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甲醇中乙苯成分分析标准物

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甲醇中乙苯成分分析标准物相关的论坛

  • 关于甲醇中苯系物 气相色谱

    高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯,甲苯,乙苯,邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口:150度,分流10:1(20:1和40:1都试过) 恒流模式:3.0mL/min 柱温:程序升温50度保持7分钟,10度每分钟升到110,保持5分钟 检测器:250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升,50,20,10,5,0……的浓度,进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差,别的都分开,三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害,在拖尾上就出苯峰了,而且苯峰特别小,50浓度的时候就已经很小了,再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图,高手们帮我看看吧。

  • 关于甲醇中苯系物 气相色谱

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  • 甲醇中的苯系物 怎么做方法检出限

    我目前是个实习生,要做毕业课题,是空气中苯系物的测定。现在是用甲醇做标样,甲醇中苯系物(332408)浓度为237ppm.做曲线是把甲醇稀释成5个浓度点做的。现在已经把苯。甲苯。乙苯。对间二甲苯。邻二甲苯。异丙苯的标准曲线做出来了。我做的标线浓度是10,30,50,70,90ug/ml。可是师傅要求我做方法检出限,我一窍不通,请大家帮帮忙,教我一下。最好说清楚整个过程

  • 【原创大赛】甲醇中苯系物考核样的分析

    【原创大赛】甲醇中苯系物考核样的分析

    甲醇中苯系物考核样的分析一、考核原因 所在市整个系统内部上岗考核,虽然本人平时参与的项目很多,但这次上岗考核只安排了一个考核样,已以前天(9.19)获知考核项目为苯系物。这也是广东省推广上岗考核以来,我们第一次参加考核。考核样以昨天(9.20)傍晚达到本人手中,具体考核项目为苯、甲苯、对-二甲苯,浓度范围为10-30mg/L,数量为2支(不同浓度),今天中午开始分析。二、考核样的表面分析 以前碰到的考核样一般是某揭去标签中最关键信息——批号的标准样品,从残留标签上的信息基本上可以判断出考核样的一些信息,如果是混标的话,那其中的单体是可以判断出来的。当然,能判断出的前提条件是有买过类似的、不同批次的产品,从而对其内部组成有比较理性的认识,避免盲目分析(虽然专家告诉我们要考核什么项目,但难免会碰到只要求考核混标中某一组分的情况)。 这次碰到的考核样的外观比较特别,是不同于库存标准样品的20ml装安倍瓶,可见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212217_318495_1880649_3.jpg 把考核样的外标签揭去,里面原有的标签为“甲醇中苯**考核样”,当然我们可知是“甲醇中苯系物考核样”,至于里面有多少苯系物的单体,暂时还不清楚,最担心的是有间-二甲苯的干扰。三、考核前的准备工作 根据考核样的考核项目,在库存的标样中寻找相应的已知浓度标样,开始找到的是苯系物标样(批号为332408)。到最后数据处理阶段,要制作标准曲线时才发现,苯系物标样(批号为332408)的保质期到2011.8,今天用于分析不妥,但为时已晚,只好将错就错,这是后话。找到这标样的同时,还找来了一支TVOCs的标准溶液,浓度为1000mg/L,因浓度太高而没用上。 一些辅助性的甲醇溶剂、1.5ml样品瓶、封口胶、标签纸、蓝色水的圆珠笔、砂轮、样品瓶密封工具和纸巾等都应准备好,部分用品见下图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212221_318498_1880649_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201109212231162468_01_1880649_3.jpg 在通风柜内用砂轮环割考核样的凹陷处几圈,用干净纸巾擦拭割环周边,用几层干净纸巾包裹安倍瓶,用手掰开安倍瓶,迅速把考核样倒入1.5ml样品瓶中,样品瓶盖上铝盖,并用工具密封,贴好标签,标签上应写明样品编号、启用日期和考核项目等信息。所有实验在室温下进行,样品直接上机分析,不做前处理步骤。已知浓度的标样因浓度太高而稀释10倍后使用,具体稀释倍数的确定得通过出峰情况进行判断。 考核样上机分析,考核样用成熟的GCMS SIM方法进行分析,通过第一次进样的结果可以初步判断考核样只含苯、甲苯、对-二甲苯。第2个考核样和已知浓度的标样的准备与第1个考核样的一致,在此不详述。四、考核样的直接上机分析 1、定性分析 所用仪器为GCMS QP2010气相色谱-质谱联用仪,色谱柱为DB-5ms。一般情况下,分析苯系物用-WAX色谱柱,特别是针对要求对-、间-二甲苯分开发报告的样品。实验室有配DB-WAX色谱柱的GC-FID系统(本人懒得开启它),计划用开启好的GCMS系统进行分析,只要这次考核样不含对-二甲苯,则没任何问题,当然最后的分析结果也证明了我的设想。 因原有成熟的用于挥发性有机物的方法SIM分析时间较长,应对方法作适当的修改,如程序升温缩短至比异丙苯出峰时间晚1min的时间,MS采集信号的时间也相应修改。同时把原方法中的组分列表删减至只剩苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯),以减少不必要的麻烦。 在此重点强调的是分流比的确定,因我这的MS,如直接进标液,则浓度在0.1-8.0mg/L范围内较合适,浓度太高则导致响应值(峰高)太高,甚至导致检测器饱和,测得结果肯定不准,如果浓度太低,则响应值太低,也容易导致结果不准。因此第1个考核样的第一次直接进样分析我设了5:1的分流比,分析完后发现响应值还是蛮高的,因此后续实验的分流比定为10:1。两种分离比下的图片见下面两图,上图为分流比5:1,下图为10:1。其实分流比5:1时,仪器响应值在比较理想的范围,当时是想做较高浓度的已知浓度标样,因此把分流比调至10:1。方法参数的设置可以根据个人经验设定,只要能满足分析要求即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221626_318655_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221639_318661_1880649_3.jpg 2、定量分析 通过考核样1的定性分析,确定好方法的分流比后,后面的实验就相对容易些。考核样2及已知浓度标准样品稀释10倍后的图谱依次见下面两张图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221635_318660_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221640_318662_1880649_3.jpg 分别对2个考核样和已知浓度标样进行平行分析,通过软件的数据比对功能粗略判断平行样的重复性,如差别较大则应作第三次分析、第三次……。样品的重复性实验时,主要影响是自动进样器的进样重复性性能,同时样品状态也会有影响。因吸取了扩项时重复性差的教训,这次所有样品进样完成即可用密封胶片密封样品瓶口,放4度冰箱存放。这次考核样的分析除已知浓度标样作了第三次分析,其它均作了2次分析。通过分析发现,已知浓度标样稀释10倍后的峰面积与1个考核样的比较接近,因此并未做其它稀释倍数的已知浓度标样。通过重复性实验,也发现这次考核样的各单体浓度与已知浓度、库存的标样不一致,且考核样只含三个苯系物单体,以前未曾遇到。因此考核样的结果通过与已知浓度标样进行对比、计算峰面积得到,具体结果在此不详细列出。 在此不得不说的是,因已知浓度标样中对-、间-二甲苯的浓度基本一致,直接进标液分析时,这2种异构体的分离情况不理想。因此对“对-二甲苯”的定量分析采取了含糊的策略,即已知浓度标样中,把对-、间-二甲苯的峰当一个峰进行积分和定量计算,对-二甲苯测得结果乘于2得到考核样中对-二甲苯的“真实结果”。当然这样的定量分析是不科学、不严谨的(日常实际样品分析时会按最佳的方案进行)。 五、考核结果的合格性验证 把分析结果上报室主任(部门主任),由室主任上报单位质量负责人,再上报考核专家,由考核专家检查后告知我们是否通过。结果是通过2个考核样、每个考核样3个单体的考核。整个分析过程从当天中午至下午约5:30,期间被2个考核专家面对面问话考核,具体消耗时间未计算。

  • 国药的色谱纯甲醇作溶剂时中发现含有苯和乙苯,怎么办?

    如题,购买了五瓶国药色谱纯甲醇,在用Agilent 7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析过程中发现在苯的出峰时间和乙苯的出峰时间处出了两个峰,苯的含量3mg/L,乙苯的含量在0.1mg/L。我以为是我的仪器出现问题,更换了进样隔垫和衬管,并且换了新柱子发现依旧这样。之后我用色谱纯的二硫化碳作溶剂,同样的条件下,就没有出现苯和乙苯的峰,虽然也有其他的杂质峰,但是没有五目标物质重叠的峰。请问,这应该是甲醇的原因吧,如果是甲醇的原因,麻烦请问大家平时都用什么品牌的色谱纯甲醇,介绍的详细一点比较好,谢谢。

  • CD-WAX分离甲醇中苯系物,苯峰和甲醇峰分不开

    CD-WAX分离甲醇中苯系物,苯峰和甲醇峰分不开

    大家好!最近买了一根CD-WAX柱子分析甲醇中的苯系物,发现对间二甲苯可以很好的分离,但是甲醇的拖尾峰太大,苯峰在甲醇的拖尾峰上,而且和甲醇中杂质出峰时间相近,头疼,相比其他组分的峰,苯峰响应也很小,请问这是什么原因?该如何解决呢?请问大家在测试空气和水质中苯系物时,都是如何配置标准曲线的呢?我是用甲醇中TVOC标准溶液,经过逐级稀释配置的,然后样品是用二硫化碳萃取或解吸的,请问这样做影响大吗?因为最近一次的盲样考核数据偏大了一些。请问哪里可以买到二硫化碳中苯系物混合标准溶液呢?分析条件如下: 仪器:岛津GC-2010plus;柱子:CD-WAX 30*0.25*0.25;进样口:200;FID:250; 程序升温:初温45,保持1min,以5℃/min升温至80℃,保持1min,以15℃/min升温至110℃.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203091334_353536_2193530_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203091334_353537_2193530_3.jpg

  • 【求助】GC-FID做甲醇中苯系物时苯出峰总在甲醇峰的拖尾上

    我用的Agilent的7890GC,做的是甲醇中7种苯系物的含量测定,分别为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。柱子是用的瓦里安的52CB的毛细管柱,30m*0.32mm*0.45um,为了把对间二甲苯分开,设了个升温程序,50度保持4分钟,然后升温到80度保持至结束,载气流速2ml/min,分流比设的50。之前也试过别的条件,发现甲醇的溶剂峰非常大,苯的出峰总是在甲醇的溶剂峰的拖尾上,可能给定量带来较大误差,请问这个怎么解决?(换过手头的Waxetr柱,分对间二甲苯效果还不如这个柱,别的柱子更不行)

  • 关于苯系物标准溶液

    之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

  • 怎样做甲醇中的苯系物标曲,,

    甲醇中的苯系物标准浓度(1000ug/ml),,怎样稀释成浓度为0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的标准曲线,,求大神指点,,最好详细点,,

  • 【分享】烟草化学成分分析标准品

    [font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

  • 甲醇中苯的标准曲线

    今天甲醇中苯的标准曲线,标准溶液是1ug/ul的,进样体积是0.1,0.2,0.5,1,2,做完前三个点还是准的,第四个点开始峰面积偏小,做了很多次都是,小弟是新手,求高手支招。另外进样的浓度需要按照标准上来吗?稀释的话该怎么稀释,因为这次专家来看,求大神指点迷津。本人用的岛津GC-2014C

  • 甲醇中的七种苯系物 求助

    有哪位前辈做过甲醇中的七种苯系物吗 今天开始做 一开始不出峰 只出溶剂峰 然后进标液原液试一下 出峰了 但是除了溶剂峰 只有四个峰 按标液证书上的话应该是七种物质 七个峰么 什么原因呢 是实验条件设置有问题吗 是需要改分流比 柱流量 程序升温 解决这些问题吗 但是就是进原液 出的峰面积也很小 三个40多的 一个147的 这样的峰面积 我该怎么配置标准曲线啊 用的仪器是安捷伦7890B 谢谢各位

  • 【原创】GB18582中的挥发性有机化合物(VOC)和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和

    很抱歉,之前答应每晚写一篇我做过的实验心得,但是最近业务比较繁忙,所以一拖再拖,拖到今晚。 好了,上次跟大家分享了甲醛篇,今天跟大家分享的还是这个标准GB18582中的挥发性有机化合物(VOC)和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和。标准就见上帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121101/4337121/ 首先大家要先了解VOC的概念还有TVOC的概念和两者区别,简单说一下。 VOC:VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写。 TVOC:TVOC是总挥发性有机化合物 。对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。 所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴,往往被称为增塑剂。 我做的比较多的是苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和,而且方法我是跟标准有一定的出入的,因为如果完全按照标准来做的比较困难。 原理:就是通过气相色谱技术分析将其挥发性物质达到分离,进行定性与定量。 内标物:异丁醇 校准化合物:22种,我是让买现成的配好的,这里可以跟大家推荐安谱的,服务挺好的,质量不错,也可以找我之前买的那位朋友(陈先生:18802011625) 稀释溶剂:甲醇 标记物:乙二酸二乙酯 色谱条件: 进样口:250℃ 检测器:FID 280℃ 升温程序:60℃(1min),然后以8℃/min升至230℃(8min),然后以10℃/min升至260℃(2min) 柱子:我是用DB-WAX(聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱)我只用一根柱子去做的,我做过加标回收率有90%以上,所以我以前都是用一根柱子的。 以上的条件,仅个人经验值所得,仅供参考,不同仪器,参数可能会相应改变的,这个大家要知道。 提一下值得注意的地方: 1:定量的标液浓度应与待测样品待测物质浓度相当; 2:柱子要用聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱;我用HP-5测的时候,二甲苯不可以分出三个分,间与 对二甲苯是重叠在一起的,这个大家可以印证。 3:待测物质待测成分浓度不可以太高,太高的话应稀释后上机待测; 很久没做这个实验了,可能有很多关键的地方没有提出来,希望各位朋友批评与指正!

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