鲅鱼中有机氯农药标准物质

大家好。请教各位，想查询国外一些国家或机构有关环境中有机氯农药的标准方法。应该怎么查，去什么地方，最好是免费的。(*^__^*) 嘻嘻……谢谢大家啦

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

我在扩项，HJ921 土壤中有机氯农药的测定，准备用-5的柱子，不知道前辈能不能给个色谱条件参考一下。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测土壤中有机氯农药能力验证样品时，盲样只有20克 ，标准上写着一次测定样品也称20克，这样的话用做平行样和加标回收嘛？ 能把盲样分成两份各称9克 ，剩两克测水分嘛？

请问有没有参加环境保护部标准样品研究所IERM T18-24水中有机氯农药能力检测的验证的？检测的是α-六六六、γ-六六六、p,p’-DDT、o,p’-DDT。一共a、b两个样品。要求是将样品用水稀释2000倍后检测。大家采用的是哪个检测标准？组织方没有给出结果的大致范围，导致我们在处理的时候不知道要氮吹浓缩多少倍数？标准曲线配制多大范围的？可以加我QQ：330259882 或者微信号：330259882探讨。

本人为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手，现从事饮用水中有机磷农药的检测，对有机磷标准曲线的绘制与标准溶液的配制有几点疑惑，请各位给予指导。万分感谢！ 1、标准曲线的绘制（我所用的是面积外标法），大家一般配制几个标准浓度点来制作标准曲线？曲线的相关系数一般都为多少？（质控中要求是0.99以上吧） 2、我所使用的有机磷标准储备液的浓度为100mg/L(1mL),按国标所说，使用液浓度是10mg/L,然后再稀释后做标准曲线（具体稀释多少就没再说）。请问大家你都稀释成哪几个浓度来做？所配制的最低浓度与本方法的最低检测质量浓度相近吗？你都用几毫升的容量瓶来配制不同的浓度点？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=167744]“土壤中有机氯农药分析方法”[/url]

固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM测定水中有机氯农药的方法研究 王玲玲 南淑清 河南省环境监测中心站 郑州 450004 摘 要 本方法利用单个或多个C18固相萃取小柱对地下水、地面水等水样进行提取，浓缩后样品进气/质联机用高灵敏度，选择性强的SIM(选择离子方式)定性定量分析测定危害大、使用普遍的12种有机氯农药。结果证明：固相萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法不仅克服了液一液萃取试剂消耗大、回收低的缺陷，而且SIM定量检出限和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—ECD等效，方法可准确定性多种有机氯农药；同时固相萃取可分析大体积的样品，开发研究固相萃取处理、分析农残不失为一种值得探讨的方法。 关键词 固相萃取 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM 有机氯农药 活化后的C18小柱对水中的有机氯农药等有机物具有很强的吸附力。水样先经0.45um过滤再以l0ml／min的速度通过小柱，富集后的小柱先用氮气吹干，再用二氯甲烷将吸附在小柱上的有机氯农药洗脱下，浓缩后待用。在相同条件下分析标准物确定其SIM条件，每种农药选择一个定量离子，一个辅助定性离子，建立多点标准曲线，内标、外标法定量均可。 1 材料与方法1.1 试剂 二氯甲烷、甲醇、丙酮，色谱纯或同等无干扰试剂。无水硫酸钠、氯化钠：用前需在马福炉内500℃烘4小时。 硅胶和氧化铝玻璃净化柱：在带有砂心的玻璃层析柱中先填4克脱活硅胶(或氧化铝)，再填4克以烘过的无水硫酸钠。 试剂纯水：在无有机物干扰的环境中制得的二次纯水，或同等纯水。 采样瓶：棕色不同体积玻璃具塞磨口瓶。用前用洗涤剂、铬酸洗液清洗干净并用热风吹干。 定性滤纸和0．45um水系滤膜(用前经1：5盐酸浸泡过夜，试剂纯水洗涤后60℃水浴12小时)。 固相萃取装置及快速浓缩干燥装置：本实验采用Supelco Visiprep DL产品，亦可使用它同类装置。 有机氯农药标准溶液：可以购买有机氯农药标准物质用溶剂配制，或直接购买其标准溶液。本实验所用标准溶液为12种有机氯混标，浓度为500ug／mL，购于美国Supelco公司。 有机氯农药标准使用液：可根据需要范围用二氯甲烷配制一系列浓度的使用液，注意将标准用密封瓶低温保存，以防挥发或变质。1.2 实验部分1.2.1 样品采集和保存 用已清洗的棕色玻璃瓶采样，采前先用少量水样清洗2至3次，样品充满瓶子，不留空隙，加Na2S203，除余氯干扰，加1+1HCl调pH2，采样运输途中应采取必要的冷藏措施低温保存。采集后应尽快在24小时内提取。1.2.2 样品前处理 C18小柱的活化与净化：用10mlCH2C12。和10mlCH30H分多次以缓慢流速(v≤l0ml／min) 冲洗C18小柱。合格的小柱在淋洗后应无明显的酞酸酯和BHT防老化剂等干扰物。再用l0ml试剂纯水冲洗小柱。 水样的提取：在1L水样中加入约l0g的预处理过的NaCl及5mlCH30H，增加农残在水中的解析度，在小柱湿润状态下，以l0ml／min速度抽取水样，约需2～3小时抽完。 C18小柱的干燥：用SPE干燥装置通N230分钟干燥小柱。 样品的洗脱：本试验分别用丙酮、甲醇、正己烷和二氯甲烷对小柱进行淋洗回收试验，结果选择二氯甲烷为淋洗剂，丙酮对农残也有很好的洗脱作用，但易使垫圈等硅氧烷流失，同时考虑到二氯甲烷的通用性，仍选择二氯甲烷为淋洗剂。用6一l0ml二氯甲烷对小柱进行淋洗。 样品的浓缩： 用SPE快速吹干浓缩装置对少量样品浓缩至lml。1.2.3干扰及消除 溶剂、试剂、采样器皿，滤膜等都可能引入干扰物，故本实验需用色谱纯以上或提纯后达到同等纯度的溶剂，相关器皿清洗干净。 对于工业废水或其它污水的洗脱液需经净化小柱(如硅胶柱等)除杂质。1.2.4 分析仪器和条件 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用仪：本实验采用HP6890／5973四极质谱仪。 色谱柱：HP-5MS或DB-5：30m× 0.25mm ×0.25um 进样口：220℃，不分流进样 程序升温：100℃(2min) 180℃(2min) 250℃(5min)Postrun：290℃(2min) 质谱条件 EM电压1765，质量扫描：45～450amu，接口温度280℃，SIM模式见表1。1.2.5定量方法 运用外标法进行定量。根据水样情况配制多点工作曲线。运用5973工作站软件进行自动回归，校准，计算。12种农药线性均很好，r≥0.999。 方法的检出限及相对回收率试验： 检出限用5ng／ul重复多次进样，经SIM回归定量，用下列公式计算： MDL：St(n-1，1 —a=0．99)：t(n-1，1—a=0．99)：在n个自由度下，99％置信度的值；n：测定的平行样个数；S：平行测定的标准偏差。 回收率用10个1L试剂水中加入l0μg／ml的标准农药，进行全程序提取，其结果和直接进样10ng进行比较求得，结果见下表1。 3 结果讨论 有机氯农药性质较稳定，可长期存在于环境中，其辛醇/水值大部分较高(七氯环氧在水中是稳定的)，显示其在水中溶解性较差；因此分析水中农残有时需要大体积水样。固相萃取技术显示了在这方面的优势，本试验结果可见：固相萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法对阿特拉津、甲草胺、林丹、七氯环氧、异狄氏剂、甲氧滴滴滴有很好的回收率：其它几种农药的回收率不很理想，还有待研究开发，寻找更为合适的固相萃取吸附剂和更有效的试验条件来进一步提高回收率。 表1 固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法分析12种有机氯农药结果 编号 化合物 定量选择离子 保留时间min 方法检出限ng／1 方法回收率％ 1 Simazine 201／186 8．416 ／ ／ 2 Atrazine 200／215 8．44 2．5 83～109 3 Y—BHC 181／219 8．708 2 65～85 4 A1aChlor 160／188 10．099 2 85～108 5 Heptachlor 100／272 10．142 1．5 18～31 6 Aldrin 66／263 10．842 1．2 20～61 7 HeptachlOr epoxide 81／353 11．623 4 67～82 8 а—Chlordane 373 12．084 2．5 38～62 9 γ—Chlordane 373 12．380 2．2 41～59 10 trans-nonachlor 409 12．469 2 40～53 11 Endrin 81／263 13．255 10 95～98 12 MethoxychlOr 227 15．817 2 75～114 12种有机氯农药TIC谱图 参考文献1．作者 魏复盛 徐晓白 阎吉昌等，水和废水监测分析方法指南，下册，中国环境科学出版社 1997 2．作者 武蕴华 张 清 赵成曦等，水中有机磷农药残留物的分析研究，中国供水卫生 2000年8(4)总第30期 3．U．S．EPA608．—Organohalide Pesticides and PCB 1994 4．U．S．EPA505．Analysis of OrganohalidePesticides and Commercial PCB Products in Water by Microextraction [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 1995

请教各位老师师傅们：水中有机氯农药的检测有什么好的方法？选择什么样的毛细管柱，检测条件如何？谢谢！

有没有专门做手性有机氯农药的标准卖？谢谢！

我想咨询一下大佬们，如果做有机氯农药标准质控土样，那消解完成之后还用净化嘛？

急需EPA测定有机氯农药标准方法的资料，一直没找到。哪位能帮下忙啊？在下感激不尽！

我是新手，现在做沉积物中有机氯农药的测定，在前处理方面想请教高手们：通过看一些文献了解到用浓硫酸磺化的话会使狄氏剂分解，其他有机氯农药还比较稳定，这样的话不知道该不该磺化，如果不磺化的话会对测定造成怎么的影响呢？

求几个标准：1、SL 497-2010 气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物；2、水中联苯胺的测定标准；3、微囊藻毒素-LR，除了用高压液相色谱法，还能用其他方法吗？

中国环境监测总站将开展2016年第二轮国家环境监测网实验室能力考核，考核的项目是土壤中有机氯农药（六六六：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六；滴滴涕：p,p‘-DDE、p,p‘-DDT、o,p‘-DDT、p,p‘-DDD）；考核对象是各省（自治区、直辖市）级站和地级以上城市的市级站。讨论两个问题：一是地级以上城市的市级环境监测站是不是都具备土壤中有机氯农药的检测能力？二是无法参加该能力考核的原因有哪些？

维权声明：本文为yhc2004原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂，曾在世界各国广泛使用。我国虽已在1983年停止使用这类农药，但由于它具有化学性质稳定、不易分解，并通过生物链富集在动植物体内，造成了对自然环境的严重污染及对人体健康的极大危害。中药材种植期一般较长，尤其是多年生根类药材，更易受到有机氯农药的污染。我国中药材中的农药残留的污染，是造成中药材质量下降的重要原因，已成为制约我国中药材走向国际市场的主要障碍。因此，中药材中农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注，建立和完善中药材中有机氯农药残留量的检测方法十分必要。 黄芪药材为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。呈圆柱形，表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，具放射状纹理及裂隙，呈“菊花心状”。气微，味微甜。嚼之有豆腥味。性温，味甘。具有补气固表，利尿，托毒，排脓，敛创生肌之功效。主产于山西、黑龙江、内蒙古等省区。以栽培的蒙古黄芪质量为佳。至今为止，对其中有机氯农药六六六、滴滴涕残留测定的研究未见报道。本文建立了黄芪药材中9种有机氯农药超声提取，毛细管气相色谱检测的方法，为提高传统中药的质量、建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量的测定的方法提供依据。 1 仪器与试剂1.1 仪器 THGC－2001气相色谱仪，电子捕获检测器，弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm。800型离心机。1.2 试剂　　 丙酮（分析纯），石油醚（沸程６０～９０℃，分析纯），二氯甲烷（分析纯）无水硫酸钠（分析纯）硫酸（分析纯）有机氯农药六六六（BHC）（α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP΄-DDE, PP΄-DDD ,ＯP΄ -DDT,PP΄-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）标准品（农业部农药检定所）2 方法与结果2.1 对照品的制备2.1.1 对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP΄-DDE, PP΄-DDD ,ＯP΄ -DDT,PP΄-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5µg的溶液，即得2.1.2 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。 2.2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样；流速为28ml/min；程序

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 谁有这个标准 谢谢 刚开始做

我要用气相色谱法检测人体血清中有机氯农药残留，不知道该用外标法还是内标法，哪个比较好？具体怎么做？另外，那位大侠做过这方面的研究，能否提供一下气相色谱条件。我是气相色谱学前班的，希望能得到各位的帮忙，万分感谢！

一、实验目的掌握以超声波提取、H2SO4净化、毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量的原理与方法。二、实验原理以丙酮水溶液为提取剂，采用超声法提取茶叶中残留的有机氯农药，并经浓H2SO4净化处理后，用毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留。三、仪器与试材1．仪器与器材气相色谱仪(带63Ni电子捕获检测器)、旋转蒸发装置、K-D瓶、超声波发生器、离心机等。2．试剂除特别说明，实验中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。(1)常规试剂：丙酮、正己烷、CH2Cl2、浓H2SO4、无水Na2SO4。(2)农药标准品：六六六(α—BHC、β—BHc、γ—BHC和δ一BHC)，DDT(p，p’—DDE、o，p’一DDT、p，p’一DDD和p，p’一DDT)，纯度均大于99％。(3)农药标准储备液(100μg／mL)：精密称取α—BHC、β—BHc、γ—BHC和δ一BHC、p，p’—DDE、o，p’一DDT、p，p’一DDD和p，p’—DDT各10mg，以正己烷溶解后定容至100mL。(4)农药混合标准使用液(1μg／mL)：吸取1mL各种标准储备液加入100mL容量瓶中，用正己烷定容。3．实验材料2～3种绿茶、红茶、花茶，各550g。四、实验步骤1．样品处理(1)将茶叶于60℃干燥4h，粉碎，过100目筛。(2)精密称取2．0g粉碎样品，置于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL水浸泡过夜。(3)加40mL丙酮，超声处理30min，再加6g NaCl和30mLCH2Cl2后，再超声处理15min。(4)静置分层后，将有机相移入装有适量无水Na2SO4的100mL具塞锥形瓶中，脱水4h。(5)取35mL有机相置于旋转蒸发瓶中，于40℃水浴中减压浓缩至近干。(6)用适量正己烷多次溶解浓缩物并转移至10mL具塞刻度离心管中，定容至5mL。(7)小心加入1mL浓H2SO4，振摇1min，以3000r／min离心10min。(8)取2．0mL上清液至K—D瓶中，于40℃浓缩并定容至1.0mL。2．标准曲线的绘制(1)取农药混合标准使用液0、0.1mL、0.2mI．、0.4mL、0.8mL、1.0mL，用正己烷定容至100mL，浓度分别为0、1.0ng／mL、2.0ng／mL、4.0ng／mL、8.0ng／mL、10.0ng／mL。上样至气相色谱仪，测定各浓度标准液的峰高，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线。(2)参考色谱条件：石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.52μm)；色谱柱升温程序为初始温度120℃，以10℃／min的速度升至220℃并保持1min，以8℃／min升至250℃并保持2min；进样口温度为230℃；检测器温度为：300℃；高纯氮气作载气，流速为1mL／min；进样方式为分流(分流比1：5)；进样量为1μL。3．样品测定(1)在上述条件下，将样品提取液导入气相色谱仪中，测定各成分的保留时间和峰高。(2)与标准品比较，进行定性和定量分析，从标准曲线上查找样品提取液中各成分的浓度。4．计算按下式计算样品中各种六六六和DDT异构体的含量。x=cV/m式中，x为样品中各种六六六和DDT异构体的含量，μg／kg；c为样品处理液中各种六六六和DDT异构体的浓度，ng／mL；V为样液的定容体积，mL；m为样品的质量，g。五、注意事项1．实验步骤中的色谱条件仅供参考，具体的分析条件应该根据所用气相色谱仪的型号，参考说明书中的条件进行。2．样品制备时最终浓度要适当。如果样品的浓度太高或者太低，应采用适当的稀释或者浓缩手段，以使测定时的浓度在标准曲线范围内。

大家谁有19种有机氯农药的标准谱图啊，给小弟我发一份啊百灵威的，ISO6468-PEST Lot B8050145

2008 4 29关于征求国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》的函环境保护部办公厅函 环办函〔2008〕134号 关于征求国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》（征求意见稿）意见的函 各有关单位： 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，防治污染，我部决定制定国家环境保护标准《有机氯类农药工业水污染物排放标准》。目前，标准编制单位已完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，于2008年5月20日前反馈我部。 联系人：环境保护部科技标准司 周凤保 通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号 邮政编码：100035 联系电话：（010）66556215 传真：（010）66556213 附件：1.征求意见单位名单 2.《有机氯类农药工业水污染物排放标准》（征求意见稿） 3.《有机氯类农药工业水污染物排放标准》（征求意见稿）编制说明二○○八年四月二十九日http://www.zhb.gov.cn/info/bgw/bbgth/200804/t20080430_121967.htm

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高，农产品质量安全越来越受重视，草莓有着水果皇后的美誉，营养价值高，富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质，深受人们喜爱。丹东市盛产草莓，下属东港市具有中国草莓第一县的美称，其生产的草莓果实多汁甜美，销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要，本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明，其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙睛、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　柱温：[/font][font=微软雅黑]40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样口温度：[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源：[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源温度：[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度：280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　定量方法：内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样方式：不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中，加入40mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆1min，加入5g氯化钠，再高速匀浆1min，3000r/min离心5min，取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后，柱下接鸡心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗涤柱子，将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱，迅速倒入上述浓缩液至复合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL，加入40μL内标（环氧七氯）溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z，定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL单一农药标准储备液，逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液，农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液，用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制，加入相同体积的内标（环氧七氯）溶液，上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液，使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2样品处理方法进行前处理，上机测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算，准确度用回收率来表示，精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过检测结果可以看出，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之间，RSD%在3.3%～12.8%之间。其准确度和精密度都较好，符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测，有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]

[b]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/b] 摘要：概述了农药残留分析方法国家标准制订中在方法验证、分析步骤、条件对比试验、干扰及分离度研究、多个实验室质量控制等内容，为方法标准化提供可资借鉴的实例。 关锐词:BHC DDT 农药残留分析方法 国家标准 制订 研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38242]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url]文献为caj格式。下面是PDF格式的：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60733]有机氯农药残留分析方法标准化的研究.pdf[/url]

采用固相微萃取法分析水中有机氯农药有没有成熟的方法？大家是怎么做得，需要注意哪些问题？

买的标准物质是甲醇作溶剂的，按照药典上是用石油醚（60-90）配制，但是，使用过程中石油醚挥发的实在是太快了，放冰箱里，里三层外三层的包裹也一样，几天就能明显看出液面下降，如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了，而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去，既然原标准物质就是由甲醇来溶的，可不可以直接用甲醇来作溶剂呢，至少甲醇作溶剂，配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢？

[b]8081A方法分析水和土壤中有机氯农药(PESTCIDES)的质量保证和质量控制[/b][i]申剑，张洪川[/i]摘要：8081A是美国EPA分析方法中有机氯农药化合物的分析方法。应用该方法的国内监测分析人员做了许多工作，但分析的质量保证和质量控制工作由于条件和经验的限制还有很多不足，特别是在我国加入WTO后，为国外客户做数据分析时，其质量难以满足他们的要求。笔者结合在美国一个大学实验室工作一年的经验以及对于8081A分析过程中的质量保证和质量控制作了较深的了解，文中对美国EPA8081A方法做以介绍。关键词：有机类农药化合物 GC-ECD 质量保证 质量控制1 样品的采集、保存和交接1.1 采集容器水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存采完后的水样和土样应立即放入有冰块的保温箱中，样品运回实验室后立即放入冰箱或冷藏库中在4±2℃温度下保存。水样必须在采样后7d内完成萃取，土样在采样后14d内完成萃取。水样和土样的萃取浓缩液也必须在冰箱内避光保存且在萃取后40d内进行仪器分析。根据作者经验，建议尽量在30d内完成仪器分析。1.3 样品交接样品记录单及交接单上要记明样品量，保存方法，运输单位，采样日期，运输日期，接样日期，采样人，运输人，接样人，开始萃取样品时间，完成萃取样品时间等内容。2 样品前处理2.1 样品萃取8081A水样的前处理通常采用分液漏斗，液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净，加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取，每次萃取时震荡约5min，保证其萃取效率。8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取，每次萃取约3min。2.2 样品净化对于土样及较脏的水样，其提取浓缩液在进GC前需进行凝胶色谱净化(GPC)去除其他有机物对有机氯农药分析的影响。过完GPC的浓缩液进行再浓缩时要用正己烷替换掉二氯甲烷，进一步去除其浓缩液中的干扰物。而且考虑到土样及较脏水样的样品易污染GC的衬管，影响有机氯农药分析的准确性，本文作者建议在浓缩前过Sileca-Gel去除其干扰物。