水杨酸苯脂热分析标准物质

光安全性评估是一个综合过程，涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应；光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》（ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10），如果一个化合物需要阐明其光毒性，则应具备以下关键特征：① 吸收光为自然光线（波长范围为290-700 nm）；② 吸收紫外/可见光后产生反应物质；③ 在光暴露组织（如皮肤、眼睛等）有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个，化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性；皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质，并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料，原则上应当提供以下毒理学试验项目资料，可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况，增加或减免相应的毒理学试验项目，其中包含：④ 皮肤光毒性试验（原料具有紫外线吸收特性需做该项试验）；⑤ 皮肤光变态反应试验（除情形6外，原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料）。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出，根据原料的化学结构特点，对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的，可豁免对皮肤光毒性的评估。例如，在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数（Molar Extinction Coefficient, MEC）小于1000L/mol/cm，则该物质的光反应性较低，不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日，欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》，开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下：①紫外光谱分析(RIFM (Sears)，2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示，水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰，吸光度峰值在305 nm处，并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell)，2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明，水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach)，1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域，暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach)，1975年)根据上述小鼠试验的相同程序，用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验，也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn)，2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时，1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部，动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果，水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究（RIFM（Potrebka），2004）对56名受试者（41名女性和15名男性）进行光刺激潜能研究，水杨酸己酯（0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中）施用于每个受试者的背部，然后用UVA和UVB照射，未辐照部位作为对照，评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据，最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。

近日，首批由中环协（北京）认证中心颁发的氨氮在线监测仪（水杨酸法）《中国环境保护产品认证证书》（即CCEP证书）花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明，也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪（水杨酸法）朗石氨氮水质自动在线监测仪（水杨酸法）是朗石独立创新研发的，采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理，结合双光路检测技术，适用于地表水（河流、湖泊、水库）、饮用水源地以及自来水管网等，能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。

日前，工信部在其官网上发布了《公开征集对工业和通信业推荐性标准(含计划)集中复审结论的意见》。　　按照《工业和信息化部办公厅关于开展工业和通信业推荐性标准集中复审工作的通知》(工信厅科函〔2016〕321号)的程序和要求，工信部组织开展了工业和通信业推荐性标准和在研推荐性标准制修订计划的集中复审工作，确定了37849项标准(含计划)的复审结论，其中继续有效26328项、修订7379项、废止3770项、转化322项、协调50项。从标准种类上看，行业标准(含计划)35600项、国家标准(含计划)2249项。　　经粗略统计，复审的37849项标准中包含气相色谱法、液相色谱法、ICP-MS、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线衍射仪法等近千条仪器分析标准。　　仪器信息网编辑特别摘录拟废止的多项仪器分析标准，详情如下（复审结论见附件）：工业和通信业拟废止的仪器分析标准序号 标准编号 标准名称 标准化技术组织 复审结论 主要理由 直接废止 视情况废止 1HG/T 2621-1994气相色谱法测定酚醛树脂中残留苯酚含量全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会√ 　已有对应国标，GB/T 30773-2014《气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量》已于2014年12月实施2HG/T 2686-1995惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 氧化锆检测器气相色谱法全国气体标准化技术委员会√ 　GB/T 28124-2011《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 气相色谱法》发布并替代了本标准，本标准应即刻被废止3HG/T 2954-2008原子吸收光谱分析方法标准编写格式全国化学标准化技术委员会√ 　被GB/T 15337-2008《原子吸收光谱分析法通则》涵盖。4HG/T 2955-2008分子吸收光谱分析法标准编写格式全国化学标准化技术委员会　√ 有GB/T 6040-2002《红外光谱分析方法通则》（需修订）5HG/T 3526-2011工业循环冷却水中硝酸盐的测定 磺基水杨酸分光光度法全国化学标准化技术委员会水处理剂分会　√ 拟计划在修订GB/T 6912.1-2006《锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定 第1部分：硝酸盐紫外光度法》之时，将该标准内容补充到GB/T 6912.1中，待GB/T 6912.1发布后废止该标准。6HG/T 3539-2012工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法全国化学标准化技术委员会水处理剂分会　√ 拟计划在修订GB/T 14427-2008《锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定》之时将该标准内容补充到GB/T 14427中，待GB/T 14427发布后废止该标准。7QB/T 1863-1993染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法全国香料香精化妆品标准化技术委员会√ 　现行国标GB/T 24800.12-2009已经涵盖该行标8QB/T 1912-1993眼镜架金属镀层厚度测试方法 X荧光光谱法全国光学和光子学技术委员会眼镜光学分技术委员会√ 　行业中已经不采用本标准9QB/T 2261-1996灯用卤磷酸钙荧光粉发射光谱及色坐标的 测试方法全国照明电器标准化技术委员会√ 　属推荐性标准制定范畴，属淘汰荧光粉技术10QB/T 2410-1998防晒化妆品UVB区防晒效果的评价方法 紫外吸光度法全国香料香精化妆品标准化技术委员会√ 　方法已淘汰　　附件1：推荐性行业标准集中复审结论汇总表（分行业领域）.zip　　附件2：推荐性行业制修订计划标准集中复审结论汇追踪表（分行业领域）.zip　　附件3：荐性国家标准复审结论汇总表.docx　　附件4：推荐性国家标准计划复审结论汇总表.docx

p style=" text-align: left " 　　 strong 本文 /strong strong 作者：江苏省食品药品监督检验研究院 李忠红 /strong /p p style=" text-align: left " 　　热分析法，顾名思义，是围绕物体热量发生了变化来进行的一系列分析测试的技术的总称，包括记录给予被测物热量后物质发生变化的过程以及物体发生变化过程中吸收或放出热量的测定。药典中收录的热分析法，广义的有转化点/熔点测定法、热重分析法、差热/差示扫描量热分析法、热载台显微镜分析法、微量热法(欧洲/英国药典)、溶液量热法(欧洲/英国药典)。中国药典2020年版四部通则0661热分析法中只收录了其中的三种。 /p p style=" text-align: left " 　　目前来说，在我们药品检验工作中采用热分析法对药物进行质量控制的应用主要有：原料药熔点的测定、化学对照品的纯度测定、药物水分的测定等，应用的项目与品种并不多。中国药典2015年版并未收录具体的需要用热分析仪来做质量控制的品种，2020年版是否有品种收录目前还未知晓。在国家药品监督管理局批准的各企业注册标准中，采用差示扫描量热分析法(DSC)测定熔点的品种有替格瑞洛、利培酮等，下图1是一张不同企业替格瑞洛原料药的热分析图，从图中可以看出不同企业产品的熔点存在着一定的差异，其中微小的差异可能来自于不同的纯度，而较大的差异应该是来自于不同的晶型。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 522px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c71b7d9d-0621-4e0b-b52c-b8be3c48db91.jpg" title=" 图1 替格瑞洛DSC分析图.jpg" alt=" 图1 替格瑞洛DSC分析图.jpg" width=" 500" height=" 522" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 替格瑞洛DSC分析图 /strong /p p 　　热分析法在药品质量控制中应用面较窄的这种情况的主要原因是因为热分析仪相对于一些传统的药品检验用仪器(例如熔点仪、烘箱、减压干燥箱等)价格要贵得多，客观上限制了在熔点测定与水分测定中的应用。而对于化学对照品的纯度测定，热分析法只是一个辅助测定的方法，或者说是一个验证用其他方法测定出的纯度值是否准确的方法，并不能用热分析法得到的纯度值去给对照品赋值。所以，热分析法对于化学对照品纯度的测定这一应用，只有在化学对照品发行单位得到较多的应用[1,2]。 /p p 　　当然，在药物的制造过程中，有不少企业已经采用快速水分测定仪(水分天平)来做中间体物料的水分监测。快速水分测定仪是利用热失重法测定样品的水分含量，由称量与加热装置(红外)组成。其原理与热重分析仪一样，也应该算是一种热分析的仪器。 /p p 　　尽管在药品终产品质量控制中的应用目前还不广泛，热分析技术作为一门成熟的分析技术，在药物研究过程中角色一直是不可或缺的。近5年来在药物研究过程中的应用主要有：药物多晶型的研究[3-6]，药物共晶的研究[7]，药物新剂型研究[8-18]，生物相容性材料[19,20]的表征，药品包装材料(聚乙烯、聚丙烯等材质)与液体药物的相容性研究等。下面简要介绍一下其中的几个应用。 /p p 　　 strong 一、药物多晶型的研究 /strong /p p 　　各国药典收载的多晶型药物有188种，水合物有307种，无定形(型)物有113种[21]，这些药物的研究过程都或多或少地用到过热分析技术。 /p p 　　2015年研究者Akhtar Siddiqui等[3]发表的研究文章中用DSC结合化学计量学方法对尼莫地平两种晶型的定量测定进行了很好的研究，为质量控制提供了可能。 /p p 　　2016年研究者Yusuke Hattori等[4]发表的研究文章中用DSC研究了采用熔融-骤冷和研磨法获取加替沙星的无定形物。这两种方法制备的无定形物的X-射线粉末衍射图谱是无差别的，但是它们的DSC图谱存在着一定的差异。下图2就是两种无定形物的DSC图谱。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e018c82b-c99f-4dff-ae98-4fa8d738bd6f.jpg" title=" 图2 加替沙星两种无定形物在不同升温速率下的DSC图谱.jpg" alt=" 图2 加替沙星两种无定形物在不同升温速率下的DSC图谱.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 加替沙星两种无定形物在不同升温速率下的DSC图谱 /strong /p p style=" text-align: center " (A)研磨法制备 (B)熔融-骤冷法制备 /p p 　　对于低温下药物的结晶过程、低温下药物晶核形成的机理研究，是近年来另一个研究的热点。2017年研究者Ioannis Nikolakakis等[5]发表的研究文章中采用熔融-骤冷法对扑热息痛(对乙酰氨基酚)的结晶动力学进行了研究，熔融的过程以及对骤冷后得到的玻璃体进行表征均使用了DSC仪。2018年研究者Yuan Su等[6]发表的研究文章中用类似的方法对灰黄霉素进行了研究，提出在超低温状态下(低于玻璃化转变温度)，玻璃体发生断裂，在断裂面形成了晶核，因此不仅熔融-骤冷法不一定能得到无定形药物，而且对于无定形药物的保存也要注意贮藏条件可能产生的影响。 /p p 　　 strong 二、药物共晶的研究 /strong /p p 　　共晶是提高药物溶解度的一个有效手段，而DSC是表征共晶形成成功与否的强有力技术。2018年研究者Patrycja Garbacz等[7]发表的研究文章中对吲哚美辛与糖精共晶、呋塞米与对氨基苯甲酸共晶进行了研究，典型的DSC图谱见图3。由图中可见，原料比例为1:2时吲哚美辛与糖精形成了共晶，即熔点只有一个。其他检测方法，例如红外光谱法、拉曼光谱法，都无法区分物理混合物与共晶。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 251px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bfbfeed1-7583-4e9d-bab7-1ff5558465af.jpg" title=" 图3 吲哚美辛与糖精共晶研究的DSC图谱.jpg" alt=" 图3 吲哚美辛与糖精共晶研究的DSC图谱.jpg" width=" 500" height=" 251" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 吲哚美辛与糖精共晶研究的DSC图谱 /strong /p p style=" text-align: center " 　　(a)吲哚美辛与糖精物理混合物(1:1) /p p style=" text-align: center " 　　(b)吲哚美辛与糖精物理混合物(2:1) /p p style=" text-align: center " 　　(c)吲哚美辛与糖精物理混合物(1:2) /p p style=" text-align: center " 　　(d)吲哚美辛与糖精共晶(原料比例1:1) /p p style=" text-align: center " 　　(e)吲哚美辛与糖精共晶(原料比例2:1) /p p style=" text-align: center " 　　(f)吲哚美辛与糖精共晶(原料比例1:2) /p p style=" text-align: center " 　　(g)吲哚美辛 /p p style=" text-align: center " 　　(h)糖精 /p p 　　 strong 三、药物新剂型的研究 /strong /p p 　　纳米脂质体、介孔二氧化硅纳米粒、聚L-乳酸电纺纤维、温敏性水凝胶都是近年来发展起来的一些药物载体，也是药物新剂型。对于药物载体是否成功载药的研究，DSC是一个有效的表征手段，以2018年Li Pan等[18]对载虾青素的纳米脂质体研究为例，图4为采用DSC对原料药、辅料、原料药与辅料的物理混合物、载药纳米脂质体进行研究的图。载虾青素的纳米脂质体显示了与辅料大豆磷脂酰胆碱以及二者的物理混合物不同的DSC曲线。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc4b38c6-cf08-49f0-b45d-11e2bd953a3e.jpg" title=" 图4 载虾青素的纳米脂质体研究的DSC图谱.jpg" alt=" 图4 载虾青素的纳米脂质体研究的DSC图谱.jpg" width=" 500" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 载虾青素的纳米脂质体研究的DSC图谱 /strong /p p style=" text-align: center " (a)虾青素 /p p style=" text-align: center " (b)载虾青素的纳米脂质体 /p p style=" text-align: center " (c)大豆磷脂酰胆碱 /p p style=" text-align: center " (d)虾青素与大豆磷脂酰胆碱的物理混合物 /p p 　　对于载虾青素的纳米脂质体研究，研究者不仅使用了DSC，还使用了TG，图谱见图5。TG曲线可被分为三段，分别代表了三步分解过程：失水(138℃之前)、大豆磷脂酰胆碱分解(138~315℃)、虾青素分解(315~500℃)。TG曲线可以从一个侧面反映药物的组成。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 350px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cd90f3d6-0c0d-47b8-94ec-55fbf677c8b9.jpg" title=" 图5 载虾青素纳米脂质体的TG图谱.jpg" alt=" 图5 载虾青素纳米脂质体的TG图谱.jpg" width=" 500" height=" 350" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 载虾青素纳米脂质体的TG图谱 /strong /p p 　　由以上这些应用来看，随着采用热分析法对于药物多晶型的研究工作日益的广泛，以及仿制药与原研药一致性评价工作的需求，采用热分析技术作为成品的质量控制手段的可能性也会大幅提升。因此，可以预见，热分析技术在药物质量控制领域会发挥越来越大的作用。 /p p br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/rfxjszywzlkzzdyy" target=" _self" strong 热分析技术在药物质量控制中的应用专题 /strong ： /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/rfxjszywzlkzzdyy" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 131px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/275383cf-9219-4e35-ace8-f04a0943596e.jpg" title=" 192042020200616.jpg" alt=" 192042020200616.jpg" width=" 600" height=" 131" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p br/ /p p 　　 strong 参考文献： /strong /p p 　　[1] 刘毅，吴建敏，严菁，等. 熔点对照品标化研究，中国新药杂志，2015，24(3)：264-270 /p p 　　[2] 刘毅，吴建敏，吴涓，等. 差示扫描量热法在化学药品对照品纯度分析中的应用，中国新药杂志，2017，26(10)：1115-1118 /p p 　　[3] Akhtar Siddiqui, Ziyaur Rahman, Mansoor A. Khan. Application of chemometric methods to differential scanning calorimeter (DSC) to estimate nimodipine polymorphs from cosolvent system. Drug Development and Industrial Pharmacy, 2015， 41(6)：995-999 /p p 　　[4] Yusuke Hattori, Ayumi Suzuki, Makoto Otsuka. Characterization of melt-quenched and milled amorphous solids of gatifloxacin. Drug Development and Industrial Pharmacy, 2016, 42(11): 1851-1856 /p p 　　[5] Ioannis Nikolakakis, Kyriakos Kachrimanis. Crystallization kinetics of orthorhombic paracetamol from supercooled melts studied by non-isothermal DSC. Drug Development and Industrial Pharmacy, 2017, 42(2): 257-263 /p p 　　[6] Yuan Su, Lian Yu, Ting Cai. Enhanced crystal nucleation in glass-forming liquids by tensile fracture in the glassy state. Crystal growth & amp design, 2018, DOI: 10.1021/acs.cgd.8b01427 /p p 　　[7] Patrycja Garbacz, MarekWesolowski. DSC, FTIR and Raman Spectroscopy Coupled withMultivariate Analysis in a Study of Co-Crystals of Pharmaceutical Interest. Molecules, 2018, 23, 2136 doi:10.3390/molecules23092136 www.mdpi.com/journal/molecules /p p 　　[8] 冯巧，张亚轩，夏志伟，等. 温敏型水凝胶聚(N-异丙基丙烯酰-乙烯基吡咯烷酮)的前端聚合法制备及性能. 高分子材料科学与工程，2015，31(4)：37-46 /p p 　　[9] 王浩，康卫民，张亚秋，等. 壬苯醇醚聚ε-己内酯电纺纤维膜的表征及释放. 沈阳药科大学学报，2015，32(4)：249-255，270 /p p 　　[10] 王浩，郭衎，刘影，等. 十六烷基磷脂酰胆碱复合聚ε-己内酯电纺微球的制备及表征. 辽宁医学院学报，2015，36(2)：1-5，附页1-2 /p p 　　[11] 吕洁琼，林君红，崔升淼. 介孔二氧化硅纳米粒对穿心莲内酯载药性能及药物释放的影响. 广东药学院学报，2016，32(5)：555-558 /p p 　　[12] 吕志阳，杨雨微，陈璟，等. 热熔挤出技术制备银杏总内酯固体分散体的研究. 中药材，2016，39(7)：1610-1613 /p p 　　[13] Li Pan, Hongyan Wang, Keren Gu. Nanoliposomes as Vehicles for Astaxanthin Characterization In Vitro Release Evaluation and Structure-PXRD DSC. Molecules, 2018, 23:2822 doi:10.3390/molecules23112822 www.mdpi.com/journal/molecules /p p 　　[14] 赵娜，史雨，王中彦. 和厚朴酚固体分散体的制备及表征. 沈阳药科大学学报，2019，36(6)：469-473 /p p 　　[15] 管庆霞，张悦，邹淑君，等. 马钱子碱纳米结构脂质载体的表征及体外释放行为分析. 中国中医药信息杂志，2019，26(8)：66-70 /p p 　　[16] 郭爱灵，姚涛，潘斯庆，等. 复方葛根素水飞蓟宾固体分散体的制备及表征. 中国中医药信息杂志，2020，27(2)：59-63 /p p 　　[17] 黄佳娜，崔银，张天，等. 载塞克硝唑泊洛沙姆复合聚L-乳酸电纺纤维的表征和释放行为考察. 中国医药工业杂志，2020，51(5)：605-612 /p p 　　[18] 盛晓丹，刘臻，罗砚曦，等. 聚多巴胺修饰的载榄香烯介孔二氧化硅纳米粒的制备及其靶向抗肿瘤活性研究. 中草药，2020，51(10)：2745-2754 /p p 　　[19] 王秦峰. 聚乳酸的热性能研究. 上海化工，2019，44(2)：14-16 /p p 　　[20] Carlos David Grande Tovar, Jorge Ivá n Castro, Carlos Humberto Valencia, et al. Nanocomposite Films of Chitosan-Grafted Carbon Nano-Onions for Biomedical Applications. Molecules, 2020, 25:1203 doi:10.3390/molecules25051203 www.mdpi.com/journal/molecules /p p 　　[21] 张建军，钱帅，高缘主编. 晶型药物研发理论与应用，化学工业出版社，2019.1 /p p br/ /p

为了准确理解和规范地执行JJG936-2012《示差扫描热量计检定规程》和JJG1135-2017《热重分析仪检定规程》等国家计量检定规程，9月11-14日，中国计量测试学会将于山东济南举办热分析计量技术规范及标准物质使用宣贯会。本次宣贯会由中国计量测试学会主办，全国物理化学计量技术委员会和全国新材料与纳米计量技术委员会组织。与会代表来自全国各地的计量研究院和企事业单位，此次会议，各方代表齐聚泉城济南，是国内计量领域一次重大的学术讨论会议。珀金埃尔默作为JJG1135-2017《热重分析仪检定规程》的参与起草单位，又是计量领域中应用广泛的仪器供应商，此次也应邀参会。来自珀金埃尔默的技术专家杨富还在会上作了题为《热分析联用技术的最新应用》的报告。报告内容深入浅出地介绍了珀金埃尔默的联用技术在热分析领域的技术领先性和实用性。会议现场在认真聆听了杨富的报告后，与会专家都对珀金埃尔默的联用技术及仪器产生了浓厚兴趣。在会议的休息时间，珀金埃尔默在会议现场的展示位受到了与会专家的欢迎，不少代表前来了解珀金埃尔默的产品，并与杨富工程师就使用珀金埃尔默的仪器心得进行更深入的交流。业内专家在PerkinElmer展位与杨富工程师交流除了企业自身的报告外，珀金埃尔默的产品在中国计量院的多位老师的报告中也被频繁提及。作为国内计量领域重要的仪器供应商，许多计量标准的制定都使用了珀金埃尔默的产品。对此，我们除了自豪之外，也感到了责任重大。珀金埃尔默将一如既往地用领先的技术和为客户着想的理念，继续为中国计量领域的机构和学者服务，为了实现更准确和便捷的检定而不断努力。

p style=" text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 10月9日，教育部办公厅印发 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " “教育部关于发布《电热原子吸收光谱分析& nbsp 方法通则》等30个教育行业标准的通知& nbsp ” /span （下称“通知”）。通知表示，经全国教育装备标准化技术委员会审查通过，现发布 30个教育行业标准，并将自2020年12月1日起实施。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 30个教育行业标准主要为多种仪器分析方法通则，包括原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、波长色散X射线荧光光谱、& nbsp 紫外和可见吸收光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱、离子色谱、气相色谱、扫描电镜、透射电镜、扫描探针显微镜、热分析、旋转流变仪等。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 通知原文如下： /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/178d84ca-2630-459b-b300-f9ef1fdadf6f.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 教高函〔2020〕7号& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-size: 18px " strong 教育部关于发布《电热原子吸收光谱分析& nbsp 方法通则》等30个教育行业标准的通知& nbsp /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 各省、自治区、直辖市教育厅（教委），新疆生产建设兵团教育 局，有关部门（单位）教育司（局），部属各高等学校、部省合 建各高等学校，有关单位：& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 经全国教育装备标准化技术委员会审查通过，现发布以下 30个教育行业标准：& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0565-2020 & nbsp 电热原子吸收光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0566-2020 & nbsp 原子荧光光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0567-2020 & nbsp 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0568-2020 & nbsp 电感耦合等离子体质谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0569-2020 & nbsp 波长色散X射线荧光光谱分析方法通则& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0570-2020 & nbsp 紫外和可见吸收光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0571-2020 & nbsp 荧光光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0572-2020 & nbsp 圆二色光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0573-2020 & nbsp 激光拉曼光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp span style=" text-indent: 2em " JY/T 0574-2020 & nbsp 气相色谱分析方法通则& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0575-2020 & nbsp 离子色谱分析方法通则& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0576-2020 & nbsp 氨基酸分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0578-2020 & nbsp 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方 法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0579-2020 & nbsp 电子顺磁共振波谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0580-2020 & nbsp 元素分析仪分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0581-2020 & nbsp 透射电子显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0582-2020 & nbsp 扫描探针显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0583-2020 & nbsp 聚焦离子束系统分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0584-2020 & nbsp 扫描电子显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0585-2020 & nbsp 金相显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0586-2020 & nbsp 激光扫描共聚焦显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0587-2020 & nbsp 多晶体X射线衍射方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0588-2020 & nbsp 单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶 span style=" text-indent: 2em " 体及分子结构分析方法通则& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.1-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第1部分：总则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.2-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第2部分：差热分析& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.3-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第3部分：差示扫描 span style=" text-indent: 2em " 量热法& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.4-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第4部分：热重法& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.5-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第5部分：热重-差热 分析和热重-差示扫描量热法& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0590-2020 & nbsp 旋转流变仪测量方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0591.1-2020 & nbsp 物性测量系统方法通则 & nbsp 第1部分：直 span style=" text-indent: 2em " 流磁性测试& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " 以上标准自2020年12月1日起实施。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " span style=" text-indent: 2em " 教 育 部& nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 2020年9月29日& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline " （此件主动公开）& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline " 部内发送：有关部领导，办公厅、政策法规司、科技司& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline " 教育部办公厅& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2020年10月9日印发& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p br/ /p

p 　　1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议对热分析进行了如下定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。最常用的热分析方法有：差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。 /p p 　　仪器信息网对热分析相关的共计10条国家标准和8条行业标准进行了归纳，其中涉及到了检验检疫、机械、金属、能源、建材、医药、公共安全等多个领域。& nbsp 　 /p p style=" text-align: center " strong br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 热分析国家标准 /strong /p table align=" center" style=" border: currentColor border-image: none border-collapse: collapse " border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 标准号 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 标准名称 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 主管部门 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 30097-2013 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 炉前铁液热分析仪 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 中国机械工业联合会 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 6425-2008 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 热分析术语 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 国家标准化管理委员会 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 6297-2002 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 陶瓷原料差热分析方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 中国轻工业联合会 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 36402-2018 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 陶瓷材料的热分析 span - /span 质谱联用测试方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 中国建筑材料联合会 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 29174-2012 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 物质恒温稳定性的热分析试验方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 应急管理部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 17802-2011 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 热不稳定物质动力学常数的热分析试验方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 应急管理部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 19267.12-2008 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 刑事技术微量物证的理化检验& nbsp 第 span 12 /span 部分：热分析法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 公安部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 13464-2008 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 物质热稳定性的热分析试验方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 应急管理部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 1425-1996 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 贵金属及其合金熔化温度范围的测定 热分析试验方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 中国有色金属工业协会 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 15814.3-1995 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描热量热法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 中国轻工业联合会 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " & nbsp /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 热分析行业标准 /strong /p table align=" center" style=" border: currentColor border-image: none border-collapse: collapse " border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 标准号 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 标准名称 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 主管部门 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " SN/T 2240-2008 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 危险品加速贮存试验 span - /span 热分析法 差热分析法和热重分析法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 国家质量监督检验检疫总局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " JB/T 6856-2017 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 热重 span - /span 差热分析仪 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 工业和信息化部 span / /span 国家能源局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " JB/T 9369-2017 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 差热分析仪 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 工业和信息化部 span / /span 国家能源局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " YS/T 1258-2018 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 有色金属材料& nbsp 熔融和结晶温度试验 热分析方法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 工业和信息化部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " NB/SH/T 0859-2013 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 化学物质热稳定性的测定 热分析法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 国家能源局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " JC/T 2019-2010 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 陶瓷材料的热分析 span - /span 质谱同时联用测定方法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 工业和信息化部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " YY/T 0641-2008 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 热分析法测量 span NiTi /span 合金相变温度的标准方法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 国家食品药品监督管理局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GA/T 76-1994 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 物质恒温稳定性的热分析试验方法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 公安部 /span /p /td /tr /tbody /table p 　　 /p p 注：我们国家标准代号分为GB和GB/T。国家标准的编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和国家标准发布的年号(发布年份)构成。GB代号国家标准含有强制性条文及推荐性条文，当全文强制时不含有推荐性条文，GB/T代号国家标准为全文推荐性。强制性条文是保障人体健康、人身、财产安全的标准和法律及行政法规规定强制执行的国家标准 推荐性国标是指生产、检验、使用等方面，通过经济手段或市场调节而自愿采用的国家标准。但推荐性国标一经接受并采用，或各方商定同意纳入经济合同中，就成为各方必须共同遵守的技术依据，具有法律上的约束性。 /p

宝德仪器积极响应，助力环保部流动注射分析新标准的实施随着国务院对环境保护和治理的力度与决心日益加大，继环保部出台“水十条”等重大举措的颁布，新的环境标准也加速推出或完善。2017年3月30日，环保部又发布了七项针对水质保护的环境标准，其中的四项标准是应用流动注射仪器分析的检测方法；并且标准自2017年5月1日起全面实施。该环境标准都是为了提高环保监能力和保证检测数据及时而首次发布的。其中规定了四种检测项目的测定方法，分别为《水质 挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 825-2017）、《水质 硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 824-2017）、《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》（HJ 823-2017）和《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 826-2017），加上2014年实施的三种《水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》 ( HJ 671-2013 ) 、《水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》( HJ 668-2013 ) 、《水质 氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》 ( HJ 666-2013 )目前共7种流动注射方法已被规范。 宝德仪器公司具有深厚的流动注射（FIA）的技术积淀，是世界上首先实现独立一体机通道式检测，每个通道配置44位的自动进样装置，产品BDFIA-8000或BDF-9000极适用于大批量样品的全自动、多种检测项目同时、快速、准确分析，完全符合新标准的要求。也可选配208样位大型自动进样器满足不同用户需求。之前已有许多用户配置了我们的产品，他们已受益于用多种模块分别同时工作，节约了人力和检测时间。流动注射分析标准的发布，是流动注射仪器推广的良好契机，我们已做充分的准备，以优质的仪器，规范的售后安装及培训，热烈欢迎用户致电咨询或实地考察。我们一直致力于发展和普及该技术，使之为我国环保事业做贡献。

中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺，使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵，转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺，又使得发酵的过程不断深入，风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼，在与外界环境的相互作用下，继续着它的化学变化，老熟、生香、生酯，最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分，是影响白酒口感的重要物质，共同构成了白酒口味的骨架成分，而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质，白酒中非挥发性物质含量低，无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏（图片来自网络） 以茅台等知名品牌白酒为研究对象，基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统，该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作，联合推出白酒口味物质鉴定分析系统（专利申请号：202110118801.8）。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS，分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪（左）和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪（右） 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别，可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线，使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物，即可实现半定量，降低了检测成本。每种化合物下提供1～6个MRM离子对条件，供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图（250 µg/L） 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源，建立上述口味物质的定量测定方法，包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包，无需设置优化分析方法参数，可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果，用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（11月16日—11月29日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf

SE-3607紫外可见光谱分析仪是博源光电基于自主研发的光谱分析技术为PASCO公司全新打造的重磅产品。它是一款UV-VIS宽波长范围且易于使用的紫外可见光谱仪，可为化学和生物化学在实验教学中提供快速，准确和性能可靠的常规分析。借助USB通讯和跨平台的光谱分析软件，UV-VIS紫外可见光谱仪改善了实验室成员之间的协作方式，使其在平板电脑，iPad和Chromebook上分析从电脑上采集的数据成为了可能。石英光纤等附件可用于扩展光谱仪的功能，从而可用于测量发射光谱，各类光源或激光器。特征• 测量范围：180nm - 1050nm• 直观跨平台的软件操作• 软件内置常规分析工具• 自动切换亮暗，一键式校准• 清晰的标记指示比色皿的正确放置应用• 溶液浓度的测定• 鉴定未知物质• 测量反应速率或衰减速率• 比色法（例如BCA，Bradford，Lowry）• 合成化合物的纯度测试• 平衡常数的确定• 摩尔吸收系数的测定• 品质测试（例如，发酵培养基，食品掺假，品质保证水平）光谱仪经过严格设计，可在快节奏的实验教学中提供最佳性能• 结构紧凑，体积适中• 高灵敏度CMOS检测器可加快分析速度• 内部排水结构设计，减少液体滴落和溢出造成损坏的风险• 隔离式光路结构，可确保随时间变化的精度（±1 nm）• USB连接及跨平台，支持实验室设备和学生自带设备• 兼容常规长度为1厘米的方形和圆形比色皿在可见光，UVA，UVB和UVC区域的提供宽波长范围检测，为常规应用提供了出色的独立解决方案• 吸光度动态变化• 纯化蛋白质分析• 平衡常数的测定• 核酸纯度测试• DNA和RNA的检测• 分析提取或合成的化合物• 核酸浓度的测定• 用于蛋白质定量的比色测定法（例如Bradford，BCA，Lowry）• 分光光度法测定化学和生化化合物光谱仪集成了易于使用的光谱仪软件该免费软件与大多数学生设备兼容，使实验组可以轻松快速地共享和查看其数据。 跨平台光谱分析软件还可以作为免费的功能齐全的应用程序使用，它具有以下功能，从而提高了分析效率：• 易于使用的菜单导航• 自动切换亮暗，一键式校准• 自动显示和存储样品数据• 进行扫描平均和数据平滑• 直观的数据重命名以优化数据跟踪• 光谱图将可见光的波长与颜色相关联• 内置的Beer-Lambert定律与线性拟合用于测定浓度• 可打印光谱和数据图• 将数据导出为.csv文件或.png屏幕截图，以便在Excel，SPARKvue或Capstone软件中进行进一步分析软件包含四种预置的分析模式吸光度分析模式使用“吸光度分析模式”对溶解在乙醇中的合成乙酰水杨酸样品进行分析。样品的吸收光谱表明样品在237nm 和313 nm处有较强的吸收光谱。使用“吸光度分析模式”可获得合成的乙酰水杨酸样品的吸收光谱。 浓度分析模式:浓度与吸光度(Beer-Lambert定律)使用“浓度分析模式”中的Beer-Lambert定律确定纯化蛋白的浓度。在“吸光度分析模式”屏幕中选择目标波长后，分析了五种已知浓度的蛋白质标准品（BSA）。应用线性拟合以创建标准曲线，并且测定未知蛋白质的浓度确定为0.215 mmol / L。使用Beer-Lambert定律在“浓度与吸光度”显示中确定纯化蛋白的浓度。时间分析模式:时间与吸光度(动态分析)使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。对于具有不同浓度的NaOH的样品，随时间测量与酚酞相关的波长的吸光度。 下面提供了包含0.3M NaOH的酚酞样品的结果。使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。光分析模式:波长与光强附加的石英光纤套件用于分析紫外可见光谱中各种光谱源的强度。氦元素光谱在下面使用“光分析模式”显示。可以将采集到的光谱（例如上面的氦光谱）与“光分析模式”屏幕中的预加载参考光谱进行比较。了解更多的产品详情和资讯信息，请登陆博光商城www.brolight.cn

在此，我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1，对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据，就如同体检报告上的各项指标，默默讲述着水质的故事。让我们一起，探索那数据背后的意义，守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标，如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等，如果这些指标不合格，易引发细菌感染、寄生虫病，使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度：天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值：15度。2、浑浊度：水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值：1NTU。3、臭和味：被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭，口尝到的叫做味。标准限值：无异臭、无异味。4、肉眼可见物：水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值：不得含有。超标危害：感官性状指标主要是其他指标的表征体现，一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值：氢离子浓度倒数的对数。标准限值：6.50~8.50。超标危害：对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度：主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值：450mg/L。超标危害：引起胃肠道功能紊乱，容器结垢，腐蚀设备等。3、溶解性总固体（TDS）：溶解在水里的无机盐和有机物的总称，主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值：1000mg/L。超标危害：味道差，口感差，水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐：主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值：250mg/L。超标危害：大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物：广泛存在于水中，来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值：250mg/L。超标危害：腐蚀管路，引入咸味，对胃液分泌、水代谢有影响，从而诱发各种疾病。3、氟化物：广泛存在于水中，来源于天然矿物沉积。标准限值：1.0mg/L。超标危害：适量的氟对身体有益，可预防龋齿。摄入过多对人体有害，容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物：自然水体一般不存在氰化物，水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值：0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮：硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外，还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值：硝酸盐氮10mg/L，氨氮0.5mg/L。超标危害：本体无毒。在体内形成亚硝酸盐，可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺，使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝：来源于工业污染及混凝剂（如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等）的使用，产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值：0.20mg/L。超标危害：铝是一种低毒金属元素，并非人体需要的微量元素，不会导致急性中毒，人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外，大部分会在体内蓄积，与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合，影响体内多种生化反应，长期摄入会损伤大脑，导致痴呆，还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁：铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属，以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现，而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值：0.30mg/L。超标危害：当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时，水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰：是地壳中较为丰富的元素之一，地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值：0.10 mg/L。超标危害：高浓度锰有毒性，锰主要危害中枢神经系统，可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道，并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化，会形成沉淀，造成结垢。4、铜：是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值：1.0mg/L。超标危害：铜是人体重要的必需微量元素，但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解，毒性比铜盐（醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒，急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血；慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中，易激动、多发性神经炎等。5、锌：在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿，如菱锌矿，电池的重要原料。水中锌含量很小，但水流经镀锌管道可能被污染，使水的浑浊度升高，具有不舒服的金属味。标准限值：1.0mg/L。超标危害：锌是人体不可缺少的微量元素，但锌超标也有危害：1.锌与硒有拮扰性，人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用，容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病；2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力，从而降低人体的免疫功能，使抗病能力减弱；3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血；4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷：在地壳中广泛存在，大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高（地方病)，有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值：0.01mg/L。超标危害：砷是饮水中一种重要的污染物，国际癌症研究机构 (IARC）确认是使人致癌的物质之一。7、汞：在自然界中分布量很少，但普遍存在，一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛，人类活动造成水体汞污染，主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值：0.001mg/L。超标危害：金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏，但一般不形成累积中毒。有机汞（如甲基汞）等毒性高，能损伤大脑，在体内停留时间长，即使剂量很少也可累积致毒，如日本的水俣病。8、镉：在自然界中常以化合物状态存在，一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值：0.005mg/L。超标危害：镉是人体非必需元素，正常环境状态下，不会影响人体健康。镉被人体吸收后，在体肉形成镉硫蛋白，选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能，使骨路的生长代谢受阻碍，从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬（六价）：铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工，金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值（六价铬）：0.05mg/L。超标危害：铬是人体必需的微量元素，在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关，金属铬对人体几乎无害，六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体，在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅：铅在地壳中含量为0.16%，很少以游离态存在于自然界，工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统，如输水管、焊料、管件及其接头，聚氯乙烯水管材、管件可能含铅，因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值：0.01mg/L。超标危害：铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的，临床表现复杂，且缺乏特异性，比较明确的是：1、引起血红蛋白合成障碍；2、损害神经系统；3、损害肾脏；4、损害生殖器官；5、影响子代。病期较长的患者并有贫血，面容呈灰色，伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色，有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物（综合）指标1、高锰酸盐指数（以O₂ 计）：是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值：3mg/L。超标危害：高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标，与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷：是一种有机合成原料，主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂，脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂，青霉素，精油、生物碱等的萃取剂，在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值：0.06mg/L。超标危害：主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心，肝，肾有损害，主要引起肝脏损害，并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时，需要确保已有仪器的正确值，这就需要用到相关的标准物质进行校准，那标准物质在其中起到了什么作用呢？水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用，可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外，这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准，如水质标准，以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性，进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说，水质检测标准物质有以下用途：1. 质量控制：在实验室内部的质量控制程序中，标准物质可被用作质控样品，通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度，来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验：标准物质可以作为基准，用于比较不同实验室或不同测量方法的结果，以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析：在某些情况下，标准物质会被混入实际样品中，以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器：标准物质可用于校准测量仪器，确保其准确性。5. 标定溶液浓度：标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液，确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法：通过使用标准物质，可以对新开发或改进的分析方法进行验证，确保其有效性。值得注意的是，某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质，不仅可用于上述用途，还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定，为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。

仪器信息网讯 8月10日，北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办的“2024年热分析技术及应用研讨会”在四川成都市大成宾馆开幕。此次研讨会围绕“探索热力前沿，助力双碳战略”主题，针对当前热力学和热分析领域的热点问题展开研讨，内容涵盖能源、材料、化学化工、生物医药、环境等多学科领域。150余名相关领域的知名科学家、学者、技术专家和仪器生产厂商等参加学术交流和技术探讨。主会场现场会议第二天日程，前沿科学论坛、交叉科学论坛、青年科学论坛等三个分主题会场同时展开。以下为第二分会场——交叉科学论坛全天报告集锦，以飨读者。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）天津大学梁红艳教授以《电催化剂的表面自重构行为研究》为题分享报告。重点探讨了双碳背景下电化学在制氢和二氧化碳还原中的应用。强调了催化剂自重构行为对催化剂性能的影响，并提出了通过了解自重构机制、发展监测手段、分析影响因素以及利用自重构提高性能的研究思路。梁红艳详细介绍了在碱性环境中镍铁基催化剂和铜基催化剂的自重构行为及其对电解水制氢和二氧化碳还原性能的影响。也展示了如何通过调控催化剂的自重构行为来优化其性能，为未来工业应用中的高效电催化剂设计提供了理论依据和实践指导。中国科学院过程工程研究所周清副研究员以《低共熔溶剂定向解聚废PET制备聚氨酯材料研究》为题分享报告。首先强调了废PET资源化利用的重要性，并介绍了物理法和化学法在废PET处理中的应用。接着详细阐述了利用二元醇和聚二醇纯碱法将废PET解聚为小分子或大分子产物，并进一步制备聚氨酯弹性体的过程。也展示了所制备聚氨酯材料的优良性能，并介绍了离子液体网络数据库的建设工作。该研究为废PET的高值化利用提供了新途径，同时推动了相关数据库的发展。中国石油休斯敦技术研究中心李建申以《超高分子量枝链聚合物驱油剂合成及表征方法》为题分享报告。针对传统聚合物驱油剂存在的问题，如成本高、分子量低、配置复杂等，李建申提出了利用反向乳液合成具有高支链结构的聚合物驱油剂的方法。该方法合成的聚合物在静态下粘度高，动态下粘度低，有利于降低泵注能耗并提高驱油效果。报告还分享了该产品在岩心驱替实验中的优异表现，并透露目前正与大庆油田合作，计划开展现场试验。中国地质大学(北京)杨德重教授以《功能化低共熔溶剂捕集二氧化碳的研究》为题分享报告。首先介绍了二氧化碳排放对气候变化的影响及碳捕集利用与封存技术的必要性。接着详细阐述了低共熔溶剂的优势、捕集机理以及通过调节氢键强度和官能团空间位阻来优化捕集性能的研究。此外，也探讨了功能化低共熔溶剂在低温下的再生性能，为未来二氧化碳捕集技术的发展提供了新思路。江苏科技大学李照磊副教授以《受限条件下聚乳酸立构复合结晶的热分析研究》为题分享报告。首先介绍了聚乳酸的生物可降解性和立构复合结晶的重要性。随后探讨了分子量对立构复合结晶的影响，并提出了相分离、缠结和纯度中毒等可能的解释。他还发现了氢键和构象转变在结晶过程中的关键作用。最后，通过在纳米受限孔道中进行实验，进一步证实了受限条件对立构复合结晶的促进作用，并提出了可能的机理。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）桂林电子科技大学夏永鹏副教授以《高密度固态储氢材料的热/动力学调控》为题分享报告。报告首先介绍了氢能作为可再生能源关键技术的重要性，并指出固态储氢技术在安全性方面的优势及存在的问题。接着详细介绍了镁基储氢材料的研究现状和改进方法，包括合金化、纳米化和催化掺杂，并分享了通过这些方法改善镁基储氢材料热/动力学性能的具体研究工作。最后，还提到了正在开展的数据驱动组件材料研发和原位装置搭建工作，以及联合复旦大学开展的仪器研制项目。厦门大学彭丽副教授以《多孔复合材料的绿色合成及其在贵金属回收方面的应用》为题分享报告。贵金属价格昂贵且资源有限，因此回收废弃电子产品中的贵金属具有重要意义。报告介绍了两种复合材料：介孔二氧化硅和聚合物复合材料，以及微孔二氧化硅和聚合物复合材料。这些材料结合了二氧化硅的高比表面积和聚合物的功能性，实现了贵金属离子的快速且高选择性捕获。最后，彭丽提到这些复合材料在实际水体测试中表现出色，并有望与产业界合作，实现大规模生产和成本降低。浙江大学环境与资源学院/浙江大学长三角智慧绿洲创新中心梅清清研究员以《废塑料绿色转化新技术》为题分享报告。对于废塑料资源化利用，传统回收方法如物理回收存在局限，而化学回收提供了新的可能性。梅清清特别关注聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的回收，介绍了一种通过催化剂将PET转化为高价值单体的新方法。这种方法不仅提升了回收塑料的经济性，还可能推动产业化发展。报告还提到了在PET回收中使用的催化剂，以及如何通过控制反应条件来提高产品纯度和经济可行性。该技术已在实验室取得良好效果，并正在进行中试和工业集成尝试。天津工业大学孙跃教授以《超分子手性膜及其对映体分离的热力学研究》为题分享报告。报告指出手性分子在医药领域的重要性，强调了对映体分离的技术挑战和应用价值。介绍了超分子手性膜的设计理念，包括促进传输和阻碍传输两种理论，并探讨了手性膜材料的精准合成与加工方法。孙跃团队通过主客体自组装和配位导向自组装，成功合成了具有特定空腔的手性大环化合物，并应用于手性膜的构建，实现了对手性分子的有效分离。此外，研究还涉及了光响应纳米通道和手性大环的合成及其在分离性能上的提升。最后，对未来手性膜技术的发展进行了展望。河南师范大学仇记宽副教授以《有机晶态多孔框架微环境调控及其在分离和光催化中的应用》为题分享报告。报告首先介绍了晶态多孔材料的发展背景和其在分离技术及光催化领域的应用潜力。针对现有材料在分离效率和光催化效果上的局限性，仇记宽团队采取了一系列创新策略，包括孔环境调控和局部电子结构调控，以提高材料的性能。通过合成含不同羟基数量的框架材料，利用氢键作用增强金属离子的吸附容量和选择性；同时，通过引入光响应分子和制造框架结构上的缺陷，实现了氨气的高效捕获和低能耗释放，以及提升了材料的光催化效率。这些研究成果不仅在学术上具有创新性，也为工业化应用提供了新的可能性。珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司郭然以《热分析联用-逸出物综合分析系统新进展》为题分享报告。介绍了热分析联用技术的最新进展，包括仪器的更新换代和联用接口的标准化，提高了测试的自动化程度和兼容性。郭然强调了在面对样品复杂性提升的情况下，如何通过更多维度的表征来获取样品信息，以及如何利用热分析主机与ICP-MS等其他分析技术的联用来实现有机和无机气体产物的综合分析。他还提到了数据处理的挑战，包括标准化方法开发和数据综合系统的研发，旨在提高热分析联用技术的准确性和应用范围。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）合肥工业大学刘节华教授以《金属-H202动力电池研究》为题分享报告。首先介绍了长续航动力电池的研究背景，强调了水下探测技术的进步和对高性能水下动力的迫切需求。重点讨论了金属双水电池的潜力，特别是锌、镁和铝双水电池，这些电池具有比传统锂电池更高的能量密度和稳定性。其团队通过合成新型催化剂和利用生物质材料，显著提升了电池的功率密度和稳定性。报告展示了通过多策略合成的催化剂和生物质衍生结构在提高电池性能方面的应用，并展望了双水电池在未来水下动力系统中的应用前景。中国科学院青岛生物能源与过程研究所高军研究员以《高选择性仿生碱金属离子通道材料》为题分享报告。介绍了课题组在仿生碱金属离子通道材料方面的最新进展，这些材料能够实现高选择性和超快的离子筛分，具有在废水处理、提锂、石油增产等领域的潜在应用。报告中，高教授详细阐述了实现高选择性离子传输的策略，即尺寸能量双匹配，并通过多孔冠醚晶体等材料示例展示了钠、锂离子的高选择性传输。此外，还提到了通过表面化学的调控来优化离子通道的性能，以及在实际应用中与油田合作进行的中试规模实验。中国科学院化学研究所张裴副研究员以《电催化界面微环境的构筑其对反应路径的调控》为题分享报告。首先强调了微环境对电催化反应动力学的重要性，并探讨了通过改变电荷和亲疏水性来调控反应路径的策略。报告中详细阐述了通过物理吸附和化学掺杂表面活性剂来改善催化剂表面的电荷性质，以及如何利用这些修饰来提高特定产物的选择性，例如在二氧化碳还原反应中高效生成甲酸。此外还讨论了疏水性对反应路径的影响，以及如何利用核壳结构稳定纳米颗粒并促进碳-碳偶联反应。最后，提出了对电催化界面研究的一些思考和未来研究方向，包括探索新的实验手段以直接检测局部电场和中间体吸附能等。北京服装学院郑佩珠副教授以《环糊精改性木屑对染料吸附行为研究》为题分享报告。指出水污染问题的严重性，并介绍了环糊精因其良好的水溶性和木屑因具有丰富官能团和孔洞结构而在污水处理中的潜在应用。详细阐述了通过将环糊精与木屑结合制备的改性木屑在提高染料吸附效率方面的研究成果。通过扫描电镜观察到改性后木屑结构更加疏松，有助于吸附行为。实验结果表明，改性木屑在吸附速率和吸附量上均有显著提升，且吸附过程受初始浓度、温度等因素影响。动力学和热力学分析揭示了吸附机理，表明改性木屑对染料的吸附主要通过物理吸附过程，且温度升高有利于吸附。TA 仪器（沃特世科技（上海）有限公司）郭艳霜以《热分析及流变表征技术在聚合物可持续性发展的应用示例》为题分享报告。首先介绍了塑料污染的全球性问题，并指出在传统塑料的优化和回收利用中，热分析和流变技术发挥着重要作用。接着分享了如何使用差示扫描量热法来测定聚合物的特征温度，评估回收树脂对热性能的影响，以及通过调制温度DSC实验来分析共混材料的相容性。还讨论了热重分析(TGA)在评估聚合物耐热性和分解动力学方面的应用，以及氧化诱导期测试在快速筛选材料稳定性方面的价值。此外，也介绍了流变技术在评估聚合物加工工艺中的流动特性和粘弹性方面的应用，以及动态机械分析(DMA)在表征最终产品力学性能方面的重要性。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）太原师范学院侯玉翠教授以《离子液体萃取分离油酚混合物及共沸精馏脱除中性油的研究》为题分享报告。介绍了使用离子液体作为萃取剂来分离油酚混合物的有效方法，特别是针对煤焦油及生物质油中的酚类物质。她详细阐述了利用氯化胆碱与酚类物质形成低共熔溶剂的萃取过程，并通过反萃取和蒸馏实现分离与回收。侯教授还探讨了多种离子液体的萃取效果，并提出了通过多级闪蒸和共沸精馏降低中性油含量的创新思路，展示了工艺过程的节能优势。陕西科技大学何珍红教授以《二氧化碳氧化丙烷脱氢制备丙烯研究》为题分享报告。首先介绍了丙烯作为世界上第二大宗的精细化学品的重要性，并指出传统生产方法主要依赖于石油、煤和天然气，存在供需不平衡的问题。团队研究了二氧化碳氧化丙烷脱氢这一环境友好型替代方法，利用二氧化碳的弱氧化性催化反应，同时产生一氧化碳。重点介绍了使用氮化镓催化剂在分子筛上的改性工作，并通过调控分子筛的结构和酸碱性来提高催化性能。此外，团队还探索了光热催化路线在低温下的应用潜力。河南师范大学朱安莲教授以《离子液体对 NAD+反应性的影响和调控》为题分享报告。首先介绍了NAD+在生物体内的重要作用。接着重点探讨了离子液体对NAD+参与的两类主要反应——氧化还原反应和非氧化还原反应——的影响。其团队通过离子液体筛选，发展了一种高效的立体特异性的ADP核糖化方法，并实现了ADP核糖化多肽的一步合成。此外，还初步探讨了离子液体对NAD+氧化还原活性和选择性的影响。北京科技大学李荣斌副教授以《以矢量化思维开展反应过程的热分析以及智能化考虑》为题分享报告。报告提出，为了实现降碳目标，需要深入研究化学反应过程，并利用新材料和新工艺进行工艺改进和优化。强调了热分析在研究反应过程中的重要性，但也指出了现有方法在处理复杂反应时的局限性。介绍了矢量化思维在解析反应过程中的应用，展示了如何通过数学化的方法定量分析反应过程，并构建了多维信息的矢量化方程。他还探讨了智能化技术在热分析领域的应用潜力，包括使用深度学习进行反应过程的智能解析和标定。最后，总结了矢量化热分析的优势，并展望了其与AI算法结合的未来发展方向。合影留念

本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品，可用于检测该种塑化剂，同时还可作为工作标准用于日常分析和检测，检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用，少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定，是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在，观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽，含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。

为执行《中华人民共和国环境保护法》，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，环境保护部决定修订《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》等8项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，于2009年3月15日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单 　　　　 2.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿) 　　　 　3.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明 　　　　 4.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿） 　　　　 5.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　6.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿） 　　　 　7.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　8.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　9.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　10.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　11.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　12.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿） 　　　 　13.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　14.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　15.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　16.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　17.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明

仪器信息网讯 8月10日，北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办的“2024年热分析技术及应用研讨会”在四川成都市大成宾馆开幕。此次研讨会围绕“探索热力前沿，助力双碳战略”主题，针对当前热力学和热分析领域的热点问题展开研讨，内容涵盖能源、材料、化学化工、生物医药、环境等多学科领域。150余名相关领域的知名科学家、学者、技术专家和仪器生产厂商等参加学术交流和技术探讨。主会场现场会议第二天日程，前沿科学论坛、交叉科学论坛、青年科学论坛等三个分主题会场同时展开。以下为第一分会场——前沿科学论坛全天报告集锦，以飨读者。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）天津科技大学刘苇教授以《低共熔溶剂在生物质组分分离和利用方面的研究》为题分享报告。低共熔溶剂（DES）作为新兴的绿色溶剂，近年来受到了广泛的关注和发展。刘苇教授在这一领域深耕细作，主要聚焦于DES在生物质组分高效分离中的应用，通过DES预处理技术，实现了对生物质的关键组分进行精准、高效的分离与利用。此外，DES还在木质素精制与品质升级方面的展现了巨大潜力，并开辟了生物质基材料功能化改造的新途径。厦门大学杨述良副教授以《高性能纳米催化剂的结构设计》为题分享报告。报告中，他介绍了一种哈茨木霉菌体绿色构筑单原子催化剂的新途径，能够基于菌体本身杂元素实现对单原子配位结构的调控，实现在超低金属(0.02 wt%)含量下实现硝基化合物的温和高效加氢。并开发了一种可控的绿色工艺，以哈茨木霉菌丝球为基底制备性质可调的MOF/菌体复合材料，表现出优异的加氢能力。山东农业大学韩峰副教授以《绿色溶剂中功能化离子液体催化醇的亲核取代反应研究》为题分享报告。针对醇的直接亲核取代反应存在的金属、酸催化剂导致C-O键的断裂，对环境不友好等问题，他设计了一种无金属绿色催化体系，活化C-O键，提高催化效率和选择性。设计了吡咯烷的功能化离子液体，开创绿色溶剂中布朗斯特酸型无金属催化剂实现烯丙醇的还原反应。同时，引入柔性侧链的策略突破了绿色溶剂中产物选择性调控问题。郑州大学贾晗钰副教授以《离子凝胶基热休眠有机电化学晶体管》为题分享报告。该研究实现了有机电化学晶体管的热休眠模式调控,通过引入特定的温敏凝胶作为介电层来改变其在不同温区下的跨凝胶离子迁移行为。引入离子交联剂可有效提升温敏凝胶基有机电化学晶体管的热休眠能力,为晶体管与集成电路的功能化和智能化提供了全新策略。华东理工大学李会会研究员以《面向二氧化碳转化应用的电催化材料设计》为题分享报告。李会会研究员深耕该领域，发展了一种高效、绿色的合成技术路线，推动电催化材料的批量化制备；构建了高效电催化测试体系，探索膜电极组装工艺条件，优化关键材料；并建立了反应器结构参数-电催化性能数据库，实现C2+产物的高选择性稳定输出。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）兰州大学赵继华教授以《催化苯乙烯环氧化、CO2环加成反应以及一锅法反应催化剂的制备及其性能研究》为题分享报告。通过MOF衍生双金属氨掺杂碳催化剂的制备及其催化苯乙烯与C02一步法合成苯乙烯环碳酸酯反应研究，发现催化剂的微孔结构有利于CO2的吸附，NaClO氧化改性后提高了催化剂对CO2的吸附能力。山东农业大学苗成霞教授以《绿色催化体系温和条件下高效实现二氧化碳环加成反应研究》为题分享报告。通过对含氮金属配合物、含氮钴配合物、含氮镍配合物等物质催化二氧化碳与环氧化物环加成反应进行研究，发展了新的四氮配体合成方法，采用最后一步拼接N4的方法，具有后处理简单、产率高等优点，为该类催化剂的放大制备莫定基础。获得了四氮铁、钴和镍配合物的单晶结构，并将其分别用于单组分催化环氧化物与CO2的环加成反应，实现了温和条件下的转化。创制了一系列生物质基离子液体，并将其用于催化二氧化碳的环加成反应,阐述了氢键作用对反应的影响。上海交通大学周宝文副教授以《绿氢和可再生燃料：面向碳中和的能源动力解决方案》为题分享报告。聚焦提高能源转化器件与系统的效率，揭示了过程的能量转换和分子转化机制，进一步降低了成本并形成了示范装备，拓展了工业余热利用等多元场景，为未来零碳能源动力解决方案提供科学指导和技术支撑。中国地质大学（北京）吴从意以《高性能Cu纳米材料催化CO2加氢性能研究》为题分享报告。吴从意老师设计了基于非贵金属体系的纳米反相催化剂，来提升CO2加氢制甲醇催化效率，研究发现氧化物/金属反相构型在C02加氢制甲醇反应中表现出可以媲美工业催化剂良好的性能；反相ZrO2-X/Cu催化剂中的界面结构是活性位点，甲酸根是甲醇形成过程的活性中间体；小尺寸的ZrO2-X和高Cu0/Cu+表面积是催化剂高活性和高CH3OH选择性的关键因素。中国科学院过程工程研究所王珂副研究员以《电子驱动的氢转移过程与机制研究》为题分享报告。王珂利用外场条件下的原位光谱质谱-反应中间体微观动力学方法研究外场能量转移机制，改造设计了新型原位光谱反应器，建立了瞬态动力学定量研究外场强化机制新方法。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）南京工业大学穆立文教授以《界面处高粘流体功能性设计及应用》为题分享报告。穆教授通过对界面高粘度流体功能性设计及应用，定量解耦了流体的摩擦阻力与粘性阻力，创制了高粘流体的高精度粘度仪；构筑了界面特性-滑移-传热性能关系，实现了生物发酵反应器传热强化。河南师范大学李志勇副教授以《光热转换吸附剂的设计及 NH3的高效脱附》为题分享报告。在双碳目标背景下，开发新能源氨成为研究热点。氨燃烧仅生成氮气和水，且储氢能力强，是理想的能源候选。然而，氨也是环境污染物，对健康和生态构成威胁。针对氨的工业脱附，李志勇及其研究团队致力于通过光热转换材料降低脱附能耗，利用太阳光激发材料升温，实现低能耗脱附。中国科学院过程工程研究所王艳磊副研究员以《纳米限域离子液体构筑及其功能调控》为题分享报告。当前化工行业碳排放量大、能耗高、污染重的现状，亟需发展新型绿色介质体系，助力绿色化工技术的开发与应用。纳米限域离子液体体系跨越了纳观、微观和宏观等多个尺度，结构-传递-反应密切关联，传统热力学模型无法直接适用。基于此，王艳磊建立了电子-离子-界面功能的多尺度机理化模型，支撑绿色化工的创新应用。北京市科学技术研究院分析测试研究所邹涛副研究员以《实验室信息化管理系统（LIMS）在热分析检测领域中的应用》为题分享报告。首先，阐述了分析测试所当前的运行状况；紧接着，介绍了热分析实验室LIMS（实验室信息化管理系统）建设的核心功能、独特优势以及实施过程中面临的主要挑战；最后，展望了热分析实验室在未来发展的潜在趋势与方向。河南师范大学李瑞鹏以《离子液体催化生物质降解》为题分享报告。固体生物质是未来碳中性能源组合的基石，有望代替化石能源可持续生产化学品。基于此，李瑞鹏针对该领域深入研究，离子液体催化木质素模型底物醇脱水制烯、催化木质素模型底物芳香醇脱氢制芳香酮及纤维素及其平台分子转化等研究内容，均取得了一定的研究成果。在此背景下，李瑞鹏深入该领域，聚焦于利用离子液体催化技术，成功推进了多项重要研究，包括：木质素模型底物醇脱水制、木质素模型底物中芳香醇脱氢制芳香酮，以及纤维素及其平台分子的转化等。这些研究成果不仅丰富了生物质转化利用的科学内涵，也为推动绿色化学和可持续发展贡献了宝贵力量。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）华东理工大学陈龙特聘研究员以《高比能高安全水系电池设计与研究》为题分享报告。通过对水系电解液设计调控，可以部分抑制析氢析氧的发生,并且拓宽电压窗口。采用高浓水系电解液制备了开放式水系锂离子电池，有效解决爆炸隐患。利用与水不溶的有机溶剂溶解氯气，开发了氯液流电池可以大幅提高电池的库伦效率，且无需隔膜，能够大幅降低液流电池成本。利用特定孔径多孔碳吸附氯气，开发了氯超级电容器能够大幅提升水系超级电容器能量密度。浙江工商大学谢湖均教授以《食品胶体与界面热力学》为题分享报告。首先介绍了浙江工商大学食品胶体与营养实验室人员组成及现况。随后，详细分享实验室成员在食品胶体与界面热力学方面的研究进展及成果。部分研究成果如下：卵白蛋白-溶菌酶之间的相互作用强弱可以调控蛋白复合物的相行为；EGCG可能提高玉米醇溶蛋白-卵白蛋白难溶性复合物的聚集速率，促进蛋白质分子之间的聚集；Mg2+抑制玉米醇溶蛋白聚集，促进卵白蛋白聚集，抑制蛋白复合物聚集。江南大学桑欣欣副教授以《上转换材料辅助近红外光聚合机制及应用研究》为题分享报告。传统光固化技术使用的紫外光源穿透能力有限，限制了其在复杂感光材料体系中的应用。上转换粒子辅助近红外光聚合（UCAP）技术使用高穿透性的近红外光来实现感光材料的固化，有效解决了有色材料和复合材料难以光固化的问题。桑欣欣及其研究团队通过结合微观表征手段和实时光动力学监测技术，探明了UCAP的固化机制及其对材料性能的影响，推动UCAP技术的快速发展与应用领域的拓展。南京理工大学郭耸副教授以《微观分子结构对典型危险化学品热解安全特征影响的研究》为题分享报告。研发并推广应用危险物质安全风险监测预警与安全防护技术，加强重大装备和设施安全风险防控是当前的重大需求。在此背景下，郭耸对偶氮类危化品的放热行为及特征参量进行了研究，研究发现，基团类型与基团位置主要决定了热解反应类型与物质热解稳定性其基团体积的作用并不明显；自加速分解温度则受基团体积影响更大；基团体积通过作用于物质的特征温度而影响综合热解特性参数。浙江大学糜基以《先进碳氢燃料量热技术面临的挑战与机遇》为题分享报告。高超声速飞行技术，是国防科技发展的重大战略需求之一。以吸热型燃料为核心，构建飞行器热管理A0C系统，燃料同时承担冷却换热和燃烧推进的双重任务。而吸热型燃料的热物性研究是热化学过程研究的重要组成部分。基于此，他研究了碳氢燃料的热物理、热化学过程，获得了燃料热化学过程中的热力学、动力学参数。合影留念

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　附件： 　　1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法 　　2．化妆品中水杨酸的检测方法 　　3．化妆品中酮麝香的检测方法 　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法 　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法 　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 　　7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法 　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法 　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法 　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法 　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法 　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法 　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法 　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法 　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法 　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一二年一月十六日

在材料科学、化学和物理等领域中，热分析技术扮演着关键的角色。综合热分析仪（STA），作为这一技术的重要工具，能够揭示物质在不同温度下的物理和化学变化。本文将深入探讨综合热分析仪的工作原理、应用领域以及其对科研的贡献。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪是一种精密的热测量仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中的各种热学参数，如温度、热流等。这种仪器通过监测物质在受控温度程序下的物理和化学变化，来研究其与温度的依赖关系。在科研领域，综合热分析仪的应用广泛。例如，它可以用于研究材料的热稳定性、相变行为、分解反应、燃烧特性等。此外，通过测量物质的热学性质，科研人员可以深入了解物质的分子结构和物理化学性质，进一步探究其在现实世界中的性能表现。在材料科学中，综合热分析仪被用于研究新型材料的合成与制备过程。通过监测材料在加热过程中的变化，科研人员可以优化制备工艺，提高材料的性能。总的来说，综合热分析仪是科学研究中的重要工具，它能够帮助科研人员深入了解物质的本质属性，为新材料的开发、新药物的研究以及解决复杂的科学问题提供了强有力的支持。在未来，随着科技的不断进步，综合热分析仪的应用领域将更加广泛，其在科研中的作用也将更加重要。

在材料科学、化学和物理等领域中，热分析技术扮演着关键的角色。综合热分析仪（STA），作为这一技术的重要工具，能够揭示物质在不同温度下的物理和化学变化。本文将深入探讨综合热分析仪的工作原理、应用领域以及其对科研的贡献。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪是一种精密的热测量仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中的各种热学参数，如温度、热流等。这种仪器通过监测物质在受控温度程序下的物理和化学变化，来研究其与温度的依赖关系。在科研领域，综合热分析仪的应用广泛。例如，它可以用于研究材料的热稳定性、相变行为、分解反应、燃烧特性等。此外，通过测量物质的热学性质，科研人员可以深入了解物质的分子结构和物理化学性质，进一步探究其在现实世界中的性能表现。在材料科学中，综合热分析仪被用于研究新型材料的合成与制备过程。通过监测材料在加热过程中的变化，科研人员可以优化制备工艺，提高材料的性能。总的来说，综合热分析仪是科学研究中的重要工具，它能够帮助科研人员深入了解物质的本质属性，为新材料的开发、新药物的研究以及解决复杂的科学问题提供了强有力的支持。在未来，随着科技的不断进步，综合热分析仪的应用领域将更加广泛，其在科研中的作用也将更加重要。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

伟业新品：土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性，而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保证了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一，是土壤本身的特有属性，主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷，当ph较低时（到达等电点时），整个性质就会发生变化，阳离子交换，顾名思义，负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等，当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时，由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力，从而取代部分正电性基团，但是阳离子交换过程并不稳定，属于静电作用，因此自身并不稳定，如上述内容所说，易受ph影响，低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性，因此生物有效性较高，容易被动植物吸收而贮藏在体内，是土壤化学反应较为活跃的一部分，受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体，经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定，通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理：用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测，产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品，也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是，阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀，最小取样量为1.5g，并注意水分的影响。淋洗次数需合理，淋洗次数不够，不能把交换剂全部洗掉，淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差，且不能超声提取。

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com。 　　二○一一年六月十四日 　　附件： 　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法） 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然） 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪 （污）水样品中的总有机碳和总氮分析哈希公司工业工厂对其污水中的有机物质含量进行监控，从而确保在排放前已对其进行充分的处理。污水排放必须遵守环境保护机构制定的严格规定。这些污水中可能含有对环境有害的有机物质。为保护环境，需要在环境和工业实验室内对总有机碳（TOC）和总氮（TN）进行测量。上述测量也被用于污水处理过程的监控。 装有集成自动进样器的 QP1680-TOC/TN 分析仪已被用于进行污水样品中总有机碳和总氮的分析。结果证明标准偏差系数（RSD）远低于 5%。 HACH 进行了一项应用测试，测试显示在对污水样品中的总有机碳和总氮测定上，QP1680-TOC/TN产品表现优秀。这款燃烧法分析仪完全符合但不限于下列国际和国内标准：适用于 TOC：- ASTM D7573- EN 1484- EPA 415.1- EPA 9060- ISO 8245- USP - SM 5310B- HJ501-2009适用于 TN：- EN 12260- ASTM D8083根据下列标准测定污水中的 TOC 和 TN 含量：EN 1484 - “水分析。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）的含量测定指南”ISO 8245 - “水质。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）含量测定指南”EN 12260 - “氮的测定-根据氧化氮的氧化测定总氮（TN）”ASTM D7573 - “高温催化燃烧和红外探测法水总碳和有机碳的标准测定方法”ASTM D8083 - “采用高温催化燃烧和化学发光检测法计算水中总氮和总凯氏氮（TKN）的方法” QP1680-TOC 分析仪默认配备集成自动进样器，并在每个样品位置均配备搅拌器。自动进样器从试剂瓶中采集酸溶液并将其加入污水中。对酸化后的样品进行净化，以去除无机碳含量。在酸化过程中，集成搅拌装置将对样品进行不断搅拌。随后，进样器将从指定的样品位置抽吸并均匀搅拌样品，并直接将其注射至无阀进样口。校准所用标准为超纯水中的邻苯二甲酸氢钾，由集成自动进样器从单一储备溶液中制备而成。QP1680-TOC/TN 的 TOC 校准范围为 0-100 mg C/L 和0-1000 mg C/L，总氮为 0-25 mg N/L 和 0-250 mg N/L。QP1680-TOC/TN 可在不同浓度条件下以良好的标准偏差系数（RSD）对污水样品中的总有机碳和总氮含量进行测定。 配备集成自动进样器的 QP1680-TOC 分析仪ProCAT™ 燃烧管集成式自动进样器的设计采用直接注射进样，避免了样品与阀门和内置注射泵接触，从而尽可能降低了样品残留风险。样品被充分转移到燃烧区域，由于直接进样技术，确保无残留及记忆效应。样品进样后，坚固耐用的燃烧炉将 ProCATTM燃烧管 加热至 720 ℃ ， 确保对二氧化碳（CO2）和氮氧化物（NO）进行充分催化氧化，燃烧管在确保适宜温度分布的同时有效的保护催化剂，从而延长催化剂的使用寿命并确保得到准确的测试结果。氧化后，将执行若干调节步骤。首先，气流需进入温控冷凝器进行快速脱水（H2O）。随后，要经过卤素洗涤器来吸附卤酸。最后，含有二氧化碳的气体流向高灵敏度的 NDIR （非色散红外检测）检测器和坚固的 TN-CLD 检测器。通过易于使用的专用分析软件，可控制样品队列中的样品引入，处理检测器信号，并根据存储的校准曲线计算总有机碳浓度。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

热分析仪器用于表征材料随温度变化而产生的物理、化学性质的变化。常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热重差热联用仪SDT、静态力学分析仪TMA、动态力学分析仪DMA等等。热分析技术在高分子材料研究中的应用非常广泛。常见的高分子材料，包括以下几种：热塑性树脂、热固性树脂、橡胶、胶粘剂、凝胶等。材料的热性能包括玻璃化转变、结晶和熔融、固化、热分解、热变形、模量和阻尼等等。这些热性能是由材料微观状况决定的，例如化学组成、结构、相结构、分子量等。热分析在材料中最常见的应用有一、热稳定性、热分解温度所谓外推起始温度G是热重曲线开始失重的弧线两侧各取一点分别作切线，切线交点就是ONSET温度，常常和失重5%的温度点一起用来表征物质的热稳定性。这个温度常常也用来确定材料DSC或DMA测试的最高温度。热分解动力学是研究材料热稳定性和使用寿命的一种方法。如果反应为单一基元过程，可根据ISO11358-2塑料-聚合物的热重法 第2部分进行测定。具体方法如下：取质量（β的对数对热力学温度（对应于指定的转化率）的倒数作图，活化能Ea由直线 的斜率计算，再由活化能和升温速率β计算指前因子A。二、成分分析热重法，DSC法常和其他分析测试手段联合协作定性定量检测材料的成分。例如结晶类高分子通过红外来确定属于哪一类高分子，然后再结合DSC检测的熔点缩小范围。或者橡胶通过热重红外联用仪来进行定性定量。例如材料中碳黑或者无机填料的定量。将材料在氮气下加热扫描至650度，切换成空气继续升温至900度。650度之前的曲线可以定性定量材料主体，切换成空气后失重大部分情况是填料碳黑，少量也许是主体的残留骨架碳，残渣为无机填料例如玻纤、碳酸钙、二氧化钛等等。如果该无机填料为未知物，可以用粉末衍射的方法鉴定定性。如果采用热重差热联用技术还可以提供材料的DSC曲线，如果材料是结晶类，熔点也是定性的辅助证据之一。三、玻璃化转变材料的玻璃化转变温度是重要的参数。为材料加工温度和使用温度提供了依据。热分析有多种技术可用于玻璃化转变的表征。例如DSC、调制DSC、FLASH DSC和DMA。各有各的优势，可根据实际情况选用。DSC耗时少，制样和仪器操作简单，目前仍然是表征玻璃化转变最常使用的方法。热固性树脂常常存在残余固化的现象，或者某些材料有一部分吸附水，这时候测定玻璃化转变用MDSC更合适。优势在于一次升温即可，调制DSC将可逆和不可逆热流中的热现象分离开来，这时候所测玻璃化转变的温度点和残余固化或吸附水挥发对应的热量值更真实。这是因为传统DSC第一次升温如果发生残余固化或者冷结晶，都会导致第二次升温玻璃化转变升高。材料储存一段时间后物理老化普遍存在，这时候如果想考察材料当下的玻璃化转变和老化情况，调制DSC也是非常好的工具，因为热焓松弛峰是不可逆的，通过MDSC可以和可逆的玻璃化转变分离。FLASH DSC也可以用来测量某些复合材料中少量组分的玻璃化转变，因为闪速的升温可以大大提高测试的灵敏度。FLASH DSC也可以用于将动力学控制（不可逆）过程和热力学控制（可逆）过程的分离。例如传统DSC中掩盖在冷结晶或者残余固化放热峰下面的玻璃化转变，FLASH DSC可以轻松捕捉到。FLASH DSC还可以用于检测急速降温处理后金属的玻璃化转变。动态力学分析法测玻璃化转变的灵敏度是DSC的1000倍，因此复合材料的玻璃化转变也常用DMA的技术。各向异性材料用DMA检测玻璃化转变，很有可能经向纬向玻璃化转变温度不同。DMA用不同夹具一般拉伸夹具损耗因子峰温最高，其他几种夹具损耗因子峰温相差不大——这种有可能是热电偶在拉伸模式下和样品位置距离较远造成的。动态力学分析可以选配湿度附件，用来研究湿度对玻璃化转变的影响，一般湿度越大，玻璃化转变越低，因为吸附水对材料有所谓塑化的作用。四、固化反应DSC是研究材料固化反应机理、固化温度、固化时间、固化度等的最常用的热分析方法。用调制DSC的技术可以用来研究残余固化，放热峰里面的玻璃化转变（基线向吸热方向迁移）被分离出来，这样不可逆热流里面的放热峰热焓值（残余固化热）更准确。动态力学分析DMA也可以用来研究树脂的固化工艺、固化度、残余固化等，例如弹性模量曲线如果在升温过程中出现异常的增加，而且这个温度区间往往恰好和固化反应发生的温度重叠，这种情况多半是由于固化不完全造成的。直到模量增加至一个走平，残余固化算是完成。DMA也可以用等温的方式研究残余固化反应。横坐标是时间，一开始快速线性升温，到达设定的反应温度后，保温直至固化反应完成。观察弹性模量不再继续攀升，趋于平稳，由此可以判断固化反应基本结束。动态力学分析提供了从力学，黏弹性角度观察固化反应的视角。是判断固化反应进程和观察固化机理的另一有力工具。介电分析的传感器可以和DMA联用，可以同时通过材料介电常数的变化来考察固化过程。五、结晶DSC是研究结晶类高分子材料结晶、冷结晶、结晶度、结晶动力学的常规手段。通过一组已知结晶度的样品作标准曲线，纵坐标是结晶度，横坐标是熔融焓，然后可以推算100%结晶的塑料的熔融焓和未知样品的结晶度。结晶类高分子在实际加工中冷却速度往往要远大于常规DSC所能达到的最快降温速率。DSC也常常用来研究等温结晶，但是很多高分子结晶速度很快，常规DSC降温速率不够快，捕捉到的结晶过程并不完整。因此FLASH DSC是高分子结晶研究的有力补充工具。FLASH DSC研究非等温结晶也可以更接近真实情况。高分子在升温过程中还经常发生冷结晶，即无定形态在某高温不稳定，容易转化成能量更低更稳定的晶态，这时就会释放热量，成为冷结晶。如果将PET在不同扫描速率下DSC扫描，可以看到不同速率的玻璃化转变的台阶发生的温度基本一致，这是因为玻璃化转变是受热力学控制的过程，不受速率变化的影响。而冷结晶的放热峰随升温速率的加快向高温方向迁移，这是因为冷结晶属于动力学控制的过程，所以会受升温速率的影响。调制DSC技术也常常用来研究冷结晶，增加了灵敏度和冷结晶热焓值计算的精度。冷结晶也可以通过动态力学分析法观察到。一般表现为异常的模量增加，就是因为无定形态转化为排列规整的晶态所致，直到模量增加趋于平稳，说明结晶过程已经结束。如果第二次升温，可以发现储存模量值比第一次升温明显增加了，这是因为冷结晶是不可逆过程，在一次升温完成后材料比一开始结晶度增加，因此第二次升温模量增加是意料之中热分析有多种仪器和方法，是研究材料微观结构、加工工艺、使用性能等有力工具。个人简介徐颖，女，硕士，高级实验师，苏州大学分析测试中心，负责热分析仪测试。江苏热分析委员会委员。研究领域：热分析表征；药物晶型、材料力学。 主要从事各种材料的热性能的研究，熟悉高分子、材料、药物、有机、无机等各类样品的热分析表征，论著1本（《热分析实验》，学苑出版社，2011年出版），发表论文20余篇，其中第一作者7篇，通讯联系人4篇，内容涉及热分析理论、操作与应用，材料、药物的热性能的表征以及动力学研究。参与国家面上项目《核壳结构金属-有机框架的构建及抗癌药与小干扰RNA的协同运输》（排名第二）的药物分析和解谱工作。参与制定动态力学分析温度校准的标准一项。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2018年1月16日，首届“2017年度北京热分析学术研讨会”在北京天文馆4D科普剧场召开。120余位热分析领域技术/应用专家、分析工作者、厂商代表等参加了本次年末热分析学术交流会。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f0004ae2-65e6-4a73-92de-7ce67186f5ed.jpg" style=" " title=" IMG_4049.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 大会现场 /strong /p p 　　年会由北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办，旨在加强学术交流，促进合作，了解热分析技术和交叉学科的最新进展，推进热分析技术在分析科学中的发展与应用。 /p p 　　作为首届举办，研讨会邀请多位热分析领域专家做了热分析技术的最新进展、最新相关应用动态等报告，同时也请部分知名热分析仪器生产商代表，分别介绍了最新的热分析仪器设备及相关热门仪器技术。 /p p 　　作为北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会理事长，潘伟首先向与会人员表示了感谢及2018的新年祝福。接着，为大家分享了本次研讨会的首个报告。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bfaa87f0-e656-43a4-815d-cff0b188d673.jpg" title=" IMG_3993.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：清华大学 潘伟 教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：激光共聚焦拉曼光谱仪测量固体电解质中氧扩散系数 /strong /p p 　　目前，测量材料中离子扩散的方法主要为同位素法和电导率测试法。而同位素法测试不方便，电导率测试法由于受其他载流电子及电场驱动力的影响，难以精确测量氧等其他离子的扩散系数。潘伟团队近几年研究了一种采用激光共聚焦拉曼光谱显微技术测量固体电解质中氧等其他离子扩散系数的方法。报告中，潘伟详细介绍了该方法的理论基础、测量操作步骤等，结果表明该方法测量氧离子的扩散系数是有效的，并认为，此法或能拓展到材料中离子迁移的原位研究中。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5ce0274a-82d5-49d8-985e-12dac1e329cf.jpg" title=" IMG_4020.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国科学院化学研究所 张建玲 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：绿色溶剂体系热力学性质及其应用研究 /strong /p p 　　与传统先污染后治理的理念不同，绿色化学是从源头上消除污染的化学，其中一项内容就是使用无毒、无害的绿色溶剂。张建玲的研究领域正是绿色溶剂体系性质及其应用研究，在报告中，简要介绍了其团队设计的一系列绿色溶剂体系，并详细列举了相关的应用研究，包括：超临界CO2/水/MOF乳液体系提供MOF高级组装新途径、超临界CO2/水/金属配合物胶束体系提供CO2光催化转化新途径、离子液体促进MOF室温合成等。最后，对于热分析，张建玲认为原位动态跟踪、表征不同性质的仪器的联用、极限条件环境研究等技术将是时下技术的热点或趋势。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c6614413-c9f3-42ae-a33a-6b6ad52008e7.jpg" title=" IMG_4062.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国科学院物理研究所 吴光恒 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：DSC测量和歼-15 /strong /p p 　　吴光恒在报告中，以富有风趣的形式介绍了新型磁性功能材料的概念及对于国家发展的重要性。接着讲解了材料的制备及测量方法，测量手段包括量热、磁测量、X射线结构分析、显微观察等。其中DSC设备就可以用来测量居里温度，接着分享了一个相关的测试实例：作为辽宁舰的舰载机，J-15的磁性材料肩负动力控制系统中迅速切断动力等重要功能，该磁性材料曾出现故障报警相关问题，之后吴光恒团队通过DSC测量居里温度的方法使问题成功解决。这也表明了，理化测试可以对国家重大需求做出直接的贡献。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d839eddd-98a9-4c96-aff9-fc2ad8cc5cfa.jpg" title=" IMG_4079.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：北京大学 分析测试中心 章斐 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：TG/FTIR /MS检测中逸出气二次反应问题探讨 /strong /p p 　　热重分析是一种唯象形的表观技术，可获知质量变化的温度区间和变化量，却不能获知失去的是什么物质。报告中研究的则是根据样品结构，结合失重率推算，对分解剩余物进行红外检测或元素分析。章斐首先介绍了逸出气二次反应定义及分类，接着讲解了该反应研究的意义：合理解析热重曲线(如通过铌酸铵草酸盐的TG/FTIR测试发现了其分解过程存在逸出气二次反应，部分CO发生了气化反应)、避免残氧影响、机理研究等。最后对热分析方法小结时，概括到：所见即所得，所得何所源(是否有逸出气二次反应衍生气体?是否与残氧二次反应?是否有仪器污染带来的干扰峰?)，测样如勘案，探索无止境。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/0f20c10d-e411-4e6a-b47e-3363478e02d9.jpg" title=" IMG_4129.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：PerkinElmer公司 杨富 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：PerkinElmer公司热分析多联机技术及应用 /strong /p p 　　仪器检测的未来特点，杨富认为是大通量、更全面数据，实时过程监测，无需极强的专业知识。在这种趋势下，PerkinElmer公司可提供综合型检测解决方案，与热分析相关的多机联用平台就包括盯控/热脱附模块、气质联用模块、显微/成像模块、红外光谱模块、热重/同步模块等。多机联用平台可以克服诸多弊端，如TGA/FTIR灵敏度较低、多组分检测时较困难，TGA/MS成本较高、谱图库有限、TGA/GCMS没有实时分析等。而多联机技术则可实现成分分析、质量监控、过程控制、异物分析等多领域应用的应用环。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/28549224-2cac-4503-a7d4-2cc789b4874b.jpg" title=" IMG_4182.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国科学院化学研究所 张武寿 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：等温量热计新进展 /strong /p p 　　张武寿在报告中分三部分介绍了其团队关于等温量热计研究的最新进展，首先介绍了大体积、高功率量热计，其应用包括电池充放电研究、大体积样品热容量测量、反应热测量等。接着介绍了高温、高压量热计，该设备设计背景主要是用于油砂氧化过程的研究。最后介绍了等温滴定微量热-光谱联用仪，接着以视频的形式向大家展示了该设备的原理及实际应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ad0aa6b0-cca4-4772-a27d-82b8f4f7ad1e.jpg" title=" IMG_4210.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国人民大学 牟天成 教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：低共熔溶剂的热稳定性研究 /strong /p p 　　在报告中，牟天成首先讲到，热稳定性和分解温度是相对的概念，接着提出了长期稳定性的概念和计算方法，以及定量离子液体分解和蒸发的方法。通过热稳定性的研究表明，低共熔溶剂和离子液体不同，前者先分解成两个独立的组分，然后一组分分解或蒸发，后者的阴离子或阳离子先分解，然后另一个离子分解。另外，热重分析还可以用于其它方面，如应用其“重”(如作为碳化炉使用制备碳材料等)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7091c7d7-f4b8-47fd-aa34-0908e0caf1a3.jpg" title=" IMG_4284.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：北京工业大学 吴玉庭 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：低熔点混合熔盐的配制与性能提升 /strong /p p 　　目前，储热已成为第二大储能技术，由于熔盐具有传热无相变、传热均匀稳定、传热性能好、安全可靠等优点，熔盐储热成为前景广阔的大规模储能技术。吴玉庭介绍了一系列低熔点混合熔盐的制备，检测方法包括DSC检测、XRD等，同时，还讲解了为提高储热性能，制备过程中采取的一些措施，如亚硝酸钠代硝酸锂、某种添加剂替代硝酸钠等，最终使得三元碳酸盐的熔点显著降低77摄氏度。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e55463cb-58d0-4c66-8605-3a4763641999.jpg" title=" IMG_4300.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国计量科学研究院 王海峰 副研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：热分析仪器校准的研究进展 /strong /p p 　　王海峰首先以熔点的测量为例，讲解了计量的作用。其作用即检定和校准，检定是为评定计量器具的计量性能，确定其是否合格所进行的全部工作 校准时在规定条件下，为确定计量器具示值误差的一组操作。DSC的校准包括温度、热流等，DSC的性能评价包括分辨率、时间常数、信噪比、基线噪音、漂移、升温速率、炉温误差等。热重分析仪的校准包括质量校准、温度校准等。热重分析仪的性能评价包括温度重复性、温度示察误差、升温速率等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7c322e43-9cf6-4ce2-a91c-bd7cb0dfc7a3.jpg" title=" IMG_4335.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 陆立明 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：升降温最快的商品化DSC梅特勒-托利多Flash DSC /strong /p p 　　陆立明首先通过PET的DSC曲线实例对比了常规DSC技术和超快速DSC技术测试结果的不同：超快速DSC由于速度足够快使得PET测试过程没有明显机构重组发生。接着介绍了最新产品Flash DSC 2+，其超快升温速度可达3000000K/min。Flash DSC的应用包括等温实验、iPP升温速率变化测试、PET微晶结构变化与升温速率的关系、糖精的熔融和分解、工艺模拟测试(如添加剂的作用)等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e919626f-1ccc-447b-a300-e6ca1b364156.jpg" title=" IMG_4376.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：德国耐驰仪器制造有限公司 曾智强 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：热分析谱图识别与检索-Identity方法与案例 /strong /p p 　　曾智强认为，热分析谱图的鉴别不同于一些分析仪器图谱的“指纹图谱”性质，由于诸多变量因素影响，“相似谱图”往往对其更实用。耐驰Identity数据库就是在此基础上建立的，将测量曲线与数据库中的参考曲线逐一比较，得到相似度列表，考虑到材料的背景信息，可以对材料进行判别。目前，Identity数据库将包括DSC、TGA、DIL/TMA等图谱，涵盖聚合物、有机物、食品、药品、元素单质等领域材料，目前约含有谱图1100个，且可由使用者自行扩展，多个用户可通过网络共享数据库。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/640a92a7-12b9-4401-ac20-63e491e345d2.jpg" title=" IMG_4399.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国科学院工程热物理所 夏红德 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：反应过程逸出气体的质谱定量分析方法及应用 /strong /p p 　　反应过程逸出气体的质谱定量传统分析方法包括两种：一是PTA法，该方法在线标定，精度可保证，可解决温度依赖效应，但气体成分需已知，仅适合单一气体逸出 二是归一化法，该方法可以离线标定，精确无法保证，气体成分需已知，无法解决温度依赖效应。夏红德提出了新的定量方法：ECSA等效特征图谱法，该方法避免了温度依赖效应，保证了时间连续性，原则上可测任何气体，机理上适合任何反应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/409bc387-f2cf-4289-a674-1ead7fa50ab4.jpg" title=" IMG_4414.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：北京橡胶工业研究设计院 苍飞飞 高级工程师 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：热分析技术在轮胎剖析工作中的应用 /strong /p p 　　苍飞飞首先介绍了轮胎剖析的流程，包括物理性能检测、胶料组分分析、成品性能检测等。接着介绍了热分析技术在轮胎剖析工作中的应用情况，相关标准方法包括橡胶和橡胶制品热重分析法成硫化胶和未硫化胶的成分、橡胶总烃含量的测定热解发等。具体案例及问题中表示橡胶烃含量测试过程中干扰因素有很多，如：胶料中结合硫或酚醛树脂类等不被溶剂抽出的有机物，对定量检测都有不同程度影响。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/dcb5ab46-4f77-43d4-9785-8152a11a4840.jpg" title=" IMG_4428.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：北京市理化分析测试中心 李琴梅 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：热联用技术在材料分析测试中的应用 /strong /p p 　　李琴梅主要介绍了四种热联用技术在材料分析测试中的应用：热裂解/气相色谱-质谱联用技术主要用于定性分析、组分分析、结构分析、降解分析等 高压DSC及联用技术常见应用领域包括催化剂研究、化学反应的微尺度模拟等 热分析-红外/质谱联用技术可用于同步热分析特殊测量、聚乳酸高分子材料热降解过程等 热分析-X射线衍射联用技术可应用于苯乙烯晶型转变研究等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bf548082-274f-4d4e-b04b-8e559b477e64.jpg" title=" IMG_3965.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 德国耐驰仪器制造有限公司 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/fc0b4ad7-1df5-4490-8d8c-578f9de9725e.jpg" title=" IMG_3966.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7bca51ed-d2c2-4a57-ac0e-ba6b8fa563d4.jpg" title=" IMG_3961.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 珀金埃尔默仪器有限公司 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d397e322-832a-4744-a114-346fe05f5f58.jpg" title=" IMG_4117.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 日立高新技术公司 /strong br/ /p

Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料，经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料，也被称为康普茶，具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序，可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前，红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵，与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中，超声波处理的茶叶非常稳定，通过物理作用增强参与香气合成基因的表达，使得茶叶形成不同香气化合物。近年来，顶空固相微萃取（HS-SPME）样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点，已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点，是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此，HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段，基于HS-SPME结合气相色谱-质谱（GC/MS）技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而，结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法，用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺，并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析，探究其代谢产物变化，并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响（图1）。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明，超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0～S7，其中发酵初期阶段记录为S0。此外，优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率（图2C），优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件（图2D），优选30 °C为最佳温度（图2E）。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值，进行Box-Behnken分析，建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对（A）茶多酚消耗率、（B）糖消耗率的影响，（C）五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响，（D）五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响，（E）五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜（SEM）表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明，对照组表面光滑圆润，而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹（图3）。这可能与20～40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性，从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响，（A和B）超声处理组，（C和D）对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性，配备高亮度离子源和高效碰撞池，可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组（32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物）。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明，鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析（PCA）将发酵样品分为不同类群，结果表明，发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分（图4A）。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0～S7代谢物变化差异的具体成分，结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味，并且远离零点，对PC1和PC2有显著贡献，从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合（组间差异更显著），PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%（图4C）。如图4D所示，选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味，改善了整体的感官香气质量，并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明，发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外，这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. （A）康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图，基于PCA模型的（B）康普茶样品中变量的载荷图、（C）PLS-DA得分图、（D）PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示，部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物（甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯）与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之，鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱，并成功进行多元统计分析，筛选VIP＞1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外，详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明，发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述，在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。