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模拟天然水镁溶液成分分析

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  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(2)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后,在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质(NIST SRM1648)的实例。前处理采用微波分解装置分解样品,制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。 ICPM-8500的特长 实现高灵敏度、多元素的同时分析 具有ppt水平的高灵敏度,并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管,降低了氩气消耗量 采用微炬管,使氩气消耗量减半,并且,可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置,维护简便 通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1(选配件),可以实现自动分析。 X射线荧光装置(EDX)分析无机元素成分例 EDX-720的特长 简便操作,全自动测定 实现设定工作的自动化,初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理,直接测定滤纸 如果使用能量色散型X射线荧光分析装置,则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪(燃烧催化氧化/NDIR检测方式)分析水溶性有机物例 作为WSOC(水溶性有机碳)的主成分二羧酸的代表例,以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质,因此,各草酸水溶液的TOC值偏高,但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。 分析条件 装置:TOC-LCPH 催化剂:高灵敏度催化剂 进样量:500&mu L 测定项目:TOC(经过酸化通气处理的TOC) 工作曲线:0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液 样品:特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果 样品名 TOC值(mgC/L) n=3的CV值 2mgC/L草酸水溶液 2.013 0.95% 1mgC/L草酸水溶液 1.017 1.11% 0.2mgC/L草酸水溶液 0.223 2.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L,适用于从超纯净水到高污染水(TOC-LCSH/CPH)的一切物质。 采用680℃燃烧催化氧化方式,高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力,对应广泛领域的样品。 省空间省能源设计 与本公司以往装置相比,电力消耗降低36%,装置幅宽缩短约20%。 丰富的型号与选配件 ・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号 ・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品 ・ 安装TN单元可以测定总氮 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 吐温成分分析好帮手——岛津吐温成分分析系统
    吐温Tween(聚山梨酯polysorbate),是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合,再与脂肪酸酯化后形成的聚合物,通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂,广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂,通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用,常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。近些年来,在临床应用中,出现了一些副作用和不良反应的报道,如过敏、溶血等。研究表明,这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足,其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件,整个系统的采购成本较高,并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件,可搭配岛津台式机MALDI系列使用,吐温成分分析系统性价比更优,且操作简单,对工作人员的知识储备和实验技能要求不高,非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础,内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息,包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证,可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能,界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果,满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能,可由用户自行添加目标数据信息,以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器,特有防污染技术宽口径离子光学技术,TrueClean自动源清洁功能,配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快,静音(02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息,能快速自动识别主成分及各类杂质成分,并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 海岸鸿蒙标准物质|溶液标准物质的选择指南:确保分析准确性的关键
    在化学分析领域,容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础,通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色,堪称基石。今天,让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质,顾名思义,是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物,为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下:高准确性:溶液标准物质的浓度值经过精确测定,具有很高的准确性和可靠性。重复性好:溶液标准物质在制备过程中严格控制条件,确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强:溶液标准物质在储存和使用过程中,浓度值不易发生变化,保证了分析结果的稳定性。适用范围广:溶液标准物质涵盖了各类化学物质,可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南,帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先,我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制,还是材料成分分析,不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如,环境分析可能需要检测多种重金属,而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来,根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量,那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致,是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时,要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质(CRM)可以确保其经过严格的质量控制,并提供详细的不确定度信息,这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质,确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管,从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期,确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后,不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质,确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求:根据实验或测试的具体要求,确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商:选择信誉良好的供应商,审查其提供的产品信息。&bull 审查证书:仔细审查标准物质的证书,确认其关键参数。&bull 比较选项:综合考虑价格、质量和服务,做出最佳选择。&bull 购买样本:如有条件,先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证:通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档:记录所有相关信息,并妥善存档,以便追溯。通过以上步骤,我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质,为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住,正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列,共6000余种产品。其中,700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p   日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。 /p p   SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。 /p p   核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。 /p p   红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。 /p p   ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。 /p p   目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。 /p p   本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。 /p p   主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。 /p p br/ /p
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • 专题约稿|赛默飞锂电成分分析解决方案及市场展望
    p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " i strong 专题约稿| /strong /i /span strong i span style=" font-size:18px color:red" 赛默飞锂电成分分析解决方案及市场展望 /span /i /strong /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " ——“锂电检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " (作者:赛默飞世尔科技) /span /i /p p   电池材料关心的结构、动力学等性能,均与电池材料的组成与微结构密切相关,对电池的综合性能有复杂的影响。每一项性能可能与材料的多种性质有关,每一类性质也可能影响多项性能,具体问题需要具体分析,没有特别统一的规律,这给电池的研究带来了很大的挑战。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :请介绍贵公司在锂电成分分析技术方面的仪器产品或仪器产品组合? /p p    strong 赛默飞 /strong :赛默飞作为全球科学服务领域的领导者,可以为锂电检测提供最全面的产品组合和解决方案,如 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/C244127.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Thermo ScientificTM iCAP 7000 Plus 系列 /span /a ICP-OES, a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/Product-C0-5138-0-1.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 离子色谱(IC) /span /a 、离子色谱质谱联用(IC-MS)、 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/C283211.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " ISQ7000系列气相色谱质谱联用(GC-MS) /span /a 等。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3c16bd47-f3b9-4101-9da1-6bd1a48b367a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" width: 300px height: 302px " width=" 300" vspace=" 0" height=" 302" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 赛默飞锂电成分分析部分仪器组合 /span /p p    strong 仪器信息网 /strong :请介绍贵公司针对锂电成分分析领域可以提供哪些解决方案?有哪些优势? /p p    strong 赛默飞 /strong :Thermo ScientificTM iCAP 7000 Plus 系列 ICP-OES、IC、IC-MS、ISQ7000 GC-MS系列等可助力分析锂电材料中的金属、离子、有机电解质等。 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/solution-S25-1.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【方案链接】 /span /a /p p   Thermo ScientificTM iCAP 7000 Plus系列ICP-OES可以实现元素周期表中70多种元素的定性及精确定量分析,一次进样就可以实现多元素的测定,该产品在产品设计上关注细节,确保结果长期稳定,分析速度快。可最大化保证您在锂电材料中各种金属元素的高效、准确分析。 /p p   Thermo Scientific& #8482 Dionex& #8482 离子色谱 (IC) 系列专为离子与极性化合物分析而精心打造,40 多年来,赛默飞世尔科技始终作为离子色谱的领导者,您可以放心选择我们的离子色谱系统、耗材、服务和支持,获得最佳结果。离子色谱质谱联用更能实现复杂基质中离子与极性化合物的高选择性和高灵敏度分析,特别适合锂电中受干扰严重的各种离子分析。 /p p   Thermo ScientificTM ISQTM 7000 GC-MS 单四极杆系统,拥有高稳定性和卓越灵敏度,满足客户最具挑战性的分析需求。对于锂电,ISQTM 7000 GC-MS轻松满足电解液成分中有机物分析需求,并可以按照您所要求的性能水平不断持续运行,大幅提高实验室效率及生产力。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :贵公司对锂电检测市场的看法及市场拓展计划? /p p    strong 赛默飞 /strong :近年来,随着国家政策对新能源汽车等行业的大力支持,锂电产业必定会蓬勃发展,并渗透到更多的领域。且随着全球锂电池设备市场逐渐向中国转移,中国也将成为最大的锂电应用市场之一。而锂电行业的安全直接关系到消费者的安全,一旦安全出现问题,对生产企业影响巨大。因此,随着市场的发展,对锂电的安全性和可靠性都提出了更高的要求。据此,锂电检测领域也必将迎来新的发展机遇。 /p p   赛默飞在锂电行业具备多种产品组合的解决方案,我们也非常期待将各种解决方案及时准确地传递给广大锂电检测工作者。因此我们在市场拓展方面已经计划将我们的行业解决方案及时发布在我们的官方网站,且积极参与行业研讨会以及线下各种市场活动,期待相关检测人员可以及时获得我们的解决方案,为锂电检测行业助一臂之力。 /p p strong span style=" color: rgb(255, 255, 255) "    /span /strong strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 附:关于锂电系列专题约稿 /span /strong br/ /p p   近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,根据公开数据,预计2018年全球锂电池增速维稳,产量达155.82GWH,市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一,2018年预计全国锂电池产量达121亿只,增速22.86%。 /p p   锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p   为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 锂电检测系列专题内容征集进行中: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 53" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 1 /span 月 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 链接】 /span /a /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 3 /span 月 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /p /td td rowspan=" 4" style=" border:solid windowtext 1px border-left:none padding:0 0 0 0" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 探讨:材料成分分析技术与应用
    成分分析是材料研究中的一个必要项,可以帮助科研工作者了解材料的组成和性质,并对材料的改性和升级提供重要的理论依据。常用的分析方法有光谱、色谱、质谱等。为帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置成分分析专场,邀请多位专家学者围绕材料成分分析技术与应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):上海交通大学分析测试中心研究员 朱邦尚《红外光谱分析制样技术漫谈》点击报名听会朱邦尚,博士,研究员,博士生导师,在上海交通大学分析测试中心/化学化工学院从事科研和教学工作,研究方向:生物材料和纳米生物医药,主要从事纳米生物材料在药物、生物医学领域的应用研究。仪器分析领域:光谱分析,主要涉及红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、紫外-可见-近红外光谱和圆二色光谱等。曾主持和参加10多项国家和省部级科研项目。在高水平的学术期刊Biomaterials、Biomacromolecules、Polymer Chemistry、Carbon和Macromolecules等杂志发表70多篇研究论文,他引5000多次。担任国家自然科学基金项目评审专家、教育部学位论文评审专家、上海市科委项目评审专家、仪器设备评审专家以及高级职称评审专家;同时,应邀参与Biomaterials、Carbon等国际一流学术期刊的论文审稿。报告摘要:红外光谱分析样品用量少、分析速度快、图谱直观,有成熟、完备的IR谱库支撑数据或谱图分析;同时,红外光谱仪价格相对便宜。所以,在物质定性分析或分子结构鉴定过程中,红外光谱备受青睐分析手段。然而,要想做出一张高质量的谱图,客观、准确、有效地反映样品的分子结构和化学成分特征,避免伪峰或假峰,必须要用正确的样品制备方法和选择合适的检测模式,样品制备是红外光谱分析的关键环节,“样品制不好,神仙做不了”。由于测试样品成分及来源复杂多变,不同类型样品所适用的方法不同。本报告结合20多年来的实践经验,就红外光谱分析样品制备主要手段:压片法、糊状法、薄膜法(溶剂溶解成膜法、热压法制膜)、液体池法(液体测试、液膜测试)、气体池法等;不同红外检测模式:透射、反射、ATR、显微IR、纳米IR等给予充分地介绍,对于制样和测试过程中常出现的问题进行分析讨论, 供广大红外光谱和仪器分析工作者参考。江西理工大学分析测试中心教授 吴伟明《材料的成分分析探讨》点击报名听会吴伟明,江西理工大学分析与测试中心副主任与技术负责人,教授,全国稀土标准化技术委员会委员,中国稀土学会理化检验专业委员会委员。从事分析测定和应用化学方面的研究三十余年。主要从事电子精细化学品研制、再生金属的分离提取以及相关分析检测技术研究,特别是在有色金属冶金分析方面的检测领域。起草编制国家标准制定二项和参与制定国家和行业标准数项。主持和参加省部级和企业科研项目数项,获专利发明2项,发表学术论文二十余篇。报告摘要:材料的成分分析探讨:1.材料的成分 ;2.材料成分分析;3.高纯物质检测利器--电感耦合等离子串联质谱仪(ICP-MS/MS)。沃特世大中华区T&LS部门材料科学市场经理 李欣蔚《应对材料分析挑战的色谱质谱及信息化技术应用》点击报名听会李欣蔚,从事分析领域近15年,2011年进入沃特世以来,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。报告摘要:分析检测可以助力材料研发、品质把控和溯源,但同时有机材料的分析过程中会遇到各种各样的挑战。无论是溶解难题、复杂样品拆分难题、如何数据挖掘解析的困难、以及对于效率和多种类样品分析的需要,沃特世提供创新性的、多样化、多角度分析的色谱质谱解决方案。 在本次报告中将分享沃特世超高效聚合物色谱APC、多样化的质谱进样手段、以及最新的Pattern Targeting Application软件表征应用案例和技巧。中国航发北京航空材料研究院高级工程师 高颂《高精度检测方法在高温合金化学成分分析中的应用》点击报名听会高颂,中国航发北京航空材料研究院,高级工程师;航空工业分析化学鉴委会委员和授课教师,冶金分析杂志理事会委员。多年来一直从事金属材料化学成分分析方法研究与航空试验室金属材料分析测试管理工作。主编航空用钛合金、铝合金、高温合金检测标准国军标、航业标准十余项,航发标准项十余项。授权发明专利2项,技术秘密3项,发表论文30余篇,出版专著2项,科技成果三等奖2项。近年来在辉光质谱法检测高温合金痕量元素、高分辨质谱法检测高温合金痕量元素方面成果显著,编写了系列分析方法标准多项。报告摘要:无。北京市科学技术研究院分析测试所(北京市理化分析测试中心)副所长/研究员 高峡《高分子材料老化降解成分捕获与分析测试技术》点击报名听会高峡,复旦大学材料物理与化学专业博士,先后工作于中国科学院化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室和工程塑料院重点实验室,现任职于北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)副所长,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室主任。承担国家、省部级科研项目 20余项、获批发明专利6项,立项或颁布国家标准7项、行业或团体标准10余项,主编或参编著作4部,发表学术论文百余篇,科研成果获省、部级行业科学技术奖二等奖2项、三等奖3项。兼任全国塑料制品标准化技术委员会委员、全国纳米技术标准化技术委员会委员、中国材料与试验标准化委员会微塑料及其环保试验技术标准化委员会副主任委员和秘书长等。报告摘要:重点介绍实验室自制高分子材料老化降解成分收集装置和老化产物分析测试技术,以及“微塑料”检测标准化进展情况。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 中石化研制世界首台高性能单体包裹体成分分析仪
    中国石化石油勘探开发研究院研制成功世界上第一台高性能单体包裹体成分分析仪,建立具有国际领先水平的单体油气包裹体剥蚀成分分析新技术。   据介绍,该技术突破性地实现了不改变单个包裹体内原始油气组成下的有机成分提取和分析。利用该分析仪,我国首次实现对塔河油田不同期次单体油气包裹体的成分分析,为塔河油田奥陶系油藏油气充注过程、油气成藏期次提供了可靠证据。同时,建立的一系列油气包裹体分析新技术方法所获得的分析数据及地球化学信息,已有效应用于塔河油田、普光气田、胜利油田等油气源对比、油气运移以及成藏过程研究,也为南方海相天然气勘探、我国碳酸盐岩油气成藏理论和勘探实践提供了科学依据。
  • 走进奥林巴斯进口成分分析仪,感受雄厚的科研力量
    进口成分分析仪作为一种分析技术,可以为人们提供有关晶体材料的结构和相ID的信息,如今已广泛应用在地质勘探、矿业开采、油气录井、制药、学术研究、太空探索等多个行业。而奥林巴斯新一代进口成分分析仪TERRA II和BTX III,在继承前代优点的基础上更加灵活方便,可以为主要和次要分组提供快速、可靠的实时矿物学和相分析,切实将XRD技术实践到我们工业生产领域。  奥林巴斯迭代升级后的TERRA II和BTX III移动进口成分分析仪新增小型样品托架设置。看似小改变,实则大变样。这个样品托架是来自NASA的专利技术,轻便好操作,可以实现让样品腔内的所有颗粒物实现对流,以确保数据几乎不受取向效应影响。尤其是适用于野外作业的TERRA II进口成分分析仪,地质工作者使用随附取样套件,就可以轻松获得样品,制备仅需15毫克样品,取样便利,极大地提升工作效率。  与此同时,硬件与软件同步更新,改进后的X射线探测器与性能强大的SwiftMin软件实现“组合双打”,使得BTX III进口成分分析仪的灵敏度、分析速度都得到极大提升,用户可以轻而易举获得准确可靠的分析结果。  据了解,从制备15毫克样品,按下“开始”采集按钮进行样本分析开始,通过连接无线设备,如手提电脑、平板电脑或者智能手机,奥林巴斯BTX III进口成分分析仪通过具备的SwiftMin软件,实时查看衍射图案,对结果进行编辑,并据此制作衍射图案报告,让各项数据得到直观体现。不仅如此,实验室管理员可以通过密码保护的方式,输入预设模式,实现在一段预设时间后自动传输数据,被检样品的各种成分、校准及分析信息都可以被及时保存与分享。  正因为预设模式的存在,简化重复性的分析过程和用户培训,甚至可以放宽对操作人员的水平要求,让实验室管理员得到有效的分析信息,节省时间,实现高效工作。  目前赢洲科技推荐的奥林巴斯BTX III进口成分分析仪已实现多类型使用场景,快速完成矿物识别,比如方解石是一种会降低燃煤电厂中原材料燃烧效率的矿物,需要对煤中的方解石进行定量分析,以此提升燃烧效率,并减少碳量排放 对尾矿进行重新分析,可以帮助用户判断工厂的操作性,或对以往项目进行评价 甚至在制药行业实现快速辨别不合格药品,或是进行制药业的矿物辨别等等。  长期以来,奥林巴斯致力于为工业科学领域提供解决方案,以满足用户高性能高智能的产品需求,经过长期的发展,升级后的TERRA II和BTX III进口成分分析仪也让更多人了解到奥林巴斯的工业科技实力,并对其未来的发展充满期待,期待成分分析仪技术将应用到更多有需求的领域与行业。
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(1)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 用于PM2.5成分分析的仪器例 摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」 测定成分 分析仪器 前处理装置等 对应的岛津公司产品 多环芳烃类(PAH) GCMS或HPLC 提取 超声波提取装置 索氏提取装置 浓缩 氮气浓缩装置 旋转蒸发器 Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置 GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖 GCMS 提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra 水溶性有机碳(WSOC) TOC 超声波提取装置 TOC-L 离子成分备注1) 离子色谱仪 超声波提取装置 HIC-SP/NS 无机元素成分备注2) (X射线荧光法) EDX &mdash EDX-720 无机元素成分备注2) (ICP-MS法) ICP-MS 压力分解装置 加热板 ICPM-8500 备注1)离子成分 硫酸根离子,硝酸根离子,氯离子,钠离子,钾离子,钙离子,镁离子,铵离子 备注2)无机元素成分 钠,铝,钾,钙,钪,钛,钒,铬,锰,铁,钴,镍,铜,锌,砷,硒,铷,钼,锑,铯,钡,镧,铈,钐,铪,钨,钽,钍,铅,等 根据目的元素,也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册(2007年)」 备注3)关于采样   采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。  分粒装置例:美国联邦标准法(Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件 分析仪器:GCMS-QP2010 Ultra 色谱柱:Rtx-35(长30m 0.32mmID df=0.25&mu m) 进样模式:无分流 气化室温度:300℃ 柱温箱温度:90℃(2分)&rarr (5℃/2分)&rarr 320℃(12分) 载气控制:氦气(线速度恒定 43.7cm/秒) 高压进样:150KPa(1.5分) 接口温度:300℃ 离子源温度:230℃ 测定模式:扫描 质量范围:m/z45-450 事件事件:0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度 高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统,并实现离子源盒中温度的均一化。 高速扫描 通过新开发的ASSP&trade 专利技术,具备高速数据采集及处理能力,在扫描速度提高的同时(大于10,000 u/sec)不牺牲灵敏度。 Scan/SIM同时扫描 (FASST) FAAST(Scan/SIM同时扫描)是一项数据采集技术,能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升:在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍,从而使用户监测到更多的SIM通道。 Easy sTop Easy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护,从而使停机时间最短化。 双柱MS系统(可选) GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。 生态模式 生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。 离子色谱仪分析离子成分例 双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析,则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法,避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • RapiGest SF试剂:促进溶液中蛋白酶解的有利工具
    Ying Qing Yu与Martin Gilar 美国马萨诸塞州米尔福德沃特世公司 简介 本应用纪要中,我们介绍了沃特世专利RapiGest&trade SF试剂的物理化学性质及其应用领域。2002年,我们首次推出RapiGest SF,这一创新产品是帮助酶消解的有利工具,可促进溶液中蛋白的消解,它能够改善样品制备过程中蛋白的溶解度。 RapiGest SF提高酶解速率与完全程度的机理详见图1。温和的蛋白变性可打开蛋白结构并暴露酶切位点,以供酶切。在RapiGest SF溶液中,酶对变性的耐受性优于普通蛋白,并能保持活性。在加入酶之前高温加热RapiGest SF溶液可使球蛋白更为完全变性,之后需将酶与样品一起进行37 ° C的孵育。 图1 蛋白底物在RapiGest SF溶液中变性􀉼 之后对蛋白酶切更为敏感 超过200多家行业内杂志引用了使用RapiGest SF进行样品溶解的案例,大部分为蛋白组学的应用。最近,许多制药实验室使用RapiGest SF用于蛋白药物的确证。因为酶消化的速度的提高并在LC、MS分析前极易清除,RapiGest SF已被多个应用领域广泛接受,其中包括高级序列研究的LC/UV/MS蛋白药物的肽图分析。 讨论 什么是RapiGest SF? RapiGest SF是酸性不稳定表面活性剂,在酸性条件下极易水解。1这种独特的性质,在需要的时候,可用于从溶液中清除表面活性剂。RapiGest SF的结构及其水解副产物见图2。酸性不稳定的性质可在pH2条件下,45分钟内达到完全降解。 该表面活性剂可降解为两个产物:dodeca-2-one和3-(2,3-二羟基丙基)丙磺酸钠。前者与水不能互溶,可通过离心清除。后者在水溶液中溶解度很高,而在反相LC模式下不保留。酶消解后的水溶液可直接进行HPLC、LC/MS或MALDI-TOF MS进行分析。 消解后的清除 样品分析前无需额外去清除表面活性剂(如透析)。在分析前,酶消解后通常经过酸(如甲酸、三氟乙酸(TFA)或盐酸(HCl))的酸化,降解RapiGest SF。建议降解条件pH &le 2。 胰蛋白酶消解的兼容性 胰蛋白酶是最常见的蛋白水解酶,可用于肽图分析和蛋白组学的应用。我们研究了在添加RapiGest SF的情况下胰蛋白酶的活性作用,并与文献中最常见的变性剂的作用做了对比。本检测基于胰蛋白酶诱导N-&alpha -苯甲酰-L-精氨酸乙基乙酯(BAEE)在50 mM重碳酸胺(pH 7.9)中的室温水解。胰蛋白酶活性的变化通过UV 253 nm下测量BAEE水解率进行计算。在选择的变性溶液中,胰蛋白酶活性与对照样品进行对比(非变性剂)。结果见于表1。 表1中的数据说明低浓度下(0.1%) RapiGest SF不抑制胰蛋白酶的活性。这与结构上类似的表面活性剂SDS不同,SDS是很强的变性剂,可会使胰蛋白酶失活。尿素、乙腈或盐酸胍也是胰蛋白酶消化的变性剂。但是乙腈是强洗脱剂会干扰消解样品进行反相LC分析。正如我们所知,尿素可使蛋白共价修饰,盐酸胍也和SDS一样可以使酶失活。 本实验说明蛋白酶的活性受到蛋白溶液中所用变性剂的影响。RapiGest SF在从低到高的浓度下均不改变酶活性,因此,最佳的蛋白消解条件是无需过量酶即可达到酶解的结果。 快速蛋白消解 对蛋白酶解存在抗性的蛋白使用RapiGest SF试剂,可在数分钟内消解完全。完全消解球蛋白、马肌红蛋白只需要5分钟内即可完成。该试剂辅助的消解结果与对照见图3。由于肌红蛋白是球蛋白,众所周知,若没有表面活性剂将难以消解。在对照反应中,与胰蛋白酶孵育9小时后只有少量的蛋白可以消化。使用了RapiGest SF试剂,总体的消解的效率显著提升。 在蛋白药物肽图中的序列覆盖范围更大 RapiGest SF在蛋白组学的样品前处理中广泛使用,是有效的蛋白溶解变性剂。最近越来越多的生物制药实验室在肽图分析中采用了RapiGest SF。一些发表的论文记录了使用RapiGest SF进行蛋白药物消解的优势。4,5经报导的RapiGest SF浓度范围为0.05 -1%,取决于蛋白疏水性与浓度。 我们发现浓度范围为0.05 -1%的RapiGest SF足以使各种大小的蛋白变性,高浓度RapiGest SF适合全细胞蛋白提取的实验。 单抗(mAbs)肽图分析一直以来都因为难以消解这些大疏水蛋白而难以实现。肽图分析的目的是确认蛋白序列并发现所有存在后翻译修饰(PTMs)的蛋白。图4举例说明了RapiGest SF辅助的人单抗消解的实例。样品制备与分析的参数以UPLC® 和四级杆Tof质谱分析的参数已列表作为指导。 图4显示实验中总序列覆盖率为98%。数据分析通过BiopharmaLynx&trade v.1.2软件得到。高序列覆盖率(98%)说明单抗完全消解。LC/MS分析中没有发现错误酶切的多肽或完整未被酶切的蛋白。剩下的2%未确认的序列为少数二个氨基酸的肽或单个氨基酸(R或K),而无法在反相柱上保留。 样品制备 人单抗样品(10 &mu L, 21 mg/mL)在含有0.1% (w/v) RapiGest SF 的50 &mu L 50 mM重碳酸铵中溶解。将2 &mu L 0.1 M的二流苏糖醇(DTT)加入样品,样品在50 ° C加热30分钟,加入4 &mu L 0.1 M的碘代乙酰胺,在样品冷却至室温后样品在黑暗中静至40分钟。 样品中加入8 &mu g胰蛋白酶(胰蛋白酶浓度= 1 &mu g/&mu L),样品在37 ° C孵育过夜。消解样品与1%甲酸与10%乙腈混合(1:1,v:v)。用Milli-Q水(Millipore)稀释至5 pmol/&mu L后进行LC/MS分析。 LC 条件 LC 系统 沃特世 ACQUITY UPLC® 系统 色谱柱 ACQUITY UPLC BEH 300 C18 肽分离专用柱, 2.1 x 100mm (P/N = 186003686) 柱温 40 ° C样品进样 2 &mu L (10 pmol) 溶液A 0.1% 甲酸水溶液 溶液B 0.1% 甲酸乙腈溶液 流速 200 &mu L/min 梯度 0-2分钟:2%B 2 &ndash 92分钟:2 -35% B 92 -102分钟:35 - 50% B 102.1 -105 分钟:90% B 105.1-110分钟:2% B MS条件 MS系统 沃特世SYNAPT&trade MS (V型) 毛细管电压 3.2 kV 源温度 120 ° C 去溶剂温度 350 ° C 去溶剂气 700 L/hr MS 扫描速率 1 秒/次 锁定质量通道 100 fmol/&mu L Glu-Fib多肽(m/z 785.8426, z = 2),流速20 &mu L/min 与其他的蛋白酶合用 我们测试了RapiGest SF与多种蛋白酶的适配性,如Asp-N, Lys-C与Glu-C。在酶解前使用RapiGest SF变性蛋白获得了有效的消解结果。 蛋白去糖基化的用途 RapiGest SF也用于测试其它酶,如PNGase F,该酶用于酶切糖蛋白N-连接的糖基。2图6说明了去糖基化鸡蛋卵清蛋白。在RapiGest SF介质中PNGase F消解2小时后观察到了完全的去糖基化反应。 结论  RapiGest SF促进了蛋白酶解的速度与完全程度,能够得到蛋白药物序列覆盖率很高的肽图分析。  RapiGest SF是适用于蛋白组学、糖蛋白与生物制药应用的领域  几乎无需消解后样品处理,简单样品酸化,足以从溶液中去除RapiGest SF。多种情况下LC/MS分析前只需简单稀释。  RapiGest SF简化了样品制备方法,可提高分析通量;使用该方法提高实验室工作效率并提高数据质量。 参考文献 1. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC. Enzyme-friendly, mass spectrom- etry-compatible surfactant for in-solution enzymatic digestion of proteins. Anal. Chem. 2003 75: 6023-6028. 2. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC, A complete peptide mapping of membrane proteins: a novel surfactant aiding the enzymatic digestion of bacteriorhodopsin. Rapid Commun.Mass Spectrom. 2004 18: 711-715. 3. Yu YQ, Gilar M, Kaska J, Gebler JC. A rapid sample preparation method for mass spectrometry characterization of N-linked glycans. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005 19: 2331-2336. 4. Bailey MJ, Hooker AD, Adams CS, Zhang S, James DC. A platform for high- throughtput molecular characterization of recombinant monoclonal antibodies, J. Chrom. B. 2005 826: 177-187. 5. Huang HZ, NicholsA, Liu DJ. Direct identification and quantification of aspartyl succinimide in an IgG2 mAb by RapiGest SF assisted digestion. Anal. Chem. 2009 81 (4): 1686-1692.
  • 岛津原子力显微镜——模拟石墨负极的导电性分析
    锂离子电池是一种以嵌锂化合物为正负极材料的二次电池,在充放电过程中,锂离子在两个电极间往返脱嵌和嵌入。目前主流的锂离子电池负极材料是天然石墨与人造石墨。在锂离子电池研发与生产过程中,需要对石墨负极的导电性进行分析。 原子力显微镜可以在获得高分辨形貌图像的同时获得表面电流分布图,因此被广泛应用于分析石墨负极材料微观结构与导电性。对于原子力显微镜而言,传统的电流模式是基于接触模式进行的。当样品表面非常不规则,表面粘度高或者有较强的毛细力时,由于探针针尖此时受到与扫描方向相反的外力较大,探针无法保证垂直于样品表面,因此电流的测量会产生很大的误差。 岛津尝试用独特的ZXY扫描技术对电流分布进行测量,在每一个测试点,探针均处于垂直运动状态,因此它可避免那些影响其测试状态的外力的干扰。 因此,使用ZXY扫描技术对石墨负极进行表面电流分布测试,可以获得更真实更清晰的图像。制备模拟电池电极的石墨样品,该样品是将石墨和树脂用模具定型,然后加热烧结,最终用油浸制。这样制备的样品可以模拟真实的石墨负极。 用ZXY扫描技术同时获取石墨负极表面形貌图像和表面电流分布图像如下。左图为表面形貌图像,可清晰观察到石墨的鳞片状结构,右侧的表面电流分布图像可观察到同一区域的接触电流分布。在表面形貌图像中,可以观察到表面上分布着不规则的高约1.5 μm 的鳞片石墨。在以往的接触模式下,如果样品的表面起伏超过1μm,就很难测量电流,但使用ZXY扫描技术可以进行高分辨的观测。 而且在扫描技术下,除了可以同时获取表面形貌图像,还可以获得多种互不影响的表面属性分布。在对石墨电极进行测试时,可设定同时获得表面形貌图像,表面电流分布图像和表面力学属性分布。 扫描模拟石墨负极表面5 μm的区域,获得以下图像。4幅图像分别为表面形貌图(探针最初检测到力的形貌面)、表面形貌图(探针到达设定斥力的形貌面)、表面电流分布图像、表面吸附力分布图像。 在前2幅图中,虽然都是表面形貌图,但有明显不同。这是因为第1张图为探针接近样品表面刚刚获得力反馈信号时的位置,第2张图为探针达到设定的斥力时的位置。在两幅图相同位置的剖面线叠加分析。 从上图中可见,底部的黑色区域为样品的固体,白色虚线为表面形貌图(探针到达设定斥力的形貌面)的剖面线,也是石墨的真实表面。而蓝色虚线为表面形貌图(探针最初检测到力的形貌面)的剖面线。白色虚线和蓝色虚线中间区域内,探针检测到的力为吸引力,可判断产生的原因是样品表面的油。因此第1张图和第2张图的差别区域就是油吸附的区域。 更有趣的是,在电流分布图的剖面线中,发现电流也会因油层的存在随高度发生变化。如下图所示。电流的变化有些地方和油层的分布非常吻合,有些地方则不相同。 比较同一个点的力-距离曲线和电流-高度曲线,如下图。可见吸引力位置(油层区域)和电流高度变化区域间的相关性。 由以上数据可推断,电流的变化和油层的分布不吻合的区域,是因为表面覆盖有电阻很大的树脂,而电流的变化和油层的分布吻合的区域,则是因为油层的电阻小于树脂,提高了导电性。 综合本次测试的数据,可以发现,ZXY扫描技术不仅有效提高了对电流的检测分辨率,而且可对样品表面的各种属性进行统一分析,更有助于真实判断样品的性能及影响因素。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中南大学化学成分分析中心通过CMA计量认证复评审
    4月24-25日,由湖南省质量技术监督局认评处杨敏处长、张立梅副处长带队,长沙市质量技术监督局刘尹丹处长、长沙市环境监测站易建平站长、省国土资源厅曹建高工等组成的评审专家组,对中南大学化学成分分析中心进行了综合评审。   在听取中心关于质量管理体系建立及运行情况的汇报后,专家组参观了中心相关实验室,审阅了质量管理体系文件,抽查了近两年来的质量运行记录和相关技术档案资料,并进行了现场盲样测试,对中心授权签字人的进行了技术培训和考核,在各项综合考核基础上,认为化学成分分析中心以中南大学化学实验教学中心(国家示范实验教学中心)为依托,经过4年多的建设,软、硬件条件已经符合CMA认证标准,组织管理机构健全,质量管理体系完善,分析检测设施齐备,技术力量雄厚,可以通过CMA认证复评审(含扩项)。   相关资料链接:   中南大学化学成分分析中心的前身是中南矿冶学院分析室,成立于1957年6月,迄今已有50余年的历史。2000年中南大学成立后,该中心由中南大学化学化工院负责管理。为更好地开展对外分析检测服务工作,分析中心所有的分析仪器通过了湖南省计量研究院的计量检定。分析中心对外出具的分析报告具有社会公信力。中心现有分析技术人员15人,拥有气质联用分析仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、分子荧光光谱仪等近千万元的各类分析仪器设备。资质范围涵盖资源、土壤、环境(水质、大气、噪声等)金属材料、化工产品中常见元素的分析检测服务。分析中心具有样品加工的能力,也可提供分析技术人员的技能培训、分析实验室的筹备与建设、分析方法的改进、新的分析方法的研究等与分析相关的技术服务。
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之成分分析分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/成分分析主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场一:成分分析(12月14日上午)09:00--09:30锂电池中的磁共振华东师范大学研究员 胡炳文09:30--10:00沃特世材料分析中的色谱质谱技术特点、发展和应用沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚10:00--10:30固体核磁共振研究MOF缺陷结构浙江大学教授 孔学谦10:30--11:00物理吸附仪和化学吸附仪在催化领域的应用北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫11:00--11:30X射线荧光光谱在高温合金成分检测中的应用钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞直播抽奖:钢研纳克三合一数据充电线15个11:30--12:00激光质谱用于材料中元素的分析厦门大学教授 杭纬12:00--12:30X射线荧光分析法测定水泥及原料中重金属中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院总工/教授级高工 刘玉兵直播抽奖:小蜜蜂吉祥物玩偶5个嘉宾介绍:华东师范大学研究员 胡炳文胡炳文,1999–2006年就读于复旦大学,2006–2009年就读于法国里尔第一大学法国超高场核磁共振研究中心,从事核磁共振新方法的开发。回国转型开拓电池体系和顺磁共振技术,从事核磁共振、顺磁共振的新方法新技术的开发及其在锂离子电池体系里的应用研究。发表文章150余篇,曾在2014/2021全国波谱学学术会议做大会报告。现任华东师范大学上海市磁共振重点实验室副主任、物理与电子科学学院副院长,曾获国家自然基金委优秀青年基金支持。【摘要】 我们开发了一种原位顺磁共振EPR成像方法,可以得到锂在集流体上的沉积分布。我们研究了锂枝晶的沉积,发现锂枝晶在局部的聚集。在此基础上,我们研究存在FEC和不存在FEC时的EPR成像,发现FEC电解液的存在可以使得Li的沉积更加均匀,我们还发现不同的电解液体系里Sand容量并不同;此外开发了微分谱技术证实了Li枝晶生长为尖端生长。 以P2-Na0.66Li0.22Mn0.78O2为基准体系,首次利用EPR技术揭露了氧化物正极材料的体相中“被圈闭”的分子O2(trapped molecular O2)的生成;此外,EPR和NMR联用也证明类过氧阴离子(O2)n-在充电过程先于分子O2生成,并在4.5 V完全充电态与分子O2共同存在。还研究了不同的富锂体系,发现相对于传统的O3相,O2相在高电压下并不能抑制O2的生成,而O2的生成导致系统的不稳定。 最后我们将讨论如何使用NMR和XPS区分LGPS-LCO体系里的空间电荷层和副反应层。沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚2011年加入Waters,有十几年的色谱、质谱行业经验,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。【摘要】 材料的分析检测不单单对分析方法稳定性、信息化有要求,也同时需要解决很多挑战,例如难溶化合物、聚合物和小分子多组分配方,痕量杂质、复杂的反应过程分析流程等等。在此次的报告中,将分享液相/合相色谱、质谱平台特点和适用性,展示材料成分分析中应用的扩展技术和案例,多样化的解决方案组合,为各种挑战的应对提供新的思路。浙江大学教授 孔学谦孔学谦,浙江大学化学系博士生导师。2005年获中国科学技术大学学士学位;2010年获爱荷华州立大学博士学位;2010-2013年,在劳伦斯伯克利国家实验室做博士后。2013-2014年,受聘于HGST公司材料实验室担任高级工程师。2014年9月加入浙江大学化学系。在Science、Nature、J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、Adv. Mater.、Nano Lett.等杂志发表论文60多篇。【摘要】 金属框架材料(MOF)中的缺陷对其性质有关键影响。但是缺陷的化学结构复杂,且空间分布无序,难以通过常规方法表征。通过运用特殊的固体核磁共振技术,可以揭示MOF缺陷分子级图像。这些固体核磁方法可以通过直接观测——分辨缺陷位吸附分子的动力学状态;也可以通过间接观测——探究缺陷的孔径大小和空间分布。在某些体系中,固体核磁还能观测到关联缺陷的一维分布。这些固体核磁的分析表征,为利用MOF缺陷实现特殊功能,提供了关键指导。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场经理,主要负责精微高博市场推广工作。【摘要】 本次报告将从催化剂制备、催化剂表征与催化剂评价等多个角度,介绍物理吸附仪和化学吸附仪在此方向上的具体应用。从而更好的利用物理吸附仪表征催化剂材料的基本物性。通过化学吸附仪详细评价催化剂的性能与反应机理。钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞孙晓飞,博士,高级工程师,钢研纳克检测技术股份有限公司/国家钢铁材料测试中心化学分析室主任,SAC/TC 183/SC 5全国钢标委钢铁及合金化学成分分委会委员,ISO/TC 17/SC 1国际钢标准化委员会钢铁化学成分测试分技术委员会工作组专家,CSTM中国材料与试验团体标准委员会委员,《冶金分析》编委。主要从事金属材料固体分析技术的研发,以及实验室质量控制及相关标准制修订。主持或参与修订国家、行业及团体标准10多项,参与国家及省部级科研课题5项,发表SCI及核心论文20余篇。【摘要】 高温合金是指在600℃以上高温下有较高的强度与一定的断裂韧性、良好的弹塑性、抗氧化、抗腐蚀、抗疲劳性能等的一类合金,广泛应用于航空发动机、汽车发动机、燃气轮机、核电、石油化工等领域。随着材料研究的深入发展,添加不同的合金元素对高温合金各项性能具有影响较大,各元素的准确定值尤其关键。常见的定值方法有传统的滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。X射线荧光光谱法一种常用的多组分测定的方法,具有测定时间短、精度高、便于操作等优点,在冶金行业应用广泛。本文通过优化合适的测量条件、选择多种标准样品、确定仪器的最佳测量参数、元素重叠校正、减少共存元素干扰,建立高温合金中Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Fe、Co、Ni、Al、Zr、Nb、W、Ta、Hf、Cu等元素的工作曲线,对线外标准样品、内控样、能力验证样品的分析结果发现,方法精密度及正确度能满足检测要求。该方法准确度、精密度高,完全能够满足铁基、镍基、钴基高温合金材料的化学成分测试的需要,已应用于合金材料的成品复验及生产过程中的控制检验。厦门大学教授 杭纬厦门大学南强特聘教授,主要研究方向:分析仪器的研究和发展,包括质谱仪器的研制、信号检测新技术的开发、离子源及其接口技术的研究、其他分析仪器与质谱分析法的联用新技术;分析仪器的应用,包括以质谱为核心的各种分析仪器在生物、医药、环境、材料、冶金、矿产、安检和商检等领域的应用。在Sci. Adv., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Nano, Anal. Chem.等期刊发表SCI论文160余篇。主持国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目、面上项目和国家863计划等课题以及美国能源部、国土安全部、疾病防治与预防中心资助课题。【摘要】 目前为人们所接受的固体样品的直接分析质谱方法为激光溅射电感耦合等离子体质谱法(LA-ICPMS)、辉光放电质谱法(GDMS)和二次离子质谱法(SIMS)。它们的谱图中存在着大量干扰峰,对待测元素造成严重干扰;由于等离子体质谱的温度不够高, 不同元素的相对灵敏因子存在显著差异,必需使用大量标准样品进行校准。而匹配的标准样品难以获得是这些方法中存在的另一个主要困难,一方面购置固体标准样品十分昂贵,另一方面寻找与样品相同基体的标样十分困难,而寻找相同基体,并含有所测的元素,其含量又适中的标样更是难上加难。虽然有着前面所提到的固体表面直接分析质谱仪器的存在,但目前绝大部分的固体样品仍然是使用强酸溶解消化,再以液体的方式进行分析,无法进行固体表面原位的定性定量分析,耗费大量的人力、物力与财力。这种状况表明,目前国内外仍然缺乏对固体表面的直接定性定量的分析方法。发展有效的固体样品的直接分析方法已经势在必行。与LA-ICPMS、GDMS和SIMS技术相比,高功率激光密度激光溅射/电离质谱(LA/LI-MS)具有相当大的优势。在高功率激光密度作用时,样品表面被辐射的微区被加热,并产生爆炸式的原子化效果。所产生的等离子体可将几乎所有原子电离。在固体表面直接分析方面优势巨大。理想情况下,只需使用某一元素的峰高(峰面积)除以谱图中所有谱线峰高(峰面积)的总和,即可得到该元素在样品中的组份含量,所以无需使用标准样品。本报告将报道该技术的最新研究进展。会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 日立UH5700 | 色素溶液的色度分析
    1. 前言色度分析传统上使用目视比色法,通过人眼比对标准物的颜色来确定,具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时,通过UV Solutions Plus的选配程序包,可以直接进行色度计算。 此次实验,使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱,并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算,包括三刺激值,XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液,使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包,按照日本产业标准(JIS Z 8781-3:2016)中规定的CIE三刺激值,计算360~830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线,曲线上的每一点为单色波长,曲线中所包围的部分,其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外,通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法,能够同时计算多个样品的色度,并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算,确保结果的准确性,助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外,UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析,以及固体样品的透过率和反射率测定。
  • 锂电行业专家深度剖析:十大成分分析仪器技术全攻略
    在安全性与高能量密度双重目标追求下,锂电检测技术的发展与深入应用愈发凸显其重要意义。仪器信息网自2019年举办首届“锂离子电池检测技术与应用”网络会议以来,该年度系列会议累计吸引超8000业内人士报名参会,参会人员广泛涵盖了从锂电上游原材料/设备、中游电池系统、下游应用等锂电产业环节。2024年5月28-31日,仪器信息网将联合国联汽车动力电池研究院有限责任公司举办第六届“锂离子电池检测技术与应用”网络会议,按主要检测技术、热点应用分设六个专场,邀请锂电检测领域研究应用专家、相关仪器技术专家等,以网络在线报告交流的形式,针对当下锂电研究热点、锂电检测新技术及难点、锂电检测市场展望、锂电回收等进行探讨,为锂电检测应用端与仪器设备供应端搭建交流平台,为我国锂电产业市场健康快速发展助力。5月28日全天,锂电成分分析技术主题专场,12位锂电科研与仪器技术专家将分别为大家介绍色谱、质谱、原子光谱、拉曼光谱、核磁共振、分子光谱、元素分析、电子顺磁共振技术、电化学仪器技术、X射线荧光光谱、ICP-OES和ICP-MS等主流成分分析技术在锂电产业中的最新应用与进展。一、 主办单位仪器信息网国联汽车动力电池研究院有限责任公司二、 会议时间2024年5月28日-31日三、 参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网:https://www.instrument.co m .cn/webinar/meetings/ldc2024/ 四、 锂电成分分析技术专场(注:以最终日程为准)05月28日 锂电成分分析技术专场报告时间报告题目报告嘉宾09:30德国耶拿超高分辨率高耐受性助力锂电行业高质量发展陈瑛娜德国耶拿分析仪器有限公司 应用工程师10:00PerkinElmer ICP-MS在锂电行业元素分析的解决方案梁少霞珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 高级技术支持10:30HORIBA技术在锂电成分分析中的应用研究代琳心HORIBA(中国) 拉曼应用工程师11:00电子顺磁共振(EPR)技术在锂离子电池研究中的应用方勇布鲁克(北京)科技有限公司 EPR应用工程师11:15核磁共振(NMR)在锂离子电池分析中的应用任萍萍布鲁克(北京)科技有限公司 核磁共振应用专员11:30单波长X射线荧光光谱仪与全息基本参数法对锂电池材料(含Li元素)的快速准确定量刘晓静安科慧生 应用工程师14:00耐高压金属有机框架电解质的结构调控与性能研究董盼盼西南交通大学 特聘副研究员14:30锂电池材料检测解决方案文桦钢研纳克检测技术股份有限公司 产品经理15:00赛默飞原子光谱技术助力新能源材料元素分析贺静芳赛默飞世尔科技(中国)有限公司 高级应用工程师15:30锂电池元素分析挑战与安捷伦解决方案尹红军安捷伦科技(中国)有限公司 AE - 应用工程师16:00雷磁锂电成分分析解决方案李新颖上海仪电科学仪器股份有限公司 产品应用16:30X射线荧光光谱仪在锂电材料分析中的应用刘建红岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师 应用工程师五、 嘉宾简介及报告摘要(按分享顺序)陈瑛娜 德国耶拿分析仪器有限公司 应用工程师【简介】毕业于浙江海洋大学,食品工程硕士,发表SCI文章2篇,中文期刊6篇,发明专利10项。长期专注金属与总有机碳等分析技术的方法开发与技术支持工作,主要负责光谱类及总有机碳仪器实验方法优化和新行业新领域的应用拓展工作,有丰富的应用研发经验。【摘要】锂电池分析中经常存在痕量杂质元素测试时光谱干扰严重、主含量和杂质元素需采用不同仪器测试、基体复杂、维护频率高等问题,给分析人员带来很大的挑战,德国耶拿0.003nm超高分辨率使常见的光谱干扰问题迎刃而解;双向观测+Plus功能,高低浓度元素一次进样即可完成;耐盐性高达85g/L的multi N/C 总有机碳分析仪,使原料品质控制更得心应手。梁少霞 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 高级技术支持【简介】毕业于中山大学化学与工程学院,现任珀金埃尔默原子光谱高级技术支持,有多年原子光谱(AAS/ICP-OES/ICP-MS)应用开发经验,熟悉锂电池材料中元素定量的分析难点及应用解决方案。【摘要】结合锂电池材料前处理的要点,讲解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定锂电池正极材料、原材料、磁性异物、负极材料、常用有机溶剂和电解液元素以及颗粒异物的难点和注意事项,为锂电池材料中元素分析提供充足的解决方案。代琳心 HORIBA(中国) 拉曼应用工程师【简介】毕业于中国林业科学研究院,硕士期间在Industrial Crops and Products 、International Journal of Biological Macromolecules、Coatings期刊发表论文。现任HORIBA科学仪器事业部拉曼应用工程师,为用户提供各领域的应用解决方案。【摘要】拉曼光谱、X射线荧光分析以及激光粒度分析等多项技术是研究锂电池相关材料结构性质的重要内容。本报告将介绍HORIBA技术,在锂电池研发、质控中不同材料成分分析的相关应用案例以及解决方案。方勇 布鲁克(北京)科技有限公司 EPR应用工程师【简介】方勇博士毕业于南京大学化学化工学院,博士期间主要从事具有新颖结构及性质的(元素)有机双自由基物种的合成及表征,并负责课题组内一台布鲁克 EMXplus 电子顺磁共振波谱仪的常规测试、简单维护及谱图解析。2020年年底博士毕业以后,随即加入布鲁克担任EPR应用工程师一职,目前主要致力于向具有不同行业基础和学术背景的顺磁用户推广EPR的多方面应用,同时针对用户各异的研究需求协助提出基于顺磁共振的高效解决方案,助力于他们的研究工作和生产活动。【摘要】对于工作状态下的锂离子电池而言,锂化-脱锂过程中金属锂的微结构改变,富锂金属氧化物正极材料本身的结构缺陷或过渡金属离子的变价、涉及自由基中间体的寄生化学反应等,都适于利用EPR技术来进行表征及机理推定,以助于电池的性能评估和优化,本次报告将援引一些相关的研究实例来展示EPR技术在锂离子电池研究领域的应用。任萍萍 布鲁克(北京)科技有限公司 核磁共振应用专员【简介】任萍萍,博士,布鲁克核磁共振应用专员。毕业于中国科学院武汉磁共振中心,在核磁共振和分析化学领域发表SCI十余篇,参编2019年科学出版社出版的分析检测类教材一部。【摘要】核磁共振与生俱来的定性定量属性,使得它成为锂离子电池分析的强大工具,可应用于快速的卤水定量检测、电解液降解产物和机理研究、锂离子扩散速率测量、电极浆料的分散性和相稳定性分析,常用的分析核包括1H、7Li、19F、31P、11B、23Na等。此外,原位固体检测探头可实时观测锂电池中的电化学过程,还可研究枝晶和死锂的形成机制。刘晓静 安科慧生 应用工程师【简介】毕业于天津大学化学专业硕士学位,现就职北京安科慧生科技有限公司应用市场部经理。精通元素分析方法开发、XRF与基本参数法理论研究、数值分析 参与国家、行业等标准制订5项;国内外核心期刊发表论文7篇。【摘要】单波长X射线荧光光谱仪与全息基本参数法对锂电池材料(含Li元素)的快速准确定量董盼盼西南交通大学 特聘副研究员【简介】董盼盼,西南交通大学前沿科学研究院特聘副研究员,博士及博后在美国Washington State University完成,主要从事先进功能复合材料在储能领域的基础与应用研究,具体包括:高比能锂金属电池电极与电解液、复合固态电解质、金属有机框架准固态电解质等方向。迄今为止,在Adv. Mater.(1), Energy Stor. Mater.(2), Nano Energy(1)等国际知名期刊发表论文20余篇,美国专利申请1项,PCT国际专利申请1项,中国授权专利2项,主持中央高校基本科研业务费科技创新项目。现为中国化学会会员,受邀担任Adv. Mater., ACS Nano等国际知名SCI期刊审稿人。文桦 钢研纳克检测技术股份有限公司 产品经理【简介】目前为钢研纳克ICP-OES产品经理,一直从事光谱质谱的元素分析的应用和市场开发工作,擅长多种化学成分分析技术,在材料和环境等领域的ICP-OES和ICP-MS应用研究上有丰富的经验。贺静芳 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 高级应用工程师【简介】赛默飞世尔科技(中国)有限公司原子光谱团队高级应用工程师,2013年加入赛默飞,负责AA/ICPOES/ICPMS仪器及应用研究,具有十多年锂电池行业各类样品原子光谱仪器分析经验。【摘要】新能源行业近年来迎来爆发式增长,新能源材料的原材料、研发、生产、以及环保排放都离不开元素分析。本次报告将围绕使用赛默飞ICPOES/ICPMS技术以及IC-ICPMS联用技术对新能源材料进行主成分和杂质元素分析,以及元素形态分析,旨在为新能源行业提供最有力的分析工具。尹红军 安捷伦科技(中国)有限公司 AE - 应用工程师【简介】尹红军,硕士研究生,毕业于成都理工大学应用化学专业。安捷伦公司资深应用工程师,负责电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS,电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES,原子吸收光谱仪AAS的方法开发和技术支持。十五年的原子光谱应用支持工作,擅长石化、环境、锂电池、材料行业样品的样品测试和仪器的方法开发研究。【摘要】针对锂电材料无机元素检测的难点,例如主含量元素、碱金属、电解液和未知样品元素分析等难点,安捷伦将会提供完善的应对方法与解决方案,助力客户在锂电材料元素分析中实现高效快速的分析。李新颖 上海仪电科学仪器股份有限公司 产品应用【简介】李新颖,博士,任上海仪电科学仪器股份有限公司技术支持,多年的分析实验室经验,熟悉实验室各类设备操作、检测标准和相关应用,致力于实验室设备的技术支持和应用方法开发。【摘要】根据锂电行业上下游不同的测量需求,报告包括电池原料分析,正极材料分析,负极材料分析,电解液分析。刘建红 岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师【简介】岛津公司分析中心应用工程师,2007年加入岛津企业管理(中国)有限公司,长期从事EDX应用支持工作,在EDX应用于珠宝分析中积累了丰富的使用经验。【摘要】磷酸铁锂电池和三元电池仍为当前动力电池的主流,电池材料中的组成元素是电池的基本构成要素,是研发和生产过程的控制指标之一。X射线荧光光谱仪具有前处理简单、分析速度快、分析过程无损、运行成本低、分析结果准确度高、稳定性好的优点。本报告介绍了岛津EDX在磷酸铁锂、三元正极材料中主次元素含量分析的案例。六、 会议联系1. 会议内容:杨编辑 15311451191(同微信) yanglz@instrument.com.cn2. 会议赞助:刘经理 15718850776(同微信) liuyw@instrument.com.cn
  • 手持金属成分分析仪在金属回收与交易中的应用
    为了减少资源浪费和环境污染,也为了更高效地进行金属回收与交易,现场实时检测金属元素的含量尤为关键。便携式金属元素分析仪的出现,为金属回收与交易提供了便利与准确性。金属品质检测:手持金属成分分析仪可以实时检测回收的金属材料中的元素含量,快速获得样品的成分信息。  2.交易价值评估:通过快速获得样品的成分信息,可以对金属品质进行有效的评估,帮助决定是否进行回收和交易。这有助于确保公平、合理的交易,避免潜在的不当交易。  3.资源利用优化:便携式金属元素分析仪有助于优化资源利用。通过检测废旧金属或废品中的元素含量,可以确定其再利用的潜力。这有助于选择合适的回收和再加工方式,提高资源循环利用的效率。  4.估算金属成分:手持金属成分分析仪能够通过测试样本,快速计算出不同成分比例的金属含量,便于回收商对回收金属的价值做出准确的估算,同时也有助于制定合理的金属价值购买策略。  手持金属成分分析仪以其快速分析、准确性和便捷性,有助于优化资源利用,提高交易的可靠性和效率。  赢洲科技作为仪景通一级品牌代理商,拥有完整的售前售后服务体系,如有仪器购买或维修需求,可联系赢洲科技为您提供原装零部件替换、维修。
  • 驼奶分析仪-一款用于驼奶成分分析的仪器设备2024实时更新
    型号推荐:驼奶分析仪-一款用于驼奶成分分析的仪器设备2024实时更新,驼奶作为一种珍贵的营养品,其品质与成分分析对消费者和生产商都至关重要。驼奶分析仪作为现代科技的杰出应用,为驼奶的成分分析提供了极大的便利和准确性。 一、驼奶分析仪的功能与特点 驼奶分析仪是一款用于驼奶成分分析的仪器设备。它采用先进的检测技术,能够全面分析驼奶中的营养成分、微生物含量以及可能存在的有害物质。这些检测数据不仅有助于消费者了解驼奶的品质和营养价值,还能为生产企业提供科学依据,指导生产过程中的质量控制。 二、驼奶分析仪在成分分析中的帮助 驼奶分析仪能够快速、准确地测量驼奶中的各种营养成分,如脂肪、蛋白质、糖等。通过实时监测驼奶的各项指标,企业可以及时发现生产过程中的问题,并采取相应措施进行调整。这不仅可以确保驼奶的品质稳定,还能提高生产效率和降低生产成本。 三、驼奶分析仪的广泛用途 驼奶分析仪不仅适用于驼奶生产企业,也适用于科研机构、质量检测部门等。在科研机构中,驼奶分析仪可以用于驼奶营养价值的深入研究;在质量检测部门中,驼奶分析仪可以确保驼奶产品的质量和安全。 四、主要特点1、Android智能系统,使用更加简便快捷 2、7寸触摸屏,操作交互体验更好 3、外观设计精致,内部管路精简 4、样品需求量少,检测重复性好,电量消耗低 5、采用两套蠕动泵进样清洗 6、适用于多样品连续进样检测,提高检测效率 7、全自动清洗防止奶垢残留,维护简便快捷无需化学试剂 8、内置热敏打印机,可灵活编辑打印检测报告 驼奶分析仪凭借其先进的功能和广泛的应用,为驼奶的成分分析提供了有力的支持。它不仅能够提高驼奶产品的质量和安全性,还能推动驼奶产业的健康发展。
  • SoilScope生态水文过程观测模拟设施在红壤地区观测农作物蒸散量中的应用
    SoilScope生态水文过程观测模拟设施在红壤地区观测农作物蒸散量中的应用一、观测背景季节性干旱缺水严重制约着我国红壤区农业的可持续发展。在江西省水土保持科学研究院位于九江市德安县的生态科技园内,利用SoilScope自动称重式蒸渗仪,为红壤地区水文循环过程中的土壤下渗、地下径流和蒸散发等精确测定提供数据支持;为南方红壤蒸发和植物蒸腾研究提供试验手段;为四水(大气水、地表水、土壤水和地下水)转化、SPAC(土壤-作物-大气连续体)系统水分循环研究提供支撑。图1 SoilScope生态水文过程观测模拟设施顺利验收二、观测系统布设 SoilScope自动称重式蒸渗仪以第四纪红壤为研究对象,整套系统由罐体、称重系统、地下水连通系统、产流系统、土壤传感器、溶液取样系统和数据采集系统组成图2 SoilScope生态水文过程观测模拟设施外观 三、观测数据采集罐体高2m,面积1㎡,称重范围0-10t,称重系统精度0.1mm。数据每10min自动实时测定和采集,如下图3所示,通过称重数据的变化就可以计算出实时蒸散量图3 称重系统精度和数据实时测定展示 • 采用TDR水分传感器、水势传感器观测20cm、40cm、80cm和180cm深度土壤水分、水势、温度和电导率数据,如下图4所示,数据每60min自动实时测定和采集。图4 自动实时测定和采集不同层次的传感器数据展示• 采用澳作公司自主研发,集数据传输与远程诊断于一体的云服务中心软件Envidata,如下图5所示,独特的多参数曲线同时显示功能,能更好的展示出环境因子的相互作用和影响。图5 云服务中心软件Envidata多参数曲线同时显示功能展示四、观测数据分析以花生为例,在2019年5月8日至8月24日期间,开展了土壤蒸发和植物蒸腾的研究。试验设置2个处理,裸地对照和种植花生处理。图6 SoilScope生态水文过程观测模拟设施观测案例结果显示,降雨过后,土壤含水量增加,而降雨停止,随着时间的延长,土壤含水量逐渐减少。累计降雨量数据和累计罐体重量变化量关系发现,二者具有很好的一致性,降雨增加,累计罐体变化量随之增加。作物蒸散发根据水量平衡公式进行计算,计算方程如下: ET = I + P - R - D + ΔWET是作物蒸散发,mm; I是灌溉水量,mm;P是降雨量,mm R是地表径流量,mm;D是深层渗漏量,mm;ΔW是土壤水分变化量。图7 SoilScope生态水文过程观测模拟设施观测结果结果显示,裸地处理总蒸散量是264mm,而花生则高达392mm,结果符合物理常识。五、观测应用扩展SoilScope蒸渗仪不仅能够为研究作物生长过程进行长期有效的监测,提供完整的和精确度高的数据支撑,而且能够结合气象站、水势仪等设备进行联动试验和拓展运用。目前已经广泛运用于水势调节观测系统、水文观测系统、气象蒸散观测系统和森林生态观测系统等众多领域。图8 SoilScope蒸渗系统工程项目全国分布图更多详情请关注北京澳作生态仪器有限公司网站:www.aozuo.com.cn查询相关仪器资料。更多详细信息请联系 sales@aozuo.com.cn索要相关资料。
  • 我国研发的模拟移动床色谱分离技术酝酿新突破
    我国自主研发的模拟移动床色谱分离技术继成功用于天然产物活性成分提取后,又在酝酿新的突破。日前,黑龙江省八一农垦大学与上海石油化工研究院、华东理工大学石油研究所签订了模拟移动床设备研发合作协议书,将研制适合高温高压条件下使用的烃类化工设备,石油化工、生物产业将成为这一精细分离技术的又一个用武之地。   模拟移动床色谱分离技术是一种高效、先进的分离纯化技术,应用领域遍及石油化工、食品、精细化工、生物发酵和医药等。利用模拟移动床技术可以实现石油化工分离的连续性,提高产品纯度和收率,使原料、副产品得到充分利用,能耗大幅度下降。   隶属黑龙江省八一农垦大学的黑龙江省农产品加工工程技术研究中心自主研发的模拟移动床色谱分离实验设备,采用了旋转分配阀,分离精度高,柱外死体积少,自动化程度高,可实现连续分离操作。同时该设备也可根据不同工艺要求调整组合分离柱,任意设置料液进出口位置,灵活多变以适应分离各种不同产品的分离工艺。   该设备分离效率较一般色谱高出40%,设备投资少,运行成本低,可使加工成本降低50%以上。目前,黑龙江省农产品加工工程技术研究中心已掌握了模拟移动床色谱分离的产业化设备制造技术,研发出高纯度甜叶菊甙产业化分离技术、玉米蛋白抗氧化肽纯化技术以及果糖、山梨醇等十余项的分离纯化技术。目前,该中心正在与三家企业洽谈技术与装备配套转化的意向。   记者了解到,模拟移动床色谱分离技术在我国的发展尚处于起步阶段,且研究进展较为缓慢。其原因是涉及到这一技术应用的实验设备极为稀少,我国自制的模拟移动床色谱分离关键部件及配套设备几乎是空白,其核心技术配件都要依靠进口。我国目前仅有几台进口的实验型模拟移动床色谱分离设备售价极高,且物料分离提取的试验具有专一性,不能广泛应用于各种生物、药物活性成分的分离纯化研究。   新闻链接:   模拟移动床(SMB)色谱分离技术是一种现代化分离技术,具有分离能力强,设备体积小,投资成本低,便于实现自动控制并特别有利于分离热敏性及难以分离的物系等优点,在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。   SMB技术的兴起是化工技术中的一次革新,其应用范围也不断扩大,目前已遍及石油、精细化工、生物发酵、药、食品等很多生产领域,尤其在同系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显示出其独特性能。   在石油化工领域,该技术在上世纪70~80年代主要用于石油产品的分离,其本身就是在研究分离石油产品的过程中发展起来的。1969年美国UOP公司将模拟移动床色谱技术用于分离对二甲苯和间二甲苯,该分离过程被其称为Parex过程。同时UOP公司还将该技术应用于其他工业级的石油产品的分离过程中,如对甲苯酚和间甲苯酚的分离,从C8芳香族化合物中分离乙苯,从煤油C4烯烃混合物中分离丁烯-1,从蒎烯混合物中分离β-蒎烯等。Toray工业公司建造了年产p-二甲苯10万吨的模拟移动床装置,他们将该分离过程称为Aromax过程。
  • 乳制品中营养成分分析专题网络研讨会成功召开
    p   近几年来,随着经济的发展和人们生活水平的提高,人们对食物的要求已不是简单的填饱肚子,而是更多的关注食品的营养和安全,而乳制品除含有高质量蛋白质、脂肪、碳水化合物外,还含有大量维生素和矿物质,现在已分析出它有一百多种成分,被公认为迄今为止的一种比较理想的食品。因此乳和乳制品已成为人们非常喜爱的日常食品之一。 /p p   同时,市场上频繁出现劣质奶粉、勾兑羊奶、毒奶粉等恶性事件,乳品安全问题由此受到了全民的广泛关注,继2008年三鹿奶粉事件之后的2011年12月,大众熟知的蒙牛液态乳被爆污染黄曲霉毒素M1,当这些具有较高公信度的品牌乳制品都出现问题的时候,人们不禁要问上一句,这世上还有放心奶吗? /p p   11月4日, “乳制品中营养成分分析”专场网络研讨会在仪器信息网网络讲堂举办,本届主题研讨会我们邀请了浙江省疾病预防控制中心的任一平、中国检验检疫科学院张凤霞以及沃特世、赛默飞、安捷伦的资深应用工程师从不同角度做了精彩的报告。 /p p   浙江省疾病预防控制中心的任一平老师从假奶粉导致大头娃娃、假蛋白三聚氰胺、雅培配方奶粉在香港事件等引入并阐述了酶解-串联质谱法的7个关键点。 /p p   中国检验检疫科学院张凤霞老师分别从乳制品相关国家标准介绍、AOAC SPIFAN方法状态、核苷酸检测方法介绍三个方面进行了详细的阐述。 /p p   本次研讨会吸引了165名来自乳制品相关领域的用户参会,参会用户的疑问都得到了相应的解答,以下为部分用户提问问题: /p p   1. 国产品牌牛奶和国外品牌的牛奶营养成分和质量有差异吗? /p p   2. 特异肽段的检测对液相条件有没有要求,比如会不会有进样瓶吸附和管路吸附的问题? /p p   3. 乳铁蛋白这个国标方法,预计什么时候可以颁布实施? /p p   4. 试剂盒的批间和批内的重复性怎么样?试剂盒的价格贵不贵? br/ /p p    strong 特别鸣谢以下厂商支持: /strong /p p   沃特世科技(上海)有限公司 /p p   安捷伦科技有限公司 /p p   赛默飞世尔科技(中国)有限公司 /p p   日立高新技术公司 br/ /p p   在本次研讨会直播的过程中,若您错过报告内容,请您点击如下地址链接,浏览视频也可听精彩的报告: /p p    a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1698" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1698 /a br/ br/ /p p   网络讲堂作为科学分析仪器行业的百家讲堂,近期安排其他议题主题研讨会内容如下,根据您的时间尽早报名参与: br/ br/ /p p    a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1707" 珠宝玉石鉴定检测技术网络主题研讨会 /a & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 11月11日 14:00 /p p    a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1734" 样品前处理和制备技术网络主题研讨会 /a & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 11月25日 9:30 br/ br/ /p p   您在浏览网络讲堂过程中,遇到问题欢迎随时咨询 010-51654077-8123,微信号:378891527 /p p & nbsp /p
  • 锂电池安全性多尺度研究策略:实验与模拟方法
    作者:甘露雨 1,2 陈汝颂 1,2潘弘毅 1,2吴思远 1,2禹习谦 1,2 李泓 1,2第一作者:甘露雨(1996—),男,博士研究生,研究方向为锂离子电池安全性,E-mail:ganluyu@qq.com;通讯作者:禹习谦,研究员,研究方向为高比能锂电池关键材料、电池先进表征与失效分析,E-mail:xyu@iphy.ac.cn。单位: 1. 中国科学院物理研究所,北京 100190;2. 中国科学院大学材料科学与光电技术学院, 北京 100049DOI:10.19799/j.cnki.2095-4239.2022.0047摘 要 作为新一代电化学储能体系,锂离子电池在消费电子产品、交通动力系统、电网储能等领域具有重要的应用价值。然而,在锂离子电池的商业化进程中,安全性事故时有发生,影响了锂离子电池的大规模应用。本文从电池安全性的三个研究尺度:材料、电芯、系统,综述了与之对应的重要研究方法,其中每个尺度均包括基于物理样品的实验方法和基于计算机数学模型的模拟方法。本文介绍了这些方法的基本原理,通过典型案例展示了这些方法在安全性研究中的适用场景和作用,并探讨了实验和模拟方法之间的联系,着重介绍了材料热分析、材料加热过程中结构分析、电芯加速度量热分析、电芯安全性数值模拟等方法。基于对多尺度研究策略的系统综述,认为安全性研究需要在各个尺度联合同步开展。最后,展望了下一代锂电池,如固态电池、锂金属电池等,可能面临的电池安全性问题。这些新体系的安全性研究仍处于早期,其材料和验证型电芯的安全性研究是当前阶段值得关注的重要课题。关键词 锂离子电池;安全性;实验方法;数值模拟;固态电池;锂金属电池锂离子电池的研究始于1972年Armand等提出的摇椅式电池概念,商业化始于1991年SONY公司推出的钴酸锂电池,经历超过三十年的迭代升级,已经成熟应用于消费电子产品、电动工具等小容量电池市场,并在电动汽车、储能、通信、国防、航空航天等需要大容量储能设备的领域中展现出了巨大的应用价值。然而,自锂离子电池诞生开始,安全性便一直是限制其使用场景的重要问题。早在1987年,加拿大公司Moli Energy基于金属锂负极和MoS2正极推出了第一款商业化的金属锂电池,该款电池在1989年春末发生了多起爆炸事件,直接导致了公司破产,也促使行业转向发展更稳定地使用插层化合物作为负极的锂离子电池。如图1所示,锂离子电池进入消费电子领域后,多次出现了因电池火灾隐患而开展的大规模召回计划,2016年韩国三星公司的Note7手机在全球发生多起火灾和爆炸事故,除了引起全球性的召回计划外,“锂电池安全性”再次成为广受关注的社会话题。在电动交通领域,动力电池的安全性事故伴随着新能源汽车销售量的提升逐渐增加,据统计,中国在2021年有报道的电动车火灾、燃烧事故超过200起,电动汽车安全性成为消费者和电动车企最关心的问题之一。在储能领域,韩国在2017—2021年期间发生了超过30起储能电站事故,2021年4月16日北京大红门储能电站爆炸事故除导致整个电站烧毁外还造成2名消防员牺牲、1名员工失踪。随着锂离子电池的应用场景日益扩大,其安全性在工业界和学术界均引发了广泛的讨论和研究。图1 锂离子电池近年引起的安全事故在锂电池发展的早期阶段,产业界和学术界更关注锂电池发生安全性事故的本质原因,基于长期的认识积累,锂电池发生安全事故的本质可以总结为:电池在过充、过热、撞击、短路等异常使用条件下温度异常升高,引发内部一系列化学反应,引起电池胀气、冒烟、安全阀打开,同时这些反应会大量释放热量使整个电池温度进一步升高,最终各个化学反应剧烈发生,电池温度不可控地迅速上升,引起燃烧或爆炸,导致严重的安全事故,这一过程也被称为电池的“热失控”。电池从异常升温到热失控过程中存在多个重要的化学反应,它们与温度的对应关系如图2所示。图2 锂离子电池热失控的诱发机制随着锂离子电池的广泛应用,关于锂离子电池安全性的研究逐渐深入,从早期简单的描述现象和定性预测,发展为在多个尺度、采用多种手段研究安全性机理,基于精准测量和数值化模型准确预测电池安全性表现,最终提出应用化解决方案的综合性研究策略。如图3所示,目前对于电池安全性的研究一般从理解锂离子电池电芯的热行为出发,包括利用各类滥用条件测试确定电池的安全使用极限和失效表现,利用绝热量热等手段具体分析电池的热失控行为和特征温度,以及利用热失控数值模拟方法模拟电池的热失控表现;在认识电芯热行为的基础上,需要深入材料本质,利用热分析、物质结构和化学成分分析、理论计算等方法理解电芯发生热失控在材料层面的反应机制,从而为设计制造高安全性的电池提供基础理论的指导;此外,电芯作为电池系统的基础,其热失控行为的精准测量和准确模拟也为在系统层面设计更高安全性的电池系统和管理预警方案提供了理论指导。本文从材料热稳定性、电芯热安全性和大型电池系统热安全性三个尺度介绍安全性研究策略,着重介绍几种实验和模拟方法。基于商用体系锂离子电池的研究策略和成果,进一步探讨了这些方法对于产学研各界研发下一代锂电池所具有的重要意义。图3 锂离子电池安全性研究策略1 材料热稳定性研究锂离子电池发生热失控的根本原因是电池中的材料在特定条件下不稳定,从而发生不可控的放热反应。目前商业化使用的电池材料中,与安全性关系最密切的主要是充电态(脱锂态)过渡金属氧化物正极、充电态(嵌锂态)石墨负极、碳酸酯类电解液和隔膜,其中前三者在高温下均不稳定且会发生相互作用,在短时间内释放大量的热量,而现行常用的聚合物隔膜则会在140~150 ℃熔融皱缩,导致电池中的正负极直接接触,以内短路的形式快速放热。研究人员自20世纪末开始进行了大量材料热稳定性的研究工作,发展了以热分析认识材料热行为,结合形貌、结构、元素成分和价态表征综合研究内在机理的研究方法。近年来计算材料学的发展也为从原子尺度模拟预测材料的稳定性提供了新的方法和手段。1.1 热分析方法热分析是最直接和直观认识材料热行为的方法,指在一定程序控温(和一定气氛)下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。对于电池材料来说,一般关注其质量、成分、吸放热行为随温度的变化关系。质量与温度的关系可通过热重分析获得,吸放热与温度的关系可通过差示扫描量热法获得,TG和DSC可以设计在同一台仪器中同步测试,该种方法又被称为同步热分析。TG、DSC、STA等仪器通常采用线性升温程序,通过热天平、热流传感器等记录样品的质量、吸放热变化,由于发展时间较早,测试技术和设备工程化水平较为成熟,已成为认识材料稳定性最重要的测试手段之一。基于热分析结果可以确定材料发生相变、分解或化学反应的起始温度、反应量和放热量,但在锂离子电池中,往往更关心充电态材料在电解液环境下的稳定性和反应热。良好的热稳定性是电池材料进入应用的必要条件,而产热量和产热速度则影响电池热失控的剧烈程度。用于常规热分析样品的坩埚一般为敞口氧化铝材质或开孔的铝金属材质,为了研究材料在易挥发电解液中的热表现,需要使用自制或设备厂商专门提供的密封容器。Maleki等通过STA系统研究了钴酸锂/石墨圆柱电池中各种材料的热分解行为,由于电解液采用高沸点的EC溶剂,所以仅在敞口容器中便可以测试,研究发现全电池截止电压4.15 V时,脱锂态钴酸锂在178 ℃发生分解,产生的氧气和电解液反应释放大量热量,释放的能量达到407 J/g,嵌锂态负极的SEI会优先分解,温度在125 ℃之前,之后会出现持续的放热反应,释放能量为697 J/g,而当负极发生析锂后释放能量会上升到827 J/g,这一结论有力支持了近年来析锂电池安全性下降的报道。Yamada等利用DSC确认了充电态磷酸铁锂(LiFePO4)的稳定性很好,与电解液的反应温度大于250 ℃,放热量仅为147 J/g,显著低于层状氧化物材料。Noh等利用密封容器系统研究了不同Ni含量的三元正极材料Li(NixCoyMnz)O2,比较热分析结果发现脱锂态三元材料的热稳定性与Ni含量呈现负相关性,且在x0.6之后加速下降。材料经过改性后,其稳定性需要通过热分析进行确认,研究人员基于DSC发现核壳浓度、包覆等方法均能不同程度地提高正极材料的热稳定性。需要注意的是,热分析的数据质量与实验条件、样品制备方法密切相关,目前并没有严格一致的测试规范,文献中不同单位之间的测试结果横向对比性很差,很多电池材料的热稳定性尚缺乏准确定量的结论。除了DSC、TG外,还有一类特殊的热分析方法是利用加速度量热仪研究反应的起始温度。与常规热分析采用线性升温不同,ARC使用的升温程序是加热-等待-检索模式,即步进式地在每个温度点保持恒温,如果检索程序发现样品的升温速率超过0.02 K/min,则通过同步样品的升温速率保持样品处于绝热状态,从而跟踪样品的自加热升温过程,否则开始加热至下一个温度点进行恒温、检索。不难发现,ARC获取的是样品近似热力学上的失稳温度,由于检测精度高,获得的失稳温度往往比DSC、TG等方法获得的低很多。Dahn课题组基于ARC测试了大量材料-电解液体系的反应起始温度,基本均低于DSC数据中的放热主峰。事实上,Wang等在低升温速率的DSC测试中也发现充电态材料与电解液的放热起始点远早于剧烈的放热峰。这些信息表明材料失稳到完全失控的过程并不是突变式的,整个体系动态演变的过程仍然缺乏深入的研究认识。图4 (a) DSC基本原理;(b) 脱锂态正极-电解液的DSC测试结果1.2 物相分析技术电池材料在升温过程中发生相变和化学反应,其形貌、结构、成分和元素价态都有可能发生变化,这些变化需要基于对应的方法进行表征分析,如利用扫描电子显微镜观察材料热分解前后的形貌变化,利用X射线衍射和光谱学研究材料结构和元素价态演变。由于材料热分解和热反应存在显著的动力学效应,在加热过程中原位测试可以最大程度地还原物相变化的真实过程。目前较为成熟的原位表征技术主要有两类:一类是与热分析仪器串联使用的质谱、红外光谱等,可以实时监测物质分解产生的气体类型,判断材料加热过程中化学组成的变化;另一类是原位X射线衍射技术,通过特制的样品台,可以在升温过程中实时、原位测定材料的结构变化,目前全球多数同步辐射光源和一些实验室级的X射线衍射仪上都可以实现原位变温XRD测试。Nam等利用变温XRD发现脱锂态LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2结构在350 ℃向尖晶石转变,而加入电解液后该转变温度会下降至304 ℃。Yoon等在LiNi0.8Co0.2O2中发现了类似的规律,并发现MgO包覆可以改善脱锂态正极在电解液中的相变。图5展示了变温XRD和MS的联用技术,系统研究了不同Ni含量的脱锂态NCM三元正极在升温过程中的结构和成分变化,研究发现三元正极失稳释放氧气的过程与结构在高温下转化为尖晶石相的行为直接对应,且这一过程的起始温度随镍含量的上升显著下降,NCM523的起始相变温度约为240 ℃,NCM811则小于150 ℃,从体相结构的本征变化解释了高镍正极在电池应用中热安全性差的原因。以上工作都是基于同步辐射光源实现的,由于同步辐射提供的光源质量高、扫谱速度快,更适用于研究与时间相关的动力学问题。除此之外,近年来基于X射线谱学以及拉曼光谱实现同步表征的方法均有所发展。结合通过热分析手段观察得到的材料热行为信息,并对升温过程中材料物相变化的研究,可以更深刻地理解材料演变以及电池体系热失稳的动力学过程,为材料的安全性改良提供理论指导。图5 基于原位XRD和质谱对镍钴锰酸锂结构稳定性的研究1.3 计算材料学基于材料原子结构计算预测材料的全部性质是计算材料学家的终极追求。材料的热力学稳定性可以基于密度泛函理论计算。DFT中判断材料稳定性的依据是反应前后的能量差ΔE是否小于0,如果ΔE小于0,反应能发生,则反应物不稳定,反之同理。Ceder等在1998年就计算了LiCoO2脱锂过程结构相变的过程,计算结果与实验结果吻合良好。然而目前大多数热力学计算不考虑温度效应,且热力学只能作为反应进行方向的判据,无法预测反应速率等动力学问题,考虑温度和动力学计算则需要使用成本较高的分子动力学、蒙特卡洛或者过渡态搜索方法。相对于材料本身的稳定性,计算材料学对于计算预测两种材料间的界面稳定性存在一定优势。Ceder等计算了不同正极和固态电解质之间的稳定性,为选取界面包覆的材料提供理论指导。Cheng等利用AIMD模拟Li6PS5Cl|Li界面,发现界面副反应会持续发生,材料界面之间的副反应是自发发生的,与通常认为的界面钝化效应有所差异。此外,正极材料中的相变析氧、过渡金属迁移等问题的计算模拟也都处于初期开发阶段,仍需持续探索。总的来说,目前阶段材料层级的理论模拟技术与实验技术的差距仍然较远,需要研究人员的持续努力。2 电芯热安全性研究电芯指电池单体,是将化学能与电能进行相互转换的基本单元装置,通常包括电极、隔膜、电解质、外壳和端子。电芯的热安全性特征是电池工业界最关注的内容之一,它是电池材料热稳定性的集中表现,也是制定规模化电池系统安全预警和防护策略的基础。由于电芯内部具有一定的结构,其安全性会呈现一些在纯材料研究中不被讨论的特点,使得电芯安全性具有更广泛的外延和认识角度。工业上一般通过滥用实验来研究和验证电芯产品的安全性,近年来基于扩展体积加速度量热仪(又称EV-ARC)的安全性测试方法有较快发展,此外电芯安全性模拟方法也从早期的定性分析发展到可以准确仿真预测热失控进展的水平。2.1 滥用测试国际电工委员会(IEC)、保险商实验室(UL)和日本蓄电池协会(JSBA)最初定义了消费电子产品电芯的滥用测试,模拟电芯工作可能遇到的极端条件,通常分为热滥用、电滥用和机械滥用。常见的热滥用为热箱实验,电滥用包括过充电和外部短路实验,机械滥用包括针刺、挤压、冲击和振动等。企业和行业标准一般将电池对滥用测试的响应描述为无变化、泄漏、燃烧、爆炸等,也可基于附加的传感器和检测系统记录温度、气体、电压对滥用的响应。电芯通过滥用测试的标准是不燃烧、不爆炸。锂电池应用早期研究人员大量研究了电池对各类滥用测试的响应与使用条件、材料体系、充电电量等的影响,提出了各类滥用机制引发电池热失控的机理。滥用测试中最难通过的项目是针刺测试,近年来关于针刺测试的存废引起了较大争议,但提高电芯的针刺通过率仍是锂电池安全性研究的重要课题之一。由于滥用测试针对的是商用成品电芯和贴近真实的使用条件,目前更多作为电池行业的安全测试标准而非研究手段。2.2 EV-ARC测试早期的ARC只适用于研究少量材料样品的热失控行为,Feng等发展了利用EV-ARC研究大体积电芯绝热热失控行为的方法,研究的方法原理和结论如图6所示,由于EV-ARC的加热腔更大,所以需要更精准的控温技术和更严格的校准方案。基于EV-ARC测试可以定量标定出电芯热失控的特征温度T1、T2和T3,分别对应电芯自放热起始温度、电芯热失控起始温度和电芯最高温度,为评价电芯安全性提供了更精确定量的评价指标,标准化的测试条件可以帮助建立统一可靠的电芯热失控行为数据库,分析了不同体系电芯的热失控机理。Feng等利用EV-ARC首次提出正负极之间的化学串扰会引起电芯在不发生大规模内短路的情况下热失控,说明脱锂正极释氧是现阶段影响电芯安全性的关键因素。Li等研究快充后的电芯发现快充析锂导致T1大幅下降,说明析锂同样是电芯安全监测中需要重点关注的问题。以上这些问题都是在常规的滥用测试中难以定量验证的。图6 基于EV-ARC对电芯热失控的研究相比于普通的加热滥用实验,EV-ARC实验环境的温度由程序精确控制,获得的测试结果重复性更好、数据可解读性更高,近年来已成为评价和研究电芯安全性的重要手段。然而EV-ARC模拟的绝热热失控环境与真实的电池滥用工况仍有所差异,评价电芯的实际安全性仍需大量模拟真实严苛工况的测试手段。2.3 高速成像技术为了更直观地理解热失控过程中电池内部物质、结构的演化,研究人员发展了结合红外测温以及原位针刺等辅助功能的透射X射线显微方法如图7(a)~(c)所示。由于热失控往往是在极短的时间内发生剧烈的反应,同时伴随剧烈的物相、结构变化。这一特点给TXM表征方法提出了相当高的时间分辨率的要求。实验室X光源能够发射出的X射线光电子数量有限,采集一组TXM影像数据需要较长的时间。为了观察剧烈变化的热失控过程,Finegan等在欧洲同步辐射实验室(ESRF)使用同步辐射光源将TXM的曝光时间降低至44 μs,配合针内预埋的热电偶温度传感器,实现了对针刺发生时电池内部形貌与刺入点温度的同步监控。该团队利用这种手段研究了刺针纵向与径向刺入18650商业圆柱电池时电池内部热失控行为的差异。Yokoshima等采用实验室光源进行连续实时的透射X射线照相技术,也得到了软包电池在针刺过程中结构随时间变化的一组透射投影图。该方法以4 ms的时间分辨率较为清晰地观察到了针刺入软包电池后电池内部每一层材料的形变过程,以及针刺深度与热失控程度的对应关系。图7 基于X射线成像技术对电芯热失控的研究由于透射投影图只能反映某一方向上二维的信息,如果要对真实三维空间中物质的分布做精确地定量,需要借助计算机成像技术。如图7(d)所示,Finegan等利用同步辐射光源X射线高亮度的特征,在欧洲同步辐射装置(ESRF)的线站上搭建了一套集合原位红外加热、红外测温与高速CT的装置。使用红外加热,实现在线的18650电池升温,同时进行连续的X射线CT成像。连续扫描的TXM投影图能够反映极高时间分辨率的热失控电池内部情形。基于每500张TXM重构得到1个X射线CT结果能够达到2.5帧每秒,实现了一定时间分辨率的电池内部空间分布成像。通过CT结果能够清晰地看到热失控过程中各个阶段的电池材料变化,如电极活性物质层破损、铜集流体融化再团聚等。结合TXM技术获得的投影图和高速X射线CT结果,可以清晰认识热失控过程中电池内部不同位置各个材料的反应、产气、结构破坏等失效行为。另一方面,配合诸如针刺、红外加热、挤压、拉伸等原位实验,可以帮助研究与理解电池的各类宏观失效行为。2.4 电芯热失控数值模拟电芯安全测试的维度广、涉及的测试项目多,通过实验评价电芯安全性需要大量样品和时间成本。同时,产品级电芯的研发周期长、成本高,安全性评估往往处于电芯研发周期的后端。通过数值模拟方法预测电芯安全性测试表现可以大幅度降低实验成本,且在产品研发的前期便对体系的安全性做出判断,大大提高研发效率。电芯热失控数值模型的核心是准确描述电芯热失控过程中的化学反应及吸放热量,从而基于能量守恒模拟电池温度在不同条件下的动态变化。化学反应的吸放热一般通过Arrhenius公式描述 (1)式中,图片指反应的产热量;图片为反应物的质量;图片为反应单位质量的吸放热;α为反应的归一化反应量;图片为机理函数;图片为反应的指前因子;图片为反应活化能。通过热分析实验可以测定求解以上参数,这也是热分析动力学的基本问题。电芯升温过程中内部会发生多个反应,它们对电芯升温的贡献可以看作线性叠加,通过准确描述所有反应即能较为精准地预测电芯在不同条件下的温度变化行为 (2)上述方程中,图片为电芯密度;图片为等压比热容;图片、图片、图片为电芯中沿各个方向的热导率;图片为对所有化学反应的产热速率求和;图片为电池与环境换热所引起的能量变化。预测温度变化需要求解二阶含时偏微分方程,如果认为电池中的反应和空间无关,电芯温度均匀上升且电芯体系与外界无热交换,也可简化为一阶微分方程 (3)基于该理论,Hatchard等将电池中主要的化学反应总结为SEI分解、负极-电解液反应、正极-电解液反应、电解液分解反应,计算了方形和圆柱电芯在热箱中的热行为。Spotnitz等总结了早期文献中的反应动力学参数,并基于均一电芯模型系统预测了不同材料体系的电芯在各类滥用测试中的表现。通过理论模拟,可以仅基于少量小规模实验数据对实际电芯的安全性表现进行系统预测。Feng等、Ren等基于热分析动力学和非线性优化算法重新标定了电池中关键反应的动力学参数并进行了更准确的热失控模拟,他们的模型利用DSC测试获得的参数准确预测了电池在ARC中的热失控表现,可以进一步用于预测热箱、短路等条件下的安全性。需要指出的是,不同材料体系、配方和工艺的电芯中涉及的反应机制和动力学可能存在差异,如近年来电芯内短路、正极-电解液反应和正负极化学串扰三者是否均在热失控过程中主导发生的问题引起了广泛争论,安全性的数学模拟并非空中楼阁,而是建立在具体实验和对电池内部化学反应深刻理解的基础上。由于算力的限制,早期的安全性仿真工作大多不考虑温度空间分布或只计算一维分布,而空间分布在大容量电池和真实工况中是不可忽略的,Kim等、Guo等较早提出了描述热失控温度分布的三维电池模型。近年来数值计算方法的发展和商业计算软件的成熟大幅降低了安全性模拟仿真的难度,Feng等利用商业化的有限元计算软件Comsol Multiphysics建立了大容量三元方形锂离子电芯的热失控仿真模型,可以模拟电芯在短路状态下热失控过程和温度的分布,与实测有较好地拟合结果。除了电芯的热行为,电滥用和力学失效对安全性也存在一定的影响,目前,通过构建电-热耦合模型研究电池非等温电化学性能和短路热失效表现的方法目前已较成熟[59-60],而力学失效如碰撞、针刺等引起热失控的数值模型仍需要持续地开发。3 系统热安全性研究电池系统的安全性是目前锂电池应用面临的最直接问题,其研究重点是系统中热失控的扩展规律与抑制、预警措施。目前商品化电芯的热失控无法完全避免,在系统层面防止热失控扩展是可能的安全性解决方案。在系统层级开展实验研究的成本较高,但难以避免,在模拟仿真的辅助下可以提前预测优化系统设计,降低实验成本。3.1 热失控扩展和火灾危险性测试电池系统热扩展的实验研究成本和危险性较高,主要方法是通过加热、过充、针刺等方式诱发电芯单体的热失控,并利用接触式热电耦、红外测温等手段研究温度在系统中的分布和变化,这种方式只能获得局部多点的热失控信息。Wang团队在国内首次开发了全尺寸锂离子电池火灾危险性测试平台,用来测量大尺寸动力电池及电池组的燃烧特性,除了可以获得电池温度变化外,还可以获得电池组失控过程中的质量变化、火焰温度等信息,同时基于锥形火焰量热等技术可以测定大型电池系统宏观燃烧所释放的能量。与电芯EV-ARC等方法获得的信息不同,在真实环
  • ​整合结构质谱法和计算模拟法探究糖原磷酸化酶中磷酸化介导的蛋白变构调控和构象动态性
    大家好,本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章,Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在,可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶(GP)是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白,是糖代谢中重要的组分,也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节,使其构象从非活化的T-state GPb(未磷酸化状态)转变为活化的R-state GPa(磷酸化状态)。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构,但受限于较大分子量,其结构动态性的检测较为困难,因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振(NMR)谱及分子动力学(MD)模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法,但NMR分析存在分子量上限,且样品消耗量大,MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱(MS)法具有快速、灵敏的特点,是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱(HDX-MS)通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性,因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时,多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子(PFs)和吉布斯自由能,从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外,在先前的工作中2, 3,我们整合了native MS和top-down方法(native top-down,nTD-MS技术),成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测(包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等)。整合多种结构质谱法(整合结构质谱法)可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺,更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础,为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道(图1a),T-state GPb转变为R-state GPa时,二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’(图1b)以及tower-tower helices区(图1c)发生了明显的结构重排,导致催化位点开放,从而底物磷酸吡哆醛(PLP)可以结合。尽管有晶体学报道,但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.(a)磷酸化介导T-state GPb(PDB:8GPB)向R-state GPa(PDB:1GPA)的构象转变;亚基相互作用界面:(b)C端区域和(c)tower-tower helices,GPb为蓝色,GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b,谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号,其中二聚体为主要形式;GPa除了单体和二聚体外,谱图中还存在少量四聚体,但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone(SC)电压时,GPb、GPa保留了其二聚体形式(图2c、d)。随后我们选择离子(29+)并在trap池中进行了碎裂(图2e、f、g、h),谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高,说明GP的二聚体互作界面较为稳定,且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异,也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。(a、b)SC=40V;(c、d)SC=150V;(e、f)SC=150V、trap=100eV;(g,h)SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb,右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端(1-22)以及tower helix前的loop区域(256-261)的氘代值较高、PF值较低,说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现,tower-tower helices(262-276)区域的氘代值较低、PF值较高,表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的,而非helices本身的变形和重塑引起的,这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外,GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动(RMSF)和溶剂可及表面(SASA)中我们也发现(图3c),这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合,但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. (a、d)GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中(PDB: 1GPA)。(b、e)基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。(c、f)MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图(图4a)中可以看出,4个区域呈氘代降低趋势(红色方框),多个区域呈氘代上升趋势(蓝色方框)(GPa-GPb)。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致(图4b)。由数据可知,N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域,α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域(尤其是tower-tower helices序列后的区域)均表现为PF值下降,说明相比于GPb,GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类,并详细讨论了所属区域的变化。图4.(a)GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。(b)GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化(图5)。N-端残基1-22表现氘代下降,这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响,C-端区域也产生了一定的变化。此外,残基30-50(cap区)和残基111-117(α4back-loop)区表现氘代下降,而103-109(α4front)表现氘代上升。根据晶体结构推测,cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响,原有的残基相互作用被打破,形成新的残基间相互作用,同时这两个区域也经历了结构重排,因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99(β2-α3)和残基125-141(β3-L-α6)氘代上升。总的来说,磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了,同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因,而α1和α2起到锚定作用,其相对位置基本保持不变。图5.GPb(a)和GPa(b)的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 此外,tower-tower helices(α7,残基262-278)区的变化同样值得关注(图6)。250s loop是表面暴露区域,未与其他区域发生接触,其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明,tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构,而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测,磷酸化和N-端相对位置的改变,使250s loop自身结构收缩,从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用,导致两个亚基的tower helices发生相对滑动,倾斜角度增加。图6.GPb(a)和GPa(b)tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况(图7)。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测,随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破,Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破,因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升,局部区域结构变得更为灵活,催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面,距离催化位点30Å,除了α23(残基699−708)外,HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb(a)和GPa(b)的催化位点和PLP(橙色)结合位点的局部结构和HDX动力学曲线(c)。结合以上所有数据,我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测(流程图1)。磷酸化后,N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破,也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥,N-端残基被重定位,随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变,250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用,当其收缩时,Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破,导致tower helix发生相对滑动,tower-tower helices之间的作用被打破,同时将结构变化传递到催化位点。最后,280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动,通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开,酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中,被打破(蓝色)或新形成的(红色)关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础,通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势,但也在一定层面存在局限,我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿:罗宇翔编辑:李惠琳原文:Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址:https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.
  • 中/美/欧/日四大药典溶液颜色检查规范 --参考与比较
    中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902 澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较,用以检查溶液的澄清度。除另有规定外,应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同,或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”,系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法(目视法)除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径15-16 mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5 分钟后,在暗室内垂直置于伞棚灯下,照度为1000 lx,从水平方向观察、比较。除另有规定外外,供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第二法进行测定,并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备 称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00 g,置于100 ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4-6小时;取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0 ml,置1000 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1 cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在550 nm的波长处测定,其吸光度在0.12-0.15范围内,该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。浊度标准液制备 取浊度标准原液与水,按照下表配置,即得。浊度标准液应临用时制备,使用前充分摇匀。 第二法(浊度仪法)供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射,通过测定透射光或者散射光的强度,可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型,透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式(比率浊度模式)。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时,光源峰值波长为860 nm;测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu;在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪,适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定(浊度值为100ntu以下的供试品。)因为高浊度的供试品会造成多次散射现象,时散射光强度迅速下降,导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时,入射光和测定的散射光呈90℃夹角,入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’t i0式中 i为散射光强度,单位为cd; i0 为入射光强度,单位为cd; k’为散射系数; t为供试品溶液的浊度值,单位为ntu(ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位,福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液)。在入射光i0不变的情况下,散射光强度i与浊度值成正比。因此,可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期(一般每月一次)对浊度标准液的线性和重复性进行考察,采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定,浊度标准液的测定解果(单位ntu)与浓度间应呈线性关系,线性方程的相关系数应不低于0.999;取0.5号至4号浊度标准液,重复测定5次,0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%,2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定;原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液,临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定,测定前应摇匀,并避免产生气泡,读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。 美国药典usp44 visual comparison 视觉比较the purpose of this test is to provide the details for the visual comparison of the color and/or turbidance of sample solutions of certain concentration to a standard solution or a series of standard solutions of known concentration. where a color or turbidity comparison is directed, follow the procedures and conditions outlined below for performing these tests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较,请遵循以下程序和条件进行这些测试 comparison vessels: color-comparison tubes matched as closely as possible in internal diameter, in depth of sample solution, and in all other respects should be used.对比容器:应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。 viewing conditions for turbidity comparison: tubes should be viewed horizontally against a dark background with the aid of a light source directed fromthe sides of the tubes.浊度比较的观察条件:应在黑暗背景下,借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。 viewing conditions for color comparison: tubes should be viewed downward against a white background. most of the time, common room lighting is sufficient to perform the assessment. a light source directed from beneath the bottoms of the tubes may be used if needed and if the practice is consistent between the materials under comparison.颜色比较的观察条件:管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下,公共空间照明足以进行评估。如果需要,并且对比材料之间的实践一致,可以使用从管底部下方引导的光源 nephelometry and turbidimetry 散射光浊度法和透射光比浊法1. introduction 介绍nephelometry and turbidimetry are analytical techniques that are based on the principles of light-scattering phenomena. light scattering is the physical phenomenon in which a beam of light changes its direction of propagation (known as deflection) as a result of interaction with sufficiently small matter particles. it has been established from the maxwell electromagnetic theory that a prerequisite for scattering to occur is that the refractive indexes of the suspended particles must be different from those of the suspending liquid. the larger the difference, the more intense the scattering becomes. there are two types of light scattering: 1) elastic scattering, in which the wavelength of the scattered light and incident light are the same and 2) inelastic light scattering, in which the wavelength of the scattered light and incident light are different. only the first type of light scattering (elastic) is relevant to nephelometry and turbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象,其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向(称为偏转)。根据麦克斯韦电磁理论,散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大,散射越强烈。光散射有两种类型:1)弹性散射,其中散射光和入射光的波长相同;2)非弹性光散射,其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射(弹性)与散射光浊度法和透射光比浊法有关。 in turbidimetry, the intensity of the transmitted light is measured and the attenuation of the intensity of incident light as a result of scattering is measured at the direction of incident light (i.e., 0°) and compared to the intensity of incident light (blank measurement). the measured property is an indirect measurement of the scattering effect of the suspended particles and is referred to as turbidance. any absorbance of light by the suspended sample will result in additional attenuation of light intensity (see ultraviolet-visible spectroscopy and ultraviolet-visible spectroscopy—theory and practice ). hence, it is important to ensure that the material being measured does not absorb light at the measurement wavelength. indeed the equations governing absorption and turbidimetry are the same (albeit with different values for the attenuation constants). in nephelometric techniques, the intensity of the scattered light at a 90° angle from the propagation direction of the incident light is measured. therefore, a nephelometric measurement is a direct measurement of the scattering effect of suspended matter.在透射光比浊法中,测量透射光的强度,并在入射光方向(即0°)测量散射导致的入射光强度的衰减,并与入射光强度进行比较(空白测量)。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量,称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减(参见 ultraviolet-visible spectroscopy和 ultraviolet-visible spectroscopy—theory and practice)。因此,确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上,控制吸收和浊度测定的方程式是相同的(尽管衰减常数的值不同)。在散射光浊度法中,测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此,散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。 2. terms and definitions 术语和定义terms commonly used in describing turbidimetric and nephelometric techniques are:• turbidance (symbol, s): a measure of the decrease of the transmitted incident light beam intensity as a result of the light-scattering effect of suspended particles. the amount of suspendedmatter may be measured by observation of either the transmitted light (turbidimetry) or the scattered light (nephelometry).log i0/it = kbc = ti0 = intensity of incident lightit = intensity of transmitted lightk = molar turbidity coefficientb = cell path lengthc = concentrationt = turbidance• turbidity (symbol, τ): in turbidimetric measurements, the turbidity is the measure of the decrease in incident beam intensity/unit length of a given suspension. the international organization for standardization defines turbidity as “the reduction of transparency of a liquid caused by the presence of undissolved matter”.• turbidity measurement units: the turbidity units are stated using a descriptor which indicates the method of measurement.• nephelometric turbidity units (ntus): when the turbidity is measured using a nephelometer, which measures the scattered light at a 90° angle from the direction of propagation of incident light, the units of turbidity are called nephelometric turbidity units (ntus). the magnitude of ntu is defined based on the turbidity generated by primary formazin standard (a suspension made by mixing solutions of hydrazine sulfate and hexamethylenetetramine in water). safer polymer-bead suspensions are now commercially available and are recognized as an acceptable alternative. however, all those standards are traced to formazin. the primary formazin standard solution has been assigned a turbidity of 4000 ntus.other recognized units for turbidity include the formazin turbidity unit (ftu) and the formazin nephelometric unit (fnu). these units are equivalent to ntu for the range from 0–40 ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括:• 浊度(符号s):由于悬浮颗粒的光散射效应,透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光(比浊法)或散射光(浊度法)来测量。log i0/it = kbc = ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度(符号,τ):在透射光浊度测量中,浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位:浑浊度单位用一个描述符表示,该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位(ntu):当使用散射光浊度法测量浊度时,浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光,浊度单位称为散射光浊度法浊度单位(ntu)。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品(一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液)产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市,并被公认为可接受的替代品。然而,所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000 ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位(ftu)和福尔马肼浊度法单位(fnu)。这些单位相当于0-40 ntu范围内的ntu。3. applications 应用turbidimetric and nephelometric techniques have applications that include 1) concentration determination of solutions and/or suspensions (determination of several cations and anions by precipitating and suspending the resulting precipitate at well-controlled reaction parameters) 2) measurement of the degree of turbidity of turbid solutions or suspensions 3) determination of weight-average molecular weights and dimensions of polydisperse systems in the molecular weight range from 1000 to several hundred million 4) measurement of immunoassays’ reaction kinetics or kinetics of immunoprecipitations (rate nephelometry) 5) monitoring of cell and bacteria growth and 6) particle size distribution determination of suspended material, particle counting, etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的sfer 50 ml of primary formazin standard to a 200-ml volumetric flask, and dilute with particle-free water to volume and mix. the resulting suspension has a turbidity of 1000 ntus.• formazin reference suspensions: prepare by mixing in a 100-ml volumetric flask, portions of the respective formazin stock standard suspension and particle-free water according to table 1.[注:以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行(参见)]• 硫酸肼溶液:将1.000 g acs级硫酸肼(n2h4h2so4)溶解在100 ml 的a类容量瓶中中,并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 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  • 福斯发布乳成分分析仪新品!
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp 近日,福斯发布全新的MilkoScan& #8482 FT3乳成分分析仪,该款产品是福斯基于乳品行业超过40年行业经验,为乳制品分析提供的一全新智能方法, span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em color: rgb(54, 96, 146) " strong 采用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR),符合AOAC分析化学家协会IDF国际乳品联合会标准认证 /strong /span ,同时具有更广泛的适用性及高度稳定性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4223ace8-32da-4eae-9ec8-d9b175d839f4.jpg" title=" fusi.jpg" alt=" fusi.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 新品特点: /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 广泛的适用性。无需样品前处理,粘稠酸奶直接检测 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 独特的智能流路系统能够处理各种形态的样品,根据每个样品的特性进行自动适应调整。几乎可直接检测市面上所有乳制品,粘稠样品无需前处理,直接检测。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 优异的稳定性与传递性。极低的台间差,降低80%定标调整工作 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 基于专利技术的自动标准化功能,消除仪器漂移和变化,保证定标稳定,使产品质量始终如一。极高的稳定性保障了每台机器间的性能高度一致,实现定标在不同MilkoScan& #8482 FT3间准确传递。只需调整中央主机定标,将调整定标传递到网络中其他MilkoScan& #8482 FT3即可,大大降低工作量和运营成本。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 产品应用: /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " -原料奶分级,按质论价,掺假筛查 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " -生产过程中的质量标准化与优化控制 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " -集团化质量管理与控制 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " -成品质量监测 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于福斯 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 福斯公司成立于1956年,致力于为农业、食品、医药、和化工产品的加工和日常质量控制提供快速、可靠和专业的分析解决方案。经过60多年的发展,福斯集团已经成为世界上最大的食品、乳制品及农业领域分析仪器(包括在线分析仪器)提供商之一。今天,全球约85%的牛奶生产,80%的谷物交易都在使用福斯提供的分析仪器。公司的产品技术涉及中红外、近红外、流式细胞、图像分析及湿化学分析等。 /span /p p br/ /p
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