想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?
请教有经验的前辈,问题如主题,我买回两瓶甲醇中六六六,DDT混标溶液,但是发现用GC做六六六,DDT的标准曲线时,相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液,而没有甲醇作溶济的(听说甲醇作溶济做的效果很差)。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六,DDT混标,没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢?能不能转成正乙烷为溶济的呢?
请问,哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量,在配制甲醇标准溶液时,要用乙醇作溶剂,哪里可以买到不含甲醇的乙醇? 很困扰,请大家指点[/size]
配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇(无甲醇乙醇)。请问那里可以购买此物。
我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了
气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰?检测条件:色谱柱:GDX-102填充柱,柱温:140度,检测器:200度,汽化室:180度,标准溶液最高浓度250微克/ml,响应很低,分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件?
为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢?是因为出峰快,便于切除吗?用其他溶剂可以吗?如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究?
我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。
我作了一个样品,在水溶液中最大发射波长为512nm左右(绿色荧光),在甲醇溶液最大发射波长为423nm左右(蓝色荧光),而在两种溶液中的激发曲线是相同的,最大激发波长为250nm,406nm的峰也比较强。向各位同仁请教一下,不知你们作过类似的化合物吗?什么化合物有这样的现象呢?
标准中要求用水溶液与甲醇比例98:2作流动相,会对C18柱造成损害吗?
想咨询如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定溶液中甲醇、甲酸、甲胺的方法。色谱仪的各种参数如何设置?以及标准溶液的配置。请详细回答,谢谢。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用内标法对甲醇定量时,用纯甲醇溶液和醇水混合溶液得到的内标回归直线结果存在较大误差,摩尔比水/醇=3/1的甲醇水溶液用色谱定量分析时,使用纯甲醇溶液标定得到的回归曲线,会得到偏低的结果。该如何准确建立甲醇的标准曲线。内标气体为氮气。
试验样品是有机物的饱和水溶液,通常浓度比较低,无法用水配制样品的标准溶液作标准曲线,因此实际中常用容易溶解样品的溶剂,如甲醇等配制标准溶液作标准曲线,但是不清楚这样做的是否合适。请教大家一下。参比溶液分别为相应的溶剂。谢谢了
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?
测白酒当中甲醇的时候在配甲醇标准溶液的时候 为什么是称取一定量的甲醇比如配6mg/ml的甲醇 是称取60mg溶在10ml水里就可以了甲醇密度不考虑吗
在做气项色谱分析时, 经常遇到这种情况,购买的标准物质的溶剂和检测样品时的萃取溶剂不一致,例如标准溶液是甲醇中的六六六,而样品萃取时需要用环己烷,那么进样时标准系列是甲醇溶的,样品是环己烷溶的,可以吗?影响定量吗?
我们有两种标准溶液,一种是用来测有机物的,21中元素溶于矿物油中的标准液,单位是ppm,我们会用煤油稀释标准液和待测样品。一种是用来测水样,或者类水样,比如甲醇样品。我们用的是默克公司的多种元素溶于稀释的硝酸溶液,100mg/L。测甲醇样品,我都是用乙醇来稀释标准液和待测样品。请问这两种情况下,我应该用体积比还是质量比来配制标准液呢?我们的标准液一般浓度是1ppm, 2ppm,5ppm, 10ppm 和 50ppm。我经常做出很多元素或者某些元素的某个波长uncalibrated,我在想有没有可能我一直用的体积比配制标准液也是个问题呢,毕竟酒精和水的密度不同。谢谢大家啦!
做一个甾体皂苷的含量测定,已经做第4次了,问题始终没解决,遂请教。具体要求如下:色谱条件要求:C8的柱子;流动相是乙腈-水(30:70);检测波长210nm。样品处理:取一定量,加75%乙醇超声10分钟,放冷,补足减失重量,滤过,即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下:有同一厂家同一品种不同批号两批样品,用C8的柱子做,计算了下,含量合格,但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性,但只有一根这C8的柱子,只好换根C18的柱子,调整流动相试试;峰形很好,进了一针其中一批的样品,计算了也合格,就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格,只好第五天返工。第二次,问题出现了。返工时,同样的仪器,色谱柱,色谱条件,用原来配的对照品溶液,重新处理样品,不合格的那一批还是不合格,结果比上次测的还低一点,合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液,与之前配的浓度相差不大,但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了,估计是因为流动相微调,把之前没分开的小峰分开了,不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小,是不是冷冻(对照品要求冷冻保存哈)后没放至室温,直接称,导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了,浓度高了,导致过饱和,未全溶 B:样品是不是未混匀,取样代表性不够 C:超声时间,功率是不是有问题,是不是超声发热导致样品降解(对照品要冷冻保存嘛)E:是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做,更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少,增加取样量;混匀样品;超声不同时间,用不同超声设备(不同功率);超声中换水,防止温度升高,水浴上回流处理样品;重配75%乙醇几次,用无水乙醇配也试了,还换用甲醇,样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大,高的还是高,低的还是低。第四次,就是今天。又重配了对照品溶液,换甲醇(色谱纯)溶解,居然对照品也没峰了,用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合,也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试,峰好得很。再换另一根柱,走样品和对照品,还是老样子,之前能出的还出,出不了的还是还是出不了。总结:一共配了三次对照品,浓度差异不大,但峰面积在变小,第三次就没了。样品也是,第一次合格的,第二次提取也不合格了,以后干脆目标峰也不出了。 分析:应该不是目标物不稳定的原因,因为第一次配的对照品,隔了一周,峰高依然变化不大,更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作,对照品溶液都超声助溶过,应该也是溶了的。而且用紫外扫过,稀释后吸收值会降低,虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些,几乎振摇就能溶,用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo
做GCMS的样品前处理。由于样品不溶于己烷,只能用甲醇做萃取溶剂,在红外灯下氮吹,最后剩下溶液中出现很多冷凝水。求大神指点如何避免浓缩过程中冷凝水的出现?在线等,急!!!
购买的22种TVOC标准溶液,浓度为2000mg/L,溶剂为甲醇,要求储存条件-20℃,达不到这种存储条件对标准溶液浓度有多大影响。有没有做过这方面的验证。
在室内空气中苯浓度分析,选用标液直接解吸进样的方法时,大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液?欢迎做这项分析的进来都能留个言!我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液,用填充柱做的话,就有溶剂峰有很大的拖尾现象,峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液,我们都是自己配的,如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买,也请指点!
各位,谁能告诉我NAOH甲醇溶液的配制标准的!谢谢啊!紧急!
各位前辈!请教一下用农业部1025号公告-18-2008标准检测猪肝样品瘦肉精参数。处理到最后面一部,加入甲醇-0.1%乙酸溶液溶解后,离心,取上清上机这里没有办法分层。有没有前辈遇见过这问题,还有,前辈当时解决方法是啥?
问题描述:最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为 100mg/L,直接用水稀释成 10mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们:a、做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去 CO2水,还是按照国标上用碱性水?b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的?c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好,因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法,做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002,相关系数为 0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液,空白值吸光度为 0.016,纯水做吸光度为 0.008。解答:a、标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。b、硫化物的检测不止这两个方法,还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以根据样品来源确定方法。c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定,测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度,也就是具体的检测需求来定,并不固定。