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乙醇中正丙醇溶液标准物质

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乙醇中正丙醇溶液标准物质相关的论坛

  • 乙醇、正丙醇

    尸体在一定条件下,会出现腐败分解反应,这会导致其产生正丙醇、乙醇等物质。在这种情况下,测其血液中的乙醇是不准确的,那么要如何得到乙醇含量的准确值或者其下限?

  • 正丙醇影响下的乙醇

    由于尸体腐败可能会产生乙醇,一般尸体腐败产生乙醇的同时平行产生正丙醇,其正丙醇的浓度是鉴别乙醇是否是死后新生的重要指标。查了下有论文写到这方面,说是研究认为如果血中乙醇含量在正丙醇含量的20倍以内,则可以认定为死后产生的乙醇,否则系生前摄入乙醇。想问下,有谁知道20倍的数据是从哪里来的吗?是有什么标准上面明确写明的吗?

  • 乙醇、正丙醇

    尸体在出现腐败分解反应后,会产生正丙醇、乙醇等物质,血样中乙醇受其影响会升高或下降,那么是否会丢失呢?如果是没有饮酒史的人是否会“凭空”产生乙醇?如果会“凭空”产生乙醇,那是溺水死亡的,导致其产生的概率是否会大呢?

  • 【讨论】正丙醇液相出峰???

    大家好.我今天查了一下溶剂手册发现上面写着正丙醇的紫外截止吸收波长为210nm,但在我今天在230nm处分析时,发现化学纯的正丙醇有很大的吸收,而且杂峰还比较的多.请问这是怎么回事?[em0715]

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的:建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法:以GDX-101为固定相,柱长为2 m,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标。结果:乙醇及丙二醇进样量分别在2.0~6.0 μg,1.0~3.0 μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD<0.8%,n=5),101.4%(RSD<1.1%,n=5),精密度良好。结论:此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,方法简便准确。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 乙醇 丙二醇 环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品,是一种免疫抑制剂,用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定,此种色谱柱在国内使用不普及,我们经多次试验,摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,适用于国内检测,即以GDX-101为固定相,柱长为2 m,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标,可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,改进后的方法,乙醇与正丙醇的分离度为3.1,丙二醇与正丙醇的分离度为5.0,符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求[1],操作简便,结果准确可靠。1 仪器与试药  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:SP-6890  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱:玻璃柱,长2 m,固定相为GDX-101。  乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯,二甲基亚砜为色谱纯。  样品:环孢素A胶囊(山地明),由诺华公司提供,批号为187MFD0797;241MFD0797;166MFD0797;483MFD0797;477MFD0797。  标准贮备液及内标贮备液:精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为标准贮备液;精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为内标贮备液。2 试验方法与结果2.1 色谱条件 采用GDX-101为固定相,柱长为2 m,氮气为载气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,即初始为165 ℃,保持12 min,以40 ℃。min-1升至280 ℃,并保持20 min,检测器温度为280 ℃,进样量为2 μL。2.2 分离度试验 称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,进样2 μL,按上述色谱条件试验,记录色谱图,见图1-A,乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15,2.22,7.54 min,计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度,其分离度分别为3.1和5.0。图1 分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇 2.正丙醇 3.丙二醇 4.二甲基亚砜2.3 线性范围及标准曲线 分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,分别置50 mL量瓶中,并分别加入内标贮备液1.0 mL,使乙醇终浓度为1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mg.mL-1,丙二醇的终浓度为0.5,0.75,1.0,1.25,1.5 mg.mL-1,分别进样2 μL,以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标,以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,分别进行线性回归,结果线性关系良好,乙醇、丙二醇回归方程分别为:A=8.935×103C+7.858×102 r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102 r=0.999 92.4 精密度试验 用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg.mL-1的溶液,重复进样5次,结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%,精密度良好。2.5 回收率试验 采用加样回收法,取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒,用二甲基亚砜溶解,置50 mL量瓶中,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,精密量取此溶液4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mL,分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg.mL-1及1.0 mg.mL-1的标准溶液6.0,5.5,5.0,4.5,4.0 mL,混匀,量取混匀后的溶液2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量,计算回收率,乙醇的平均回收率为99.9%(RSD<0.8%,n=5),丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD<1.1%,n=5)。2.6 样品的测定 取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL,内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取环孢素A胶囊2粒,置50 mL量瓶中,用二甲基亚砜溶解,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为样品溶液;分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],按上述色谱条件测定,以内标法计算含量,即得;见图1-B。2.7 对比试验结果 取环孢素A样品5批,用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量,与厂方测定数据相比,结果基本吻合,见表1。表1 乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3 讨论3.1 本法与原厂方方法相比,方法更为简便,条件普及,有利于对样品质量的控制。3.2 原厂方标准在测定乙醇含量时,以正丁醇为溶剂,由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近,分离度达不到要求,本法采用二甲基亚砜为溶剂,不影响样品的溶解,同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3 曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测,乙醇与正丙醇得到完全分离,但丙二醇与溶剂峰重叠,分离度达不到要求。3.4 采用程序升温,可使溶剂出峰时间加快,缩短分析时间。王俊秋(北京市药品检验所 北京 100035)庞青云(北京市药品检验所 北京 100035)余立(北京市药品检验所 北京 100035)参考文献1,中国药典.1995.二部:附录44

  • 正丙醇/水体系 气相色谱分离 柱温问题

    [table=100%][tr][td]使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC-2014c TCD检测器, 之前用这个柱子检测过乙醇/水体系和乙二醇/水体系,检测乙醇/水时操作条件为 进样口250° 柱温80°(保留时间30min) TCD检测器250°,检测乙二醇/水体系进样口250° 柱温175°(保留时间30min) 检测器250°。现仍想用此柱子检测正丙醇/水体系,但是不知道柱温怎么设置,正丙醇沸点97.1°,水沸点100°。我测试过如下条件:1.进样口250,柱温60(保留时间30min)检测器250,此条件在1min左右出现两个峰,第一个正丙醇峰未走完接着就出现水峰。并且峰型很不好,倾斜的很严重。2.进样口250,柱温100(保留时间30min)检测器250,此条件只出现一个峰,峰型很好。3.其他 就是柱温 75 °,85°也是连峰,正丙醇峰走完最高点刚往下走了一点点就开始出水峰 。请问各位高手 我该怎么设定 条件?[/td][/tr][/table]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(415)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900967-1000-L-10PAK水中乙腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900967-1000-L水中乙腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900967-1000-A-5PAK甲醇中乙腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900967-1000-A-10PAK甲醇中乙腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900967-1000-A甲醇中乙腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900966-200-A甲醇中1,2-二氯丙烷标准品,有证书 200ug/ml BW900965-6000-C乙醇中乙酸乙酯标准品,有证书 6000ug/ml BW900964-6000-C-5PAK乙醇中甲醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900964-6000-C-10PAK乙醇中甲醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900964-6000-C乙醇中甲醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900963-6000-E-5PAK二硫化碳中异戊醇溶液标准品,有证书 6000μg/mL BW900963-6000-E-10PAK二硫化碳中异戊醇溶液标准品,有证书 6000μg/mL BW900963-6000-E二硫化碳中异戊醇溶液标准品,有证书 6000μg/mL BW900963-6000-C-5PAK乙醇中异戊醇溶液标准品,有证书 6000μg/mL BW900963-6000-C-10PAK乙醇中异戊醇溶液标准品,有证书 6000μg/mL BW900963-6000-C乙醇中异戊醇溶液标准品,有证书 6000μg/mL BW900961-6000-C乙醇中仲丁醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900960-6000-C乙醇中正丙醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900960-2000-C乙醇中正丙醇标准品,有证书 2000μg/mL BW900960-2000-A甲醇中正丙醇标准品,有证书 2000mg/L BW900960-1000-L水中正丙醇标准品,有证书 1000mg/L BW900959-100-A-5PAK甲醇中磺胺甲噻二唑标准品,有证书 100ug/mL BW900959-100-A-10PAK甲醇中磺胺甲噻二唑标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 如何分离乙醇,异丙醇,二氯甲烷几种溶剂

    要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(60)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900970-100-D 丙酮中克百威标准品-呋喃丹溶液,有证书 100ug/mL BW900969-100-O 苯中二硫化碳标准品,有证书 100ug/mL BW900968-2000-D 丙酮中丙烯酸标准品,有证书 2000ug/mL BW900968-1000-D 丙酮中丙烯酸标准品,有证书 1000ug/mL BW900967-1000-L 水中乙腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900967-1000-A 甲醇中乙腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900966-200-A 甲醇中1,2-二氯丙烷标准品,有证书 200ug/ml BW900965-6000-C 乙醇中乙酸乙酯标准品,有证书 6000ug/ml BW900964-6000-C 乙醇中甲醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900963-6000-E 二硫化碳中异戊醇溶液标准品,有证书 6000ug/mL BW900963-6000-C 乙醇中异戊醇溶液标准品,有证书 6000ug/mL BW900962-6000-C 乙醇中正丁醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900961-6000-C 乙醇中仲丁醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900960-6000-C 乙醇中正丙醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900960-2000-C 乙醇中正丙醇标准品,有证书 2000ug/mL BW900960-2000-A 甲醇中正丙醇标准品,有证书 2000mg/L BW900960-1000-L 水中正丙醇标准品,有证书 1000mg/L BW900959-100-A 甲醇中磺胺甲噻二唑标准品,有证书 100ug/mL BW900958-100-A 甲醇中磺胺二甲氧哒嗪标准品,有证书 100ug/mL BW900957-100-A 甲醇中除虫菊素标准品,有证书 100ug/mL BW900956-1000-A 甲醇中联苯三唑醇标准品,有证书 1000ug/mL BW900955-1000-A 甲醇中联苯肼酯标准品,有证书 1000ug/mL BW900954-100-A 甲醇中甲苯氟磺胺标准品,有证书-(对甲抑菌灵) 100ug/ml BW900954-1000-H 乙腈中甲苯氟磺胺标准品,有证书-(对甲抑菌灵) 1000ug/mL BW900953-100-B 正己烷中甲拌磷砜标准品 100ug/mL BW900953-1000-B 正己烷中甲拌磷砜标准品 , 有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】超级紧急!在线等乙醇的检测方法!谢谢!

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法本法系用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定,应符合下列要求: (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大700; (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大2; (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 测定法 取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值。 附注:(1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。 (3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。 “二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体”这个是什么柱子啊?我用的HP-5MS的柱子做出来特别不好,另外我们这里没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的,重复性特别特别差。还有,色谱条件应该是什么啊?我用1200℃根本分不开,现在用的是40℃,0.5的流速恒流的,进样口温度是250℃,进样口温度改到200℃也一样,重复性特别不好,我想请教下你们都是用的什么条件?谢谢!!!!!!!!!!!

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(197)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900967-1000-A 甲醇中乙腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900966-200-A 甲醇中1,2-二氯丙烷标准品,有证书 200ug/ml BW900965-6000-C 乙醇中乙酸乙酯标准品,有证书 6000ug/ml BW900964-6000-C 乙醇中甲醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900963-6000-E 二硫化碳中异戊醇溶液标准品,有证书 6000ug/mL BW900963-6000-C 乙醇中异戊醇溶液标准品,有证书 6000ug/mL BW900962-6000-C 乙醇中正丁醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900961-6000-C 乙醇中仲丁醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900960-6000-C 乙醇中正丙醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900960-2000-C 乙醇中正丙醇标准品,有证书 2000ug/mL BW900960-2000-A 甲醇中正丙醇标准品,有证书 2000mg/L BW900960-1000-L 水中正丙醇标准品,有证书 1000mg/L BW900959-100-A 甲醇中磺胺甲噻二唑标准品,有证书 100ug/mL BW900958-100-A 甲醇中磺胺二甲氧哒嗪标准品,有证书 100ug/mL BW900957-100-A 甲醇中除虫菊素标准品,有证书 100ug/mL BW900956-1000-A 甲醇中联苯三唑醇标准品,有证书 1000ug/mL BW900955-1000-A 甲醇中联苯肼酯标准品,有证书 1000ug/mL BW900954-100-A 甲醇中甲苯氟磺胺标准品,有证书-(对甲抑菌灵) 100ug/ml BW900954-1000-H 乙腈中甲苯氟磺胺标准品,有证书-(对甲抑菌灵) 1000ug/mL BW900953-100-B 正己烷中甲拌磷砜标准品 100ug/mL BW900953-1000-B 正己烷中甲拌磷砜标准品 , 有证书 1000ug/mL BW900947-100-M 二氯甲烷中邻苯二甲酸二异辛酯/邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品,有证书 100ug/mL BW900947-100-F-PAK 异辛烷中邻苯二甲酸二异辛酯/邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品,有证书 100ug/mL BW900947-100-A 甲醇中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品-DEHP,有证书 100ug/ml BW900945-2000-A 甲醇中异丙苯标准品,有证书 2000ug/ml BW900945-1000-A 甲醇中异丙苯标准品,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】急急急!!!气相色谱测白酒中甲醇 杂醇油和己酸乙酯 遇到的困惑!!

    我想问的是下面的d1/d2在色谱分析结果中那个地方才能查到呢 我用下面这个公式算的甲醇的含量和色谱中计算机算的含量不一致 我不知d1/d2是什么?急!!!!校正因子(f值)的测定  吸取2%正丙醇标准溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%乙酸正戊酯内标液1.00mL,用60%乙醇水溶液稀释至刻度。上述溶液中正丙醇和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录正丙醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出正丙醇的相对校正因子。正丙醇的相对校正因子f按式(A1)计算。  f=(A1/A2)×(d1/d2)………………………(A1)  式中:f———正丙醇的相对校正因子;  A1———标样f值测定时,内标的峰面积;  A2———标样f值测定时,正丙醇的峰面积;  d1———内标物的相对密度;  d2———正丙醇的相对密度。  所得结果保留至两位小数。A6试样的测定  吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定正丙醇峰的位置,并测定正丙醇与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,用其比值计算出酒样中正丙醇的含量。酒样中正丙醇的含量按式(A2)计算。  X=f×(A3/A4)×0.352……………………(A2)  式中:X———试样中正丙醇的含量,g/L;  f———正丙醇的相对校正因子;  A3———酒样中正丙醇的峰面积;  A4———添加于酒样中内标的峰面积;  0.352———添加于酒样中内标的量,g/L。  所得结果保留至两位小数。  A7结果的允许差  同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的

  • 乙醇,异丙醇残留溶剂的测定方法(限度检查)

    各位老师,本人是个新手,不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下:1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]

  • 乙醇标准溶液

    请问用封闭的玻璃管盛装的乙醇标准水溶液-20℃冷冻一周后再室温解冻浓度是否会有些许变化?如1mg/ml的乙醇标准水溶液是否会变为0.95mg/ml或1.05mg/ml的乙醇水溶性?

  • 正丙醇验证

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用顶空做样品中的残留溶剂,但是我们先通过检测试过,样品里面没有(也就是检不出)正丙醇的残留,但领导要求还是要做验证,证明你的方法是合适的,请大家帮忙看看应该怎么验证,还有验证的项目有哪些?方案是怎么样的?

  • 【求助】【急】分析SO4 含量中,缓冲溶液、乙酸铅、异丙醇的作用?

    求助1:此处异丙醇的作用是什么?分析测定SO4 根含量时,在异丙醇、乙酸存在情况下,以偶氮胂-Ⅲ为显色剂,用乙酸钡滴定。偶氮胂-Ⅲ在弱酸环境中显玫瑰红色,到达滴定终点时,过量的钡离子与偶氮胂-Ⅲ形成紫蓝色的络合物。据查,有些资料中测定SO4 加入了 乙醇(但滴定用的是BaCl2),是减小硫酸钡溶解度,提高灵敏度的作用,请问这里异丙醇是 何作用?如果是相似作用,乙醇与异丙醇有什么区别?求助2:醋酸钡和醋酸 能构成缓冲溶液吗?其pH值为多少?此反应要求的pH为大于3,本人猜测这里 醋酸钡和醋酸 是不是构成了一种缓冲溶液?求助3:在配制 乙酸钡滴定溶液时,还加入了少量的 乙酸铅,请问这里是什么作用?是不是复盐沉淀的 作用,减小 硫酸钡的溶解度,使沉淀更完全?以上为抛转引玉,请高手指点?万分感谢。我现在还没有积分,嘿嘿,以后可以补上的!

  • 【分享】空气中异丙醇的测定方法 (直接进样)+(溶剂解吸进样)

    【分享】空气中异丙醇的测定方法  (直接进样)+(溶剂解吸进样)

    空气中异丙醇的测定方法 (一)聚乙二醇6000柱(直接进样)见正丙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(一)。(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)1 原理空气中异丙醇用活性炭管采样后,用异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管:在长80mm、内径3.5~4.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后、两段装入150mg20~40目椰子壳活性炭,前段100mg,后段50mg,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开,两端用玻璃棉固定,套上塑料帽备用或熔封后保存。在装管前,应先将活性炭于300~350℃通氮气处理4h。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100,10,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径3~4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:180℃检测室温度:180℃载气(氮气):35ml/min3 试剂3.1 异丙醇,色谱纯。3.2 解吸溶剂:1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb WAW担体,60~80目。4 采样在采样现场打开活性炭管,50mg端接采样泵并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将未采过样的活性炭管(2.1,数量为样品总数1/10,至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中,加1ml解吸溶剂(3.2),密塞,不时振摇,解吸1h。5.3 标准曲线的绘制:于50ml量瓶中,先加入少量解吸溶剂(3.2),用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中,再加解吸溶剂(3.2)至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前,取一定量贮备液用解吸溶剂(3.2)稀释成浓度为1.0、2.0、4.0、10微克/?l的标准溶液。取1微升进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以异丙醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保 留时间为定性指标。5.4 测定:取1微升解吸溶液进样,用保留时间定性,用峰高定量。异丙醇色谱图见图35。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201517_52394_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=(C1+C2)*1000/V0式中:X——空气中异丙醇的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中异丙醇的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为4.1×10-4?g(进样1?l液体样品);测定范围为10~5000mg/m3;当异丙醇浓度为492.5、985、1970、4925mg/m3时,变异系数分别为2.0%、2.4%、1.8%、2.4%。7.2 活性炭对异丙醇有理想的现场采样效率。100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为9.12mg。实验条件下解吸效率平均为97.8%。 7.3 采样后将活性炭管两端套上塑料帽,于室温下贮存,至少可稳定1周。为保存更长时间,可将采样管两端熔封或低温冷藏。为避免活性炭管吸附其它有机蒸气,最好放于密闭容器中。7.4 现场湿度过大,以致在活性炭管中形成雾滴时,将严重影响采样的可靠性。此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。7.5 采样现场共存醋酸乙酯、乙醇、苯等保留时间与异丙醇相近的物质时干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。7.6 当使用不同厂家、不同型号、不同批号的活性炭时,应重新测定穿透容量和解吸效率。

  • 【讨论】乙醇含量分析溶剂的选择

    我想用气相色谱分析发酵废液(约85%水分)中丙酮、乙醇、正丁醇含量,用异丁醇做内标液(配的是异丁醇水溶液2.4g/L),5毫升离心后的样品加20毫升内标液进样分析,FID检测器,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,30*0.25*0.32,柱温90度,汽化220度、检测器225度,我用分析纯配的标准液峰形很好,但是当进样品时所有峰都拖尾,同一个样品进好多针偶尔有一针峰形还可以。我不知道是不是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾,能不能用其他的溶剂配置异丁醇内标液,选择什么溶剂好。谢谢第二个问题:我用上述毛细管色谱柱分析酒精(95%)中杂质含量,杂质有:甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇(内标物)、异丁醇、异戊醇。程序升温:70度保持3分钟,5度/分钟升到100度,保持2分钟。汽化210度,FID215度。在该条件下除了异丙醇与乙醇分不开所有峰都分离很好,是不是我的色谱柱太短了啊。现在急需要定量异丙醇,有什么好方法,谢谢了

  • 正丙醇防爆沸

    为什么在用旋转蒸发仪的时候,有时会加正丙醇来防止爆沸,原理是什么呀?

  • 乙二醇是否不溶于异丙醇?

    不知道乙二醇是不是不溶于异丙醇,我做乙二醇,标准说是用2%的异丙醇溶液做溶剂,我理解成溶液中含2%异丙醇有没有错?我用的是含有2%异丙醇的二硫化碳溶液去做乙二醇的溶剂,但是不知道是不是乙二醇不溶于异丙醇,配好的溶液出现了分层,上层是澄清的,下层是混浊的溶液,想请问一下,这是怎么回事?

  • 【求助】乙醇量测定中的校正因子问题

    校正因子测定:精密量取恒温至20度的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20度的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1ml,分别至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪中,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。第一个问题:为什么无水乙醇要取三个量4ml、5ml、6ml?第二个问题:所得的校正因子是先每个的算平均,再三个平均吧,得出的总平均值用于下面的计算吧?第三个问题:“校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。”这句话是指每个的还是三个总的?

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