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尿液分析仪校准用溶液标准

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尿液分析仪校准用溶液标准相关的论坛

  • 尿液分析仪和手工镜检尿液中红细胞的结果分析

    尿干化学法分析仪和传统显微镜镜检是基于两种不同原理的检验手段,因此检测结果可能存在一定程度的差异。临床中两种诊断血尿方法常配合使用以达到检测效率与质量的统一,总结起来,对检测结果的影响因素主要有以下几方面。  3.1 假阳性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阳性,但镜检却呈阴性 。其原因包括:(1)尿液分析仪潜血实验可与完整红细胞阳性反应,也能够与血红细胞释放的血红蛋白(hemoglobin,Hb)进行反应,这与显微镜只能够观察到完整的红细胞存在差异。健康人群尿Hb水平极低,定为阴性;(2)肌红蛋白(myoglobin,Mb)分子中包含Hb基团,当骨骼肌、心肌严重受损,血MB浓度升高,经肾排泄,导致尿液MB水平升高,潜血反应因此呈阳性,而显微镜检查却呈阴性;(3)部分患者尿中存在对热不稳定的酶,也可导致试剂块发生颜色变化,发生潜血反应;氧化性物质的污染也是造成潜血反应假阳性因素;高温或标本存放时间过长导致潜血反应阳性率增高 ;(4)尿试纸条超过保质期,或没有妥善保存、操作不当、仪器故障等均可能造成假阳性。  3.2 假阴性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阴性,但镜检却呈阳性。其原因包括:(I)食物、药物影响:某些饮食、药物可引起尿液成份的改变如当尿液中存在大量的维生素时,维生素具有的强还原性使其竞争性结合反应产生的氧,导致尿试纸条无法出现潜血反应即出现假阴性反应;(2)高蛋白、高比重尿样削弱了试剂块潜血反应的敏感度,使能够发生反应的成分被包裹,反应试剂无法接触到,从而出现假阴性结果。  3.3 离心对检测结果的影响 离心中若速度过快,致使有形成分遭到破坏;但过慢时,沉渣中可能无法找到,以至于漏掉。因此对检验结果出现怀疑时,可实验潜血证实进行验证。总之,随着尿干化学分析仪普及,工作效率得到了极大提升,也使检测红细胞敏感度提高,但显微镜镜检也是无法替代的。对于疑似阳性反应的病例,应采用尿沉渣镜检进行复测,以求结论准确,提高检测可靠性。

  • 尿液分析技术及仪器

    4.1尿液分析仪1.尿液分析仪的分类(1)按工作方式分类 可分为湿式尿液分析仪和干式尿液分析仪。其中干式尿液分析仪主要用于自动评定干试纸法的测定结果,因其结构简单、使用方便,目前临床普遍应用。(2)按测试项目分类 可分为8项尿液分析仪、9项尿液分析仪、10项尿液分析仪、11项尿液分析仪和12项尿液分析仪。检测项目包括尿蛋白、尿葡萄糖、尿pH、尿酮体、尿胆红质、尿胆原、尿潜血、亚硝酸盐、尿白细胞、尿比重、维生素C和浊度。(3)按自动化程度分类 可分为半自动尿液分析仪和全自动尿液分析仪。 2.尿液分析仪工作原理(1)尿液分析仪的试剂带①试剂带的结构 单项试剂带以滤纸为载体,将各种试剂成分浸渍后干燥,作为试剂层,再在其表面覆盖一层纤维素膜作为反射层。一般把这样一条上面附有试剂块的塑料条叫做试剂带。尿液浸入试剂带后,与试剂发生反应,可产生颜色变化。多联试剂带是将多种项目试剂块集成在一个试剂带上,使用多联试剂带,浸入一次尿液可同时测定多个项目。②试剂带的反应原理 pH测定:采用pH指示剂原理,常用甲基红和溴麝香草酚蓝组成的复合型指示剂,呈色范围从pH4.5~pH9颜色由橘黄色、绿色变为蓝色,由此反映尿液的pH值。 尿蛋白质测定:利用pH指示剂蛋白质误差的原理。 尿葡萄糖测定:当前有两种完全不同的检测尿糖的方法,一种是基于葡萄糖氧化酶法原理,能特异地检出尿中的葡萄糖;另一种是基于铜还原法的原理,能检测葡萄糖和其他还原性物质。 尿酮体测定:采用亚硝基铁氰化钠反应测量酮体。 尿隐血测定:利用游离血红蛋白、溶解红细胞或肌红蛋白中的血红素具有过氧化物酶样作用,能催化过氧化氢释放出新生态氧,使色原氧化而显色,其颜色深浅与血红蛋白含量有关。 尿胆红素测定:采用重氮反应法原理。 尿胆原测定:采用Ehrlich醛反应原理或重氮反应原理。 尿亚硝酸盐测定:尿亚硝酸盐试验的化学基础是利用某些细菌能将尿中硝酸盐还原成亚硝酸盐的特性。 尿白细胞测定:利用中性粒细胞的酯酶能水解吲哚酚生成吲哚酚和有机酸,吲哚酚可进一步氧化成靛蓝的原理;或吲哚酚和重氮盐反应成重氮色素而显色,颜色深浅与粒细胞量的多少有关。 尿比密测定:基于某种预处理的多聚电解质在一定离子浓度溶液中pKa变化来测量比密。 尿维生素C测定:采用磷钼酸缓冲液或甲基绿与尿中维生素C进行反应,形成钼蓝,颜色由蓝色变成紫色,颜色深浅与尿中维生素C含量有关。③试剂带的应用 不同型号的尿液分析仪一般使用自己配套的专用试剂带。试剂块要比测试项目多一个空白块,有些仪器还多一个位置参考块。各试剂块与尿液中被测定成分反应而呈现不同颜色。空白块是为了消除尿液本身的颜色及试剂块分布的状态不均等产生出测试误差,提高测量准确度而设置的。固定块是为了消除在测试过程中为免每次测定试剂块的位置不同产生测试误差设置的,每次测定前,检测头都会移到参考位置进行自检,必要时,自动调整发光二极管的亮度和灵敏度,以提高检测的信噪比。3.尿液分析仪的检测原理 把试剂带浸入尿液中后,除了空白块外,其余的试剂块都因和尿液发生了化学反应而产生了颜色的变化。试剂块的颜色深浅与光的吸收和反射程度有关,颜色越深,相应某种成分浓度越高,吸收光量值越大,反射光量值越小,反射率也越小;反之,反射率越大。因为颜色的深浅与光的反射率成比例关系,而颜色的深浅又与尿液中各种成分的浓度成比例关系,所以只要测得光的反射率即可以求得尿液中各种成分的浓度。 尿液分析仪一般采用双波长法测定试剂块的颜色变化。一种波长为测定波长,它是被测试剂块的敏感特征波长;另一种为参比波长,是被测试剂块不敏感的波长,用于消除背景光和其它杂散光的影响。各种试剂块都有相应的测定波长,其中亚硝酸盐、酮体、胆红素、尿胆素原的测定波长为550nm,pH、葡萄糖、蛋白质、维生素C、潜血的测定波长为620nm。各试剂块所选用的参考波长为720nm。 试纸块颜色的深浅除了随各被测成份的不同而变外,还与尿液本身的颜色有关。空白试纸块随着尿液的颜色而变化。试纸块的反射率R试纸由式13-1计算:R试纸= ×100% 空白块的反射率R空白由式13-2计算::R空白= ×100% 总的反射率R为试纸块的反射率与空白块的反射率之比:R= = ×100% 采用双波长测定法,抵消了尿液本身颜色引起的误差,可提高测量精度。4.仪器的结构与功能 尿液分析仪一般由机械系统、光学系统、电路系统三部分组成。其结构见图13-2。http://www.care100.com/yqxjpkc/images/131.jpg图13-2 尿液分析仪结构示意图

  • 尿液分析仪在临床应用中的质量控制简要概述

    尿液质量控制的一般情况在常规试验中,虽然尿液分析仪的使用一般不受人为因素的影响,但尿液分析准确与否却受许多因素的影响。这些影响因素可以出现在分析前、中、后三个环节。分析前的质量控制(简称质控)主要包括样品的标签、收集样吕使用的容器和样品收集的时间、尿标本新鲜程度等。一般均应在取样后2小时内完成检测,否则可影响模块上所有检查项目结果的准确性。分析后的质控主要包括参考值范围的认可,判定试验结果是否受药物的干扰和病理物质的影响,报告单结果的书写和报告单回报时间等方面。分格中的质控主要包括化妆品和试带条的准确度、试带条的效期、仪器的校正、仪器操作正确程度和尿液标本中影响因素及处理等方面。

  • 怎么配制钠离子测量用的标准溶液?

    使用[url=https://www.hach.com.cn/product/na9600sc][color=#000000]钠离子分析仪[/color][/url]做水质的钠离子分析检测,但是仪器使用前需要用标准溶液做两点的校准。据说这个标准溶液比较简单,自己做配制就可以。但是用什么水来配制呢?超纯水的话也有一定的钠离子含量,那我配制一个200ug/L的,还要加上原本水中的钠离子浓度吗?还是说可以忽略水中钠离子的含量直接用作标准液呢?会导致测量结果偏高吗?

  • 【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。药物及实验动物:盐酸芬戈莫德为本所研制,实验用大鼠为Wistar雄性大鼠,6-8周龄,体重范围约200-250g/只,本所实验中心提供;大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)质谱条件结果分析:通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共鉴定出了8个代谢产物(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的胆汁样品、空白胆汁样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的胆汁中共推测出了4个代谢产物(如下图)。所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。结果与讨论:经过对于给药后大鼠尿液及胆汁样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种。

  • 【原创大赛】【仪器说】POCT系列——解析掌上尿液分析仪的结构原理

    【原创大赛】【仪器说】POCT系列——解析掌上尿液分析仪的结构原理

    前言:医院化验室一般配备台式尿液分析仪(普遍使用光积分球)。近几年,随着床边检验(POCT)的普及,在光学传感器创新器件颜色传感器芯片出现后,有便携式设计的尿液分析仪面世,为走入家庭运用创造了条件。下面通过拆解恩普生尿液分析仪Ui pro,帮助大家认识新型传感器,了解掌上尿液分析仪结构原理,正确使用及维护维修。[b]一、仪器外观[/b]这是主机、充电器(数据线)、试纸(11AI),可以检测尿液11项指标(LEU、NIT、UBG、PRO、PH、BLD、SG、KET、BIL、GLU、VC)。采用五键电容触摸屏进行控制操作,有配套的APP:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337011604_6963_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]仪器前端,有USB充电及通讯口、试纸条输送口:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337015030_5255_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]仪器后端,有试纸条运动敞口:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337019425_5847_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]仪器背面,有标签、电路复位孔。这个仪器内置锂电池,当外接电源时,电压5V、功率2W,很省电:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337022535_744_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]二、检测原理[/b] 尿液试纸条上分布有11个涂有不同试剂的色块。浸过尿液的试纸条,上面的试纸色块由于化学反应而发生颜色变化。颜色深浅与尿液中的各种成分有关,某种成分浓度越高颜色越深。颜色的深浅与光的反射率成比例,只要测得试纸色块对照射光的反射率,即可计算出尿液中各成分的浓度。 仪器开机,待自检后,在试纸条托架上,放上浸过尿液的试纸条,内部步进电机在MCU程序驱动下,将试纸条托架逐步送进仪器,内部的照射光依次照射试纸条上的试纸色块,光传感器对试纸色块的反射光进行检测,然后传送MCU进行分析处理,结果由LCD显示。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337026651_3769_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]三、拆解过程[/b]1、取下仪器背面四颗胶塞,内部有固定螺丝,用十字改刀旋下[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337031326_4621_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]2、内部结构及原理内部元件分布标示如下:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337036076_9823_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337041307_5360_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]根据观察,绘出仪器电路原理框图如下:[img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337045403_3901_1807987_3.png!w690x394.jpg[/img]可见,这款掌上尿液分析仪已经取消台式机光积分球结构,故体积可以大大缩小。3、主要电子元件及功能内置电池,采用锂离子电池3.7V、1380mAH[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337006819_1444_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]U6是锂电池管理芯片,丝印CDV 471 AF3Z:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346132257_8400_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]主板上U1是MCU,被抹去了型号,隐约可见是ST(意法半导体)公司的单片机。X2是圆柱体晶振。在小电路板上,U3是ST公司的单片机STM32F 101C8T6,Y2是陶瓷滤波器(8M),无线模块在其背面:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346139067_5565_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]X1是16MHz晶振:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346145298_5355_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]U4是仪器步进电机驱动器,采用llegro(耀创科技)公司低电压双路全桥式电动机驱动器A3906:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346150738_2760_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]掀开主电路板,下面是显示电路板及触摸屏控制板:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346156407_9051_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]显示板上,U1是合泰公司的LCD驱动芯片HT1622:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346162587_2405_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]用十字改刀卸下检测头电路板4颗固定螺丝:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346168997_9866_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346173448_487_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]取下检测头,能看清托架位置检测采用霍尔元件,型号是04E。图中红色箭头是对试纸条的照射光(白光LED)与反射光(进入光传感器)示意:[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101354017846_6751_1807987_3.jpg!w690x518.jpg[/img]将检测头电路板支架移开,传感器看得更清楚:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346126298_9607_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这枚光传感器采用了美国TAOS公司的TCS颜色传感器。正是由于这枚传感器的运用,才使得尿液分析仪得以小型化。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350198138_2234_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]该传感器是美国TAOS公司的可编程颜色/频率转换器,型号TCS3200D。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350203737_296_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]TCS3200D传感器相关知识:[/b] TCS3200D是一款全彩颜色感应芯片。能在一定的范围内检测和测量几乎所有的可见光。它适合于色度计测量应用领域。比如彩色打印、医疗诊断、计算机彩色监视器校准以及油漆、纺织品、化妆品和印刷材料的过程控制。TCS3200D采用8脚SOIC表面贴片式封装,在单一芯片上集成有8×8=64个光电二极管阵列。其中16个光电二极管有红色滤镜,16个光电二极管有绿色滤镜,16个光电二极管有蓝色滤镜,16个光电二极管没有滤镜,可以透过全部光信息。工作时,可以通过两个可编程引脚来动态选择所需要的滤镜。还可以通过两个可编程引脚来选择100%、20%或2%地输出比列因子,或关闭电源模式,以适应不同测量范围。 TCS3200D内部,将光电二极管阵列与电流频率转换器集成在一个COMS芯片上,输出数字量信号。这样,可以直接与MCU或其它逻辑电路连接,不再需要另外的A/D转换电路、调理电路,电路变得十分简单。下图是TCS3200参数、引脚及逻辑控制图表:[img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350209257_8172_1807987_3.jpg!w690x256.jpg[/img]绘出检测头结构示意图如下:[img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350214888_3411_1807987_3.jpg!w690x426.jpg[/img][b]检测头工作原理:[/b]试纸条托架在步进电机驱动下,将试纸条送到检测孔下方,浸过尿液的试纸色块在白光LED照射下,其反射光被颜色传感器接收并输出数字量到MCU进行处理,得出结果并显示出来。[color=#4BACC6] [/color]拆下试纸条托架移动的驱动电机看看,卸下两颗固定螺丝:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350219817_3755_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]拆下这个微型步进电机,但通体没有型号标识:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101400300197_6439_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]试纸条托架:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350192537_1192_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]四、使用注意事项[/b]除了按照使用说明书的要求,规范操作。还应注意以下几点:1、测试时,仪器应平放,不要晃动。避免试纸条位置滑动,影响检测失败。[color=#4A4A4A]2[/color][color=#4A4A4A]、[/color]测试时,要避免外界强光的干扰,不要照射试纸条托架内部。3、不要放置在高温或太阳直射地方,防止损坏内部锂电池。4、清洁仪器托架时,避免水溶液进入仪器内部,损坏电路元件。[b]结束语:[/b]颜色传感器的问世及应用,给部分光学仪器带来了电路结构的巨大变化,电路简化、体积缩小、检测结果更加精准。特别是一些临床医学检验仪器,小型化、成本降低,更容易进入家庭。为人们预防疾病、保健康养发挥了积极作用。

  • 标准溶液是否可以用分析纯物质配制

    标准溶液要求朔源,一般用纯金属或者基准试剂配制,今天看见有人用分析纯试剂配制标准溶液,很是恼火。既然人家这样配制标准溶液,肯定有一定的原因,但是我很是不解,欢迎大家讨论,分析纯试剂是否可以配制标准溶液?

  • 【分享】液液萃取-气相色谱法测定尿液中的可卡因

    建立人体尿液中可卡因的快速提取及气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)检测方法。方法:用0.05 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液调节尿液pH9.5,提取溶剂:氯仿∶异丙醇= 9∶1(体积比),液-液萃取10 min,气相色谱分析。 结果:方法的平均回收率为84%,检出限50 ng/mL,线性范围0.1~15 μg/mL,精密度小于5.47%。结论:该方法可快速、准确进行可卡因滥用者的尿液分析。

  • 【原创大赛】ICP-MS测定尿液中碘的方法探究及120份儿童尿碘的测定(家里有孩子的过来看一看啊!)

    【原创大赛】ICP-MS测定尿液中碘的方法探究及120份儿童尿碘的测定(家里有孩子的过来看一看啊!)

    碘是人体必须微量元素之一,有着重要的生理功能,碘缺乏导致地方性甲状腺肿、地方性克汀病、甲状腺功能减退等;碘过量常导致高碘性地方性甲状腺肿、甲状腺功能亢进、甲状腺炎。人体的碘主要来源于食物,其余来源于水和空气。人体由食物提供的碘几乎占所需碘的90%以上,食物中的无机碘易溶于水形成碘离子。在消化道,碘主要是在胃和小肠被迅速吸收,空腹时1~2h即可完全吸收,胃肠道有内容物时,3h也可完全吸收。碘主要通过肾脏由尿排出,少部分由粪便排出,极少部分可经乳汁、毛发、皮肤汗腺和肺呼气排出。故通常用尿碘排出量来估计碘的摄入量。尿碘目前的检测方法主要有砷铈催化分光光度法及2016年刚推行的ICP-MS法,当然也有尿碘试剂盒法,可用于快速尿碘含量的快速筛检。鉴于碘影响人体的生长发育,故儿童和孕妇需定期对尿碘进行筛查,以评价体内碘的水平,预防相关疾病。 本文主要探讨ICP-MS测定尿碘的方法,主要内容有以下几点:1,重复ICP-MS测定尿碘的国标方法;2,比较加入硝酸和国标加入四甲基氢氧化铵(TMAH)前处理方法的不同;3,探讨有机溶剂对碘信号的增敏作用;4,儿童尿碘的含量分析和比较。一、仪器与试剂 安捷伦7700x ICP-MS,碘单元素标准溶液(1000mg/L),安捷伦内标溶液(内含In元素),曲拉通X-100化学纯,四甲基氢氧化铵(优级纯),浓硝酸(质量分数65%,UP级),乙醇(色谱纯)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301220_612982_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301221_612983_1615758_3.jpg二、样本来源:本地区学龄儿童的晨尿120份。三、实验过程1. 尿液稀释剂的配制1.1 国标的方法:取质量分数 25%的TMAH 5ml和 0.1ml曲拉通X-100用超纯水稀释至500ml得(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂。1.2 对比方法: 取浓硝酸10ml和 0.1ml曲拉通X-100及20ml乙醇用超纯水稀释至500ml得(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂。2. 上机尿样的制备国标的方法:取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂,即将尿液稀释1/10。对比方法:取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂,同样将尿液稀释1/10。注:以上制得的尿液均通过0.45微米滤膜过滤方允许上机分析。3.标准溶液的配制 3.1 标准系列溶液的配制: 分别用取一定量的碘单元素标准溶液加入0.25%TMAH逐级配制成10mg/L和1.0mg/L的碘标准中间液。再分别取一定量的碘标准中间也加入0.25%TMAH制得碘标准系列溶液0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L。同理,用2%硝酸制得同样的标准系列溶液。3.2 碘标准工作系列溶液的配制 分别取碘标准系列溶液1.0ml,加入1.0ml尿液和8ml(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂,制得0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。同理,用(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂制得另一套的0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。 3.3 内标溶液的配制:根据对应的碘标准工作系列溶液的配制方法,分别用0.25T%MAH和2%硝酸制得浓度为0.5mg/L的俩个不同基质的内标使用液。 4. 上机分析4.1 调谐 仪器参数:射频功率1500W,载气流速0.8L/min,辅助气流速0.30L/min,采样深度8mm,雾化室温度2℃,采样锥和截取锥均为镍锥,雾化器为同心雾化器。 调谐指标如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301208_612981_1615758_3.jpg[colo

  • 【原创大赛】人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析

    【原创大赛】人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析

    人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物,研究显示,该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制,在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合,通过改变淋巴细胞的趋化,促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留,从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率,进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的,停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明,口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切,优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex,已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞,促进神经保护与修复过程,降低MS的复发率,延缓损伤的进展过程,减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量,减轻病灶的严重程度。药物及受试者:盐酸芬戈莫德为本所研制,十名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg)。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310815_530422_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪,W-负离子模式;毛细管电压2200 V;锥孔电压35 V;离子源温度120℃;脱溶剂气温度350℃;脱溶剂气流量10L /h;锥孔气流量700 L /h;质量扫描范围m /z 50 ~ 1200;扫描时间0.2s。给药方案与样品的收集:人尿液样品的收集五名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg),服药前一周内未服任何药物。服药7天,每天每人约服240mg盐酸芬戈莫德片,受试期间统一饮食,自服药时起收集尿液,收集8天尿液,共收集到120升尿液。尿液样品的预处理固相萃取柱(自制ODS小柱),用甲醇活化后待用。取尿样1mL,用酸调pH值至5.0,涡旋,3500prm离心10min,上清液上于固相萃取柱,用2mL水洗涤后,再用5mL甲醇洗脱,收集洗脱液,减压蒸干,残渣加50%甲醇200μL,涡旋,11000prm离心10min,取2μL进行分析。结果分析:通过比较人口服盐酸芬戈莫德片后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共推测出了8个代谢(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310816_530423_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310817_530424_2217446_3.jpg结果与讨论:1、 经过对于给药人体尿液样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种,其结构进一步鉴定中。2、 流动相的选择方面进行了优化。流动相的选择主要从溶剂种类和梯度洗脱设置两方面进行优化。分析方法中采用了乙腈作为有机相,原因是乙腈比甲醇具有更大的洗脱强度,从而可以减少色谱峰的展宽,得到较好的峰型,此外,使用乙腈洗脱,其粘度较低,可以减小系统压力。在水相中加入TFA,可以进一步改善化合物的峰型,减少拖尾,此外,TFA的存在还可以提高样品在离子源中的离子化效率,因此,使用乙腈-0.05%TFA水溶液为流动相梯度洗脱,可以使样品分析在 9min之内完成。

  • pH校准用标准缓冲溶液组的选择问题

    根据pH新标准的相关规定,是否现场校准用的pH标准缓冲溶液只能使用标准中说的4.00,6.86,9.18这一套标准溶液组,而不能使用仪器自带的美标4,7,10这一套标准缓冲溶液,各位专家大佬怎么看?帖子怎么被吞了一次,附图见下。[img=,690,651]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191746030785_8300_4024685_3.png[/img][img=,690,756]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191746036041_6974_4024685_3.png[/img][img=,690,2078]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191746040797_992_4024685_3.png[/img]

  • 关于水质在线仪用的标准溶液

    水质在线监测仪用来校准的标准溶液能实验自己配制吗?国家标准里写的是有证标准溶液,那是一定要去买吗。如果我用标准试剂配制母液,使用前稀释配制所需要的浓度可以吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106211337023604_5470_1610779_3.png[/img]

  • 标准溶液用分析纯配可以吗?

    因为有的离子买不到相应的优级纯试剂,用分析纯试剂配标准溶液可以吗?对分析结果影响大吗?配之前是不是应该将试剂烘一下,多长时间和温度比较合适,带结晶水的试剂能烘吗? 分析化学书上一般讲的大多是化学分析用的标液的配制,有没有什么书专门讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的阴阳离子标液的配制啊?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的阴阳离子标液配制完一般是不会去标定的吧。

  • 【分享】仪器分析使用的标准溶液

    [size=3]仪器分析的种类很多,标准溶液也各有特点,除标准物质外,可能会用到专用试剂、 高纯试剂、纯金属以及其它标准试剂、优级纯或分析纯试剂.同种仪器分析对象不同时,所用的试剂级别也可能不同.一般仪器分析的标准溶液具以下特点:a)对水的质量要求较高,一般需2~3级之间.有时有些[/size][url=javascript: ][u][b][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/size][/b][/u][/url][size=3]光谱分析、[/size][url=javascript: ][u][b][size=3]高效液相[/size][/b][/u][/url][url=javascript: ][u][b][size=3]色谱[/size][/b][/u][/url][size=3]分析、电化学分析对水质的要求很高,还要将2级水再经石英蒸馏器或其它设备进一步提纯.b)溶解分解标准物质时所用的试剂一般是优级纯、分析纯或高纯试剂,有时市场不能满足时应自己提纯.c)仪器分析的标准溶液的浓度一般都比较低,常以ρ(B)=μgmL-1或mgmL-1等单位表示.稀溶液易变质保值期较短,通常配制成比使用的溶液浓度高1~3个数量级的浓溶液作储备液,使用时临时根据需要进行稀释.有时还需要对易变的或时间长的储备液进行标定. 在稀释标准溶液时为了溶液浓度的准确性采用逐次稀释的方法.d)选用适合的容器保存标准溶液,以防止存放过程中标准溶液对容器的溶解而可能造成对标准溶液的污染.有些离子(例F+、NaOH、Si+4等)、标准溶液应在塑料容器中保存.e)仪器分析标准溶液的种类繁多,要求各异,在配制和使用时应按照有关资料要求,不能随意加以代替.[/size]

  • 气相色谱/质谱仪检定用标准物质(异辛烷中六氯苯溶液标准物质)

    特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

  • 标准溶液的分类及管理介绍

    [align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时,往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分,有两种配制方法:一是用一级或二级标准物质(又称“基准试剂”)直接配制;二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液,再用标准物质进行测定(称为“标定”)。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示,符号为c(B),单位为molL-1,意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量(mol)。例如,某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液,GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量,以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1,少数是1mgmL-1,仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定,可称为贮备液,当需要使用更低浓度时可按要求稀释,制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时,必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理,由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人,标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理,制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间,并合理放置,由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后,方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置,并保证室内环境条件符合要求;标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月;超过期限的标准溶液由配制人员重新标定,作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时,应及时向室主任反映,做好相应处理。转载于《分析测试百科网》

  • 全自动血液分析仪校准规范化的建议

    全自动血液分析仪是临床实验室最常用的分析仪器之一,其检测结果是否准确对疾病的诊断和治疗监测有直接的影响。一、血液分析仪校准的一般要求 (一)为了保证检测结果的准确性,要求对每一台血液分析仪进行校准。仪器安装时必须由厂家进行校准并提供校准记录,否则不能用于临床标本的检测。 (二)实验室需按“建议”的要求建立适合本实验室使用的血液分析校准程序并写成文件。内容包括:使用校准物的溯源性、来源、名称及其保存方法;校准的具体方法和步骤;何时要求进行校准、由何人负责实施等。 (三)血液分析仪进行校准后,必须开展室内质量控制以监测仪器的检测结果是否发生漂移。 二、校准物

  • 【求助】请教一个标准溶液稀释的问题

    请教各位大虾一个菜鸟问题。我们买来的标准溶液一般都是用酸储存的,比如有些用5%HNO3, 有些金属用10%HCl,我现在需要把他们稀释用来做标准曲线,问题是,我应该加什么酸呢,比如As溶液,Se溶液,Hg溶液,如果买来的标准物质是用HNO3贮存的,我是不是就要加HNO3然后稀释,买来的标准物质是用HCl贮存的,我是不是就不应该用HNO3而也应该加HCl稀释?谢谢。还有就是,酸一般什么时候加,是第一步稀释的时候加,还是最后那个低浓度的时候再加? 我菜鸟请多指导

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • “分析纯试剂可以直接配制标准溶液”这句话正确吗?

    看了好多试题,都说这一句话是正确的,但又找不到依据。在《GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的配制》中,规定:所用到的试剂为分析纯以上。这句话我觉得应该是配制标准溶液所用的试剂包括分析纯试剂了。而配置标准溶液有直接配置(用基准试剂)、标定法和比较。但是一般用分析纯试剂配置标准溶液后,都要用基准试剂进行标定,因此应该不属于直接配置了。而且基准试剂的定义:是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可做为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液。综以上所述,我的理解是,可以用分析纯试剂配制标准溶液,但是不能说成直接配制,原因是配制完成后,需要标定或者比较,而这两种方法都属于间接配制了。希望大家能够给予指教,谢谢

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