请问用封闭的玻璃管盛装的乙醇标准水溶液-20℃冷冻一周后再室温解冻浓度是否会有些许变化?如1mg/ml的乙醇标准水溶液是否会变为0.95mg/ml或1.05mg/ml的乙醇水溶性?
氯乙烯本身为气体,沸点-13.8度,市场上有售该溶液标准样品,但各厂家比对发现量值不准确,请问有没有用气体配制溶液标准样品的方法或者例子??
[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量,在配制甲醇标准溶液时,要用乙醇作溶剂,哪里可以买到不含甲醇的乙醇? 很困扰,请大家指点[/size]
诚心向各位前辈求教,请问:1.KOH乙醇标准溶液中乙醇的预处理方法有哪些?(最好是详细点)2.乙醇中主要的杂质是什么呢?在这先谢谢各位的回答.
GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇(无甲醇乙醇)。请问那里可以购买此物。
请问用化学分析方法测定苯磺酸中的游离酸含量,为什么要先用碱和酸预处理后再在乙醇溶液中用氯化钡标准溶液滴定?
配制氢氧化钾-乙醇标准溶液时为什么要放置24小时后取上清液后用呢?
在检测食品油脂中酸价时,标准中规定用氢氧化钾溶液来滴定,是引用GB/T 601的,而GB/T 601中没有氢氧化钾标准溶液,只有氢氧化钾-乙醇标准溶液。不知大家是如何理解的?
脑动大开,DMF,水,乙醇三种物质的溶液,分别为5比4比1的样品,应该选择什么做溶剂?能直接进GC-MS吗?或者用什么溶剂稀释能定量这三种物质呢?
HJ 637-2018 新标准的四氯乙烯中石油类的标准溶液哪里有购买
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线时用的是乙醇作溶剂,样品检测时是不是也必须要用乙醇作溶剂稀释(产物中己二腈浓度应该较大),还有组分含量大时试样要不要稀释后再去分析呀?
请教各位老师: 我配制的氢氧化钾—乙醇溶液在不到一个月的时间内变成了橘红色,为什么?标定前配制时,因没有大瓶,用了3个1000mL的聚乙烯瓶,有一个瓶在配制后24小时就变黄了,其他两瓶为无色。标定后,装在玻璃试剂瓶中。一个月内,溶液颜色逐渐变了,由无色变为黄色,然后变成橘红色。取出原来聚乙烯瓶发现,剩余的有沉淀的部分变得颜色更深。 请教。
大家配制的氢氧化钠标准溶液你是储存在玻璃瓶中还是聚乙烯瓶中?我是储存在5L玻璃瓶中,有个参观的专家说要存放在聚乙烯瓶中,你们呢?
各位大神求助下,我这边在检测溶剂三乙醇胺的残留,发现标准溶液进样时第一针的峰面积总是低,第二针的面积比第一针的差不多大一半多,但是在样品进样后,标准溶液中的三乙醇胺峰面积就会变得更加稳定些,这可能会是什么原因呢,求助大家帮忙分析下
空气和废气,第四版中是用标气打入二硫化碳中的,既不准又麻烦饮用水标准是液态氯乙烯分析纯、优级纯也行,有买过或者做过的指点下
血液中乙醇分析检验记录表案件名称及编号: XXX案[font=times new roman] [/font][font=times new roman][color=fuchsia]XXX[/color][/font]检材接收时间:[color=fuchsia]2022.9.8[/color] 检材开始时间:[color=fuchsia]2022.9.13[/color]提取净化操作过程一、试剂1.1乙醇对照品标准溶液:分别精密称取对照品乙醇适量, 用水配成10.0mg/mL乙醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。(试验中所用其他浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用水稀释而得)。1.2内标物叔丁醇对照品标准溶液:精密称取叔丁醇适量, 用水配制成5.0mg/mL叔丁醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。将储备液用水稀释得40ug/mL叔丁醇内标工作液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为3个月。1.3[font=宋体]乙醇标准溶液配制:[/font]精密仪器取适量乙醇分别配制系列浓度0.1[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.2[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.5[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.8[font=times new roman]mg/mL[/font]、1.0[font=times new roman]mg/mL[/font]、2.0[font=times new roman]mg/mL[/font]乙醇溶液。1.4标准曲线制作:分别取[font=宋体]0.1[/font]mg/mL[font=宋体]、0.2[/font]mg/mL[font=宋体]、0.5[/font]mg/mL[font=宋体]、0.8[/font]mg/mL[font=宋体]、1.0[/font]mg/mL[font=宋体]、2.0[/font]mg/mL乙醇标准溶液各0.1mL,分别加入0.5mL叔丁醇内标液。按照顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法标准条件分别测定。二、仪器及器材2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: Agilent 8890 (G3540A)2.2顶空自动进样器2.3 10ul微量注射器2.4 1/10000电子天平2.5 100~1000uL、10~500uL、10~50uL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]各一支2.6 实验室常用器材三、检验方法及仪器参考条件说明3.1[font=times new roman]参照SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]。将检材及叔丁醇内标工作液置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。3.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]参考条件Agilent 8890 (G3540A)色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;色谱柱温程: 恒温40℃;色谱柱: 初始温度70℃, 以50℃/m n程序升温至170℃, 保持5min;进样口温度: 150℃;检测器温度: 300℃;载气: 高纯氮气, 纯度大于等于99.999%;柱流量: 4mL/min-8mL/min。3.3顶空自动进样器进样将样品置于顶空自动进样器样品架上, 顶空自动进样器自动加热、进样。顶空自动进样器参考条件:加热箱温度: 60℃;定量环温度: 100℃;传输线温度: 110℃;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]循环时间: 5.5min( 色谱柱1、 色谱柱2);样品瓶加热平衡时间: 10.0min;样品瓶加压时间: 0.10min;定量环充满时间: 0.10min;定量环平衡时间: 0.05min;进样时间: 1.00min。四、检材及质控样品制备血液约10mL(分装在2管中),具塞塑料管包装,检材编号为[color=fuchsia]XXX[/color]。4.1案件样品制备取待测血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。4.2添加样品及空白样品取0.01[font=times new roman] [/font]mg/mL乙醇标准溶液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为检测限添加样品, 另取空白血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为空白样品。按上述操作与案件样品平行提取和分析。4.3内标-标准曲线配制系列浓度0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL各两份,样品制备同4.1。案件样品中乙醇的浓度应在校准曲线的线性范围内。4.4定性检出限取0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL,样品制备同4.1测定定性检出限。4.4定量检出限将一定量乙醇加入空白血中配制系列0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的溶液, 取以上溶液100μL,样品制备同4.1测定定量检出限。4.4质量控制将0.198(±0.129)mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后,经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL,在质控范围内。4.5进样将样品置于顶空自动进样器样品架上,顶空自动进样器自动加热、进样。五.结果评价分别取空白溶剂、空白对照、案件样品、系列浓度的标准溶液样品、定性检出限样品、定量检出限样品、质量控制样品依次进样分析。(每次进样前均进空白溶剂呈阴性)(附:检测原始谱图)附图谱目录:表一:血液中乙醇含量检测原始记录(样品1)表二:血液中乙醇含量检测原始记录(样品2)图1:空白对照图2-13:0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液两次进样色谱图图14-16:标准曲线图图17:0.198(±0.129)mg/mL乙醇质量控制图18:样品1平行1色谱图图19:样品1平行2色谱图图20:样品2平行1色谱图图21:样品2平行2色谱图图22:定性检出限图23:定量检出限5.1定性结果评价添加样品中出现乙醇的色谱峰(图2-13), 空白对照样品中未出现相应的色谱峰(图1), 而案件样品1、2中均出现相应的乙醇色谱峰(图18-21), 且保留时间为1.345min、1.346min(表一、二)与添加样品中乙醇的色谱峰保留时间比较, 相对误差在±2%内。 经选择不同的色谱条件,结果一致,可以认定案件样品中含有乙醇成分。经测定乙醇定性检出限为0.01mg/mL。阳性结果可靠。对照品和内标的保留时间参见[font=times new roman]表一、二[/font]。乙醇校准曲线参见[font=times new roman]图14-16[/font]。5.2定量结果评价样品1中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]1.12mg/mL[/font],相对相差为[font=times new roman]0.98%[/font],小于5%,结果可靠。样品2中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]0.68 mg/mL[/font],相对相差为[font=times new roman]0.59[/font]%,小于5%,结果可靠。经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。图谱见18-23,详细数据见表一、二。[color=black]5.2质量控制[/color]5.2.1标准曲线:配制乙醇质量浓度为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的对照品标准溶液, 按4.1步骤进样分析, 以乙醇与内标叔丁醇的峰面积比(Y) 为纵坐标、乙醇浓度(X)为横坐标进行线性回归。得线性回归方程Y=0.0452X-0.01399 R=0.99987 R[sup]2[/sup]=0.999745.2.2检出限:经测定乙醇的定性检出限均为0.01mg/mL。(图22)经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。(图23)5.2.3质控样品:将0.198(±0.129)mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后,经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL,在质控浓度范围内,实验结果可靠。六.检材使用记录检材保存: [color=fuchsia]2022年9月13日[/color],取所送检材4mL用于检验。剩余检材置于-4℃冰箱中保存两个月备查。检材保存负责人:操作者:检验完成时间:[align=center]表一:血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td][align=center]检案号[/align][/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检测方法[/align][/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环境温度[/align][/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理:[size=13px]1.外观(1)凝血 有( )无(√); (2)密封 无渗漏(√)有渗漏( )无密封( )[/size]2.取0.1ml待测血液2份,置于两个样品瓶内,分别加0.5ml内标液,橡胶垫、铝盖密封,进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号:[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;柱温:恒温40℃ 载气:高纯度氮气 进样口温度:150℃ 检测器温度:300℃传输线温度:110℃ 加热箱温度:60℃ 样品瓶加热平衡时间:10.0min 进样时间:1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果: [table][tr][td][align=center]待测样品1[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]84.564[/align][/td][td][align=center]67.833[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]111.80[/align][/td][td][align=center]1.118[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]79.998[/align][/td][td][align=center]64.817[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]110.70[/align][/td][td][align=center]1.107[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值:[/align][/td][td][align=center]111.25[/align][/td][td][align=center]1.12[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差:[/align][/td][td][align=center]0.98%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注:测试人:XX 日期:2022.9.16复核人:XX 日期:2022.9.16[/td][/tr][/table][align=center]表二:血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td]检案号[/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td]样品编号[/td][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td]检测方法[/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td]环境温度[/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理:[size=13px]1.外观(1)凝血 有( )无(√); (2)密封 无渗漏(√)有渗漏( )无密封( )[/size]2.取0.1ml待测血液2份,置于两个样品瓶内,分别加0.5ml内标液,橡胶垫、铝盖密封,进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号:[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;柱温:恒温40℃ 载气:高纯度氮气 进样口温度:150℃ 检测器温度:300℃传输线温度:110℃ 加热箱温度:60℃ 样品瓶加热平衡时间:10.0min 进样时间:1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果: [table][tr][td][align=center]待测样品2[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]47.634[/align][/td][td][align=center]63.844[/align][/td][td][align=center]1.346min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]67.60[/align][/td][td][align=center]0.676[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]45.481[/align][/td][td][align=center]60.565[/align][/td][td][align=center]1.347min[/align][/td][td][align=center]1.995min[/align][/td][td][align=center]68.00[/align][/td][td][align=center]0.680[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值:[/align][/td][td][align=center]67.80[/align][/td][td][align=center]0.68[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差:[/align][/td][td][align=center]0.59%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注:测试人:XX 日期:2022.9.16复核人:XX 日期:2022.9.16[/td][/tr][/table]
分析油品中的酸值,可否用KOH水溶液替代KOH乙醇溶液?
样品为含氯有机物的乙醇溶液,量比较少,很难实现萃取分离,用气相ECD检测溶液中的含氯化合物,ECD一般不能用乙醇作溶剂,用什么溶剂能把样品溶解(稀释样品)做ECD? 请教ECD高手,万分感谢!
请问大家买的苯甲酸标准液(国标)是乙醇的水溶液作溶剂吗?标准系列怎么配呢?还是用石油醚乙醚吗?可是如果这样配的话,水和石油醚乙醚不溶啊?配出来的标准液准吗》谢谢~~
汞标准溶液应该存放在聚乙烯塑料瓶中?
脂肪酸值测定可以不用氢氧化钾乙醇标准溶液吗?望老师不吝赐教
最近要用到银氨溶液,反应要在乙醇中进行,求助银氨在乙醇中能互溶混合均匀吗?
打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量,最近几天在做时发现了很多问题,色谱柱:Porapak Q柱子,柱温:180℃,进样器温度180℃,载气:氩气,柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示:去离子水谱图如图2所示:乙醇水溶液图谱如图3所示:现在的问题是:①水和乙醇出峰相邻,有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小,那么就不会出现乙醇峰,水峰会把乙醇峰给覆盖住;怎么避免这种情况出现,②峰出现拖尾,这个怎么办本人初次使用色谱,打听到本网站有很多能人,希望各位色谱达人指点,谢谢![img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]
初次接触GPC,问的问题都很简单,请各位高手指导,谢谢!我们购置了岛津的GPC,调试前需要配制标准溶液,我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯标准样品,想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中,请问除了容量瓶(需要什么规格的),还有什么仪器或药品需要准备的,每次只配制20ML的吗,这样操作会不会太麻烦了,能一次配制100ml的吗?有没有具体的操作方法呢?请各位指教
JJG757—201X《实验室离子计》检定规程征求意见稿,其附录C [b]离子活度标准溶液的制备方法[/b]中:[img=,566,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808141604137252_3545_1626275_3.png!w566x547.jpg[/img][img=,570,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808141604216729_1261_1626275_3.png!w570x368.jpg[/img][b] 离子活度标准溶液的制备中为什么要用石英玻璃量器和聚乙烯容器?当然是怕腐蚀,但具体是那种离子溶液有,还是都有,其基理如何?请专家指教哦![/b]
一般说一种物质的乙醇溶液中的乙醇量是指多少啊?
[font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]0.02M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液替代KOH-乙醇标准滴定溶液分析有机物酸度实验[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]蔡灵丹、张宛玉[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体](宁波分析测试协会)[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]摘要:[/color][/font][/b][font=宋体]用甲醇溶剂配制得到0.0200mol/L的KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂,分析烃类有机物的酸度。经实验0.02OOmol/L的KOH-甲醇试剂测定烃类有机物的酸度的回收率为98.6%~104.4%,相对标准偏差(RSD)小于1%,且经过7个月使用观察,滴定仪定量管内无盐析出,活塞几乎无损伤,KOH-甲醇试剂可替代KOH-乙醇试剂作标准滴定溶液分析烃类有机物酸度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]关键词[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]:氢氧化钾-乙醇、氢氧化钾-甲醇、滴定[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在某化验室内测定有机物的酸度使用自动电位滴定仪分析,方法中标准滴定剂为0.0200mol/L(简写0.02 M)的KOH-乙醇溶液。0.02M的KOH-乙醇溶液由0.5 M的KOH-乙醇试剂(外购)用乙醇溶液按体积比稀释25倍,经超声溶解制得。经近几年的实验室使用可知配制得到的KOH-乙醇试剂在使用过程中易析盐,导致滴定仪活塞经常损坏,并腐蚀加液器的芯片造成不可逆损伤。而甲醇和乙醇试剂有着相似的溶解性,对水溶性试剂(KOH)的溶解性甲醇略高于乙醇。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]现尝试将甲醇代替乙醇试剂作为溶剂,通过实验验证样品测量结果准确度以及重复性是否符合分析规程要求,并且通过7个月观察甲醇试剂对仪器是否有损伤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.1 [/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]:0.5000mol/L 1L Merck1.09114.1000。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.2 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-乙醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]:取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液稀释至1000mL,定容,并超声充分溶解。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.3 0.0200mol/L[/color][/font][font=宋体][color=black]氢氧化钾-甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体][color=black]:取40 mL 0.5000 mol/L[/color][/font][font=宋体]的KOH-乙醇标准滴定溶液用甲醇稀释至1000mL,定容;[/font][font=宋体][color=black]期间[/color][/font][font=宋体][color=black]要脱除氢氧化钾甲醇[/color][/font][font=宋体]标准滴定[/font][font=宋体][color=black]溶液中的碳酸盐, 需静置大约一周, 待溶液清澈后, 过滤、弃去沉淀取清液。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.4 [/color][/font][font=宋体][color=black]冰醋酸:浓度≥99.5%,加标配制使用。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.5 [/color][/font][font=宋体][color=black]无水甲醇,分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]1.1.6 [/color][/font][font=宋体][color=black]乙醇,分析纯。[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.1 [/font][font=宋体]自动滴定仪:瑞士万通(Metrohm)公司809型,带有20mL滴定管和上螺旋搅拌器[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.2 [/font][font=宋体]非水相酸度电极[/font][font=宋体]:瑞士万通(Metrohm)公司。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.3 [/font][font=宋体]滴定杯[/font][font=宋体]:250 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.4 [/font][font=宋体]分析天平[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]精度[/font][font=宋体]0.1 mg[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]1.2.5 [/font][font=宋体]瓶口加液器[/font][font=宋体]:10-60 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]1.3 [/color][/font][font=宋体][color=black]实验过程[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]经过7个月时间观察,发现使用0.02 M KOH-甲醇试剂,滴定仪的[color=black]活塞无损坏[/color],定量管内没有盐析出。现对0.02 M KOH-甲醇代替KOH-乙醇试剂进行有机样品酸度分析结果的可行性进行验证。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.1 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液和KOH-乙醇溶液分析有机物中酸度[color=black]滴定曲线的对比分析[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]分别取两份适量的酸度为0.0195mmolH[sup]+[/sup]/g的样品,溶于100mL乙醇溶剂中,分别使用0.02M的KOH-乙醇和KOH-甲醇滴定剂滴定得滴定曲线对比图如下图1所示。从图1对比可知两种滴定剂分析的滴定曲线,都有明显的突越,滴定起始PH值和终点PH值也相近。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][img=,610,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041310190707_809_3989257_3.jpg!w610x229.jpg[/img][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]图 1 两种滴定剂滴曲线对比[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.2 [/font][font=宋体]样品分析对比[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]取适量的表1所示样品,溶于100mL乙醇溶液中,分别用0.02 M 的KOH-乙醇和KOH-甲醇标准滴定溶液对样品进行滴定,分析结果如下表1所示。从表1 可知0.02 MKOH-甲醇试剂分析结果对比0.02 M KOH-乙醇试剂分析结果的相对偏差小于3%,结果分析良好。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]表1 样品中酸度测定结果(单位mmolH[sup]+[/sup]/g)[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=535][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=right][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][color=black]样品名称[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][color=black]滴定剂[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]空白值[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mL[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]1 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]2 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]3 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]4 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]5 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-EtOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0148[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0197[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0209[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]KOH-MeOH[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1.275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0152[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0195[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0006[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0003[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]相对偏差[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black] [/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']-2.70[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,75][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']1.02[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,73][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']2.87[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,70][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.3 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇标准滴定溶液测定样品酸度的重复性试验[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度分别为[/size][size=16px]0.02028[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品[/size][size=16px] 6 [/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.01478[b] [/b][/size][size=16px]mmolH+/g[/size][size=16px]样品 [/size][size=16px]7 [/size][size=16px],以及酸度为[/size][size=16px]0.00276 mmolH+/g[/size][size=16px]标准样(取[/size][size=16px]0.0321g[/size][size=16px]冰醋酸用酸度含量为[/size][size=16px]0.0000mmolH+/g[/size][size=16px]的样品稀释至[/size][size=16px]193.6792g[/size][size=16px]制得),分别重复分析[/size][size=16px]8[/size][size=16px]次,结果如下表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]所列。从表[/size][size=16px]2[/size][size=16px]可知,分析结果的重复性[/size][size=16px]RSD[/size][size=16px]值分别为[/size][size=16px]0.49%[/size][size=16px]、[/size][size=16px]0.21%[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.80 %[/size][size=16px],证明用[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品中酸度的重复性极好。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font='Arial','sans-serif']2 [/font][font=宋体]重复性实验分析结果记录[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=368][tr][td=1,2,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]序号[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]6 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]样品[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black]7 mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准样[/color][/font][font='Arial','sans-serif'][color=black] mmolH+/g[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]1[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02016[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00273[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]2[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02035[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]3[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01476[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00271[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]4[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02046[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01473[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]5[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01483[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]6[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02025[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01481[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00277[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]7[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.0203[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00278[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]8[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02043[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01477[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]标准值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02028[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00276[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]平均值[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.02031[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.01478[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]0.00275[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,121][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=black]RSD %[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.49[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.21[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,80][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.80[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.3.4 0.02 M KOH-[/font][font=宋体]甲醇溶液测定样品酸度回收率测试[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]取适量酸度含量为[/size][size=16px]0.02042 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]的样品[/size][size=16px] 8[/size][size=16px],用冰醋酸加标,加标酸度为:[/size][size=16px]0.00186 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px]和[/size][size=16px]0.00528 mmolH[/size][sup][size=12px]+[/size][/sup][size=16px]/L[/size][size=16px],重复测定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次,数据记录如下表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]所示。从表[/size][size=16px]3[/size][size=16px]可知,[/size][size=16px]0.02 M KOH-[/size][size=16px]甲醇溶液测定有机样品酸度的回收率为[/size][size=16px]98.6[/size][size=16px]~[/size][size=16px]104.4%[/size][size=16px],说明分析的准确性高。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=windowtext][font=宋体][size=16px]表3 [/size][size=16px]酸度加标回收率测试结果记录[/size][/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=441][tr][td=1,2,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]样品[/font][font='Arial','sans-serif']8 mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]加标量[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=2,2,171][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]测量值[/font][font='Arial','sans-serif'] mmolH[sup]+[/sup]/L[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]回收率[/font][font='Arial','sans-serif'] %[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,6,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02042[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00186[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02234[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']103.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02218[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02236[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']104.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,3,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.00528[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02578[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']101.4[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02563[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']98.6[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,62][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']rep3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']0.02551[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font='Arial','sans-serif']96.3[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]根据实验结果可知,0.0200mol/L的KOH-甲醇[/font][font=宋体]标准滴定溶液[/font][font=宋体]可代替0.0200mol/L的KOH-乙醇标准滴定溶液进行某化验室的有机物酸度测定,分析结果的回收率高,重复性良好,且对滴定仪定量管损伤小,并无结晶盐析出。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][1][/font][font=宋体]吾拉木古拉洪.浅谈几种标准滴定液的配制和标定中应注意的几点问题.新疆畜牧业,2011(04):56-57.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][2][/font][font=宋体][color=#333333]朱书爱.氢氧化钾醇标液配制中的若干问题.河南化工,2003(07):40.[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][3][/font][font=宋体]饶文瑛.氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度的影响因素及规避.石油化工应用,2018,37(10):119-122.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]
谢谢.5个字请问有些样品的砷盐要加硝酸镁乙醇溶液灼烧是为啥?
大家都知道二价铁里与KSCN是不能显血红色的,而三价铁可以。我今天发现个问题就是二价铁离子在乙醇溶液中与KSCN可以显血红色,请问有人遇到过这种现象吗?有没有知道为什么的???
用上海元析的UV-8000紫外分光光度计扫描正庚烷+甲苯-乙醇、正己烷+正庚烷+辛烷-乙醇、正庚烷-乙醇 三种溶液的紫外光谱,依次为下面三个图。每个图分别是每隔1min扫描一次得到的结果。 关于这三个图我想请教一下: 1. 在200nm处的吸光度逐渐增大是什么原因?与样品的挥发有关系吗? 2. 查资料甲苯的最大吸收波长是285nm,在第一个图中,260nm处有一吸收峰,但仪器自动标注时没有标注上,在208nm的吸收峰可以作为判定甲苯的峰吗? 3. 含有甲苯样品的第一个图中,最大吸收波长是208nm,与另外两个不含甲苯的饱和烃类样品的最大吸收波长212nm非常接近,请问可以通过紫外图谱对饱和烃内是否含有甲苯进行定性、定量分析吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575119_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575120_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575121_2393581_3.jpg