亚硫酸盐还原厌氧菌孢子液

亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含 　　“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪，美白牙膏真的会损伤牙齿吗? 　　口腔专家说，能美白牙齿的还有氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测，让大家都知道“美白成分”到底是否健康。 　　昨天，一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质，长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。 　　记者了解到，该消息来源于一广西媒体做的生活实验，用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂，6种牙膏使测试剂褪色，得出上述结论。 　　昨晚8点30分，中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明，称该媒体采用的测试方法准确性有待考究，而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质，“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。” 　　美白牙膏热销质监部门：未测过美白成分 　　昨天，华西都市报记者走访多家超市发现，目前正在销售的牙膏品牌功能繁多，销售人员称，能美白的牙膏已经持续热销几年。 　　销售人员称，在美白牙膏选择上，市民多会选择知名品牌，通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等，但在成分上并无标注。销售人员称，具体成分属于商业机密，厂家担心竞争对手剽窃，不会轻易透露。 　　记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家，该专家直言：“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准，国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到，目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。 　　口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿 　　成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍，牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。 　　左渝陵说，国外长期的临床试验显示，短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏，不会对牙齿造成损害。“从报道上看，媒体记者测试的是6种美白牙膏，其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常，因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。” 　　而且，他声称，这样的测试方法他从未见过，无法确认这个检测方法是否科学。 　　涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白 　　针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂，记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中，立白集团的新闻发言人徐晓东称：“确保立白旗下所有牙膏均符合国标，绝对不含亚硫酸盐”，他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测，并且将寻求有资质的权威机构予以检测，预计一个星期会出结果。 　　黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司，用邮件回复记者称，亚硫酸盐属于牙膏禁用物质，黑人牙膏不含亚硫酸盐，也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称，黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑，达到清洁和美白牙齿的效果。 　　口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物 　　昨晚8点30分，牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称，“按照有关报道描述的实验细节，使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂，测试美白牙膏中美白成分的方法，从科学原理上讲存在较大的不确定性，很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色，如pH值的改变，以及原料维生素C等。” 　　记者也注意到，该报道有“本次实验非权威部门检测，仅对实验样品负责，结果仅供参考”的提醒。 　　同时，协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质，根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果，“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分，都必须符合国标的具体规定。” 　　相关报道 　　美白牙膏含亚硫酸盐 　　5月1日，记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏，走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验，看看结果如何。 　　实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂，如果牙膏中有漂白剂的存在，它会使这个溶液褪色。 　　“通过实验，我们可以看出，6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说，“根据实验推断，这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下，一般用在工业领域，如造纸以及类似的行业。

RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知，工业生产中会涉及到众多的反渗透（RO）系统，这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂，就会极易受到生物污染，从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降，所以在这个过程中，一般都会加入氯（Cl2）来消灭大多数的致病微生物。然而，在反渗透（RO）系统中，膜极易受到进水中氯的破坏，这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜，以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透（RO）系统，氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度，用户在除氯的过程中，一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯，那么实时监测GAC系统的健康状况，就变得尤为重要，这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务，但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外，亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统（RO）中的氯，在这个过程中，亚硫酸氢钠的用量至关重要，因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应，让水中的氧气导致厌氧生物生长加速，从而迅速污染反渗透（RO）系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化，因此获取氯或次氯酸盐的难度很大，这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性，比如量程，准确性，精确度和易用性。即使不存在氯，过量的亚硫酸氢盐会降低pH值，也会导致ORP读数增加，这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐，最终产生生物淤积，降低了膜的使用寿命。由此可知，一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器，对解决用户上述的痛点至关重要，传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性，因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室，亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究，在该领域拥有超过60年的技术研究历史，深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪，它的量程范围可达0 – 5 PPM，并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表，它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制，也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计，这是一款实验室用途的分析仪，是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数，ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测，为保护用户重要的设备和资产，以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据，帮助您降低生产成本，提高运营效率，创造更大价值。END

硫酸盐还原菌（srb）是石油和天然气行业中一个颇受关注的领域，主要是因为硫酸盐还原菌在管道等缺氧环境中能够将硫酸盐还原成硫化氢并在含铁环境中产生不溶性硫化亚铁，严重腐蚀金属表面，导致油气产量与产品品质下降，并增加了管路与系统维护成本。 modern water quickchek srb 检测试剂盒是一种采用酶免疫方法进行硫酸盐还原菌（srb）快速检测的设备。该方法采用了高纯度的抗体来探测腺苷-5’-磷酰磺酸酯酶（aps），这种还原酶是所有srb菌株拥有的共同特征。与传统的细菌培养检测方法相比，quickchek srb检测试剂盒具有很多优势，比如快速，准确等。该设备可以检测固态，半固体样品中的全部的srb含量，包括了在一些标准介质中无法存活的srb。测试结果不会被现场检测过程中常见的化学品或盐类所干扰。近的实验室测试结果表明quickchek srb测试结果与qpcr方法的结果具有高度相关性。

南亚和东亚的人为硫酸盐气溶胶污染导致中亚干旱区夏季降水增加的机制示意图论文作者供图包括中亚五国和我国新疆的亚洲中部干旱区，称为“中亚干旱区”，常年干旱少雨，是地球上最大的非地带性干旱区之一，也属于水资源和生态系统最脆弱的地区。据研究文献报道和依据多种观测资料显示，中亚干旱区特别是我国新疆地区在过去几十年来呈现出显著的变湿趋势。但这一变湿趋势的影响因素和驱动机制至今尚不完全清楚。最近，中国科学院地球环境研究所气候模拟团队解小宁研究员等联合美国、欧洲及日本的科学家，通过基于降水驱动和响应模式比较计划（PDRMIP）进行多模式模拟研究。他们的研究结果表明，南亚和东亚的人为硫酸盐气溶胶污染会导致中亚干旱区夏季降水特别是对流性降水和极端降水显著增加。“由此可以解释中亚干旱区的显著变湿趋势。” 解小宁讲述，“南亚和东亚污染地区的硫酸盐气溶胶浓度升高，通过快反应过程降低了亚洲中纬度地区大气温度，从而引发对流层高层亚洲西风急流向赤道方向移动。”“我们又通过水汽收支分析发现，西风急流南移有利于来自低纬度的水汽供应增多及水汽在中亚干旱区的汇聚。” 解小宁进一步说明，“与此相反，吸收性黑碳气溶胶会使得亚洲西风急流向北移动，而导致中亚干旱区夏季降水有所减少，这可能会部分地抵消硫酸盐气溶胶的气候效应。”上述研究成果发表于《通讯-地球与环境》（ Communications Earth & Environment）。该研究领域的专家认为，这一研究结果也表明中亚干旱区降水异常与南亚和东亚地区人为气溶胶排放之间存在遥相关，突出了人为气溶胶对大气环流和水循环影响的远程效应，并指出我国西北地区气候变化除了受到全球温室气体排放的影响，还依赖于南亚和东亚污染区的气溶胶排放，也为准确预估我国西北地区未来气候变化提供了新的线索。据悉，该研究得到国家自然科学基金重大项目 (41991254)和中国科学院战略性先导科技专项 (XDB40030100)等项目的共同资助。

中德两国研究人员21日说，他们破解了北京及华北地区雾霾最主要组分硫酸盐的形成之谜，发现在大气细颗粒物吸附的水分中二氧化氮与二氧化硫的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。这一发现凸显在继续实施减排措施的同时优先加大氮氧化物减排力度对缓解空气污染问题的重要性。　　近年来，北京及华北地区雾霾频发。已有研究表明，硫酸盐是重污染形成的主要驱动因素。在绝对贡献上，重污染期间硫酸盐在大气细颗粒物PM2.5中的质量占比可达20%，是占比最高的单体 在相对趋势上，随着PM2.5污染程度上升，硫酸盐是PM2.5中相对比重上升最快的成分。因此，硫酸盐的来源研究是解释雾霾形成的关键科学问题。　　清华大学贺克斌院士、张强教授、郑光洁博士和德国马克斯普朗克化学研究所的程雅芳教授、乌尔里希珀施尔教授、苏杭教授等人当天在新一期美国《科学进展》杂志上报告说，他们运用外场观测、模型模拟及理论计算等手段发现，在北京及华北地区雾霾期间，硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”，在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。颗粒物结合水是指PM2.5在相对湿度较高的环境下潮解所吸附的水分。　　该结论与通常认为的硫酸盐形成机制有较大不同。现有基于欧美等地区的经典大气化学理论认为，硫酸盐主要是在云水环境中形成，由于云中的液态水含量远高于颗粒物结合水，通常高出1000到10万倍，所以与云水中的硫酸盐生成反应相比，颗粒物结合水中的反应可以忽略 理论计算还显示，在云水反应路径中，二氧化氮氧化二氧化硫生成硫酸盐这一路径的贡献也可忽略不计。　　而在北京及华北地区雾霾期间，一方面，由于颗粒物浓度大幅上升及静稳气象条件下相对湿度较高等原因，颗粒物结合水含量远高于经典情景，颗粒物结合水中的反应总量大大提升 另一方面，重度雾霾期间二氧化氮浓度为经典云水情景下的50倍以上，这直接改变了二氧化氮氧化路径的相对重要性。此外，北京及华北地区大量存在的氨、矿物粉尘等碱性物质使得当地颗粒物结合水的pH值远高于美国等地，呈现出特有的偏中性环境，而二氧化氮氧化机制的反应速率会随pH值上升而大幅提高。　　研究人员据此在论文中指出，优先降低氮氧化物的排放可能有助大幅降低中国雾霾中的硫酸盐污染水平。　　“该研究表明我国复合型污染的特殊性，”贺克斌院士对新华社记者说，“高二氧化硫主要来自燃煤电厂，高二氧化氮主要来自电厂和机动车等，而起到中和作用的碱性物质氨、矿物粉尘等则来自农业、工业污染、扬尘等其他来源。这些不同的污染源在我国同时以高强度排放，导致硫酸盐以特有的化学生成路径迅速生成，这也是重度雾霾期间颗粒物浓度迅速增长的主要原因之一。”　　伦敦酸雾通常被认为是由燃煤排放的烟尘以及二氧化硫等一次污染物所致。洛杉矶雾霾则是一种光化学污染，主要原因是机动车尾气在阳光作用下反应生成了二次污染物。而中国雾霾是一次与二次污染物混合造成。　　贺克斌说，这种复合型污染的特殊性更加表明了多污染物协同减排的重要性，尤其是现阶段应优先加大氮氧化物减排力度。“之前我们虽然知道需要减排，但是如果无法弄清重霾污染形成的关键化学机制，就无法进行有效的模型定量模拟分析，也就无法准确评估如何减排最有效、最科学。不科学减排可能导致严重后果，可能花了很多人力物力，但收效甚微。”

今日，沃尔玛又被检出一批不合格产品，沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害，在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂，在葡萄酒中很常见，在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康，我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖；低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头，最大使用量为0.40g/kg；二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外，二氧化硫会破坏酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢，影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂，能起漂白、保鲜食品的作用，可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等，这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1，影响生长发育，易患多发性神经炎，出现骨髓萎缩等症状，具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱，损害肝脏，严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛，引发哮喘。因此，严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量，是治理餐桌污染，保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 （1）亚硫酸盐漂白法：亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 （2）气相色谱法：将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 （3） 二氧化硫测定法：北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单，只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A，1 滴检测液 B，上下摇动，混匀；然后加入 1ml 样品液，搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化，并与色卡对照，就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。

关于征求《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》(征求意见稿)等三项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2010年8月15日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 李晓弢 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556215 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》（征求意见稿） 　　2.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》（征求意见稿）编制说明 　　3.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》（征求意见稿） 　　4.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　5.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》（征求意见稿） 　　6.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　二○一○年七月十六日

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

EZ硫酸盐分析仪在垃圾焚烧厂中的应用哈希公司 Yesterday背景介绍Attero 是荷兰的一家大型生活垃圾焚烧厂，在了解到Hach的EZ1036硫酸盐分析仪后， 他们主动联系了Hach公司了解硫酸盐分析仪的情况。该公司的污水处理厂一直在使用Hach在线和实验室设备。在荷兰南部的Moerdijk，Attero运营着一家具有烟气净化设施的生活垃圾焚化厂，通过石灰洗涤和由此产生的石膏沉积来去除烟气中的硫酸盐。在这一工艺过程的出水中，需要实时监测向地表水排放的硫酸盐。当地环保部门对硫酸盐有严格的监控标准，必须使用在线仪表监测硫酸盐浓度。 EZ1036 硫酸盐分析仪应用情况到目前为止，Attero一直在使用EZ系列的硫酸盐分析仪，但在使用过程中，客户发现由于废水中石膏浓度较高，硫酸盐分析仪在使用过程中管路很容易堵塞。Hach公司根据客户的现场实际情况，提供了新的解决方案，方案由内部稀释的EZ1036硫酸盐分析仪和EZ9250过滤单元组成，能够改进分析仪正常运行时间，减少人工干预。改进后，现场的EZ1036硫酸盐分析仪持续运行了6周不需要任何维护，而在以前，每 2 天就需要维护一次。EZ1036硫酸盐分析仪的标准量程是10-40mg/L, 丰富的内部稀释装置可以帮助客户拓展测量范围，不仅能够测量低浓度硫酸盐，也可以测量高浓度的水样。图1 Attero垃圾焚烧厂总结EZ硫酸盐分析仪的测量量程范围丰富，可以配置内部稀释装置，极大地丰富了硫酸盐可测量的浓度范围。在垃圾焚烧厂硫酸盐监测中，配套EZ9250预处理器，可以稳定的在含有石膏浆液的废水中监测硫酸盐，同时提高仪器的在线时间，减少客户维护量与维护成本。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平　沈璧君　赵洋甬　胡建林 宁波市环境监测中心　浙江宁波 315010）摘　要　以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐，从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明，方法的检出范围为0 ～ 9mg/L，检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ～ 103.1%，相对标准偏差3.8 ～ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词　亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号　O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L 来表示[1]，一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定，对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定，由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2]，本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1　检测原理水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴（100℃）加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9 纳米波长处测定吸光值。2　实验部分2.1　仪器与试剂分子吸收光谱仪（上海北裕公司），DG200 加热反应器（哈希公司）、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液，C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2　试验方法取10mL 比色管，抽取样品5mL，加入0.5mL高锰酸钾，3mL 硫酸（1+3）于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟，冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ～ 5 分定容至25mL，波长收稿日期：2011-03-08基金资助：国家水专项水污染源应急监测技术体系研究（2009ZX07527-002-06）作者简介：赵建平（1971-），男，浙江宁波人，高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处，测定吸光度。2.3　工作条件锌空心阴极灯电流：2.5mA；工作波长213.9nm；氮气输入压力为0.2MPa；测量方法：峰高；积分时间2.0min3　结果与讨论3.1　还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定，检出范围大[1]。3.2　酸度的选择消解完成后，按化学方程平衡计算，加入等摩尔亚硝酸盐（100mg/L）0.7mL 还原。经试验，消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测，高酸性对测定无明显影响。3.3　干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化，不影响测定；高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原，浓度较低亦已不影响测定。3.4　工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0，分别按实验步骤操作，测定吸光度并制作标准曲线，标准曲线为Y=0.0364x+5E-5，高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ～ 9mg/L, 相关系数为0.999，检出限为0.29 mg/L，低于国标0.5mg/L。3.5　样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个，按实验方法进行检测，用标准曲线法求得高锰酸盐指数，结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6　不同分析方法的比较不同分析方法的比较，见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136）5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135）3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验，本法与国标监测结果无明显区别。4　结论采用DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]　 国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法（第四版）,2002.223-224[2]　魏复盛，等. 水与废水监测分析方法指南（上册）[M]1997:225-240[3]　 周天泽编著．化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]　 海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]　 华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6]　水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

豆芽常检有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测，豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素，其中，人食用含亚硝酸钠的食品会致癌，恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf： 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定（GB/T 5009.175-2003） 试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法面积定量。 上述带*号产品选择的说明： a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化？ 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）进行丁酯化，北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）进行甲酯化后检验，从经济的角度和购买的方便性上考虑，我们推荐使用甲酯化的方法，当然，您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。 b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）？ 若您选择甲酯化方法，2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化为2,4-D甲酯，您可选择购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）； 若你选择丁酯化方法，2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生为2,4-D丁酯，您可选择购买2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品，可根据您需要选择购买或者不购买。 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽菜中尿素测定 参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中，应不添加任何物质，但其生长过程缓慢、周期长，为加速生长周期，人为的加入尿素促进其生长，使芽变粗变长，但也使豆芽中尿素残留增加，对人体健康构成危害。 检测原理：尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体，当加入格里斯千试剂时，掺有尿素的样品呈现黄色外观，正常的样品呈现紫红色。 注意事项： a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少，少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性，因此，建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml，为原方法用量的一半； b.亚硝酸钠加入量，当溶液中亚硝酸盐含量高时，与显色剂作用，可呈现黄色，是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低，它只能与少量的亚硝酸钠作用，当加入过量的亚硝酸钠时，剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化，使之褪色而产生黄色，造成假阳性，故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时，但显色效果不明显，当减少到1/4用量时，颜色反应非常灵敏，空白及阴性对照管呈紫红色，阳性管呈黄色，根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外，上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 　 毒豆芽中恩诺沙星检 参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）提取样品中的喹诺酮类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。 SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液凡提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。 了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn

春节临近，很多人喜欢买点人参、灵芝、冬虫夏草等珍贵的中草药馈赠亲友，然而染色、增重、硫磺熏蒸，是中药材市场三大&ldquo 潜规则&rdquo ，其中硫磺熏蒸可能会导致中药里有二氧化硫残留，过量的二氧化硫残留对人体危害较大，这不由得使人们担心用中药补身不成反影响健康。 　　现在《中华人民共和国药典》2010年版第二增补本已经开始施行，其中首次规定了中药材及饮片二氧化硫残留限量标准，这无疑让人们松了一口气。为何中药材会需要硫磺熏蒸?过度熏蒸会给中药材的品质和人体造成什么影响?就此，记者采访了北京中医药大学中药学院教授刘春生。 　　用硫磺熏蒸中药材由来已久 　　增白、防霉、防蛀有利药材贮存 　　用硫磺熏蒸中药材作为一项比较传统的工艺，在我国由来已久。刘春生告诉科技日报记者，用硫磺对药材进行熏蒸能起到两个方面的作用，不仅可以使药物增白，还能达到防霉、杀虫的效果。因为硫在熏蒸过程中燃烧产生二氧化硫气体，二氧化硫本身是一种强还原剂，与药材中的水分发生化学反应后可以生成酸，起到防霉、防虫蛀的作用，同时促进了药材的干燥，有利于药材的贮存。 　　到现在为止，利用硫磺熏蒸的方法在一些药材中还在使用。在这个过程中，可能会增加药材中硫的含量，这也是硫进入药材的一个主要途径。 　　记者在国家食品药品监督管理总局网站上看到这样的表述：中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫磺熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫，经过药材储存等环节，残留量会进一步降低。由于少量残留的二氧化硫进入体内后会生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿液排出体外，再加上机体自身存在有内源性的亚硫酸盐，能耐受一定水平的亚硫酸盐。因此，少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。 　　药材流通领域滥用硫磺熏蒸 　　不法商贩给中药&ldquo 化妆&rdquo 损健康 　　&ldquo 但是部分不当熏硫方式常发生在药材流通领域。&rdquo 刘春生直言，一些不法商人利用熏硫处理给劣质中药材&ldquo 化妆&rdquo ，实现增色、美白的效果，从而达到以次充好的目的，将劣质药材顺利销售出去，这种过度使用硫磺熏蒸的中药材，不仅含有过量的二氧化硫，可能影响药材的质量和疗效，更严重的是会对健康造成伤害。服用了这种二氧化硫残留量过高的中药材，会破坏人体的消化系统和呼吸系统，对肝脏、肾脏等器官也有潜在威胁，如长期服用还会引起慢性中毒。&ldquo 药材中二氧化硫残留量过高对人体健康有损害，这已是公认的事实。&rdquo 刘春生说。 　　事实上，过度用硫磺熏蒸中药材的事件近年来已多次被曝光，2011年，甘肃陇西商家就被曝出用硫磺熏蒸当归、党参等中药材，引起社会对中药二氧化硫标准的争议。硫磺熏蒸在客观上虽然有一定合理性，但存在两个严重问题：一是滥用，即反复用硫磺熏蒸 二是加工欠规范，多为农户自发进行，往往出现使用工业硫磺的情况，产生重金属超标隐患。因此限制中药材中的二氧化硫残留量，已成为业内共识。 　　既然硫磺熏蒸的传统方法被滥用，那么现有的科技手段能否取而代之?&ldquo 在药材加工领域，有些药材比如山药等，目前还不能完全取消硫磺熏蒸加工。&rdquo 刘春生说，相关研究表明，经过硫磺熏蒸的药材和没有经过硫磺熏蒸的药材其化学成分是有一定不同的，但是这种不同对药材临床疗效的影响还不清楚。&ldquo 对多数药材的防腐、防虫、防霉贮存需要而言，可以采取冷库贮藏、气调储藏等措施。&rdquo 　　二氧化硫残留量标准有依据 　　新规考虑健康兼顾药品品质 　　此前，有媒体报道称，一些中药材在炮制过程中需用硫磺对药材进行熏蒸，这一环节有可能会增加药材中硫的含量。对此，刘春生并不认同，并一再强调&ldquo 硫磺熏蒸不是炮制工艺，是产地加工工艺&rdquo ，目前被一些不法商人用在了药材流通领域，用于对药材进行增色、美白、掩盖异味。此次《药典》的修改，不仅是为了防止人体二氧化硫摄入过量，也是出于保证中药品质的考虑。不法商人利用硫磺对药材进行反复熏蒸，熏蒸时间的延长和次数的增多都会使药材中的一些有效成分发生变化，从而影响中药饮片的品质。 　　新《药典》规定，除了矿物来源的中草药材，中药材及饮片中亚硫酸盐残留量不得超过150毫克/千克，山药、天冬、天麻等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量不得超过400毫克/千克。为何山药、天冬、天麻等10种中药材要区别对待? 　　&ldquo 山药、天冬、天麻等10种药材是传统采用硫磺熏蒸的中药材品种，目前尚无简便易行、经济有效的方法取而代之，因此这些品种的亚硫酸盐残留量需要特殊制定。&rdquo 刘春生解释说，参照联合国粮农组织、世界卫生组织和中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，新《药典》制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准。 　　联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会对二氧化硫类物质作为食品添加剂的危险性评估为：以二氧化硫为例，每日允许摄入量为0&mdash 0.7毫克/千克体重，即一个60千克体重的成人，每天二氧化硫的摄入量不得超过42毫 　　克。刘春生告诉记者，在联合国粮农组织和世界卫生组织制定的&ldquo 食品添加剂通用标准&rdquo 中规定，草药及香料中亚硫酸盐残留量&ldquo 以二氧化硫计不得超过150毫克/千克&rdquo ，蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量&ldquo 以二氧化硫计不得超过500毫克/千克&rdquo 。 　　消费者应如何辨别&ldquo 涉磺&rdquo 药材 　　看颜色、闻气味、称重b量、尝味道 　　对于消费者来说，如何判断自己购买的中药材是否经过硫磺熏蒸?业界专家称，闻着发酸的药材慎用。党参、当归、川贝、山药、枸杞、莲子、百合、银耳等易生虫、变色，可能会被不法药商用硫磺熏蒸。具体可以通过看颜色、闻气味、称重量、尝味道来识别。首先可以看卖相，对于那些颜色太鲜亮的就要警惕，比如山药、天麻、党参等，正常情况下应该呈现淡黄色，如果呈现白色肯定是经过熏蒸的。其次，购买时还可以拿起来闻一闻。硫磺熏蒸后的中药，通常有一股较刺鼻的酸味，会掩盖中药的自然气味。再次，称重量，硫磺熏制后的药材要比未熏制的重且质地柔软，手捏可感觉到含水量特别大。最后，如果药材入口有异常的酸味，通常也是经过硫磺熏蒸的。 　　专家提醒消费者，正规药店、医院药房的中药材一般符合国家标准，建议大家到正规医院诊断后买药。 　　■相关链接 　　中药材规模种植存隐忧 　　除了在流通领域一些不法商人用硫磺对中药材进行过度熏蒸外，在种植领域，中药材也存在农药残留和化学污染的问题。过去，市场上的中药材基本都是野生，后来由于中药市场的逐渐扩大，野生中药材难以满足市场需求，一些需求量大的品种开始被规模种植。中药材规模种植包括栽培、管理、防病虫害等环节，这些环节技术性都很强，哪一个环节操作不当，都会影响中药材质量。 　　在中药材种植过程中，一些药农为追求高产，经常大剂量施用无机肥或植物生长剂，促使药材生长速度加快，扰乱了药材自有的生物学特性，从而使药材出现退化，药性降低的现象。 　　无序盲目种植也是当前中药材生产面临的一个突出问题。中药市场放开后，药材变成了&ldquo 农副产品&rdquo ，农民种药较盲目。 　　此外，传统中医认为，为保证疗效，药材必须按时采摘，但是，为了经济利益，一些药农会提前采摘某些品种药材。如三七的生产期一般在5年左右，但是现在三七一般都是3年就上市 黄芩5寸长才能用，现在长到1寸长就被挖出来卖 人参生长期一般为7年，而现在有的是3年后就开始采挖。 　　对于中药材种植，此前国家食品药品监督管理总局曾经制定了GAP种植规范，目前一些种植企业会申请GAP认证，但这个规范并非强制标准，而且目前中药材种植主要是以农户为主，也无法进行有效推广，不能对上游种植形成有效监管。 　　据专家测算，由于GAP是自愿申请而非强制施行，目前只认证了50多个品种，而中国常用的大宗中药材品种约有360种，按目前速度，完成这项工作至少还需60年。

2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》，并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较，其主要变化有以下几点：（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。（2）增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2）济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为：ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪（又名：食品二氧化硫测定仪），具有：远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能，深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订，济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证，并为此次新国标研发了四款全新配套仪器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理；第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为：ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解！济南盛泰电子科技有限公司

p 　　玫瑰花茶养颜、美容，是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制，事实真的如此吗? /p p 　　5月23日，记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示，除一份样品因颜色过红影响结果判定以外，其他10份样品均检出二氧化硫，其中两份样品含量较高，达到150mg/kg。 /p p 　　专家提醒消费者，二氧化硫有一定的护色作用，还能防腐保鲜，但国家规定，玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加，建议消费者到大超市选购大品牌的产品，买玫瑰花茶不要看‘颜值’，玫瑰花干制的过程中会褐变，越鲜艳的产品越不安全。” /p p 　　 strong 实验目的 /strong /p p strong 　　玫瑰花茶硫黄熏? /strong /p p 　　夏天到了，单位空调开得很足，能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现，不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品，青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶，“店主自家产自家制的，什么也没加。” /p p 　　法晚记者登录不少网店、微店了解到，店主大多宣称自家有玫瑰园，玫瑰花天然烘干，百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。 /p p 　　一位淘宝店主除了寄来自家的商品，还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说，他家的产品保证没用硫黄熏过，但不少人卖的就是“含硫”的产品，让大家仔细分辨，切莫上当。那么，这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗? /p p 　　5月23日，法晚记者带着11份样品送检，并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播，观众达50万人。 /p p 　　 strong 实验准备 /strong /p p 　　样品来源：网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。 /p p 　　检测项目：玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。 /p p 　　检测目的和原因：有些商家为了让玫瑰花颜色更好看，或者为了延长保质期，用二氧化硫熏制。 /p p 　　检测单位：北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法，属于初筛，只对样品负责，检测结果不具备法律效力)。 /p p 　　检测试剂：二氧化硫快速检测盒。 /p p 　　检测依据：代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。 /p p 　　 strong 检测过程 /strong /p p 　　称取样品1g，加入50ml蒸馏水，搅拌均匀，浸泡10分钟，过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A，1滴检测液B，上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液，立即盖塞混匀，放置5分钟，对比色卡。 /p p 　　 strong 检测结果 /strong /p p 　　编号 SO2 /p p 　　1 40 /p p 　　2 50 /p p 　　3 40 /p p 　　4 150 /p p 　　5 30 /p p 　　6 30 /p p 　　7 30 /p p 　　8 70 /p p 　　9 无法检测 /p p 　　10 70 /p p 　　11 150 /p p 　　12 50(对照样品) /p p 　　单位：(mg/kg) /p p 　　 strong 结果分析 /strong /p p strong 　　送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫 /strong /p p 　　检测结果显示，5号样品二氧化硫为30mg/kg，12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg，两个样品均不符合国家标准的要求。 /p p 　　需要说明的是，5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家，意外的是，他自家的产品也检出了二氧化硫，只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。 /p p 　　9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫 /p p 　　检测人员杨宇斯表示，9号样品玫瑰花茶与其他样品不同，其他样品均为花骨朵，只有9号样品是花朵干制而成，颜色为深紫色。溶于水后，迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后，迅速变成红色，无法与色卡比对。所以，9号样品无法判定结果。 /p p 　　除9号样品外，其他样品均检出二氧化硫，“其中4号和11号含量较高，从外观也可以看出，这两款玫瑰花颜色比较鲜艳，不像天然干制后的颜色。” /p p 　　 strong 专家观点 /strong /p p strong 　　加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳 /strong /p p 　　北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者，玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应，导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看，可能使用了漂白剂。 /p p 　　常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法，在漂白过程中起作用的就是二氧化硫，二氧化硫不仅具有漂白作用，还能保持较好的色泽，具有防腐保鲜的作用，可谓一举多得。按照国家规定，玫瑰花茶不允许添加二氧化硫，可以说，本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。 /p p 　　二氧化硫具有一定的刺激性气味，又溶于水，长期摄入二氧化硫超标的食物，可能引发一定的胃肠道反应，如恶心、呕吐等，另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸，亚硫酸是酸性物质，影响人体对钙的吸收，还会促进身体钙的流失。 /p p 　　张玉萍提醒消费者，买玫瑰花茶，闻一下有没有刺激性气味，饮用后有没有不适反应，“不要轻信网售自制产品零添加，如果销量大了，卖主为了颜色好看，为了延长保存期，也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’，鲜艳的产品安全隐患大。” /p p br/ /p

依照广西某家媒体的说法，他们购买中华、高露洁、黑妹等六个品牌美白牙膏，并交专业检测机构进行检测后，发现以上品牌的美白牙膏均或多或少含有漂白剂成分，并推断这种漂白物质是一种亚硫酸盐或者类似的物质。中国口腔清洁护理用品工业协会在5月3日的说明中对这种试验方法提出了质疑，指出：碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂，测试美白牙膏成分的方法，从科学原理上讲存在较大的不确定性，很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色。根据该协会的说法，被媒体报道的美白牙膏含亚硫酸盐的问题，与事实存在出入。 　　目前国内执行的牙膏国家标准修订于2008年，不过记者发现，该国标对硫酸盐没有要求，与2001版比，并没有在漂白剂或摩擦剂方面对牙膏标准做显著提升。如今市面上的美白牙膏林林总总，但对消费者来说，最大疑问还在于我们使用的美白牙膏安不安全?浙江工业大学化材学院副教授王力耕说，从市面上销售的美白牙膏外包装上注明的成分来看，里面都含有碳酸钙成分，要说如果有漂白剂，最大可能是加入过氧化氢，也就是用于医疗美容的漂白剂，俗称双氧水。 　　王力耕：其他的漂白剂一般都不会用的，因为其他的漂白剂用起来，人都能感觉到，就是说相对来讲残留是比较多的，可能带来一些其他物质。 　　浙江工业大学化材学院老师黄荣斌：牙膏当中即使有这些漂白成分也是微量的，商家不可能做到拼命往里面大把大把加。 　　既然牙膏里含有增白成分，为什么不标明浓度值呢?杭州市口腔医院洁牙美牙科主任桑国炜介绍说，这是因为国内还没有明确的标准规定，但其实牙膏里含有的这些增白成分在日常使用的过程中，远不至于对健康造成影响。 　　桑国炜：这些牙膏中所含有的一些带漂白功能的双氧水或者其他的都比较微量，它的成分比较少。 　　有媒体质疑多种品牌的“美白”牙膏含有漂白剂或亚硫酸盐，中国口腔清洁护理用品工业协会已经专门辟谣，且不论该事件的结果如何，但是一口洁白的牙齿，真的可以通过美白牙膏刷出来吗? 　　现在打着各种新潮美白概念的牙膏越来越多，各种功效让人眼花缭乱。更重要的是，几乎所有品牌的美白牙膏都比普通牙膏卖得贵。在中华口腔医学会牙周病学组委员毕良佳教授看来，任何美白牙膏的作用都不大。而且牙齿的洁白程度和牙釉质、牙本质都有关系，中国人的牙齿结构就已经决定了我们牙齿颜色白偏黄，这一点是再昂贵的美白牙膏都无法改变的。那么，这些价格比一般牙膏贵、号称有美白效果的牙膏到底有什么作用?杭州市口腔医院洁牙美牙科主任桑国炜表示，其实只是起到干净的效果，并不是美白的效果。 　　桑国炜：主要成分是碳酸钙、还有一些二氧化硅，掺合了这些材料进去以后，对牙齿表面起到一些碾磨作用，把所谓的一些烟渍、茶渍都碾磨干净了，其实只是起到干净的效果，并不是美白的效果。

各相关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》（国标委〔2019〕1号）的文件要求，按照《内蒙古石油和化学工业协会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，由内蒙古大学牵头编制的《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》（T/IMPCA 0009-2023）《团体标准已通过专家审定委员会审定，现予批准发布，并于 2024年1月1日起实施。 特此公告 内蒙古石油和化学工业协会2023年12月20日关于发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定离子色谱法》团体标准的公告.pdf

由新西兰乳制品巨头恒天然集团董事会委托成立的独立调查委员会，29日在奥克兰公布了有关浓缩乳清蛋白污染误报风波的调查报告。报告称，虽然消费者不会面临肉毒杆菌风险，但恒天然在生产流程和应对误报风波过程中仍存在诸多问题和值得改进的地方。 　　这份历时2个多月完成的独立调查报告指出，这次肉毒杆菌误报风波并非由单一事件或个人造成。恒天然集团对一些关键决定缺乏高层监管，对事态升级的应对不够迅速，对可能受影响产品的追踪也不及时……这些因素相互作用，造成了浓缩乳清蛋白污染误报风波，并对恒天然集团的国际声誉造成负面影响。 　　报告还指出，恒天然并未对浓缩乳清蛋白粉进行亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌测试 生产线上的自动清洗系统需进一步完善 在涉及"爆炸性声誉风险"时，恒天然高管和董事会应对不够及时 在污染风波公开后的头两个星期，恒天然集团和新西兰政府之间步调不够一致，而且显得信心不足。 　　针对此次风波，调查委员会还提出33项整改建议。专家们建议恒天然进一步审核其食品质量、安全监管和测试系统，确保达到高品质要求。报告还建议恒天然加强风险管理和危机管理的流程，如成立经过专门培训的多学科事件管理团队和加强定期培训体系，并设立新的危机应对委员会。此外，报告还建议恒天然修订生产厂家的清洁程序。该调查委员会还表示，在9个月和19个月后，会根据上述建议检查恒天然的整改进度。 　　恒天然集团当天对董事会独立调查报告表示欢迎。恒天然集团首席执行官西奥史必根思表示，该报告涵盖范围广泛，内容深入，为恒天然管理层提供了重要、深刻的分析和建议。 　　新西兰政府层面对有关上述污染误报风波的调查仍在进行中，调查报告有望于今年12月公布。 　　今年8月3日，新西兰初级产业部宣布，恒天然旗下工厂生产的约38吨浓缩乳清蛋白粉被检测出含有肉毒杆菌毒素，这些乳清蛋白粉作为原料生产婴幼儿配方奶粉、饮料等产品，已有部分出口至中国等海外市场。 　　然而，新西兰初级产业部随后于8月28日宣布，该部门对恒天然集团生产的浓缩乳清蛋白进行了多次重新检测，结果未发现其中含有致病的肉毒杆菌，而是含有一般不会引发食品安全问题的梭状芽孢杆菌。初级产业部还表示，恒天然集团的客户有理由继续关注该集团的浓缩乳清蛋白生产厂的卫生状况。

这几天，“硫磺熏蒸贝母”成为热词，太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团4家知名药企的5款止咳药被曝检出较高含量硫磺，其中一款是儿童用药。随后，涉事企业之一的太极集团重庆中药二厂有限公司反驳称，检测方法不当致结果存疑，其生产的橘红丸中硫含量经再次检测并未超量。　　是否因为检验方法不当导致检验结果存疑，已成为了目前争议的焦点。对此，北京中医药大学中药学院刘洋教授指出，当双方对检验方法有争议时，应由有检验和裁定功能的权威机构中国食品药品检定研究院进行复检，出具权威报告来确定最终结果。　　5种常见止咳药被指硫磺超标　　据《经济观察报》等多家媒体报道称，举报人白某去年年底通过网购买到5种常见止咳化痰药，并送到西安国联质量检测技术股份有限公司(以下简称“西安国联质检公司”)进行检测，结果显示：所有送检药品中均检出较高含量的硫磺。　　西安国联质检公司的检测结果显示，5种止咳化痰药中的硫磺含量最高为0.6%，最低为0.1%。如果按照我国对中药材及饮片(10种指定中药材及饮片除外)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)150mg/kg的限量标准来看，上述检测结果确实超量。　　对于导致止咳药里检出超量硫磺的原因，举报人认为，是药厂使用了硫磺熏蒸法制作的浙贝。“硫磺熏蒸浙贝早已被国家明令禁止。”国家药典委员会中药材与饮片专业委员会主任委员、北京大学药学院天然药物学系教授屠鹏飞表示，150mg/kg的限量并不意味着中药材(10种指定药材除外)就可以采用硫磺熏蒸，主要是植物本身会含有一点硫酸盐，在测定时最终会转化为二氧化硫。　　浙贝清热化痰、润肺止咳，但新鲜浙贝干燥困难。北京中医药大学医药卫生法讲师邓勇表示，由于硫磺熏蒸的方法简便易行，熏蒸过程中产生的化学物质可以杀虫防腐，并促进浙贝干燥，降低加工成本；硫磺熏蒸的浙贝色白，卖相好，易保存。“无硫化加工的浙贝加工流程繁琐且成本高。”　　尽管国家明令禁止，浙贝主产地政府也出台了严禁生产、经营、使用经硫磺熏蒸浙贝的规定，并推行浙贝“无硫化”综合治理，但硫磺熏蒸浙贝仍在市场上普遍存在。中药材天地网上显示，浙贝主产地——浙江省金华市磐安县一户卖家卖的浙贝(有硫)50公斤售价为3200元，而浙贝(无硫)50公斤售价为4100元。　　“药企购买硫磺熏蒸浙贝可有效降低制药成本，成药被查处风险小。”邓勇认为，这也是一些药企愿意使用硫磺熏蒸浙贝的重要原因，“应该利用食药监部门和农业部检测机构，在中药材领域推进药材上市的强制监测工作，建立中药材质量安全新型监管体系。”　　是否为劣质药，检测方法成争论焦点　　据报道，西安国联质检公司为举报人白某送检的5种止咳药进行检测时，是依据现行有效、原卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准GB3150-2010附录A》规定的方法进行的硫磺含量检测。　　此检测方法遭到了重庆中药二厂的质疑。5月7日，该公司发布回应称，西安国联质检公司出具的橘红丸检验报告，其检测方法不是测定药品、食品中二氧化硫的残留量的方法。选用不当的检验方法导致检测结果超标中药材及饮片硫残留限定标准40倍。　　重庆中药二厂认为，目前国家通用的食品中二氧化硫残留量测定方法为GB/T5009.34-2003。该厂参照《中国药典》2015年版附录2331药材、饮片二氧化硫残留量的测定方法(第一法)，随机测定橘红丸成品3批，测定结果分别为46mg/kg、56mg/kg、34mg/kg。此外，参照GB/T5009.34-2003食品方法进行测定的结果大致相同，检测结果为药材检验标准的0.37倍，橘红丸中硫残留在安全范围。　　对此，北京中医药大学中药学院刘洋教授指出，硫残留检验方法有工业方法、食品方法，也有中药材饮片方法，目前并没有强制性的要求必须按哪个方法去检测。“当出现争议时，应由政府检验裁定机构来进行检测，并出具最终的权威结果。”在中国，中国食品药品检定研究院就是这样的裁定机构，它所公布的检测方法和报告才是最权威的。　　硫化物是否确立标准,专家意见不一　　新京报记者注意到，此次事件中，《中国药典》每个中成药标准项下并没有硫残留限量值，双方检测结果均是依据中药材及饮片硫残留限量值标准来作为参考。　　重庆中药二厂称，是通过中药材限量值折算，参考国际食品法典对于人体硫摄入量的规定来判断中成药硫残留的安全范围，并认为其生产的橘红丸经过他们的检测，硫残留量在安全范围内。　　邓勇认为，由于缺乏成药硫化物检测国家标准，容易造成行业混乱，也会造成执法混乱，给了某些药企可乘之机，必须建立成药检测国家标准。　　对此，刘洋教授却有不同的意见。他认为，如果从药材采购开始到制成中成药的每个环节都进行检测，这并不单单是硫残留检测，还有其他很多方面的检测，将带来的成本消耗会很大，并不科学。药品是按照GMP生产流程进行管理，药厂必须先确定药材合格才能用于成药，而不是每一关都检测。“国家要求的是药品全程质控，质量是有传递的，如果成药不合格，一定可以追溯到前面环节的问题。”刘洋表示。　　硫磺熏制中药材的前世今生　　其实，用硫磺熏蒸贝母此前是被允许的。中国中药协会官方网站发布的内容显示，上世纪80年代末开始，用硫磺熏蒸浙贝进行产地初加工被作为一种新技术在贝农中推行 1994年版《浙江省中药饮片炮制规范》在浙贝母标准中增加了“硫磺熏制”法。　　2005年版《浙江省中药饮片炮制规范》和2010年版《中国药典》取消了此种加工方法，但没有规定二氧化硫的限量标准。　　2013年4月，国家药典委员会将中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准收载进了《中国药典》2010年版增补本，规定中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg的限量，允许使用硫磺熏制法的山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg，但这其中并不包括浙贝。超限的中药材及饮片将以“劣药”论处。2015版《中国药典》对此规定无变化。

一、背景介绍臭氧，化学式为O3，因其类似鱼腥味的臭味而得名。臭氧是一种强氧化剂，具有很强的杀菌消毒、漂白、除味等特性，因此广泛应用于饮用水消毒、食品加工杀菌净化、医疗卫生和家庭消毒等方面，但是过量的臭氧会使水中溴化物绝大部分被氧化成对人体有害的溴酸盐。《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006中，对水质中的臭氧有明确的限值，下面我们将具体介绍臭氧含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、方法及限值臭氧分析主要有光谱分析和电化学分析。常用检测方法主要为碘量法、靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外吸收法和化学发光法。分光光度法不仅体积小巧，测试性价比高，易于携带保管，比较适合于在农村或县级实验室推广使用。靛蓝二磺酸钠分光光度法是在酸性条件下，臭氧迅速氧化靛蓝，使之褪色，吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。 表1臭氧的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准出厂水和末梢水限值≤0.3mg/L末梢水余量≥0.02mg/L 三、臭氧含量测定1、检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂：臭氧试剂包：(臭氧)测定试剂（粉剂组分）、(臭氧)测定试剂（溶液组分）3、检测流程及结果：参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差臭氧18靛蓝二磺酸钠分光光度法0.020.02-2.002.00%±0.1mg/L图 1 臭氧含量测定流程 图2 臭氧含量测定显色图（从左到右0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L） 图3 臭氧含量测定曲线图4、结果总结：● 对0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L的臭氧标准溶液进行检测，测量误差≤0.008mg/L，结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中臭氧含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有臭氧检测试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

据欧盟网站消息，12月5日欧盟委员会发布(EU)No 1148/2012号条例，批准二氧化硫-亚硫酸盐、海藻酸-1,2-丙二醇酯(propane-1, 2-diol alginate )用于发酵葡萄汁基饮料。 　　据了解，二氧化硫-亚硫酸盐用于发酵葡萄汁基饮料可起到抗氧化与抑菌的作用，还可抑制第二轮发酵期间多余酵母菌的生长 海藻酸-1,2-丙二醇酯用于发酵葡萄汁基饮料可起到稳定二氧化碳泡沫的作用。 　　新条例规定，二氧化硫-亚硫酸盐用于发酵葡萄汁基饮料时，最大使用限量为20mg/kg,海藻酸-1,2-丙二醇酯用于发酵葡萄汁基饮料时的最大使用限量为100mg/kg。

近日一则小学生的调查发现市面上大多数蘑菇被荧光增白剂污染的消息引发了公众对食品安全的再一次关注。荧光蘑菇确有其事?用检测荧光有无的方法认定蘑菇是否受到荧光增白剂污染是否可行?拿到了张皓同学的这篇名为《荧光增白剂在食用菌中存在情况的调查与研究》的论文后，我试着以“学长”的身份对其进行一下解读。 　　其实，早在奸商出现之前，“荧光”蘑菇已经在这个星球的阴暗角落生长了。目前已知的“荧光”蘑菇有近70种。它们像萤火虫一样能在夏夜发出幽幽的绿光。别以为这些“荧光”蘑菇都特别稀奇，蜜环菌就能发光——它有个更知名的俗称“榛蘑”。如果说蜜环菌只是幽暗的小烛火，那么另一种广泛分布的蘑菇简直就是灯塔。鳞皮扇菇是北半球森林里常见的菌类，在条件合适的情况下它发出的光非常之亮。这些“荧光”蘑菇跟萤火虫一样，是拥有生物发光能力的物种。好好的蘑菇为什么要发光?科学家推测，可能是为了吸引昆虫前来帮助它们扩散孢子，也有可能是为了吸引那些夜间活动的蘑菇害虫天敌，招来敌人的敌人。 　　张皓论文中提及的荧光是一种物理现象，一些物质在受到光(入射光)的照射后，迅速发出通常比入射光波长更长的光(出射光)。这个过程不涉及分子层面的变化，一旦入射光消失，出射光马上也就消失了。 　　“荧光增白剂”就是印染和造纸行业普遍使用的一种荧光物质，它在紫外线的照射下能发射出蓝色的光，让纸或者织物看上去更鲜亮。自然界里，荧光物质比比皆是。叶绿素就能吸收蓝光产生红色的荧光 人的乳汁、鼻涕、尿液甚至精液，在紫外线照射下会产生银白色的荧光，《CSI》爱好者对此应该不陌生。 　　那么蘑菇中是否会含有荧光物质呢?答案是肯定的。蘑菇内部普遍存在的木质素就是荧光物质。在紫外线的激发下，它会产生蓝绿色荧光。所以，从理论上说，仅用紫外线照射蘑菇，还不足以判断蘑菇是否被荧光增白剂污染的。从科学实验的角度来说，这篇论文的最大问题就在于缺乏“阴性对照”，也就是用同样的实验方法检验确实未受荧光增白剂污染的蘑菇，以作为实验数据的标杆。 　　这么说来，那些蘑菇就不存在被进行荧光增白剂处理的可能了吗?其实，这种可能性仍旧不能排除。蘑菇富含包括木质素在内的多酚类物质，同时蘑菇内部又存在多酚氧化酶，因此这些多酚类物质很容易在多酚氧化酶的催化下被氧化，产生一种褐色的物质，影响卖相。在食品工业中对付蘑菇酶促褐变的常见方法是用亚硫酸盐或者半胱氨酸溶液浸泡，而这些方法都不能长时间让鲜蘑保持白嫩。用荧光增白剂的确可以让蘑菇保持鲜亮的时间更长。数年来，类似的报道确实屡见于媒体。 　　最后，我想引用食品专栏作家云无心在自己的微博上对此事的一段评论：“从食品管理的角度来说，用不着从技术上追究荧光增白剂是否有害。只需要知道国家标准是否有把荧光增白用于蘑菇的规定就可以了。如果没有，那就是不可以的。另一方面，即使某种东西被允许用于食品中，也必须是专为食品生产的而且用法用量符合规定。”

试剂的有效日期是影响实验结果准确性的重要因素。在实际使用过程中，人们总是习惯于用生产日期来判断化学试剂的有效性，其实这是不对的。化学试剂不像食品和药品有严格的保质期， 化学试剂一般没有保质期的具体要求和界限， 这与化学试剂的保质期受多方面因素影响有关；要根据化学性质、保存条件等， 再结合工作的实际情况判断试剂是否出现变质、 能否继续使用。化学试剂一般没有注明保质期， 确定试剂是否变质主要是凭经验和做新旧试剂对比试验。化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变，有着很大的区别。一般情况下，化学性质稳定的物质，保存有效期就越长，保存条件也简单。一般遵循以下几个原则（一般原则，不是JUEDUI原则）：1无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，理论上可以长期使用。但是容易氧化（如亚硫酸盐、苯酚、亚铁盐、碘化物、硫化物等应将其固体或晶体密封保存，不宜长期存放；水溶液亚硫酸、 氢硫酸溶液要密封存放；钾、钠、白磷更要采用液封形式） 、容易潮解的物质，在避光、阴凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5 年）内保存，具体要看包装和储存条件是否符合规定。2有机小分子量化合物一般挥发性较强， 包装的密闭性要好，可以长时间保存（3～5 年） 。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等，在避光、阴凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5 年）内保存，具体要看包装和储存条件是否符合规定。3有机高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，J易受到微生物、温度、光照的影响，而失去活性，或变质腐败，故此，要冷藏（冻）保存，而且时间也较短。4基准物质、标准物质和高纯物质，原则上要严格按照保存规定来保存，确保包装完好无损，避免受到化学环境的影响，而且保存时间不宜过长。一般情况下，基准物质须在有效期内使用。在常温（15º C~25º C）下保存时间一般不超过 2个月。超过两个月要重新标定或检查之后再用。5培养基：按规定配制并消毒好培养基，冷至室温，保存在阴暗处（尽可能贮藏在冰箱内） ，配制好的培养基应在1个月内用完。6除另有规定外、试液、缓冲液、指示剂（液）的有效期均为半年。液相用的流动相、纯化水有效期为 15 天。7除另有规定外，液体试剂开启后一年内有效，固体试剂开启后三年内有效。1空气的影响：空气中的氧易使还原性试剂氧化而破坏。强碱性试剂易吸收二氧化碳而变成碳酸盐，水分可以使某些试剂潮解、结块；纤维、灰尘能使某些试剂还原、变色等。2温度的影响：试剂变质的速度与温度有关。夏季高温会加快不稳定试剂的分解；冬季严寒则促使甲醛聚合而沉淀变质。3光的影响：日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质（例如银盐、汞盐、溴和碘的钾、钠、铵盐和某些酚类试剂） 。4杂质的影响。不稳定试剂的纯净与否、对其变质情况的影响不容忽视。例如纯净的溴化汞实际上不受光的影响，而含有微量溴化亚汞或有机物杂质的溴化汞遇光易变黑。5 贮存期的影响。不稳定试剂在长期贮存后可能发生歧化聚合，分解或沉淀等变化。在贮存期和有效期内液体如发现有分层、浑浊、变色、发霉等异常现象，流动相用于样品检测时，样品的保留时间或相对保留时间发生明显变化，固体如发现吸潮、变色等异常现象则应停止使用。

近日，国家药典委发布了《中国药典》2010版第二增补本，共收载新增品种288个，修订或订正品种160个，其中中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准收入到增补本内，规定中药材及饮片(矿物来源的中药材除外,下同)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg 　　国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本有关增修订内容的说明 　　根据《药典委员会章程》和国家药品标准发展的要求，为适应药品研发、生产、检验、应用以及监督管理等方面的需要，国家药典委员会及时对国家药品标准进行增修订和订正，出版《中国药典》增补本。增补本与现行版《中国药典》具有同等的法定地位。 　　自2010年10月1日《中国药典》2010年版执行以来，按照《中国药典》2015年版编制大纲所确定的内容，我委于2012年出版了第一增补本。前一阶段我委经过广泛征求意见，进一步提出了增修订内容，通过药典委员会相关专业委员会审定并经网上公示，编制了《中国药典》2010年版第二增补本。 　　第二增补本共收载新增品种288个，修订或订正品种160个。其中，一部新增75个(成方制剂75个)，修订或订正102个(药材17个、成方制剂85个) 二部新增210个(化学药204个、辅料6个)，修订或订正42个(化学药37个、辅料5个) 三部新增3个(预防类1个、治疗类2个)，三部修订或订正16个(预防类11个、治疗类5个)。对《中国药典》2010年版的附录也进行了增修订，其中一部增订5个、修订或订正9个 二部增订5个、修订或订正6个 三部增订3个、修订或订正2个。其中，中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准已收载进第二增补本(有关情况说明见附件)。 　　第二增补本的修订内容采用全文刊载方式，变动部分辅以“■ ■”标记，并分别以[修订]、[订正]、[增订]和[删除]予以标识，以利于广大药学工作者及时掌握标准修订内容和方便使用。 　　目前我委已将第二增补本定稿及颁布请示上报至国家食品药品监督管理总局进行批准颁布工作，预计六月底前完成出版印刷工作。第二增补本将按照国家食品药品监督管理总局有关公告明确的执行日期开始实施，请相关单位和药品企业积极做好执行第二增补本标准有关准备工作。 　　附件：国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本收载中药材及饮片二氧化硫残留限量有关情况的说明 　　近年来，随着中药质量控制水平的提高和科研工作的发展，国家药典委员会在不断提升药品标准的同时，加强中药材及饮片中具有潜在风险的残留物质的控制。针对部分中药材初加工过程中使用硫黄熏蒸的情况，自2003年起，国家药典委员会按照(原)国家食品药品监督管理局的部署，对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究。2005年版《中国药典》增补本开始收载了相应的检测方法。之后，参照世界卫生组织(WHO)、联合国粮食及农业组织(FAO)、国际食品法典委员会(CAC)、我国食品添加剂使用标准等相关规定，根据中国食品药品检定研究院和相关研究单位的两千余批样品检测和监测数据，经多次专家委员会研究，起草制订了二氧化硫残留限量：中药材及饮片(矿物来源的中药材除外,下同)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg。先后于2011年6月和2012年4月向社会公开征求意见。该限量已收载进2010年版《中国药典》第二增补本。现将有关情况说明如下。 　　一、参照FAO及WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)12.2.1项的有关规定，即草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得过150mg/kg”，比照了我国《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2011)中关于硫黄熏蒸的最大使用量标准，结合国内相关研究数据，经组织药典委员、专家反复研究，制订了中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg的限量。 　　根据《中国药典》、全国各省市中药材标准、炮制规范以及《中药材手册》、《中国药材商品学》等专著、文献记载传统习用硫黄熏蒸中药材及饮片品种情况，考虑到山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种鲜药材质地的特殊性，其在产地加工过程中干燥十分困难，易腐烂生虫等，参照FAO及WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)第04.2.2.5项中对蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐“以二氧化硫计不得过500mg/kg”的规定，结合国内相关研究数据，制订了该10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg的限量。 　　二、征求意见期间，该限量受到了社会各界广泛关注，并给予积极回应。来自于国内药品生产企业、饮片企业、药材加工基地、地方药品监督管理部门、药检所、行业协会、高校、外企等单位的人员通过传真、邮件、电话、书面文件等途径将意见反馈至我委。针对社会各界反馈的各种意见和建议，我委进行整理和汇总，并提交专家委员会进行审议，专家委员会最终确定了上述中药材及饮片以二氧化硫残留计的限量。该限量标准将收载入2010年版《中国药典》第二增补本。其中，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片的二氧化硫残留限量标准将收载到对应品种标准正文中 其他中药材及饮片的二氧化硫残留限量标准将收载到《中国药典》附录《中药材和饮片检定通则》中。 　　三、硫黄熏蒸中药材是以硫黄燃烧生成的二氧化硫(SO2)气体直接杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性，是传统习用且简便、易行的方法，适量且规范的硫黄熏蒸可以达到防腐、防虫的目的，但滥用或过度使用会对中药材及饮片质量产生影响，国家禁止以外观漂白为目的的硫黄熏蒸。 　　根据(原)卫生部2011年4月发布的《食品添加剂使用标准》，硫黄熏蒸在食品行业中也有使用，而亚硫酸盐类物质也可作为保护剂、抗氧化剂添加到部分规定的食品和饮料中。当前种植农户小作坊分散式的硫黄熏蒸是一种落后的加工方式，应鼓励、支持、引导其走向规模化、产业化的加工方式，并逐步转向采用现代化、绿色环保的新技术来替代。 　　四、国家药品标准是随着国家科技的发展与进步、经济发展水平的提升，不断满足国家药品监管和公众用药安全需求而动态发展的。中药材及饮片二氧化硫残留限度标准在《中国药典》第二增补本颁布实施后，国家药典委员会将根据标准的实施情况不断完善。 　　小贴士： 　　1.硫黄本身是否具有药用价值，毒性如何? 　　答：硫黄为常用矿物药材，是由自然元素类矿物硫族自然硫，采挖后，加热熔化，除去杂质 或用含硫矿物经加工制得。最早在《神农本草经》记载，历版本草和《中国药典》均有收载。性味：酸，温 有毒。外用解毒杀虫疗疮 内服补火助阳通便。外治用于疥癣，秃疮，阴疽恶疮 内服用于阳痿足冷，虚喘冷哮，虚寒便秘。外用适量，研末油调涂敷患处。内服用量1.5～3g，炮制后入丸散服。 　　2.硫黄熏蒸方法在其他行业是否使用?中药行业为何要使用硫黄熏蒸药材? 　　答：硫黄被作为食品添加剂已有几个世纪的历史，最早的记载是在罗马时代用做酒器的消毒。目前，硫黄在食品行业中也有应用，大多作为防腐剂和抗氧化剂。如制造果干、果脯时的熏硫等。 　　硫黄燃烧生成的二氧化硫(SO2)气体可以直接杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性 也可以与潮湿药材的水分结合生成亚硫酸，进一步形成亚硫酸盐类物质，具有抗氧化作用，对中药材初加工贮藏具有一定的帮助作用。 　　在《全国中药炮制规范》、《中药材手册》、《中国药材商品学》以及各省(市)中药材及饮片炮制规范等在行业中使用的代表性著作和标准规范中，有对部分中药材在产地初加工中采用硫黄熏蒸的记载，如：对含淀粉较多的山药、葛根、白芍等中药材熏蒸，利于干燥，防止褐变、霉变 对海马等易生虫害和质变的动物性药材，可以延长保质期等。 　　我国中药材种植和产地初加工的基本状况大多以个体农户为主，存在着多、小、散的特点，很多中药材的产区生存条件恶劣，生产方式落后。目前，存在一些其他的干燥技术，如真空干燥、对流干燥、辐射干燥、高压电场干燥等，但由于设备成本高、加工容量小、技术要求高等限制，以及不同药材由于个头大小、质地、药效成分等的不同，其对应适用的干燥方法和条件也不同等原因，现代众多的干燥方法究竟适用于哪一类药材，是否会引起药材中敏感活性成分的变化，尚有待于研究。据了解，国家相关主管部门正立项进行替代技术研究。因此，就目前中药材产地初加工的现状来讲，硫黄熏蒸法仍是我国传统习用且简便、易行的方法。 　　但是，近年来出现了许多不规范甚至违法行为，滥用或过度使用硫黄熏蒸，使中药材质量受到一定的影响。为科学引导和规范，避免产生安全性风险，2005年版《中国药典》增补本中增加了二氧化硫残留量检查法。进而，国家药典委员会又组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并分别于2011年6月和2012年4月两次公开征求意见。 　　3.中药材经硫黄熏蒸后，会对人体造成哪些危害? 　　答：硫黄熏蒸中药材对人体健康可能产生潜在的影响，应从两个方面进行分析。 　　一方面，在硫黄熏蒸操作过程中，硫黄燃烧生成的二氧化硫吸入人体后，易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸，对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。长期接触低浓度二氧化硫气体，可有头痛、头昏、乏力等全身症状以及慢性鼻炎、咽喉炎、支气管炎、嗅觉及味觉减退等。 　　另一方面，在硫黄熏蒸以后，一般来说，被熏蒸的中药材会残留二氧化硫和亚硫酸盐类物质。药材经过储存，以及炮制、煎煮等加工、生产环节，其残留量会进一步降低。硫黄熏蒸在食品行业中用于防腐、抗氧化，如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、经表面处理的鲜食用菌和藻类、粉丝粉条、食糖的加工。亚硫酸盐类也可作为保护剂、抗氧化剂添加到部分规定的食品和饮料中，如添加在葡萄酒中，可以在保护酒液的天然水果特性的同时防止酒液老化。 　　关于硫黄过度熏蒸药材服用后的安全性评估，国内有学者专门就此进行研究，通过细胞毒性和小鼠急性毒性实验对硫黄熏蒸前后的白芍进行安全性评价研究，实验结果表明，未经过硫黄熏蒸的白芍和经过硫黄熏蒸白芍的水煎提取液在药物毒理学研究上，未表现出明显的毒性。 　　但是硫黄过度熏蒸，可能存在潜在的安全风险，食品也是考虑到硫黄(过度)熏蒸会带来一定的安全风险，才设定残留限值，以便有效加强监管，防止滥用。中药材和饮片制订二氧化硫残留限量标准是必要的，可以规范中药材产地初加工，保障作为原料药的中药材质量。 　　4.二氧化硫限量标准是如何确定的?二氧化硫残留限量标准实行分级管理，第一类品种中药材及其饮片二氧化硫残留限量不大于400mg/kg(即400ppm, 0.04%)，第二类品种二氧化硫残留限量不大于150mg/kg(即150ppm，0.015%)，确定上述限量数值的依据是什么? 　　答：国家药典委员会在(原)国家食品药品监督管理局组织下，经多次药典委员、专家论证会，在参照世界卫生组织(WHO)、联合国粮食及农业组织(FAO)、国际法典委员会(CAC)等国际组织的相关规定和我国食品添加剂标准基础上，并根据中国食品药品检验研究院和相关研究单位的(两千余批)研究数据和监测数据，制订了二氧化硫限量标准。规定为山药等10种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸。 　　FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)对二氧化硫类物质作为食品添加剂的风险评估为：以二氧化硫计，每日允许摄入量(ADI)为0~0.7mg/kg体重，即一个60kg体重的成人，每天的摄入量不超过42mg。一般来讲，中药材及饮片相较于食品，摄入量较少。FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)第12.2.1项规定，草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150mg/kg”，该标准第04.2.2.5项规定，蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过500mg/kg”。食品国家标准中，蘑菇等二氧化硫残留量的规定为400 mg/kg。由此可见，中药材和饮片二氧化硫残留限量标准未超出FAO/WHO的有关规定。 　　5.二氧化硫残留监测品种及限量标准制订的过程 　　答：近年来，随着中药质量控制水平的提高和科研工作的发展，国家药典委员会加强中药材及饮片中具有潜在风险的残留物质的控制，不断提升药品标准。针对部分中药材初加工过程中使用硫黄熏蒸的情况，自2003年起，国家药典委员会按照(原)国家食品药品监督管理局的部署，对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究。2005年版《中国药典》增补本开始收载了相应的检测方法，并一直在积累限量标准的研究数据。 　　2011年4月以来，在国家局的统一部署下，国家药典委员会分别组织来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院所、高校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验一线工作人员，针对中药材及其饮片滥用或过度使用硫黄熏蒸问题进行专题研讨。期间，又组织药典委员会中药材专业委员会、中医专业委员会、理化分析专业委员会等对有关品种及限度进行了多次讨论。 　　国家药典委员会通过前期开展查阅标准收载情况及相关文献资料、确定遴选原则和范围、遴选品种等工作，根据中国食品药品检定研究院和相关研究单位两千余批样品检测和监测数据所提的限度值建议，按照国家药品标准制修订程序，参照国际法典委员会(CAC)、联合国粮食及农业组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)等国际组织，比照2011年4月(原)卫生部颁发的《食品添加剂使用标准》，最终制订出中药材及其饮片中二氧化硫残留限量标准草案，并通过发文、上网公示等方式向社会各界充分征求意见。 　　征求意见期间，该标准公示稿受到了社会各界广泛关注，并给予积极回应。来自于国内药品生产企业、饮片企业、药材加工基地、地方药品监督管理部门、药检所、行业协会、高校、外企等单位的人员通过传真、邮件、电话、书面文件等途径将意见反馈至我委。针对社会各界反馈的各种意见和建议，我委汇总和整理出五大类意见，并提交专家委员会进行审议，专家委员会最终确定了上述中药材及饮片二氧化硫残留限量标准，并确定该限量标准将收载入《中国药典》2010年版第二增补本。

二氧化硫检测仪主要原理是将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。本产品在严格遵循药典要求的基础上，整合加热，蒸馏，水循环及氮吹等功能为一体，可同时提供3-5个样品(空白样，平行样)的处理，提高了检测数据的精度和减少了工作时间。符合标准中药二氧化硫残留量测定仪系列产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331的规定，用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。应用范围三联二氧化硫检定仪主要适用各类中药生产企业，中药科研院所，以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等，用于常规二氧化硫残留量测定。 三联二氧化硫检定仪主要特征1、选用密封红外陶瓷加热套，集热性好，加热效率高，并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。2、全触屏控制，人机交互界面，操作简单易控。3、加热装置单孔控温，加热功率可调。4、加热时间功能，蜂鸣提醒，自动停止加热。5、外置冷却水循环机(内置可选)，无需外接自来水冷却6、配置精密氮气流量控制系统。并可配备氮气发生器。 技术参数 显示方式 液晶触摸屏 加热方式 远红外陶瓷加热（无明火加热，功耗小效率高） 氮吹控制 主机设有氮气总接口，单孔的氮气流量可通过流量计单独控制 冷却方式 外置冷却水循环机（内置可选），无需外接自来水冷却 温度控制 内置微沸加热控制系统，温度控制范围可到200℃ 蒸馏单元数 3组 蒸馏烧瓶规格 标配：1000ml烧瓶 接收瓶规格 标配：100ml*3锥形瓶 额定功率 1850W 额定电压 220V/50HZ 外形尺寸（mm） 800*520*850 漏电保护装置 有 防干烧设计 有 适用范围 适用于中药材及中药软片二氧化硫残留量的蒸馏前的处理创新点：二氧化硫蒸馏仪是在一体化蒸馏仪的基础上加以改造的，更适用于食品中药二氧化硫的检定。 1、二氧化硫蒸馏仪选用密封红外陶瓷加热套，集热性好，加热效率高，并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题；2、配置精密氮气流量控制系统；3、内置微沸加热控制系统，温度控制范围可到200℃。 实验室二氧化硫蒸馏仪CYZL-3

315消费者日，曝光黑心酸菜，生产过程中为了让“黑心酸菜”变得有食欲，添加超量的食品添加剂。合理的食品添加剂，可以延长食品的保质期，保持食品风味，食用过量的食品添加剂则会对人体产生危害。《2022年315晚会》财经频道视频截图食品安全生产法规定：食品生产者采购食品原料、食品添加剂、食品相关产品，应当查验供货者的许可证和产品合格证明 对无法提供合格证明的食品原料，应当按照食品安全标准进行检验 不得采购或者使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品。财经频道视频截图 食品安全关乎人民健康的重大基本民生问题，一丝一毫也不能马虎。太玮科技愿意为推动食品安全健康发展献出一份力量。黑心酸菜生产使用护色剂焦亚硫酸钠、二氧化硫，防腐剂脱氢乙酸 焦亚硫酸钠检测 难点：焦亚硫酸钠容易分解，不代表没有检测方法。本方法采用离子色谱法，AS11-HC 色谱柱，氢氧根体系，等度淋洗可在30min 内完成SO3及SO4 的分离与检测。待测样品亚硫酸，亚硫酸氢根及焦亚硫酸盐在碱性条件下均以SO3 形式存在。O3 及SO4 分离度为2.97，SO3 标准曲线相关系数为0.999，SO3 检出限为0.05ppm，加标回收率在90%以上，检测结果准确可靠，方法的适用性较强。脱氢乙酸检测 难点：糖精钠干扰脱氢乙酸出峰，导致检测数据不准确。二氧化硫（亚硫酸盐）检测 难点：食品中亚硫酸盐检测的方法为离子色谱法，容易受到干扰，需要优化前处理方法和分离条件。备注：在一定范围内添加一定量的食品添加剂是有国家标准明文规定并且允许的，无需谈虎色变。315曝光的都是违规添加，超量添加等不合理的现象。 食品安全一直是与我们生活密切相关的话题，太玮科技以服务科学发展为己任，以创新推动检验检测机构改革发展。——共同关注食品安全发展，共享健康生活。

在仪器行业，总有那么一批人，为我国仪器行业的发展辛劳一生，虽年纪渐长，但操劳之心不减，上海安杰环保科技有限公司总工程师臧平安先生就是其中的一员。臧高工于1986年无意间发现亚硝酸盐在酸介质中可以被乙醇催化生成二氧化氮气体，之后就一直致力于将此方法，即气相分子吸收光谱法发展成一种检测手段。为了推广此技术，臧高工于2001年成立了安杰科技，生产与此技术相配套的仪器，经过14年的发展，如今安杰科技的气相分子吸收光谱仪已发展到第四代，而80岁高龄的臧高工仍工作在第一线，积极推动气相分子吸收光谱技术的发展。　　近日，臧平安总工接受了仪器信息网的采访，为我们讲述了其在气相分子吸收光谱技术的方法开发、仪器研制、技术推广的经历与心得。　　上海安杰环保科技有限公司臧平安总工程师　　关于方法的发现和不断地深入研究　　1980年，臧高工就职于宝钢环境监测站，担任水质监测室的技术主管。1986年在监测排放废水时发现汞严重超标，为什么在没有任何单位排放含汞废水时，竟能测出超过每升10毫克汞的排放标准呢?　　臧高工抓住此这一怪现象不放。经过其严谨的试验研究发现，是由于废水中存在的大量亚硝酸盐在乙醇的作用下，瞬间分解成的二氧化氮气体在测汞的253.7nm波长处产生的吸收被误认为是汞的吸收。因为二氧化氮气体在190～300nm带宽都有吸收。臧高工对亚硝酸盐分解反应及二氧化氮气体的吸收原理等做了深入的研究，明确了是乙醇的催化作用促使了亚硝酸盐的迅速分解，所分解的气体密度与亚硝酸盐的浓度符合“比尔定律”。臧高工由此建立了快速测定水中亚硝酸盐氮的全新方法。　　经过试验发现这种方法具有很多优点：(1)测定准确、灵敏度高 (2)操作简便快速，取样、加试剂，通气10秒钟就出结果 (3)用样量和试剂很少，各自仅用2～3毫升 (4)抗干扰强，最大特点是不受样品颜色和浑浊物的影响 (5)不使用有毒害的特别是易致癌的有机试剂，对环境污染甚少 (6)测定样品操作步骤少，仪器易于自动化。　　不同原理的新方法，又有那么多优点鼓舞了臧高工对此方法的研究兴趣，在此基础上他又开发出了用亚钛离子使最稳定的硝酸盐能够分解成产生吸收的一氧化氮气体，进而建立了快速测定硝酸盐氮的新方法。此外他还尝试过水中亚硫酸盐、氰化物、砷和硒的测定。　　90年代初的上海市提倡“讲理想比贡献”，作为一名科技人员，臧高工的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法被宝钢作为先进的科研成果，得到了上海市化学化工学会理事胡振员教授等权威人士的高度评价 并得到宝钢从事“知识产权”人士的推荐，将两个方法申请批准为“发明专利”方法，专利号为ZL90102835.5和ZL92108475.7。臧高工也因此被评为“上海市讲理想比贡献”的先进个人,并载入了“当代中国发明”和科学中国人丛书“中国专家人才库”史册，还得到了多项奖励和荣誉证书。　　在申报专利国际联机检索查新时，发现国外在1973年即有人尝试过这一方法，1976年由Cresser和Isacson将这种方法命名为气相分子吸收光谱法(Gas-phase molecular apsorption spectro metry)。国外分析家只是利用气相分子吸收光谱法解决某一项工艺或课题研究而为之，所测定的项目有二氧化硫、碘和溴、硫化氢、氯氧化氮、氰化氢、二氧化氮、一氧化氮和氨等气体，也有人专注于氢化物的测定等。但未把此方法作为一种有效的分析手段加以推广。　　臧高工发明了两项专利方法后，仍不知疲惫的多次奔跑上海市情报研究所和图书馆，孜孜不倦地，在两项发明的基础上引申出了氨氮、总氮、凯氏氮和硫化物的气相分子吸收光谱法。作为一种新的方法，在国内外能够测定这么多项目，臧高工认为应该将这一方法作为新的有效的分析手段。为了推广这一技术，必须配套专用仪器。因此于2001年成立了上海安杰环保科技有限公司，专门生产与气相分子吸收光谱法相配套的仪器。　　关于仪器发展需求以及技术积累　　在国内外，应用气相分子吸收光谱技术的时候，由于没有专门的仪器，都是用原子吸收光谱仪代替。将原子吸收光谱仪的火焰或无火焰原子化器拆除后，架上石英吸光管，待测物质在反应瓶中转化为气体后进入吸光管测定吸光度。很显然，这种做法很麻烦，特别是石墨炉原子化器的拆卸更加麻烦，不仅如此，大多数原子吸收光谱仪的灵敏度比较低。因此，开发一种专门适用于气相分子吸收光谱法的仪器就成为了此方法发展的关键。　　臧高工在仪器研发方面有很多的经验。他于1957年在北京矿冶研究总院工作期间，专门从事极谱分析16年，不仅会使用多种极谱仪做分析，还逐渐学会动手修理仪器。　　1972年调到兰州市白银矿冶研究分院分析室工作，一开始就将一台进口的LP-60型直流极谱仪改装成了交流方波极谱仪，使仪器灵敏度提高了一个数量级。臧高工做原子吸收分析是从组装仪器开始。为了组装仪器买了5～6本电子技术的参考书，还向仪器修理科的人学习电子技术知识。　　1976年开始组装原子吸收光谱仪，从兰州出发，经南京、无锡、苏州直至上海，历时约一个月采购了组装原子吸收光谱仪的全部器材之后。从电路的设计、印刷电路板的制作、电子器件的焊接、调试，仪器内部结构的布局到整机调试，连外壳喷漆都是自己动手完成的。历时两年时间，终于在1979年底组装成了一台命名为YXF-79型号的原子吸收光谱仪。令臧高工没想到的是这台仪器竟然使用了13年。　　臧高工有了这样组装仪器的历练，对研发气相分子吸收光谱仪是很有信心的。1985年从宝钢退休后，1997年就组装出了第一台气相分子吸收光谱仪。臧高工介绍说：“因为有开发组装原子吸收光谱仪的基础，两者在光源、电子线路等各方面都有很多相似之处，而且又使用上了大规模集成电子器件，使这台样机做起来就容易很多，因此不到一年的时间就做好了。”2002年第一批商品仪器AJ-2100生产3台，该批仪器中的一台提供给上海宝山区环境监测站，一直沿用至今。　　关于公司化运作及多措施推广　　上海安杰环保科技有限公司成立于2001年。之所以能够成立，臧工说一方面是因为退休之后空闲时间很多，自己是学化学分析的，又有组装仪器经验。比起炒股票、打麻将来，他更是喜欢做仪器，能为国家做出点有益的事情来也是一种乐趣 二是气相分子吸收光谱技术在宝钢和上海市宝山区环境监测站利用原子吸收光谱仪测定样品多年，得到了应有的考验 三是有资金支持。　　谈到安杰科技最初成立时的情况，臧高工还记忆犹新。“成立日是2001年10月29日，当时出资50万的注册资金，租用了5间工作室共70多平方米，除董事长和财会二人，还聘用了6名刚退休的高级工程师，其中有一名搞光学的、一名搞软件的、两名搞电子电路的、两名搞化学分析的，公司可谓人才济济。”　　上海安杰环保科技有限公司经过14年的发展，已推出了AJ2100/2200、AJ2500、AJ3000/3000Plus和AJ4000共四代产品，产品的自动化程度在不断提高。现场在线监测和便携式仪器的研发也已经列入公司计划。　　谈起气相分子吸收光谱仪的核心技术，臧高工认为应该是仪器的进样模块和待测物质反应的气液分离模块以及可靠的自动化，但水样中易挥发性有机物质的吸收干扰是一个容易被忽视的问题。例如测定硫化物和亚硝酸盐时，加入微量氯仿，吸光度就会增加而使测定结果虚高。不过对此只要测定前向样品试管通入载气，大约10秒钟，有机物就会被去除，随后加试剂测定就可以了。　　为了推广气相分子吸收光谱法，必须使方法成为国家标准。为此臧高工将其研制的方法上交到了中国环境监测总站，并在一次光谱学术交流会议上向中国环境监测总站齐文启研究员推荐了此方法，得到了齐研究员的大力支持。在总站由齐研究员和李国刚(现中国环境监测总站副站长)亲自对方法以实际样品进行了监测验证，认为方法可行。很快将臧高工起草编写的氨氮等6个方法纳入了《水和废水监测分析方法》第三版和第四版。之后又通过齐研究员的努力，经过6家环境监测站的方法验证，由齐文启研究员亲自组织了全国8个环境监测站的知名专家召开了标准审定会议，审定通过后由国家环境保护总局将氨氮等6项气相分子吸收光谱法作为HJ/ T 195～200(2005)行业标准于2006年1月正式颁布并实施。　　方法开发是仪器应用的重要方面，对于气相分子吸收光谱法在未来可能的应用，臧高工也有很多设想。他希望年轻的分析家能开发出更多的新方法。如水质中硫酸盐、磷酸盐、氟化物、酚类以及砷、硒、铅、锑等的氢化物的测定方法。对于硫酸盐，或许可以将其还原成亚硫酸盐之后，按已有的亚硫酸盐方法测定 对于磷酸盐，可以考虑以生成磷化氢来测定。在这方面有一些国外的经验可以参考 对于可检测的样品，可以从目前的水质样品拓展到如土壤、建材、化肥、食品(食品添加剂-亚硝酸盐等)。　　臧高工希望通过分析家的努力，气相分子吸收光谱法能够很快的像紫外分光光度法一样得到普及。　　臧高工谈技术产业化　　在国家“大众创业万众创新”的号召下，“创业”成为了当前热词，在采访的最后，臧高工谈到了其在技术产业化过程中的感慨。　　“首先是全民的支持。最初做仪器的时候，需要的东西比较新且量比较少。以玻璃反应瓶为例，由于不断改进，每次都是新设计做的量少，玻璃厂的师傅按照设计做一个成品需要大半天的时间，只能赚到100～200块钱，做其它批量的玻璃制品花同样的时间可以做出价值600元的东西，科研试验品厂家都不愿意做。需要的器材以螺丝钉为例，一种规格只需十几个，但是卖家说1000个起卖，不能拆零卖，如此多种规格就得买上数千只，我解释说我们是做科研用，少买一些免得浪费，但谁管你的科研。另外就是机械加工和仪器外壳的制作，图省事，经常发生加工的尺寸与设计不符。在民众观念中还没有形成对科研支持的态度，虽然科研的道路总是曲折的，不可能一帆风顺，但还是希望全民能看到科研对社会发展进步的贡献。”　　“再次是国家的支持。科技部从九五开始，十五、十一五、十二五及继续实施的十三五，均设立科学仪器开发重大项目，且从十二五开始，明确以企业为主 自然科学基金委员会和中科院也投入资金，设置科学仪器基础研究和直接应用研究急需的科学仪器研发专项，但专项支持中就是缺乏对非成熟产业，尤其是国内中小型企业的资助。希望国家对中小型企业进行评估，综合考量产品发展前景及其发展意义，给创新型的中小企业更多扶持和帮助，让更多国产仪器的研发走在世界的前列。”　　当然，在此过程中，员工的努力也是必不可少的。臧高工最后希望公司的年轻一代多一些踏实，少一些浮躁，谦虚谨慎，兢兢业业地工作。将困难看成是进步的机会，认真钻研技术，以主人公的态度做出自己的贡献。采访现场　　采访后记：从第一台气相分子吸收光谱仪的诞生到现在，已经过十几年的发展，虽然这种技术在国内还未得到广泛普及，应用领域也有待拓宽。但也逐渐开始被大家所熟知。作为一种国内原创的仪器，小编衷心期盼业内专家把气相分子吸收光谱仪作为第二个“原子荧光光谱仪”的愿望可以实现。臧高工的创业理念和敬业精神也给小编留下了深刻的印象，愿在臧高工的带领和精神鼓舞下，安杰科技可以为我们带来更多更好的产品。　　采访编辑：李学雷

刚刚结束的3.15晚会将“老坛酸菜”推上了风口浪尖，谁曾想，陪伴了一代人的经典口味，最终以如此令人咋舌的姿态出现在大众视野。 据报道，老坛酸菜并非全部在企业标准化腌制池中腌制。记者跟随企业的货车，暗访到了老坛酸菜的真实生产“车间”。露天的农田，一个个铺着塑料薄膜的土坑，腌制好的酸菜就放在土坑里。工人们有的穿着拖鞋，有的光着脚，踩在酸菜上，就连称量酸菜的磅秤也是直接放到酸菜上，一边干活一边抽烟，抽完的烟头甚至直接扔到酸菜上，更别提一次性口罩、手套了… … 这些“土坑酸菜”存在的食品安全问题，远比你想的还危险！ 一、 环境导致的微生物污染传统发酵食品，除了乳酸菌之外，还含有酵母、霉菌等多种菌株。在发酵的过程中，如果环境（无氧、洁净）或温度没有控制好，就会造成某种非乳酸菌的微生物类群占据主导地位，从而导致微生物污染。食品中微生物的检测，可以参考如下方案：方案1、食品和物体表面中微生物检测方案使用仪器：微生物自动分析仪（点击进入相应仪器专场）微生物快速检测系统 检测项目：活菌总数、大肠菌群、大肠杆菌、粪大肠菌群、肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌/铜绿假单胞菌、沙门氏菌、李斯特菌、粪肠球菌、酵母菌方案优势：相比于传统的平板计数法，方便、快捷，不需要样品前处理，直接加样，系统自动出报告，无需专业检测人员。二、 腌制蔬菜产生的亚硝酸盐亚硝酸盐是一种致癌物。腌制过程中，蔬菜本身所含的硝酸盐被生物酶还原为亚硝酸盐；如果用变质腐烂的蔬菜腌制，亚硝酸盐含量会更高。同时，菜叶上附着的一些环境细菌也有类似的生物酶，也可以将硝酸盐转化成亚硝酸盐，所以腌菜里不可避免的会有亚硝酸盐。酱腌菜中亚硝酸盐的检测，可参考如下方案：方案2、水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐检测方案使用仪器：离子色谱仪（点击进入相应仪器专场）离子色谱仪 样品谱图：方案优势：参照GB 5009.33-2010，采用离子色谱法可准确测定植物产品中的硝酸盐和亚硝酸盐。三、 食品添加剂严重超标为了防止酸菜腐败，同时保持良好的色泽，这些土坑酸菜会添加超过标准2-10倍的防腐剂（亚硫酸钠、二氧化硫、山梨酸、苯甲酸等），以及日落黄、柠檬黄等人工色素。食品中添加剂检测，可参考如下方案：方案3、食品中二氧化硫（亚硫酸盐）检测方案使用仪器：定氮仪（点击进入相应仪器专场）全自动定氮仪 方案优势：采用凯氏定氮仪进行食品中二氧化硫的测定。总的二氧化硫通过酸性气体蒸馏而被释放，经过氧化氢溶液氧化形成硫酸，然后用标准氢氧化钠溶液进行滴定。方案4、食品中山梨酸检测方案使用仪器：液相色谱仪（点击进入相应仪器专场）高效液相色谱仪 样品谱图：方案优势：参照国标的基础上，也行液相条件优化，可同时实现山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸5种物质同时分析。四、 农药及重金属污染土坑酸菜的原料，未经清洗、检测等预处理，较容易存在农药及重金属（如铅、镉）等超标情况。食品中农药残留量、重金属的检测，可参考如下方案：方案5、蔬菜中农药残留检测方案使用仪器：气相色谱仪（点击进入相应仪器专场）气相色谱仪 样品谱图：方案优势：采用气相色谱电子捕获器检测器检测，对于负电性强的化合物具有极高的灵敏度，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。方案6、米粉和蔬菜中重金属检测方案使用仪器：电感耦合等离子体质谱仪（点击进入相应仪器专场）电感耦合等离子体质谱仪 方案优势：采用微波消解预处理的方式，可同时测定铅砷镉铬汞铜锌锰等多种金属元素。 小编为大家整理了酸菜腌制过程中可能涉及的4个关键风险点，并附上部分参考仪器及检测方案，帮助企业在生产过程中抓好食品安全管理，检测机构顺利开展实验，让大众吃上真正、放心的“老坛酸菜“。 （注：以上仪器及方案仅为小编部分挑选，不构成任何推荐或购买意见，仅参考，谢谢！） 更多相关解决方案，请关注行业应用栏目 ——酱腌菜检测方案专场