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模拟天然水苯酚溶液成分分

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  • 20.9 高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量

    【作者】 李英; 孙小颖; 吴景武; 刘丽; 戴寿海; 刘志红; 梁烽; 陈旭辉; 李泳涛;【机构】 深圳出入境检验检疫局;【摘要】 提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%~104.0%、92.8%~99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%~6.1%、0.26%~4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。

  • 如何提高对硝基苯酚在水溶液中的稳定性

    求助各位高手!对硝基苯酚在水溶液中不稳定,容易电离成醌式结构而使水溶液颜色变深,如何保持它的水溶液长期稳定不变色,而且当水溶液的氢离子浓度改变时,这种平衡发生移动,可以有哪些方法保持呢?谢谢各位帮忙

  • 气相色谱测苯酚溶液

    可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测的苯酚水溶液?可以的话柱箱温度应设置多少,是该用程序升温还是恒温的,有人做过么,求指点迷津。

  • 【求助】求各位指教如何检测水溶液中的2,4-二氯苯酚(含铝离子)浓度

    我这儿有反应产物,估计里面有铝离子,原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液(10000mg/L) 用蒸馏水稀释成100mg/L,取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺,现在想测定降解工艺的效率,所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量,文献中的检测方法为2,4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100),色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2%冰乙酸水溶液的体积比为77:23,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。但现在我的问题是,产物溶液里有铝离子,我怕会堵塞柱子,想是不是要对水样进行预处理,比如萃取等等,但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少,反应后估计只有1mg左右,担心萃取会不会挥发掉?请各位指教。

  • 【求助】FID检测含苯酚溶液重现性奇差

    苯酚/甲醇溶液,含苯酚22%;FID检测,HP-FFAP柱,汽化室:200;离子室:200; 柱温:程升至220。同一样品,每次打针进样时,两组分的峰面积之比偏差严重,没有规律。请问各位高手,可能是什么原因,应该做哪些工作?谢谢!

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 苯酚己烷溶液关于气相色谱柱的问题

    [color=#444444]想测苯酚的氧化产物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]。[/color][color=#444444]因为是水溶液,不能直接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],所以用正己烷萃取再去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]太贵,因此想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上看看能否分离再去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。[/color][color=#444444]其他实验室有个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(OV17的柱子),不知能否进苯酚及其氧化产物的己烷溶液?换个检测物要重新老化吗?[/color]

  • 水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚

    水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚

    1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚?连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟,是为了测试总量五氯苯酚,百度了下水蒸气蒸馏,貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧?或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物?5 纺织品皮革中的邻苯,PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧?原理水蒸气蒸馏原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg

  • 要做模拟试验,怎么用标配配试验溶液

    我们公司刚买了icp,没接触过,现在需要做模拟试验,怎么用标夜配试验溶液,使得最终测出来的鉬含量1.8,铜17,铅3.8 。标曲点各用多大浓度的。本人新手,望老师指教

  • 【求助】苯酚!!!真让人头疼

    [color=#DC143C]请高手指教:1 苯酚氧化成粉红色了,还能用吗?我只不过在电炉子上加热了一下,还是封盖的,然后倒到了烧杯里,怎么就被氧化了呢?如果此方法不行,我下次该怎样将苯酚从瓶子中取出?2 做测定苯酚含量及苯酚标准溶液时,采用蒸馏水的空白溶液做参比液行吗?这样不就不用减空白了吗?3 苯酚COD约2.33~2.38g/g的含义是什么?是指每克苯酚氧化需要2.33-2.38克氧气吗?是不是适用于所有的苯酚标准品呢?如果我要配制一定COD苯酚的废水是不是就不用再测苯酚COD了?谢谢啦!!![/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质中心 标准物质目录(04)

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心http://www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW08653 钐(Sm)溶液标准物质,有证书 GBW08652 铈溶液标准物质,有证书 GBW08651 镧溶液标准物质,有证书 GBW08650 金溶液标准物质,有证书 GBW08629c 模拟酸雨系列标准物质,有证书 GBW08628c 模拟酸雨系列标准物质,有证书 GBW08627c 模拟酸雨系列标准物质,有证书 GBW08620 水中锌溶液标准物质,有证书 GBW08619 水中铅溶液标准物质,有证书 GBW08618 水中镍溶液标准物质,有证书 GBW08617 水中汞溶液标准物质,有证书 GBW08616 水中铁溶液标准物质,有证书 GBW08615 水中铜溶液标准物质,有证书 GBW08614 水中铬溶液标准物质,有证书 GBW08613 水中钴溶液标准物质,有证书 GBW08612 水中镉溶液标准物质,有证书 GBW08611 水中砷溶液标准物质,有证书 GBW08610 水中银溶液标准物质,有证书 GBW08608 水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质(模拟天然水基体),有证书GBW08607 水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质(模拟天然水基体),有证书GBW08606 水中氯根、硝酸根和硫酸根成分分析标准物质(模拟天然水基体),有证书 GBW08605 模拟天然水砷溶液标准物质,有证书 GBW08604 模拟天然水F-溶液标准物质,有证书 GBW08603 模拟天然水汞溶液标准物质,有证书 GBW08602 模拟天然水镉溶液标准物质,有证书 GBW08601 模拟天然水铅溶液标准物质,有证书 GBW08512 大米粉中镉成分标准物质,有证书 GBW08511 大米粉中镉成分标准物质,有证书 GBW08510 大米粉中镉成分标准物质,有证书 GBW08509 脱脂奶粉成分标准物质,有证书 GBW08507 玉米中氟成分标准物质,有证书 GBW08506 玉米中氟成分标准物质,有证书 GBW08211 邻二甲苯扩散管,有证书 CAS:95-47-6GBW08210 乙苯扩散管,有证书 CAS:100-41-4GBW08209 甲苯扩散管,有证书 GBW08208 苯扩散管,有证书 GBW08207 水扩散管,有证书 GBW08206 乙醇扩散管,有证书 GBW08205 氯渗透管,有证书 GBW08204 氨渗透管,有证书 GBW08203 硫化氢渗透管,有证书 GBW08202 二氧化氮渗透管,有证书 GBW06503 硫酸钾中钾纯度标准物质,有证书 GBW06502 磷酸二氢铵中磷、氮纯度标准物质,有证书 GBW06501 尿素中氮、缩二脲纯度标准物质,有证书 GBW06408 P,P-DDD纯度标准物质,有证书 CAS:72-54-8GBW06406 O,P-DDT纯度标准物质,有证书 CAS:789-02-6GBW06405 P,P-DDT纯度标准物质,有证书 CAS:50-29-3GBW06404 林丹(γ-六六六)纯度标准物质,有证书 CAS:58-89-9GBW06403 γ-六六六纯度标准物质,有证书 CAS:58-89-9GBW06402 B-六六六纯度标准物质,有证书 GBW06401 a-六六六纯度标准物质,有证书 坛墨质检现有员工68人,办公室面积450平米,销售、客服、财务及行政人员35人,实验室650平米,标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人,实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标256项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:http://www.gbw-china.com,http://www.gbw114.org[color=#

  • 大家来谈谈这个溶液应该怎么配置?苯酚:邻二氯苯=1:1(质量比)

    原文如下;weigh out 1 part by mass of phenol(AR) and dissolve in 1 part by mass of 1,2-dichlorobenzene (AR),work to an accuracy of 1% or better in the weighings.(称量等质量的苯酚溶解在等质量的邻二氯苯中,称量的精度达到1%或者更佳)疑问一;苯酚是固体,是否能直接溶解在邻二氯苯中,如果在邻二氯苯中溶解较慢,能否加热?疑问二:能否把苯酚直接加热溶解,在热的状态下称量苯酚

  • 【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂,但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一,就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析,因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶,要用到这个试剂配制溶液,才能溶解,那么我们新采购的苯酚试剂,也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收,验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性,在使用操作中要注意自身的保护,要佩戴防毒口罩,最好是防毒面具,防护眼镜,防护服,以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后,肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性,并随尿排出。但可能会造成慢性中毒,如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状,以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定,那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备(1)碱式滴定管,50ml;(2)三角烧瓶,500ml;(3)分析天平,准确至0.0001g。1.4.试剂(1)溴标准溶液,0.1mol/L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(5)盐酸,分析纯;(6)三氯乙烷,分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算: ×0.01596 X= ───── ×100% M式中 X:苯酚含量(m/m),%N1:溴标准溶液的浓度,mol/L;V1:加入溴标准溶液的体积,ml;N2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L;V2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml;M:苯酚样品的称样量,g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/

  • 含氯苯酚测试

    含氯苯酚用KOH萃取效果如何?涤纶织物是拒水的,用碱性水溶液来超声萃取,是不是效果不好呀。有没有参考的方法呢,比如KOH浓度,萃取温度,超声时间等。有个织物第三方测试来超标,可是我们自己测是N.D.,不知道问题出在哪

  • 用苯酚色标配置酚标准溶液还需要标定吗?

    大家好: 实验室需要测定饮用水中的挥发酚含量,买不到标液,想用苯酚色标直接配置,国标上是用分析纯苯酚先精馏之后配置,然后标定。想问一下,理论上色标已经是纯品了,还需要配置后标定吗?谢谢大家

  • 【原创大赛】纺织品成分分析中甲酸溶液质量的快捷方法确定

    [align=center][font=宋体][size=18.0pt]纺织品成分分析中甲酸溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量的快捷方法确定[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12.0pt]纺织品成分定量分析中,需要用到很多的化学药品,绝大多数是试液,或者要配成溶液,一般按照标准上的要求很快就能配制好,没有太多的难度,甚至有的连试剂有毒,试剂腐蚀,需要怎么操作都写的清清楚楚,如硫酸稀释,要缓慢倒入水中,注意散热,小心腐蚀到自己,穿戴什么样的防护装备,都有提到,确实很详细,也很实用。[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12.0pt] 但是常用的纤维成分分析中,棉和再生纤维素纤维中定量分析需要用到甲酸,需要的是重量比,配置要求用到的是68g无水甲酸,而市场上我们实验室能买到的就只有88%甲酸溶液这一种,而且溶液标签上也没有溶液的密度,每次都要自己测试密度的话,也比较麻烦,因为试剂入库前都经过抽样验收,又加上成分分析对浓度要求不是特别严格,主要目的是能溶液目标纤维,对剩余纤维损伤稳定就可以,是我们就想怎么才能快速快捷的配制纤维成分分析中所需要的甲酸溶液,经过内部讨论,我们决定直接查密度表,直接换算配置溶液,这样就可以节约不少时间,提高工作效率,[/size][/font][/align] 根据查密度表25度密度为1.1950,进行快速简单计算68g甲酸试剂就是,68/(1.1950*0.88)=64.66ml[font=黑体][size=12.0pt] 虽然试剂浓度在成分分析中要求与其他精密试验相比不是那么严谨,还是要做一个溶解实验。[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]1. [/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]准备试样[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]取试样两份,纤维成分为棉50%/粘纤50%;莫代尔70%棉30%[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]2.[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]配置溶液:[/size][/font][font=宋体]取[/font][font=黑体][size=12.0pt]88%[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]甲酸溶液[/size][/font]64.66ml[font=宋体],[/font][font=宋体][size=11.0pt]加入20g无水氯化锌,溶解后定容至100ml[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]3.[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]试验步棸[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]3.1[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]烘干:将试样放入烘箱内,在105±3℃温度下烘4h,取出,把试样放入称量瓶内,瓶盖放在旁边,烘干后,盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却,称重,直至恒重.[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]3.2[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]冷却[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]在干燥器中冷却,干燥器放在天平边[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]3.3[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]称重[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]冷却后,从干燥器中取出称量瓶、玻璃砂芯坩埚等,称量,精确至0.0002g,试样一:1.4866g/1.4800 g;试样二1.2306 g /1.2286 g[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]3.4[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]各组分纤维的溶解和分离[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]采用试验温度70度,振荡溶解22分钟,最后用显微镜观察残余物,确定可溶纤维完全被除去,烘干称重,溶解后的试样一重量:1.0.7298g/0.7386g;试样二重量:0.3806g /0.3762g[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]4[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]分析结果的计算[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]根据试验样品要求,结合试样各纤维的回潮率以及棉D计算结果,[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]试样一:纤维成分为,棉50%/粘纤50%;[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]实测结果:棉50%/粘纤50%[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]试样二:纤维成分为,莫代尔70%棉30%;[/size][/font][font=宋体][size=11.0pt]实测结果:莫代尔69.2%棉30.8%[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]小结:[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]根据实验要求,结合2组数据偏差符合纺织品纤维分析的允许范围,稳定性也比较好,基本上能满足试验需要。基本可以使用。[/size][/font]

  • 水溶液未知成分分析

    想了解下如果想分析水溶液中的未知物成分,单说色谱,一直做有机,了解到水会伤害色谱柱,那应该用什么色谱?能否介绍一下,包括色谱柱类型、检测器等。

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