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丙酮中丙炔氟草胺农药残留

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  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》等107项国标发布(附编号名称)
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下:  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量  GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量  GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量  GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量  GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量  GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量  GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量  GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法  GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法  GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法  GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法  GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法  GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法  GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法  GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法  GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法  GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法  GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法  GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法  GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法  GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法  GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法  GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法  GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法  GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法  GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法  GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法  GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法  GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法  GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法  GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法  GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法  GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法  GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法  GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法  GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法  GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法  特此公告。  国家卫生计生委  农业部 食品药品监管总局  2016年12月18日
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 澳大利亚制修订部分食品中嗪虫唑酰胺等农药的最大残留限量
    2023年2月15日,澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告,即澳新食品法典附表20(农兽药最大残留限量标准)2023年第1号修正案,内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量,本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下(表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限;“T”表示MRL是暂定限量):农药名称食品名称修订后最大残留限量(mg/kg)现有最大残留限量(mg/kg)嗪虫唑酰胺(dimpropyridaz)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜,葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺(isocycloseram)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉(含脂肪)、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯(afidopyropen)欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺(tetraniliprole)哺乳动物肉(含脂肪)0.1*0.01氯氰菊酯(cypermethrin)食用芥末油T0.2/
  • 干货|农药残留检测的13种常用前处理方法
    振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积,费时费力,容易引起误差。超声波提取方法(超声波辅助萃取法,Ultrasonic extraction)超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机,利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,简便,提取温度低、提取率高,提取时间短。注意:超声波提取器功率较大,噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用,难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异,在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入测样本提取液,用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物;常用吸附剂包括氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等。优缺点:操作简单,适用面广;有机溶剂的使用量较大,且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成,萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维,选择的基本原则是“相似相溶原理”;②用极性涂层萃取极性化合物,用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造成二次污染;③若在样品中加入适当的内标进行定量分析,其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点,能快速、高效将被测物从样品基质中分离,先通过升压、升温使其达到超临界状态,在该状态下萃取样品,再通过减压、降温或吸附收集后分析,对热不稳定、难挥发性的烃类,非极性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可进行族选择性萃取,萃取物不会改变其原来的性质,萃取过程简单易于调节,萃取装置较昂贵,不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后,再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质,常用试剂水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附剂氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等,集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点,适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶极矩,其中有机物受微波辐射使其分子排列成行,又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动,让样品液迅速加热;②微波穿透力强,能深入机体内部,辐射能迅速传遍整个样品液,而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用,加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大,加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法(ASE,acceleratedsolvent extraction)该法是在较高温度(20~2000C)和压力条件(10.3~20.6MPa)下,用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品;②在食品分析中有广泛的应用;③提取复杂的生物基质中有机氯农药;④处理中毒样品;⑤有机溶剂用量少(1g样品仅需1.5ml溶剂);⑥样品处理时间短(12~20min);⑦回收率好;⑧处理中毒样品,如氟乙酰胺、毒鼠强,更显示出其萃取快速的优越性,能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法(MSPD,matrixsolid phase dispersion)此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合,用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质,将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析;②几乎囊括了所有的固体样品;③对于很难匀浆和均质的样品,尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。
  • 日本修订部分农药和兽药的残留限量
    2010年11月9日,日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知,修订部分农药和兽药的残留限量:   1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定,设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。   此外,关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾,此次删除其在食品中的残留标准。   2、根据食品卫生法第11条第1项规定,删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。   附件:日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 月旭推出QuEChERS-GC-MS法快速检测茶叶中30种农药残留
    近日,家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上,这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日,其发布了《2012年茶叶农药调查报告》, 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重,不但有多种混合农药残留,更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此,月旭科技推出快速农残检测法,此法采用QuEChERS-GC-MS,能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外,月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题,见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/ QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留 1 适用范围 适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。 2 提取 称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中,加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈,振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04),迅速摇匀,振荡15 min,以4500 r/min的速度离心5 min,收集上清液以备净化。 3 净化 取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402,震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用,10000rpm离心3min,取上清液进样分析。 4 色谱质谱条件 4.1色谱条件 色谱柱:Welchrom® WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m); 柱温升温程序:40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min); 进样口温度:290 ℃; 载气:氦气,纯度 99.999%,流速1.2 mL/min; 进样量:1.0 µ L; 进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。 4.2 质谱条件 电离方式:EI; 电离能量:70 ev; 测定方式:选择离子监测方式(SIM); 离子源温度:230 ℃; 四级杆温度:150 ℃; 传输线温度:280 ℃; 溶剂延迟:5 min。 5 实验结果 5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图 色谱峰按出峰时间依次为:1.敌草腈;2.联苯;3.苯胺灵;4.四氯硝基苯;5.灭克磷;6.氟草胺;7. &alpha -六六六;8.&beta -六六六;9.扑灭津;10.五氯硝基苯;11. 特丁津;12.草达津;13.&delta -六六六;14.除线磷;15.异丙草胺;16.扑草净;17.苄草丹;18.甲基吡啶磷;19.异丙甲草胺;20.毒死稗;21.氯酞酸二甲酯;22.出螨酯;23.草乃敌;24.异戊乙净;25.乙基溴硫磷;26.多效唑;27.丙溴磷;28.噻嗪酮;29.氧环唑;30.氟硅唑 5.2 方法的回收率与精密度 在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液,按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明:30种农药的平均回收率范围为74%~108%,RSD范围为0%~10.38%,准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。
  • 农药残留检测应与国际接轨
    央视播出一组有关草莓的报道,称该栏目组记者随机在北京购买的8份草莓均检测出含有百菌清和乙草胺两种农药。前者含量符合国家标准,后者在国家的草莓残留物标准中并无登记,有致癌性,而且相比欧盟标准,有的草莓超标6倍。(4月27日《京华时报》) 央视记者随机买8份草莓,均检出可致癌农药残留,可见当前食品安全形势依然十分严峻。这些隐患若非媒体曝光,消费者还浑然不觉。年轻人是草莓的主要消费群体,假如长期吃这些&ldquo 毒草莓&rdquo ,岂不是在慢性中毒? 相比欧盟标准,有的草莓农药残留超标6倍,想必原因如下。一为草莓生产者为了防止虫子叮咬(因为一旦遭受虫子叮咬草莓外表就会呈现小窟窿眼,&ldquo 卖相&rdquo 不好看),为使草莓外观看起来光鲜亮丽,就超标使用农药杀虫治病;二则食品安全监测部门检测没有把好关;三则草莓等水果市场准入标准较低。这让人忧虑。 草莓等水果农药残留严重超标状况应当尽快扭转,下决心花气力综合治理,不能拿消费者的身体健康甚至生命安全开玩笑。首先是草莓生产经营者应当有呵护消费者生命健康的责任感,在赚钱同时,身上更要&ldquo 流淌道德的血液&rdquo ,不能单纯追求草莓外表好看而不顾其他,应该采用生态手段治理病虫害;消费者也要建立绿色食品理念,了解食品安全知识,购买草莓等水果时不要只是看其是否具有光鲜外表,更应该想到农药残留是否超标。其次是食品安全监测部门在草莓等水果市场准入与安全检测上把好关,切实履行好监管责任。最后是,草莓农药残留等涉及食品安全检测标准没有理由不与国际接轨,像这种入口的东西安全检测标准真的不能掉以轻心。
  • 大型超市在售果蔬频现“农药残留”
    要彻底消除农药残留隐患,除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨,理顺多头执法的监管体制更为关键   “农药检测,保证每日安全与新鲜。”   走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区,便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上,则是“蔬菜农药检测公告栏”,其中列出了受检蔬果的品名和供应商。   不过,一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言,买了菜回去,还是得在水里多浸泡,“他说检测了,谁知道是不是走过场?”   本月早些时候,3月15日,国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出,一些大型超市出售的生鲜蔬果样品,经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。   实际上,从今年年初以来,农药残留所带来的食品安全隐患,已经持续发酵。   2010年1月下旬,武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现,一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日,武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函,宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。   截至春节前,武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药,并全部销毁。同时,全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此,农业部2月24日下发紧急通知,要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。   仅海南三亚一地,从3月1日至3月18日,就查封了37家无证经营的农药店,查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这,显然仅仅是冰山一角而已。   在今年的全国“两会”上,不少代表委员都纷纷表示,是时候关注农副产品农药残留超标问题,解决食品安全的“体制之痛”了。   绿色和平的批评   “绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示,从2009年10月29日至11月17日,在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店,他们随机抽取了83份散装食品,包括散装大米、蔬菜和水果,进行农药残留检验。   该组织声称,样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现,在77份蔬果中,有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留,即超出了登记允许使用的范围。   沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市,均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品,被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品,则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。   其实,这已不是绿色和平第一次就农药残留问题,向超市发难。   早在2009年7月16日,在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中,绿色和平就声称,在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上,检出了17种农药残留 其中有7种,更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。   不过,这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部,于当年11月18日在其官方网站称,被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定,也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种,“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。   同时,卫生部还质疑,“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。   在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来,要求不存在任何剂量的农药残留,的确有些过于严苛。毕竟,当今的农产品约有三分之一的产量,是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药,中国将损失30%至40%的粮食,以及50%至80%的蔬菜。   吃不用农药生产出来的蔬菜,“无论从中国的实际情况,还是从发达国家的发展现状来看,都是不现实的”,他解释说。   也许是吸取了上一次的教训,“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。   不过,在接受本刊记者采访时,王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称,这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。   禁用农药依旧在   即便绿色和平的报告确有偏颇之处,但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。   农药,作为人类发明的一把“双刃剑”,既能在农业生产过程中抵御病虫草害,可一旦使用不合理,便可能通过多种途径侵入人体,损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此,各国对于农药的使用,往往都有着严格的监管。   在中国也不例外。早在2006年,农业部等四部委就联合发布公告,决定自2007年1月1日起,全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。   根据业内人士的推测,当时中国每年使用的农药中,有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量,更是占到高毒农药的70%。   然而,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示,这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。   2008年,河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测,结果发现其中123份含有甲胺磷,占38% 按照国家标准的规定,其中有91份超过了检测限,超标率高达28%。   同年,山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测,监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果,有54个样品被检出六种禁用农药超标,其中就包括甲胺磷,以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。   山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为,禁用农药之所以难以完全杜绝,可能有两个方面的原因:一是在目前分散的农业生产模式下,很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外,还有人在违规使用 另一方面,则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中,仍有可能“感染”新种植的蔬果。   即便对于允许使用的农药,残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中,农药残留总的超标率就为4.5%,其中芹菜超标率高达16.5%。   舍本逐末的检测   应当承认,面对农药残留,各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站,对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力,以把住最后的关口。   但在李宝聚看来,检测毕竟只能针对部分农药,通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题,治标不治本。鉴于真正出现问题的,是在农产品的生产环节,这就决定了流通环节的检测,只能起到辅助作用。   受硬件条件等制约,有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。   在海南豇豆事件之前,海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人,就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称,尽管各市、县级检测中心已经建立,并配备了检测仪器,“但大多是一些速测仪器”,检测的指标单一,制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。   而在事件发生后,海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认,对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标,无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市,采取了成本更加高昂的定量检测,才发现了水胺硫磷。   除了硬件,“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准,亦有不少未与国际接轨之处,这也削弱了农药残留检测的效果。   根据“绿色和平”提供的资料,被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种,在中国禁用的仅有4种。   中国的农药最大残留限量标准,目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布,后者主要由农业部发布。根据统计,截至2009年,中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。   然而,在很多专家看来,这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用,常用农药也有400多种,当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看,国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项,比中国高出了一大截。   监管体制待理顺   根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》,制(修)订食品中农药残留限量标准,已被列入2010年工作计划。   但王伟康也希望,在政府完善相关标准的同时,超市也应通过自己对整个产业链的控制力,干预蔬果的生产环节,促使农民不使用剧毒、高毒的农药,以及科学使用农药。目前,政府正在推动的“农超对接”,或许也给大型超市提供了这种干预契机。   所谓“农超对接”,即农户直接向超市供货,省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来,可以节省成本,降低产品价格。   本刊记者注意到,在北京沃尔玛超市万达广场店,已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。   沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年,目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划,到2011年底时,“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人,超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。   王伟康认为,“农超对接”增强了超市对于农户的影响力,超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制,帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。   不过,超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端,政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。   根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案,农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。   例如,农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准,核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。   这种多头执法带来的监管隐患,在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为,农业管理与技术推广部门,长期以来重于查处违禁农药,却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观,往往急功近利使用高毒农药,或者盲目增加施药次数和农药浓度,或者施药后两到三天便将蔬果上市,致使农药残留严重超标。   因此,不少业内专家建议,应尽快理顺农药的管理体制。   全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议,应明确农药管理的主管部门,赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能,其他部门予以配合。此外,还应完善小作物和特色作物的农药登记,并加强农业部门对农户的培训和辅导。   从更宏观的层面来看,当前小而散的农业生产,亦增加了政府监管的难度和成本,如何更好地组织起农业生产,从而保证农产品的安全与质量,仍需决策者在制度上加以创新。
  • 2秒检测出“农药残留”—新型且无酶便携式传感平台研发成功
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队开发了一种新型且无酶的便携式传感平台(以下简称传感平台),2秒内检测出环境和食品中的草甘膦残留,最终浓度结果直接显示在智能手机上。相关研究成果发表于《危害物质杂志》。课题组人员用试纸现场检测草甘膦 课题组供图 现场2秒“看到”结果 “人们只需将瓜果蔬菜表面润湿,用检测试纸在表面轻轻擦拭,约2秒后,用紫外灯照射,通过试纸颜色变化就可以大致判断草甘膦残留浓度的高低。”蒋长龙向《中国科学报》介绍。如果试纸是蓝色,说明草甘膦残留浓度很低;试纸是粉色时,说明浓度较大;当试纸呈现橙红色时,说明浓度很高。 “这种方法属于初筛,适合人们居家自测。”蒋长龙说,若想得到更精确结果,需要将试纸放入传感平台的试纸槽内。通过传感平台自带的紫外灯照射,再用手机拍摄试纸照片,利用手机的颜色识别软件自动分析转换,显示最终农残浓度结果超标还是未超标。 蒋长龙介绍,传感平台包括传感器、可用于读取数据的智能手机、提供荧光检测环境的手机附件。“传感器是主要‘功臣’,由团队设计制备的蓝色碳点和金纳米团簇构成,能快速‘识别检测草甘膦’。”其原理是当草甘膦加入传感器后,与碳点反应,导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。从视觉上来看,试纸荧光颜色变化从蓝色到粉色最终变为橙红色。团队对一些实际样品,比如沾有草甘膦残留的瓜果蔬菜、水样进行测试,其检测结果与实验室的检测结果基本一致。 蒋长龙表示,其团队研发的传感器更加快速便捷,没有经过专业培训的人也可操作使用,并且实现实验室检测无法做到的现场或实时检测,适用于基层环境监督部门、农贸市场及超市、个体消费者。比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图 课题组供图 “农药残留”不等于“农药残留超标” 草甘膦是目前国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。“这也是团队选择草甘膦做农残检测的重要原因。” 蒋长龙说。 草甘膦通过茎叶吸收后传导到植物各部位,抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶,从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化,使蛋白质合成受到干扰,从而导致植物死亡。 然而,较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标。 随着生活水平的提高,人们的环保意识、安全意识与日俱增。蒋长龙说,“目前,人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等方法检测农残,但这种检测多由专业人员完成,检测仪器昂贵,检测结果两至三天才能出来。” 因此,发展快速有效、现场检测草甘膦残留的方法,成为控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。“需要指出的是,农药残留并不等同于农药残留超标。按照农残限量,中国拟定草甘膦残留最大限量为4.14 微摩尔。 ”蒋长龙说,如果农药残留不超过最大限量,即为安全,人们可以放心食用。 此外,值得注意的是,随着瓜果蔬菜等农产品在我国膳食中占比越来越大,其质量安全备受关注,残留限量标准也正向着“科学、严谨”的方向修改。基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦 课题组供图 构建多种目标分析物快速检测平台 “本文报道了一种用于草甘膦定量检测的快速可视化荧光传感平台。该方法的创新之处在于结合智能手机对荧光信号进行处理,方便、准确。此外,该传感体系使用两种荧光物质作为信号,而不是依赖于酶,在现场检测中具有一定应用潜力。” 一位审稿人如是说。 但蒋长龙坦言,此次研发的传感器仅针对草甘膦残留检测,“目前,团队正在探究与研发其他类农药的快检方法与器件,如菊酯类、氨基甲酸酯类等。“ 此外,传感器的检测信号依赖于宽光谱荧光色度的变化,而这种荧光色度可能会受到使用环境光的影响。蒋长龙说,“我们希望可以进一步升级检测平台的配件,或是研发其他检测方法并构建传感器,避免一切外界因素对检测结果的不良干扰。” 下一步,研究团队将着力探索多色发光纳米探针的制备,进一步构建对于多种目标分析物的快速检测平台,建立基于纳米光效应传感器件,用于环境中多种污染物检测的评价体系与技术标准,期望在人体健康预警可视化分析检测方面取得新进展。
  • 农药残留 食品安全第一威胁
    3.15日,农业部给河南与江苏农牧部门发出指令,令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午,双汇发展股票跌停。3月16日开始,双汇发展股票停牌,公司公告待相关事件核实清楚后复牌。   早在2002年,国家多个部委就联合发文,严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年,最高人民检察院与最高人民法院甚至规定,对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为,双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角,每年全国农药中毒者高达上百万人,农药残留才是中国食品安全最大的问题。   农药残留潜规则 年均百万人农药中毒   2008年, “三聚氰胺”中国乳业,威胁数千名婴儿生命。至今两三年间,“三聚氰胺”卷土重来,“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。   近年大量显现的这些问题,并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今,中国政府处理食品安全问题的特点,基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”,这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上,而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现,中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角,而是被普遍忽视的农药残留问题!   2010年1月,根据武汉农业局的抽检,来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入,同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计,目前全国农药厂家超过4000家,获得农药登记证的产品3万多个,进入海南农药市场的品种也有上万个。   据了解,农药经销商在应付检查时,通常是两种方式,“迎接一个月4次左右的检查,买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候,随便看看,没查出大问题,便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作,这无异于严重的渎职!   令人遗憾的是,农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年,绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场,以普通消费者身份采购日常蔬菜,送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现:在45个送检的蔬菜样品中,40 个检测出农药残留 农药种类高达50种,其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。   而上述“潜规则”的长期存在,造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此,中国食品的农药残留,正在威胁着我们的生命。据了解,农药对人体的危害主要表现为三种形式:急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。   农药在人体内不断积累,短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状,但可产生慢性危害。据估计,美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%,中国更高。同样,农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害,植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。   如果时间倒推20-30年,中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时,中国有能力生产的农药尚不足80种,还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后,中国逐渐由农药进口国变成出口国,近两年,农药进口量只相当于产量的2%-3%,出口量已是进口量的十几倍。   根据中国农药工业协会前理事长介绍,目前中国农药大约40%左右的产量出口,出口量达到了50万吨以上的水平,如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据,2009年中国农药产量为190万吨,2010年为240万吨,产量和增幅均居世界首位。   美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证:全世界每年使用的600余万吨农药,实际发挥效能的仅1%,其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中,中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示,全球每年有400多万人农药中毒,其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次,死亡约10万多人。   四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈   一份食品,从田野走向餐桌,按中国现有的规定,要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管,为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的,为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈?   农药进入市场后大致经历以下流通环节:原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节,都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说,监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是,随着梳理的深入,农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。   第一, 源头监管“关口”若有若无。   中国的农药生产以中小企业为主,从产量来看,2000吨/年原药生产厂家不足200家,农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看,中国农药排名前20的企业,其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看,年销售量2000吨以下的企业占85%,年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下,一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。   而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中,农药残留的检测几乎缺失。比如,早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖,而由于价格便宜、工艺简单,每个县的农药厂都能生产,此类高毒农药一直潜伏于市场,所以才有了海南“毒豇豆事件”。   在2011年“两会”的分组讨论中,华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格,让农民用不起,自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物,唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”?   第二, 农业生产环节出现了严重问题。   中国农业虽然以小农经济为主,但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产,加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天,猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥,令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。   第三, 农药安全预防体系全面缺失。   2004年,中国取消了农药经营许可制度,农药经营门槛降低,经营单位数量猛增,农药市场秩序更加混乱。这意味着,农药流通环节中的企业、生产厂家,都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。   一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”:一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上,零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益,另一方面也为迎合零售商的需求,把各种农药成分随意加减,然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签,推出所谓的特效产品,给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商,任由零售商处置。”   “有毒豇豆”事件之后,业内人士算了一笔账,海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减掉三分之二以上,每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营,又会出现怎样的局面呢?   广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下,全县的药品进行了一次“紧急召回”:所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回,这次行动不是为了更换执照,而是要求个体经营者重新办理。一时间,徐闻个体农药经营者全部成了黑户。   而办理的程序是:农药店只要加盟供销社,每年上缴5000元管理费和5000元保证金,就可告别“个体户”,转为集体性质。与此同时,供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码:县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年,保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍,大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金,农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中,寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。   第四,“最后一关”形同虚设。   政府监管部门的工作失效,也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。   2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中,共抽检农药样品78组,合格57组,有21组不合格,合格率仅为73.08%,比2008年同期下降22.25%。   农药产品的合格率不但没有增加,反而下降。这意味着,农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示,“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中,最突出的是农药残留超标,特别是禁限用高毒农药残留超标问题。”   对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场,检测和销售同时进行。如果检测速度过慢,蔬菜都卖完了,结果可能才会出来,那检测也就失去了意义,极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说,蔬菜批发市场的农药检测设备,都是属于“快速检测”设备。   快速检测的结果没有法律效力,即使查出蔬菜农药残留超标,也不能作出处罚。按照常规,市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后,一边让蔬菜商停售,一边上报市农业局,再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标,农业部门就会出具检测报告,再由工商部门实施处罚。这个过程走下来,至少得两天的时间。   如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关,如何行之有效地设置流程、标准,将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置,成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。   807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构   与众多食品安全问题一样,农药残留问题之所以得不到很好解决,与政府的监管不到位有很大关系。   2010年,农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准,发现现有的标准仅有807项。而相比之下,国际食品法典委员会有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。差距之大,不可以道里计!   直到2010年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,“3年内,中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”   根据国家统计局的数据,作为世界最大的农药生产国,中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场,涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤,由于检测标准不同,中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。   以黄瓜为例,根据2010年《农药电子手册》统计,在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准,只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质,就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份,均不被纳入检测的范围。 正是基于此,果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解,有机蔬菜的概念出现在20世纪初,首先由欧洲国家提出,2000年,中国有机食品市场启动。在部分消费者心中,为了保证安全,往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品,基于此,全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。   但在中国,截止到2007年底,有机食品产值仅30亿元,其中出口2亿多美元,占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%,与发达国家有机食品国内消费总额2%相比,相差达100倍。更值得关注的是,在信息严重不对称的食品消费市场中,在巨大的利润诱惑下,“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢?   安邦研究人员发现,有众多认证咨询机构收取高额的认证费,“收了钱之后如果检测不合格,那就需要整改,肯定就会通过的,我们一定会帮你过关拿证。”实际上,关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论,美国农业部一直公开申明,不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论,也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是:没有可靠的证据,不允许想当然地乱说。   据统计,自1995年以来,中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者,食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测,受欧盟REACH法规的影响,中国农药产品将部分退出欧盟市场,每年将减少出口额7000万美元以上,随着欧盟东扩,中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。   不久前,欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规,内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为,农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。   而根据中国农药工业协会的报告,中国农药结构存在巨大的弊端:   1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种,其中商业化应用的有1300多种,常用的有500多种,而中国能够生产的尚不足300个品种,且产量较大的主要集中在十几个品种,大多还是老品种。   2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理,高效、低毒、无公害的新品种短缺,而传统农药产品严重过剩。   3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产,影响出口量。   4.农药制剂品种少,剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种,中国只能生产800多种,具体到1个原药品种,发达国家可制成30多种剂型,而中国只能做出5-6种。在剂型上,国外以无溶剂、水剂、固体化为主,而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主,其中乳油约占50%,大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。   监管的失控,跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门,分工明确:环保局,主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定,开发农药残留的分析方法 农业部,专门有一个部门,专门做国内的残留抽样 FDA,则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调,分工明确。相比之下,中国的农药监管多头并出,但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。   中国已提出经济发展方式转型,又强调以人为本。从食品安全角度来看,这意味着食品安全标准应该不断提高,食品安全保障的压力将持续加重,对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而,在此背景下,国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥,对农药残留的监管继续放任,隐性的农药残留物问题,将继续悄悄地吞噬中国人的健康,这对整个中国将是个巨大的不幸!
  • 中药材农药残留标准已在起草中
    昨日,对于公司多个品种被指农药残留超标,包括天士力在内的其他几家涉事的上市公司,均不愿就上述《报告》做相关回应。北京同仁堂品牌部工作人员接受南都记者采访时,仅表示不清楚公司被爆农药残留一事。对于公司在收购药材过程中涉及的标准及农药残留检测问题,该工作人员也以&ldquo 熟悉药材收购情况的同事暂时不在&rdquo 为由,拒绝置评。   鉴于《中药材生产质量管理规范(G A P)(试行)》已明文规定,药材包装前,企业质量检验部门应对每批药材进行农药残留检验。上述被环保部否认组织的调查报告,在外界看来,一定程度上还是令G A P的实际规范作用受到质疑。   不过,中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬昨日在接受南都记者采访时,则指像蔬菜一样,目前国内的中药材很多源自农户,指望通过GAP来确保农药完全无残留在现阶段还是有一定难度。&ldquo 比如,一块地之前种其他作物时打了农药,种了药材后,还是会有农药残留。目前比较可行的是,在投料环节通过设置标准提高门槛,而目前相关标准已由中国中医科学院在牵头起草。&rdquo 贾海彬如是说。
  • 欧盟拟制修订乙霉威等6种农药最大残留限量
    从国家质量监督检验检疫总局官网获悉,2015年6月29日,欧盟发布G/SPS/N/EU/136通报,拟制定或修订乙霉威、硝磺草酮、磺草唑胺、甲基嘧啶磷、丙环唑和螺环菌胺等6种农药最大残留限量,部分修订限量见下表: 农残项目 商品名称 现行MRL(mg/kg) 修订后MRL(mg/kg) 乙霉威 杏仁、核桃等干坚果类 0.05 0.01 胡萝卜 0.05 0.01 西红柿 1 0.7 磺草唑胺 芹菜、香菜 0.01 0.02生姜 0.01 0.05 甲基嘧啶磷 杏仁、核桃等干坚果类 0.05 0.01 山药 0.05 0.01 胡萝卜 1 0.01   具体限量见:   https://members.wto.org/crnattachments/2015/SPS/EEC/15_2515_00_e.pdf
  • 美国拟修订噻虫嗪等3种农药残留限量
    近期,美国环保署发布多项通报,拟修订噻虫嗪(Thiamethoxam)、环丙氨嗪(Cyromazine)和酮螨酯(Spirodiclofen)3种农药的最大残留限量。   修订后的残留限量如下表: 农药名称 农产品 限量(ppm) 噻虫嗪 花生 0.05 花生干草 0.25 环丙氨嗪 多汁豆 2.0 酮螨酯 鳄梨、黑肉柿、桃橄、香肉果、芒果、木瓜、人心果、星苹果 1.0
  • 检测食品中残留的农药需要使用正确的实验室设备
    2021/5/27食品行业的繁荣兴盛离不开行业专家的辛勤工作和精密的实验室仪器。 “从农场到餐桌”一词刺激着人们的味蕾,让人想到新鲜、成熟、本地种植的产品,这种产品不仅适合在家里烹饪,也是餐馆和外带食品的理想食材。 我们的大部分食物都来自农场种植的谷物(小麦、大米、燕麦、大麦、黑麦、玉米)、蔬菜、水果、豆类、种子和坚果、草药和香料。 然而,很少有人了解为确保农作物可安全食用而进行的严格检测。 在美国,产品由 USDA (美国农业部)、 EPA (环境保护署)和 FDA (食品药品监督管理局)监管。 这些政府机构和其他州级政府机构在确保我们的食品可供分销和安全食用方面发挥着关键的监管作用。 在欧洲, FAS (对外农业服务局)和 EFSA (欧洲食品安全局)具有类似的监督作用,而在中国,农民和食品分销商则受到 SAMR (国家市场监督管理总局)的监督。 许多其他国家 / 地区拥有自己的同等政府机构,对食品中可接受的农药含量进行指导和实施独立检测。农业是全球范围内的一个大型产业,虽然农作物可能因国家 / 地区而异,但昆虫无处不在。 从蚜虫到缺翅目昆虫,各种虫子都有单凭一己之力破坏作物的能力。 无论是啮噬叶子、破坏水果、产卵产粪,还是咬农工,它们都会不断带来各种麻烦。 而昆虫并不止是唯一为农场带来挑战的害虫。 全球农田都面临着啮齿动物、杂草、细菌、霉菌和真菌带来的独特挑战。 因此,农药在世界各地的粮食生产中得到了广泛应用。 好消息是,现代农药有效地减少了这些害虫造成的破坏。 糟糕的是,粮食中残留的农药会对人体造成严重伤害。 草甘膦(RoundUp 除草剂的成分)、抑霉唑、乙酰甲胺磷、毒死蜱和 DCPA (Dacthal 除草剂的成分)等化学品已被 EPA 列为有毒物质。 其中一些化学物质被认为是致癌物质,另一些则被证明对生育能力和大脑发育有不利影响。 谁进行检测 ?正是由于农药具有这些固有危险,政府机构对最大可接受的农药残留量实施了严格的规定。 为了避免巨额罚款和法律处罚,以及失去执照和业务,农行非常重视合规性。 在许多情况下,食品公司都会与 WESSLING 等私有、独立的专业实验室合作,在他们的帮助下确保合规 。最初,WESSLING 只是德国的一家小型机构,其现场专家可以对农作物甚至包装食品进行检测。 近 40 年来,他们一直深受政府机构以及私营企业的信赖,他们的精密实验室分析是这些机构和企业的定心丸。 随着全球食品生产和配送行业不断发展壮大, WESSLING 也在不断发展。如今,该公司拥有 1,600 多名专家,业务遍及全球超过 25 个国家和地区。 我们请波兰克拉科夫 WESSLING 实验室的主要专家 Justyna Wojcik 向我们解释一下检测过程,它比我们想象的还要复杂、繁琐。如何进行检测Justyna 向我们解释道:“我们可以检测产品是否符合欧盟级别的要求,更准确地说,是否符合欧洲议会和理事会第 (EC) 396/2005 号法规(最大残留量– MRL)。” “我们还可以使用 EFSA 的计算模型和急性参考剂量 (ARfD) 值对短时间内摄入残留农药的人员进行安全评估。 对于后一种方法,我们有时需要进行额外的检测,因为 ARfD 适用于产品的可食用部分,而 MRL 通常适用于整个产品(包括皮等不可食用部分)。 有时,客户有自己的附加要求,但通常都符合欧盟要求。 例如,他们将自己的农药最大残留量设为官方 MRL 的 50%。” 安全可靠是确保食品行业兴盛繁荣的关键。 为确保获得投资收益,食品制造商和供应商需要彼此依赖,同时还要依赖其员工以及所使用的农药。 他们还依靠 WESSLING 这样的公司来帮助他们遵守法律要求,确保食品符合安全标准,并保护他们的品牌。 而 WESSLING 则需要依赖于其获得认证的专家团队和实验室配备的精密设备。 “进行农药残留分析的主要设备是带有三组四极检测器的色谱仪,” Justyna 向我们解释道。 色谱仪用于分离、分析和识别样品的化学成分。Justyna 补充说:“用于制备样品的设备同样重要:均质器、摇床和离心机” 。 “ 分析的第一步通常是在冰冻条件下进行研磨,需要使用坚固的均质器。 然后通过工业用天平称量样品,并使用机械摇床进行提取。 最后一步是离心。” 在样品制备和检测过程中,WESSLING 等公司必须选择精确、安全且易于清洁的仪器,以避免样品处理过程中的交叉污染。 Justyna 表示,“设备必须首先满足检测程序的规格要求。 均质器必须足够坚固,能够切割通过液氮冷冻的样品,因为某些残留分析方法需要冷冻步骤。 提取过程中使用的机械摇床可以是卧式也可以是竖式的,但必须提供非常剧烈的摇晃。 最后一步是在 50ml 离心管中以 3500 rpm 的转速离心 5 分钟。 此步骤可重复多次,因为样品需要在 15 ml 离心管(或有时更小)中进行清洁和重新离心。” 选择满足重力要求的离心机以及能够产生适当运动(轨道式、摇摆式、波动式、水平式)的定轨摇床至关重要,其必须能进行精确的速度控制,并具有能处理不同类型的样品容器的配件,这正是 WESSLING 等众多公司选择 OHAUS 的主要原因。OHAUS Frontier™ 系列离心机是进行样品制备的绝佳选择。 Frontier 离心机具有固定角度和水平转子,可容纳 50ml 和 15ml 锥形管。 有四种型号可供选择,能够满足各种样品分离需求。 要进行样品处理, OHAUS 涡旋混合器有许多合适的选择,包括多管涡旋混合器。 这款功能强大的自动混合器可实现高效、高通量的处理,还可容纳 50mL 圆锥形试管,适用于运行流行的 QueChers 农药分析方法。 要进行快速、高通量的研磨, OHAUS 高通量裂解均质器是实验室的不二之选。 这款多功能均质器是市场上灵活性最高的型号之一,内置可调节支架,无需配件即可轻松处理样品。 Justyna 告诉我们:“这一研究领域受到严格管制,我们必须满足所有要求才能进行检测。” “我们按照 SANTE 指南的要求进行操作,这是分析农药残留的基础。 确保质量的典型方法包括方法验证和日常质量控制,如空白样品检测、复样检测、参考样品检测、恢复检查和至少每年参与一次能力测试。” 这就是 WESSLING 等公司依赖于 OHAUS 实验室设备的可重复结果和可靠精度的原因。
  • “史上最严格的农药残留国家标准”2014年8月1日正式实施
    被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉,新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标,较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标,比以往更加严谨,基本与国际标准接轨。   农业部表示,新标准为387种农药规定了最大残留限量,基本覆盖了目前的常用农药品种,今后,覆盖面还会进一步扩大。   另外,还有91项食品检测标准将于8月1日起实施,这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。   具体表格参见如下: 序号 标准编号及标准名称 替代标准号 实施日期 1 SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定 SN/T 1770-2006、SN/T 1738-2006 2014-08-01 2 SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法 SN/T 0152-1992 2014-08-01 3 SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程 SN/T 0183-1993 2014-08-014 SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-2000 2014-08-01 5 SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0218-1993 2014-08-01 6 SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程 SN/T 0273-2002 2014-08-01 7 SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0293-1993 2014-08-01 8 SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法 SN 0645-1997 2014-08-01 9 SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0683-1997 2014-08-01 10 SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0707-19972014-08-01 11 SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法 SN/T 1071-2002 2014-08-01 12 SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程 SN/T 1265-2003 2014-08-01 13 SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分:聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法 SN/T 1504.1-2005 2014-08-01 14 SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定 气相色谱法 SN/T 1504.3-2005 2014-08-01 15 SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第1部分:通用要求和定义 2014-08-01 16 SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第2部分:筛选方法 2014-08-01 17 SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第3部分:玉米Bt-11品系 2014-08-01 18 SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第4部分:玉米Bt176品系 2014-08-01 19 SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第5部分:玉米GA21品系 2014-08-01 20 SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第6部分:玉米MIR162品系 2014-08-01 21 SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第7部分:玉米MIR604品系 2014-08-01 22 SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第8部分:玉米MON810品系 2014-08-01 23 SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第9部分:玉米MON863品系 2014-08-01 24 SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第10部分:玉米MON88017品系 2014-08-01 25 SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第11部分:玉米MON89034品系 2014-08-01 26 SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第12部分:玉米T-25品系 2014-08-01 27 SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第13部分:玉米3272品系 2014-08-01 28 SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第14部分:玉米59122品系 2014-08-01 29 SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第15部分:大豆A2704-12品系 2014-08-01 30 SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第16部分:大豆A5547-127品系 2014-08-01 31 SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第17部分:大豆DP356043品系 2014-08-01 32 SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第18部分:大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-01 33 SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第19部分:大豆MON89788品系 2014-08-01 34 SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第20部分:水稻Bt-63品系 2014-08-01 35 SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第21部分:水稻KF6品系 2014-08-01 36 SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第22部分:水稻KF8品系 2014-08-01 37 SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第23部分:水稻KMD品系 2014-08-01 38 SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第24部分:水稻LLrice62品系 2014-08-0139 SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第25部分:水稻M12品系 2014-08-01 40 SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第26部分:水稻T1C-19品系 2014-08-01 41 SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第27部分:水稻T2A-1品系 2014-08-01 42 SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第28部分:小麦B73-6-1品系 2014-08-01 43 SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第29部分:甜菜H7-1品系 2014-08-01 44 SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第30部分:油菜RT-73品系 2014-08-01 45 SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法 SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-01 46 SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0209-1993、SN 0493-1995 2014-08-01 47 SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-01 48 SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-01 49 SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增(RT-LAMP)法 2014-08-01 50 SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-01 51 SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-01 52 SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153 SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分:橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-01 54 SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 55 SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-01 56 SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-01 57 SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分:液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-01 58 SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分:气相色谱法 2014-08-01 59 SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-01 60 SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-01 61 SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-01 62 SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 63 SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 64 SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 65 SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-01 66 SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-01 67 SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 68 SN/T 3858-2014 出口食品中异抗坏血酸的测定 2014-08-01 69 SN/T 3859-2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 2014-08-01 70 SN/T 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 71 SN/T 3861-2014 出口食品中六氯对二甲苯残留量的检测方法 2014-08-01 72 SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法 2014-08-01 73 SN/T 3863-2014 出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 74 SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定 2014-08-01 75 SN/T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 76 SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 77 SN/T 3867-2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 78 SN/T 3868-2014 出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测-免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2014-08-01 79 SN/T 3869-2014 出口水产品中雪卡毒素的测定 2014-08-01 80 SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 2014-08-01 81SN/T 3872-2014 出口食品中四种致病菌检测方法 MALDI-TOF-MS法 2014-08-01 82 SN/T 3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 2014-08-01 83 SN/T 3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 2014-08-01 84 SN/T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分:气相色谱-质谱法 2014-08-01 85 SN/T 3875-2014 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 86 SN/T 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 87 SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 88 SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 89 SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-01 90 SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-01 91 SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01
  • 果蔬农药残留 我们信谁的?
    当我们身边的问题食品不断出现,老百姓应该怎么办?绝大多数人的回答是:选择知名大超市购买食品。但是,如果检测结果显示,大超市里的食品也存在问题,我们应该相信谁?   国际环保组织“绿色和平”公布2010年315调查报告,在包括华南地区超市取样的83个蔬果样品中,大多数都存在农药残留超标或非法转基因等问题。   记者调查走访深圳各大超市发现检测标准不一。而更令人惊讶的是,受访的深圳消费者大多表达了漠不关心的态度,对大超市极度信任。专家认为,深圳老百姓的食品安全维权意识应加以提高,此外,政府执法和行政措施的配套也应完善。   调查报告:超市果蔬残留剧毒农药   315当天,国际环保组织“绿色和平”在北京召开新闻发布会,公布2010年的315调查报告,这次调查的对象主要为超市的生鲜散装食品,样本为2009年10月至11月在我国8个城市的9家大型连锁超市19个门店随机购买,共83份,并委托有资质的专业检测机构对这些样品分别进行转基因成分检测和农药残留检测。   检测结果发现,在超市购买的生鲜蔬果被检出含有危害较大的几类农药混合残留是一个普遍问题,残留中甚至包括国家已经明令禁止生产或使用的农药,这些农药包括联合国粮农组织建议不应该在发展中国家使用的剧毒和高毒类农药,如三唑磷、克百威、灭多威、氧乐果、杀扑磷、丙溴磷等。   这次检测在豇豆、金桔、南丰蜜橘、飘儿白、菜心、柑橘、青椒等蔬果上发现了杀扑磷、丙溴磷、氧乐果等有机磷类农药,据悉,这些农药对儿童的神经系统发育会造成长期的负面影响。还有一家超市的草莓样本上发现了国际国内都明令禁止使用的剧毒和高毒类农药。   洋超市实施双重标准?   “绿色和平”公布的检测结果耸人听闻,也再次遭到质疑:该组织检测采用的是国际标准,远远高于国内标准,因而引发争议。   该组织食品与农业项目主任王伟康在接受本报记者采访时表示,检测结果显示,一些蔬果上出现的农药残留是国内法律也禁止出现的,这就不是采用何种标准的问题了。她认为,不少“洋超市”却实施双重标准,在拒绝转基因、逐步减少农药使用的关键政策方面没有表现出任何积极态度。   王伟康表示,国内大超市是完全有能力做到严格把关的,比如沃尔玛超市在英国给予消费者“非转基因”政策承诺,即不会向英国消费者出售任何转基因产品,但在这次和之前的检测中,均在该超市发现了违规违禁的情况。   她认为,经过沟通,家乐福已经开始了相关的工作,拒绝转基因食品,逐步禁止农药使用。这说明,这些超市是完全有能力为消费者的提供食品安全保障的。   消费者:甚少留意农药残留数值   深圳消费者对此是何反应?在华强北附近的沃尔玛、万佳、百佳三家超市,记者在生鲜水果卖场随机采访了10名市民,他们不约而同告诉记者,选择蔬菜和水果时一般关心的是新鲜程度,对于农药残留数值等情况则甚少留意,也未看见超市有此类公告或标签提醒。   记者在百佳超市水果称重处看见,墙上贴有一张A 4大小的《百佳供应商蔬菜农残检测报告》,负责称重的工作人员罗小姐告诉记者,这张纸平时没有顾客会主动看,也很少有人过问农药残留这么专业的问题。   调查中,市民对大超市的信任程度很高。在沃尔玛燕南店买了一包塔古菜的市民罗伟燕告诉记者,自己一般选择在大超市买菜,原因是信得过他们的服务。特别是用透明塑料袋包装的菜,食品质量和安全应该有保证。   也有一些市民希望看到检测结果。“如果超市和菜市场把农药检测的结果张贴出来就好了,现在是想看都没得看。”63岁的刘阿姨说,无论在哪买的菜,她至少要泡20分钟才放心下锅。   在华润万家华强店购物的市民廖小姐很少去小摊买果蔬,但她也表示从没看到超市里面有贴出农药检测相关说明,她认为,超市理应提醒消费者,标明残留的农药成分,指导老百姓安全的食用方法,比如用去皮或者冲洗、浸泡等方法可以去除残留农药。   超市:检测方式各不相同   那么备受信赖的超市是怎样把关果蔬的安全准入呢?记者采访发现,各个超市采用的方式和标准也不尽相同,国家法律法规和有关部门没有相关强制规定,全凭超市自行决定。   据华润万家华强店总经理舒伟柱介绍,超市的蔬果直接来自超市的农产基地,会要求供应商出示检测报告,有合格证明才予接收。超市还会进行内部检测,合格的蔬果才能上架销售。   华润万家超市质检人员袁建忠向记者介绍了《华润万家质量标准手册》,根据该手册,对于水果的通用验证标准包括,水分、色泽、硬度、形状、成熟度、污染、包装、无机械损伤。袁建忠介绍,水果的检测重点在于感官方面,而蔬菜的检测则加多了一条“理化要求”——— 无农药残留超标。   记者了解到,该超市使用的设备为深圳市英思太速测技术有限公司研制的PR 2000A型农药残留速测仪,该机器主要针对有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药的检测,以深圳市出台的《无公害蔬菜检测技术规程》为检测标准。   而百佳超市华强店的蔬果货源则来自布吉农批,准入过程与万佳大致相同,上架前超市人员也会进行检测。超市生鲜部负责人石远光说,该超市采用的是广州分析监视中心制作的N C-800农药残留快速测试仪,采用的是国家标准,使用酶抑制法,需要20分钟出结果。   政府:特区消费维权立法正在筹备   深圳标准比国家标准更严格细致   超市使用的仪器千差万别,仪器所用的标准也各有不同,有些是国家标准,有些是深圳标准,这样检测出的结果能让人放心吗?有什么区别呢?   深圳市无公害农产品质量监督检验站一位检验人员告诉记者,深圳的标准肯定比国家标准要严格和细致,而且国家标准里未规定或者未明确的一些情况,深圳标准里也参照国际标准加以了规定。   广东知明律师事务所主任律师、深圳市人大立法助理汪腾锋告诉记者,目前深圳没有形成地方法律法规,检测标准和措施与欧洲、日本相比还有差距。而且,老百姓对于食品安全的维权意识也需要提高,消费者只要不拉肚子不生病,很少会投诉。   据透露,目前深圳也在紧锣密鼓地进行消费维权的立法工作。在这部法律中,事关消费维权的内容和标准将有极大变化,关于蔬果的检测标准制订也在立法内容之中,在国际大趋势之下,标准和措施将向电子科技日用品质检先进的欧美、食品质检先进的日本看齐,甚至会直接参照国外先进经验。   ■相关新闻   农产品检测情况将按周公布   不合格农产品的品种、批发档口、供应商一并公布   农产品是否合格,深圳将每周网上公布。为进一步增强市民对农产品安全情况的了解和知情权,深圳市农业与渔业局将以往每月在农业信息网(http//www.szagri.gov.cn)上公布农产品检测合格的情况,改为每周发布相关信息,从而使信息更加透明。   哪些蔬菜抽查不合格,不合格蔬菜出自哪里,品种、批发档口、供应商等情况如何,这些情况这几年深圳都会将定期检测结果向市民公布。不过,以往深圳市农产品抽查信息每月公布一次,今后农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位网上公布。   据悉,为了让市民享有知情权,深圳同时增加各区的农产品抽查情况。除了月发布抽查结果外,深圳市对农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位在农业信息网上公布,从而使信息更加透明。   从公布结果及时发布外,深圳今年还将购买20多套进口检测设备,投入1800万元升级改造全市农产品质量安全检验检测能力。经过升级改造,农业部门能检测的农产品种类将从目前的40多种增加到300多种,检测时间也将缩短,近期还将出台《农产品标识管理的实施方案》,要求每一批农产品都要有产地、电话等信息,从而实现农产品的可追溯。   ■知多D   农残检测标准差距   与国际标准相比,国家标准无疑存在很大的差距,在数量、限量水平、标准分类上都需要进一步完善,如我国蔬菜农药残留标准总指标较少,以欧盟为例,残留标准涉及农药76种,总计指标583项,我国蔬菜农药残留标准只涉及52种农药,总计58项,仅为欧盟标准的1/10。此外,我国蔬菜农药残留指标太笼统,针对性不强,百菜一标的现象非常突出,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标等等。
  • 欧盟修订13种农药的最大残留限量
    2009年9月10日,欧盟《官方公报》发布了欧委会(EC) 822/2009号条例,修订欧委会(EC)396/2005号条例附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV,修订13种农药在某些产品中的最大残留限量(MRLs)标准。   这些农药包括:嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺 (cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑 (tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯 (spirotetramat)和三碘化钾(potassium tri-iodide)。   新条例还将三碘化钾(potassium tri-iodide)纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日,之后如无条例修改,则执行0.1mg/kg的标准。
  • 两部委公布12种农药最大残留限量
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2010年第13号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),自2010年11月1日起实施。   特此公告。   二〇一〇年七月二十九日 附:食品中百菌清等12种农药最大残留限量 1 范围 本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。 本标准适用于与限量相关的食品种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法 SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法 SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法 SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法(2002年版) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残留物 pesticide residues 任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 3.2 最大残留限量 maximium residue limits(MRLs) 在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes(ADI) 人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。 4 技术要求 每种农药的最大残留限量规定如下。 4.1 百菌清(chlorothalonil) 4.1.1 主要用途:杀菌剂。 4.1.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物:百菌清。 4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。 表 1 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 5 黄 瓜 5 4.1.5 检测方法:按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。 4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 4.2.1 主要用途:杀螨剂。 4.2.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物:苯丁锡。 4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。 表 2 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 1* * 因无相关的监测方法,该限量为临时限量。 4.2.5 检测方法:参照 SN 0592规定的方法测定。 4.3 苯醚甲环唑(difenoconazole) 4.3.1 主要用途:杀菌剂。 4.3.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.3.3 残留物:苯醚甲环唑。 4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。 表 3 食品名称 最大残留限量,mg/kg 梨 0.5 4.3.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 4.4 丁硫克百威(carbosulfan) 4.4.1 主要用途:杀虫剂。 4.4.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.4.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。 表 4 食品名称 最大残留限量,mg/kg 棉 籽 0.05 4.4.5 检测方法:按LMBG §35规定的方法执行。 4.5 毒死蜱(chlorpyrifos) 4.5.1 主要用途:杀虫剂。 4.5.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物:毒死蜱。 4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。 表 5 食品名称 最大残留限量,mg/kg 柑 橘 1 4.5.5 检测方法:按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 4.6 氟酰胺(flutolanil) 4.6.1 主要用途:杀菌剂。 4.6.2 ADI:0 mg/kg bw~0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物:氟酰胺。 4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。 表 6 食品名称 最大残留限量,mg/kg 糙 米 2 4.6.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.7 抗蚜威(pirimicarb) 4.7.1 主要用途:杀虫剂。 4.7.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物:抗蚜威。 4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。 表 7 食品名称 最大残留限量,mg/kg 小 麦 0.05 4.7.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.8 氯苯胺灵(chlorpropham) 4.8.1 主要用途:植物生长调节剂。 4.8.2 ADI:0 mg/kg bw~0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物:氯苯胺灵。 4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。 表 8 食品名称 最大残留限量,mg/kg 马铃薯 30 4.8.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.9 噻螨酮(hexythiazox) 4.9.1 主要用途:杀螨剂。 4.9.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.9.3 残留物:噻螨酮。 4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。 表 9 食品名称最大残留限量,mg/kg 柑 橘 0.5 4.9.5 检测方法:按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 4.10 双甲脒(amitraz) 4.10.1 主要用途:杀虫剂。 4.10.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物:双甲脒。 4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。 表 10 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.5 柑 橘 0.5 棉 籽 0.5 4.10.5 检测方法:按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。 4.11 异菌脲(iprodione) 4.11.1 主要用途:杀菌剂。 4.11.2 ADI:0 mg/kg bw~0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物:异菌脲。 4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。 表 11 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 5 4.11.5 检测方法:按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 4.12 唑螨酯(fenpyroximate) 4.12.1 主要用途:杀螨剂。 4.12.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物:唑螨酯。 4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。 表 12 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.3 柑 橘 0.2 4.12.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。
  • 专家解读|GB 2763.1-2022中农药残留限量配套检测方法修订情况
    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师,对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法  增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况  基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763- 2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上GB / T 20769 检测方法, GB 2763 - 2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时 限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉 利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合 理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介:罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师,主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763),参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。
  • 干货满满|浅谈农药残留前处理检测技术难点
    我国是农业大国,现代农作物种植离不开农药的使用,适量使用农药可以预防病虫害和提高农作物产量,但是,脱离监管或不科学使用农药,就会给农作物及其植物性产品的质量和食用者生命安全带来威胁。农作物农药残留原因有很多。首先,病虫害防治方式单一,部分农户不了解农药的科学使用方法,仅重视防治效果,忽视了副作用。同时,使用方法不科学,导致药物残留过多。其次,农药自身成分问题。当前蔬菜病虫害防治药剂大多是杀虫剂,大部分属于剧毒性、高残留药物,残留成分难以彻底清除。此外,无公害药剂价格较高,也是种植户购买意愿低、使用少的主要原因。长期食用被农药污染的食品,对人体伤害极大,甚至会导致癌症和帕金森症。每年,我国农药中毒人数超过10万人,大部分是由于农药残留而引起。死亡2000~3000人,近170种农药被列入致癌物。因此,我国相继制订了一系列措施,标准,来控制农药对食品的污染。那么今天就来看看做农残检测的前处理操作时需要注意的事项吧!01 样品称取待检样品必须通过天平进行称取。保证待检样品制备完全,是均匀的状态,减少样品在容器壁上的粘连。若样品为冷冻样品,需要将冰晶一同进行匀浆处理,解冻完全的样品需要尽快检测,避免反复冻融。02 样品提取做农残常见的提取方法有:均质提取(MHS-60多样品均质系统)、震荡提取(MultiVortex多样品涡旋混合器)、超声波提取、索式提取、快速溶剂萃取(iQSE-06智能快速溶剂萃取仪)等。选择与待测农药极性相似的溶剂,提取剂沸点应45℃~80℃,且不能与样本发生作用,毒性低,价格便宜,必须能溶解待测农药。采用ECD作为检测仪器时,不能选带卤素的溶剂。对含水量高的样本,一般选与水相混溶的溶剂(乙腈、丙酮等),要求溶剂对样本有较强的渗透能力,以便能将样本中农药充分提取,目前大部分情况是进行均质提取或振荡提取,这种方法简单、快速、提取效率好,需要注意的是若样品含水量较低(≤10%),如茶叶、大米,粗粮等,需在提取前加入适量的水,充分混匀后再进行提取,其目的是为了提高提取试剂渗透到基质组织内部的能力,从而提高提取效率。MHS-60多样品均质系统■ 六刀头并联,可同时均质6个样品■ 可以容纳5mL-180mL标准试管或离心管,可定制冰浴专用试管架■ 均质过程中,试管架可以自动上下振荡,每分钟可完成60次振荡■ 均质过程随时启停,完成后蜂鸣报警提示03 盐析当使用与水互溶的溶剂作为提取溶剂时,需完全分离有机相和水相,提高农药残留的回收率。在盐析过程中,若加盐量不足或涡旋振荡不充分,则会导致有机相和水相不易分开,造成农药残留的回收率降低。因此,只有加入足量的盐且充分震荡,形成过饱和溶液才能促进有机相和水相完全分离。采用QuEChERS法做前处理加入混合盐时,容易发生结块的情况,而且含水量较低的样品在提取时进行了加水操作,加入混合盐的时候会大量放热,造成热损失,此时建议提前冷冻样品后使用MultiVortex多样品涡旋混合器采用较高转速进行涡旋混匀萃取盐与样品,待混合均匀后降低转速,保证良好的萃取效果。MultiVortex 多样品涡旋混合器■ 兼容性多种规格样品管,转速可调:200-3000rpm■ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低■ 程序调速功能,可自动变速涡旋■ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停04 样品净化常见的净化的方法有柱层析法、液-液分配法、固相萃取法、磺化法等,主要是为了除去提取出来的色素、有机酸、糖类、油脂等干扰物。采用固相萃取法净化时,需要注意的是在活化过程中和活化结束时,SPE柱必须保持湿润,否则会使填料床出现裂缝,从而导致回收率低,重现性差,如果在加入样品前就出现柱子被抽干的情况则需要重新进行活化。进行固相萃取时,流速的控制至关重要,过快的流速不利于得到良好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪提供稳定的流速,稳定的流速是得到良好重现性的关键。采用QuEChERS法时,净化方式更为简单,快捷,使用MultiVortex多样品涡旋混合器高速涡旋混匀在保证分散填料与样品溶液能够充分反应的情况下基本都能得到较好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪■ 8通道同时进行萃取,可批量做64个样品■ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能■ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况■ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏■ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接05 样品浓缩使用常规方式从样品中提取出来的带有农药残留的溶液,一般浓度很低,在下一步净化或检测前,必须对提取溶液浓缩,以减少体积、增加农药的浓度利于净化或检测。而在浓缩过程中应防止农药的损失特别是蒸气压高,稳定性差的农药,因此无论使用何种方式浓缩都应避免蒸干。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪支持自动延时和自动程序调压便于样品浓缩至近干,也可选用混合模式(定容 定时),轻松应对样品定容后需要加入内标的情况。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩■ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管■ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针■ 各通道独立控制,多种工作模式保证定容准确性■ 13.3寸超大触屏控制,具备氮吹延时和延时压力功能FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪■ 可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制,具备液位传感器,自动定量浓缩■ 开盖自动停止氮吹,关盖自动恢复■ 涡旋氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触■ 智能终端控制,图形化界面直观显示MFV智能氮吹仪■ 曲面水浴观察窗,可随时观察样品浓缩状态■ 数字刻度盘清晰微调,保障样品浓缩平行性■ 兼容多种类型规格的样品管,可灵活组合■ 氮吹针一键升降,支持针头快换
  • 各国封杀"有毒"食品 美国上网可查农药残留量
    2月28日,东莞对来自海南的7.5吨毒豆角进行了销毁,而在此前的2月26日,广州就已销毁了5.8吨毒豆角。   其实,在其他许多国家同样存在食品农药残留的问题,但不少国家在控制农药残留上总结出了一些好办法。不管是欧盟提出的“从农田到餐桌”,还是澳大利亚提出的“从牧场到餐桌”,都是通过严格管理、对违规者重判重罚、推广新知识新技术等手段,尽可能地保证食用者的健康和实现对环境的保护。此外,加拿大、澳大利亚、欧盟等国家或地区都已组建了跨部委的国家食品安全局(或国家食品安全委员会)来统一组织、协调、管理与食品安全有关的各项工作,也有助于各部门分工合作、有效地应对食品安全问题。   日 本   苹果编号备查   方可上市销售   2008年9月,日本爆出三笠食品公司为牟利将制造工业胶水用的受污染大米当食用米出售的“毒大米”丑闻。这些工业用米中含有高致癌性黄曲霉毒素、杀虫剂甲胺磷等有害物。这些大米有的被用作酿酒原料,有的被直接加工成点心。   日本农林水产省当时经过调查发现,问题大米已流入日本24个都府县,危害波及全国。   “毒大米”事件是食品公司将农药超标的非食用米当成食用米出售。而对于那些在生产之初就被定位为供消费者食用的产品来说,日本对农药残留的控制还是非常严格的。2006年,日本推出《食品中残留农药化学品肯定列表制度》,对农产品的限量指标数量大幅增加,限量指标更为严格,门槛大幅提高。   例如在种植著名的“富士”苹果时,日本政府对农药等有害物质的控制极严,一般不允许果农使用。违者无论商家或农户都将受到极重的惩罚。同时,日本果农的“诚信”还要通过“组织”的保障:每逢收获季节,果农先将自己采摘的苹果分类后交到农协检验,农协对每户的苹果都编号备查,然后方可上市销售。   高科技也帮了日本果农的大忙,“富士”苹果园里一般都铺设有反光板,这一方面能保证苹果表皮色泽均匀,另一方面还可以驱赶某些种类的害虫 苹果上都套着纸袋,防止病虫害并提高营养。一些果农的草莓育苗大棚里都设有空调、自动浇水装置等,采用电脑控制,用机器检测苗体的病毒、虫害以及是否具有免疫力等。在开始选种时,果农也会选择抗病品种,在培育期就不需要喷洒太多农药。   美国   上网可查农药残留量   本报讯美国农产品在上市之前,都要经过美国食品和药品管理局(FDA)的严格抽查。如果抽检发现果蔬农药残留量超标,无论生产厂家有什么理由,FDA都不允许这批产品上市,还会对生产者进行巨额罚款和1年~3年内不许进入市场的惩罚。在如此严格的规定下,果农和菜农都不敢铤而走险。   美国环保署还专门设立了一个“农药残留网”,网友注册后就可以根据上市蔬果的批号在网上查到“农残最高限量”和某一批次产品的农药检测结果,信息非常详细。而且这个网站上的信息都是环保署、FDA和农业部提供的,权威可信。   欧盟   禁限用农药成分   达470多种   本报讯经过多年的探索,欧盟已经建立了一个较完善的食品安全法规体系,涵盖“从农田到餐桌”的整个食物链。   食品安全法规体系的范围包括农作物的生态环境质量、生长、采收及加工的全过程。欧盟特别注重从源头上控制食品安全,抓住了食品安全的关键环节。   例如,去年11月,欧盟抽检发现一批由土耳其进口的梨子农药残留超标,残留量是欧盟规定标准的1400倍。在确定这批产品潜在“高风险”后,欧盟启动应急条例,立刻要求所有成员国对土耳其梨子加大检查力度,并对这些进口梨子的至少10%予以控制。在具体的检测结果出来以前,同一批次的梨子将一直被扣留。   2006年1月1日,欧盟食品安全新法规正式实施,主要涉及动物源性产品及可追溯体系等内容,将对进口食品的监控扩展到了生产、加工、销售全过程。   近几年来,欧盟还出台了一系列法规,禁止销售和使用剧毒农药,并严格规定了农药的使用范围和方法,对由于管理和使用不当造成污染的国家予以经济处罚。法国就曾被欧盟处以2800万欧元的罚款,原因是在法国西部布列塔尼地区发现一些河流的农药污染超标。   到了2009年,欧盟各成员国达成一项协议,从2009年开始禁止使用戊唑醇、噻虫啉等22种有毒物质制造农药,截至目前,欧盟禁止或限制使用销售的农药有效成分共达470多种。
  • 标准解读|食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量
    5月11日,GB 2763.1-2022《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》正式实施,本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021配套使用。最新发布的《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,将于2023年5月11日起实施。本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》配套使用。GB 2763.1-2022除前言外,主体部分依然由范围、规范性引用文件、术语与定义、技术要求、索引五大部分组成。一、范围GB 2763.1-2022规定了食品中112种农药共290项最大残留限量。二、规范性引用文件GB 2763.1-2022规范性引用文件共涉及GB/T5009.174花生大豆中异丙甲草胺的残留量的测定等37个检测方法三、技术要求该部分是GB 2763.1-2022的重点部分。其中每种农药的技术要求均由主要用途、ADI值、残留物、最大残留限量表、检测方法构成,主要新增和修订内容如下:1. GB 2763.1-2022规定了112种农药290项最大残留限量。2. 其中22种为新农药项目,新标准规定了22种农药中51 项最大残留量限量。3. 具体新增和修订的农药项目及残留限量可下载标准查看。GB2763.1-2022食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量.pdf
  • 全国烟草农药残留检测工作座谈会在云南召开
    近日,全国烟草农药残留检测工作座谈会在弥勒湖泉酒店举行。国家烟草专卖局科技司、中国烟草国际有限公司、国家烟草质量监督检验中心、云南省烟草公司、云南省烟草质量监督检查站及全国各省级烟草质检站、全国部分烟草进出口公司共22家单位(部门)的代表出席会议。   会上,国家烟草专卖局科技司副司长王献生介绍了近几年农药残留检测的总体情况。王献生说,近几年烟草行业农残检测工作积累了大量数据和经验,锻炼了一批具有高素质的农残检测队伍和人才 农残检测工作平凡、具体、繁杂,但是光荣,这几年,一批从事农残检测的质检人员不畏辛苦,为农残检测做了大量工作。王献生对近几年的农残检测工作给予了充分肯定,同时也提出了存在的一些差距和不足,并对下一步的工作做了要求。王献生指出,人们生活水平的不断提高和改善,对烟草农药残留也越来越关注,要求更多的省级烟草综合质检站,一方面要继续加强该项工作的建设和发展,另一方面要加大检测工作力度,扩大烟草农残检测范围,加强培养烟草农残检测技术队伍和专业人才。   本次会议,中烟国际烟叶运营部主任张浩介绍了烟草贸易技术、质量要求和争端情况 国家烟草质检中心化学室主任唐纲领介绍了2010年度农药残留检测工作及2011年农残样品抽取情况 国家烟草质检中心工程师边照阳介绍了烟草农药残留检测标准方法体系的。参加国家局农残检测工作的云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站和上海市烟草质检站就去年的检测工作在会上做了简要汇报,各省级烟草质检站的领导和参会代表都做了积极发言。   最后,王献生对会议做了总结。王献生强调,烟草产品质量安全性应放在各项工作的首位,要重视烟草安全性问题,确保烟草产品质量安全,加大烟草农残检测工作,并归纳了大家意见和建议。   王献生提出,应积极探索新的农残检测方法和多农残检测标准体系的研究,努力实现新的突破,发扬成绩,再接再厉 各省级烟草质检站应根据工作需要和实际情况,有针对性地做一些农残指标的检测,避免盲目大量购置仪器设备,重点站可以先走一步 扩大抽样的数量,增加国内烟叶和卷烟抽检范围和力度,尤其对超标严重的地区可以加大抽样力度 深入研究农药残留和重金属残留迁移率问题。对烟草农药和重金属残留限量标准问题,王献生提出各主产烟区在有条件的情况下,根据需要可以制定企业标准 要从根源上找出农药残留的根本原因,在短时间内把烟草农药残留超标问题解决好,把好烟草产品质量关,尽到烟草质检部门的责任和义务,同时要培养出烟草质检战线上的大师级人才。
  • 加拿大拟修订小麦炔草酯最大残留限量
    据加拿大卫生部消息,7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报,有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。   炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂,能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂,本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明,该农药流失到环境中,将造成严重的环境污染,有时甚至造成极其危险的后果:1.污染大气、水环境,造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物,极易致使野生生物和畜禽中毒。   检验检疫部门提醒相关企业:一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报,密切关注进口国质量标准及监管动态,并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理,切勿贪图便宜使用质量不达标的原料,埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系,提升企业质量管理水平,严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量,从源头杜绝超标现象的产生,尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系,寻求技术和信息支持,共同探索低毒低残留的替代性农药。
  • 如海光电推出农药残留快速筛查解决方案
    近年来,随着人们对自身健康的关注,有机食品成了人们的宠儿,越来越多的人愿意付出更高的价格购买天然、环保、健康、安全的瓜果蔬菜。但曾在2018年,央视曝光“有机”蔬菜不有机,顶着10倍的身价,仍被检测出多种农药残留。高价购买的“放心蔬菜”却不能放心,可见农药残留之泛滥,针对此现象,如海光电基于表面增强技术,推出了食品中农药残留快速检测方案。蔬菜瓜果中农药残留最常见的是有机磷类农药,例如三唑磷、保棉磷、对硫磷,倍硫磷、乐果等,大部分是用做杀虫剂的,也有一些品种可做杀菌剂、除草剂、灭鼠剂等。目前有机磷农药也是农药工业的主体,在品种的数量、产量和市场占有率方面居于农药的首位。有机磷农药是含磷的有机物,有的还含硫、氮元素,大部分是磷酸酯类或酰胺类化合物。其通式如下:其中R1、R2多为甲氧基(CH3O-)或乙氧基(C2H5O-),X多为烷氧基、芳氧基或其他取代基团,如:有机磷农药进入靶标生物体内可与乙酰胆碱酯酶结合,产生抑制乙酰胆碱水解的作用,而乙酰胆碱作为神经递质大量积聚,可作用于乙酰胆碱受体,同时突触部位的正常神经冲动传导受阻,进一步产生严重的神经功能紊乱。有机磷农药与胆碱酯酶结合生成的磷酰化胆碱酯酶有两种形式。一种结合不稳定,如对硫磷、内吸磷、甲拌磷等,部分可以水解复能:另一种形式结合稳定,如三甲苯磷、敌百虫、对溴磷等,被抑制的胆碱酯酶不能再复能:综上,有机磷农药用作杀虫剂的生物活性作用机理主要是其对靶标生物体内的乙酰胆碱酯酶有强抑制作用,进而抑制乙酰胆碱的水解,引起神经调节功能紊乱,表现为神经异常兴奋,发生异常活动,最后强烈痉挛,致死。传统的食品中有机磷农药残留检测方法是液相色谱、气相色谱及其与其他设备联用等方法检测,由于其定位的使用场景,比如仪器昂贵、体积大、操作复杂,一次只能检测量少,费时费力,目前尚难以满足大批量样品检测的需求。而利用表面增强拉曼的方法,通过提取分离富集等操作步骤,可以对有机磷类农药做快速检出,整个检测过程在15分钟之内即可完成。方法操作简单快捷,并可对多种有机磷类农药进行检测。以下是苹果基质中加标检测谱图:除食品农药残留检测,如海光电还研发了包括减肥保健品西布曲明、保健品那非类药物、兽药残留等多达上百种常用科目快速检测方案,致力于分析与研究、服务与分享,为保健食品安全行业保驾护航!
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 国标食品中农药最大残留限量(草案)通过审议
    2015年7月14日,国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议在北京召开。  会议审议通过《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量(草案)》(GB 2763-2015),该草案包含433种农药4140项限量标准,比GB 2763-2014增加了46种农药490项限量标准。  会议还审议通过了《食品中农药残留检测方法标准清理意见(草案)》。
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