别名：红顶珠、地红参、活血丹、四季草、小铜锤、金线草、月月换叶、连线草、地草果、红豆草、头顶一颗球、地胡椒、滚山珠、四季青、一串钱、小红豆原形态：多年生铺散铺匐草本。全株被短柔毛。茎纤细，多分枝，节上生根，茎皮薄，老后易破损脱浇。叶二型，主茎上的叶对生；叶柄短，有时近无柄；叶片圆形、心形至肾形，长8-20mm，先端钝或渐尖，基部楔形，边缘具圆齿；分枝上的叶簇生，笛必，针形，长3-5mm。花单生叶腋，近无梗；花萼裂片5，近于相等，三角状狭披针形，长3-5mm；花冠白色至玫瑰色，辐射对称，长约6mm，筒部与檐部等长，裂片5，圆形至长圆形；雄蕊4，着生花冠基部，内藏；花柱长约1mm，柱头小，不增大，钻形或2叉裂。蒴果卵球形，红色，近肉质，直径6-8mm，室间开裂，果瓣全缘。种子卵形，浅棕黄色，光滑。花期4-6月，果期6-8月。功能主治：祛风除湿；清热解毒；活血止痛。主风湿痹痛；经闭腹痛；瘰疬；疮肿湿毒；咽痛；齿龈肿痛；跌打损伤各家论述：1.《植物名实图考》：治一切齿痛，煎汤含口，吐之。2.《贵州草药》：理气，止痛，止血祛痰。3.《云南中草药》：舒筋活血，祛风止痛，清热解毒。治风湿，跌打损伤，闭经，淋巴结结核，砂淋，疮疡，黄水疮，口腔炎。4.《西藏常用中草药》：强壮滋补，祛风除湿。治月经不调，风湿腰痛，神经衰弱，破伤风。
绣球都是这样的吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006211939304529_7904_1636655_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006211939304491_9382_1636655_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006211939311405_7337_1636655_3.png[/img]
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？
氯化乙酰胆碱 对照液的配制前需干燥至恒重50℃干燥了3小时，放入干燥器冷却后，发现称量杯内壁出现小液珠刚取出来的时候并未见液珠。请问各位大虾，该如何干燥？我不确定液珠是否是水珠。
哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]
做苦参药材液相，前五针对照品很好，峰面积基本差不多，最后回T的峰面积相比大了3000多，想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的，走完供试品后回T的峰面积就变大了，会是对照品配制有问题吗?
做甘蓝的时候,发现有两个特别大的峰和乙酰甲胺磷氧乐果重合，初步推断应该是基质效应峰，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FPD做的，刚开始做一个个甘蓝的时候发现有，但是做了其他三个不同的甘蓝也是有，往里加了点标液也没见峰变大多少，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，但是这两种方法里没有,老师们有这两种的特征离子推荐么
HPLC—PDA法检测蜂蜜中2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷，中的标准品2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷哪个品牌里有啊，它的CAS是多少？希望大家分享一下。先谢谢了！
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
检测岗位的一线检验员平均年龄大都比较年轻，女同志干到退休（50岁）好象也比较正常，但不知大家中有没有男同志一直干到退休（60岁）的？或许以后是65岁退休，老眼晕花，不但近视眼而且还是老花眼，当然检测经验是非常丰富了，大家觉得能行不？
求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙
请问各位老师，我们这边进了对照品、空白供试、加标供试品，加标对照品的响应值远远大于对照品溶液里的响应，请问是什么原因呢？已知：空白供试品里的检出非常小不会有这么大的影响，对照品自身线性良好，加标供试品重复性良好（也就是一直都很大，并没有逐针降低），并且排除了对照残留的因素。配制过程的区别就是对照与空白供试未离心，加标离心。后来将对照离心后，响应值第一针也变大，但随后也降低至与未离心的响应值差不多。
顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？顶空条件：DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒气相色谱条件：进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.251、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！
点击查看FDA声明原文 FDA警告，过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡，高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者，同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者，以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。 FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内，但截止至2014年1月14日，市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。 FDA表示，将在近期启动相关法律程序，禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。 国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现，国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克，包括新康泰克、百服宁等。 中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装)，其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。 上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克，超出美国FDA规定含量上限54%。 此外，有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克，它们分别是：白加黑、泰诺、银得菲。 其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。 走访沪上多家药房后发现，最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药，需要处方及身份证才能购买。 大量非处方药含对乙酰氨基酚 不过，一药房工作人员提醒道，前述感冒药被转为处方药管理，并非缘于对乙酰氨基酚的过量，而是系其含有伪麻黄碱的缘故。 事实上，由于良好的镇痛祛热疗效，对乙酰氨基酚药物使用普及度很高，国内亦将其列为非处方药(OTC)，即不需要持有医生处方即能买到，同时也能通过网络合法销售。 搜索淘宝等线上商城后发现，在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品，而且购买数量亦完全没有限制。 沪上一医药销售人员表示，由于在各种药物中使用广泛，以及非处方药可以任意购买的缘故，患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物，导致患者在不知情的情况下过量服用。 根据FDA统计，在1998年至2003年间，对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称，全美每年有1600起急性肝功能衰竭，其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。 该销售人员解释道，美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定，但因为非处方药的关系，仍有大量患者过量服用，所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内，也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用，降低副作用。 FDA在此次声明中亦表示，将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。 小知识：对乙酰氨基酚(扑热息痛) 对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药，别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用，主要用于缓解轻、中度的疼痛，如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。 作为非处方药，虽然有质量稳定，疗效确切的优点，但该药的滥用，使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。 此药对肝损害是最主要的不良反应，其次是引起肾衰，此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。 在无其他药物或无酒精干扰情况下，对乙酰氨基酚的安全剂量为：成人口服每次300-600毫克，最大日剂量不超过4000毫克，退热疗程不宜超过3天，镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg，疗程不宜超过3天。 若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时，应调低剂量或禁用。
请各位大侠帮忙看看，下面这份标准是否存在错误。样品名称：乙酰半胱氨酸（原料）检验项目：有关物质方法：高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验：采用磺酸型强阳离子交换柱，以水（用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0）为流动相，检测波长：210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法：取本品，加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的10%-25%；再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，按面积归一化法计算，杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验，而不经过氨基酸分析仪吗？
DMSO 的膨胀系数大吗？由于我们实验室比较简陋，不是恒温恒湿，最近发现上午做的残留溶剂对照品溶液的峰面积普遍的比下午的大？怀疑是不是与温度有关？我们用的是自动进样，进样量是1ul
CAS：2466-76-4分子式：C5H6N2O分子质量：110.11熔点：93-96℃中文名称：1-乙酰咪唑英文名称：1-acetyl-imidazol；1-acetyl-1h-imidazol；n-acetylimidazole；1-acetylimidazole性状描述：无色结晶。熔点103-105℃。极易水解。生产方法：咪唑与乙酸异丙烯酯反应在50毫升圆烧瓶中，加入0.2g(0.03mol)咪唑，20ml乙酸异丙烯酯和几滴浓硫酸。将混合物在60℃保温1h。蒸馏除去少量的乙酸异丙烯酯和丙酮。剩余物用水碳酸钠处理。倾出液体。在空气浴中蒸发至干。得粗品3.1g，产率94%，熔点93-96℃。现经乙酸异丙烯酯重结晶，熔点达到101.5102.5℃。用途：作乙酰化试剂，供生化研究用。提示:大部分词条有不同角度的多个解释，欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式：http://www.chemyq.com/xz/img/img2/2466-76-4.gif
食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94
做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo
请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？
在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法
在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中，发现对照品溶液重复性相当不错，但是供试品中目标峰逐渐减小，见如下数据：[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况，便怀疑是对照品残留到了供试品中，然后减少了进样针数，实验数据如下：[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多，而且也没有逐渐减小的情况，当时基本确定是对照品残留，因此后续实验调整了进样顺序，首先进供试品，但是又出现跟首次检验一样的情况，供试品目标峰面积逐渐减小，而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题，因此新采购了色谱柱，但供试品逐渐减小的问题仍然存在，后续又按照空白2针，供试品2针，空白2针，供试品2针的顺序进样，数据如下：[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解，请各位分析解答，谢谢~最后附上检验方法（仪器为安捷伦7890B，色谱柱为安捷伦VF-17ms，砂芯衬管）[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]
[align=center][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]郑贵斌[/color][/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc26583][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名及编码[/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名：二乙酰酒石酸单双甘油酯、D[/size][/font][font='calibri'][size=14px]ATAM[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。编码：C[/size][/font][font='calibri'][size=14px]NS 10.010 INS 472[/size][/font][font='calibri'][size=14px]e。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]化学结构[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026092088_5502_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]脂肪酸基团[/size][/font][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]、R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]可均为脂肪酸基团或一个脂肪酸基团和一个氢。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]物理性状[/size][/font][font='calibri'][size=14px]依制备时所用油脂碘值的不同，可以是黏稠液体脂肪样物或蜡状固体，加10%抗结剂可制成白色粉末，有微酸臭味。能以任何比例溶于大多数采用油脂溶剂；在甲醇、丙醇、乙酸乙酯中溶解，但不溶于其他醇类、乙酸和水；可分散于水中，并在适当长时间内抗水解。本品3%水分散液p[/size][/font][font='calibri'][size=14px]H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]为2~3.[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]功能作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]乳化剂、增稠剂。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]质量标准[/size][/font][table][tr][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]G[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B25539-2010[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]J[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ECFA(2009)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]F[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CC(7)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]酒石酸（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mgKOH/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]总脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甘油（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离甘油[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铅[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]KOH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫酸盐灰分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]40-130[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7.0-20.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]14.0-17.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]62-76[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]56.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]380-425[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=14px]6.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]毒理学依据[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]LD[/size][/font][font='calibri'][size=14px]50[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]大鼠口服大于[/size][/font][font='calibri'][size=14px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=14px]/kg(bw)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]GRAS FAD-21CFR 184.1101[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]ADI 0~50mg/kg(bw)(JECFA,1994)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]7.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]使用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]（[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1）[/size][/font][font='calibri'][size=14px]G[/size][/font][font='calibri'][size=14px]B 2760-2011[/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定的使用范围及使用量参见782页。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）实际使用参考：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①用于面包，可改良面包的品质，特别是与单甘脂合用效果最佳。双乙酰酒石酸单双甘油酯能使制作的面包外形美观，内部组织结构细密，保鲜期长。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为蛋糕制作用发泡剂的有效成分之一，可改进传统的蛋、糖与面粉一起混合搅打，简化操作，缩短打搅时间，仅需[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5-7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分钟。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]③[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于人造奶油、冷饮、稀奶油、可使奶油软滑细腻，使用量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第2章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]食品安全国家标准规[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]范围[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单、双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]规范性引用文件[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3[/size][/font][font='黑体'][size=16px]技术要求[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求：应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]-[/size][/font][font='黑体'][size=16px]1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=14px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]浅黄或乳白色[/size][/font][/td][td=1,3][font='calibri'][size=14px]取适量样品置于清洁、干燥的白瓷瓶或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]气味[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]有乙酸味[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]组织状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]室温下，液态、膏状或蜡状固体[/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标：应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-2 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总酒石酸，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]10-40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总甘油，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总乙酸，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]游离甘油，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]% [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w%[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB/T 9741[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]铅（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]pb[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/(mg/g)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB 5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.7[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][font='宋体'][size=16px]样品称样量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第3章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]制备方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]方法一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5g乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5kg单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.62kg终产物，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.3%，酸值为67，皂化值402.双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法二[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，70摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于105摄氏度、真空度0.07[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，精制，得到4.41[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B 25539-2010[/size][/font][font='calibri'][size=16px]《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求,经喷雾干燥，得到白色粉末。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法三[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，80摄氏度的条件下反应1小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于120摄氏度、真空度0.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应1.5小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.49kg终产物，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.8%，酸值为66，皂化值396。双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求，经喷雾干燥，得到白色粉末。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法一：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸，搅拌均匀，100摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，于115摄氏度、真空度0。09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MPa[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的条件下反应2小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.27[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为72.5，酸值75，皂化值404。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法二：将1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]聚乙二醇醚，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为70.3，酸值77，皂化值412。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第4章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]鉴别实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（a[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（b[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇铅试液：称取9.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸铅结晶[[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Pb(C[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]????3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O],[/size][/font][font='calibri'][size=16px]溶于刚煮沸后冷却的水中，并定容至100[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品，溶于10ml乙醇中，滴加乙酸铅试液，应生成白色絮状几乎不溶于水的沉淀。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总酒石酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷（氯仿）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酒石酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]偏钒酸钠溶液：50g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]e)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钾溶液：0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]f)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]磷酸溶液：1+4。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液：10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（a[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分光光度计或装有520[/size][/font][font='宋体'][size=16px]nm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过滤器的光电比色计。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]标准曲线的绘制[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约0.1g酒石酸（精确至0.001g），用水溶解并定容至100[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，混匀。准确吸取0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、5.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、6.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该溶液，分别置于25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比色管中，然后分别加水定容至10m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。向每个比色管中加入4.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新鲜配制的偏钒酸钠溶液和1.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸。将空白样的吸光度设置为零，测定上述酒石酸溶液在520nm波长处的吸光度（注：在显色后10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内测定这些溶液）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]将获得的数据，以吸光度为纵坐标，对应酒石酸的质量（单位为mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为横坐标，绘制标准曲线。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试样液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样（精确至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.001g）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的锥形瓶中，加入80m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度为0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钾溶液和0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液。将一个长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器连接到锥形瓶上，然后将混合物置于加热棒上加热大约2。5小时。趁热加入磷酸溶液直到刚果红试纸呈明显酸性。重新连接空气冷凝器并加热到脂肪酸液化并变得澄清。待混合物冷却后，加入少量水和氯仿，将混合物转移到一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的分液漏斗1中，用氯仿提取游离的脂肪酸，每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，连续3次，将萃出液集中于另一个分液漏斗2中，用水洗涤分液漏斗2中的萃出液，每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，连续3次，将洗液并入含有水相层的分液漏斗1中。转移分液漏斗1中所有水相层到一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的烧杯中，在蒸汽浴槽上加热以除去微量氯仿，然后经一张酸洗过的精密滤纸滤入一个500m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。保留剩余的溶液1，用来测定总甘油含量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析步骤中制备的溶液2，置于一个25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的比色管中，然后按照“标准曲线的绘制”的分析步骤开始操作，得到试样液的吸光度。根据标准曲线求得溶液2中酒石酸的质量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font] 总酒石酸的含量X[font='calibri'][size=14px]1[/size][/font]按式子1计算：[align=center] ……………………………………（1）[/align][font='宋体']式中：[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-总酒石酸的含量，%；[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']根据试样液的吸光度和标准曲线，求得的溶液2中的酒石酸的质量，单位为mg[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']0-[/font][font='宋体']稀释倍数；[/font][font='宋体']M[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量，单位为m[/font][font='宋体']g [/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%。[/font][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总甘油的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶液；将2.7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶于50[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水中，加入950ml冰乙酸，充分混合，此溶液需避光保存。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液；150g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫代硫酸钠标准滴定溶液；0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（e[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]淀粉指示液；10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总酒石酸含量的溶液1，此5ml溶液1即为试样液，将试样液移入一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的玻璃塞锥形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15ml冰乙酸和25ml高碘酸溶液，将该混合液振摇1-2分钟，静置15分钟，然后加入15[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液和15ml水，摇匀后静置1分钟，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，用淀粉指示液作为指示剂。用水代替试样液进行空白样滴定。经空白校正后的体积就是滴定5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶液1中样品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总乙酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高氯酸溶液，约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示剂,10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钠标准溶液，0.5mo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]l/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（a[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Hortvet-Sellier[/size][/font][font='calibri'][size=16px]蒸馏仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）Se[/size][/font][font='宋体'][size=16px]llier[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内管和大型蒸馏阱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样（精确至0.001g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至蒸馏仪器的内管中，并将内管插入一个外瓶中，外瓶中约有300[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刚刚加热至沸腾的热水，往试样中加入10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度约为4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]moL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的高氯酸溶液。将内管通过蒸馏阱连接至一个水冷冷凝器，通过加热外瓶进行蒸馏，在20-25分钟内收集100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物，收集几份100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的蒸馏物，在每份试液中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，继续进行蒸馏，直到收集的100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物只需不到0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钠标准溶液即可中和为止。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font]总[font='宋体']乙酸[/font]的含量X[font='calibri'][size=14px]3[/size][/font]按式子[font='calibri']2[/font]计算：[align=center]……………………………………（2）[/align][font='宋体']式中：[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-总乙酸的含量，%；[/font][font='宋体']V[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-连续滴定消耗氢氧化钠标准溶液的总体积，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（m[/font][font='宋体']ol[/font][font='宋体']/[/font][font='宋体']L）[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']0.06-[/font][font='宋体']消耗1ml[/font][font='宋体']1.0mol/L[/font][font='宋体']氢氧化钠标准溶液相当于60.06[/font][font='宋体']mg[/font][font='宋体']乙酸；[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量，单位为毫克（[/font][font='宋体']mg）[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于2%。[/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]对冷冻面团的影响[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][font='黑体'][size=16px]5.1对冷冻面团拉伸特性的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团是利用冷冻原理，把半成品即面包面团在-18摄氏度以下冷冻和冷藏。冷冻面团除可生产面包外，还可以加工成我国传统食品，如馒头、春卷、包子、饺子等。冷冻面团品质与面粉的蛋白质含量及质量、面团的配方和冻藏过程中面团面筋水合能力、酶活力、蛋白质的变性程度、酵母细胞耐冻能力及面粉品质等因素密切相关。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1冷冻面团拉伸特性的测定[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]通过改变冷冻面团中各种添加剂的添加量，利用质构分析仪对冷冻面团做抗拉伸性测试，得到拉伸力（g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-拉伸距离（mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]曲线，对曲线进行定性与定量分析得到各组分的最佳配比。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验步骤[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]①和面：将配比好的原料混合均匀，放入和面机，和面15分钟，终温控制在20摄氏度左右。②醒发：将和好的面团立即放入保鲜袋中，醒发15分钟。③冷冻：把醒发好的面团放入-22摄氏度冰箱中冷冻24小时。④解冻：在33摄氏度下解冻1小时。[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验条件[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]探头：Sp[/size][/font][font='calibri'][size=16px]aghetti/Noodle Tensile Rig Code A/SPR[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]模具：Ten[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sile[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Pre-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测前速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Post-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测后速度) 10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mm/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Trigger distance([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试距离) 50mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]数据处理：用De[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sign expert [/size][/font][font='calibri'][size=16px]软件进行响应面分析。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2冷冻面团拉伸特性的结果与讨论[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2.1添加剂用量对冷冻面团拉伸面积的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团的抗拉伸性可以反映内部结构的稳定性。用拉伸面积作为指标来反映面团的抗拉伸性，拉伸面积越大，面团的抗拉伸性越好，其稳定性越好。添加剂添加量对冷冻面团拉伸性趋势图见图1。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026093933_4249_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1]王佳玉,陈凤莲,吴迪,汤晓智.双乙酰酒石酸单双甘油酯对全麦面团特性及全麦馒头品质影响[J].中国粮油学报,2020,35(09):1-6.[2]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[3]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[4]潘斌,刘顺春,周三女,付晓芳.红茶粉挤压超微细集成技术在烘焙食品中的应用[J].食品科技,2017,42(10):153-159.[5]杨菁, 新型甘油酯系列食品乳化剂生产关键技术. 广东省,广州美晨科技实业有限公司,2016-05-26.[6]李洪亮,吴秀英,杨岚,薛建斌,武春雨.长货架期酸奶稳定剂优化研究[J].中国乳品工业,2015,43(09):57-60.[7]段玉敏,杨庆余,肖志刚,王鹏,李哲.挤压蒸煮条件下乳化剂对粳碎米性质的影响[J].农产品加工(学刊),2013(16):63-65+71.[8]杨联芝,孙伟,张剑.双乙酰酒石酸单(双)甘油酯对面团及面条品质的影响[J].粮食与饲料工业,2013(07):19-21.[9]戴绮梦,杨柳,李安琪,孙悦,史弘毅,金思伊,夏玲姿,高海涛.单硬脂酸甘油酯对邻苯二甲酸酯类暴露致雄性大鼠肝、肾功能损伤的影响[J].毒理学杂志,2020,34(06):481-485.[10]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[11]罗芸,鄢爱平,刘翻,万益群.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂[J/OL].分析科学学报,2021(02):183-187[2021-04-17].https://doi.org/10.13526/j.issn.1006-6144.2021.02.008.[12]刘丽艳,李琳,李冰,万力婷,张霞.单硬脂酸甘油酯对棕榈硬脂固体脂肪含量及硬度的影响[J].中国食品学报,2020,20(04):25-32.[13]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]
比如有关物质定量时，没有杂质对照品，需要自制，那自制的对照品都要测试些什么项目呢？先把我知道的写出来，求各位补充1、结构鉴定相关内容（UV，IR，H-NMR，C-NMR或更多，MS（是否必须做高分辨呢？））2、自制对照品纯度或含量测定（色谱纯度（HPLC或GC等），水分残留，有机溶剂残留，重金属残留等，最后的含量=色谱纯度-水分残留-有机溶剂残留-重金属残留等）还有其它的要做吗？
[b]问题：[b][b][/b]维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测，检测的化合物是？[/b]答案：对乙酰氨基酚=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yifan1117（注册ID：yifan1117）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031514465914_3495_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031514486682_5721_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：维C银翘片应用编号：102400化合物：对乙酰氨基酚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：[align=left]对照品溶液： [/align]取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含80 ug的溶液，摇匀，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil C18 250×4.6 mm 5 μm (Cat#：99503) 流动相：甲醇:0.5%醋酸=20:80 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：249 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：维C银翘片、对乙酰氨基酚、Platisil C18、2015药典、HPLC、99503图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/21(1).png[/img]
我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12
最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型，总体来看就是一个“凹”字，不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下，发现很多人都有这个问题，就算用的是标准品，他也是这样的峰型。问题1，为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2，怎么准确定量
最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]
由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，
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