丙酮中毒死蜱溶液标准样品

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定1.编制目的：1.1给出茶叶中毒死蜱、联苯菊酯测定不确定度。1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室测量比对结果的质量。2.编制依据：2.1 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》2.2 JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》2.3 CNAS-GL06：2006 《化学分析中不确定度的评估指南》2.5 GB/T23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》3.方法原理： 试样用乙腈提取，离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用丙酮+正己烷（1+1）洗脱后，氮吹定容后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪检测。4.实验方法：4.1 标准溶液配制4.1.1. 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液：准确称取毒死蜱0.02512g和联苯菊酯0.05024g，加丙酮溶解定容至50ml (V1)，得到毒死蜱、联苯菊酯标准储备液浓度为（500+1000）μg/ml。4.1.2. 毒死蜱、联苯菊酯标准中间液配制毒死蜱、联苯菊酯标准中间液：用1ml移液管移取1.00ml (V2) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（500+1000μg/ml）至50ml (V3) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（10.0+20.0）μg/ml。 4.1.3. 毒死蜱、联苯菊酯标准上机液配制：用1ml移液管移取1.0ml (V4) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（10.0+20.0μg/ml）至10ml (V5) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（1.0+2.00）μg/ml。 4.2样品测定称样1.00g（精确到0.01g）样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋振荡3500r/min离心，取上清液乙腈20mL 于100mL鸡心瓶，40℃水浴旋蒸后洗脱转移至15ml离心管，氮吹至干，定容至1mL上机。5. 毒死蜱、联苯菊酯测量不确定度评定5.1 建立数学模型[img=,598,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011341570276_9155_2166779_3.png!w598x209.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342035436_6301_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342117566_3961_2166779_3.png!w690x347.jpg[/img][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342193826_5254_2166779_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,624,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342257801_1661_2166779_3.png!w624x445.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342318412_3679_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342400950_302_2166779_3.png!w690x425.jpg[/img][img=,690,580]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342476327_1111_2166779_3.png!w690x580.jpg[/img][img=,537,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342587594_240_2166779_3.png!w537x419.jpg[/img][img=,690,571]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011343087364_8661_2166779_3.png!w690x571.jpg[/img]即测量重复性带来的影响最大，因此应减小仪器重复性带来的误差，其次为茶叶称样质量m带来的影响，因此在检测时适当提高样品的称样量是有意义的。

茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定（能力验证）今年9月中旬，我们收到了中国检验检疫科学研究测试中心举办的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定”的能力验证2个独立样品。接到样品，我们就开始检测了。所用仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010plus（配ECD、FPD检测器）；安捷伦7890B-5977A量品种效益年GCMS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。样品前处理：参照GB/T23204-2008；称取2.00g的样品，同时加入20uL100ug/mL环氧七氯作为内标，加入20mL乙腈涡旋5min，于4000r/min转速下离心6min，吸取乙腈层的上清液于鸡心瓶中，再加入15mL乙腈重复提取一次，合并乙腈层提取液于鸡心瓶中减压旋蒸至近干，用cleanert TPT柱净化。净化后的茶叶提取液没有一点颜色，氮吹至近干，加入2mL正已烷溶解残渣。待测定。（小技巧）由于是参加能力验证，时间紧，茶叶的前处理又麻烦，一个提取液只有2mL，溶剂是正已烷，极易挥发，于是我们在进样瓶中放入[b]2ml色谱自动进样瓶内插管玻璃管[/b]作支管，将2mL的溶液分装成6个小瓶，这10个小瓶可独立作为检测，不污染及不损失，同时带一个有证书的质控样（证书附有毒死蜱、联苯菊酯的数值）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290822_01_2166779_3.jpg[/img]三个样品，这个场面壮观吧[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 鉴于毒死蜱分子结构中也含有三个氯原子，先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（ECD）来检测毒死蜱、联苯菊酯，配一个单标（浓度均为1000ng/mL）来初测其大约含量。1000ng/mL混标色谱图（从图可以看出：毒死蜱在ECD上的响应信号也很好。）[img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282003_01_2166779_3.png[/img]但是ECD基线波动比FPD更大，此时低含量的毒死蜱用ECD来检测就有很大的误差了。第二个样品的毒死蜱在ECD上的响应：[img=,672,537]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282011_01_2166779_3.png[/img]从图中可以看出：毒死蜱检出很有可能是基线的一点小波动而被积分得到的，因此有可以造成误判。联苯菊酯自然是没有问题的。改用FPD作检测器，单独测定毒死蜱的含量。FPD检测毒死蜱的结果：第一个样品在FPD上的响应：[img=,690,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282023_01_2166779_3.png[/img]第二个样品在FPD上的响应（此时为未检出了）[img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_01_2166779_3.png[/img]带证书的质控样的测定结果[img=,679,495]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_02_2166779_3.png[/img]严格按GB/T23204-2008找一个茶叶空白基质来配制标液，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测：茶叶空白质谱TIC图：（未检出毒死蜱、环氧七氯、联苯菊酯）[img=,690,484]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282057_01_2166779_3.png[/img]工作曲线的绘制：[img=,690,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282103_01_2166779_3.png[/img]毒死蜱50ng/mL+联苯菊酯100ng/mL由茶叶基质配制得来的TIC图：[img=,690,189]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282105_01_2166779_3.png[/img]7号峰为毒死蜱：19.489min；8号峰为环氧七氯：20.600；16号峰为联苯菊酯：27.726min。FPD对毒死蜱的检测限：50ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应：5ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应：[img=,667,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282136_01_2166779_3.png[/img]实际才5ng/mL，而仪器软件上却计算得出45ng/mL，且S/N才1.5，可是误差之大。5ng/mL的毒死蜱在GCMS上的响应：[img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_01_2166779_3.png[/img][img=,666,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_02_2166779_3.png[/img]以上是由购买标液（北京坛墨质检）配制得到的（这个作为方案一的工作曲线）。由于是能力验证，同时也为了验证各种不同厂家之间标准物质对测定的结果是否有差异及不同的配制方法对测定结果的影响，决定进行如下方案进行比对。方案二：由中国环境研究所购买的固标毒死蜱、联苯菊酯，用茶叶基质配制。方案三：不用茶叶空白基质，用正已烷来配制工作曲线。方案四：换另外一名同事来配制工作曲线。测定的结果如下：[img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300949_01_2166779_3.png[/img]总结：1、用ECD虽然也可以检测毒死蜱，但是ECD的基线没有FPD平稳，固对于低含量的毒死蜱，用FPD检测器比ECD检测器可信度高。 2、用FPD检测毒死蜱的检出限为50ng/mL，而用GCMS检测毒死蜱的检测限可达5ng/mL，因此GCMS的灵敏度比FPD的高。 3、用茶叶空白基质与用正已烷配制的工作曲线，对检测结果的影响不大，用茶叶空白基质配制的比用正已烷配制的结果高10%左右，在可接受的范围之内。 4、用不同厂家之间的标准物质、不同的人员来配制工作使用标准溶液，以抵消人员，标准物质之间的误差 5、做能力验证，最好能带入与基质相同的带证书的质控样，这样比单纯做加标回收更可靠。如果质控样的数据与证书会对得上，这样会增大对样品测定结果的自信心。

[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中毒死蜱和马拉硫磷的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]毒死蜱，马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法，其中层析法操作繁琐，比色法干扰物较多， 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品， 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527[font='times new roman'][size=13px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；手动脱水装置：IFAD除水装置；脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪；毒死蜱标准母液：5ug/mL；马拉硫磷标准品：100mg；马拉硫磷标准工作液：量取10mg马拉硫磷标准品，用甲醇定容至10mL ，即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水，分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液，摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用乙腈定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101615324739_4997_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈水（80:20, v/v）流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font]图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图，其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ，毒死蜱的出峰时间为11.807min。[img=,542,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101616589879_7658_5237388_3.jpg!w542x245.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白及加标样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，从图中可以看出空白样品中并未检出马拉硫磷和毒死蜱。[img=,546,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617108027_2342_5237388_3.jpg!w546x216.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。[img=,546,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617226631_9284_5237388_3.jpg!w546x229.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]平行性结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中马拉硫磷和毒死蜱的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。3个通道的马拉硫磷加标回收率为85.6~93.4%，平行性RSD为3.6%。毒死蜱的加标回收率83.6~89.8！8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。89.889%，平行性RSD为 3.3%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]马拉硫磷[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]毒死蜱[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]89.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]83.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]89.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]84.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.3[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font] 本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集，加标回收率在83.6~93.4%之间，平行性RSD≤3.6%。[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GB 13192-91）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 527 DETERMINATION OF SELECTED PESTICIDES AND FLAME RETARDANTS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY (GC/MS)[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测敌敌畏、乐果、毒死蜱混标，除了溶剂峰外，怎么出了4个峰？不知道是不是变质了啊？？第一个图是混标的；第二个图是毒死蜱标样的；第三个图是低浓度的敌敌畏标样；第四个图是乐果标样；第五个图是纯丙酮的，丙酮是刚打开的，进样针也是新的，但后面出了一个毒死蜱的峰，是不是管子被污染了?在第一个图中，第一个小峰是丙酮的，第二个是敌敌畏，最后一个是毒死蜱。第三个峰和第四个峰都是乐果出来的峰。这样的话，是不是乐果标样变质了呢？毒死蜱是不是比较难清洗?常常在其他不含毒死蜱的溶液里出现最后一个峰。还有丙酮的峰总是向下拖，把基线都拖下去了。这个正常吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811261409_120504_1869040_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811271634_120704_1869040_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811271636_120706_1869040_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811271637_120707_1869040_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811271637_120708_1869040_3.jpg[/img]

99.999%) 流速：1.0 mL/min 进样量：1 μL 程序升温：50 oC（2 min），20 oC/min 升到200 oC（1 min），5 oC/min 升到270 oC（10 min） 接口温度：280 oC 电离方式：EI，70 ev 监测模式：SIM离子监测：定性离子：258、286、314 ；定量离子：197文章出处：P076关键字：水果蔬菜，粮谷，毒死蜱 ，SPE，ProElut Florisil摘要：适用于水果、蔬菜以及谷物中毒死蜱的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p13%20copy.png图例：1. 毒死蜱

能力验证：青菜、西红柿中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定 今年参加了中国检验检疫科学研究院组织的能力验证：蔬菜中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定，下面讲下参加此次能力的经历与体会。我们的检测结果：[img=,690,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151612509140_6935_2166779_3.png!w690x44.jpg[/img][img=,690,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151613008516_7001_2166779_3.png!w690x24.jpg[/img][img=,690,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151652122496_6997_2166779_3.png!w690x41.jpg[/img][img=,690,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151652195303_1476_2166779_3.png!w690x24.jpg[/img]从这组数据可以看出我们的结果离中位值是非常接近的，能力验证的结果令人相当满意，一次性顺利通过。我们将这四个农药残留分成两组，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法（毒死蜱、对硫磷）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法（克百威、腐霉利）分别检验。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法（毒死蜱、对硫磷）的测定方法及仪器条件：[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151619289607_6661_2166779_3.png!w690x351.jpg[/img]标准曲线系列使用液配制及工作曲线：[img=,690,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151626131033_3915_2166779_3.png!w690x211.jpg[/img][img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151626236993_464_2166779_3.png!w690x392.jpg[/img][img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151626321520_8126_2166779_3.png!w690x323.jpg[/img]50ng/mL毒死蜱、对硫磷标液与试剂空白堆栈色谱图：[img=,690,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151629039822_9875_2166779_3.png!w690x474.jpg[/img]标液与样品的堆栈色谱图：[img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151634226583_8520_2166779_3.png!w690x456.jpg[/img][img=,690,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151635270939_2835_2166779_3.png!w690x127.jpg[/img]标液与样品加标（加入1000ng/mL毒死蜱、对硫磷混标1.25mL，相当于0.1mg/kg加标水平，与样品同时同样进行前处理：称取12.5克的试样，加入25.0mL乙腈，吸取5.0mL提取液处理定容至2.5mL,这里浓缩比为1，因此理论上机浓度为100ng/mL。[img=,690,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151647055906_1701_2166779_3.png!w690x477.jpg[/img][img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151647162417_4281_2166779_3.png!w690x115.jpg[/img]因此样品的测定结果：毒死蜱：0.100mg/kg、对硫磷：0.530mg/kg；加标回收率：毒死蜱：（194.2-100.1）*100%/100=94.1%，对硫磷：（154.5-53.0）*100%/100=101.5%[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法（克百威、腐霉利）的测定：[img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151701460939_2835_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]SIM参数：克百威-1： 164：149：131=100：91.5：35.4；克百威-2： 164：149：131=100：60.1：24.1；腐霉利： 283：285：255=100：53.1：13.0工作曲线系列标液点的配制及工作曲线：[img=,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151709583853_6309_2166779_3.png!w690x242.jpg[/img][img=,690,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151717262679_3036_2166779_3.png!w690x462.jpg[/img][img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151717382189_3152_2166779_3.png!w690x470.jpg[/img][img=,690,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151717479531_9618_2166779_3.png!w690x480.jpg[/img]200ng/mL混标的TIC图：[img=,608,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151718391939_7088_2166779_3.png!w608x554.jpg[/img]样品测定结果TIC图：[img=,659,624]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151723085151_7389_2166779_3.png!w659x624.jpg[/img]样品加标（加入1000ng/mL克百威、腐霉利混标1.0mL，相当于0.1mg/kg加标水平，与样品同时同样进行前处理：称取10.0克的试样，加入40.0mL乙腈，吸取20.0mL提取液处理定容至5.0mL,这里浓缩比为1，因此理论上机浓度为100ng/mL）测定结果TIC图：[img=,680,625]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151724037130_6186_2166779_3.png!w680x625.jpg[/img]因此样品的定量检测结果为：克百威（20.58+75.38）*2*5*0.001/10=0.096mg/kg；腐霉利：0.076mg/kg 加标回收率：克百威（37.44+164.38-96）*100%/100=106%；腐霉利（163.4-75）*100%/100=88.4%结论：1、能力验证的检测要等仪器稳定后（重复进样RSD小于10%）方可进考核样液； 2、前处理过程加标水平与理论上机浓度之间的关系是通过样品处理过程中所得的浓缩比进行换算的，为了简化计算，浓缩比最好为1、10等整数倍 3、考核样也不一定要用基质加标，因为这样会增加检测的难度，可以用溶剂直接配制拉标曲定量，同时做加标回收，如果加标回收率符合要求（80~120）%之间，说明此实验过程满意，检测结果也不用进行回收率的折算。以上是个人参加能力验证的心得体会。