请问用封闭的玻璃管盛装的乙醇标准水溶液-20℃冷冻一周后再室温解冻浓度是否会有些许变化?如1mg/ml的乙醇标准水溶液是否会变为0.95mg/ml或1.05mg/ml的乙醇水溶性?
诚心向各位前辈求教,请问:1.KOH乙醇标准溶液中乙醇的预处理方法有哪些?(最好是详细点)2.乙醇中主要的杂质是什么呢?在这先谢谢各位的回答.
配制氢氧化钾-乙醇标准溶液时为什么要放置24小时后取上清液后用呢?
[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量,在配制甲醇标准溶液时,要用乙醇作溶剂,哪里可以买到不含甲醇的乙醇? 很困扰,请大家指点[/size]
各位大神求助下,我这边在检测溶剂三乙醇胺的残留,发现标准溶液进样时第一针的峰面积总是低,第二针的面积比第一针的差不多大一半多,但是在样品进样后,标准溶液中的三乙醇胺峰面积就会变得更加稳定些,这可能会是什么原因呢,求助大家帮忙分析下
在检测食品油脂中酸价时,标准中规定用氢氧化钾溶液来滴定,是引用GB/T 601的,而GB/T 601中没有氢氧化钾标准溶液,只有氢氧化钾-乙醇标准溶液。不知大家是如何理解的?
GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇(无甲醇乙醇)。请问那里可以购买此物。
最近要用到银氨溶液,反应要在乙醇中进行,求助银氨在乙醇中能互溶混合均匀吗?
脑动大开,DMF,水,乙醇三种物质的溶液,分别为5比4比1的样品,应该选择什么做溶剂?能直接进GC-MS吗?或者用什么溶剂稀释能定量这三种物质呢?
请问大家买的苯甲酸标准液(国标)是乙醇的水溶液作溶剂吗?标准系列怎么配呢?还是用石油醚乙醚吗?可是如果这样配的话,水和石油醚乙醚不溶啊?配出来的标准液准吗》谢谢~~
摘要:建立应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定食用菌中多菌灵(MBC)的分析方法。食用菌经乙酸乙酯提取,C18色谱柱分离后,采用带有荧光检测器的HPLC法检测,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行研究和优化。通过比较匀浆、超声、索氏提取和快速溶剂萃取四种提取方式,SCX和MCX固相萃取柱净化的对比,确定食用菌中多菌灵的检测条件:超声提取30min,MCX固相萃取柱净化。食用菌中多菌灵的加标回收率在95.5%~98.5%之间,相对标准偏差小于3%,多菌灵的残留检出限量为0.05mg.kg-1该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。关键词:高效液相色谱;荧光检测器;食用菌;多菌灵多菌灵是一种苯并咪唑类杀菌剂,学名2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯,简称MBC。是一种高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂,同时具有预防和治疗作用,广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。近些年来,大量的国内外研究资料表明,食用菌是真菌,而食用菌的病害也多是由致病的真菌引起的,使用杀菌剂易使食用菌产生伤害。而且因食用菌栽培周期短,尤其在出菇期使用多菌灵等杀菌剂,药剂极易残留在子实体内,对人类健康不利。现在美国等一些发达国家已明令禁止在食用菌生产中使用多菌灵等杀菌剂,因此对多菌灵在食用菌中以及培养料中的残留动态研究非常重要。笔者通过多种方法的比较,拟提出一种适用于食用菌样品中多菌灵残留快速检测方法。1 .实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1仪器设备:LC-20AT高效液相色谱仪配备四元低压洗脱装置和荧光检测器(日本Shimadzu公司)、C18色谱柱、固相萃取柱、超声波清洗器、快速溶剂萃取装置、食品料理机、离心机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪及常规玻璃器皿。1.1.2 试剂:多菌灵标样(农业部环境保护科研监测所)为100ug/ml溶于甲醇;乙腈、乙酸乙酯、甲醇为色谱纯;氨水;磷酸二氢铵;磷酸氢二钠;盐酸;氯化钠;无水碳酸钠均为分析纯。水为电阻18.20 MΩ的超纯水。1.2 方法1.2.1样品处理:将干食用菌置于食品料理机中打碎,用样品袋密封保存。1.2.2提取:准确称取试样1.0000g(精确至0.0001g)于50mL离心管中,加入0.1mol/L碳酸钠溶液10mL,放置30分钟。加入乙酸乙酯20mL,在漩涡混合器上提取1分钟,然后放入超声波清洗器中超声提取30分钟,加入约2克氯化钠,以5000r/min的转速离心3分钟,将上清液转移至150mL浓缩瓶中,再在离心管中加入20mL乙酸乙酯,重复提取一次,合并上清液。于40℃水浴中旋转蒸发至近干。加入0.1mol/L盐酸5.0mL溶解残渣,待净化。1.2.3净化:固相萃取柱(天津市天兴达MCX:150mg/6mL)依次用6mL甲醇预处理、6mL水平衡,待液面到达填料表面时迅速加入1.2.1得到的提取液,依次用6mL水、6mL甲醇淋洗固相萃取柱,最后用5%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液5.0mL于10mL离心管中,45℃氮吹仪吹干后,用1.0mL流动相溶解,以 0.2um滤膜过滤至样品瓶中,待测定。1.2.4 标准溶液配置1.2.4.1 标准储备液:取1支多菌灵标准品,全部转移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,相当于浓度为10.00ug/mL多菌灵标液,零下18℃保存,有效期为1个月。1.2.4.2标准工作溶液:取5只10mL容量瓶,分别加入10.00ug/mL多菌灵标准储备液0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL,以甲醇定容至刻度,相当于多菌灵浓度分别为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00ug/mL。1.2.5色谱条件:色谱柱SHIMADZU VP-ODS 5um(4.6mm×150mm);流动相V(0.02mol/L,pH值6.8磷酸盐缓冲液)+V(乙腈)=80+20,流动相用前经0.45um滤
脂肪酸值测定可以不用氢氧化钾乙醇标准溶液吗?望老师不吝赐教
请问用化学分析方法测定苯磺酸中的游离酸含量,为什么要先用碱和酸预处理后再在乙醇溶液中用氯化钡标准溶液滴定?
蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[
打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量,最近几天在做时发现了很多问题,色谱柱:Porapak Q柱子,柱温:180℃,进样器温度180℃,载气:氩气,柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示:去离子水谱图如图2所示:乙醇水溶液图谱如图3所示:现在的问题是:①水和乙醇出峰相邻,有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小,那么就不会出现乙醇峰,水峰会把乙醇峰给覆盖住;怎么避免这种情况出现,②峰出现拖尾,这个怎么办本人初次使用色谱,打听到本网站有很多能人,希望各位色谱达人指点,谢谢![img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]
谢谢.5个字请问有些样品的砷盐要加硝酸镁乙醇溶液灼烧是为啥?
一般说一种物质的乙醇溶液中的乙醇量是指多少啊?
样品为含氯有机物的乙醇溶液,量比较少,很难实现萃取分离,用气相ECD检测溶液中的含氯化合物,ECD一般不能用乙醇作溶剂,用什么溶剂能把样品溶解(稀释样品)做ECD? 请教ECD高手,万分感谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线时用的是乙醇作溶剂,样品检测时是不是也必须要用乙醇作溶剂稀释(产物中己二腈浓度应该较大),还有组分含量大时试样要不要稀释后再去分析呀?
分析油品中的酸值,可否用KOH水溶液替代KOH乙醇溶液?
配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.
血液中乙醇分析检验记录表案件名称及编号: XXX案[font=times new roman] [/font][font=times new roman][color=fuchsia]XXX[/color][/font]检材接收时间:[color=fuchsia]2022.9.8[/color] 检材开始时间:[color=fuchsia]2022.9.13[/color]提取净化操作过程一、试剂1.1乙醇对照品标准溶液:分别精密称取对照品乙醇适量, 用水配成10.0mg/mL乙醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。(试验中所用其他浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用水稀释而得)。1.2内标物叔丁醇对照品标准溶液:精密称取叔丁醇适量, 用水配制成5.0mg/mL叔丁醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。将储备液用水稀释得40ug/mL叔丁醇内标工作液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为3个月。1.3[font=宋体]乙醇标准溶液配制:[/font]精密仪器取适量乙醇分别配制系列浓度0.1[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.2[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.5[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.8[font=times new roman]mg/mL[/font]、1.0[font=times new roman]mg/mL[/font]、2.0[font=times new roman]mg/mL[/font]乙醇溶液。1.4标准曲线制作:分别取[font=宋体]0.1[/font]mg/mL[font=宋体]、0.2[/font]mg/mL[font=宋体]、0.5[/font]mg/mL[font=宋体]、0.8[/font]mg/mL[font=宋体]、1.0[/font]mg/mL[font=宋体]、2.0[/font]mg/mL乙醇标准溶液各0.1mL,分别加入0.5mL叔丁醇内标液。按照顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法标准条件分别测定。二、仪器及器材2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: Agilent 8890 (G3540A)2.2顶空自动进样器2.3 10ul微量注射器2.4 1/10000电子天平2.5 100~1000uL、10~500uL、10~50uL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]各一支2.6 实验室常用器材三、检验方法及仪器参考条件说明3.1[font=times new roman]参照SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]。将检材及叔丁醇内标工作液置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。3.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]参考条件Agilent 8890 (G3540A)色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;色谱柱温程: 恒温40℃;色谱柱: 初始温度70℃, 以50℃/m n程序升温至170℃, 保持5min;进样口温度: 150℃;检测器温度: 300℃;载气: 高纯氮气, 纯度大于等于99.999%;柱流量: 4mL/min-8mL/min。3.3顶空自动进样器进样将样品置于顶空自动进样器样品架上, 顶空自动进样器自动加热、进样。顶空自动进样器参考条件:加热箱温度: 60℃;定量环温度: 100℃;传输线温度: 110℃;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]循环时间: 5.5min( 色谱柱1、 色谱柱2);样品瓶加热平衡时间: 10.0min;样品瓶加压时间: 0.10min;定量环充满时间: 0.10min;定量环平衡时间: 0.05min;进样时间: 1.00min。四、检材及质控样品制备血液约10mL(分装在2管中),具塞塑料管包装,检材编号为[color=fuchsia]XXX[/color]。4.1案件样品制备取待测血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。4.2添加样品及空白样品取0.01[font=times new roman] [/font]mg/mL乙醇标准溶液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为检测限添加样品, 另取空白血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为空白样品。按上述操作与案件样品平行提取和分析。4.3内标-标准曲线配制系列浓度0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL各两份,样品制备同4.1。案件样品中乙醇的浓度应在校准曲线的线性范围内。4.4定性检出限取0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL,样品制备同4.1测定定性检出限。4.4定量检出限将一定量乙醇加入空白血中配制系列0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的溶液, 取以上溶液100μL,样品制备同4.1测定定量检出限。4.4质量控制将0.198(±0.129)mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后,经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL,在质控范围内。4.5进样将样品置于顶空自动进样器样品架上,顶空自动进样器自动加热、进样。五.结果评价分别取空白溶剂、空白对照、案件样品、系列浓度的标准溶液样品、定性检出限样品、定量检出限样品、质量控制样品依次进样分析。(每次进样前均进空白溶剂呈阴性)(附:检测原始谱图)附图谱目录:表一:血液中乙醇含量检测原始记录(样品1)表二:血液中乙醇含量检测原始记录(样品2)图1:空白对照图2-13:0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液两次进样色谱图图14-16:标准曲线图图17:0.198(±0.129)mg/mL乙醇质量控制图18:样品1平行1色谱图图19:样品1平行2色谱图图20:样品2平行1色谱图图21:样品2平行2色谱图图22:定性检出限图23:定量检出限5.1定性结果评价添加样品中出现乙醇的色谱峰(图2-13), 空白对照样品中未出现相应的色谱峰(图1), 而案件样品1、2中均出现相应的乙醇色谱峰(图18-21), 且保留时间为1.345min、1.346min(表一、二)与添加样品中乙醇的色谱峰保留时间比较, 相对误差在±2%内。 经选择不同的色谱条件,结果一致,可以认定案件样品中含有乙醇成分。经测定乙醇定性检出限为0.01mg/mL。阳性结果可靠。对照品和内标的保留时间参见[font=times new roman]表一、二[/font]。乙醇校准曲线参见[font=times new roman]图14-16[/font]。5.2定量结果评价样品1中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]1.12mg/mL[/font],相对相差为[font=times new roman]0.98%[/font],小于5%,结果可靠。样品2中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]0.68 mg/mL[/font],相对相差为[font=times new roman]0.59[/font]%,小于5%,结果可靠。经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。图谱见18-23,详细数据见表一、二。[color=black]5.2质量控制[/color]5.2.1标准曲线:配制乙醇质量浓度为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的对照品标准溶液, 按4.1步骤进样分析, 以乙醇与内标叔丁醇的峰面积比(Y) 为纵坐标、乙醇浓度(X)为横坐标进行线性回归。得线性回归方程Y=0.0452X-0.01399 R=0.99987 R[sup]2[/sup]=0.999745.2.2检出限:经测定乙醇的定性检出限均为0.01mg/mL。(图22)经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。(图23)5.2.3质控样品:将0.198(±0.129)mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后,经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL,在质控浓度范围内,实验结果可靠。六.检材使用记录检材保存: [color=fuchsia]2022年9月13日[/color],取所送检材4mL用于检验。剩余检材置于-4℃冰箱中保存两个月备查。检材保存负责人:操作者:检验完成时间:[align=center]表一:血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td][align=center]检案号[/align][/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检测方法[/align][/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环境温度[/align][/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理:[size=13px]1.外观(1)凝血 有( )无(√); (2)密封 无渗漏(√)有渗漏( )无密封( )[/size]2.取0.1ml待测血液2份,置于两个样品瓶内,分别加0.5ml内标液,橡胶垫、铝盖密封,进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号:[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;柱温:恒温40℃ 载气:高纯度氮气 进样口温度:150℃ 检测器温度:300℃传输线温度:110℃ 加热箱温度:60℃ 样品瓶加热平衡时间:10.0min 进样时间:1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果: [table][tr][td][align=center]待测样品1[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]84.564[/align][/td][td][align=center]67.833[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]111.80[/align][/td][td][align=center]1.118[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]79.998[/align][/td][td][align=center]64.817[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]110.70[/align][/td][td][align=center]1.107[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值:[/align][/td][td][align=center]111.25[/align][/td][td][align=center]1.12[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差:[/align][/td][td][align=center]0.98%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注:测试人:XX 日期:2022.9.16复核人:XX 日期:2022.9.16[/td][/tr][/table][align=center]表二:血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td]检案号[/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td]样品编号[/td][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td]检测方法[/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td]环境温度[/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理:[size=13px]1.外观(1)凝血 有( )无(√); (2)密封 无渗漏(√)有渗漏( )无密封( )[/size]2.取0.1ml待测血液2份,置于两个样品瓶内,分别加0.5ml内标液,橡胶垫、铝盖密封,进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号:[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;柱温:恒温40℃ 载气:高纯度氮气 进样口温度:150℃ 检测器温度:300℃传输线温度:110℃ 加热箱温度:60℃ 样品瓶加热平衡时间:10.0min 进样时间:1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果: [table][tr][td][align=center]待测样品2[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]47.634[/align][/td][td][align=center]63.844[/align][/td][td][align=center]1.346min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]67.60[/align][/td][td][align=center]0.676[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]45.481[/align][/td][td][align=center]60.565[/align][/td][td][align=center]1.347min[/align][/td][td][align=center]1.995min[/align][/td][td][align=center]68.00[/align][/td][td][align=center]0.680[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值:[/align][/td][td][align=center]67.80[/align][/td][td][align=center]0.68[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差:[/align][/td][td][align=center]0.59%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注:测试人:XX 日期:2022.9.16复核人:XX 日期:2022.9.16[/td][/tr][/table]
大家都知道二价铁里与KSCN是不能显血红色的,而三价铁可以。我今天发现个问题就是二价铁离子在乙醇溶液中与KSCN可以显血红色,请问有人遇到过这种现象吗?有没有知道为什么的???
多菌灵标准品用什么溶剂配制?看网络上有用甲醇配标的,可是我在配的时候发现溶解不好。
[em61] [em61] 各位,与谁知道乙醇钠乙醇溶液,乙醇碱液的配制方法,这种溶液有什么作用?谢谢!
听说原吸中调零是用超纯水调零,空白溶液也要测吸光度是吗??不明白的是,先用纯水调零,然后再测空白溶液的吸光度,然后再测标准溶液。测完标准之后测样品的时候用不用再测一遍空白溶液呢??标准品和样品的空白是一个溶液吗?说的有些乱,请大家帮帮我吧。。。
问题:用无机金属标准溶液配制有机相的金属标准溶液? 用0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)配制一个浓度为0.025mg/kg(溶剂为水、乙醇、MIBK混合)溶液。应该怎么配制?一、水、乙醇、MIBK的比例是否应该参照其三元混合物三角相图?在均相区内确定各组分的质量比例?否则容易出现不均质的情况?二、溶液1 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),纯水定容到25ml,得溶液浓度为0.020mg/L.溶液2 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),而后用重量法,用乙醇定容到20g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.溶液3 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)为1g,后用重量法依次加入乙醇4.0g,MIKE15g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.将溶液1、2、3在相同条件下用石墨炉(平台)进样20微升,氘灯扣背景测试发现:溶液1的吸光值abs为0.589、0.583,溶液2的吸光值abs为0.493、0.497,溶液3的吸光值abs,0.510,0.523. 经计算溶液 1的绝对进样量为0.020mg/L *20微升=0.4ng。溶液2、3的都绝对进样量为0.025mg/kg *20微升 *0.8g/ml=0.4ng,其中0.8g/ml为乙醇和水乙醇MIBK混合物的密度。那么为什么有机相配制的标准溶液比水相配制的信号要低近20%呢?
制备氢氧化钾乙醇溶液,铝片在制备过程中起什么作用?
我用的是热导池检测器,选择哪种色谱柱能够分离甲醛、甲醇、乙醇混合水溶液中的甲醛、甲醇、乙醇?
透明质酸钠是一种天然直链多糖,是由葡萄糖醛酸和乙酰氨基葡萄糖结合而成的双糖结构单元所组成,广泛分布于动物和人体皮肤、皮下组织、眼组织及关节滑膜组织、滑液等结缔组织,无种属差异。根据透明质酸钠结构单元的特性,对其进行深加工后制成的医用透明质酸钠凝胶是一种无种属特异性、无毒、溶解性能好、生物相容性良好的新型生物材料,被广泛用于多种眼科手术、防治外伤性或退变性骨关节炎、普通外科、妇产科等腹、盆腔手术、预防术后肠粘连和盆腔粘连及肌健、关节和神经手术预防组织粘连。透明质酸钠作为一种植人体内的医用生物材料,需要有与人体正常注射部位透明质酸钠更接近的分子量,以确保产品使用的安全性和有效性。光散射法是测定高聚物绝对分子量的方法,高分子溶液可视为不均匀介质,当光通过它时,入射光就会发生散射,且其散射光强度远高于纯溶剂,并且与高聚物的分子链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量(dn/dc)密切相关。因此由光散射法测得不同浓度的高聚物溶液在不同散射角下的散射光强数据后,即可求得其重均分子量。采用激光散射-凝胶渗透色谱联用法(LLS-GPC)得到分子量分布系数。色谱柱可采用SD805/806、TSK5000pw TSK6000,流动相推荐0.1 mol/L硝酸钠-0.02%叠氮化钠溶液。样品用上述流动相溶解并稀释至适宜浓度,用0.22pm滤膜过滤。折光指数增量(dn/dc)的测定:采用流动相稀释透明质酸钠凝胶至不同浓度梯度,在室温下,用激光检测同一波长测定。将色谱柱与激光散射仪,示差检测器连接,流动相冲洗至基线平稳后,取适量样品溶液进样,在规定流速、色谱柱温度条件下检测样品的分子量及分子量分布。检测完毕后,通过仪器配套的色谱分析软件确定样品的峰面积,输入dn/dc 值,根据软件要求设置其他相关参数,计算分子量及分子量分布系数并输出报告。透明质酸钠在提纯和干燥生产工艺中需要使用乙醇,而透明质酸钠是一种较难干燥的高分子材料,乙醇很难完全挥发掉,微量乙醇存在于透明质酸钠中将使产品在使用过程中对患者产生不同程度的刺激作用。因此,为了尽可能降低产品对患者的不良作用,同时也考虑到当前的生产工艺水平,对乙醇残留量进行合理限定是很必要的。本文介绍透明质酸钠中的乙醇残留量的检测方法,采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法使要测定的乙醇与其他组分分开,用氢火焰离子化检测器检测,并将得到的乙醇色谱峰与外标物得到的色谱峰相比较,行标规定医用透明质酸钠凝胶乙醇残留量应不大于400 ug/g。1.设备:配有氢火焰离子化检测器与毛细管柱系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],要求仪器对所测定的乙醇,在最低检测浓度下产生的信号大于仪器噪音的2倍。石英毛细柱:SE-30,50 m*0.53 mm*3.0 um或相同分离效果的其他色谱柱;柱温:500℃,保持2 min,以100℃/min的速率升至 160℃,保持 5 min;汽化、检测室温度:180℃。2.乙醇标准溶液制备:取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定,用纯化水稀释至刻度,摇匀,制成1 mg/mL的标准贮备溶液,取上述标准贮备溶液稀释成500-500ug/mL的系列标准溶液。3.样品制备:取医用透明质酸钠凝胶1 g,精密称定,置10 mL顶空瓶中,准确加入纯化水1. 0 mL,混合均匀。另精密量取乙醇标准溶液各1. 0 mL,置10 mL顶空瓶中,准确加人纯化水1. 0 mL,混合均匀。各瓶在80℃的干燥箱中加热30 min,用在同一温度下加热的注射器抽取顶空气体各100uL,在规定的色谱分析条件下,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],待乙醇色谱峰流出后,量取乙醇峰的面积值,作为外标的定量标准。4. 结果计算:医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度为C=M/m(C医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度(ug/g), M:标准曲线上查得的医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量(ug) m医用透明质酸钠凝胶的称样量(g) )。