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高效氟氯氰菊酯分析标准品

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高效氟氯氰菊酯分析标准品相关的资讯

  • 色谱检测方法新标准来啦(五)——高效氯氟氰菊酯原药/乳油
    检测方法 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m, 0.32mm, 0.25um 氯氟氰菊酯标准品气相色谱图 岛津推荐仪器 气相色谱仪:Nexis GC-2030 Nexis GC-2030气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。配备了先进的灵敏度检测器群,可以进行高可靠性和高精度的痕量分析。柱温箱功能全面优化,使用效率有显著提升的同时还使能耗有效降低。 扫码了解更多信息气相色谱仪:GC-2010 ProGC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。 扫码了解更多信息
  • 食品安全专家分析打不败的三聚氰胺 称妥协出标准
    食品安全问题何以无解?   —— 专访国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石院士   食品安全问题已成为困扰中国的一个包袱。政府目前正集中精力对付此事,可惜阴影不散。7月,“三聚氰胺”死灰复燃,再现江湖,青海省一家乳制品厂的产品被检测出“三聚氰胺”超标500余倍,举国哗然,说明食品安全工作异常艰巨,随时可能出现反复风险。在此前后,一些疑似食品安全与卫生事件接连发生,我们的食品供应环境愈发显得扑朔迷离。   困局难破,食品安全症结何在?中国面临的情况究竟有多么棘手?本刊记者就此问策于中国工程院陈君石院士。陈院士是一位权威的食品安全专家,他的主要工作是旨在帮助政府更好地提高监管效率。   打不败的三聚氰胺   《南风窗》:三聚氰胺超标奶粉屡次重出江湖。政府官员表态说“要一查到底,要坚决打击”,为什么又无法令行禁止?   陈君石:政府不可能知道2008年产生了多少非法添加三聚氰胺的奶粉,怎么可能掌握所有这些信息?当时三聚氰胺主要问题是出现在婴幼儿配方奶粉上。国家质检总局的统计,我们差不多有200家生产婴幼儿配方奶粉的企业。美国有多少?只有4家。那普通奶粉企业有多少家?不知道。我相信政府也不掌握这个情况。不仅是政府不好发现问题,小企业本身就会出问题,这些小企业的素质就摆在那儿的。   国家质检总局有一个论点,就是说我们大型食品企业虽然少,但市场占有率非常高,这是事实。但几十万小型企业的市场占有率虽然低,出点问题就够了,用不着都出问题。我们必须看到,这些中小型企业尽管所占份额不多,他们生产的东西我是不吃的,你也是不吃的,要进北京的大超市也是进不来的,但是很多老百姓还在吃,很多地方都在吃。这是我们社会发展的必然阶段。这绝不意味着政府不该监管,消费者要求政府加强监管是天然合理的,但你也得考虑切合不切合实际。只有生产者依法生产、依法养殖、依法种植,我们的问题就少了。   《南风窗》:大家的困惑,是2008年“三鹿事件”中当事人依法该抓的抓了,该枪毙的也枪毙了,怎么事情到现在还没完?究竟哪里出了问题?   陈君石:食品安全问题不会随着我们的经济发展、社会进步就不见了,它会和我们长期同时存在。我们有两亿多的农户,在分散地从事食用农产品的生产,食用的,或作为食品加工原料的粮食、蔬菜、水果等,大多是两亿多农户用分散的生产方式生产出来的,就我们对于农民的文化知识、素养和守法意识的了解,市场上买回来的蔬菜,要农药残留百分之百不超标,这是不可能的,也是不现实的。现在检测样品的数量,不能说太少啊。在瘦肉精的兽药残留上,农业部早有规定,瘦肉精是不许用的,但你知道养猪有多么分散么?非常分散的,现在政府一声令下,所有养猪户都不用瘦肉精了?我绝不是为政府推卸责任。监督两亿多的农户,你要有多少监督员去监督啊。   另外一个背景,我们有50万左右的中小型食品生产企业。10万元以下就盖个厂房,员工10个人以下,你说这些食品生产、加工企业,还不包括餐馆,他们的素质,你就拍拍脑袋想想,使用食品添加剂都不超标,糖精都合格,防腐剂使用都合格?这也是不现实的。   什么时候这两个背景得到根本性改变,我们的生产就比现在要安全得多了,也就是说三聚氰胺这种事情基本上就不会有了,也不可能没有被销毁。因为显然现在是没有被销毁啊。你想想,我这个乳品企业本来就不太大,好容易生产出来了那么几十或几百吨超标奶粉,我能舍得把它销毁么?我往农民家里头一放,过一段又卖给别的企业了。政府查得过来么?   《食品安全法》的出炉是很重要的一件事情,但绝不是一个法就能改变整个基本状况,实施这个法比不实施好,但是不能说问题就不再出现了。三聚氰胺问题没有了,出来一个四聚氰胺,这也没什么奇怪的。当然是不该有的,但现在是市场经济,这是能够杜绝的么?   食品安全是与非   《南风窗》:今年的海南“豇豆事件”,武汉市农业局最先曝光出来,三亚市农业部门对此“特别的不理解”,认为不应该这样做,据说按照通常做法,这种情况只限于内部通告,曝光出来“于国于民都无益”。两个部门掐出一个“潜规则”。您怎么看这个现象?要曝光还是不要曝光?   陈君石:这个豇豆事件,应该不是太奇怪的事情。我不认为是普遍存在潜规则。假如他们说的整个行业是这样的,那肯定是不对的。“豇豆”被查处有非法使用的农药残留,当然要曝光,但问题要讲清楚,‘我们已经处理了,并未对消费者造成危害’。另外,媒体老喜欢说“毒豇豆”,在我们医学上这个毒字是不能随便用的,毒的就是说吃了要中毒的。其实这个所谓的“毒豇豆”,吃了也不会中毒,因为含量没有那么高。你要光说这个豇豆不合格,不说“毒豇豆”,消费者的神经不会崩得那么紧。   《南风窗》:今年的“农夫山泉”事件,也有人指是潜规则作祟。三亚工商局也承认了错误,您怎么看这个问题?   陈君石:检验是不应该出错的,但你知道我们有多少检验机构啊?这是全世界独一无二的。我们是分段的监管,检验机构也分散在各个部门,而且现在检验机构是越来越多,工商局本来是没有实验室的,现在也要有了,因为管流通环节啊。这些实验室跟我们食品生产企业一样,他们的素质,有很棒的,有中不溜的,当然也有很差的。   海南的这次检验肯定是有问题的。假如这个事情没有什么背景的话,技术上发生点差错也是可以理解的。任何工作都会出错,当然它绝对不应该出错,而且是代表政府出的报告,是作为执法依据的。   《南风窗》:工商局作为一个政府职能部门,怎么可以出错呢?你是监管者啊,这样一来,叫大家怎么对你有信心?   陈君石:起码他有一点没有做到,就是复查。这个是有规定的。曝光以前,应该复查,这个环节是必须的,因为谁也不能保证第一次检测就是对的。这个事件,先不管他技术水平怎么样,就是工作程序就没有对头,这个责任是逃不了的。就是工商局的责任。(没了下文)当然了,应该有所交待,咱们都讲透明度。   《南风窗》:“五常香米”最近也是闹得人心惶惶,本来就没有那么多产量,厂家往普通米里掺香精,以次充好。   陈君石:假如真的是加了香精,那这是个弄虚作假的问题,不等于食品安全问题。香精是可以食用的。我不赞成把假冒伪劣的食品和不安全的食品划等号,我承认假冒伪劣食品中有一部分确实是不安全的食品,但绝大部分假冒伪劣食品不构成安全问题。假鸡蛋,吃了没问题。五常的香米,也是。   假冒伪劣不等于不安全食品,我这个观点到目前为止是失败的。没有一个政府官员愿意接受。他们认为打假是食品安全工作中很重要的一个事情,所以农业部去打假,卫生部去打,司长要去打假,部长也要去打假。   《南风窗》:就是说我们在用对付食品安全问题的精力和投入去对付假冒伪劣食品,杀鸡用了牛刀?   陈君石:假冒伪劣跟食品安全问题的处理和对待,完全不是一回事儿。你划等号以后,一是无形中夸大了食品安全问题的数量,本来没有这么多问题,你假的也算进来,问题就多了。第二,处理打假是谁的责任?处理食品安全又是谁的责任?打击假冒伪劣食品主要是地方政府的责任,充其量工商部门应该介入,农业部、卫生部有他们的职能,应该集中力量去管好职能范围内的食品安全问题,我觉得卫生部去打假就是不务正业。   妥协出标准   《南风窗》:食品安全标准现在清理整合进展怎么样?   陈君石:我们有横向的标准,比如污染物的标准,添加剂的标准,农、兽药残留的标准等,纵向的有乳和乳制品的标准,肉和肉制品的标准等,多得不得了,不可能一天之内全部按《食品安全法》完成清理,出台新标准。   现在第一个乳和乳制品标准已出台了,第一套66个标准公布了。多么艰苦啊,从2008年末就开始了,国务院直接指令的,乳和乳制品的标准一定要先清理整顿。讨论了一年多,开了不知道几十次的会。我要说60次可能还少了,仅仅是专家会。还有不同层次的会,因为不是一家说了算,我们很复杂,是分段管理。   现在出一个标准就难得不得了。标准是一个妥协的产物,一定是的。不同的人有不同的观点,不同的部门有不同的观点,到最后只能有一个标准,怎么不妥协呢?不妥协就出不来标准了。妥协就是折中,你让一步我也让一步。   《南风窗》:打架怕是难免的。   陈君石:讨论必然打架。今年年初成立了国家食品安全标准审评委员会,就打破了原来的食品卫生标准体系、质量标准体系,全打乱了,这么一个多部门组成的审评委,下面分了十几个专门委员会,一类标准由一个分委员会来评审。这个机构已经成立,而且开始运作。除了乳和乳制品66个标准,今年年底以前还有几个要出台,大概都是横向的标准,就是适用于各类食品的,食品添加剂、农药、兽药残留、污染物等,横向标准打架可能性会少一些,影响面又大,就把它放在前面了。本来计划是在两年之内把所有标准都清理整顿完毕,但是很多专家认为太冒进了,做不到。   总而言之,我的意思是说这不是一个很快的事情。现在叫做食品安全标准,也就是与食品安全无关的质量指标应该不纳入,这件事情本身就不容易。我是管质量的,我愿意放弃么?这次媒体最为关注的乳和乳制品标准,生乳蛋白质含量从2.95%倒退到2.8%,这个指标跟安全性没多大关系。有什么必要制定生鲜奶的蛋白质标准?我作为企业,愿意收购什么样的就收购什么样的,让企业决定不好么?收购来2.8%的和3%的做出来的奶粉都一样,只是价格和成本不一样,从安全角度来讲没区别。可是,管生鲜奶的部门就坚持要设这个标准。最后就妥协了。   还有脂肪,干嘛要定乳的脂肪标准?现在很多人愿意吃脱脂奶了。但是这次我们的标准中就规定了。《食品安全法》明文规定的是安全标准,但跟安全无关的质量指标,原来是存在的,现在要把它拿掉,你说难不难?   《南风窗》:您参加会议,有提什么建议?   陈君石:我去听听,也讲了几句话,结果遭到某些专家的攻击。我就是说,这个蛋白质、脂肪标准不是安全指标。那可不得了,这些专家搞了多少年的乳制品,就说你可不要把我们这个乳制品行业给毁了。我有这么大能量么?这其实不是我一个人的观点,只不过别人讲得比较含蓄。   监管部门思想不端正   《南风窗》:您怎么评价我们的食品安全监管状况?   陈君石:中国食品安全的监管力度,表现在监督员之多,监督频率之高,抽检样品之多,是全世界独一无二的。我们现在看重终端产品抽查,这是最落后的监管模式。到这个时候了你来管他,没用了。食品安全监管,开始全世界都是做终端监管,后来发现不解决问题,还得从过程抓起,先进国家现在主要都是过程监督,监督企业的生产过程。   《南风窗》:过程监管在中国行不行得通?   陈君石:难度很大。我们有50多万中小企业啊,放到美国也没办法过程监督。那么多的企业,大的本来不太需要监督 小的,也监督不过来。这要一步一步来。首先要思想端正,现在监管部门思想上并不端正。你看QS这个标准,本来是“质量安全”,摇身一变,变成中文说是“生产许可”。生产许可就是一个过程许可,我许可你生产,是监督生产过程,不保证你产品合格。可是现在QS贴在了每一个产品的包装上,这不是一个笑话么?   本来应该放弃国家担保企业产品的质量。政府干嘛要保证你这个产品质量啊?但在终端产品包装上还贴上了,变成政府对你每个产品都负责任,政府都许可?但这是政府规定,必须贴上,不贴就不许卖。所以说这是矛盾。   历史上,QS和免检是一个性质,都是国家来担保。这本来是企业的责任,企业是食品安全第一责任人,《食品安全法》写得非常清楚,政府干嘛去包?本来过程监督是响当当的事情,政府发个证书就完了,如果出了不合格的产品,我就狠狠地罚你。   生产许可证仅仅是第一步,然后要有生产的规范,监督员进厂检查,要看他遵不遵守规范,而不仅仅是抽样检查。但是,企业按不按规范,我怎么知道,我就看你的生产记录,我突然来了,你不可能重新编一个记录吧?国外就是这样的。所以这个过程监督比抽样检查要先进得多,更科学,也更省劳动力。   过程监督最大的阻碍,还是认识问题,我们已习惯于终端产品抽检为主,如果真的减少终端产品抽检,很多实验室就没有活干了。
  • 大连市分析测试学会关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告
    各有关单位:根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定,大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》(T/DSAT 0001-2024)、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》(T/DSAT 0002-2024)、《水果蔬菜中三苯基氢氧化锡(三苯基乙酸锡)、苯丁锡、三唑锡(三环锡)残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》(T/DSAT 0003-2024)共3项团体标准,自2024年3月1日起正式实施,现予以公告。 关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf大连市分析测试学会 2024年2月1日食用农产品上市期短,食用农产品的安全监管需要高效、简便的监管技术,因此食品快速检测是基层农产品安全监管不可缺少的技术手段。《中华人民共和国食品安全法》第一百一十二条规定食品安全监管部门在食品安全监督管理工作中可以采用国家规定的快速检测方法对食品进行抽查检测,支持并肯定了快速检测技术在食品安全抽检中的地位。2022 年最新修订的《农产品质量安全法》规定“县级以上地方人民政府农业农村主管部门可以采用国务院农业农村主管部门会同国务院市场监督管理等部门认定的快速检测方法,开展农产品质量安全监督抽查检测。抽查检测结果确定有关农产品不符合农产品质量安全标准的,可以作为行政处罚的证据。”随着该部法律的出台,快速检测将在“从农田到餐桌”全链条农产品质量安全监管的工作中,发挥越来越重要的作用。2023 年 1 月发布的《市场监管总局关于规范食品快速检测使用意见的通知》对食用农产品、散装食品、餐饮食品、现场制售食品等快速检测工作作出进一步的规范,要求各级市场监管部门应对食品快检机构严格监督检查。2023年8月,深圳市市场监督管理局发布了公开征求《食品快速检测服务能力评价指南》等4项地方标准意见的通告,其中包含两项食品快检相关地方标准意见:《食品快速检测服务能力评价指南》与《食品快速检测工作指南》。
  • 食品中三聚氰胺检测标准即将出台
    据悉,三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后,国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准,改进食品检测手段,确保新产品质量合格。   针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑,业内人士认为,这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题,我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。   实际上,我国奶粉检验符合国际惯例。但是,检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行,却因以含氮量的测定值乘以一定系数,得出蛋白质含量,但有个弱点,即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质,就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中,不法分子正是钻了这个空子,在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质,造成了蛋白质虚高。   据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍,制定食品标准的一个原则是,一种化学物质无论是否有毒有害,只要允许添加到食品中,就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中,就不设立标准,也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定,三聚氰胺是一种非食品用化学物质,绝不允许添加在食品中,不但我国没有相关标准,在世界各国都没有这个标准。对此,陈君实进一步表示,如果有标准的话,就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺,那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质,都要定一个标准,都要检测,这是不可能的,根本查不过来。   国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感:“对人体有害的物质有上亿种之多,对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的,这样的成本谁都负担不起。”   按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法,对法律法规明令禁止的行为,产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下,奶制品行业发生如此重大的食品安全事件,并且20%的企业产品检出三聚氰胺,有关专家认为,这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本,有意在原料或产品中添加三聚氰胺。   为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假,中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露,国家标准委正在组织制定检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。据了解,根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要,我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准,详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产,是可以确保产品质量和安全的。   记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到,为促使适用性更为广泛,目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法,都将纳入到新的标准中。   有关专家建议,为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生,有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时,还应建立食品安全风险监测制度,对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测,落实源头监管,调整农业产业结构和食品工业产业结构,使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化,确保产品质量安全。
  • 参与建筑材料新标准制定,带您了解ICP-OES高效分析
    电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定玻璃釉料及其原材料、石膏及石膏制品、碳酸盐岩石、混凝土外加剂中化学成分等4项建筑材料团体标准已于2021年6月4日正式实施,岛津企业管理(中国)有限公司作为起草单位参与了上述4项标准的验证工作。 小编这就和您分享建筑材料成分分析方法的新变化 建筑材料 随着中国经济的快速发展,建筑行业发展风生水起。建筑必不可少的就是建筑材料,建材主要包括水泥、石材、混凝土、砖瓦、玻璃等结构材料,涂料、油漆、瓷砖等装饰材料以及防水、防潮、隔音、隔热等专用材料。 建筑材料化学成分分析 建筑材料检测是检验材料相关指标符合国家行业标准,保证建筑工程质量、保障人民健康安全的必要措施。建筑材料中化学成分分析包括主量元素SiO2、K2O、Na2O、MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3以及重金属、稀土元素等。 由建材检测领域的领头羊——中国建材检验认证集团股份有限公司承担的4项中国建筑材料联合会团体标准(见表 1)已公告发布,自2021年6月4日起实施。岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心作为标准起草单位、参与了上述四项标准的方法验证。 表 1 四项建筑材料团体标准 目前玻璃釉料、石膏、碳酸盐岩石和混凝土外加剂等建材化学成分分析方法标准见表 2,除少部分元素检测使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)外,现有分析方法基本是采用传统的分光光度法、化学滴定法、火焰光度计法和原子吸收光谱法等方法,这些方法只能单个元素分别测定,试验周期长,操作步骤繁琐,工作效率低。 随着科技的进步与社会发展,现有的化学成分分析标准已经不能满足效率和建筑材料日益发展的要求,四项建材化学成分ICP-OES方法标准满足了检测需求。 表 2 建筑材料现有分析方法标准岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9800系列 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)已被广泛应用在环境、食品、化工等领域中元素分析,具有灵敏度高、精密度好、化学干扰少、线性范围宽、可同时进行多元素的定性定量分析等特点。 岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9800系列特点如图 1所示,对种类繁多的建筑材料样品具有良好的耐受性和抗干扰能力,一次进样即可实现高、低浓度多元素检测,助力建材元素化学成分的高效分析。 图 1 岛津ICPE-9800系列电感耦合等离子体发射光谱仪 1真空光室有效改善深紫外区波长元素灵敏度,测试前无需长时间氩气吹扫,对硫、磷等具有更好的稳定性;2轴向、径向双向观测,实现高、低浓度元素的快速同时测定;3垂直炬管设计,可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐;4百万像素CCD检测器,测完可追加元素及波长,软件自动推荐最佳波长。 建筑材料样品元素分析 分别准确称取0.10 g玻璃釉料、石膏、碳酸盐岩石、混凝土外加剂样品电热板湿法消解,消解处理完成后定容至100 mL容量瓶,使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820轴向、径向双向观测对样品进行测试。 建材化学成分含量差异巨大,岛津ICPESolution软件在样品测试完成后可根据灵敏度、干扰等情况自动推荐最优波长(图 2),减少数据处理时间,保证测定结果的准确度、提高工作效率; 图 2 自动推荐最优波长 分析结束后还可以后添加元素及波长进行数据处理,即使初始选择的元素波长结果异常也无需重新测试样品。 玻璃釉料、石膏、碳酸盐岩石和混凝土外加剂等建材样品氧化物测试结果见表 3,ICPE-9820分析建材化学成分精密度高,重复性好。 表 3 建筑材料中部分元素测定结果无论学校、医院、办公楼,还是金屋、银屋、自家草屋,建筑材料质量合格达标,安全稳固、健康环保的房子,才能撑起社会的繁荣稳定和人民的幸福。岛津电感耦合等离子体发射光谱仪,为建筑材料化学成分分析贡献力量,共筑美好生活。 撰稿人:周裕敏
  • 环境LCMSMS新标准|水中氯酚类化合物分析
    广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用,性质比较稳定,能够在环境中相对持久地存在,会对人类和野生动物的健康造成不利影响,包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前,研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭,岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比,液相色谱质谱法灵敏度更好,且无需衍生化等复杂的前处理步骤,可直接用于水样的分析,操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器:岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ168-2010)中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质,配制低浓度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚0.25 μg/L)加标样品,进行7次重复检测,计算其实测浓度的标准偏差(SD),其方法检出限(MDL)=3.143*SD,测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果(μg/L) 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要,配制三种化合物的混标,标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标,重复6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。结果显示,三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果(n=6) 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品,0.22 μm滤膜过滤后上机分析,三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标,平行配制6份分别进行测定,分别计算加标回收率,如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果(μg/L)结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物,轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(T/GAIA 005—2020)新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。
  • 专家解读|2022版食品中农药最大残留限量国家标准制修订情况分析
    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。 GB 2763. 1-2022 是 GB 2763-2021 的 增补版, 可以配套使用。 为进一步强化农药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师,对两个标准文本的异同及使用注意事项等情况进行了比对分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、增补版标准概况本次发布的增补版标准规定了2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药在 99 种 (类) 食品上的 290项最大残留限量标准, 并规定了 37 项配套检测方法标准。 GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版不同时, 以增补版为准。作为 GB 2763-2021 的增补版, GB 2763. 1-2022规定的相关检测方法可以与 GB 2763-2021 配套使用。 此外, GB 2763-2021 规定的食品类别及测定部位 (附录 A) 同样适用于增补版标准。增补版中农药残留限量标准基于我国登记的农药品种制定, 其中, 对于存在异构体的农药, 以实际登记的农药普通体名称或高效体名称表示, 包括氟氯氰菊酯、 精甲霜灵、 精喹禾灵、 氯氟氰菊酯、 氰戊菊酯、 异丙甲草胺等6种农药残留限量标准, 这些限量标准也适用于残留物定义相同的其他异构体, 待与 GB 2763- 2021 整合时, 将与残留物定义相同的其他异构体相关限量予以合并。增补版标准均是基于我国农药登记相关残留试验数据确定农药最大残留水平, 结合农药毒理学数据和我国膳食消费数据, 进行膳食风险评估, 再依据评估结果推荐农药最大残留限量 (MRLs)。 之后, 在广泛征求社会意见、 有关部门意见并向世界贸易组织 (WTO) 成员通报的基础上, 先后经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会审查通过,再由国家卫生健康委员会、 农业农村部和国家市场监管总局联合发布。 标准制修订的程序规范、 数据充分、 方法严谨, 将为加强农产品质量安全监管、 保障消费者食用安全提供有力的技术支撑。二、增补版标准主要内容1、新增农药品种及其限量制定情况与 GB 2763-2021 相比, 增补版标准新增了 22 种 农药品种, 相应增加限量标准 51 项 。2、 GB 2763-2021 中相关农药品种及其限量制修订情况与 GB 2763-2021 已有农药品种相比, 增补版标准制修订相关限量 239 项, 包括制定 205 项, 修订 34 项。 需要说明的是, 限量值修订涉及阿维菌素等 19 种农药在杏等 27种食品 (组) 上的 34 项限量标准 , 其中, 修订了阿维菌素、 苯醚甲环唑、 腐霉利等3 种农药的单个食品的限量, 另外修订的 31 项限量涉及倍硫磷、 苯醚甲环唑等 17 种农药在24 种食品 (组) 中的限量, 增补版标准规定的上述农药和食品的限量标准将替代GB 2763- 2021 规定的相关限量标准。 待与 GB 2763-2021 标准文本整合发布时, 限量修订涉及的相关食品组名称将修订为 “食品组 (某种食 品除外) ”, 例如, 增补版修订了倍硫磷在菜用大豆上的限量, 将 GB 2763-2021 倍硫磷相关食品名称由 “豆类蔬菜” 修订为“豆类蔬菜 (菜用大豆除外)。三、增补版标准的主要特点1、完善了农药残留标准体系此次发布的增 补版标准主要依据我国新增农药登记残留试验 数据或残留验证试验数据制修订, 及时填补了 新增农药登记作物的残留限量标准缺失, 进一 步扩大了食品中农药残留监管的覆盖面, 为指 导农药科学使用和加强农产品质量安全监管提 供了技术支撑。 2、提高了标准的适用性增补版标准基于我 国农药残留试验数据, 经膳食风险评估, 对 GB 2763- 2021 中部分转化国际食品法典委员会(CAC) 的食品组限量标准进行了修订, 提高了 标准的适用性。 在使用此类标准时, GB 2763- 2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版 标准不同时, 以增补版标准为准。 2023 年 1 月 1 日新修订实施的 《中华人民 共和国农产品质量安全法》 要求建立健全农产品质量安全标准体系, 确保严格实施。 农药最大残留限量标准是食品安全国家标准的重要组成部分, 是农产品质量安全监管的技术判定依据。 本次发布的 GB 2763. 1 - 2022 是对现行GB 2763-2021 的补充和完善。 截至目前, 我国已发布农药残留限量标准总数累计达到 10379项, 进一步扩大了农药残留标准覆盖范围, 切实提高了我国农产品质量安全保障能力。 有关部门应该针对农产品生产、 贸易、 监管等相关方面大力开展新标准的宣贯和培训解读工作,重点关注标准更新变化情况, 让标准使用者正确理解和使用 加强科学用药指导, 让农民根据用药实际, 科学选药、 合理用药, 从源头上提高农药使用水平 加强农产品质量抽检和监督执法工作, 加快解决禁用农药违法使用、 常规农药残留超标等问题, 切实保障人民群众“舌尖上的安全”。 作者简介:罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师,主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763),参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器: 2414 RI (示差折光检测器) RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1mL/min 色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1 mL/min 色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL) 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点 一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 《食品感官分析技术及重要标准研制》通过验收
    2009年12月30日,中国标准化研究院科研计划部对食品所承担的《食品感官分析技术及重要标准研制》任务进行了验收。北京工商大学副校长孙宝国院士、国家食品质量监督检验中心主任宋全厚高工等八位专家出席了会议,会中各位专家达成一致意见,任务顺利通过验收。   《食品感官分析技术及重要标准研制》是科技部2006年下达的国家科技支撑计划重大项目《关键技术推进工程》课题《重要基础性技术标准研制》中的任务6(项目编号:2006BAK04A05)。该任务针对“传统感官评价的规范化—提高感官评价的可比性和可靠性”和“传统感官评价的精确化—增加感官评价的客观性和精确性”两个核心目标,采用产学研结合的方式与中国农业大学、上海大学、以及今麦郎食品有限公司、法国阿尔法莫斯公司等建立了科研合作关系,共同开展课题研究。形成了在国内龙头企业试点示范,针对实际生产需求进行研究并实地应用验证,并邀请国外知名企业参与,进行标准数据采集与分析的良好模式。   本任务主要研究内容包括:食品感官分析共性及关键技术基础研究、食品感官分析重要通用技术标准及应用指南研究与制定和我国传统特色及大宗食品感官分析技术研究与标准制定三大部分。   主要取得了4个方面的研究成果:第一、构建了食品感官品评价的指标体系。该体系建立了感官品质指标识别技术、确立了食品感官品质指标体系建立的原则与方法、构建了典型特色食品(茶叶、白酒)和大宗工业食品(方便面)的感官品质指标体系、建立了以感官指标为核心的品质指标基础数据库。第二、开发了食品感官品质评价智能算法及信息系统,探索实现我国特色及各大类食品品质指纹数据管理、质量预测和真伪辨别的智能化 第三、研制了6项重要感官分析技术标准(包括4项通用基础标准和2项产品专用标准)与1部感官分析技术标准应用指南,以规范感官评价过程要素及具体产品的感官评价方法,并指导技术标准的应用。第四、成功开展了感官分析国际标准化活动,培养了感官分析领域专业和技术人才。   该任务的圆满完成标志着中国标准化研究院开展的关键技术推进工程重大项目在感官分析技术领域取得了重要进展。
  • 使用超高效聚合物色谱(APC)系统对肝素钠进行快速高分辨率分析
    应用优势:与常规GPC分析相比,可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测,从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂,从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前,肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物,并被世界多个国收入国家《药典》。在中国,肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录,而且还是为数不多的价格上调药品。此外,肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势,国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品,已呈现供不应求的局面,成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后,肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注,市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离,并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统,用以加快分析速度,提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析:生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件:ACQUITY APC系统条件:检测器: ACQUITY RI(示差检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: 100 mMol的醋酸铵水溶液流速: 0.6 mL/min色谱柱: ACQUITY APC AQ 200埃柱,4.6×150 mm柱温: 35 ℃样品稀释剂: 醋酸铵水溶液进样量: 10 μL数据处理软件:Empower 3色谱数据软件样品:5 mg/mL肝素钠结果与讨论:沃特世ACQUITY APC(Advanced Polymer Chromatography)超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品,以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间,有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测,从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合,能提高对肝素样品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/7。
  • 科晓根据国家质检新标准推三聚氰胺检测配置
    科晓公司根据10月7号颁布实施的中华人民共和国国家标准GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法与最新15日发布国标GB/T22400-2008原料乳三聚氰胺快速检测液相方法中的仪器和试剂配置,对此前推荐的配置进行优化与筛选,推出符合最新质检要求的三套检测配置 利用固相萃取原理检测三聚氰胺成分(经济型与实用型) (严格符合国标GB/T22388-2008标准) 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i /VICI 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330/DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D (12孔) 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 电子天平 FA2204B(220g/0.1mg) 1台 混合器 XW80A 1套 台式离心机套(含转子) 12000转/分 50ml孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 参考售价:113600.00/套 配置点评:经济型检测首选,采用优秀的伍丰仪器设备,实惠迅捷。 优惠价面议 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外检测器D2 EX1600UV 氘灯 1套 色谱管理系统 EX1600WSE 1只 手动进样阀 7725i/VICI 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 /DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D(12孔) 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 电子天平 FA2204B(220g/0.1mg) 1台 混合器 XW80A 1套 台式离心机(含转子) 12000转 50ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 参考售价:133380.00/套 配置点评:采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 利用强阳离子交换柱结合高效液相色谱原理检测三聚氰胺成分(豪华型) (根据15号最新国家标准GB/T22400-2008) 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 250*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 1台 电子天平FA2204B(220g/0.1mg) 参考售价:282110.00/套 配置点评:采用安捷伦1120系列仪器设备,稳定性与专业性检测的完美结合 备注: 经济或实用型另购 1瓶 辛(庚)磺酸钠25g 4瓶 高纯甲醇(4升) 1瓶 高纯乙腈(4升) 1瓶 柠檬酸(AR) 4瓶 三氯乙酸(AR) 4瓶 氨水(含量25%-28%) 4瓶 正己烷液(AR) 4*10支 容量瓶(1ml,10ml,100ml,1000ml) 2*10支 具塞塑料离心管(10ml,50ml) 1盒 定性滤纸 1瓶 高纯氮气钢瓶(99.999%) 1只 YQD-7氮气减压阀 1只 减压阀接头 若干米 PVC管&Phi 3*0.5 1只 研钵 若干支 M8*1/3.2孔螺帽及连接密封圈 豪华版另购 (所有试剂均为分析纯或以上规格) 乙腈:色谱纯 磷酸 磷酸二氢钾 三聚氰胺标准贮备液 标准工作溶液(自配) 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务
  • 法规频出,需求攀升,食品中全氟分析方案你准备好了吗?
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼田雪飞 郭藤无处不在的全氟化合物,让你防不胜防全氟/多氟类化合物(PFAS)是一类特殊的人工合成有机化合物,其分子中氟原子全部或部分取代与碳连接的氢原子,因其毒性以及在环境和生物体中的广泛存在而成为全球关注的热点。由于C—F键极高化学键能,使得该类化合物具有强化学稳定性、高表面活性,被广泛应用于食品接触材料、纺织品、不粘锅涂层、阻燃剂等工业和消费品领域中;同时也由于不易降解,且容易通过食物链造成生物体的富集作用,使其成为目前新型的持久性环境污染物。此氟非福,正在侵害你的身体健康各国的研究表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的主要途径。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。(点击查看大图)食品中全氟检测大势所趋欧盟从2023年起限制食品中四种“永久化学物质”含量,欧盟委员会的声明说,全氟烷基物质(PFAS)可能对免疫系统、胎儿及婴儿发育以及胆固醇产生负面影响,因为它们的化学成分无法分解,其中全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷基酸(PFOA)、全氟本甲酸(PFNA)和全氟己烷磺酸(PFHxS) 从2023年起适用新规定:2022年12月7日欧盟委员会发布的 (EU) 2022/2388条例,修订(EC) No 1881/2006 条例,即关于某些食品中全氟烷基物质最大限量。同时,在欧盟饮用水水质指令(DIRECTIVE (EU) 2020/2184)规定,从2021年1月12日起,所有PFAS物质在人类饮用水中的含量不得高于0.5 μg/L,由此也可以看出食品中全氟化合物检测的必然趋势。满足不同需求的解决方案,总有一款适合你!01三重四极杆定量方案● TSQ三重四极杆质谱系列集多种卓越性能于一身,将创新的硬件设计与软件系统融合一体,不仅提高了仪器灵敏度、耐用性和稳定性,而且简单易用,可以帮助专业和非专业级水平的用户获得更高质量的数据,为定量工作提供更高水平的分析效率和性能;● 液质应用团队在TSQ平台上开发了新污染物检测高通量方案,包含抗生素,内分泌干扰物,持久性有机污染物等300多种化合物,其中全氟化合物超过50种,适用于环境及食品中PFAS的检测。(点击查看大图)02高分辨筛查&定量方案● 全新的Thermo Scientific&trade Orbitrap Exploris 高分辨平台,Orbitrap高分辨质谱具有高分辨率、高灵敏度、出色的质量精度和宽动态范围等特点,同时兼具优异的定性和定量功能,是食品安全领域未知残留物的大范围筛查和定性定量分析的最佳平台。1全氟标准品数据库进行靶向筛查的方案TraceFinder靶向筛查全氟数据库:包含化合物中英文名称,CAS No,分子式,离子碎片,保留时间等详细信息(点击查看大图)TraceFinder靶向筛查结果判定策略:从质量误差、保留时间偏差、同位素峰形、特征碎片、二级谱图5个维度评判筛查结果,全氟化合物筛查结果展示如下(点击查看大图)2对筛查结果准确定量的方案Orbitrap高分辨质谱除了具有对未知物分析强大鉴定功能之外,凭借低至百万分率 (ppm) 的质量精度和高质量分辨率,Orbitrap的质量选择性更高,这有助于克服食品复杂组织提取物分析中的基质干扰,减少假阳性,化合物定量上更有优势,且具有多种定量模式可供选择:全氟化合物定量:以PFOA为例,展示不同采集模式的谱图及校正曲线(点击查看大图)PFOA在0.5ppt浓度下色谱图及0.5-80ppt范围校正曲线(点击查看大图)赛默飞特别推荐:全氟化合物检测必备分析包全氟化合物无处不在,存在于管路,流动相等仪器系统中,造成本底干扰,使用EPA推荐配置-PFAS free Kit+捕集柱来隔离背景干扰(点击查看大图)总结食品安全一直是人们关注的焦点话题,赛默飞对于食品安全领域尤为重视,致力于为广大用户群体提供从前处理到分离检测的专业解决方案,解决客户在检测中遇到的困难,助您不再谈氟色变,让您的实验更简单、更高效。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 两部委发布《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准
    中新网10月8日电 据国家质检总局网站消息,10月7日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)国家标准,规定了三聚氰胺的检测方法的检测定量限。   标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法,检测定量限分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。检测时,根据被检测对象与其限量值的规定,选用与其相适应的检测方法。   在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后,国家标准化管理委员会紧急启动了标准制定程序,成立了由中国疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院、国家食品质量安全监督检验中心、上海市质量监督检验技术研究院等单位参加的标准起草工作组。在《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》、《植物源产品中三聚氰胺的测定》等现有国家标准的基础上,参考美国食品药品管理局(FDA)和美国食品化学品法典(FCC)三聚氰胺检测方法,开展了原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法研究,制定了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准。 附:原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB T22388-2008).pdf
  • AOAC食品分析检测难点及乳品检测技术标准研讨会召开
    仪器信息网讯 2014年29-30日,由AOAC中国分部主办的食品分析检测难点及乳品检测技术标准研讨与培训在四川成都成功召开,来自AOAC组织及国内出入境检验检疫系统、疾控系统、食品药品监督管理系统、食品风险评估中心、食品安全检测实验室、食品企业、仪器厂商等单位的近300位代表出席了本次论坛。会议内容精彩详实受到与会代表热烈欢迎。 会议现场 会议主办方AOAC中国分部主席 鲍蕾博士   会议首先邀请了AOAC国际理事会成员AOAC SPIFAN项目主席Darryl Sullivan博士介绍AOAC的最新科研计划及进展。在报告中Darryl Sullivan博士详细介绍了AOAC的发展、取得的成就及下一步的项目计划。在第二天的专题研讨会中,Darryl Sullivan博士就其主持的AOAC SPIFAN项目(婴儿配方奶粉及成人营养素国际标准)细节及检测方法流程做了进一步的介绍,并倡议中国的检测单位和企业积极的参与到此项目中来。 AOAC国际理事会成员AOAC SPIFAN项目主席 Darryl Sullivan博士   来自国家食品安全风险评估中心标准室的肖晶研究员所做的主题为&ldquo 食品安全国家标准理化检验方法清理工作及整合要点&rdquo 的报告,吸引了与会代表的广泛关注。 国家食品安全风险评估中心标准室 肖晶研究员   肖晶首先在报告中介绍说,食品安全国家标准清理工作已基本完成,此次清理标准包括基础标准、食品产品标准、检验方法与规程等总计4916项,并介绍了质检总局、卫生部、农药部、国标委等部门归口管理标准的情况,对这些标准提出了整改意见,列出了继续有效、转化、修订、整合、废止和不纳入标准目录。具体到理化检验方法标准整合情况,肖晶说,理化检验方法标准原1240项,整合为食品安全国家标准的563项、废止的14项、不纳入的663项。在报告最后,肖晶给出了2014年标准完成计划目录。   肖晶研究员详细解答了与会代表提出的标准清理规则等问题,并希望大家积极参与食品安全国家标准制修订的工作中来,对将要制修订的标准提出积极的建议。   青岛市食品药品检验所杨钊副所长主持了29日下午的会议,其风趣幽默的语言使大家为之倾倒,其所作的主题为&ldquo 食品和保健品中违禁添加药物的快速检测技术研究&rdquo 报告使大家在轻松的氛围中了解到目前保健品中违法添加药物的严峻形势。 青岛市食品药品检验所副所长 杨钊   杨钊在报告中说,目前对食品、保健品中添加化学药缺乏有效的检验标准及检测方法控制其质量,不过国家食药局正在补充检验方法。   具体到检验方法,他说HPLC法在遇到食品、保健品成分复杂时,易出现假阳性 HPLC-MS在对比对照品中色谱峰的RT、紫外光谱图、一级质谱、二级质谱图的方法来定性检测,选择性想对较差、操作繁琐。而采用超高效液相色谱串联四级杆质谱法,采用多反应检测模式,选择一对定量离子对和一对定性离子对,并规定了离子比率,使检测方法的选择性更强,灵敏度更高,还可同时进行定性和定量检测。经过三年的时间(2009-2011年)建立了UPLC-MS/MS测定四大类食品及保健品中违禁添加化学药品的检测方法,该方法符合欧盟标准2002/657/EC&ldquo 应用液质联用系统进行复杂体系中微量组分分析&rdquo 的规定,且具有简单易操作、灵敏度高、选择性强、准确和快速的优点。   在30日上午的会中,来自福建出入境检验检疫局技术中心的黄晓蓉研究员,所做的主题为&ldquo 商品化食品检测试剂盒的评价&rdquo 的报告引起了相关厂商的兴趣。 福建出入境检验检疫局技术中心 黄晓蓉研究员   黄晓蓉研究员介绍说,商品化的试剂盒在酶联免疫分析、放射受体分析、PCR分析、光谱分析等等分析手段的前处理过程中发挥了重要作用,而更方便简单的可直接获得检测结果的产品也推向了市场。而目前由于缺乏规范的评价制度和市场准入门槛,冒牌产品、无证产品和无说明书产品屡见不鲜,质量得不到保证。基于此种现状,由福建出入境检验检疫局牵头,国家认监委、湖南出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局共同完成的国家质检总局科研项目《商品化食品检测试剂盒评价制度的研究》于2011年1月通过鉴定。该项目对试剂盒评价进行了研究,提出评价方法与评价试点规则。评价试点工作于2011年3月正式启动,并与同年的5月20日,在福州首次举办了&ldquo 商品化检测试剂盒评价培训班&rdquo ,对来自检验检疫系统和试剂盒生产企业的技术人员就评价工作的开展以及技术方案设计进行了培训,并建立了评价工作机制。   商品化食品检测试剂盒评价依据主要根据《商品化食品检测试剂盒(简称试剂盒)评价规则》(国认科2011[11]号文附件)及SN/T 2775-2011《商品化食品检测试剂盒评价方法》中的有关规定。   此次会议中的其他报告同样精彩,如:国家食品安全检测重点实验室(广州)毒理学部程树军部长的&ldquo 食源性神经毒素的体外毒理学检测方法与标准化&rdquo 、中国国家疾病预防控制中心邵兵研究员的&ldquo 乳制品中激素类物质及壬基酚、双酚A检测技术&rdquo 、中国检验检疫科学研究院王娉博士的&ldquo 克罗诺杆菌的检测、中间鉴定及分子分型研究&rdquo 、深圳出入境检验检疫食品检验检疫技术中心林燕奎副主任的&ldquo 食品中多种砷形态测定方法和前处理技术&rdquo 等。(撰稿:孙立桐) 国家食品安全检测重点实验室(广州)毒理学部 程树军部长 中国国家疾病预防控制中心 邵兵研究员 中国检验检疫科学研究院 王娉博士 深圳出入境检验检疫食品检验检疫技术中心 林燕奎副主任 现场 现场 现场 现场 参会代表合影
  • 2010年国家仪器及分析测试标准制修订计划汇总
    近日,国家标准化管理委员会决定下达2010年国家标准制修订计划的通知,请各单位组织、监督有关全国专业标准化技术委员会和主要起草单位,抓紧落实和实施计划,在标准起草中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成国家标准制修订任务。   本批制修订计划共计2385项,其中制定1195项,修订1101项,国家标准样品89项(见附件2)。其中有关仪器及分析测试的制定标准共220项(见下表),修订标准334项(见附件1)。 2010年国家标准制定计划项目汇总表 序号 计划编号 项目名称 标准性质 完成时间 主管部门 技术归口单位 起草单位 采用国际标准 1 20100116-T-469 光伏电池用硅材料表面Fe、Cu、Ni、Cr、Zn、Na、K、Al 金属杂质含量测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所   2 20100118-T-469 光伏电池用硅材料中B、Al受主杂质含量的SIMS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所   3 20100119-T-469 光伏电池用硅材料中Fe、Cu、Ni、Cr、Zn金属杂质含量的ICP-MS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所   4 20100120-T-469 光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的SIMS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所   5 20100131-T-469 车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国醇醚燃料标准化技术委员会 国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、山西省醇醚清洁燃料行业技术中心、山西华顿实业有限公司   6 20100140-T-469 电子电气产品中多环芳烃的测定气相色谱法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 深圳检验检疫局、广东检验检疫局、宁波检验检疫局、南京检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院、中国电子技术标准化研究所、福建检验检疫局、浙江检验检疫局   7 20100141-T-469 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 中国计量科学研究院、广东检验检疫局、深圳检验检疫局、中国电子技术标准化研究所、北京检验检疫局、福建检验检疫局、浙江检验检疫局   8 20100215-T-469 颗粒材料 物理性能测试 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心   9 20100216-T-469 粒度分析 电阻法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 上海市计量测试技术研究院、中机生产力促进中心 ISO 13319:2007 10 20100217-T-469 粒径分析的结果表征 第6部分 粒形的描述与定量表征 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心 ISO 9276-6 11 20100223-T-469 粗苯中三苯含量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国煤化工标准化技术委员会 河南济源金马焦化有限公司、国家煤及煤化工产品质量监督检验中心等   12 20100256-T-469 分枝杆菌菌种鉴定基因芯片检测方法 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国生物芯片标准化技术委员会 博奥生物有限公司   13 20100257-T-469 疾病易感基因SNP型检测基因芯片 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国生物芯片标准化技术委员会 博奥生物有限公司   14 20100258-T-469 轻质石油馏分和石油产品中烯烃、总芳烃和苯的测定 气相色谱法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院   15 20100259-T-469 燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 IP 501/05 16 20100272-T-469 岩心分析方法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国石油天然气标准化技术委员会 中国石化股份胜利油田分公司地质科学研究院、中国石油勘探开发研究院 API RP 40:1998 17 20100273-T-469 油气化学勘探试样测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国石油天然气标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所   18 20100300-T-469 饲料原料光学显微镜检查 第2部分:图谱 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)、山东六和集团有限公司   19 20100301-T-469 饲料中苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇的测定 高效液相色谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 成都市产品质量监督检验院   20 20100302-T-469 饲料中二恶英及具有二恶英毒性的多氯联苯的测定 高分辨率气相色谱-高分辨率质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国科学院生态环境研究中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、国家环境分析测试中心、中国科学院大连化学物理研究所   21 20100303-T-469 天然维生素E中生育酚和生育三烯酚的测定 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国农业科学院农业质量与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、江苏春之谷生物制品有限公司、南京农业大学   22 20100318-T-469 化学品 两栖动物蜕变试验方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国危险化学品管理标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、国家质检总局进出口化学品安全研究中心、中化标准化研究所、常州出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局   23 20100319-T-469 稀有鮈鲫急性毒性试验 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国危险化学品管理标准化技术委员会 上海市检测中心、环境保护部化学品登记中心、中科院水生生物研究所、中国检验检疫科学研究院、南京环境保护研究所、沈阳化工研究院安评中心   24 20100320-T-469 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 - 测定峰强度的方法和报告结果所需的信息 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 ISO 20903:2006 25 20100321-T-469 表面化学分析 样品的分析前处理 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 ISO 18117:2006 26 20100322-T-469 块状试样波谱法定量点分析 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 中国科学院上海硅酸盐研究所 ISO 22489:2006 27 20100367-T-469 镧镁合金化学分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国稀土标准化技术委员会 国家稀土产品质量监督检验中心、包头稀土研究院   28 20100371-T-469 镨钕镝合金化学分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国稀土标准化技术委员会 国家稀土产品质量监督检验中心、包头稀土研究院   29 20100475-T-469 PPR、PPB、PPH管材材质鉴定分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   30 20100476-T-469 氨基树脂、酚醛树脂及其包装容器制品中甲醛迁移的测定 乙酰丙酮法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州)   31 20100477-T-469 包装件和容器水蒸气透过性测试方法 红外传感器法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州)   32 20100478-T-469 包装件和容器氧气透过性测试方法 库仑计检测法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州)   33 20100479-T-469 给水塑料管道轴向线膨胀系数试验方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 上海市建筑科学研究院集团(有限)公司、上海建科检验有限公司   34 20100480-T-469 化妆品中保泰松含量的测定方法 高效液相色谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京)   35 20100481-T-469 化妆品中甲基丁香酚的测定 气相色谱/质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京)   36 20100482-T-469 化妆品中氯磺丙脲、氨磺丁脲、甲苯磺丁脲的测定 液相色谱/串联质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京)   37 20100483-T-469 聚氯乙烯革、聚氨酯革材质鉴定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   38 20100484-T-469 聚酯树脂及其成型品中的锑含量的测定 原子荧光光度法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州)   39 20100485-T-469 塑料薄膜与水接触角度的测量 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 ISO 15989:2004 40 20100486-T-469 天然皮革定性PCR检测方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   41 20100487-T-469 硬质酚醛泡沫制品甲醛释放量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   42 20100488-T-469 硬质酚醛泡沫制品游离苯酚释放量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   43 20100518-T-449 2-硫代巴比妥酸(TBA)值的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AOCS Cd19-90 44 20100521-T-449 谷物及其制品中磷、铝、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锌、镍、锡、钼、铷、锶、钨、钒含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 ISO 660:2009 45 20100523-T-449 粮油检验 谷物及其制品水溶性膳食纤维的测定 酶重量法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨) AACC32-06 46 20100524-T-449 粮油检验 谷物中可溶性糖的测定 铜还原-碘量法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨) AOAC 931.02-2000AOAC 933.02-2000AOAC 959.11:2000 47 20100525-T-449 粮油检验 粮油籽粒水分活度的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AOAC Official Method 978.18 48 20100526-T-449 粮油检验 小麦粉淀粉损伤测试 仪器法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AACC 76-33、ICC 172 49 20100527-T-449 粮油检验 小麦粉溶剂保持力的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 中国农业科学院作物科学研究所. AACC 56-11:2000、AACC 56-10:1994 50 20100529-T-449 食用油脂中矿物油的检测 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局标准质量中心、河南工业大学   51 20100530-T-449 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的高效液相色谱测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 上海市粮食科学研究所   52 20100531-T-449 植物油脂 卵磷脂中磷脂含量的测定 高效液相色谱蒸发光散射检测法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 武汉产品质量监督检验所(国家饮料及粮油制品质量监督检验中心)、武汉工业学院 ISO 11701:2009 53 20100540-T-432 木材及其复合材料耐火试验方法 锥形量热仪法 推荐 2012 国家林业局 全国木材标准化技术委员会 北京盛大华源科技有限公司、中国林业科学研究院木工所 ISO 5660-1:2002 54 20100573-T-421 商业轮转胶印纸张印刷适性标准及检验方法 推荐 2013 国家新闻出版总署 全国印刷标准化技术委员会 金东纸业(江苏)股份有限公司   55 20100574-T-456 卷烟 侧流烟气中苯并[a]芘的测定 气相色谱-质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司   56 20100575-T-456 卷烟 侧流烟气中烟草特有亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析仪法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、红塔烟草(集团)有限责任公司   57 20100576-T-456 卷烟 主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定 气相色谱质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司   58 20100577-T-456 卷烟 主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定 气相色谱-质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、河南中烟工业有限责任公司   59 20100578-T-456 烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的测定 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 福建省农业科学研究院中心实验室   60 20100602-T-334 电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素 推荐 2011 国土资源部 全国珠宝玉石标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院、桂林工学院   61 20100617-T-360 初中理科教学仪器配备要求 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所   62 20100618-T-360 高中理科教学仪器配备标准 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所   63 20100619-Q-360 教学实验室设备易燃品、毒害品储存柜的安全要求 强制 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 上海联盈实验室设备有限公司、教育部教学仪器研究所   64 20100620-T-360 教学用玻璃仪器一般质量要求和试验方法 推荐 2013 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 浙江省教育技术中心、嘉兴市教育装备与信息中心、四川隆昌玻璃仪器厂   65 20100623-T-360 小学数学科学教学仪器配备标准 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所   66 20100630-T-306 分子光谱多元校正定量分析通则 推荐 2012 科学技术部 全国仪器分析测试标准化技术委员会 北京化工大学 ASTM E 1655-00 67 20100642-T-326 犬细小病毒PCR检测及病毒基因分型 推荐 2012 农业部 全国动物防疫标准化技术委员会 扬州大学、江苏畜牧兽医职业技术学院   68 20100644-T-326 转基因植物及其产品成分检测抗病毒转CP基因番木瓜定性PCR方法 推荐 2012 农业部 全国农业转基因生物安全管理标准化技术委员会 农业部甘蔗及制品质量监督检验测试中心(转基因生物产品成分检测室)   69 20100645-T-326 蔬菜、水果及其制品 葡萄糖、果糖和蔗糖的测定 离子色谱法 推荐 2012 农业部 全国蔬菜标准化技术委员会 中国农业科学院蔬菜花卉研究所、农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)   70 20100802-T-608 纺织品 含纤维素纺织品抗微生物的测定 土埋试验 第1部分:防腐性的评定 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会中纺标(北京)检验认证中心有限公司等 ISO 11721-1:2001 71 20100803-T-608 纺织品 含纤维素纺织品抗微生物的测定 土埋试验 第2部分:长期防腐性的确定 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 中纺标(北京)检验认证中心有限公司等 ISO 11721-2:2001 72 20100804-T-608 纺织品 静电性能的评定 静电衰减法 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 上海佰洁静电检测技术中心、国家纺织制品质量监督检验中心、上海晨隆静电科技有限公司、上海防静电工业协会   73 20100805-T-608 纺织品 全氟辛烷磺酰和全氟辛酸的测定 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 浙江出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所、东华大学等   74 20100806-T-608 纺织品 色牢度试验 标准贴衬织物 第x部分:二醋酯纤维 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 上海市纺织工业技术监督所、国家棉印染产品质量监督检验中心等 ISO 105-F07: 2001 75 20100807-T-608 纺织品 色牢度试验 拼接互染色牢度 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院、纺织工业标准化研究所   76 20100808-T-608 纺织品 总铅、总镉含量的测定及限量 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 纺织工业标准化研究所、中纺标(北京)检验认证中心有限公司   77 20100809-T-608 纺织制品中附件镍释放量测定及限量 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 宁波出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所   78 20100812-T-608 服装磨损试验及评价方法 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国服装标准化技术委员会 温州市质量技术监督检测院、上海市服装研究所. BS 7754:1994 79 20100814-T-608 毛巾产品毛圈抗钩拉力测试方法 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国家用纺织品标准化技术委员会 山东滨州亚光毛巾有限公司   80 20100815-T-608 丝绸 氨基酸的测定 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国丝绸标准化技术委员会 浙江丝绸科技有限公司等   81 20100960-T-609 太阳光伏玻璃光学性能测试方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心, , 有限公司、中国建筑材料科学研究总院   , 82 20100961-T-609 特种玻璃高温弹性性能试验方法 脉冲激振法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司、中国建筑材料科学研究总院   83 20100962-T-609 氮化硅结构工程陶瓷微粉技术要求 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 山东淄博恒世科技发展有限公司、山东硅苑新材料科技股份有限公司   84 20100963-T-609 精细陶瓷界面拉伸和剪切粘结强度试验方法 十字交叉法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司   85 20100964-T-609 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 上海应用技术学院、中国科学院上海硅酸盐研究所 ISO 20502:2005 86 20100965-T-609 建筑玻璃风险检测及寿命预测方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国建筑用玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司   87 20100966-T-609 低密度矿物棉毯绝热材料热阻评价方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国绝热材料标准化技术委员会 南京玻璃纤维研究设计院 ASTM C653:1997 88 20100968-T-609 硅酮结构密封胶中有害增塑剂的检测方法 推荐
  • 氢能产业要发展,质量检测标准应先行!——访氢能与燃料电池分析方法标准制定工作组组长潘义研究员
    为推进气候变化治理和能源转型,促进能源行业供给改革,保障国民经济和民生的可持续和高质量发展,我国以负责任的大国担当态度提出了“3060双碳”目标。氢能因其来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点,成为我国节能减排和能源变革过程中最理想的能源互联媒介。近几年,国家各部委和地方政府密集出台了一系列促进氢能产业发展的顶层设计方案,以中石化、中石油、国家能源集团、国家电投等为代表的相关央企纷纷布局氢能产业链。质子交换膜燃料电池(PEMFC)汽车作为氢能利用的重要场景,我国早在2006年就将其列入了国家中长期科学和技术发展规划纲要。氢气作为燃料电池汽车的能量载体,其质量的优劣将直接影响PEMFC的运行和寿命正常与否。国内外相关科研机构围绕氢气中杂质组分对燃料电池的损伤机理开展了大量的探索与验证工作,各种微痕量杂质对燃料电池会产生不同的影响:水含量过高会使气体的扩散效率下降,阻止气体到燃料电池的催化层进行反应,影响燃料电池的效率、稳定性和耐久性;二氧化碳、甲烷、氮、氩、氦等杂质组分会降低氢气的分压,导致燃料电池局部氢气供应不足,可能造成电池反极并发生碳蚀现象;一氧化碳会占据 PEM 催化剂的活性位而阻碍氢气在催化剂上的吸附,降低氢气电离出质子的速率,严重时会导致催化剂完全失活;不同种类的硫化物如硫化氢、硫氧碳、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC 阴极催化剂产生不可逆的毒化作用;甲酸和甲醛具有类似的毒化作用,两者均会在电池膜电极催化剂表面产生吸附,从而降低反应表面积;氨会降低电池电极电化学反应界面,对 PEMFC 性能产生不可逆的损坏;卤离子在电池阴极上与氧气的竞争吸附会影响燃料电池的工作效率,降低电池性能;颗粒物杂质会占据膜电极的活性位影响电池性能效率,并会影响氢气储存和反应系统的安全[1]。氢燃料质量相关标准的进化史目前ISO以及各个国家针对PEMFC所用燃料氢气中对电池性能以及关键零部件会会造成损害的杂质组分/种类和限值都作了明确的规定,并制定了相应的标准,如ISO 14687:2019、ISO 21087:2019、ISO 19880-8:2020、BS EN 17124:2018、SAE J 2719:2015和GB/T 37244-2018等。我国PEMFC汽车用燃料氢气的现行产品标准为GB/T 37244-2018,最初是以团体标准T/CECA-G 0015-2017的形式于2017年12月发布实施,后在2018年12月以国家标准的形式发布,2019年7月开始实施,该标准中对杂质组分种类和限值要求完全参照国际标准ISO 14687-2:2012和SAE J2719:2015。ISO 14687系列标准经历20多年的制定完善过程,最初以氢燃料质量标准ISO 14687:1999版本发布,后经2004年美国能源部召开的研讨会讨论将氢燃料的关注重点由纯度(Purity)转变为质量(Quality),并与2012年形成ISO 14687-2:2012,该标准系统规定了14类杂质组分的组成和限值要求。目前国际上现行有效的产品质量标准 ISO 14687:2019 由ISO/TC 197 Hydrogen technologies(国际标准化组织氢能技术委员会)于2019年发布,相较于国内现行版本 GB/T 37244-2018 有以下异同处(具体指标见表1)。BS EN 17124:2018规定的内容与ISO 14687:2019完全一致。在对氢气纯度、非氢气总量、水、氧、氦、二氧化碳、一氧化碳、氨、甲酸、总卤化物、最大颗粒物浓度等这11个指标的要求上,ISO 14687:2019与GB/T 37244-2018保持了一致。两者的主要区别在于,ISO 14687:2019放宽了对甲烷、氮、氩和甲醛等4个杂质含量限值的要求,其中对甲烷的含量限值作了单独规定,为100 μmol/mol;氮和氩由原来的合计不超过100 μmol/mol,更改为各自不超过300 μmol/mol;总烃含量的计量方式由“按照甲烷计”更改为“按照C1计且不包含甲烷”;甲醛的含量限量值由原来的0.01 μmol/mol提高为0.2 μmol/mol;总硫含量的计量方式也由“按照硫化氢计”更改为“按照S1计”。此外,ISO 14687:2019还针对一氧化碳、甲醛、甲酸的总含量提出不可超过0.2 μmol/mol的要求。需要注意的是,ISO 14687:2019标准内“总硫”参数所推荐的检测方法ASTM D7652已经于2020年作废了,目前ISO/TC 197正在组织开展ISO 14687:2019下一个版本的修订工作。表1. 国内外现行标准对燃料电池用氢杂质组分的限量值要求项目名称GB/T 37244-2018ISO 14687:2019氢气纯度(摩尔分数)99.97%99.97%非氢气总量300 μmol/mol300 μmol/mol单种/类杂质的最大浓度水(H2O)5 μmol/mol5 μmol/mol总烃2 μmol/mol(按甲烷计)2 μmol/mol(按Cl计、不含甲烷)甲烷(CH4)/100 μmol/mol氧(O2)5 μmol/mol5 μmol/mol氦(He)300 μmol/mol300 μmol/mol氮(N2)100 μmol/mol(两者总量)300 μmol/mol氩(Ar)300 μmol/mol二氧化碳(CO2)2 μmol/mol2 μmol/mol一氧化碳(CO)0.2 μmol/mol0.2 μmol/mol总硫0.004 μmol/mol(按H2S计)0.004 μmol/mol(按S1计)甲醛(HCHO)0.01 μmol/mol0.2 μmol/mol甲酸(HCOOH)0.2 μmol/mol0.2 μmol/mol氨(NH3)0.1 μmol/mol0.1 μmol/mol总卤化物(按卤离子计)0.05 μmol/mol0.05 μmol/mol颗粒物1 mg/kg1 mg/kg我国现行质子交换膜燃料电池汽车用氢气GB/T 37244-2018中提出了需要关注的氢燃料质量有影响的系列杂质组分限量值要求,并针对每种杂质组分分别引用了不同的分析方法标准。考虑到氢气背景条件下的适用性,从经济适用性等角度考虑,笔者认为部分方法标准还存在可以优化和提升的空间。氢能工作组全力开展检测方法标准化体系建设工作产业要发展,标准需先行。质子交换膜燃料电池用氢气作为产业“前端生产的产品”和“后端应用的原料”,建立准确可靠、具有溯源性的质量检测分析方法标准体系至关重要。在制定标准的过程中,要注重标准的质量:既不能造成标准实施过程中技术门槛和成本过高,现场适用性差,变为“僵尸标准”;亦要注意尽量采用先进的技术和方法,有利于技术的更新迭代,促进产业进步发展;既要响应国家提倡的分析仪器装备国产化要求,尽量实现技术自主可控;同时还要兼顾氢能产业对在线和离线测试需求的特点。为了健全我国氢燃料质量分析方法标准体系,2019年3月7日,经全国气体标准化技术委员会批准,依托中国测试技术研究院化学研究所为秘书处,成立全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会氢能与燃料电池分析方法标准制定工作组(SAC/TC206/SC1/WG1,以下简称“氢能工作组”),氢能工作组负责国内氢能与燃料电池领域气体分析标准化的归口工作。工作组成立之后,在全国气体标准化技术委员会的指导下,秘书处承担单位组织科研人员,并联合工作组各成员单位,针对GB/T 37244和ISO 14687标准中规定的质子交换膜燃料电池汽车用氢气质量检测所涉及到的所有气态组分杂质和颗粒物组分杂质的取样和检测开展联合科研攻关和标准化工作,主要包括各类组分分析方法标准,气体分析术语标准,气体标准样品/物质制备方法,气体采样、取样方法标准等方面。如何确保痕量甚至是超痕量水平的测量需求,准确的取样、高水平的分析方法以及量值稳定、准确、可靠的气体标准物质是非常重要的三个环节。基于以上原则,结合全国气体标准化技术委员会在气体分析方法标准领域的经验积累和氢能工作组的技术优势,我们从2019年开始组织开展了大量针对性的标准化研究工作,目前已经联合国内外的优势分析仪器厂家共同开发了多个整体解决方案。针对不同指标灵活搭配检测仪器针对8个无机和烃类杂质组分需要3台不同仪器检测的问题,中国测试技术研究院的研究人员以岛津GC-2030气相色谱为应用测试平台,采用多阀多柱,热导检测器、火焰离子化检测器和甲烷转化炉组合的气相色谱分析方法,实现一次进样完成8个参数的准确定性定量分析,分析谱图见图1,实验表明THC、CO、CH4、CO2、Ar、O2、He、N2的线性相关系数R20.995,检出限分别为0.020 μmol/mol、0.033 μmol/mol、0.039 μmol/mol、0.14 μmol/mol、0.25 μmol/mol、0.32 μmol/mol、9.5 μmol/mol、1.7 μmol/mol。图1. 氢气中甲烷、二氧化碳、一氧化碳、氧、氦、氮、氩等7个组分的连续7次进样典型谱图针对标准中限值最为严格和分析难度最大的总硫含量(4 nmol/mol),中国测试技术研究院的研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型硫化合物的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析解决方案。此方案主要包括高准确度微痕量氢气中多组分硫化物混合气体标准物质、集成了在线动态稀释功能的半导体低温富集系统和硫化学发光气相色谱仪。结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999,仪器检出限不高于0.050 nmol/mol,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,精密度和准确度令人满意(RSD5%,SD15%)。开发的系统成功地应用于实际样品分析[2]。在该方案中,将毛细管色谱柱更换为非保留色谱柱即可用于氢气样品中总硫的分析。图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图(出峰顺序为:H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5)(左图浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol;右图为0.1、0.2,0.5和1 nmol/mol)图3. 燃料电池汽车用氢中痕量硫化物解决方案系统组成图标准的最大价值在于服务社会进步、经济发展和产业创新,其最大使命在于指导、规范和约束使用者得到合理、科学和准确的结论。分析方法在实验室离线使用以及现场在线应用中,要充分考虑方法的适用性、合理性、安全性和经济性,氢能工作组在充分调研和前期实验研究的基础上,紧跟国际上最新的燃料电池用氢气质量标准ISO14687:2019中规定的杂质组分组成和限值要求,分别整理了一些分析方法解决方案供检测实验室和现场参考使用,具体见表2。表2. 针对ISO 14687要求的气体杂质组分分析方法解决方案杂质参数名称限量值要求分析方法解决方案总烃(按Cl计、不含甲烷)2 μmol/mol“三阀四柱+GC-(TCD+FID+MTN)”,在线/离线(注:可采用电化学氧气分析仪在线监控O2组分)甲烷(CH4)100 μmol/mol一氧化碳(CO)0.2 μmol/mol二氧化碳(CO2)2 μmol/mol氧(O2)5 μmol/mol氦(He)300 μmol/mol氮(N2)300 μmol/mol氩(Ar)300 μmol/mol总硫(按S1计)0.004 μmol/mol“低温富集+GC-SCD”,在线/离线甲酸(HCOOH)0.2 μmol/mol“FTIR”或“低温富集+GC-MS”,在线/离线甲醛(HCHO)0.2 μmol/mol“FTIR”或“低温富集+GC-MS”或“CRDS”,在线/离线氨(NH3)0.1 μmol/mol“FTIR”或“CRDS”或“在线吸收-离子色谱法”,在线/离线总卤化合物(按卤离子计)0.05 μmol/mol无机卤化物:“在线吸收-离子色谱法”,在线/离线;有机卤化物:“预浓缩+GC-MS”或“预浓缩+GC-ECD”,在线/离线水分5 μmol/mol露点法、电容法、石英晶体震荡;在线/离线颗粒物1 mg/kg在线滤膜取样+称重法目前,氢能工作组正在组织开展的与燃料氢气质量检测相关的国家标准制修订项目有:“气体分析 质子交换膜燃料电池用氢气质量分析方法 指南(制定)”、“气体分析 微型热导气相色谱法(制定)”、“GB/T 28726-2012 气体分析 氦离子化气相色谱法(修订)”、“气体中微量水分的测定”系列标准修订,“气体中微量氧的测定”系列标准修订等;正在开展的团体标准制定项目:《气体分析 氢气中硫化物含量的测定 低温富集-硫化学发光气相色谱法》、《气体分析 氢气中氨含量的测定 光腔衰荡光谱法》、《气体分析 氢气中氩、氧、氦、甲烷、非甲烷总烃、一氧化碳、二氧化碳含量的测定 气相色谱法》。同时,氢能工作组已组织团队完成了“氢气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、甲醛、甲酸、氨和氯化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法”、“氢气中卤化物的测定 在线吸收-离子色谱法”、“甲醛的测定 低温富集-气相色谱/质谱法”、“气体中微量水分的测定 电容法”、“高压气态氢气的取样方法”等系列方法标准的前期验证试验工作,下一步将在全国气体标准化技术委员会的组织下积极申报国家标准,完善涉及燃料氢气质量检测相关的取样和分析方法标准体系,满足我国氢能产业高质量发展对气体分析标准化的需求。参考文献[1] 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.[2] Yi P, Feng F D, Zheng F, et al. Integration of cryogenic trap to gas chromatography-sulfur chemiluminescent detection for online analysis of hydrogen gas for volatile sulfur compounds[J]. Chinese Chemical Letters, 2021(DOI:10.1016/j.cclet.2021.05.067)(作者:中国测试技术研究院化学研究所 潘义,邓凡锋)
  • 科技之光照亮未来!邀您共赴“食品感官分析标准化评价技术”分会场
    第五届食品科学与人类健康国际研讨会即将于8月3-4日在湖北武汉举办,本次会议将聚焦食品科学与营养领域的前沿研究进展和动态,着眼于食品行业科技创新,以产业需求牵引科技供给,再以前瞻性、突破性的科技供给创造有效需求。针对食品科学与技术创新发展所面临的新问题、新挑战和新需求,为广大食品科研工作者和生产者搭建专业化、深层次的学术交流平台,促进食品行业高质量发展。以求通过科技创新推动我国食品产业新质生产力的发展。诚挚邀请尊重的各位朋友:我们诚挚邀请您参加第五届食品科学与人类健康国际研讨会。盈盛恒泰受“北京食品科学研究院以及中国食品杂志社"邀请参加此次大会,并共同组织“食品感官分析标准化评价技术"分会场,欢迎大家届时参会。
  • 《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》将实施
    今年9月1日起,密胺餐具适用的我国强制性标准GB9690-2009《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》将正式实施,从而将取代20年前的标准GB9690-88《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准》。   据了解,与旧标准相比,新标准作了较大修改。首次规定所选材料三聚氰胺-甲醛树脂在推荐使用条件下不应释放对健康有害的物质,所用添加剂应符合国家强制性标准,明确要求应标注产品材料 并加施“食品用”和“严禁在微波炉内加热使用”的警告标识,卫生理化指标较原标准更加严格,还增加了三聚氰胺单体迁移量的测定。   新标准体现了以《食品安全法》为制标准则,吸取“有毒仿瓷餐具(脲醛树脂)”、“毒奶粉事件”等经验教训,特别关注食品容器的材料、添加剂、标识、使用、有害物质等食品安全问题,标准涵盖的内容和要求与欧、美、日先进国家和地区及国际化组织的标准相接轨。新标准为检验检疫机构对进出口密胺餐具实施法定检验提供了法律依据。
  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
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  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
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  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 关于征求《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》等五项团体标准意见的通知
    全国相关行业企业、专家、管理者及相关从业者:由广东省食品药品审评认证技术协会促进,组织多家相关企业及科研单位共同参与起草的《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》等五项团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家提出宝贵意见及建议,并于2021年11月11日前将《标准征求意见反馈表》以电子邮件的形式反馈至广东省食品药品审评认证技术协会保健食品专委会,逾期未回复将按无意见处理。感谢您对我们工作的大力支持!公示时间:2021年10月12日-2021年11月11日联系邮箱:cry-tvxq@163.com联系电话:18826238141附件1:《标准征求意见反馈表》.docx附件2:编制说明-《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》.pdf附件3:编制说明-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件4:编制说明-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件5:编制说明-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件6:编制说明-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定》.pdf附件7:标准文本-《保健食品中低聚木糖的测定方法-高效液相色谱法》.pdf附件8:标准文本-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件9:标准文本-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件10:标准文本-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件11:标准文本-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》.pdf
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 标准委公布2015年拟立项国标 多项分析测试标准入围
    2月5日,国家标准委员发布《关于对2015年第一批拟立项国家标准项目征求意见的通知》,通知中对2015年拟立项的277项标准征求意见。在这277项标准中,涉及仪器及分析测试行业的相关标准约为20%左右。   请登录国家标准委网站的计划公示网页,查询项目信息和反馈意见建议。征求意见截止时间为2015年2月27日。   相关链接: http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/   仪器信息网摘录了部分与仪器及分析测试行业的标准: 序号 标准名称 状态 1 移动实验室 地下水快速检测通用技术规范 制定 2 表面化学分析 辉光放电原子发射光谱定量深度剖析的通用规程 制定 3 金属材料 延性试验 多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验方法 制定 4 电工钢带(片)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法 修订 5 金属材料 矩形拉伸试样减薄率的测定 制定 6 不锈钢 锰、镍、铬含量的测定 手持式能量色散X-射线荧光光谱法(常规法) 制定7 呼出气体酒精含量检测仪 修订 8 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法(离子色谱法) 制定 9 直接法氧化锌白度(颜色)检验方法 修订 10 铜钢复合金属化学分析方法 第1部分:铜含量的测定 碘量法 制定 11 金属管材收缩应变比试验方法 制定 12 锆及锆合金加工产品超声波检测方法 制定 13 玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法 制定 14 锆及锆合金&beta 相转变温度测定方法 制定 15 锆及锆合金管材涡流探伤方法 制定16 金属材料中碳、硫、氧、氮和氢分析方法通则 修订 17 玻璃纤维涂覆制品 耐压痕折叠性能的测定 制定 18 玻璃纤维涂覆制品拉-拉疲劳性能的测定 制定 19 锆及锆合金化学分析方法 第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基醚分光光度法 修订 20 锆及锆合金化学分析方法 第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法 修订 21 锆及锆合金化学分析方法 第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法 修订 22 锆及锆合金化学分析方法 第17部分:镉量的测定 极谱法 修订 23 锆及锆合金化学分析方法 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 修订 24 表面污染物俄歇电子能谱分析方法指南制定 25 硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 修订 26 硬质合金化学分析方法 钛量的测定 过氧化氢分光光度法 修订 27 烧结金属材料和硬质合金电阻率的测定 修订 28 硬质合金制品检验规则与试验方法 修订 29 硬质合金热扩散率的测定方法 修订 30 纳米粉末粒度分布的测定-X射线小角度散射法 修订 31 硬质合金超声探伤方法 制定 32 硬质合金涂层金相检测方法 制定 33 烧结金属多孔材料 气体过滤性能试验方法 制定 34 铱粉化学分析方法 银、金、钯、铑、钌、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、硅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 制定 35 区熔锗锭化学分析方法 第2部分 铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 制定 36 液体材料微波频段使用开口同轴探头的电磁参数测量方法 制定 37 绝缘微细颗粒中金属的测定 俄歇电子能谱法 制定 38 表面化学分析 X射线光电子能谱仪 能量标尺的校准 修订 39 表面化学分析 验证工作参考物质中离子植入产生的保留面剂量的建议规程 制定 40 碳-碳复合材料压缩性能试验方法 制定 41 超高温氧化环境下纤维复合材料拉伸强度试验方法 制定 42 增强塑料巴柯尔硬度试验方法 修订 43 碳纤维复丝拉伸性能试验方法 修订 44 建筑木塑复合材料防霉性能测试方法 制定 45 低温热源双循环余热回收利用装置性能测试方法 制定 46 红外光学玻璃测试方法红外透过率 制定 47 矿物棉及其制品试验方法 修订 48 摩托车轮胎动平衡试验方法 制定 49 聚合物基复合材料疲劳性能测试方法 第3部分:拉-拉疲劳性能测试方法 制定 50 汽车轮胎静态接地压力分布试验方法 修订 51 高效空气过滤器性能试验方法 效率和阻力 修订52 辐射防护仪器 用于放射性物质光子探测的高灵敏手持式仪器 制定 53 辐射防护仪器 用于放射性物质中子探测的高灵敏手持式仪器 制定 54 使用小型X射线管的便携式荧光分析仪 制定
  • GE CheckPoint TOC分析仪标准品无锡投产
    GE分析仪器三种适用于CheckPoint总有机碳TOC分析仪的标准品已正式于GE水处理无锡工厂投产,这三种标准品将采用TOC与电导率两用样品瓶进行封装,配备标准样品瓶盖。(TOC与电导率两用样品瓶:玻璃瓶内壁经去离子处理,实现电导率检测无离子干扰,同时玻璃瓶最大程度降低TOC污染)◆ ◆ ◆三种标准品编号如下- STD 97010-02,CheckPoint TOC校准套装,装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 31003-04,CheckPoint系统适用性套装,装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 97006-02,CheckPoint线性套装,装于TOC与电导率两用样品瓶中同时,适用于CheckPoint TOC分析仪的电导率标准品也可从GE水处理无锡工厂直接订购。◆ ◆ ◆电导率标准品编号如下- LCSTD 77035-01,浓度为25 μS/cm的电导率标准品 (HCl)在此之前,CheckPoint TOC分析仪的标准品需要从美国订购,用户普遍反应 “运输不便,保质期短”,给仪器的校准验证带来不便。为提升用户使用的方便性,在美国工厂的支持下,GE水处理无锡工厂已开始正式生产CheckPoint TOC分析仪的标准品,生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时,因省去了繁杂的进出口及清关手续,标准品的运输时间较之前至少加快了30%,保证及时供货,大大缩短了客户从订货到收货的周期,从而留给客户的保质期更长,全面保证仪器校准验证的通过率。现在,用户可以从GE水处理无锡工厂订购 Sievers全系列TOC分析仪的配套常用标准品:- 包括M9、M5310 C、500 RL、860、CheckPoint、InnovOx;- 标准品的原物料主要向三大机构采购(NIM, NIST, USP*);- 每份标准品都具备相应的分析证书;- 生产质控严格,符合2015版中国药典、美国药典、欧洲药典和日本药典,满足TOC的校准、验证、确效及药典系统适用性需求。* NIM—中国计量科学研究院,NIST—美国国家标准与技术研究所,USP—美国国家药典委员会◆ ◆ ◆您的仪器需要定期校准校验对于不同型号的TOC分析仪,我们建议根据不同的周期校准校验,以确保仪器稳定及精准的运行。Sievers M9/M5310C/860/500RL系列的TOC分析仪,建议至少每年校准校验一次;CheckPoint及InnovOx系列TOC分析仪,建议每6个月校准校验一次。另外,系统适用性试验的频率,各国药典均没有明确规定。实际操作中,要保证仪器的正常工作状态,建议至少每3-6个月确认一次。根据产品的质量控制风险,可以适当提高确认频率,如每个月或每周。立刻联系我们,进行订购!▼http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102481/
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准
    各有关单位:根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定,大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》(T/DSAT 001-2024)、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》(T/DSAT 002-2024)、《水果蔬菜中三唑锡、三环锡、苯丁锡、三苯基氢氧化锡、三苯基乙酸锡的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》(T/DSAT 003-2024)共3项团体标准,自2024年3月1日起正式实施,现予以公告。 大连市分析测试学会2024年2月1日关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf
  • 食品感官分析:传统技术焕发新的光芒——访中国标准化研究院食品感官分析实验室赵镭博士
    前言 与赵镭博士初识在中国标准化研究院与法国阿尔法莫斯公司合作签约仪式上,彼时正值中国标准化研究院食品感官分析实验室筹建之时,时隔2年之后,笔者来到位于北京昌平科技园的中国标准化研究院昌平实验基地,此时一个功能齐备,设施完全的食品感官分析实验室呈现在眼前。 中国标准化研究院食品感官分析实验室 赵镭博士 笔者与赵博士相坐在宽敞明亮的评价员状态调整室里,一边品茗,一边聊起了基于该实验室平台之上的相关的食品感官分析“十一五”课题的研究情况以及我国食品感官分析的过去、现在和未来等。 谈话源起于电视剧《大宅门》的一个片段:京城百草堂的两位老先生涂二爷、许先生带着七爷白景琦去安国置办药材,在人声鼎沸的药材市场上,二位老先生通过观察草药的品相和闻其气味就能判断药材的产地和质量的好坏。…… “以人为本”的感官分析技术 “这应该就是大家普遍认识的,也是最为传统的感官评价活动。”赵镭博士说到,“这种看一看、闻一闻、尝一尝经验型地评价是感官分析技术发展的初期阶段。而实际上,为了保证感官分析结果的可靠性、有效性,避免环境因素和人的生理因素、心理因素等对感官分析的影响,客观地评价人对食品的反应和食品固有的质量特性,感官分析技术在发展过程中融合了许多学科的知识与技术。简单来说,食品感官分析就是将人的感觉器官作为“仪器”,结合心理学、生理学和统计学等学科,对食品进行定性和定量的检测与分析。一方面测知食品的色、香、味、形等感官质量特性,另一方面也能获知产品所能引起的人的反应(接受、偏爱)。” 当介绍到食品感官分析实验流程时,赵镭博士用仪器分析的实验流程做了一个类比。食品感官分析实验流程大体上也是:方法设计——样品前处理——“仪器调试”——测量——分析——结果解释与结论,具体到每个步骤做法就有所不同了。如方法设计里包括了评价方法的设计、评价人员的选用、评价程序的建立和评价环境的控制;而样品前处理既包括评价样品的制备也包括对送检样品进行去除包装、分装、分形等无损处理,保证提供给评价员的样品是一个双盲样品,以保证评价的客观性;“仪器”这里就是指具体的人了,通常我们做仪器分析实验需要调试基线平稳等,对于感官分析的主体——人也需要一个调试,如心理、生理调试等;之后测量就是采集评价员的视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等感官知觉以及联觉对产品的反应;分析就是采用适合的统计学方法对采集的数据进行统计分析;最后就是结果解释与结论了,这与仪器分析一样对采用的方法、实验的局限性和可靠性等进行合理的解释与判断。 食品感官分析技术是一个以人为中心的分析技术,在这个过程中人的作用是巨大的,而人又是主观的、易受外界环境以及自身的生理和心理影响,因此会在一定程度上造成对产品评价的主观性和评价结果的变异性。此外,人也无法一次进行大量的检测和对有害物质的检测。针对这些问题,现代感官分析技术也就应运而生。 仪器分析、智能感官技术为感官分析“锦上添花” 现代感官分析技术将传统感官分析的内涵扩大,不仅仅依赖于人进行感官评价,而是把分析仪器和智能感官仪器也作为工具,辅助感官评价,使得感官分析更具确定性和精确性。赵镭博士介绍说,目前这也是我们课题研究的重点之一。具体来说,一方面就是以感官分析与理化分析的相关性研究为核心,将感官分析技术与现代仪器分析技术相结合,多技术融合进行产品品质特征的评价与控制,为规模化和自动化工业生产提供产品感官品质精确评价与控制的技术与方法。 我们知道食品的感官特性一般可归于色、香、味、形几个方面。于是,研究者们就将分析仪器测定的不同指标与这些感官特性之间的关联性做了大量的研究。研究表明,对于食品的色泽可以应用色差计来进行测定;而对于香气则可应用气相色谱—质谱联用技术来测定食品中的挥发性成分;对于味觉的研究则应用高效液相色谱仪对甜味、酸味、苦味、辣味物质进行测定;对于形方面,则使用流变仪、质构仪对食品的流变学特性、拉伸、硬度、脆度等物理特性进行测定。 另一方面就是以模拟人的嗅觉和味觉的电子鼻、电子舌等智能感官分析仪器为手段,来研究食品的香、味。用气敏和味敏的传感器阵列模拟人的嗅觉和味觉细胞采集气味物质和滋味物质的传感器信号,再用类似人中枢神经的模式识别系统对传感器信号进行判断识别,得出类似人的嗅觉和味觉感知的结论。 传统食品感官分析日渐成熟 现代食品感官分析尚待发展 当问及我国食品感官分析的现状时,赵镭博士介绍说:我国在传统的以人为核心的感官分析技术研究正日渐成熟,特别是在茶叶、白酒等嗜好性产品方面;而在分析仪器及智能感官仪器为载体的现代食品感官分析方面属于起步发展阶段。 目前我国颁布的产品类专用感官分析标准只有15项,其中国标5项、行标8项,产品种类涉及酒类1项烟草类2项、茶叶类7项、调味料类1项、饮料/饮用水类2项、其他类2项。标准的类型主要涉及某类产品感官评价术语标准、感官品质要求标准、感官评价方法标准和感官评价环境标准。至于分析仪器及智能感官仪器介入的食品感官分析方法标准在国内外至今还是空白。随着我国食品工业的快速发展,对感官分析技术的需求日益增长,对感官分析标准的需求也不断增加,而且传统的食品感官评价也需要向科学分析型转变。 2006年国家加大了对感官分析标准技术研究的投入,我们申请并承担了国家“十一五”科技支撑计划《关键技术推进工程》项目《重要基础性技术标准研制》的子课题《食品感官分析技术与重要标准研制》。课题主要针对解决食品感官分析领域的两大重点与难点问题,即“传统感官评价的规范化”,提高依赖于人的传统感官评价的可比性和可靠性;以及“传统感官评价的现代化”,将人的感官评价与现代仪器分析、智能技术相结合,解决感官评价的不确定性和不精确性。我们研究的重点在:1、嗜好性食品:茶叶、酒;2、工业化食品:果汁、乳品、方便食品。 截止目前我们已经完成了《感官分析 建立感官分析实验室一般导则》、《感官分析 采用三点选配法(3-AFC)测定气味、风味和味觉觉察阈值的一般导则》和《感官分析 方便面感官评价》等6项国家标准的研制,其中4项已颁布,2项今年即将颁布。 赵镭博士表示,虽然目前还没有感官标准涉及分析仪器和智能感官仪器,但是在我们研究课题中已经把这两种技术手段加入到感官分析标准的体系中,相信不久的将来,我国的感官标准就能呈现基础感官分析标准、仪器辅助及智能感官分析标准相结合的面貌。 食品安全监测 感官分析也显威力 近几年来我国频发食品安全事件,但都是以仪器分析作为检测手段,那么食品感官分析在这方面是否可以发挥作用呢?当笔者问及此问题时,赵镭博士说:“感官分析可应用于食品的质量评价、偏好评价和安全评价,前二者应用于产品质量稳定性评估和品质控制等质量管理及新产品开发、产品配方重组和改进、消费者调查和产品定位等产品的研发与营销;而安全评价则可解决一般理化分析所不能解决的人的复杂的生理感受和综合判断问题。当然,更多时候感官分析在食品安全监测中起到的是一个快速筛查的作用,通过感官分析可以初步判定其有问题,但是具体是什么物质引起的问题,还是要通过仪器分析来确定。” 在我国质监部门和卫生部门的监督检查以及企业内部的质控过程中,产品感官指标的检验通常是例行的检查项目。感官鉴别不仅可以直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象,而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地觉察到。例如,食品中混有杂质、异物,发生霉变、沉淀等不良反应时,质量监督人员和消费者能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理,而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是,当食品的感官性状只发生微小变化,甚至这种变化轻微到仪器都难以准确发现时,通过人的感觉器官都能给予应有的鉴别。 后记 随着社会经济的发展,人们将从关注食品安全到关注食品的感官品质,人们不仅要求吃的安全,更要求吃得可口,这就为食品感官分析技术提供了一个很好的发展契机。作为国家的公益机构中国标准化研究院适时建立食品感官分析实验室,致力于传统食品感官分析技术的推广与规范化、科学化工作以及现代食品感官分析的食品感官评价与仪器数据相关性研究工作,将使这项在中国有悠久历史的感官品评技术焕发出新的光芒。 采访编辑:杨娟 附录:赵镭博士简介 赵镭,副研究员,博士。1990年6月毕业于四川大学化学系,获理学学士学位。1990年至1993年,在西北农林科技大学生命科学学院执教。1995年至2001年,任北京三鸣生物工程有限公司新产品开发部经理。1997年9月至2000年12月及2001年9月至2004年6月,在中国农业大学食品科学与营养工程学院农产品加工及贮藏工程专业学习,获工学硕士和博士学位。2004年9月至2006年8月从事中国农业大学、浙江雨田集团联合培养博士后研究工作。2006年8月至今,就职于国家质检总局中国标准化研究院,负责食品感官分析标准化领域工作。 在食品领域具有最高和较高影响力的国外知名SCI原投刊物和国内学报及核心期刊上发表文章30余篇,其中SCI原投科技论文6篇;编撰书籍5部;开发成功了获中华人民共和国卫生部批准的保健食品2个;主持或主要参与国家十一五课题、省部级项目和博士后基金项目等10余项,获得鉴定成果1项,成果水平达到国际先进;负责起草或参与起草了《感官分析 方法学 排序法》、《感官分析 方法学 采用三点选配法(3-AFC)测定嗅觉、味觉和风味觉察阈值的一般导则》和《感官分析 建立感官分析实验室的一般导则》等感官分析国家标准10项。
  • 青岛市标准化协会发布《水质 耐热大肠菌群的测定 高效微生物生长分析仪法》团体标准
    各有关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会于2023年12月19日至25日进行了《水质 耐热大肠菌群的测定 高效微生物生长分析仪法》团体标准专家评审,并经研究讨论达成一致,将原标准名称《水体中耐热大肠菌群的测定 高效微生物生长分析仪法》更名为《水质 耐热大肠菌群的测定 高效微生物生长分析仪法》,已通过专家审核,现予以发布。标准实施后,各有关单位可自愿采用。青岛市标准化协会2023年12月29日附件:青标协字〔2023〕68号.pdf
  • 国家标准化管理委员会下达2024年第一批推荐性《生化制品中还原糖的测定 柱前衍生高效液相色谱法》等国家标准计划及相关标准外文版计划
    国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知.pdf相关标准如下:一、2024年第一批推荐性国家标准计划项目 序号计划号项目名称制修订代替标准号项目周期主管部门120240557-T-339畜禽运输车辆制定18工业和信息化部220240015-T-469人参和西洋参储藏技术规范制定18国家标准化管理委员会320240025-T-469品牌评价 第2部分:实施与报告制定16国家标准化管理委员会420240027-T-469品牌评价 第3部分:地理标志相关品牌评价要求制定16国家标准化管理委员会520240029-Z-469质量管理体系组织变革管理过程制定12国家标准化管理委员会620240031-T-469品牌价值评价农产品修订GB/T 31045-201416国家标准化管理委员会720240074-T-469罐藏食品工业术语制定12国家标准化管理委员会820240077-T-469水果罐头装缺介质质量通则制定12国家标准化管理委员会920240102-T-469压力容器定期检验方法制定18国家标准化管理委员会1020240103-T-469压力容器数字化交付规范制定18国家标准化管理委员会1120240104-T-469压力管道规范工业管道修订GB/T 20801.1-2020,GB/T 20801.2-2020,GB/T 20801.3-2020,GB/T 20801.4-2020,GB/T 20801.5-2020,GB/T 20801.6-202016国家标准化管理委员会1220240106-T-469压力管道站场设备完整性管理规范制定18国家标准化管理委员会1320240204-T-469生化制品中还原糖的测定柱前衍生高效液相色谱法修订GB/T 40980-20216国家标准化管理委员会1420240229-T-469生物酶检测技术通则制定18国家标准化管理委员会1520240301-T-469防止儿童开启包装可重新盖紧包装的要求与试验方法修订GB/T 25163-201012国家标准化管理委员会1620240304-T-469包装袋试验用空袋抽样方法制定16国家标准化管理委员会1720240358-T-469饲料中异噻唑啉酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法制定12国家标准化管理委员会1820240359-T-469动物饲料大豆及其加工产品中胰蛋白酶抑制剂活性测定制定16国家标准化管理委员会1920240362-T-469饲料配料精度控制技术规范制定18国家标准化管理委员会2020240366-T-469饲料原料中氢氧化钾蛋白质溶解度的测定制定18国家标准化管理委员会2120240368-T-469鹿茸片分等质量制定18国家标准化管理委员会2220240463-T-469工业锅炉经济运行修订GB/T 17954-200716国家标准化管理委员会2320240475-T-469液态产品包装生产线单元接口通用技术要求制定18国家标准化管理委员会2420240014-T-628农村生活饮用水量修订GB/T 11730-198912国家疾病预防控制局2520240051-T-361全谷物食品命名与标示要求制定12国家卫生健康委员会2620240064-T-361食品营养健康管理通用术语修订GB/Z21922-200812国家卫生健康委员会2720240073-T-464新型冠状病毒全基因组测序通用技术要求制定18国家药品监督管理局2820240314-T-463地理标志产品质量要求 洋河大曲酒修订GB/T 22046-20012国家知识产权局2920240319-T-463地理标志产品质量要求 保山小粒咖啡制定18国家知识产权局3020240321-T-463地理标志产品质量要求 贵州茅台酒修订GB/T 18356-200712国家知识产权局3120240324-T-463地理标志产品质量要求 黄山毛峰茶修订GB/T 19460-200812国家知识产权局3220240325-T-463地理标志产品质量要求 狗牯脑茶修订GB/T 19691-200812国家知识产权局3320240312-T-468中医药诊断词汇 第1部分:舌象制定12国家中医药管理局3420240013-T-326动物新型冠状病毒感染诊断技术制定12农业农村部3520240354-T-326畜禽屠宰加工设备通用要求修订GB/T 27519-20116农业农村部3620240356-T-326畜禽屠宰加工设备畜胴体劈半设备制定18农业农村部3720240365-T-326蜂箱制定18农业农村部3820240367-T-326肉牛营养需要量制定18农业农村部3920240069-T-607食品容器用铝质易开盖质量通则制定18中国轻工业联合会4020240311-T-607商用饮料冷藏柜分类、要求和试验条件制定12中国轻工业联合会4120240217-T-607食品金属容器与金属盖密封性的测定制定18中国轻工业联合会4220240219-T-607食品包装用纸板修订GB/T 31122-201 4,GB/T 31123-201416中国轻工业联合会4320240224-T-607纸浆模塑餐具修订GB/T 36787-20116中国轻工业联合会4420240225-T-607食品加工用过滤纸板修订GB/T 25435-201 0,GB/T 25437-201016中国轻工业联合会4520240226-T-607家用食品金属烹饪器具不粘表面性能及测试规范修订GB/T 32095.1-2015,GB/T 32095.2-2015,GB/T 32095.3-201516中国轻工业联合会4620240315-T-607不锈钢真空杯修订GB/T 29606-201316中国轻工业联合会4720240323-T-607食品容器用易撕盖制定18中国轻工业联合会4820240603-T-607卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定16中国轻工业联合会4920240363-T-606绿色产品评价无机肥料制定18中国石油和化学工业联合会5020240364-T-606复合肥料中钙、镁、硫含量的测定修订GB/T 19203-200316中国石油和化学工业联合会5120240016-T-442生态茶园建设与管理技术规范制定18中华全国供销合作总社5220240352-T-442抹茶生产加工技术规程制定18中华全国供销合作总社二、推荐性国家标准外文版计划项目序号国家标准外文版计划号国家标准计划号国家标准计划名称翻译 语种主管部门完成周期1W2024394520240015-T-469人参和西洋参储藏技术规范英语国家标准化管理委员会与中文标准同步2W2024398520240475-T-469液态产品包装生产线单元接口通用技术要求英语国家标准化管理委员会与中文标准同步3W2024399420240051-T-361全谷物食品命名与标示要求英语国家卫生健康委员会与中文标准同步4W2024391820240319-T-463地理标志产品质量要求 保山小粒咖啡英语国家知识产权局与中文标准同步5W2024386420240325-T-463地理标志产品质量要求 狗牯脑茶英语国家知识产权局与中文标准同步6W2024396720240321-T-463地理标志产品质量要求 贵州茅台酒英语国家知识产权局与中文标准同步7W2024398820240324-T-463地理标志产品质量要求 黄山毛峰茶英语国家知识产权局与中文标准同步8W2024386620240314-T-463地理标志产品质量要求 洋河大曲酒英语国家知识产权局与中文标准同步9W2024389420240365-T-326蜂箱英语农业农村部与中文标准同步10W2024397620240315-T-607不锈钢真空杯英语中国轻工业联合会与中文标准同步11W2024399320240226-T-607家用食品金属烹饪器具不粘表面性能及测试规范英语中国轻工业联合会与中文标准同步12W2024397520240069-T-607食品容器用铝质易开盖质量通则英语中国轻工业联合会与中文标准同步13W2024398720240323-T-607食品容器用易撕盖英语中国轻工业联合会与中文标准同步14W2024385120240352-T-442抹茶生产加工技术规程英语中华全国供销合作总社与中文标准同步15W2024393820240016-T-442生态茶园建设与管理技术规范英语中华全国供销合作总社与中文标准同步
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