甲醇溶液中吡氟甲禾灵农药

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

一、简介由农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）起草制定的《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》（GB 23200.121-2021）已于2021年3月3日发布，9月3日起正式实施。 二、国标解读1、国标特点：序列特点描述1权威强GB2763标准检测方法2数量多分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分3种类繁既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂4范围广涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，全面覆盖植物源性食品将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96% 农药种类目标物数量（个）有机磷农药76杀虫剂52杀菌剂60除草剂72生物农药8其他107合计375 2、QuEChERS前处理QuEChERS方法：利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的，已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含208种农药，LC-MS/MS标准中包含375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。 3、标准物质解决方案 产品编号产品名称浓度规格备注81388a(套标)植物源性食品中331种农药套标10μg/mL16支/套套标81388b(套标)植物源性食品中331种农药套标50μg/mL16支/套71802-10mg鱼藤酮/10mg纯品714149-1mg嘧苯胺磺隆/1mg715828-1mg嗪吡嘧磺隆/1mg91485a甲醇中脱甲基-甲酰胺基-抗蚜威100μg/mL1mL 单标92065a甲醇中阿维菌素B1a100μg/mL1.2mLBW900297-100-N甲苯中稀禾定100μg/mL1.2mLBW900078-100-D丙酮甲氨基阿维菌素苯甲酸盐100μg/mL1.2mLBW900230-100-A甲醇中依维菌素100μg/mL1.2mLBW900684-100-A甲醇中3-羟基克百威100μg/mL1.2mL81381a乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组110μg/mL1mL混标（10μg/mL）81382a乙腈中64种有机磷混标-植物源性食品中331种农药-组210μg/mL1mL81383a乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组310μg/mL1mL81384a乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组410μg/mL1mL81385a乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组510μg/mL1mL81386a乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组610μg/mL1mL81387a乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组710μg/mL1mL81381f乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组150μg/mL1mL混标（50μg/mL）81382f乙腈中64种有机磷农药混标-植物源性食品中331种农药-组250μg/mL1mL81383f乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组350μg/mL1mL81384f乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组450μg/mL1mL81385f乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组550μg/mL1mL81386f乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组650μg/mL1mL81387f乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组750μg/mL1mL 三、坛墨标准物质产品解读 1、问：坛墨的套标有几部分组成？分类依据是什么？答：①一共有2组套标，一组10μg/mL和一组50μg/mL；②每组套标分三部分，第一部分为纯品：有三个化合物，因其溶液状态下不稳定或效期较短，建议使用时现配现用；第二部分为单标：有四个化合物是容易受其他化合物干扰，或者容易影响其他化合物，建议使用时单标进样；第三部分为混标；共7支混标，按种类区分，除草剂，有机磷，杀菌剂，杀虫剂等农药。 2、问：坛墨提供的两种浓度能否满足国标需求？答：国标4.4.2中，确定了混合标准储备溶液的浓度最高为50μg/mL；4.4.3中，确定了混标标准工作溶液的浓度为5μg/mL；并且在7.5.3中，基质匹配工作标准曲线的浓度外围是0.002至0.5μg/mL；综上所述，坛墨提供的两组浓度均完全符合国标的需求。 3、问：坛墨能否提供更大浓度的标准物质，比如100,200μg/mL等浓度？答：坛墨能提供100浓度的混标定制产品；但并不建议客户使用：①不符合国标的要求；②LCMSMS仪器进样，不建议超过国标的上限0.5μg/mL，会引起仪器过载，因此不建议配制更高浓度的标准溶液；③如果再增大浓度，实验员在稀释时，会由于稀释倍数过大而引入较大误差。 部分相关产品，更多产品请咨询销售人员：400-860-5168转3792

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

p style=" line-height: 1.75em " strong 农业部公告2386号 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作，我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。 /p p style=" text-align: right line-height: normal " 　　农 业 部 /p p style=" text-align: right line-height: normal " 　　 & nbsp 2016年4月11日 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 20px " strong 农药残留检测方法国家标准编制指南 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　一、概述 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性，参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定，编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》，作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 二、适用范围 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制，其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 三、基本要求 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚，不致产生歧义。术语、符号统一，计量单位以法定计量单位表示。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 四、标准的结构 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1资料性概述要素：封面、前言、引言。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2规范性一般要素：标准名称、警告、范围、规范性引用文件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3规范性技术要素：原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4资料性补充要素：资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5规范性补充要素：规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素，其它为可选要素。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 五、资料性概述要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1封面要求 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1封面标明以下信息：标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.2如果代替了某个或几个标准，封面上标明被代替标准的编号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.3如果采用了国际组织标准，按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2前言内容 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1结构说明。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2代替情况说明，标明被代替标准或文件的编号和名称，列出与前一版本相比主要技术变化。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明，与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准，表明与相应标准的关系。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.4代替标准的历次版本发布情况。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　六、规范性一般要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1标准名称 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象， /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1.1.3补充要素为检测方法，名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　—— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——英文译名表述方式为Determination of…… /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2警告 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3范围 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3.3标明检测方法的定量限，如为多残留检测，应列表表示，参见附录C。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4规范性引用文件 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　如果标准中有规范性引用文件，在该章中列出所引用文件的清单，并用下述引导语引出： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 七 规范性技术要素 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 1原理 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 2试剂与材料 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.1本章用下列导语开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料，仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2.3试剂和材料按下列顺序排列： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　a)以市售状态使用的产品(不包括溶液)，注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产品标明结晶水。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)，并说明其含量 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注：如果溶液由一种特定溶液稀释配制，按下列方法表示： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　——“V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　c)标准溶液和内标溶液，说明配制方法 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注1：质量浓度表示为g/L，或其分倍数表示，如毫克每升(mg/L)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注2：注明有效期和贮存条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　d)指示剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例: /p p style=" line-height: 1.75em " 　　除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　a) 试剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 氯化钠(NaCl) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 乙腈(CH3CN) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3) 甲醇(CH3OH)。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　b) 试剂配制 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶解，用水定容至1000mL，摇匀。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混匀。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　c) 标准品 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　咖啡因标准品(C8H10N4O2，CAS号：58-08-2)：纯度≥99 %。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　d) 标准溶液配制 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。 span style=" line-height: 1.75em " 放 /span span style=" line-height: 1.75em " 置于4 ℃冰箱可保存一个月。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 3仪器和设备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　注：编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 4试样制备 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 strong 　5分析步骤 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　不同检测项目试料的处理方法不同，在编写时应注意写清每一个步骤，通常使用祈使句叙述试验步骤，以容易阅读的形式陈述有关试验。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.1提取 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应明确以质量或体积表示试样的称量。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明提取剂的名称、用量、提取方式，以及收集容器的名称和浓缩条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.2净化 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明所用净化材料和净化步骤，以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.3 衍生化 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　如方法需要衍生化，应写明衍生化步骤。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.4 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 仪器参考条件 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应注明检测技术参数及操作条件。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例1： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例2： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例3： /p p style=" line-height: 1.75em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　液相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例4： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息，多反应监测条件应列表给出。 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.5标准工作曲线 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应写明标准工作曲线绘制过程。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.6测定 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的，应予以明确规定。对于质谱检测，应写明定性和定量判定的依据。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5.7空白试验 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 strong 6结果计算 /strong /p p style=" line-height: 1.75em " 　　表示测定结果时，应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计，数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并写出计算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示，公式后要标明编号，标准中有一个公式也要编号，编号从(1)开始。量的符号一律用斜体，应给出计算结果的有效数位，计算结果一般不少于两位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　示例： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　试料中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。 span style=" line-height: 1.75em " 　 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title=" 640.webp.jpg" / 　 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　式中： /p p style=" line-height: 1.75em " 　　r一标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　m—试料的质量，单位为克(g) /p p style=" line-height: 1.75em " 　　计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7精密度 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　7.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　8图谱 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　应给出标准组份的谱图。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　注：色谱峰用阿拉伯数字顺序排列，并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份，同时应标出标准溶液的质量浓度。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　9其他 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　除以上技术内容外，还可根据检测方法的特点和需要，合理编写其他技术内容和关键技术，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　八、资料性附录 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　提供有助于标准理解或使用的附加信息，作为资料性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　九、规范性附录 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时，可将这部分放在正文的后面，作为规范性附录。 /p p style=" line-height: 1.75em " 附件： img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style=" line-height: 16px " 规范性附录.doc /a /p p br/ /p

pvc糊树脂是一种特殊的pvc，外观为白色细微粉末，主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中，pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标，对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物（包括水）的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质，这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中，影响制品的强度、外观等性能，是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法，且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点，所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大，分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量，但是由于糊树脂不溶于甲醇，不能直接与卡尔费休试剂反应，因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪（配有卡式加热炉）把糊树脂样品称重后放入样品瓶，样品瓶在卡式加热炉中均匀加热，蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下，进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势：AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术，既能避免反应杯和加热炉膛污染问题，也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫，样品瓶洗净可反复利用，耗材损耗小。 管路设计死体积小，无残留，无记忆效应，配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单，自动扣除漂移，简化计算操作，测试结束自动计算含水量。 塑料粒子（树脂）含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围： 适用多种塑料粒子的生产及注塑，实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺（pam）、聚酰胺（pa）、聚氯乙烯（pvc）聚碳酸酯（pc）、聚乙烯（pe）。聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）、聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、pmma）、聚丙烯（pp）、聚苯乙烯（ps）、聚乙烯醇缩丁醛（pvb）、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品；②在食品分析中有广泛的应用；③提取复杂的生物基质中有机氯农药；④处理中毒样品；⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；⑥样品处理时间短（12~20min）；⑦回收率好；⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；②几乎囊括了所有的固体样品；③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。 百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。 ■ 茶叶中常检农残标准品 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-445N 联苯菊酯 Bifenthrin 10 mg ￥590 P-595N 噻嗪酮 Buprofezin 10 mg ￥450 P-577N 杀螟丹 Cartap 10 mg ￥730 P-447N 苯醚甲环唑 Difenoconazole 10 mg ￥309 P-377N 除虫脲 Diflubenzuron 10 mg ￥169 P-091N &alpha -硫丹 Endosulfan I 10 mg ￥309 P-092N &beta -硫丹 Endosulfan II 10 mg ￥309 P-015N 草甘膦 Glyphosate 10 mg ￥169 P-057N 三氯杀螨醇 Kelthane 10 mg ￥309 P-032S 灭多威 Methomyl 1 mg/mL in MeOH 1 mL ￥518 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 116481 甲醇, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 S02302 J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 ￥150 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 ￥380 901275 J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

AB SCIEX 亚太应用支持中心 2012年8月媒体报道，某检测中心对国内三家葡萄酒上市公司的十款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。消息一经报道，又一次引起了人们对农药残留的关注，多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。查阅已发表文章中关于农药残留的检测方法，发现大量文献报道使用AB SCIEX公司仪器检测食品中农药残留[1]，参考文献报道方法建立关于多菌灵和甲霜灵的LC-MS/MS检测方法。 为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，包含iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包（见图1左图），试剂包含两百余种农药标准溶液，除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethod&trade 测试方法包[2]（见图1右图），供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药的检测的详细实验方法。 iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包 iMethod&trade 测试方法包 图1 AB SCIEX公司整体解决方案 1.样品前处理方法 称取10.0 g样品于50 mL烧杯中，加入20 mL水溶液，稀释混匀，待净化。 依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯（1+1），3.0mL去离子水活化HLB 小柱，待净化的样品6.0mL加至SPE净化柱，萃取过程需要在负压条件下进行，最后用6.0mL的去离子水洗涤提取容器，一并过柱，抽真空2 min，将小柱抽干；同时准备活化氨基－硫酸镁小柱，在LC- NH2氨基小柱中装入1/3高度的无水硫酸镁，用5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化氨基－硫酸镁小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化溶液；由上而下将HLB 小柱（上）NH2小柱（下）进行串联，用15 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）分三次对串联小柱进行洗脱，并且洗脱开始时需要负压抽真空，以便洗脱进行，收集全部洗脱液于15 mL玻璃刻度试管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水为5:95溶解残渣，定容至1.0 mL，取上层清液供LC/MS/MS分析。 2.LC-MS/MS仪器条件 (1) 液相色谱参数： 色谱柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um 流动相：A：水（含5mM 甲酸铵） B：甲醇（含5mM 甲酸铵） 柱温：30℃，流速：250&mu l/min； 流动相：A：水（5mM乙酸铵），B：甲醇（5mM乙酸铵）； 梯度洗脱，洗脱条件见表1： 表1液相色谱条件 Time(min) Flow Rate (&mu L/min)A(%) B(%) 0 250 95 5 5 250 50 50 12 250 10 90 14 250 10 90 16 250 95 5 17 250 95 5 (2) 质谱条件参数： 离子源：Turbo V&trade 离子源； 扫描模式：正离子 采集模式：多反应监测MRM 表2 多菌灵和甲霜灵的离子对及参数信息表 编号 英文名 中文名 Q1 Q3 RT (min) 1 Carbendazim 多菌灵 192.2 160.1* 132.2 7.8 2 Metalaxyl 甲霜灵 280.2 220.2* 192.2 10.2 注：带*为定量离子对； 以上质谱参数适用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型号仪器； 实验结果 多菌灵和甲霜灵总离子谱图如下： 图2 多菌灵和甲霜灵总离子谱图 结论 AB SCIEX提供的全方位解决方案，可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。 参考文献 [1] Kaushik Banerjee, Dasharath P. Oulkar, Soma Dasgupta. Validation and uncertainty analysis of a multi-residue method for pesticides in grapes using ethyl acetate extraction and liquid chromatography&ndash tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007,1173: 98&ndash 109 [2] AB SCIEX官方网站有关食品及饮料残留检测方法的网页：http://www.absciex.com.cn/products/methods/imethod-tests-for-food-and-beverage

目的 在使用飞行时间质谱对环境水源进行广泛的农药筛查的过程中，成功鉴定天然河水中发现的一种非目标未知污染物。 背景 TOF筛查常用于目标筛查工作；在这种情况下，一种全面的数据库用于在筛查采集过程中将关键的目标化合物作为目标。当分析环境水源时，农药污染筛查是最重要分析之一。然而，诸如兽药或人用药品及其代谢物等其他污染物种类可能也以和农药类似的超微量水平存在并能对水生生态系统造成同等危害。发现一种非目标化合物后，需要对其进行确认和鉴定。TOF仪器必须足够灵敏和准确，从而确保未知化合物能被正确检出和鉴定，同时又能保持极低浓度组分的质量准确性。关于低能量前体离子和MSE高能量碎片离子的精准质量数据以及较窄的色谱提取窗口都为非目标种类 的鉴定提供了更高的可信度。 解决方案 Waters® Xevo&trade G2 QTof连同ACQUITY UPLC® 和ChromaLynxTMXS数据处理软件用于快速筛查经Oasis® HLB柱萃取后的天 然河水。该方案使用一种总运行时间为五分钟的UPLC® 通用筛查梯度。所用的流动相为10 mM醋酸铵水溶液和10 mM的醋酸铵甲醇溶液。对河水空白基质进行了筛查，以研究可能存在的任何本底污染。经ChromaLynx XS软件去卷积后，在2.44分钟处发现了离子m/z 237.1031的一个明显色谱峰，如图1所示。 Xevo G2 QTof采集得到的精确而可重现的准确质量数据为分析师提供了一种非目标污染物筛查和研究的解决方案，这种解决方案结果具有较高可信度。 当这种准确质量离子使用MassLynxTM应用管理系统内的元素组成工具进行分析时，最大质量公差为2.0ppm的最有可能的建议分子式为C15H13N2O，并且通过使用i-FIT TM 而将该分子式选定为最佳拟合。该分子式与一种人用抗惊厥和情绪稳定药物质子化卡巴咪嗪相匹配。然后，在2.44分钟采集的低能量质谱和MSE高能量质谱使用MassFragmentTM 工具进行处理，并与卡巴咪嗪的母体分子及其初级碎片离子相匹配，如图2所示。 最后，通过与纯卡巴咪嗪的溶剂标准溶液比较而得到了明确确认。图3所示的溶剂标准品数据与非目标污染物数据建立了一个匹配，从而清晰地证明了这种非预期化合物就是卡巴咪嗪。 总结 由Oasis HLB SPE萃取、通过ACQUITY UPLC快速分离并由Xevo G2 Qtof进行检测、以及接下来的ChromaLynx MS软件进 行数据处理的一整套流程可成功用于天然河水的筛查。 使用一种非目标筛查方法实现了对非预期污染物&mdash 药物分子卡巴咪嗪&mdash 的检测和鉴定。 Xevo G2 QTof采集的精确而可重现的准确质量数据实现了母离子和碎片离子结构的明确分配。该方法为分析师提供了一种最终结果具有较高可信度的非目标化合物的筛查和研究解决方案。

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

有机磷农药在有机分析时候，由于进样口等活性位点的吸附，可能造成测定的较大偏差，而且在GC中经常出现色谱峰型差，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这种现象的主要原因是：(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷；(2)样品瓶和进样针吸附有机磷；(3)色谱柱吸附有机磷；那么，如何解决呢？(1) 如果是新换的衬管和石英棉，进实际样品之前多进几针标准溶液，使活性位点吸附饱和；(2) 使用惰性衬管和样品瓶；(3) 使用专用色谱柱；(4) 其他，如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

世界农化网中文网报道： 美国环境保护署(EPA)近日豁免了CJB应用技术公司(CJB)申请的苯甲醇在作物和原始农产品采前和采后的残留限量。 　　CJB致力于作物保护、特种化学品、生物制品和其他工业市场的产品开发解决方案，在产品和制剂开发方面帮助客户更快进入新市场，提高竞争优势。CJB表示，使用苯甲醇专利技术配制的产品，将增强其活性成分(AI)性能，该公司预计将苯甲醇授权给农业化学品制造商。 　　苯甲醇是一种工业、消费品、家庭和商业产品中广泛使用的化合物。作为农药助剂和制剂中罐装成分的苯甲醇的试验表明，苯甲醇可增强活性成分的有效性，包括对耐药性的抵抗力。苯甲醇可用于作物采前和采后，以及草坪、苗圃和观赏植物等非作物用途。 　　CJB的商务总监Jim Loar表示：″出于农业中耐药病原体的威胁，我们一直寻找能够延长活性成分有效性的技术，使其作为防治作物病害的有效工具，由此开发了苯甲醇，并获得了将其用于农业制剂的专利。EPA豁免了苯甲醇的残留限量，将使这项技术有效帮助客户提高产品性能。我们打算在农业制剂中大规模应用这项专利技术，我们的团队将为客户预测可能面临的挑战，并为其找到解决方案。″

售后服务工作作为产品售出后的一种服务,售后初期，禾工势必会派专业技术人员到现场进行安装服务。 2017年6月，禾工技术安调人员来到江苏地区，碰巧这边有两家合作单位需要安装调试。 一家是主要生产、销售亚硫酸氢钠溶液的南京春盈化工公司； 而另一家江苏优嘉植物保护有限公司，主要开发生产农药原药（麦草畏、联苯菊酯、氟啶胺）、贲亭酸甲酯、副产（甲醇、汗水醋酸钠、氢溴酸水溶液、氯化钾、氯化镁、硫酸、氢氟酸、氢化铵）等产品。禾工技术工程师先后对两家用户进行了售后培训服务工作，在仪器安装完成后，安调人员对仪器和设备进行调试。务必会做到仪器正常工作，设备安装正常；绝不会把不好的产品交给用户。此外还进行了现场样品水含量检测实验，在仪器测样过程中安调人员和客户讲解一些在使用过程可能遇到的问题，以及遇到问题怎么处理！仪器使用注意哪些？影响现场的因数有哪些？ 在实验结束后，测量结果得到客户认可，将完好无损的仪器交给用户，让用户对产品有足够的熟悉后，本次上门安调工作圆满结束。 这种看似简单的工作，却有着其重要性。作为技术售后服务工程师掌握专业的技术知识并不是很难，难的是各地奔波，随叫随到，耐心讲解，细心排查，认真思考，然后再手把手教学，尽自己的所能帮助用户解决问题。为您提供更加优质的服务是我们始终如一的追求。

全国农药标准化技术委员会五届一次会议暨2009年农药国家标准审查会议于2009年11月30日-12月4日在福建省厦门市召开，国家标准化管理委员会农业食品部、农标委及生产企业代表共102人出席会议。会议由全国农药标准化技术委员会副主任委员叶纪明、祝建华、潘灿平和秘书长赵欣昕共同主持。叶纪明副主任委员致开幕词，国家标准化管理委员会农业食品部刘小明向大会宣读了第五届农药标准化技术委员会组成方案的批复，农标委秘书处向大会报告了四届农标委五年来的工作情况及未来5年的工作计划，向大会通报了2008年农药国家标准、行业标准的复审结果和农标委换届改选的相关信息。农标委委员陈铁春、副主任委员祝建华和潘灿平分别向大会作了题为《农药质量管理与GLP》、《质谱技术在农药分析中的应用》和《农药分析实验室的数据质量保证》的学术报告。 　　标准起草单位沈阳化工研究院和农业部农药检定所等单位向大会报告了吡虫啉原药、乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、可溶液剂、水分散粒剂、微乳剂 赤霉酸原药、乳油、可溶粉剂 哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂 绿麦隆原药、可湿性粉剂 硫酰氟 氯磺隆原药、可湿性粉剂、水分散粒剂 杀虫单原药、可溶粉剂 溴氰菊酯原药、乳油 乙羧氟草醚原药、乳油 乙酰甲胺磷原药、乳油、可溶粉剂 农药酸(碱)度测定方法-指示剂等29项国家标准的送审稿，对分析方法和技术指标的确立依据作了说明，会议还审查了18个农药暂定通用名。 　　经过28名与会委员的无记名投票，29项标准中有28项标准的赞成票超过3/4，通过了审查，有一项标准还需进一步补充完善并提供相应的实验数据。我所分析室参与制定的绿麦隆原药等5项标准全部通过审查。

近日，家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上，这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日，其发布了《2012年茶叶农药调查报告》， 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重，不但有多种混合农药残留，更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此，月旭科技推出快速农残检测法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外，月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题，见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/ QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留 1 适用范围 适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。 2 提取 称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。 3 净化 取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。 4 色谱质谱条件 4.1色谱条件 色谱柱：Welchrom® WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m)； 柱温升温程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min)； 进样口温度：290 ℃； 载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min； 进样量：1.0 µ L； 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。 4.2 质谱条件 电离方式：EI； 电离能量：70 ev； 测定方式：选择离子监测方式(SIM)； 离子源温度：230 ℃； 四级杆温度：150 ℃； 传输线温度：280 ℃； 溶剂延迟：5 min。 5 实验结果 5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图 色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. &alpha -六六六；8.&beta -六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.&delta -六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑 5.2 方法的回收率与精密度 在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段，也是世界各国的通行做法，对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前，我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定，截至2009年底，农药残留限量仅有870多项，存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发〔2009〕8号）和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求，原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理，2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763，实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布，提高了标准的系统性和实用性。此后，2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中，2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准。其中，谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务，农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化（一）新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中，蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显，分别增加了960项和615项，占新增限量总数的32.2%和20.6%，两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。（二）修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因，基于膳食风险评估结果，对2,4-滴等46种农药在玉米等106种（类）食品中194项残留限量标准进行了修订。同时，由于推荐增补了配套农药残留检测方法，将2甲4氯（钠）等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量；由于缺乏配套检测方法，将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是，此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药，均按照检测方法的定量限水平设定限量值，实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。（三）新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763 新增了81种农药，相应增加限量标准1343项。其中，42种农药已在我国批准登记，39种农药尚未在我国取得登记。（四）修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量（ADI）。为保证膳食风险评估数据的科学性，参考FAO/WHO农药残留专家联席会议（JMPR）评审结果，2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述，修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量（ADI）。 （五）新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况，2021版GB 2763修订了规范性附录A（食品类别及测定部位），增加了小麦全粉、黄花菜（干）、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉（干）、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母（鲜）、贝母（干）、百合（干）、三七花（干）、哺乳动物脂肪（乳脂肪除外）、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称，修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称，并将枸杞（干）的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。（六）调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况，2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准；由于检测方法标准进行了修订，对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新，即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测　气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 0654）和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法　液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 1605）；由于前处理要求使用危险化学品等原因，不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》（GB/T 5009.110）和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定　气相色谱-质谱法》（GB 23200.72）等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点（一）涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准，包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种，同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看，已超过CAC、美国，基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比，新版标准中农药品种增加81个，增幅为16.7%；农药残留限量标准增加2985项，增幅为42%，基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。（二）高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管，规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平（定量限），制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值，实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖，强化了禁限用农药监管。同时，通过评估转化CAC标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量，为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。（三）蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题，由于农药市场小、回报低等原因，企业主动申请农药登记的积极性不足，导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视，重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%。同时，在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上，制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准，发布了505项农药残留风险控制技术方案，指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记，创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制，一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。（四）农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法，同步发布了《食品安全国家标准　植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定　液相色谱－质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准，可以作为相关农药残留限量的配套检测方法，将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时，为提高配套检测方法的适用性，2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法，以兼顾不同检测机构的实际需要。

J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。 《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》（Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution） 应用领域：生物/生物科技 目标分析物：牛血清白蛋白BSA 样品基质：水 萃取柱：BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL 安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱 样品制备：配置20mL BSA溶液（1mg/1mL），以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂 小柱活化：加入10mL甲醇活化，5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化，6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗：关闭真空泵，加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液，装上75mL储液器，缓慢抽出20mL的样品，用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗，移去储液器 洗脱：用2 X 0.5mL 异丙醇：水：三氟乙酸 60:40:0.1，收集洗脱液 分析方法：UV 以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下： B7216-06 BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL B7120-00 75mL储液器及适配器 B3246-01 磷酸二氢钾， ' BAKER ANALYZED' ® B9093-03 甲醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9095-03 异丙醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9470-00 三氟乙酸， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法　 增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况　 基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763- 2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上GB / T 20769 检测方法, GB 2763 - 2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时 限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉 利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合 理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

上海市农药研究所有限公司建于1963年，是中国首家建立的农药专业研究所。主要从事化学农药、生物农药、农药剂型的研发；农药、化肥质量检测；农产品、食品质量检测；农药登记药效试验；农药登记残留试验；农药登记环境安全评价试验；农药标准物质研制等工作。 “授人以鱼，不如授之以渔，授人以鱼只救一时之急，授人以渔则可解一生之需。”这句话的意思是，要想帮助他人解决难题，还不如传授给他人解决难题的方法。 为了让贵单位更好的使用CT-1Plus多功能全自动滴定仪，提高禾工的服务品质，上海禾工售后技术于2018年1月底在上海农药研究所进行了一场用户培训，培训内容包括电位滴定仪的安装操作流程、上机操作、现场答疑解惑、日常保养维护。 售后安调培训不仅可以帮助客户熟练掌握仪器性能，解决应用难题，提高工作效率，还可以促进厂商和用户之间的交流，相互学习，共同进步！

我国有悠久的种茶、制茶和品茶的历史，自陆羽将茶的清香甘甜从自然界中萃取提纯出来后，茶香飘万里，沉醉数千年。原本是用来解油腻的茶叶逐渐形成一种新的生活方式。茶叶是否有农药残留？春天正值首批茶叶上市，我们选择茶叶时除了关心茶叶本身品质，更关心它的食品安全——茶叶是否含有农药残留？在茶树生长旺季，为提高茶叶的产量和质量，茶农需要用化学农药防治病虫害，这无可厚非。 但茶叶是一种叶用的经济作物。在利益的驱使下，一些茶农不按规定用药，甚至将不允许在茶树上使用的剧毒、高毒农药拿来使用，由此产生了非常严重的社会问题。因此茶叶中农药残留的检测成了政府部门监管的重点工作。如何快速高效检测农药？高效液相-柱后衍生法一种简单、高效、重复性高，可用于测定茶叶中的氨基甲酸酯类农药残留（GB2320.112-2018）的方法。 分析条件水/乙腈色谱柱: 4.0 x 250 mm, 货号0840250进样量: 10 μL (溶于甲醇)流动相: A液: 色谱级纯水 B液: 色谱级乙腈 梯度洗脱程序:时间水（%）乙腈（%）090102901046495146.13070493070平衡时间: 13 min流速: 0.80 mL/min柱温: 37 °C 柱后衍生条件柱后衍生仪：Onyx PCX or Vector PCX试剂1: 0.3 mL/min, CB130水解试剂试剂2: 0.3 mL/minute, 衍生化试剂OPA OPA (O120) and Thioflour™ (3700-2000), Dimethylaminoethanethiol• HCI, 溶于OPA稀释剂 (CB910)]反应器: 水解: 100 °C, 500 μL衍生化: 室温, 100 μL荧光检测器: 发射波长: 330 nm 接收波长: 465 nm 1. 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak) 2. 涕灭威砜 Aldicarb sulfone 3. 草氨酰 Oxamyl (Vydate) 4. 甲氨叉威 Methomyl (Lannate)5. 3-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran 6. 涕灭威 Aldicarb (Temik)7. 残杀威 Propoxur (Baygon)8. 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan)9. 胺甲萘 Carbaryl (Sevin)10. 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol) 11. BDMC内标 12. 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide 13. 丁酮威砜 Butocarboxim sulfone 14. 乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide 15. 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone 16. 丁酮威 Butocarboxim 17. 乙硫甲威 Ethiofencarb 18. 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide 19. 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone 20. 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide 21. 甲硫威砜 Methiocarb sulfone 22. 3-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran 23. 硫伐隆 Thiofanox。 分析柱和试剂 Pickering 柱后衍生仪 Pickering 柱后衍生仪，实现检测简单化、高效化，具备七大优势——① 可与任何HPLC系统一起工作 ；② 完整的分析方案；③ 保证优越灵敏度和重现性；④ 惰性流路设计，提高使用寿命，缩减维修成本；⑤ 自动活塞冲洗，保护系统延长仪器寿命；⑥ 整机安全保障，减少维护成本；⑦ 快速实现方法拓展。 关于Pickering 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生仪、化学试剂及色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界很多的厂商所认可，有着过硬的实力。

甲醇中杀线威溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制，同时也适合计量系统量值传递，认证考核现场专用标准物质.产品名称甲醇中杀线威溶液标准物质产品信息溯源性及定值方法 本标准物质以配制值作为浓度标准值，采用液相色谱法进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用 1. 包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，规格为1mL/支，使用时根据需要准确移取。 2. 运输：在运输时注意安瓿瓶包装防护，避免破损。 3. 储存及使用：冷藏避光条件下保存。使用前于室温（20℃±3℃）平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意防护，戴口罩、乳胶手套，避免吸入及直接与皮肤接触。

助力新茶上市|严把茶叶的农药残留 清明前后采摘的新茶，色泽绿翠，香高味醇，是一年之中的佳品。淡中有味茶偏好,清茗一杯情更真。当我们细细品茗时，却总有一把叫做“农药残留”的剑让人隐隐不安 为了预防病虫害，茶农们在规模化种植中离不开农药的使用。那消费者手中的茶叶存在农药残留问题，默克Supelco® 是如何助力我们的日常饮品安全呢？接下来我们一起来看看 农残检测本文使用Supelclean™ ENVI™ -18 SPE小柱, 参考GB/T 23379-2009《水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》方法，确立了绿茶中的吡虫啉残留的检测方法，结果表明，实验重复性好，回收率高，满足实验要求。Supelclean™ ENVI™ -18 永远的经典，经得起验证；批次稳定好，方法更稳定。1. SPE样品前处理样品提取：绿茶粉5克+50ml乙腈，震荡提取1小时,过滤，40ml滤液+40ml 20mM NaOH,NaCl饱和溶液，震荡1min，乙腈层取液20ml，蒸发近干，2毫升25% v / v乙腈溶解，备用。SPE小柱净化 活化/平衡 5ml乙腈，然后2ml 25%乙腈水溶液上样 1ml提取样品淋洗 20mM NaOH溶液，然后10mlMilli-Q水洗脱 1ml乙腈定容过滤 25%乙腈水溶液定容，过Millipore 0.45um滤器 2. 色谱条件色谱柱：Discovery® HS C18 25 cm x 4.6 mm, 5 μm流动相：0.1%磷酸水溶液和乙腈，梯度洗脱（见下表）流速： 1.0 mL/min检测波长：270nm进样量：5uL柱温：30 °C3. 分析谱图4. 重复性吡虫啉标品溶液，5ug/mL进样峰面积标1113标2112标3113标4113标5113平均113RSD0.4% 5. 回收率加标样品，5mg/Kg进样峰面积样品1104.3样品298.9样品3101.7平均101.6RSD2.66% 结论：该方法采用ENVI-C18 SPE小柱和Discovery® HS C18色谱柱组合，进行绿茶中吡虫啉的检测，回收率为98.9%~104.3%，方法检出限LOD和最\低定量限LOQ分别为0.014ppm、0.041ppm。LOD较国标方法还低0.02ppm，证明改方法灵敏，可靠，可用于绿茶中吡虫啉的检测。 6. 应用主要耗材：编码产品描述5704414位Visiprep DL防交叉污染固相萃取装置57064Supelclean™ ENVI™ -18 SPE小柱, 500 mg/6 mL568523-UDiscovery® HS C18色谱柱，25 cm x 4.6 mm, 5 μm37894吡虫啉标准品SLCR033NK0.45um针式滤器100030LiChrosolv® 梯度乙腈 更多食品分析的内容，请访问： 食品分析 | China-Mainland | Sigma-Aldrich

据统计，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康。因此，完善农药残留的检测手段和防控农药残留危害的工作刻不容缓。 　　目前，大多数农药按照推荐剂量、施用方法、时间和次数，农副产品中农药残留量不会超过国家规定的标准，不会产生危害性。但事实上农药残留量超过国家规定标准仍时有发生，主要原因是未按规定施药，造成农药过量残留 农药残留量为农药原体及其有毒代谢物和杂质的总残留量，残留的时间长 残留农药可以通过食物链富集到农畜产品中，如滴滴涕、我国早在1983年已停止对该产品的生产和使用，但过去残留在环境中极微量的药剂至今还通过食物链富集在畜禽体内。 　　近日，农业部与国家卫生计生委联合发布《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)。这一农药残留新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标，不仅覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品，也基本覆盖了常用农药品种。其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜(包括食用菌)农药最大残留限量增加431项。 　　对于农残检测，从技术手段来讲，是可以通过专业部门的检测来获得食品农药残留含量的数据，但如果检测&ldquo 战线&rdquo 拉得过长，错过最鲜活生命期的水产品就卖不出去了。 　　据了解，目前检测农残的手段主要有两种，一种是采用气体作流动相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器(ECD)、微池电子捕获检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。 　　另一种方法则是高效液相色谱法(HPLC)，分析农作物中的农药残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂作流动相，选择紫外吸收、质谱、荧光或二极管矩阵为检测器。它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。 　　对于农残检测，从技术手段来讲，是可以通过专业部门的检测来获得食品农药残留含量的数据，但如果检测&ldquo 战线&rdquo 拉得过长，错过最鲜活生命期的水产品就卖不出去了。尽管如此，为加强食品农残的监管，从源头加大监管力度，多设几道检测关卡，确保餐桌上的安全是非常必要的。

作者 默克密理博应用实验室 近期，长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件，经公安部门检验认定，这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。 万灵又名灭多威、快灵、乙肟威，是一种广谱性杀虫剂，在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高，但在碱性条件或在潮温土壤中易分解，故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高（大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤），但经皮毒性低（兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤）。对蜜蜂和害虫天敌安全，对鱼高毒。 氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）进行检测，我们参照该标准，采用默克高纯硅胶基质的色谱柱Purospher® STAR 系列的色谱柱，在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分，获得满意的分离效果。 图1 Purospher® STAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 色谱数据 RetTime[min] k' [mAU*s] Area[mAU] Plates Resolution RRT 涕灭威亚砜 11.852 1.38 433.14993 8846 - 0.54 涕灭威砜 13.412 1.69 360.15695 56075 4.26 0.61 灭多威 14.548 1.92 291.59830 62773 4.94 0.66 3-羟基克百威 17.049 2.42 713.50281 71558 10.25 0.78 涕灭威 19.654 2.94 395.76620 135755 11.11 0.90 克百威 21.012 3.21 682.07544160835 6.41 0.96 甲萘威 21.922 3.40 2726.12061 202468 4.50 1.00 结果显示，7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时，可参照NY/T 761-2008标准，采用柱后衍生的办法，以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。 实验中用到的色谱柱及溶剂 描述 货号 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm 1.56200.0008 色谱甲醇 LichroSolv® Methanol Gradient Grade 1.06007.4004 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。 备注：此处默克为德国达姆施塔的默克集团。 关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发，并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记，选择项目或取消。 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

茶叶是我国一项大宗出口的农产品，而茶叶的成分非常复杂，农药残留检测前处理难度大，要求高。博纳艾杰尔科技为了配合国家标准《GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》和《GB/T23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的制定工作，研发的茶叶柱Cleanert TPT SPE柱，是一款专门用于茶叶农药残留检测的固相萃取柱。 　　Cleanert TPT SPE柱填料由三种材料按照一定比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质而同时不会吸附目标农药。从而同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。 　　同时我们提供适合大批量处理茶叶样品的6位大体积装置，可以外接真空泵提供负压，下方连接鸡形瓶，操作简单，可同时处理6个样品，配以大体积上样管，套装组合灵活使用，可以实现大体积上样和大体积收集。该装置经济实惠，仅售1500元。 订货信息 产品 订货号 规格 价格 Cleanert TPT SPE柱 TPT200010 20支/包 1980 6位大体积负压SPE装置 VM06 1台 1500 大体积上样管（60mL） A82060 6支/包 300 活动期间随装置赠送 为庆祝茶叶柱隆重上市，于2011年5月30日前可享受双重大礼：15%折扣；买五包即可免费获赠6位大体积装置一套！详细情况请致电400-606-8099 或E-mail：service@agela.com.cn 　　附：茶叶中农药多残留检测方法 气相色谱-质谱测定 　　1.材料：Cleanert TPT柱，2g/12mL 　　2.提取 　　称取5g试样(精确至0.01 g)，于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。 　　3.净化 　　GC/MS净化方法： 在Cleanet TPT(P/N: TPT200010)柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈+甲苯(3+1)预洗Cleanet TPT柱，置于大体积负压装置上(P/N：VM06)，下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上60mL大体积上样管(P/N:A82060)，再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。 　　LC-MS/MS净化方法： 取样量为2g，提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，用1mL乙腈+水(3+2)溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。