒石酸钾钠试剂了，一点头绪都没有，求高手指点迷津。

国家药品标准WS3-B-2342-2002推荐色谱柱为PEG-20M,我用了HP-INNOWAX，程序升温为65℃保持5min，6℃/min升温至130℃，10℃/min升温至195℃，保持3min对照品：薄荷脑 桉油精 樟脑 水杨酸甲酯，正己烷溶解，环己醇为内标物现在就是水杨酸甲酯不出峰，应该延长最后温度，还是把最后温度调高了？

[font=&][color=#666666]目前检测水中氨氮含量使用较多的国标方法是水杨酸盐分光光度法和纳氏试剂分光光度法[1],然而水杨酸盐分光光度法需显色90min,等待时间长,不适合应急快速检测使用,纳氏试剂分光光度法则需要使用剧毒物质碘化汞,该药剂会对环境造成污染。本文通过改进国标中水杨酸盐分光光度法,使用二氯异氰尿酸钠替换国标方法中次氯酸钠试剂,加速显色过程,显色时间仅需15min,该方法的方法检出限为0.02mg/L,检测氨氮标准物质结果在标准范围内,不同水样加标回收率在98%～103%之间,与国标水杨酸法检测结果的绝对误差小于0.02mg/L,测定水样氨氮含量平行样间的相对标准偏差RSD值位于0.85%～1.75%之间,满足检测要求。[/color][/font]