鲅鱼中有机氯农药标准物质

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

各会员单位及有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定，在相关部门指导下，结合行业发展需要，大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查，经相关专家审议，上述所申报的3项团体标准符合立项条件，批准立项，现予以公告（详见附件）。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时，欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人：马英电话：15840685853邮箱：15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx

导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康，正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留，对超标或接近限量值样品，用双柱双FPD 复测，仍不能确认的再用GCMS判定，这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰，有机磷农药测定不受干扰；甘蓝类蔬菜（如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等）有显著的样品杂质峰，敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰；特别是葱蒜类蔬菜（如蒜、葱等）有较强的样品杂质峰，有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析，可以有效解决背景干扰问题。 了解详情，敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

7月1日，由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。 　　周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究，建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比，新标准实现三大突破：一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%，提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定，各项技术指标均满足残留分析的要求，方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求，技术先进性达国内领先水平。 　　该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担，广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施，对提升我国进出境农产品安全的检测水平，保障人类健康和促进进出口贸易，有着重要的现实意义。

韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。 　　以下为其附则中的主要内容： 　　一、新设标准等强化的内容 　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准 　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’，新设玉米单纯加工品(粉碎，切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。 　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准 　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。 　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准 　　- 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。 　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同) 　　4. 新设腹泻性贝毒标准 　　- 二枚贝类(与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。 　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准 　　- 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。 　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录 　　除草剂(19种)：莠灭净Ametryn，氰草津Cyanazine，磺草灵asulam，甜安宁phenmedipham，灭草猛vernolate，氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl，玉嘧磺隆rimsulfuron，胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl，甲磺隆metsulfuron-methyl，苯磺隆tribenuron-methyl，甲氧咪草烟Imazamox，甲咪唑烟酸imazapic，灭草喹imazaquin，咪草烟imazethapyr，异丙隆isoproturon，溴苯腈bromoxynil，环庚草醚Cinmethylin，吡氟草胺diflufenican，哒草特pyridate 　　杀虫剂(3种)：杀螟腈cyanophos，地虫硫磷 fonafos，烯虫灵nitenpyram 　　植物生长调节剂(1种)：烯效唑Uniconazole 　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录 　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin，盐酸沙拉沙星sarafloxacin 　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin，二氟沙星difloxacin，氟苯尼考Florfenicol，吉他霉素kitasamycin，丙氧咪唑Oxibendazole 　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone，越霉素A DestomycinA，地塞米松Dexamethesone，卤喹酮Halofuginone，马拉硫磷Malathion，甲苯达唑mebendazole，安乃近Metamizole，硝碘酚腈Nitroxinil，苯唑青霉素Oxacillin，哌嗪Piperazine，碘醚柳胺Rafoxanide，氯苯胍Robenidine，洛克沙胂Roxarsone，氨苯磺酰胍sulfaguanidine，甲基三嗪酮Toltrazuril 　　四、保存流通标准及原料标准的修订 　　1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准 　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。 　　2. 追加‘食品不能使用的原料’品目 　　- 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目，共计128个品目。

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法由国家卫生和计划生育委员会、中华人民共和国农业部、国家食品药品监督管理总局2016-12-18日发布，并由国家卫生计生委、农业部、食品药品监管总局发布公告（2016年第16号），具体链接地址为：http://bz.cfsa.net.cn/staticPages/AD020A05-CD5C-406A-8A85-02BEF0806E7B.html 至此，乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的唯一GB标准正式出炉，且该标准于2017年6月18日开始正式实施。 与以往有关有机氯的检测方法GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定（GC-ECD）和GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定（GC-MS和GC-ECD）方法相比， GB 23200.86-2016对最终结果判断的权威性更高。同时，GB 23200.86-2016还具有如下优势：1. 方法学优势：高选择性、高灵敏度、高通量 GB 23200.86-2016（GC-MSMS）的选择性，灵敏度，高通量性更好，GB/T 5009.19-2008（GC-ECD）的定性能力相对较弱，容易受基质干扰；GB/T 5009.162-2008 (第一法GCMS) 选择性不足，灵敏度不够好，容易受基质干扰，给定量和定性都会带来困扰，检测结果更有信心。 如下图，同时食品中5ppb的马拉硫磷（GC-MSMS和GC-MS方法相比灵敏度更高，选择性更好）GC-MS: SIM m/z 173 GC-MSMS:SRM m/z 173992. GC-MSMS更代表未来标准发展的趋势 即使在较早时候GC-MSMS的标准很少时，很多实验室前瞻性配置了GC-MSMS，为检测结果的准确性提供了更好的技术保障，也极大提高了实验室检测能力，把握了实验室技术领先的优势。现今，已经有GC-MSMS的标准连续出台（GB 23200.86，GB 23200.4，2015版中国药典），随着时间推移，也必然会有更多的GC-MSMS的标准方法出台，逐步被纳入到各种限量标准的指定方法当中，在农残检测等领域，GC-MSMS方法取代GC-MS和GC的方法已是大势所趋。

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

《杂环类农药生产工业污染物排放标准》已经由环境保护部和国家质量监督检验检疫总局发布，将于2008年7月1日实施。此标准是我国第一个农药工业水污染物排放标准，其制定弥补了我国农药工业无行业型污染物排放标准的空白，对推动农药工业产业结构调整、促进技术进步具有重要作用。这一标准以杂环类农药工业清洁生产工艺及治理技术为依据，结合污染物的生态影响，规定了杂环类农药吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈原药生产过程中污染物排放的控制项目、排放限值，适用于杂环类农药吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈原药生产企业水污染物排放管理。日前，记者就这一标准的颁布实施采访了环境保护部科技标准司有关负责人。 　　综合标准无法有效控制农业污染 　　这位负责人介绍说，农药绝大部分是有毒物质，其中有些是剧毒物质，有些虽然急性毒性较低，但却具有慢性毒性或“三致”(致癌、致畸、致突变)效应，或具有环境激素效应。当前我国没有针对农药工业的排放标准，农药厂的“三废”排放只能遵守《大气污染物综合排放标准》和《污水综合排放标准》。由于是综合排放标准，就不可能针对各个行业的特点来制订。这就带来以下问题，首先，综合排放标准中的控制项目是针对一切排污单位，没有考虑到农药工业生产工艺特点及污染治理的实际状况，对有些标准值，即使企业采用了目前最好的处理技术仍然无法达到。这会造成两种情况:一种是企业为了达标而拼命稀释排放，另一种是企业索性不去治理，因为治理还是不达标。其次，综合排放标准未针对农药生产产生的农药中间体及最终产品的排放作出规定，而这些污染因子的毒性与危害性往往很大，如不加以控制，会对生态环境、食品安全和人体健康造成严重威胁。因此，有针对性地制订农药工业的污染物排放标准是十分必要的。农药工业污染物排放标准的制订，将在限制淘汰高污染及落后的生产工艺、促进低污染及先进的生产工艺及促使企业采用先进的污染治理措施方面发挥重要作用，从而使我国农药工业走上高效、低毒、低污染的发展轨道，这对于保护生态环境、保障人民的身体健康都具有十分重要的意义。 　　控制水污染是关键 　　这位负责人告诉记者，这次颁布的标准是农药工业污染物排放标准体系框架中的第一个。杂环类农药是指分子结构中含有杂环，归入不到其他9类农药中去的含杂环的农药。由于不同农药品种的结构不同，生产工艺流程不同，生产过程中排放的特征污染物就不同。如若不分农药品种，统一制定标准将不具有针对性。但农药品种很多，若对每一类农药中每一个品种都制订标准需要很长时间，这将无法满足当前我国环境保护管理工作的需要。因此，在每一类农药生产排放标准的制定中采取优先选择产量大或毒性高或对环境影响大的重点品种首先制订标准，目的就是将那些产量大、污染严重、对生态环境影响大的品种首先控制住，今后再不断进行补充与完善。根据这一原则，在杂环类农药中选择吡虫啉、氟虫腈、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津6个农药品种首先制定标准。这6个品种中有杀虫剂(吡虫啉、氟虫腈)，有杀菌剂(三唑酮、多菌灵)，有除草剂(百草枯、莠去津)，都是目前国内大吨位、前景看好的农药品种，而且，在这些农药的生产过程中，如果不能很好地控制污染物排放，将会对环境造成严重影响。 　　另一方面，在制定标准的过程中考虑到农药工业污染物排放的特点，水污染物排放是污染控制的关键所在，专家建议农药工业污染物排放标准以水污染物排放控制为重点，各类农药工业排放标准中的大气污染物排放控制部分，将集中制订一个农药工业大气污染物排放标准。因此，这一标准更名为《农药工业水污染物排放标准杂环类》 　　创新之处:对生产过程提出了管理要求 　　他着重介绍了本标准对杂环类农药(吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈)生产过程中水污染物排放限值作了规定。对个别农药(莠去津和氟虫腈)在车间(或处理装置污水排放口)设置了监控位置，规定了排放限值。对于新建企业和现有企业，规定了不同的标准值，新建企业严于现有企业，强调对新建企业的严格控制。 　　同以往的标准不同的是，本标准除对污染物的排放限值做了规定外，对无法用具体的限值来要求的情况，如生产中对影响污水排放限值的生产过程提出了管理与操作方面的要求，促使企业加强自身的环境管理，防止污染的产生。需要注意的是，虽然这些规定不是以标准值的形式出现，但同样是标准的组成部分，与标准值具有同等的约束力，是企业必须遵守的，这点是本标准的创新之处。 　　对标准的实施进行了规定 　　这位负责人告诉记者，为了使标准能够切实地得到贯彻实施，本标准对标准的实施进行了规定，规定标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。 　　在任何时间、任何情况下，排污单位的排污行为均不得违反本标准的规定。环保部门在对排污单位进行监督性检查时，环保工作人员可以现场即时采样或监测的结果作为判定排污行为是否达标的依据。 　　在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下，应核定企业的实际产品产量和排水量，按标准中的规定，换算水污染物基准水量排放浓度。当同一农药工业生产企业适用不同类别农药工业水污染物排放标准，且污水混合排放时，其水污染物排放浓度执行其中最严格的排放限值。

●世界各国在茶叶生产中都使用农药 　　●进出口国存在利益博弈，进口国通过标准设置贸易壁垒 　　●我国应完善标准，加强质量控制，规范和减少农药使用 　　5月2日，本报“求证”栏目刊登《我国茶叶是安全的》报道。文章指出茶叶农药残留不等于农药超标，某环保组织从我国九大品牌茶企18份样品中检测出的大部分农残量符合我国标准和日本标准。虽然中国标准与欧盟标准存在差异，但遵循国际食品法典原则，也与其他茶叶出口国类似，不存在标准过低的问题。 　　那么，中国标准为何比欧盟松?一些国家和地区进口检测标准为何不断提高?如何才能减少农药使用，从根本上提升茶叶品质?本报记者继续深入采访。 　　疑问一：欧盟标准为何异常严格? 　　【回应】 出口国和进口国之间存在利益博弈 　　中国茶叶农药残留标准为何比欧盟标准松?对此，中国工程院院士、茶学专家陈宗懋说：“从世界范围来看，茶叶的生产量大于销售量，两者每年平均相差30万吨左右，导致进口国占据优势。欧盟等发达国家是世界上主要的茶叶进口国，他们倾向于制定更为严格的标准。而茶叶的出口国在制定标准时，相对较宽。”也就是说，茶叶出口国在制定茶叶标准时要综合考虑茶叶食用安全和商品出口两个方面。 　　“比如日本，既是茶叶出口国也是茶叶进口国，它在制定标准时就会采取宽严结合的方式，有利于本国茶叶出口的标准就宽一些，而与进口茶叶相关的标准就严格一些。类似的例子在农产品领域很常见，比如澳大利亚是牛羊肉的主要出口国，其在制定标准时就比较宽。”陈宗懋说。 　　农业部农药检定所研究员简秋强调，欧盟本身不生产茶叶，大部分进口自中国、斯里兰卡和印度。欧盟对于没有在他们国家登记的农药实行的是一律限量标准。这个一律限量标准没有经过风险评估，它只是一个国家为了满足贸易需求制定的一项管理措施。 　　中国农业科学院茶叶研究所研究员刘新表示，标准的制定首先要考虑食用安全，在充分保障安全的前提下，也考虑国情，以推进产业的持续发展。但是在标准问题上，茶叶生产国和消费国之间会有利益的博弈，一些国家出于贸易保护等方面的考虑，所制定的限量标准宽严不一。 　　疑问二：国际标准为何不断提高? 　　【回应】 保障食品安全，同时维护本国利益 　　据了解，截至目前，中国茶园种植面积约占世界茶园面积总量的50% 中国茶叶产量2005年超过印度，成为世界第一大茶叶生产国，约占世界产量的31% 2009年中国茶叶出口数量首次突破30万吨。 　　海峡茶业交流协会副会长赵觉荣说，随着中国茶产业规模扩张，国际茶叶市场竞争越发激烈，国际检测标准不断提高就是一例。 　　专家介绍，从2006年起，欧盟将茶叶农药残留的检验项目从193项增加到210项 2006年，日本进口茶叶残留检测项目由71项增加到276项 2007年，欧盟检验标准再次提高，增加10个项目限量，更新10个农残项目的新限量，一些限量非常低的农残标准事实上就意味着禁止此种农药或杀虫剂的使用。从2011年10月起，欧盟对中国输欧茶叶采取新的进境口岸检验措施，必须通过欧盟指定口岸进入 同时，欧盟还对10%的货物进行农药检测，如果该批货物被抽中检测，则要实施100%抽样检测。 　　今年3月，日本考虑提高检测标准，其中关键一条是“三唑磷在日本的茶叶限量，计划从0.05毫克/千克调整至0.01毫克/千克”。按照日本规定，若有5%的产品被检出不合格，日方将全面禁止对此类产品的进口。 　　“日本此举实属贸易壁垒。我国三唑磷并未被禁用，水稻等农作物都还在用。日本不生产、不使用三唑磷，因此日本的茶叶界为了维护自己的利益，应用这一指标排挤进口的产品。”厦门茶叶协会秘书长陈志雄说。 　　疑问三：如何减少茶叶农药残留? 　　【回应】 进行全程质量控制，发展绿色有机茶 　　那么，在茶叶生产中能否不使用农药呢?对此，刘新表示，农药是用来防治农林牧生产中有害生物的一类产品，由于使用农药，全世界每年可挽回农产品损失20%—25%。对茶叶生产来说，目前还不能完全摆脱农药，世界各国在茶叶生产中都使用农药，也会在茶叶中检出农药残留。因此，关键是要更加科学合理地使用农药。 　　据介绍，虽然中国已成为世界第一大茶叶生产国，但中国茶叶产品的零售单价经常只有印度、肯尼亚、斯里兰卡等国家产品的一半。这其中的原因较多，比如在生物育种方面落后于日本、肯尼亚 茶叶产品多元化方面落后于斯里兰卡 茶叶功能研究方面落后于美国、日本。但相比于这些，以农残为主要内容的“绿色壁垒”，才是悬于中国近7万家制茶企业头上最厉害的一把剑。 　　此次报告中，福建的铁观音是被关注的“热点”，18种样品中共有4种铁观音。而自上世纪90年代以来，全国最大的铁观音生产基地福建省安溪县在发展茶叶经济过程中，一直试图破解农药残留难题。 　　“要想根本改变‘绿色壁垒’的限制，关键还是要改变传统只重‘量’不重‘质’的生产观念。”福建农林大学相关学科教授告诉记者。 　　早在2007年，福建省茶叶学会会长冯廷佺就提出，要从根本上解决农残问题，保持福建省茶叶的竞争力，建设生态茶园、推广有机茶是一条路子。 　　“福建的土壤和气候条件完全适合种植有机茶。”福建农林大学茶学系主任孙威江博士说。有机茶的“有机”并非化学意义上的“有机”，而是遵循可持续发展原则，进行全程质量控制，特别强调获得产品的过程而不仅仅是产品本身。 　　福建省检验检疫局负责人告诉记者，他们近年推行由5—12户茶农相互担保的出口茶叶基地管理模式，对农药发放、用药监管、鲜叶采摘、毛茶抽检、原料收购、茶叶入库、联作小组监管处理等11个方面作明确规定，规范茶叶中农药的使用。 　　据介绍，农业部从2009年开始把茶叶纳入农产品质量安全例行监测范围，每年4月和10月对20个主产和主销省(区、市)农贸市场、批发市场、超市和专卖店销售的绿茶开展农药残留监测，3年监测合格率分别为96.4%、95.7%和98.1%。下一步，农业部将加快推广使用高效、低风险的农药品种，推进标准化生产 同时加快标准制定，健全茶叶农药残留标准体系。

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。 　　一种打着“超有机”旗号的食品，正以强大的宣传攻势，考验着消费者脆弱的判断力。事实上，根据南都记者调查，无论是在质量认证还是在学术体系上，“超有机”概念都不存在，在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而，4年来，“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。 　　这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境：商人的夸夸其谈和误导，食品专家的推波助澜，主管部门的监管空白，以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。 　　3月的一天，北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店，促销员告诉他，“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元，平均10元一斤，而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后，感觉并无特别之处。现在他有点怀疑：超有机和有机是一回事吗，超有机如何能保证绝对安全? 　　王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药，造成土壤污染、水污染、食品农药残留，已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现，不仅没有减轻消费者的疑惑，反而让很多人愈发无所适从。 　　王旭说：“我非常想弄清楚，有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?” 　　“超有机”旋风 　　号称“当今世界最安全的食品” 　　带着王旭的疑问，3月9日，记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层，三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。 　　公司入口的书架上，摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”，作序者为中国工程院院士陈君石，售价158元。“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语，充斥着三安的每个角落。 　　公司客服人员称，三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋，此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店，近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市，全国有100多个代理商。截至2008年底，已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开，近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天，记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。 　　三安刮起的“超有机”旋风，在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观，当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程，现场为张希庆一行讲解，张程的口若悬河令张希庆十分折服，“他们告诉我，只要用他们生产的试剂一擦，就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然，“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?” 　　三安公司客服魏经理称，“三安生物技术主要应用在生产全过程，有机农业标准有30项，而三安超有机标准达到300多项。”他说，在达到300多项严格标准之后，三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准，是当今世界最安全的食品”，但具体技术则“涉及到企业秘密，无可奉告”。 　　“未检出”背后 　　媒体送检证实三安有机米有化学残留 　　事实上，早在2008年11月，三安超有机食品“无农残”的宣传，就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米，送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。 　　检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果，水分、碳水化合物、蛋白质，4种大米不相上下，但是钙和硒，三安超有机精品米含量均为最低。 　　最关键的安全性指标检测，共涉及重金属汞、铅等，以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。 　　结果表明，三安有机米虽然号称“三无”：“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”，但在实际检测中，铅含量为0.022mg/kg，根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg，也远大于其自称的0.5mg/kg，其他指标它也未占优势，和其近20元/斤的高价实在难以匹配。 　　三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口，在发明人一项中输入ZhangLingyu，只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局，以申请(专利权)人查询，只有8项 以发明(设计)人查询，是25项。知识产权人士称，这些都不是PCT专利，并且其中许多专利都已被视为主动撤回。 　　三安生物科学院副院长魏刚说：“‘超有机’全面超越有机，我们有检测报告作证。”他所说的检测报告，被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中，多数检测均显示“未检出”或“零含量”，这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。 　　三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明：只对来样负责检测，对企业生产的真实性并不负责。该人士说：“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残，并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。” 　　三安大桃和葡萄的检验报告，显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示，只对来样负责。 　　农业部绿色食品管理办公室人士表示，超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解，有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段，直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为，有机产品的标准只有一个国家标准，三安宣传的“超有机”是夸大，很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全，也不可能超过有机产品的标准。” 　　专家批驳“超有机” 　　使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假” 　　学术界打假明星、新语丝网站的方舟子，看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology，简称Tech-BIA)平台的研究，于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”，不禁哑然失笑。 　　“调控的规范英语不是Adjust-ment，而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后，才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。 　　“张令玉号称有108项技术专利，似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性，对是不是真能运用，并不在考察范围之内。”方说。 　　超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为，“空气中、土壤中、水中，本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收，根本不可能保证‘零农残’，只是量多量少的区别，绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。” 　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日，中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。 　　三安超有机声称，之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水，实现了种植环境无害，并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证，达到了完全安全。 　　“这种技术没什么新东西，大家都在用。”曹志平认为，使用生物制剂就是降解，称之为恢复，这样做的目的也仅是达到有机的要求而已，并不能超越。另外，如果是使用生物制剂擦拭，使得产品检测不出农药残留，则是“作假”。她强调，有机其实是一种生产方式，检测结果“未检出”，并不代表生产方式就是有机的。 　　顺风顺水的“超有机” 　　“一是舍得宣传，另外背后有人” 　　在农业和生物界人士看来，不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。 　　在持续的宣传攻势下，4年来三安超有机一直顺风顺水，占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称：“张令玉的能量很大，一是舍得宣传，另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照，背后有人支持。” 　　其中，中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧，尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。 　　据三安网页上的宣传，陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月，张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道：“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症，即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区，也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是，张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。” 　　陈君石说：“从我接触三安开始，已经有三个年头了，作为一个专业人士，我可以告诉大家，三安农业能够保证农产品源头不受污染，从效果来讲，已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的，它的生物制剂是很安全很见效，而且是很管用的 进一步讲，三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。” 　　南都记者致电陈君石，陈院士说“不谈这个问题”，拒绝对此置评。 　　方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为，商人喜欢找院士，因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作，带给消费者的误导会十分严重，虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则，但是没有一个部门对此进行处罚和规范。 　　“超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在，但是看不到研发的迹象，常见的状态就是客服人员接听热线，推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素，对于“超有机”之外的话题都保持警惕。 　　似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后，这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。 　　“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。” 　　———三安宣传语 　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。” 　　———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平 　　“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?” 　　认证混乱监管缺席产销萎靡 　　有机菜，有尴尬 　　2009年11月13日，在广州火车东站旁的超市里，顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生 陈文才 本报记者 冯宙锋 摄 　　有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证，但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设，认证机构如雨后春笋，企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管，也“主要靠企业自律”。安全难放心，叫消费者如何拿出数倍的价钱，去买内有“玄机”的有机菜? 　　价高不是问题，消费者安全信心疲软，才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。 　　“产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障，消费者犹豫，生产商放不开，所以做不大”，2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为，与全国有机菜现状一样，这一行业虽前景可观，但眼下普遍亏损，谈不上暴利，亏就亏在“体制性不安全”。 　　“叫好不叫座” 　　有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍，但销量只有2%-3% 　　3月12日上午，广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来，空气里似乎随时能拧得出水来。 　　东升农场场长刘真云在田埂上巡视，两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜，已经青青葱葱连成了一片，长势喜人。 　　“老板要求很严，绝不允许使用化肥、农药，谁敢用就开(掉)谁”，刘真云说，因广州气候湿润，种植叶菜特别容易长跳甲，一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫，但农场还是坚持用植物性农药来防治，仅农药成本一项，就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。 　　此外，由于生长过程中绝不允许使用化肥，有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。 　　东升农场的老板区景泰原籍番禺，早年去了香港，曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初，内地市场放开，区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格，从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场，在内地有机蔬菜兴起后，也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。 　　目前，作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司，东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地，其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中，东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜，仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。 　　水埔村狮象岩段依山傍水，多是坡地山田。村里菜地边，随处可见大大小小的堆肥池，一些塑料菜棚内，还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时，再放进蜜蜂箱，助其传粉采蜜，有些蜂还可以杀虫”，东升公司工作人员统计，由于有机蔬菜生产程序严格，目前该农场蔬菜产量并不大：每天除一半供港外，能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨，其中广州约1吨，多销往了超市和高档酒楼。 　　在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内，记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼，但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比，仍颇显冷落。单纯从售价上看，无公害小黄瓜4.8元/公斤，有机小黄瓜29.7元/公斤，有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜，要30元/公斤，比普通白萝卜贵了近17倍。 　　从广州其它超市现场调查来看，有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍，名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是，如此价高的单品蔬菜，在进入市场十多年间，却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过，更不用说坊间猜测的“暴利”了。 　　东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景，他承认，截至目前，东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利，还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样，另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此，要靠销售大量有机茶叶来弥补。 　　广州家乐福万国店负责人证实，有机蔬菜虽然高档、高贵，但好看不叫座，如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌，过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%，平时更只有2%-3%，“如此少的销售量，根本谈不上赢利，超市愿意卖这个产品，更重要的意义是为了产品线齐全，毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。 　　有机认证乱象 　　合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证” 　　对我国农产品供应商而言，有机食品认证是国家最高级别认证，也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱，变得让消费者难以放心。 　　“有机蔬菜认证不容易通过”，3月上旬，作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍，按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》，对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等，都必须严格检测，要求绝对“纯天然”、“无污染”。 　　但对于申请认证企业而言，最难过关的显然还不是自然条件，而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”，以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。 　　由于国家规定严格，中绿华夏广东省分中心成立7年来，全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请，然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件，尤其是从选种，到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”，中绿华夏介绍，有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证，而进入种植期，还将根据土地状况，设有1-3年不等的有机菜生产转换期。 　　但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛，在利益驱动下，如今竟日渐形同虚设。据了解，上世纪90年代未期，我国刚试行有机食品认证时，认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月，有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中，2003年前后，国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今，10多年间，得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。 　　“这家通不过，另外一家可能就通过了”，让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是：去年夏天，她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导，并要求其按规定做出一定整改，不料两个月后，这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书，“有意无意”传回到了中绿办公室。 　　近些年，与国家级认证机构对应，在国内各省市，除了各国家级认证机构的地方外派机构外，越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列，使得有机食品认证市场，一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。 　　在广东地区，公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查，其中一半以上为各种认证机构的代理商，或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司，承认该单位是受有机认证单位委托，专门对需要认证企业提供管理咨询，“如果包括办证，总费用一次5万-6万元”，对于第二年、第三年的协助复查，费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位，虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证，但据记者了解，事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测，并不能直接进行认证。 　　珠海一家认证机构则表现强势，自称是“中南五省唯一的官方认定机构，只要企业需要申请，一个月内就可以派人去实地调查，对申报资料也可以进行辅导，整个程序认证下来，估计约2-3个月，而且第一年认证过关收费、加上做资料费用，总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调，与其它国内有机食品认证机构不同，“通过该机构认证的资格证书，目前已经获得了欧盟、日本等国际互认，其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。 　　但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露，目前国内有机食品认证，由于各国贸易间绿色壁垒存在，尚不能与欧盟、日本等国互认，“如果说能够与国外通行，那肯定是假的”。 　　对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状，中绿华夏广东分中心也深感无奈，该中心肯定，广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证，且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区，其中一家还处于有机生产转换期，至于其它认证机构发证，“我们只认南京国环的，其它机构都不认”。 　　监管主要靠自律 　　“这是一个诚信行业” “认证通过后，一般不会出现大漏洞” 　　家住广州天河区的白领Suling，家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细，但对超市普遍昂贵的有机蔬菜，她却也不经常买。“不是嫌价格高，就是不放心，担心不值得”。 　　“消费者对有机菜安全没信心，这是个死穴，结果越贵越没人买，越没人买企业越不敢放开种植，造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”，关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远，对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认，有机蔬菜在突破认证第一关之后，进入市场流通环节之后，与国内众多普通蔬菜一样，也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余，甚至余地更大。 　　与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样，国外凡是合格上市者，均要求质量安全达标，但我国蔬菜瓜果等农鲜产品，通常有四个管理层级，即最基本的是普通果蔬，其次是无公害果蔬，再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。 　　“按国家标准，绿色食品允许有少量农药残留，而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内，相当于是5‰，几乎不存在农药残留”，中绿华夏广东分中心解释，通常情况下，无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些，通常各省自行就可以认定，而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。 　　3月12日中午，从化东升农场一处包装车间内，场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋，除了部分留在农场自检外，其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检，市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”，农场一技术人员反映，有机蔬菜质量监测这一块，目前主要还是靠企业自律，“不要说省、市监管部门，就是区里现在也少有下到农场办公的了”。 　　此外，按照有机食品认证规定，有机食品在完成认证后，负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年，过完一年企业还须重新认证。但据记者调查，这相较于其它新鲜蔬菜产品，原本更多一道的安全阀，竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。 　　在广东，即使是有国家认定资质的有机食品认证机构，在企业通过认证后，也基本不再监管企业行为，事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序，这样认证通过后，落实起来一般不会出现大漏洞”，广东一认证机构认为，目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管，更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业，不诚信者不应进入”，“国外也主要由生产企业负责，生产企业一般会宣誓，一旦产品出现问题，首先倒掉的就是品牌企业，尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。 　　负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实，不仅国家认证级别最高的有机蔬菜，就是级别稍低的绿色食品，一般须三年重新认证一次，但一旦通过认证，也极少有被取消的，“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前，该市一获绿色食品称号的米粉样品，被送到湛江一国家级检测中心检测，结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业，允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水，而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品，重新送检过关。“这不是秘密，行业内大多如此”，该工作人员称。 　　广东省农业部门反映，上世纪90年代中后期，农产品认证刚刚兴起时，省内生产企业一度曾热情很高，不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”，品牌信誉度直线下降，对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后，不仅消费者，就是行业内部对品牌认证也很受打击”，一工作人员强调：“三鹿奶粉不仅是绿色食品，还是国家免检产品，几乎什么认证都拿到了”。 　　按照国家规定，省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务，“有时还是相邻省份互检”，但广东省农业部门相关人员承认：平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格，质量再差也差不过普通蔬菜，不会出大问题，所以在监查人力物力不充裕的情形下，通常不抽检有机这一块”。 　　“最关键是认证和监管这两个环节，这两个环节扎实硬朗了，消费终端的价格不是问题”，陈日远信心满满：“要知道目前广州每天销售1吨有机菜，仅相当于正常估算量的1/400”。 　　“每个月多出300-500块钱菜金，相信广深等珠三角大多数家庭都能接受，但如果质不抵价，因此而多买了一份不放心或闹心，那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中，不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了，身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入，但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然，在始终不够坚挺的安全面前，高价有机蔬菜还有较长的路要走。

欧盟各成员和欧盟议会已达成一项协议：从2009年起，将禁止使用22种有毒物质制造农药，包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分，以及3种杀虫剂成分，涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。 　　“就目前来看，禁令的颁布旨在阻止一些化学物质对生态环境和人类健康造成进一步危害，如果禁令只是停留在安全和技术层面上，那么农药出口企业应对应该没有问题。”业内人士在接受本报记者采访时表示。 　　但是，这位业内人士也表达了他的担忧：“在全球金融危机的背景下，不排除欧盟将禁令进一步发挥，超出技术层面，升级至贸易保护，这样企业应对就会十分麻烦，因此，农药出口企业必须密切关注禁令执行的相关情况。”据悉，协议预定于2月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。记者在采访中了解到，此禁令通过正式批准后，还会有3个月的过渡期。据了解，欧盟目前已禁止销售450种农药，此次禁令又新增22种新农药品种，即已经把超过一半的农药逐出了欧盟市场，农药输欧门槛将更加严苛。 　　据悉，该协议规定，欧盟的目标是削减50%的农药市场份额，重新拟定活性化学物质肯定列表名单，禁用致癌、损害生殖系统，或干扰内分泌系统的化学物质，即使某些化学物质符合安全标准，其授权许可的时间也须持续5年，而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。 　　而欧盟的此项禁令无疑会影响我国农药产品出口，但是目前来看影响还是较为有限的。业内人士告诉记者，此次欧盟禁止使用的22种有毒物质，都是早已在《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中限制使用，欧盟的一些国家早就已经开始限制使用，因此对出口企业冲击不大。“可是，之前欧盟各国根据本国的情况对《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中有毒物质的限制执行情况还是有差别的，一些欧盟成员国还是允许使用上述物质，如果此次欧盟各成员达成一致协议，那就意味欧盟各国都将禁用这22种有毒物质制造农药。” 　　而且欧盟的禁令可能将影响我国农产品的出口。因为禁令涉及我国正在使用的某些农药，还是我国种植业中推广使用的品种，可能在禁令正式实施后，相关农产品的农药残留限量也将严格监控。在此之前，我国用于苹果、柑橘、番茄、黄瓜等农产品生产过程的60多种农药在欧盟遭禁售后，相关农产品的出口随之大幅萎缩，就是前车之鉴。 　　编后语 　　记者从相关部门了解到，2008年我国农药出口数量为108.68万吨，出口金额为63亿美元，而2007年我国农药出口数量为74.3万吨，出口金额为32亿美元。2008年我农药出口金额比上一年翻了近一番。而这与去年全球农产品(14.45,-0.35,-2.36%)价格上涨有很大关联。由于农药出口须在出口国登记取得许可，而欧盟对农药的登记管理非常严格，这使得我农药对欧出口在整体出口市场中所占份额较小而且增长也较慢。 　　欧盟对一些农药下达禁用令，从现象上看是一种技术贸易壁垒，但从更深层次上认识则反映出我们的企业、我们的产品在安全标准、质量标准、环境标准上对自身要求不高，并存在一些问题，从中也提醒我们，企业要注重规避“壁垒”风险。

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

2012年4月28日上午，卫生部和农业部联合召开媒体通气会，就近期社会关注的茶叶农药残留问题与媒体进行沟通交流。参加会议的专家有：卫生部食品安全综合协调与卫生监督局张旭东处长、农业部农产品质量安全监管局董洪岩处长、农业部种植业司李文星处长、农业部农药检定所简秋研究员、农业部农药检定所季颖研究员、国家食品安全风险评估中心王君副研究员。以下为通报和答问文字实录： 　　张旭东：非常感谢大家来参加通气会，也非常感谢媒体朋友对食品安全标准的关心和支持。最近，相关媒体报道了茶叶农药残留问题，引起社会广泛关注。卫生部会同农业部、国家食品安全风险评估中心、农业部农药检定所等进行了研究，现就有关情况做进一步沟通，希望各界对食品安全标准工作继续给予支持。 　　我主要介绍一下食品安全标准工作的职责分工、食品安全标准工作进展、食品安全标准工作的公开透明问题三个方面的情况。 　　关于食品安全国家标准职责分工。按照《食品安全法》及其实施条例规定，食品安全国家标准由卫生部负责制定、公布，食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由卫生部、农业部制定。为做好农药残留、兽药残留标准工作，卫生部、农业部按照《食品安全法》的规定建立了农药残留、兽药残留标准相关机制和工作程序。2009年9月联合印发《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号)，明确规定了农业部负责食用农产品中农药残留限量及检测方法与规程的计划、立项、起草、审查、复审、解释、档案、制修订经费的管理等 负责征求意见和对外通报，向国务院指定的负责对外通报和评议工作的部门提供通报所需资料，提出答复评议意见，并对其他世贸组织成员通报的涉及农药残留的标准提出评议意见 负责组织农药残留专业工作组对标准进行审查形成标准发布稿，并负责标准解释。卫生部会同农业部共同发布和废止农药残留限量和检测方法与规程标准。因此，卫生部、农业部在农药残留标准方面分工明确、协调配合，不存在管理不一致和标准矛盾的问题。 　　关于食品安全标准工作进展。卫生部对食品安全标准工作高度重视，会同农业部等多个部门开展了大量工作，食品安全标准体系建设初见成效，许多工作也得到了媒体朋友和社会各界的支持和关注。主要有五个方面工作进展，一是建立完善了食品安全标准管理制度，公布实施了食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法 二是组建食品安全国家标准审评委员会，由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会，共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成，负责标准审查工作 三是成立国家食品安全风险评估中心，开展食品安全风险评估，为制定完善标准提供科学依据 四是组织开展对《食品安全法》实施前的有关食品标准的清理整合和标准制定、修订工作，公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等187项标准，覆盖了各类食品中涉及健康危害的数千项指标。对2314种食品添加剂的使用做出了严格规定，撤销过氧化苯甲酰等过时食品添加剂品种。开展食品包装材料标准清理工作，共清理3000余种食品包装材料，公布107项可用于包装材料的树脂名单,公告禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶生产。五是正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》，在食品标准清理的同时进行科学规划，指导未来几年的食品安全国家标准工作。现在已经完成了征求意见，公开征求意见过程中得到了社会各界的支持，大家提出的很多针对性建议，我们将在规划中积极采纳 六是我国担任了国际食品法典委员会食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会的主持国，去年还担任了国际食品法典委员会亚洲地区执委，通过这些有利条件，加强对国际食品标准的跟踪研究，促进我国食品标准与国际标准同步发展。 　　关于食品安全标准工作的公开透明问题。食品安全国家标准制定、修订工作包括计划、立项、起草、审查、批准、发布以及修改与复审等工作程序。卫生部和有关部门高度重视在标准制定、修订过程中的社会参与与公开透明。在标准立项阶段，广泛征求社会公众、食品安全监管部门、产业主管部门以及行业协会的意见，注重与国家有关产业政策相衔接 在标准起草全过程中，遵循公开透明原则，广泛听取社会、多学科专家和食品生产经营企业等各方意见和建议，鼓励公民、法人、专家和其他组织积极参与食品安全标准工作。在标准正式公布前，还在卫生部网站上再次向社会广泛征求意见，并向世界贸易组织(WTO)通报 在标准的审查、发布阶段，由食品安全国家标准审评委员会负责对标准草案进行审核，经过食品安全国家标准审评委员会专业分委员会和主任会议审议通过后，批准公布。前面我已经介绍了这个委员会由350多位医学、食品、营养、农业等方面的专家组成，包括在各相关领域的权威科学家、工程院院士。在食品安全标准制定过程中，我们始终坚持以保障公众身体健康为宗旨，以食品安全风险评估为科学基础，以公开透明为原则，并充分借鉴国际食品安全标准的研究成果，结合我国居民的膳食特点，制定食品安全标准，以保证标准各指标安全可靠。 　　董洪岩：新闻界的记者朋友，上午好，感谢各位长期以来对农产品质量安全工作的关注和对农药残留标准工作的关心和大力支持。我向各位简要介绍一下农药残留标准的有关情况，分成四个方面： 　　一是我国农药残留标准制定的情况。2009年《食品安全法》颁布之后，卫生部、农业部共同发布了315项限量标准，并且对2009年之前发布的农药残留限量和相关国家标准、行业标准涉及到农药残留限量的进行了清理，现在清理的结果是，涉及到农药残留限量1795项，在2011年组织制定了209项农药残留限量标准，新制定的还没有发布，正在程序之中。到目前为止，食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。我国制定农药残留标准的原则完全遵循国际食品法典委员会制定的农药残留标准的原则，也就是遵循残留的风险评估原则，并根据我们国家农药登记的情况和居民膳食消费的情况，这些标准都是在风险评估的基础上制定的。在标准的制定过程中，同时会兼顾考虑农产品的国际贸易、国际标准和我国农业生产的实际情况。标准制定严格按照社会公开征求意见、向WTO通报、以及经过国家农药残留标准审查委员会审议的程序来进行。 　　二是关于近期媒体报道的农药残留限量标准情况。前一段时间，绿色和平组织发布了2012年茶叶中农药残留调查报告，他们发布的检测结果，我们经过了梳理和分析，分成三类情况来看。一类是我国有限量标准的，应该讲，检测的数值和限量标准比较，检测数值是比较低的，都符合现行的国家标准要求。第二类是参照日本的肯定列表检出的29项农药残留，肯定列表中有21项有限量，这21项也都符合。第三类是其他8项，是任何国家和国际组织目前都没有制定相应的限量标准。在调查报告中提到了三种限量农药，分别是硫丹、灭多威、三氯杀螨醇，应该讲，这都是先后被禁止的， 2011年6月15号，农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局联合发布1586号公告，撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记。但硫丹、灭多威没有撤销在其他作物上的登记，在茶树上不得使用，但在其他作物上还是允许使用的。1997年6月，农业部发布了禁止在茶树上使用三氯杀螨醇的通知，2002年又发布公告重申了一下，规定三氯杀螨醇不得用于茶树上，但仍然可以用于柑桔上。 　　硫丹这个药是国际食品法典委员会规定茶叶中的限量原来为30mg/kg，欧盟和日本也规定为30mg/kg，我国的规定与其一致。2011年，卫生部、农业部发布公告，将茶叶中的硫丹修订为20mg/kg，我们这个标准是严于欧盟和日本的。2011年7月，中国向国际食品法典委员会提供了茶叶中硫丹的残留数据，并经过联合国粮农组织和世界卫生组织的农药残留专家联席会议的科学评估，将茶叶的硫丹限量从30mg/kg调升到了10mg/kg，根据国际食品法典委员会的调整，2011年，我们也对茶叶中的硫丹限量进行了调整，调整为10mg/kg，已经经过农药残留委员会第5次会议审议，并向社会广泛征求了意见，向WTO通报，按照标准制定程序，将于近期经过审查后正式批准发布。 　　第二个禁止的药是灭多威。国际食品法典尚未制定灭多威的残留限量，欧盟不是茶叶的生产国，并且没有对灭多威这个药进行登记，因此欧盟执行的是一律标准，0.1mg/kg。国际上很多国家在没有经过评估的时候制定这个一律标准，很大程度上是保护国内产业，应该讲完全是从贸易保护的角度考虑的。卫生部、农业部2011年发布灭多威残留限量是3mg/kg，我国是茶叶的主要生产国和出口贸易国，确定这个指标是经过严格评估的，达到3mg/kg的要求，完全能保障茶叶的消费安全。 　　第三个取消的药是三氯杀螨醇，已经取消了一段时间。国际食品法典规定，茶叶中三氯杀螨醇的限量是50mg/kg，欧盟规定是20mg/kg，我们国家还没有制定茶叶中三氯杀螨醇的限量标准，主要是三氯杀螨醇禁止使用时间比较早，并且从近些年对茶叶中三氯杀螨醇的监测数据来看，数值都比较低。之前我们也具体查了，它的最大检出值为0.25mg/kg，我们虽然低，但是现在根据工作需要和社会上大家的高度关注，农业部和卫生部也正在组织开展茶叶中三氯杀螨醇的风险评估和限量标准的制定工作。 　　三是撤销农药登记，即该种农药停止使用，为什么制定残留标准，也就是它和残留限量标准之间的关系。撤销的原因，各个国家在撤销某种农药的登记和使用时，在考虑农药安全性的同时还要考虑很多其他因素，比如农药生产厂是否提供农药登记的申请、农药使用技术水平、农作物的品种结构、气候及病虫害发生规律和农药产业政策等。我国在撤销这些高毒农药的登记，禁止这些高毒农药的生产、经营和使用，除考虑到保障安全的因素外还考虑到保障农业生产环境的安全和农民用药时的健康和安全等因素，并且关注两方面的原因，一方面是我们国家种植规模还比较小，农药使用技术水平还比较低，超剂量、超范围、不按间隔期用药和采收的现象还普遍存在，这对农产品的安全和农业生态环境的安全还存在着较大的风险隐患 第二个撤销农药登记的原因主要是引导产业科技创新，从目前我国农药产业发展的现状来看，高毒农药替代产品的品种和数量已基本可以满足国内农业生产的需要，淘汰部分高毒农药的条件已经具备，因此我们有目的地从政策层面引导行业加快产业结构调整，鼓励企业发展生产低毒、高效、环保的农药。 　　要说明一下，禁止使用这些农药，为什么还要制定限量标准呢?目前各个国家对禁止和限制使用的农药残留限量标准并没有制定统一的检出限或者规定不得检出的政策，包括欧盟这样的主要农产品进口国，也是在保障安全的基础上，根据本国贸易的需要灵活制定残留限量标准。我国在茶叶上禁止使用的农药没有规定不得检出，制定了限量，主要是基于以下四点考虑：一是从安全角度考虑，目前制定的硫丹和灭多威的限量是20mg/kg和3mg/kg，都是根据我国茶叶中残留的实验和居民消费的数据，应该讲，在每个阶段都是经过科学评估的，所以达到这个要求，安全是有保障的。第二是从我国茶叶产业的发展和出口贸易的角度考虑，茶叶是我国的优势出口产品，在制定茶叶农残标准时，原则上我们尽量与国际食品法典的标准保持一致。如果我们根据禁限用的政策制定从严标准，比如低于食品法典的标准，我们这些产品出口到任何一个国家时，进口方都会首先要求要满足我们国家的国家标准规定，无形之中我们自己就给自己设置了这个技术壁垒，造成一种贸易的障碍。第三是从政府监管的角度考虑，虽然这些药禁止使用了，它使用的时候都是行为违法，但是要为政府检验提供依法依据，就是判定结果是否达到要求。第四是从生产的实际出发，坦率地讲，我国由于过去为了单一追求数量，长期大量使用现在禁用的农药，在生产的环境中主要是水和土壤不同程度地还存在着一些残留，加之硫丹、灭多威、三氯杀螨醇这些药虽然不得在茶树上使用，但是其他作物上仍然可以使用，如果相邻种植，由于气流、风等一些因素，飘移是不可避免的，一定会导致茶叶中还存在一定残留的可能。因此，目前制定这些标准，第一个是保障安全，第二个是符合生产的实际状况，从而达到制定标准重要两个方面的目的，一个是保障安全，一个是还要促进产业的发展。当然，这些标准的指标确立并不是一成不变的，我们会根据科学研究的进展情况、根据科学研究的结果和生产贸易的一些实际情况做一些适时的调整和修订。 　　四是农业部采取的措施。农业部在推动茶叶产业发展的同时，关于对出口优势的茶叶产品非常关注茶叶的质量安全问题，已经采取了一系列相关性措施，一是强化农药的管理，确保农药的产品质量，取消了一些农药在茶叶上的登记。二是加强农药的安全使用指导，大规模开展茶园的安全用药和宣传，并且农业部建立了标准茶园，积极开展茶叶的“三品一标”认证，即无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品，推动产业化统防统治病和茶叶专业合作社的发展，最大限度减少因农药使用不当造成的危害 三是大力推进公共质保和绿色质保，采取综合性防治措施、生态措施，防治茶树病虫害，从源头上减少化学农药的使用。四是完善茶叶中农药残留限量标准，目前茶叶中涉及到的农药残留限量标准已经制定出来27项。从各个方面，经过努力，我国的茶叶质量状况总体上是高的，是安全的，应该讲是好的、是有保障的。下一步农业部将在加快茶树上推广使用低毒、高效、低风险的农药，大力推进标准化生产，提高安全用药水平，从源头上提高茶叶质量安全水平。同时我们也制定一个原则，加快转化国际食品法典涉及到的茶叶中的农残标准，同时转化食品法典其他所有的农残限量标准，加快我们国家农药残留标准的制修订步伐，完善我国农残的标准体系，为食品安全监管和食品消费安全提供技术保障。 　　我就简单介绍这些，谢谢大家。 　　中央人民广播电台记者：刚才提到了卫生部和农业部在标准方面分工明确，能不能再具体地介绍一下怎样明确分工的? 　　张旭东：根据《食品安全法》规定，农药残留、兽药残留限量标准由卫生部、农业部负责制定、公布。因为农药、兽药是农业生产中的主要投入品，既要考虑食品安全风险评估依据，也要考虑实际农业生产中的使用情况，所以在农药残留、兽药残留标准制定公布方面，2009年9月卫生部和农业部联合制定了《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号)，明确规定了卫生部和农业部在农药残留、兽药残留标准制定公布过程各个环节的分工和衔接。这个文件是公开的，可以在卫生部网站上查询。 　　中央电视台记者：请问从国家食品安全风险评估的角度看，农药残留标准要依据哪些方面? 　　简秋：感谢各位媒体给我们这个时间和机会让我们来向大家介绍这么一个比较专业的问题。从现在国际食品法典委员会制定农药残留标准的评估依据或评估程序以及现在国际上通行的程序或评估依据来说，概括起来可以分为四个步骤，我们国家现在农药残留标准的评估也是遵循这四个步骤来进行的。 　　第一步，通过动物代谢试验来确定农药的每日允许摄入量。我们通过对哺乳动物的饲喂实验，确定农药进入动物体内后，在动物体内的代谢过程和它主要分布在动物的哪些器官中，同时我们还要看农药进入动物体内以后是否存在致畸、致癌或会影响到遗传和生殖的风险。在此基础上，我们会制定一个安全的摄入量，也就是人通过食物每天间接摄入农药的允许摄入量，简单地说就是如果超过这个允许摄入量对人体健康是有风险的，如果在这个允许摄入量的范围之下，对人的安全是有保障的。 　　第二步，通过植物代谢试验确定农药到植物体内以后在植物体内的代谢和降解过程，同时还要明确它到植物体内以后分布在植物的那些器官上，因为植物有根茎叶花果实。作为食物这一部分，对应每个作物都是不一样的，绿叶蔬菜吃的是叶，像萝卜这一类，我们吃的是它的根，我们要确定的是农药进入植物体内以后主要残留在它的哪个部位，这个部位是不是我们人作为食物的部位，在此基础上还要确定在这个部位的农药残留量有多大，即除了定性还要有定量。 　　在前两步确定的基础上，第三步要确认的就是中国人膳食消费的量和结构。作为我们中国人来说，可能我们日常摄入的食物除了有粮食作物、蔬菜水果、植物油料，可能还涉及到茶叶及其他的做饭用的调料。所有的食品在中国人的消费习惯中，每一个人一天要摄入多少，摄入多少粮食作物、摄入多少蔬菜、摄入多少水果，分门别类的有一个数值和比值。在这三项数据都得到确认的基础上，我们第四步就是进行计算，也就是大家通常说的风险评估，我们计算出人一天间接通过这些食物摄入到的农药在我们体内总的残留量，把这个总的农药残留量和第一步得出的每日允许摄入量进行比较，当每天摄入量不超过每日允许摄入量时，它就是安全的。如果这个比值超过了每日允许摄入量，我们的安全预值确定为百分之百，如果超过这百分之百，就说明它对人的健康存在风险隐患。如果我们在评估的过程中发现有超过百分之百预值的农药，就会转入到农药登记环节，去调整农药在农业生产中的施用剂量，施用次数或安全间隔期，我们通过减少剂量、减少次数、延长安全间隔期等措施，把残留量降低下来，符合我们的健康安全和风险控制的需要。这就是残留限量标准的制定依据，目前来讲，国际通行的办法都是这四个步骤。 　　借此机会我想说明一下。刚才我介绍的制定或评估一个农药残留量是不是对人体存在健康风险的时有四个步骤，其中有两个步骤的数据会影响到各国农药残留标准间的差异。一是农药在一个国家使用的剂量与这个国家所处的气候带和病虫害发生的规律以及种植的农产品结构有关系的，所以各个国家对同一种农药的推荐使用量都不一致。第二是每个国家的膳食结构不一样，像欧洲人，可能土豆、洋葱的摄入量比亚洲人多很多，这个膳食量的比例是不一样的。因为这两组数据上的差异，所以同样的农药在同一个作物上各国制定出来的残留限量标准是有差异的，这个差异是体现了科学性，如果是完全没有差异的标准，从某种意义上来说，就不是特别严谨或特别科学。这就是为什么各个国家的农药残留标准会存在差异性的基础依据就在于此。 　　中央电视台记者：请问张处长，今天的通气会是对于媒体报道有争议的地方作出了一一回应，从老百姓的角度来说，可能会关心这些标准规定能否保障公众身体健康。作为权威部门，咱们有怎样的态度?谢谢。 　　张旭东：应该说现在全社会高度关注食品安全标准，我们的标准工作也得到了社会广泛支持。为做好标准工作，一方面，我们在制定标准的时候就非常注重听取各方面意见，也包括了消费者和权威科学研究机构的意见。第二方面，我们组建了食品安全国家标准审评委员会，由10个专业分委员会、350多名权威专家组成，其中，农药残留和兽药残留两个分委员会负责对农药残留、兽药残留标准的科学性、安全性进行审查，在标准制定的安全性评估科学依据方面，与世界其他国家和国际组织都是一致的。第三方面，为便于社会正确理解食品安全国家标准，在标准公布之后，我们也非常注重标准的解疑释惑工作。一般会配发标准问答，用更加通俗的语言介绍和解读标准，使消费者和社会各界理解标准出台的背景、和国际标准的比较等情况，便于标准的贯彻实施。我们在出台标准的同时也加大宣传力度，希望能通过这样的方式动员或促进全社会来共同关心和支持标准的工作。 　　大家对食品安全标准在保障食品安全方面的作用非常关注。在《食品安全法》实施后，我们制定公布的食品安全国家标准都是有科学依据和风险评估基础的，我们也会根据食品产业发展和新的风险评估依据，对这些标准进行重新审查和修订。目前，我们正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》，对“十二五”期间的重点工作进行安排，尤其是标准的清理整合工作，《食品安全法》公布之前的食品相关标准有4900多项，我们也希望能够尽快完成这些标准的清理整合，统一公布食品安全标准。 　　国际广播电台记者：请问一个有关高毒农药的问题，刚才介绍了，现在替代的条件已经具备，请问高毒农药到底有多少种?现在有多少种有替代品?现在替代的情况怎样?还有多少种还没法替代?我们在高毒农药方面是怎样监管的?今后怎样鼓励企业多使用替代农药?另外，在高毒农药方面，我们和国际标准的衔接是怎样的?风险评估中心有没有这方面的工作安排? 　　李文星：从80年代开始到现在，我国淘汰的高毒、高风险农药共33种。去年6月我们会同工信部等部门联合发布了1586号公告，淘汰禁用了10种高毒农药。在这之前，咱们国家允许使用的高毒农药是22种。我们通过认真论证，根据农业生产的实际需求和农药产业的实际情况，有10种高毒农药的替代产品比较充足，所以去年进行了淘汰，现在是停止生产，到2013年10月31日停止销售和使用。另外12种，由于各个方面的原因，主要是缺乏替代产品，仍允许生产和使用。对于这12种农药，我们将继续论证，一旦哪个产品的淘汰时机成熟时，一定会启动淘汰程序。 　　关于加强高毒农药的管理措施，应当说，加强高毒农药管理的主要目的还是保障农产品的质量安全，一是农药产品质量抽检，重点抽检产品中是不是有高毒农药成分，确保农药产品质量。再就是从经营环节着手，在蔬菜主产区推行高毒农药定点经营制度，实行高毒农药的实名购药，确保高毒农药可追溯。三是保证安全使用，加强对农民安全施用高毒农药的指导 　　关于鼓励生产使用替代农药的措施。我们近两年启动了低毒生物农药推广示范项目，对使用低毒生物农药的农户进行补贴，鼓励引导农民使用生物农药和低毒农药。 　　另一方面，我们也鼓励企业去生产、登记低毒农药、生物农药，我们最近对《农药登记资料规定》中涉及生物农药的方面做了一些修订(尚未出台)，采取一些措施鼓励企业去生产、登记生物农药。 　　简秋：现在使用的高毒农药有33种，从国家标准和已经制定但还没有颁布的国家标准当中，已经有20种农药制定了残留限量标准，还有13种没有制定标准，但全部列入我们的农药残留限量标准制定计划当中，2012年已经有4种正在制定过程中。 　　其次，我想回答一下我们的高毒农药标准和国际CAC标准的衔接。中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)的主席国，我们主持这项工作，到今年已经第6年了。在这6年的过程中，我们对于高风险、高毒农药的限量标准，在制定或修订时，尽量考虑到与国际食品法典的标准进行同步对接。刚才董处长在介绍的时候曾经提到过硫丹的例子，国际食品法典做出修订以后，中国同步做出了修订。 　　另外我还想告诉大家，我们中国作为CCPR的主席国，我们不仅在跟国际食品法典标准进行被动的对接，同时我们在积极主动地参与到国际食品法典标准的制定当中，硫丹就是我们国家提出申请并提供所有安全评估数据制定的第一例国际食品法典标准。同时，今天正在上海召开的第44届 CCPR年会，审查了四项由我国申请制定的农药残留标准，其中有甲胺磷，这是我们国家在80年代第一批禁止的高毒农药，2010年，我国提供了全套安全评估的数据，经过JMPR专家组评估以后，今年已经提交到CCPR大会上讨论并通过这项限量标准。也就是说，我们不仅在与国际标准进行被动的对接，同时我们还主动地参与国际法典标准的制定中，尤其是高毒、高风险农药的限量标准。从参与国际标准制定的角度，一是保证我们的安全，二是增强我们的农产品国际竞争力，增强我国在农产品出口贸易中的话语权。 　　新京报记者：我问一个关于灭多威的问题，材料中说“CAC尚未制定茶叶中灭多威的残留限量”，请问这句话怎么理解?是不是可以理解为在CAC里，灭多威是禁止检出的? 　　简秋：不是。国际食品法典作为一个中立的国际食品安全标准制定机构，这个机构里制定的任何一项标准都不带有政策立场的导向，它的宗旨是保证食品贸易和农产品贸易的公平公正公开，促进农产品国际贸易，所以在国际法典标准中没有不得检出或一律限量的标准。为什么没有制定灭多威在

全国农药标准化技术委员会五届一次会议暨2009年农药国家标准审查会议于2009年11月30日-12月4日在福建省厦门市召开，国家标准化管理委员会农业食品部、农标委及生产企业代表共102人出席会议。会议由全国农药标准化技术委员会副主任委员叶纪明、祝建华、潘灿平和秘书长赵欣昕共同主持。叶纪明副主任委员致开幕词，国家标准化管理委员会农业食品部刘小明向大会宣读了第五届农药标准化技术委员会组成方案的批复，农标委秘书处向大会报告了四届农标委五年来的工作情况及未来5年的工作计划，向大会通报了2008年农药国家标准、行业标准的复审结果和农标委换届改选的相关信息。农标委委员陈铁春、副主任委员祝建华和潘灿平分别向大会作了题为《农药质量管理与GLP》、《质谱技术在农药分析中的应用》和《农药分析实验室的数据质量保证》的学术报告。 　　标准起草单位沈阳化工研究院和农业部农药检定所等单位向大会报告了吡虫啉原药、乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、可溶液剂、水分散粒剂、微乳剂 赤霉酸原药、乳油、可溶粉剂 哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂 绿麦隆原药、可湿性粉剂 硫酰氟 氯磺隆原药、可湿性粉剂、水分散粒剂 杀虫单原药、可溶粉剂 溴氰菊酯原药、乳油 乙羧氟草醚原药、乳油 乙酰甲胺磷原药、乳油、可溶粉剂 农药酸(碱)度测定方法-指示剂等29项国家标准的送审稿，对分析方法和技术指标的确立依据作了说明，会议还审查了18个农药暂定通用名。 　　经过28名与会委员的无记名投票，29项标准中有28项标准的赞成票超过3/4，通过了审查，有一项标准还需进一步补充完善并提供相应的实验数据。我所分析室参与制定的绿麦隆原药等5项标准全部通过审查。

在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭，会用到一些农药进行防除，多少会有一些农药残留，那么农药残留有什么规律可循么？1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高，瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同，合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类（豇豆、刀豆）4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外，卷心菜也是一种“农残高危菜”，其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫，且施药期一般距离采摘期较近，这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解，就被拿到市场上售卖，所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律，大家可以合理的挑选瓜果蔬菜，尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作，杜绝和筛查农残超标农作物，让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法（NY/T 448-2001）和国家标准（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。

为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）为首次发布，适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

甲醇中杀线威溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制，同时也适合计量系统量值传递，认证考核现场专用标准物质.产品名称甲醇中杀线威溶液标准物质产品信息溯源性及定值方法 本标准物质以配制值作为浓度标准值，采用液相色谱法进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用 1. 包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，规格为1mL/支，使用时根据需要准确移取。 2. 运输：在运输时注意安瓿瓶包装防护，避免破损。 3. 储存及使用：冷藏避光条件下保存。使用前于室温（20℃±3℃）平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意防护，戴口罩、乳胶手套，避免吸入及直接与皮肤接触。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展，设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。 　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后，药物毒素会对人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡，严重危害人体健康。目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。 　　鉴于此，研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理，构建了一种无酶比率荧光探针，以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应，检测限(LOD)低至18.6 nM，远低于国家最大残留标准。 　　此外，通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下，MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP)， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，检测限低至为8.9 nM。 　　上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。男人正在菜地里喷洒农药，图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌岛津、赛默飞和安捷伦。优质解决方案一：GC-MS/MS法测定牛奶中30种有机氯农药残留量（点击标题可直接跳转至详细方案）奶牛场正在挤牛奶，图片来源网络方案来源：岛津方案摘要：本文使用岛津三重四级杆气质联用仪建立了牛奶中30种有机氯农药残留量的检测方法。在0.01-0.2μg/mL浓度范围内，30种农药标准曲线线性相关系数均大于0.998.取浓度为0.01μg/mL标准溶液连续进样6针，目标物峰面积RSD均小于6.0%。在加标回收实验中，加标浓度0.01mg/kg，30种农药加标回收率分布在66.8%-122%之间。实验结果证明：该方法准确，灵敏度高，为牛奶中30种有机氯农药残留量测定提供可靠的参考。关键词：三重四级杆气相色谱质谱联用仪 农药残留 牛奶 有机氯技术特点：1、采用合适的色谱条件，30种有机氯农药获得良好的分离效果；2、牛奶样品采用固相萃取净化、GC-MS/MS测定，有效抑制基质干扰，结果可靠。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-951131.html优质解决方案二：气相色谱-三重四级杆联用技术筛查黄瓜中有机磷肥、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留应用（点击标题可直接跳转至详细方案）工作人员正在批量采摘黄瓜，图片来自网络方案来源：赛默飞方案摘要：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。本实验参照标准GB NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，采用赛默飞全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000 Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（含670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。关键词：三重四极杆气相色谱质谱联用仪 农药残留筛查方法包 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留技术特点：1、农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，筛查方法快速简便，真实可靠；高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-870379.html优质解决方案三：有机番茄、橙子和红茶样品中250多种农药残留检测方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 菜农正在地里收获成熟的番茄，图片来源网络方案来源：安捷伦方案摘要：基于 UHPLC-MS/MS 的多残留分析法开发出一种用于测定250 多种农药及农药代谢物的方法。该方法可应用于包括红茶在内的复杂基质中的农药分析，方法的更高灵敏度允许对样品进行适当的稀释，由此不仅可减小基质效应，而且能够改善方法的稳定性、提升仪器正常运行时间和实验室的分析效率。关键词：UHPLC-MS/MS Agilent 6470三重四极杆质谱仪 基质效应技术特点：更高的色谱分离度，高灵敏度，喷射流离子源具有久经考验的电离增强功能；通过样品稀释提高方法稳定性并最大程度减小基质效应。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-888314.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：https://www.instrument.com.cn/application/══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

饮用水安全是公众健康的基本保障，关系到国计民生，是需要关注的重要公共卫生问题之一。继GB 5749《生活饮用水卫生标准》 征求意见以后，其配套检测标准GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》也发布了征求意见稿。新版GB/T 5750仍然分为13个部分，涉及有机化合物检测为三部分：第8部分：有机物指标本文件代替GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》和GB/T 32470-2016《生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》。其中，将GB/T 32470-2016全部内容纳入本文件75.1中，与GB/T 5750.8-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“引言”；b）增加了“范围”（见第1章）；c）增加了“规范性引用文件”（见第2章）；d）增加了“术语和定义”（见第3章）；e）增加了24个检验方法（见4.2，4.3，13.1，15.1，16.2，20.1，48.1，60.1，74.1，74.2，75.1，77.1，77.2，78.1，78.2，79.1，80.1，81.1，82.1，83.1，85.1，87.1，88.1，89.1）；f）修改了1个检验方法（见21.2，2006年版18.4）；g）删除了13个检验方法（见2006年版1.1，3.1，4.1，9.2，10.1，12.1，17.1，18.1，18.3，23.1，24.1，37.1，44.1）。第9部分：农药指标本文件代替GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》，与GB/T 5750.9-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“引言”；b）增加了“范围”（见第1章）；c）增加了“规范性引用文件”（见第2章）；d）增加了“术语和定义”（见第3章）；e）增加了9个检验方法（见8.3，12.2，13.4，14.2，21.2，25.1，36.1，36.2，41.1）；f）删除了5个检验方法（2006年版1.1，4.1，9.1，11.1，11.2）。第10部分：消毒副产物指标本文件代替GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》，与GB/T 5750.10-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“引言”；b）增加了“范围”（见第1章）；c）增加了“规范性引用文件”（见第2章）；d）增加了“术语和定义”（见第3章）；e）增加了6个检验方法（见13.2，14.2，15.3，23.1，23.2，23.3）；f）删除了1个检验方法（见2006版5.1）；g）将氯酸盐及其检验方法由本系列文件第11部分调整至本部分（见第22章，2006版GB/T 5750.11第6章）。GB 5749《生活饮用水卫生标准》、GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》及相关标准的每次更新将引起供水行业、生活饮用水检验检测机构及相关单位高度关注，阿尔塔科技作为检测行业的优质标准物质供应商紧跟标准的步伐推出配套的标准物质套装，同时提供饮用水新标准和各地地标兼容的混标定制服务，助力饮用水检验检测实验室全面展开新标准的验证工作。GB/T 5750有机物标准物质相关产品：产品号中文名称英文名称规格型号1ST80287-KitGBT 5750.8 混标套装GBT 5750.8 Mix Kit套装1ST80371-KitGBT 5750.9 混标套装GBT 5750.9 Mix Kit套装1ST80372-KitGBT 5750.10 混标套装GBT 5750.10 Mix Kit套装更多产品需求也可以来电咨询

南阳市10人食用韭菜中毒 两个种植基地的韭菜被铲 　　南阳市民邓德云一家三口吃了从流动摊贩那儿买来的韭菜后均出现中毒症状，另外一名市民屈瑞敏同样从该摊贩那儿买来韭菜包了饺子，并把煮好的饺子端给两家邻居吃，结果三家吃了饺子的人也都被"撂倒".昨日，记者在南阳市医专第一附属医院见到了同在此接受治疗的4个家庭中的10名中毒者，经过医院的紧急处理，目前，他们病情已无大碍。 　　事发：10人出现同样症状，都吃了同一个地方买的韭菜 　　今年60岁的邓德云家住南阳市中州路中光厂家属区，她告诉记者，3月25日上午8时许，她在离家不远的永安路口的一辆三轮车上买来半斤韭菜。中午家里来了客人，她老伴就炒了几个菜，其中有一个韭菜炒鸡蛋，用去了大概有二两多韭菜。邓德云说，正吃着饭，她和儿子、儿媳，先后出现腹痛、恶心、眼皮跳、呕吐等症状。没有吃这盘韭菜炒鸡蛋的老伴和客人，都没有感觉到不舒服。邓德云和儿子、儿媳被家人紧急送到南阳市医专第一附属医院就诊，根据他们的症状，医生初步诊断为"急性肠胃炎". 　　同样因韭菜中毒在该医院接受治疗的屈瑞敏说，她家住在工业路桐树庄，3月25日上午10时许，她在自家门口的一辆三轮车上买了一斤多鲜嫩的韭菜，中午包了韭菜鸡蛋馅儿的饺子。饺子煮好后，她还给邻居王文雪、张国银两家的孩子分别端去了一大碗。 　　吃完饺子没一会儿，屈瑞敏和丈夫以及儿子开始出现腹痛、呕吐等症状，他们一家三口赶紧到南阳市医专第一附属医院就诊。两家邻居吃完后也出现相同症状，其中王文雪的儿子直嚷嚷肚子疼，并告诉妈妈说"眼皮像吃了跳跳糖"一样。 　　就这样，4个家庭中的10口人同一天下午在同一家医院碰面了。邓德云和屈瑞敏交流后，发现两人是从同一个流动菜摊上买的韭菜。 　　医生确诊：10人均为有机磷中毒 　　经过检查胆碱酯酶确诊10个人均为轻中度有机磷中毒，医生对其中3个比较严重的孩子进行了洗胃，并对大家进行排毒、保胃治疗，10名中毒者的病情很快得到了控制，目前已无大碍。 　　医专一附院急诊科主任赵合敏告诉记者，有机磷大量存在于剧毒农药中，其中毒症状有：心率减慢、恶心呕吐、出汗、瞳孔缩小等，如中毒较深会出现肌肉颤动甚至昏迷。他们接诊的几名患者经治疗病情稳定，一两天后回家继续服药即可，应该不会损害内脏器官。 　　农业部门检测：中毒者食用的韭菜农药残留超标 　　据了解，3月25日晚11时，南阳市卧龙区政府接到报告称有10人因食用韭菜中毒，被安排在南阳市医专第一附属医院急诊室治疗，随之成立韭菜中毒事件工作组。该市公安局治安大队和市农产品质量检测中心协助工作组立即展开工作。 　　通过对中毒者家中的剩余韭菜进行取样分析，检验结果为三唑磷农药残留超标。 　　警方：有毒韭菜的来源还不清楚 　　南阳市公安局光武派出所负责人刘宛平说，经过排查，开机动三轮车卖韭菜的女子周某，家住宛城区溧河乡胡庄村。截至记者发稿时，警方还没有找到周某，也没有跟她联系上，因此有毒韭菜的来源还不清楚。 　　全城排查： 　　两个售卖点的韭菜被销毁 　　据介绍，为及时掌握城区韭菜质量状况，把有毒有害韭菜拒于市场之外，南阳市农产品质量检测中心3月26日对中心城区批发市场、农贸市场、超市量贩、流动摊贩的韭菜进行了拉网式排查，当天共抽取样品106个，其中超标样品两个，一个来自市区永安路谢朝献经营的韭菜，一个来自七里园一生缘超市，超标农药残留主要是甲拌磷。该检测中心对这两个售卖点的韭菜一律进行了收缴封存，进行销毁，当天共销毁毒韭菜206公斤。 　　另外，该市农产品质量检测中心还对韭菜超标样品的源头进行了彻查，最后找到卧龙区陆营镇和宛城区瓦店镇两个韭菜种植基地，现已对这两个基地的韭菜全部进行了铲除。 　　该市农业局于27日下午召开紧急会议，部署各县市区开展韭菜产地排查工作，加强农产品市场准入管理，扩大检测范围，增加检测频次，严防毒韭菜流入市场，同时，要求各县市区加大农资市场管理力度，积极指导农民科学合理用药，从源头上把好农产品质量安全关。

2015年12月16～17日，国家农药残留标准审评委员会第十三次全体会议在北京召开。会议审议了《食品中24-滴二甲铵盐等90种农药122项最大残留限量标准》、《转化国际食品法典(CAC)105种1190项农药最大残留限量标准》和《108项食品中农药残留检测方法国家标准(草案)》。　　会议审议通过了新制定的《食品中24-滴二甲铵盐等89种农药120项最大残留限量标准》和《转化CAC的101种农药962项最大残留限量标准》；审议通过了新制定限量标准中涉及的检测方法和整合保留的108项检测方法国家标准。　　本次会议是第一届国家农药残留标准审评委员会最后一次会议。陈友权副司长及部监管局标准处董洪岩处长讲话中充分肯定委员会成立5年多来，所做的大量工作，取得了显着成效：一是制定了农药残留标准审评技术规范，以农业部公告形式颁布实施《食品中农药残留风险评估应用指南》、《食品中农药最大残留限量制定指南》等6个技术规范，进一步完善了农药残留标准制定程序和原则；　　二是加快了农药残留标准制定速度。本届委员会共审议通过了5200多项限量标准，较2009年870项农药残留标准增加了5倍，形成了正式、临时、豁免物质等配套的标准体系；三是清理完成了老旧标准，2012年完成了对2009年前颁布实施食品中农药残留限量标准清理，2015年完成了413项检测方法标准清理，废除了110多项重复老旧的方法标准，形成了限量标准配套的检测方法体系；四是编制《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》，提出到2020年农药残留标准达到10000项，实现生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判的目标。

据了解，新版农药残留限量标准规定了564种农药在376种（类）食品中10092项最大残留限量，标准数量首次突破1万项，达到国际食品法典委员会（CAC）的近2倍。与2019版相比，新增农药品种81个、残留限量2985项。其中，蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显，分别增加了960项和615项，占新增限量总数的32.2％和20.6％，两类限量总数分别占2021版GB2763食品限量总数的32.0％和24.5％。新版标准将基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。民以食为天，“舌尖上的安全”始终是全社会共同关注的焦点。那么，此次农药残留限量的新标准与旧版相比都有哪些变化？新标准对于保障农产品安全将会产生哪些积极作用？普通消费者该如何科学认识农药残留？为此，记者专访了农业农村部农产品质量安全监管司相关负责人。记者：农残标准多了，对于守护“舌尖上的安全”会有哪些实际作用？答：使用农药控制病虫草害，保证粮食安全是必要的技术措施，也是国际上通行的做法。使用农药就会产生农药残留，无论哪个国家生产的农产品都是这样。既然无法避免，各国通过制定农药最大残留限量标准的方式，保证农产品质量安全，避免农药残留对人体健康可能造成的危害。随着农药最大残留限量标准数量的增加，检测的农药品种、农产品种类就会更多，农产品质量安全监管的覆盖面就会更广，农产品质量安全也就更有保障。新版农药品种新增81个，残留限量标准数量新增2985项，食品种（类）新增20个，标准覆盖面更广。为农产品生产者加强质量控制，以及监管部门更准确地发现食品中存在的安全隐患提供更加有力的技术依据，人民群众“舌尖上的安全”将得到更有力的保障。记者：此次发布的新版农药残留限量标准与之前的旧版相比，主要有哪些变化？答：此次发布的新版农药残留限量标准与“十三五”之前的2014版相比，农药品种数量增幅为46％，残留限量数量增幅为176％，超额完成农业农村部提出的“十三五”农药残留标准体系建设任务，标志着我国农药残留标准制定工作再上新台阶，将有力保障我国农产品质量安全、指导农业生产科学合理用药、促进农产品国际贸易健康发展。记者：目前，我国的农药残留现状如何？农药残留是怎么产生的？应该如何减少和管控？在生产环节，如何从源头保障农药残留达标合格？答：近年来，我国农产品质量安全例行监测中农药残留合格率均在97％以上，我国的农产品质量安全总体可控，保持在较高水平。科学地讲，农药残留是施药后的必然现象，是指由于使用农药而在农产品中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药在植物体内的转化物、代谢物、反应产物及杂质等。实际上，在登记环节就对农药产品的安全性进行了科学的评价，并提出了合理使用建议。因此，只要按照产品标签的要求使用农药和采收，农产品质量安全就可以得到保障。当然，在农业生产以小规模农户经营为主的基本国情面前，必须采用多方面的手段，提高科学用药技术，维护好农产品生产安全、农产品质量安全和生态环境安全。一是加强源头控制。充分发挥农药登记的杠杆作用，进一步优化农药产品结构。加快淘汰高毒、高风险农药，控制低水平重复生产，积极发展高效、低毒、低残留农药，鼓励生物农药和特色小宗农作物的登记。二是大力推动绿色防控措施。大力推广生态友好型的农药和剂型，逐步替代高毒、高残留农药，将目前仍在使用的高毒农药逐步替代，同时，大力推广替代农药的植保措施，包括推广使用天敌生物、灯光诱杀等物理手段和昆虫信息素诱杀、迷向等。三是加强高效安全科学施药技术培训。大力培训农民和基层技术人员，提高他们的安全合理用药意识和技术，普及科学合理用药知识，减少滥用农药现象，提高防治效果并降低农药用量。四是大力发展专业化服务组织。通过发展病虫害专业化服务组织，提高农药使用的专业化、规模化水平，使农药的施用更加符合病虫害防治的规律要求，达到更好地科学用药、合理用药的目的。记者：在消费环节，消费者应如何科学认识农药残留？如何进行分类处理？消费者在选购和处理水果、蔬菜的时候要注意哪些问题和方面？答：制定农药最大残留限量标准是国际组织和各国加强农药残留管控的技术手段和通行做法。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时，增加了至少100倍的安全系数，因此，残留量低于标准是安全的，可以放心食用。农贸市场、超市、社区便民菜站等正规场所售卖的鲜食农产品在上架前，都经历了必要的检测程序，其质量安全可以得到有效保障。当然，消费者可以根据农产品类型和饮食习惯，采用浸泡、去皮、焯水等清理方式，达到更加卫生的目的。同时，非正规场所售卖的农产品，由于其来源不清，质量安全得不到有效保障，建议消费者谨慎购买。记者：对于守护群众“舌尖上的安全”目前有哪些好做法？答：近年来，农产品质量安全相关部门按照习近平总书记“四个最严”的要求，把保障“舌尖上的安全”作为工作重点，不断推进标准制定工作。2015年，国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》，对“十三五”期间制定我国农药残留标准进行了顶层设计，提出了完成1万项的目标和要求。2021版GB2763对标“最严谨的标准”要求科学设定残留限量，突出高风险农药和重点农产品监管，更大范围保障农产品质量安全，确保老百姓“舌尖上的安全”。一是突出高风险农药品种监管。规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准，实现了植物源性农产品种类的全覆盖，为严格违法违规使用禁限农药监管提供了充分的判定依据。二是突出鲜食农产品监管。蔬菜、水果等鲜食农产品在我国膳食中比例越来越大，其质量安全备受关注。新版农药残留限量标准规定了蔬菜、水果等鲜食农产品的5766项残留限量，为强化鲜食农产品质量安全监管提供了有力支撑。三是突出进口农产品监管。针对进口农产品中可能含有我国尚未登记农药的情况，通过评估转化国际食品法典标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量，为更好地把牢食品安全的国门关提供了技术依据，有利于保障我国人民群众对进口食品的消费安全。农药残留限量标准都是基于我国农药登记残留试验及市场监测数据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等，经过科学风险评估后制定的。我国采用的农药残留膳食风险评估原则、方法、数据量需求等方面已与国际食品法典委员会（CAC）和欧美接轨，确保了标准的先进性。为确保科学、公正、公开，标准制定时广泛征求了专家、用户、消费者、相关职能部门等各方面和社会公众意见，并向世界贸易组织成员通报并接受对标准科学性的评议，确保了标准既有效保证农产品质量安全，又符合我国农业生产实际。

各有关单位及专家：根据农业农村部农业行业标准制修订项目安排，受部农产品质量安全监管司委托，我站组织拟定了《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》农业行业标准，现已形成征求意见稿（附件1）。为保证标准的适用性和可操作性，现公开征求意见，相关附件可在河北省农业农村厅网站（http://nync.hebei.gov.cn/）信息公开专栏查询和下载。如有修改意见，请于8月28日前将标准征求意见表（附件2）发送至河北省农药检定监测总站药检科。联系人：王雪娟；联系电话：0311-85076342；电子邮箱：wxj889080@sina.com。附件：1.农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法（征求意见稿）2.标准征求意见表河北省农药检定监测总站2023年8月7日

玩具用涂料强制性国家标准《GB24613-2009玩具用涂料中有害物限量》实施。该标准对儿童玩具涂料中5类有害物质进行了具体规定，其中包括总铅含量≤600mg/kg、挥发性有机化合物(VOC)≤720g/L，苯含量≤0.3%，甲苯、乙苯、二甲苯≤0.3%，以及8项可溶性元素、六类邻苯二甲酸酯的限量要求。 　　玩具涂料作为直接用于接触儿童的玩具材质，其使用安全方面的要求近几年一直是欧美等发达国家关注的重点，相应的针对性标准法规也陆续出台。此次我国实施的《玩具用涂料中有害物限量》国家标准相比欧美国家的相关规定，其限量要求和国外标准基本保持一致，而且限制项目更为全面。 　　玩具涂料新国家标准解读 　　我国首部《玩具用涂料中有害物质限量》国家标准的出台，是采纳了相关的国际标准，同时又充分考虑到我国玩具企业现有水平和我国国情制定的，对我国玩具安全水平有很大的提升。 　　我国是玩具生产大国，玩具召回也是最多的。据有关研究显示，我国玩具被召回的案例中，最主要的原因是玩具中的有毒物质含量超标(占总案例49%)，而在玩具涂料的安全性方面不合要求的占了不小的比例。玩具用涂料，作为直接用于接触儿童的玩具材质，其使用安全方面的要求近几年一直是欧美等发达国家和地区关注的重点，相应的针对性标准法规也陆续出台。 　　为提升我国玩具安全水平，与国际要求接轨，国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会于去年11月15日共同发布《玩具用涂料中有害物质限量》强制性国家标准，标准于今年10月1日正式生效。 　　我国首部GB24613-2009《玩具用涂料中有害物质限量》强制性国家标准将从今年10月1日起正式实施。 　　今后，玩具涂料中有害物质将明确最高限量：其中包括铅总含量≤600毫克/千克、挥发性有机化合物(VOC)≤720克/升，苯含量≤0.3%，甲苯、乙苯、二甲苯总和≤0.3%以及8项可溶性元素、6类邻苯二甲酸酯的限量要求。 　　新国家标准适用于大部分出口国 　　该国家标准的第一起草人、全国涂料和颜料标准化技术委员会专家黄宁表示，我国首部《玩具用涂料中有害物质限量》国标的出台，是采纳了相关的国际标准，同时又充分考虑到我国玩具企业现有水平和我国国情制定的，对我国玩具安全水平有很大的提升。 　　另据了解，根据我国《进出口玩具检验监管办法》规定，出口玩具应按照输入国家或者地区的技术法规和标准实施检验，如果输入国家或者地区无明确规定的，则按照我国国家技术规范的强制性要求实施检验，这意味着对于出口欧美以外的大部分国家的玩具产品中的涂料，都将按照GB24613-2009中的各项规定执行。 　　汲取多方意见有助落实 　　近日，香港玩具协会主席丁炜章、香港玩具厂商会常务副会长陈永麟特意拜访了广东出入境检验检疫局检验鉴定监管处，就玩具企业对该标准实施的意见和建议向相关部门反馈。 　　对于GB24613-2009标准，企业集中反映的问题和疑惑包括：关于挥发性有机化合物(VOC)，有数据显示不是所有低VOC或零VOC含量的涂料就不会释放VOC，它在工艺、制作时间上等的局限导致的困难 油漆厂是否会按照国标来生产，对出口是否会有影响等等。 　　据了解，不少企业表示能理解国家出台强制性标准的初衷，此标准为玩具安全性整体水平的提高提供了保障和依据。但作为企业，也希望政府能够充分考虑他们的经营压力，可以分步执行实施，以让企业争取时间处理库存原料，减轻负担。同时也希望国家在制定相关政策法规的时候，能邀请包括玩具行业在内的上下游相关行业代表参与提案、制定，汲取各方意见，使得政策更完善、更好地落于实处。 　　此外，香港玩具协会、香港玩具厂商会倡导建立中央数据库，把包括涂料在内的生产所需原材料的合格供应商收录其中，这样有利于企业选择，也有了更好的安全保障，希望能得到政府有关部门的支持。 　　各施各法企业积极应对新政 　　玩具用涂料强制性国家标准的实施将给企业带来影响几许?记者采访了几家企业。大型玩具加工企业深圳观澜宝德玩具厂副厂长薛小伟向记者表示，此标准对他们企业影响不大，因为“我们主要做一些国际品牌的客户，他们对涂料安全极为重视，有自己的一套筛选及质量控制体系，会向我们提供一份涂料供应商名录，工厂可按需从名录中选择。”薛小伟介绍，一般来说，合格的涂料供应商应该建立起良好的原料追溯制度 经得起查厂抽检 产品经第三方检测机构检验合格 对样板要做好封存工作等。 　　经历了2007年的“玩具召回”事件洗礼之后，我国不少玩具企业已对涂料建立起一套“自我检测”制度。如澄海某中型塑料玩具厂金厂长称，他们会分季度抽样检查涂料质量。费用方面，如没有问题厂家负责检测费用 如发现问题则由供应商承担，这方面厂家与涂料供应商已经达成了很好的共识。金厂长估算，如完全按照新标准执行，他们的生产成本将会提高1到2个百分点，有影响但企业还能接受。“得悉此标准将要实施后，我们企业已经逐步比对要求接轨。我们对原材料的质量要求不敢松懈，因为我们承担不起出现质量问题所带来的严重后果。” 　　着名木制企业木玩世家QC经理曹志勇表示，GB24613-2009发布后一个月木玩就开始了应对措施，对于控制物质项目列出了消减计划清单。“目前公司已将硝基漆改为使用水性木器无毒漆。” 　　对新标准所带来的成本上升，曹志勇给记者算了一笔账：如果使用水性漆，它的工艺环节更多，主要分3步(封水——底漆——面漆)，而且还要设置专业烘干房(每施工一次要烘干6小时以上才能下一次施工) 对车间环境要求也高，冬季要保证温度在10度以上才能施工 原材料成本(增加10%)、硬件成本(10～25万元)、增加水性漆工位人工成本(原基础上增加10%人员)，最终成本会增加约10%。 　　对于质量控制，曹志勇表示木玩除送第三方检测机构检测，还有计划购买仪器自己检测(ICP和LC两个仪器价格在60万元)，以保证选择的所有涂料能符合要求。 　　对有问题的涂料，木玩公司制定了应急对策文件，如不合格品处理流程、不合格品召回流程、不合格品销毁流程等，届时作出相应处理。 　　选购儿童玩具注意事项 　　普通消费者购买时，首先要注意制作玩具的材料以及玩具表面的涂料是否含有毒性。例如在选择塑料玩具时，聚乙烯类的塑料是无毒的玩具上所涂的颜料通常都含有一定的砷、铅、汞等有毒物质，在选购时应选购其含量低于卫生标准的产品，并要求幼儿在使用时不要将玩具置于嘴中以及活动后要洗手。如果可能，最好在有色的颜料玩具外面，涂上一层透明的漆，以形成较安全、牢固的保护层，同时，还需注意颜料与漆都应是无臭无味、不溶于水的。 　　对于企业来讲，曹志勇建议，在如何选择“放心”供应商方面，首先不要选择不符合法律法规有不良记录的供应商 其次，列出有毒有害物质控制清单，坚决不使用清单上的原材料供应商 还有，要选择诚信的供应商。