反式氯菊酯农药纯度标准物

我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

农药标准品的纯度不够，可以用什么方法提纯？

最近用甲拌磷，发现它挥发得较快，是不是不同生产商的农药标准品纯度性质会不一样，要不要购买其它厂家的甲拌磷试试。

农药原药的质量标准1.纯度纯度即原药中有效成份的含量，以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标，有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）公布的农药原药质量标准，纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中，原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高，原药中杂质过多有以下害处：（1）可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害，造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好，一般不会产生药害。据初步研究表明：产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。（2）杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重，而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg，说明毒性增高，其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高，而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。（3）原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团，使测定的结果产生偏差，不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。（4）原药中的杂质还给加工粉剂带来困难，因为杂质的存在使原药的凝固点下降，不易粉碎。（5）原药的杂质能降低有效成分的稳定性，而且随着农药的使用，杂质进入环境之中，造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度，减少杂质的含量。 　　2.酸碱度酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量，或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用，防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度（H2SO4的含量百分数）或碱度（NaOH的含量百分数）表示，对原粉一般要求为0.1%~0.2%，原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示，对制剂大多规定以PH值表示。　　3.水分含量水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用，保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态，喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中，对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标，而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同，其吸水性能有差异，有的填料吸水性强，即使水分含量高些，也不影响粉剂的分散性能；有的填料吸水性能弱，即使水分含量不太高，也会影响粉剂的分散性，因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的，用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标，而用限制水分含量控制其分散性。

[size=4][B]农药质量标准概述[/B][/size]工厂生产的未经加工的农药原产物称之为原药，原产物在常温下是固体的称之为原粉，如绿麦隆原粉。是液体的，则称之为原油，如禾单丹、禾草敌原油。现在制订的标准中统称为“原药”。工厂生产的原药一般不能直接施用，要根据原药的理化性质和使用技术的要求将原药加工成制剂才能施用。原药和制剂的质量对施药的效果有密切的关系。　　一、原药的质量标准　　1.纯度　　纯度即原药中有效成份的含量，以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标，有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）公布的农药原药质量标准，纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中，原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高，原药中杂质过多有以下害处：　　（1）可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害，造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好，一般不会产生药害。据初步研究表明：产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。　　（2）杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重，而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg，说明毒性增高，其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高，而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。　　（3）原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团，使测定的结果产生偏差，不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。　　（4）原药中的杂质还给加工粉剂带来困难，因为杂质的存在使原药的凝固点下降，不易粉碎。（5）原药的杂质能降低有效成分的稳定性，而且随着农药的使用，杂质进入环境之中，造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度，减少杂质的含量。　　2.酸碱度　　酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量，或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用，防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度（H2SO4的含量百分数）或碱度（NaOH的含量百分数）表示，对原粉一般要求为0.1%~0.2%，原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示，对制剂大多规定以PH值表示。　　3.水分含量　　水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用，保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态，喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中，对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标，而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同，其吸水性能有差异，有的填料吸水性强，即使水分含量高些，也不影响粉剂的分散性能；有的填料吸水性能弱，即使水分含量不太高，也会影响粉剂的分散性，因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的，用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标，而用限制水分含量控制其分散性。　　二、制剂的质量标准　　1.有效成分含量　　有效成分含量是农药制剂中最重要的指标，以质量百分数克/千克或克/升表示。有效成分是指农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。生物活性系指对昆虫、螨、病菌、鼠、杂草等有害生物的行为、生长、发育和生理生化机制的干扰、破坏、杀伤作用，还包括对动、植物生长发育的调节作用，FAO对农药制剂的有效成分含量允许在标明含量上下一定范围内变化，例如50g/kg(±10%）。我国的标准要求为应不低于标明含量，近年也有允许在标明含量上下一定范围内变化的趋势。　　2.粉粒细度　　粉剂类农药制剂（粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、干悬浮剂、粒剂）质量指标之一。以能通过一定筛目的百分率表示。如日本、美国规定粉剂的细度为98%通过45微米筛（325目筛）。我国目前对大多数粉剂只要求95%通过75微米筛（200目筛）。粉剂的药效和细度有密切的关系。在一定范围内，药效与粒径成反比，触杀性杀虫剂的粉粒愈小，则每单位重量的药剂与虫体接触面愈大，触杀效果也就越好。在胃毒性农药中，药粒愈小，愈易为害虫吞食，食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细，有效成分挥发加快，药效期缩短，喷药时飘移严重，反而会降低药效，并对环境不利。因此，在确定粉剂的细度时，应根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平，确定合适的粒径。　　3.容重　　容重是粉剂的质量指标之一。容重即每单位容积内粉体的质量（克/毫升），又称表现比重。按填充紧密程度的不同，容重又分为疏松容重和紧密容重两种。前者是粉体自然装满容器时的容重。后者是粉体装入容器后，经规定的机械震动，使粉体装填比较紧密时的容重。同一种粉体的容重小，表示粉粒较细，粉体含水量低。在测定方法一致的条件下，粉剂和可湿性粉剂的容重与所用填料的容重、助剂的种类、有效成分的种类和浓度以及粉粒的细度有关，填料的容重影响最大。选择填料的容重要考虑两个因素：（1）固体原药和填料的疏松容重相近，以避免在施药过程中原药和填料的分离，造成单位面积上药剂不均匀；（2）从施用的药械和风速考虑填料的容重。当风速小于2.5米/秒时，要求粉粒的容重在0.46~0.60克/毫升范围之内，飞机喷粉则要求在0.66~0.80克/毫升之间。容重可用于监测粉剂的粉碎程度及含水情况，也可根据粉剂的容重来计算包装袋的大小以及粉剂加工厂的仓容。

标准物质（Reference Material, RM）：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM)：附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级：一级标准物质（Primary Reference Material, PRM）：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质，国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前，国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法，重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质，也要耗费大量的人力和宝贵材料，致使一级标准物质价格昂贵，一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard）是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会（CIPAC）定义的工作标样，许多工作标样，可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品（Pure Pesticide）是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

仪器：岛津GC-2014 毛细管柱：RTX-5 30m*0.25mm用上述仪器如何测定“亚胺硫磷、莠灭净、西玛津”三种农药纯品的纯度？求教高手指导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，万分感谢！

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

[table=100%][tr][td]本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农药氧化乐果标准物，色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为，柱温80℃，升温速率20℃/min，在260℃下保持3min,5℃/min，在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速：恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速：80mL/min。空气流速：100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下，其他耗材和设备如衬管，堑圈均无污染，气源纯度均达到99.999%，单标和混标均不出峰，请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰？氧化乐果可能会在沸点135℃分解，这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见！[/td][/tr][/table]

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

求助：不知那家公司可以提供敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，乐果这四中农药标准品，要求纯度至少98％以上。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

刚买来的标准品由于状态是粉末状，所以需要先进行称量，但标准品是96.5%的纯度，如果我想配制1mg/ml的标准溶液，那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢，就是换算一下，比如要称50mg标准物质(万分之一天平)，最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg，然后再用这个量定容到50ml，请问这种做法对不对，还是直接称取50mg的标准品，不考虑纯度问题，哪位有经验的朋友指点下，谢谢！

[b]日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准[/b][i]毛雪丹[/i]食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容，食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。在日本，已登记或已设定残留标准的农兽药 350 种，远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。按照日方现行规定，即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药，也可以在日本销售。日本 60 %左右农产品依靠进口，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。为此，日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。在新的“肯定列表”制度中，日方重新设定了734 种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药 498 种) 的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”)；对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂，设定 0.01 ppm的“一律标准”，一旦食品中残留物含量超过此标准，将被禁止进口或流通。同时该制度还制定了“豁免物质”名单。“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。 日本厚生劳动省于 2005 年 6 月 21 日，通过WTO 正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号 G/SPS/N/JPN/145) 。日本有关部门日前表示，将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告，并于 2006 年5 月 30 日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30 %左右，该制度一旦实行，将对我国贸易产生巨大影响。1 　“肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于 2003 年 5 月 30 日发布了《食品卫生法》修正案，根据修正案第 11 款第1 段，健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准，也称为“暂定标准”；根据修正案第11 款第 3 段，将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响；制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质) 。日本健康、劳动与福利部分别于 2003 年 10月、2004 年 8 月公布了“临时最大残留限量标准”第一、二次草案，以及“统一限量标准”草案和“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上，2005年6 月 21 日，日本政府正式向各 WTO 成员通报了 “临时最大残留限量标准(暂定标准)”、“统一限量标准(一律标准)”以及“豁免物质”最终草案。在“肯定列表制度”生效以后，日本则禁止农用化学品超过一定水平且未制定最大残留限量标准的食品流通。然而，日本目前根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准和农用化学品国内登记许可标准(WHL 标准)，这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此，日本参照国际食品法典标准，对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物，制定临时最大残留限量标准(不包括豁免物质)，其中涉及农药的有 498 种，另有 34 种物质兼作农药和兽药，1 种兼作农药和饲料添加剂，涉及食品包括一般食品、加工食品和瓶装水。

外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外，来自环境（包括以前农业使用）的污染。它是由食品营养标准委员会（Codex Alimentarius Commission）推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度，以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料，以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别，所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过JMPR的估计而推算出来的： 确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。农药残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同，因此这些数据在不同地区之间有明显的差别，各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时，在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动，需要反映接近收获时的农药残留水平，因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平，特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准，是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的，这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准（EMRLs）的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制，指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留，主要是由于环境污染（包括以前农药的使用）或农业生产活动以外的其它化合物的使用，这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品，外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因，外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况，它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平，在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护：残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据，不是直接来自于“可接受的日摄入量（ADIs）”，而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示，是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。生产绿色食品的农药使用准则１、范围 　　本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、卫生标准和使用准则。　　本标准适用于在我国取得登记的生物源农药（biogenic pesticides）、矿物源农药(pesticides of fossil origin)和有机合成农药（synthetic organic pesticides）。　　２、引用标准　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。　　３、定义　　本标准采用下列定义。　　3.1 绿色食品　　系指遵循可持续发展原则，按照特定生产方式生产，经专门机构认定，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。　　3.2 AA级绿色食品　　系指在生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质，按有机生产方式生产，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用AA级绿色食品标志的产品。　　3.3 A级绿色食品　　指生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用A级绿色食品标志的产品。　　3.4 生物源农药　　指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。　　3.5 矿物源农药　　有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。　　3.6 有机合成农药　　由人工研制合成，并由有机化学工业生产的商品化的一类农药，包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂，杀菌剂，除草剂，可在A级绿色食品生产上限量使用。　　3.7 AA级绿色食品生产资料　　指经专门机构认定，符合绿色食品生产要求，并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。　　3.8 A级绿色食品生产资料　　指经专门机构认定，符合A级绿色食品生产要求，并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。　　４、农药种类　　4.1 生物源农药　　4.1.1 微生物源农药　　4.1.1.1 农用抗生素　　防治真菌病害：灭瘟素，春雷霉素，多抗霉素（多氧霉素），井岗霉素，农抗120，中生菌素等。　　防治螨类：浏阳霉素，华光霉素　　4.1.1.2 活体微生物农药　　真菌剂：蜡蚧轮枝菌等。　　细菌剂：苏云金杆菌，蜡质芽孢杆菌等。　　拮抗菌剂。　　昆虫病原线虫。　　微孢子。　　病毒：核多角体病毒。　　4.1.2 动物源农药　　昆虫信息素（或昆虫外激素）：如性信息素；　　4.1.3 植物源农药　　杀虫剂：除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油等。　　杀菌剂：大蒜素。　　拒避剂：印楝素、苦楝、川楝素。　　增效剂：芝麻素。　　4.2 矿物源农药　　4.2.1 无机杀螨杀菌剂　　硫制剂：硫悬浮剂，可湿性硫，石硫合剂等。　　铜制剂：硫酸铜，王铜，氢氧化铜，波尔多液等。　　4.2.2 矿物油乳剂　　4.3 有机合成农药

欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品，残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量，残留限量既要尽可能的低，又要使农药的毒力可以接受，特别要考虑保护环境，根据每日最大允许摄入量(ADI)，保护消费者的身体健康。对于动物源食品，残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量，或直接使用的兽药的用量。所以，欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用，因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准，比如，2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定，所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg，改为即0.lmg/ kg，比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg，三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外，2000年的规定还增补了一些新农药，如噻嗪酮（优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg，还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年，欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》，其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求，他们认为，制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准，同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域，残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷，它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01，五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和，五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02，氯菊酯 (异构体总和)0.05，对硫磷0.05。 而在水果中，这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量，对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的，冻的或干的)林丹，五氯硝基苯，氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外，欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB，也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外，2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日，欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。（中国食品报2004/8/4）

[b]欧盟农药MRL标准与中国标准的主要差距[/b] 一、欧盟农药MRL标准制定工作的主要进展 欧盟的农药残留立法始于欧共体在1976年11月制定的理事会指令76/895/EEC，该指令确定了43种农药活性物质在部分水果和蔬菜上的MRL标准。1986~1990年又先后发布了3个有关农药MRL标准的理事会指令(86/362/EEC、86/363/EEC和90/642/EEC)，分别为谷物及谷物加工品、动物性产品和植物性产品(包括水果和蔬菜)建立农药MRL标准。为了更好地推进植物保护产品市场销售和使用规范的立法进程，欧共体理事会于1991发布了91/414/EEC指令，规定了植物保护产品市场销售和使用的立法框架，包括针对农药活性物质的消费者保护(食品农药残留)、劳动者保护、环境中的残留动态及生态毒理学等安全问题。鉴于早期发布的农药MRL标准是基于当时情况制定的，现在正在按照91/414/EEC指令的框架和目前新的相关资料逐步进行了重新审定.自从1996年以来，欧盟委员会每年都执行关于食品中农药残留的欧盟协同监测程序，这些欧盟年度协同监测程序是对成员国国家监测程序的补充。这个程度的目标是：(1)确保执行残留立法；(2)更好地评估消费者对食品中农药残留的实际吸入量。在1997年前的理事会指令中制定的农药MRL标准仅仅限于未加工的食品，从1997年的97/41/EC指令开始有3个方面的重要变化：一是规定了建立加工食品和复合食品的农药MRL标准体系。二是建立了欧盟内部国家间农药MRL标准差异的协调程序，以解决由于这种差异而导致的贸易障碍。三是将制定农药MRL标准的职能从欧盟理事会转到欧盟委员会。为了确保农药残留检验报告的准确度和精密度，确保获得符合成本——效益原则的分析质量控制，欧盟于1997年制定了“农药残留分析的质量控制程序”，并在1999年进行修订完善。1999年7月30日欧盟植物健康常设委员会协商通过了关于农药MRL标准制定的工作程序。到2003年，欧盟共发布了37个有关农药MBL的指令，制定出了194种农药活性物质在190种食品，包括柑橘类、仁果类、浆果类、核果类、木本坚果、小水果、杂果、叶菜类、茎菜类、豆类、果菜类、芸薹蔬菜、鳞茎蔬菜、块根、块茎、食用菌、酒花、油料种子、香料、茶叶、谷物类、肉类、蛋类、奶制品、可食动物内脏、动物血等共28689项农药MRL标准，其中有3/4以上的MRL标准设定在检测限上。

1范围　　 本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、毒性分级和使用准则。　　 本标准适用于在我国取得登记的生物源农药（biogenic pesticides）、矿物源农药（pesticides of fossilorigin）和有机合成农药（synthetic organic pesticides）。　　 2引用标准　　 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。　　 GB4285-84 农药安全使用标准　　 GB8321.1-87 农药合理使用准则（一）　　 GB8321.2-87 农药合理使用准则（二）　　 GB8321.3-89 农药合理使用准则（三）　　 GB8321.4-93 农药合理使用准则（四）　　 GB8321.5-1997 农药合理使用准则（五）　　 GB8321.6-1999 农药合理使用准则（六）　　 NY/T391-2000 绿色食品 产地环境技术条件　　 3定义　　 本标准采用下列定义　　 3.1绿色食品　　 系指遵循可持续发展原则，按照特定生产方式生产，经专门机构认定，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。　　 3.2AA级绿色食品　　 系指在生产地的环境质量符合NY/T391的要求，在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质，按有机农业生产方式生产，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用AA级绿色食品樗的产品。　　 3.3A级绿色食品　　 指生产的环境质量符合NY/T391的要求，生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用A级绿色食品标志的产品。　　 3.4生物源农药　　 指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。　　 3.5矿物源农药　　 有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。　　 3.6有机合成农药　　 由人工研制合成，并由有机化学工业生产的商品化的一类农药，包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂，杀菌剂，可在A级绿色食品生产上限量使用。　　 3.7AA维绿色食品生产资料　　 指经专门机构认定，符合绿色食品生产要求，并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。　　 3.8A级绿色食品生产资料　　 指经专门机构认定，符合A级绿色食品生产要求，并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。　　 4农药种类　　 4.1生物源农药　　 4.1.1微生物源农药　　 4.1.1.1农用抗生素　　 4.1.1.2活体微生物农药　　 真菌剂：苏云金杆菌，蜡质芽孢杆菌等。　　 拮杭菌剂。　　 昆虫病原线虫。　　 微孢子。　　 病毒：核多角体病毒。　　 4.1.2动物源农药　　 昆虫信息素（或昆激素）：如性信息素；　　 活体制剂：寄生性、捕食性的天敌动物。　　 4.1.3植物源农药　　 杀虫剂：除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油乳剂等。　　 杀菌剂：大蒜素。　　 拒避剂：印楝素、苦楝、川楝素。　　 4.2矿物源农药　　 4.2.1天机杀螨杀菌剂　　 硫制剂：硫的悬浮剂，可湿性硫，石硫合剂等。　　 铜制剂：硫酸铜，氢氧化铜，波尔多液等。　　 4.2.2矿物油乳剂　　 4.3有机合成农药　　 5使用准则　　 绿色食品生产应从作物一病虫草等整个生态系统出发，综合运用各种防治措施，创造不利于病虫草害孳生和有利于各类天敌繁衍的环境条件，保持农业生态系统的平衡和生物多样化，减少各类病虫草害所造成的损失。　　 优先采用农业措施，通过选用抗病虫品种，非化学药剂种子处理，培育壮苗，加强栽培管理，中耕除草，秋季深翻晒土，清洁田园，轮作倒茬、间作套种等一系列措施起到防治病虫草害的作用。　　 还应尽量利用灯光、色彩诱杀害虫，机械捕捉害虫，机械和人工除草等措施，防治病虫草害。特殊情况下，必须使用农药时，应遵守以下准则：　　 5.1生产AA级绿色食品的农药使用准则　　 5.1.1允许使用AA级绿色食品生产资料农药类产品。　　 5.1.2在AA级绿色食品生产资料农药类不能满足植保工作需要的情况下，允许使用以下农药及方法：　　 5.1.2.1中等毒性以下植物源杀虫剂、杀菌剂、拒避剂和增效剂。如除虫菊素、鱼藤根、烟草水、大蒜素、苦楝、川楝、印楝、芝麻素等。　　 5.1.2.2释放寄生性捕食性天敌动物，昆虫、捕食螨、蜘蛛及昆虫病原线虫等。　　 5.1.2.3在害虫捕捉器中使用昆虫信息素及植物源引诱剂。　　 5.1.2.4使用矿物油和植物油制剂。　　 5.1.2.5使用矿物源农药中的硫制剂、铜制剂。　　 5.1.2.6经专门机构核准，允许有限度地使用活体微生物农药，如真菌制剂、细菌制剂、病毒制剂、放线菌、拮抗菌剂、昆虫病原线虫、原虫等。　　 5.1.2.7经专门机构核准，允许有限度地使用活体微生物农药，如真菌制剂、细菌制剂、病毒制剂、放线菌、拮剂菌剂、昆虫病原线虫、原虫等。　　 5.1.3禁止使用有机合成的化学杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、杀线虫剂、除草剂和植物生长调节剂。　　 5.1.4禁止使用生物源、矿物源农药中混配有机合成农药的各种制剂。　　 5.1.5严禁使用基因工程品种（产品）及制剂。　　 5.2生产A级绿色食品的农药使用准则　　 5.2.1允许使用AA级和A绿色食品生产农药类产品。　　 5.2.2在AA级和A级绿色食品生产资料农药类产品不能满足植工作需要的情况下，允许使用以下农药及方法：　　 5.2.2.1中等毒性以下植物源农药、动物源农药和微生物源农药。　　 5.2.2.2在矿物源农药中允许使用硫制剂、铜制剂。　　 5.2.2.3有限度地使用部分有机合成农药，应按GB4285、GB8321.1、GB8321.2、GB8321.3、GB8321.4、GB8321.6的要求执行。　　 此外，还需严格执行以下规定：　　 a.应选用上述标准中列出的低毒农药和中等毒性农药。　　 b.严禁使用剧毒、高毒、高残留或具有三致毒性（致癌、致畸、致突变）的农药。　　 c.每种有机合成农药（含A级绿色食品生产资7料农药类的有机合成产品）在一种作物的生长期内只允许使用一次。　　 5.2.2.4严格按照GB4285、GB8321.1、GB8321.2、GB8321.3、GB8321.4、GB8321.3、GB8321.4、GB8321.5、GB8321.6的最高残留限量（MRL）要求。　　 5.2.2.5有机合成农药在农产品中的最终残留应符合GB4285、GB8321.1、GB8321.2、GB8321.3、GB8321.4、GB8321.5、GB8321.6的最高残留限量（MRL）要求。　　 5.2.3严禁使用高毒高残留农药防治贮藏期病虫害。　　 5.2.4严禁使用基因工程品种（产品）及制剂。

最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？

农药残留是影响我国蔬菜质量安全的首要因素，农药残留标准是贸易技术壁垒的主要内容。入世两年来，发达国家以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒使我国蔬菜出口遭受严重损失。认真分析研究我国蔬菜农药残留标准，找出我国标准存在的问题以及与国外先进标准的差距，积极探索提高我国蔬菜农药残留标准水平的有效途径，对提高我国蔬菜安全质量标准水平和促进我国蔬菜出口具有重要意义。一、我国蔬菜农药残留标准及涉及的农药目前，我国与蔬菜有关的强制性国家标准35项，涉及农药残留指标58项，农药52种，名称如下：对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、氧化乐果、克百威、涕灭威、六六六、敌敌畏、DDT、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、喹硫磷、敌百虫、亚胺硫磷、毒死蜱、抗蚜威、甲萘威、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、多菌灵、百菌清、睡嗓酮、五氯硝基苯、除虫脲、灭幼脲、双甲脒、敌菌灵、异菌脲、代森锰锌、灭多威、克螨特、腐霉利、乙烯菌核利、甲霜灵、伏杀硫磷、2,4-滴。二、、蔬菜农药残留标准存在的问题1，我国蔬菜农药残留标准涉及限量指标少 —— 我国蔬菜农药残留标准首先表现为整个蔬菜种类涉及的农药残留总指标较少，例如，CAC蔬菜农药残留标准涉及农药146种，总计指标827项；日本残留标准涉及农药86种，总计指标611项；欧盟残留标准涉及农药76种，总计指标583项；美国残留标准涉及165种农药，总计指标802项。我国蔬菜农药残留检测标准物质只涉及52种农药，总计58项指标，其次表现为具体蔬菜品种涉及的农药残留指标较少，比如，我国番茄农药残留标准只涉及农药44种，44项指标，而CAC番茄农药残留指标为60项，日本的番茄农药残留指标为53项，欧盟的番茄农药残留指标为68项，美国的番茄农药残留指标为48项，可见，国外番茄农药残留指标都比我国的多。我国蔬菜农药残留标准涉及指标较少，这是导致我国蔬菜质量安全标准体系水平低，贸易技术壁垒作用不显著的重要因素。2，我国蔬菜农药残留指标太笼统 —— 据统计，有六六六，滴滴涕等33种农药我国对所有的蔬菜种类都制定了相同的限量指标，占我国蔬菜农药残留标准涉及农药的53.5％。只有联苯菊酯一种农药针对番茄、顺式氯氰菊酯一种农药针对黄瓜制定了限量指标，其它17种农药分别对叶菜类、果类菜，根茎类菜、鳞茎类、白菜类、甘蓝类等蔬菜制定了相同的限量指标。可见，我国蔬菜农药残留指标太笼统，针对性不强，百菜一标的现象非常突出。由于我国蔬菜种类多、地域分布广、环境差别大，施用方法多种多样，因此，我国的蔬菜农药残留标准是不科学的，更不符合当前国际蔬菜市场对质量安全标准的需求。CAC把蔬菜分成73类别，分别制定限量指标，甚至对一种蔬菜的不同食用部分也制定了限量指标，如分别对莴苣头、莴苣叶、莴苣根和莴苣分别制定了限量指标。3，我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标 —— 在我国蔬菜农药残留标准中，只有2．4D一种除草剂的残留指标，也没有植物生长调节剂的残留标准与国外的差距比较大。据统计，CAC除草剂残留指标为4顶，欧盟为9项，美国为30项，日本为18项；CAC和欧盟植物生长调节剂残留指标都为4项，美国为11项，日本为6项。 除草剂国外用量非常大，我国蔬菜田用量也不断增加，增加我国蔬菜除草剂限量指标，对提高我国贸易技术措施水平，限制国外农产品的进入有非常大的意义。植物生长调节剂在我国用量是非常普遍的，由于调节剂是激素类物质，其微量残留就会对人体产生威胁，国际上对调节剂限量要求越来越严，目前，我国应尽快制定调节剂在蔬菜上的限量标准，提高我国蔬菜的安全质量。4，我国农药残留标准与发达国家差别大 —— 我国番茄农药残留标准涉及的农药中，我国与欧盟都有限量要求的农药有19种，只占我国番茄农药残留指标的43.1％：只占欧盟的27.9％，我国与美国都有限量要求的农药为15种，只占我国番茄农药残留指标的34.1％，只占美国的31.2％；我国与日本都有限量要求的农药为12种，只占我国番茄农药残留指标的27.3％；只占日本的22.6％。可见，我国蔬菜农药残留标准涉及的农药种类与欧盟、美国、日本等发达国家相问的农药只占很小的部分，农药种类差别是很大的。造成这种差别的原因首先是因为在蔬菜生产中，各国使用的农药品种有差别；其次，由于，制定农药残留标准，符合WTO贸易规则，于是，WTO成员特别是发达国家纷纷利用农药残留设置贸易技术壁垒，实施贸易保护，甚至为了达到贸易保护的目的，不惜歪曲背离WTO／SPS和WTO/TBT保护人类、动植物安全健康和保护环境的条款，这就导致了这种差别的复杂化、扩大化。 5，我国蔬菜标准缺少贸易的因素 —— 发达国家在制定农药残留标准时，从贸易角度考虑的因素比较多，比如，在欧盟、日本番茄农药残留标准中凡是与CAC相同的农药品种，多数农药的限量要求比CAC的还严格，极少数与CAC一致，凡与美国相同的农药品种，限量要求也比美国的严。为什么？这是欧盟、日本利用WTO／SPS和WTO／TBT关于保护人类健康安全和保护环境的条款，限制美国蔬菜进入，保护本国蔬菜产业。而在美国番茄农药残留限量指标中凡与CAC相同的农药品种，其限量指标一部分比CAC要求的宽，一部分与CAC的一致，为什么？因为，美国是蔬菜出口强国，美国利用WTO/SPS和WTO/TBT协议及美国的强大国力设法降低美国蔬菜出口成本，促进其蔬菜出口。 我国在蔬菜农药残留指标制定时，单纯从生产和安全的角度考虑的比较多，几乎没有考虑贸易方面的因素，比如，在我国蔬菜农药残留标准中，有马拉硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷。涕灭威八种农药对所有种类蔬菜要求不得检出，这比欧盟、旧本等发达国家要求的还严，这对我国蔬菜出口显然是不利的。再如，我国番茄农药残留指标与 CAC相比，有21种农药我国和CAC都有限量要求，其中，指标相同的12项，比CAC要求严的7项；我国是蔬菜出口国。限量指标与CAC一致是对的，但是，7项指标比CAC的要求还在严格，这显然增加了我国蔬菜出口的成本费用，相对削弱了我国蔬菜的国际竞争力。 如需农药残留检测标准物质，请登录中国标准物质信息网三、提高我国蔬菜农药残留标准水平的途径 首先我国是WTO新成员，缺少在WTO贸易规则框架下进行贸易的经验；加入WTO前，在国内市场形成的农药残留标准不再适应加入WTO后的国际贸易市场需求；第二我国农药残留基础研究落后。因此，要尽快提高我国蔬菜农药残留标准水平，首先，必须认真学习发达国家利用WTO/TBT和WTO/SPS协议制定蔬菜农药残留标准的经验，其次，积极采用国际及国外先进的农药残留标准以适应国际贸易市场需求，加强我国农药残留基础研究工作。1，认真学习发达国家的经验 —— 美国等发达国家都是老字号的WTO成员，具有利用WTO/TBT和WTO/SPS协议进行国际贸易的丰富经验。农药残留是他们制定贸易技术壁垒的主要内容，利用农药残留标准设置贸易壁垒符合WTO/TBT和WTO/SPS协议要求，我国是WTO新成员，我国的蔬菜农药残留标准与蔬菜国际贸易不紧密，不习惯利用农药残留标准制定合法的符合我国利益要求的贸易技术措施，我们要认真学习发达国家的经验，制定中国特色的具有国际及国外先进水平的我国蔬菜技术性贸易措施，对提高我国蔬菜农药残留标准水平，促进我国蔬菜的出口具有重要意义。2，采用国际及国外先进标准 —— 国际及国外先进蔬菜农药残留标准是国际食品法典委员会（CAC）和发达国家在长期的WTO贸易规则框架下形成的，是国际农产品贸易市场本身的产物，符合国际农产品贸易市场对蔬菜质量安全的需求。采用国际及国外先进的蔬菜农药残留标准是快速提高我国蔬菜技术性贸易措施关键，能有效提高我国蔬菜的安全质量。打破国外以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒，提高我国蔬菜农药残留标准水平建全我国蔬菜安全质量标准体系的捷径。我们要结合我国实际，按照“借鉴，结合，创新，发展”的原则，根据风险评估的理论，采用我国蔬菜生产和贸易中急需的农药残留限量标准，把采用国际与国外先进蔬菜农药残留标准与提高我国蔬菜技术性贸易措施水平结合起来，以采用CAC的农药残留指标为主，以发达国家的为辅，积极推进我国蔬菜农药残留标准的采标。3，加强有关农药毒性评价工作 —— 农药毒性评价是制定农药残留限量标准的基础工作，没有科学可靠的农药毒性评价数据资料做技术支撑，就无法制定农药残留限量标准。我国蔬菜农药残留标准落后，其根本原因就是农药残留基础研究落后，加强农药毒性评价工作，加大农药残留基础研究力度是提高我国蔬菜直至整个农产品农药残留标准水平的当务之急，更是提高我国蔬菜直至农产品农药残留标准水平的长远之计。

江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心2015年能力验证计划目录 实施机构：江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心通讯地址：南京市中华路99号 邮编：210001网站：http://www.apfic.com/和http://www.foodmate.net监督电话：025-52345193计划编号计划名称测试项目对应的实验室领域代码对应的PT子领域推荐的测试/测量方法实施时间实施机构及联络信息预计费用APFIC PTP-001 2015果蔬汁中氯氰菊酯、氰戊菊酯和毒死蜱农药残留量的测定氯氰菊酯,氰戊菊酯和毒死蜱227.02食品与农产品中残留物GB/T 5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定2015.8~2015.12联系人：赵增运、沈伟健电话：025-52345193,传真：025-52345180E-mail：shenwj18@jsciq.gov.cn1000元

我们买的 农药标准品是100μg/ml的1ml,气相用的是安捷伦的。公司要求测茶叶是否低农，请问我该怎么配各个标样的浓度呢？具体的种类是哒螨灵、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、硫丹、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇。如果按照GB/T2763里的最大残留限量配最大浓度的话，氯菊酯和氯氰菊酯的量就不够用了，请教一下，该怎么办

（注：以下文字内容来自于本人为某次交流会议所写的课件） 目前污染物监测及风险评估中相关农药的检测工作，是在2008年第一次污染物监测农药项目下达后开始的。我们以后的相关农药检测工作，就延续着这种农药检测的思路进行的。 在2008年的污染物监测农药检测任务，共28种农药项目，分别是13种有机磷项目，7种氨基甲酸酯项目，8种有机氯及菊酯项目。在下达任务的同时，还提供了5种混标和相应的方法及详细数据。这5种混标如下。农药混标一号：（共7种）乙酰甲胺磷，水胺硫磷，乐果，三唑磷，甲胺磷，甲基对硫磷，对硫磷农药混标二号：（共6种）　　甲基毒死蜱，甲拌磷，乙拌磷，氧化乐果，毒死蜱，敌敌畏 农药混标三号：（共7种）　　　　异丙威，仲丁威，残杀威，抗芽威，速灭威，克百威，甲奈威　　　 农药混标四号：（共4种）三氯杀螨醇，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氰戊菊酯 农药混标五号：（共4种）联苯菊酯，甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，氯氰菊酯 这五种混标连同相应的方法（本文以下简称：五标法），将不同类型的农药项目分开对待，其中，混标一、二（第二年新增加的混标六、七）为有机磷农药；混标三为氨基甲酸酯农药；混标四、五则是有机氯和菊酯类农药。 我们对五标法进行详细解读后，发现它在实验思路方面，对于三个重要的方向选择作出了明确的指导。 （1）选择气相色谱仪，还是气质联用仪五标法把农药按类型细分的意义，首先确定了农药检测最重要的一个方向选择，即是使用常规气相色谱仪，按不同气相检测器分别作有针对性的检测模式，还是使用气质联用仪，按气质联用多种不同性质农药的同时混合检测模式。五标法选择的是前者，即使用带不同检测器的气相色谱仪。在明确了使用气相色谱后，第二个思路选择就是，应该选择一次性地多组分同时进样检测，还是多次地单组相对较少的项目组合进样；在这里，就是一次进样检测十几个项目，还是两次进样各检测6至7个项目的选择。很明显，五种法中仅仅28个项目，却仔细分为五种混标进行分别配制，就是指明了选择多次进样。 （2）多项目同类型的混标，选择配为一个大标准，还是配成多个小标准。同一种项目，分两组进样，每组不超过7　个项目，如此细的意义就是回避了不同农药保留时间相同的问题。当不同农药保留时间相近无法分离怎么办？一种对策就是双柱法或换柱法，另一种对策就是分别配标准，分别进样。在“五标法”所附的方法数据中，能看到一些项目是保留时间相近或重复。例如：混标一号中，甲胺磷出峰时间是5.211，混标二号中，敌敌畏的出峰时间是5.284；[fon

农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品，用于进行定量分析和比较。　　在农药残留检测中，常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性，以确保检测结果的准确性和可靠性。　　通过与标准物质或对照品进行比对，可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时，标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性，以及评估检测方法的性能。　　需要注意的是，不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此，在选择和使用标准物质或对照品时，应根据具体的检测方法和要求来确定，并遵循相关的标准和规范。　　此外，标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品，并遵循正确的保存和使用方法，以确保检测结果的准确性和可靠性。　　总之，标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色，它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

可接受的日摄入量(ADI) 化学药品中的"ADI"指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量，这一摄入量是根据联合国粮农组织(FAO)和健康组织(WHO)农药联合会议关于农药残留的化学评价而确定的。以每公斤体重所含化学药品的数量（毫克）表示。 (注意：与农药残留量相关的ADIs的其它信息参看1975年FAO/WHO关于农药联合会议的报告，联合国粮农组织植物生产和保护系列1号或世界健康组织技术报告系列第593号)。 外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外，来自环境（包括以前农业使用）的污染。它是由食品营养标准委员会（Codex Alimentarius Commission）推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度，以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 良好的农药使用方式(GAP) "GAP"包括在实际可能的条件下能够有效防治害虫，同时在国家范围内授权的农药安全使用方法，它包括一组不同层次的农药使用标准直到最权威的使用方式量，其目的是使应用中农药残留量达到最低水平。规定的安全使用量是在全国的水平上确定的，包括经全国性登记或推荐，这既考虑到公共健康和职业健康也考虑到环境安全。实际情况包括食品和动物饲料的生产、储藏、运输、销售和加工的任何环节。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料，以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别，所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。 最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过JMPR的估计而推算出来的： 农药及其残留量的毒性估计； 回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据，监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况，最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复，以确定它是有效的害虫控制手段。 参照ADI，通过对国内外各种饮食中残留量的估计和确定，表明与“最大残留限制标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 农药指用来阻止、破坏、吸引、击退或控制各种害虫，包括在食品、农产品或动物饲料的生产、储藏、运输、分配和加工过程中不需要的动植物品种，或用来杀灭动物寄生虫的药品。本农药概念包括植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、水果瘦化剂或苗牙抑制剂以及产前和产后储藏运输过程中产品防腐剂，不包括化肥、动植物营养剂、食品添加剂或动物用药品。（注：农产品指原料谷物、糖用甜菜和棉籽，这些总体意义上来看不应该算做食品）。农药残留 指由于使用农药而导致的在食品、农产品或动物饲料中残留的一定物质，包括具有明显毒性的农药的任何派生物质，如转换产品、代谢产品、反应产品以及杂质。（注：农药残留包括已知的或不可避免的来源，如环境，以及众所周知的化学农药的使用）。 暂时可忍受的日摄入量(PTDI) 它是基于毒理学数据计算出的一个数值，表示人们摄入的可忍受的残留在食品、饮用水和环境中的农药污染物。（JMPR 1995年报告，联合国粮农组织生产与保护论文127，第5页）。临时可接受日摄入量（TADI） 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接受的日摄入量。（注：由FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的TADI通常包括大于ADI估计中所确定的残留因素的安全值）。确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同，因此这些数据在不同地区之间有明显的差别，各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时，在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动，需要反映接近收获时的农药残留水平，因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平，特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准，是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的，这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准（EMRLs）的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制，指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留，主要是由于环境污染（包括以前农药的使用）或农业生产活动以外的其它化合物的使用，这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品，外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因，外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况，它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平，在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护：残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据，不是直接来自于“可接受的日摄入量（ADIs）”，而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示，是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。最大限制标准中的可接受性是通过对比可接受的摄入量和估计的日摄入量而进行判断的。与可接受的日摄入量相对比，这里的摄入量数据可以帮助确定有农药残留的食品的安全性。《农药残留的饮食摄入量预测指导》1989年在联合国UNEP、FAO和WHO组织的联合发起下出版。

上周测试焦磷酸钠和三聚磷酸钠，同事问我计算结果的时候，考不考虑标准品的纯度，这问题真不好回答。我计算的时候重没考虑过标准的纯度，大家有换算纯度再计算的么？

比如敌恶磷，现在买不到它的标准品，据说是因为剧毒无法正常进口，那国内是不是就没有使用这种农药的了？

中华人民共和国农业部公告第1859号　　根据《食品安全法》规定，卫生部、农业部对现行农药残留限量标准进行了清理和修订，发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）。下列农业行业标准自2013年3月1日起废止：　　1、《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》（NY660-2003）　　2、《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》（NY661-2003）　　3、《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》（NY662-2003）　　4、《水果中啶虫脒最大残留限量》（NY773-2004）　　5、《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》（NY774-2004）　　6、《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》（NY775-2004）　　7、《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》（NY831-2004）　　8、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2007）　　9、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》（NY1500-2008）　　10、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2009）　　特此公告。　　农业部　　2012年11月16日