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乙醇中乙烯利溶液标准物质

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    请教各位老师: 我配制的氢氧化钾—乙醇溶液在不到一个月的时间内变成了橘红色,为什么?标定前配制时,因没有大瓶,用了3个1000mL的聚乙烯瓶,有一个瓶在配制后24小时就变黄了,其他两瓶为无色。标定后,装在玻璃试剂瓶中。一个月内,溶液颜色逐渐变了,由无色变为黄色,然后变成橘红色。取出原来聚乙烯瓶发现,剩余的有沉淀的部分变得颜色更深。 请教。

  • 氯乙烯标准溶液哪里有卖?

    空气和废气,第四版中是用标气打入二硫化碳中的,既不准又麻烦饮用水标准是液态氯乙烯分析纯、优级纯也行,有买过或者做过的指点下

  • 关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量,最近几天在做时发现了很多问题,色谱柱:Porapak Q柱子,柱温:180℃,进样器温度180℃,载气:氩气,柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示:去离子水谱图如图2所示:乙醇水溶液图谱如图3所示:现在的问题是:①水和乙醇出峰相邻,有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小,那么就不会出现乙醇峰,水峰会把乙醇峰给覆盖住;怎么避免这种情况出现,②峰出现拖尾,这个怎么办本人初次使用色谱,打听到本网站有很多能人,希望各位色谱达人指点,谢谢![img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]

  • 离子活度标准溶液的制备中为什么要用石英玻璃量器和聚乙烯容器

    离子活度标准溶液的制备中为什么要用石英玻璃量器和聚乙烯容器

    JJG757—201X《实验室离子计》检定规程征求意见稿,其附录C [b]离子活度标准溶液的制备方法[/b]中:[img=,566,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808141604137252_3545_1626275_3.png!w566x547.jpg[/img][img=,570,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808141604216729_1261_1626275_3.png!w570x368.jpg[/img][b] 离子活度标准溶液的制备中为什么要用石英玻璃量器和聚乙烯容器?当然是怕腐蚀,但具体是那种离子溶液有,还是都有,其基理如何?请专家指教哦![/b]

  • 【讨论】关于二价铁离子在乙醇溶液中

    大家都知道二价铁里与KSCN是不能显血红色的,而三价铁可以。我今天发现个问题就是二价铁离子在乙醇溶液中与KSCN可以显血红色,请问有人遇到过这种现象吗?有没有知道为什么的???

  • 分析溶液中的物质

    溶液组分,具体的不知道是啥东东。做红外也没出现特征峰,热重分析400度就啥也没了,就剩点灰分(推测为金属)。做元素分析吧,因为要用甲醇或者乙醇,而这种溶液在常温下一加入乙醇甲醇就产生絮状物,不知道是反应了还是不溶于乙醇咋地?请教虫子们给支支招,看看做那种测试比较好。能具体的分析出到底是啥东西?现阶段推测物质元素有C,H,O 和一些金属。

  • 能力验证之血液中乙醇定性定量分析

    血液中乙醇分析检验记录表案件名称及编号: XXX案[font=times new roman] [/font][font=times new roman][color=fuchsia]XXX[/color][/font]检材接收时间:[color=fuchsia]2022.9.8[/color] 检材开始时间:[color=fuchsia]2022.9.13[/color]提取净化操作过程一、试剂1.1乙醇对照品标准溶液:分别精密称取对照品乙醇适量, 用水配成10.0mg/mL乙醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。(试验中所用其他浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用水稀释而得)。1.2内标物叔丁醇对照品标准溶液:精密称取叔丁醇适量, 用水配制成5.0mg/mL叔丁醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。将储备液用水稀释得40ug/mL叔丁醇内标工作液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为3个月。1.3[font=宋体]乙醇标准溶液配制:[/font]精密仪器取适量乙醇分别配制系列浓度0.1[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.2[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.5[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.8[font=times new roman]mg/mL[/font]、1.0[font=times new roman]mg/mL[/font]、2.0[font=times new roman]mg/mL[/font]乙醇溶液。1.4标准曲线制作:分别取[font=宋体]0.1[/font]mg/mL[font=宋体]、0.2[/font]mg/mL[font=宋体]、0.5[/font]mg/mL[font=宋体]、0.8[/font]mg/mL[font=宋体]、1.0[/font]mg/mL[font=宋体]、2.0[/font]mg/mL乙醇标准溶液各0.1mL,分别加入0.5mL叔丁醇内标液。按照顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法标准条件分别测定。二、仪器及器材2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: Agilent 8890 (G3540A)2.2顶空自动进样器2.3 10ul微量注射器2.4 1/10000电子天平2.5 100~1000uL、10~500uL、10~50uL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]各一支2.6 实验室常用器材三、检验方法及仪器参考条件说明3.1[font=times new roman]参照SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]。将检材及叔丁醇内标工作液置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。3.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]参考条件Agilent 8890 (G3540A)色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;色谱柱温程: 恒温40℃;色谱柱: 初始温度70℃, 以50℃/m n程序升温至170℃, 保持5min;进样口温度: 150℃;检测器温度: 300℃;载气: 高纯氮气, 纯度大于等于99.999%;柱流量: 4mL/min-8mL/min。3.3顶空自动进样器进样将样品置于顶空自动进样器样品架上, 顶空自动进样器自动加热、进样。顶空自动进样器参考条件:加热箱温度: 60℃;定量环温度: 100℃;传输线温度: 110℃;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]循环时间: 5.5min( 色谱柱1、 色谱柱2);样品瓶加热平衡时间: 10.0min;样品瓶加压时间: 0.10min;定量环充满时间: 0.10min;定量环平衡时间: 0.05min;进样时间: 1.00min。四、检材及质控样品制备血液约10mL(分装在2管中),具塞塑料管包装,检材编号为[color=fuchsia]XXX[/color]。4.1案件样品制备取待测血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。4.2添加样品及空白样品取0.01[font=times new roman] [/font]mg/mL乙醇标准溶液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为检测限添加样品, 另取空白血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为空白样品。按上述操作与案件样品平行提取和分析。4.3内标-标准曲线配制系列浓度0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL各两份,样品制备同4.1。案件样品中乙醇的浓度应在校准曲线的线性范围内。4.4定性检出限取0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL,样品制备同4.1测定定性检出限。4.4定量检出限将一定量乙醇加入空白血中配制系列0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的溶液, 取以上溶液100μL,样品制备同4.1测定定量检出限。4.4质量控制将0.198(±0.129)mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后,经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL,在质控范围内。4.5进样将样品置于顶空自动进样器样品架上,顶空自动进样器自动加热、进样。五.结果评价分别取空白溶剂、空白对照、案件样品、系列浓度的标准溶液样品、定性检出限样品、定量检出限样品、质量控制样品依次进样分析。(每次进样前均进空白溶剂呈阴性)(附:检测原始谱图)附图谱目录:表一:血液中乙醇含量检测原始记录(样品1)表二:血液中乙醇含量检测原始记录(样品2)图1:空白对照图2-13:0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液两次进样色谱图图14-16:标准曲线图图17:0.198(±0.129)mg/mL乙醇质量控制图18:样品1平行1色谱图图19:样品1平行2色谱图图20:样品2平行1色谱图图21:样品2平行2色谱图图22:定性检出限图23:定量检出限5.1定性结果评价添加样品中出现乙醇的色谱峰(图2-13), 空白对照样品中未出现相应的色谱峰(图1), 而案件样品1、2中均出现相应的乙醇色谱峰(图18-21), 且保留时间为1.345min、1.346min(表一、二)与添加样品中乙醇的色谱峰保留时间比较, 相对误差在±2%内。 经选择不同的色谱条件,结果一致,可以认定案件样品中含有乙醇成分。经测定乙醇定性检出限为0.01mg/mL。阳性结果可靠。对照品和内标的保留时间参见[font=times new roman]表一、二[/font]。乙醇校准曲线参见[font=times new roman]图14-16[/font]。5.2定量结果评价样品1中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]1.12mg/mL[/font],相对相差为[font=times new roman]0.98%[/font],小于5%,结果可靠。样品2中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]0.68 mg/mL[/font],相对相差为[font=times new roman]0.59[/font]%,小于5%,结果可靠。经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。图谱见18-23,详细数据见表一、二。[color=black]5.2质量控制[/color]5.2.1标准曲线:配制乙醇质量浓度为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的对照品标准溶液, 按4.1步骤进样分析, 以乙醇与内标叔丁醇的峰面积比(Y) 为纵坐标、乙醇浓度(X)为横坐标进行线性回归。得线性回归方程Y=0.0452X-0.01399 R=0.99987 R[sup]2[/sup]=0.999745.2.2检出限:经测定乙醇的定性检出限均为0.01mg/mL。(图22)经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。(图23)5.2.3质控样品:将0.198(±0.129)mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后,经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL,在质控浓度范围内,实验结果可靠。六.检材使用记录检材保存: [color=fuchsia]2022年9月13日[/color],取所送检材4mL用于检验。剩余检材置于-4℃冰箱中保存两个月备查。检材保存负责人:操作者:检验完成时间:[align=center]表一:血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td][align=center]检案号[/align][/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检测方法[/align][/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环境温度[/align][/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理:[size=13px]1.外观(1)凝血 有( )无(√); (2)密封 无渗漏(√)有渗漏( )无密封( )[/size]2.取0.1ml待测血液2份,置于两个样品瓶内,分别加0.5ml内标液,橡胶垫、铝盖密封,进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号:[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;柱温:恒温40℃ 载气:高纯度氮气 进样口温度:150℃ 检测器温度:300℃传输线温度:110℃ 加热箱温度:60℃ 样品瓶加热平衡时间:10.0min 进样时间:1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果: [table][tr][td][align=center]待测样品1[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]84.564[/align][/td][td][align=center]67.833[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]111.80[/align][/td][td][align=center]1.118[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]79.998[/align][/td][td][align=center]64.817[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]110.70[/align][/td][td][align=center]1.107[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值:[/align][/td][td][align=center]111.25[/align][/td][td][align=center]1.12[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差:[/align][/td][td][align=center]0.98%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注:测试人:XX 日期:2022.9.16复核人:XX 日期:2022.9.16[/td][/tr][/table][align=center]表二:血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td]检案号[/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td]样品编号[/td][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td]检测方法[/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td]环境温度[/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理:[size=13px]1.外观(1)凝血 有( )无(√); (2)密封 无渗漏(√)有渗漏( )无密封( )[/size]2.取0.1ml待测血液2份,置于两个样品瓶内,分别加0.5ml内标液,橡胶垫、铝盖密封,进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号:[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;柱温:恒温40℃ 载气:高纯度氮气 进样口温度:150℃ 检测器温度:300℃传输线温度:110℃ 加热箱温度:60℃ 样品瓶加热平衡时间:10.0min 进样时间:1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果: [table][tr][td][align=center]待测样品2[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]47.634[/align][/td][td][align=center]63.844[/align][/td][td][align=center]1.346min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]67.60[/align][/td][td][align=center]0.676[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]45.481[/align][/td][td][align=center]60.565[/align][/td][td][align=center]1.347min[/align][/td][td][align=center]1.995min[/align][/td][td][align=center]68.00[/align][/td][td][align=center]0.680[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值:[/align][/td][td][align=center]67.80[/align][/td][td][align=center]0.68[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差:[/align][/td][td][align=center]0.59%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注:测试人:XX 日期:2022.9.16复核人:XX 日期:2022.9.16[/td][/tr][/table]

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    配制氢氧化钾-乙醇溶液时,比如1000ml,为什么是先溶于800ml乙醇,然后稀释至1000ml,而不是直接溶于1000ml乙醇中呢?好像配制指示剂时,也经常是先溶于部分溶剂,然后再稀释在规定体积。我一般都是直接量取需要的体积数。

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