高合金钢成分分析标准物质

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907092150_159322_1716979_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907092151_159323_1716979_3.jpg[/img]这是低碳低合金钢（碳0.25，Cr0.5，Mo0.7，V0.03，Nb0.03）调质处理后的碳氮化物夹杂成分分析，在C峰位前面明显有个峰，寻峰可能是B，也可能是Nb的M系峰位，主要是Nb Mo，还含有少量的V Ti各位老师有什么好办法能确定是不是B吗？B是铁合金中代入的微量元素，化学光谱分析为0.0008左右。还有个问题，就是Nb本来是微合金化元素，但是至少一部分形成了夹杂物，连铸坯中就有碳氮化铌，怎样能让铌起到应有的作用？谢谢各位老师！

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646415_1618994_3.jpg 序：自2010年以来，我们已经组织了15期草根比对，此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来，共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的，请与水中月联系（1152900270@qq.com） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif 草根能力比对之十六低合金钢化学成分分析首先感谢athinkstone版友为本次活动提供样品，第十六期草根能力比主要是针对本次比对为低合金钢中的成分分析，共2个样品，从事相关检测的版友或实验室，欢迎报名，请下载报名表发送到指定邮箱（1152900270@qq.com）欢迎有能力的实验室积极参加，本次活动样品实行到付邮费。参与人员费用：免费提供样品，邮费到付网上报名名额：20个报名截至时间：2013年3月31日样品发放时间：2013年4月1日左右结果反馈时间：2013年4月20日点击下面链接下载报名表http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=426489作业指导书http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=426491参考结果报告单模板http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=426490或者将下面的信息填好短信给我。申请单位： 联系人 ： 地址： 邮编： 固定电话： 手机： email： QQ： 论坛ID 实验室通过哪些CNAS认证： 您对本次活动的意见、建议及要求：本次活动主要是针对低合金钢化学成分分析，热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限，想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印，我们会不断更新帖子，个人论坛都会给您提醒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif参加比对注意事项特别说明：1、由于本次活动采取邮费到付邮寄样品，免费提供样品的形式，欢迎大家积极参与，谢谢合作！2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通，报名后拿到样品，未能在规定的时间内报出结果，浪费样品和大家的时间和精力，也失去了一次大家交流的机会，希望这次不会出现这样的情况。3、申请表填写：请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄：（1）本次比对纯属相互交流、学习，免费提供样品，样品到达时参加者需付快递费。如果报名表填写完整正确，本人会根据报名表进行快递单填写。（2）样品邮寄时间：2013年3月23日左右（3）样品收到后请反馈样品已经收到：请发邮件至1152900270@qq.com5、检测结果反馈：1） 样品结果反馈时间：请于收到样品时告知的时间前将结果报告单以邮件的形式发送至（1152900270@qq.com）。2） 本次比对纯属技术交流自查自纠，请认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。3） 请在能力验证版面（http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm）发样品操作过程的话题，凡参与者可获得最多50分的奖励，优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。6、检测结果汇总报告：本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计，并保证不会泄露大家的联系方式，请放心！如果有版友想策划草根能力比对，能提供测试样品，请与水中月联系（1152900270@qq.com）往期回顾：第十五期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121225/4462116/第十四期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121127/4391833/第十三期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121031/4334609/第十二期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120704/4127034/第十一期：http://bbs.instrument.com.cn/s

低合金钢能力验证结果可疑原因分析及预防措施 上个月收到由中实国金组织的编号为NIL PT 0645-1低合金钢中化学成分分析（国际比对）能力验证结果分析通知单，测试结果5个元素其中4个元素是满意结果，1个元素结果可疑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509161310_566232_2042772_3.png 出现可疑结果时，对于CNAS-RL02能力验证规则中要求4.2.7合格评定机构在参加能力验证中出现不满意结果时，应按照认可准则要求实施纠正措施，并验证措施的有效性；当不满意结果已不能符合专业标准或规范时，除实施纠正措施并验证其有效性外，合格评定机构还应自行暂停在相应项目的证书/报告中使用CNAS 认可标识。在验证纠正措施有效后，合格评定机构可自行恢复使用认可标识。合格评定机构的纠正措施和验证活动应在180 天（自收到能力验证结果报告之日起计）内完成。合格评定机构应保存上述记录以备评审组检查。4.2.8合格评定机构参加能力验证的结果虽为不满意，但仍符合认可项目依据的标准或规范所规定的判定要求，或当合格评定机构参加能力验结果为可疑或有问题时，应采取有效预防措施，必要时采取纠正措施。原因分析：1. 人员和仪器为同一人/同一台仪进行，且均经过校准，在校准周期内，这个目前排除。2. 方法：两次的前处理及测试方法均为GB/T 20125-2006进行。这个也排除在外。3. 物料（标准溶液）：国家标准物质，不确定度比较小都是0.7%，这个也排除。4. 物料（前处理）：均采用加热板前处理，同时做方法空白和质量控制样。未发现可以问题5. 环节：根据实验流程为未现实验环节有问题，同时质量控制样也符合要求。 根据人机料法环上进行检测回顾，未发现问题，检测数据计算和上报过程都进行了审核也均为发现问题。根据以往及能力验证报告书，对于金属中元素分析中都给予有测试方法的临界差。由于本次的能力验证报告可能组织方未及时提供，那就自己简单计算。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509161310_566234_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509161310_566233_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509161310_566235_2042772_3.png 根据能力验证结果中稳健平均值（镍含量0.139%）、GB/T 20125-2006 低合金钢多元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法及GB/T 6379.6-2009《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6 部分：准确度值的实行应用》计算出镍重复性限r=0.0040,R=0.011,临界差=0.0075。可疑值(0.152%-0.139%=0.013%)已经超过所采用方法的临界差，不符合规定的技术要求。后其查找了其他相关的技术标准如GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范及GB/T 222-2006钢的成品化学成分允许偏差。进行判断分析是符合要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509161310_566236_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509161310_566237_2042772_3.png 为了降低风险及保证数据的准确性实验室需要采取一下措施：1. 购买更多的质量控制样，保证数据的准确性。2. 适当增加质量控制样的频率。3. 组织人员比对，同时加大质量监督。以上是这次的简单分析，大家继续讨论对这种可疑结果如何分析，如何采取纠正或预防措施。

钢铁中Si元素的快速光度法分析大家都用过吧，一般都是用于炉前普碳钢的分析，比较简单便捷。这种炉前的快速方法也可以用于一些低合金钢中Si元素的分析，比如16Mn，15CrMo等材料，我们通过长期的分析，基本确定了这个快速的炉前方法可以用于合金总量≤2.00的低合金钢的常规分析中，省时省力，稳定准确。 低合金钢测Si仍是采用硝酸溶样，在微酸性溶液中硅酸与钼酸铵作用下形成硅钼黄，在草酸作用下，用硫酸亚铁铵硅还原硅钼蓝的光度法测定。测定Si的范围0.1~1.00% 试样称取0.020~0.050g置于150ml三角烧瓶中，加入硝酸（1+6）。【图1、2】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151427_404421_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151427_404422_1622447_3.jpg 图1 图2缓慢加热溶解，待试样全部溶解至溶液清澈冒大气泡时，离火，加入10ml（5%）钼酸铵溶液，摇匀放入沸水中水浴30s。【图3、4】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151511_404455_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151512_404456_1622447_3.jpg 图3 图4 30s后取出，加入草酸溶液（2.5%)50ml,在迅速加入硫酸亚铁铵溶液（6%）10ml，摇匀，稍冷加入100ml蒸馏水。【图5、6】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151553_404459_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151553_404460_1622447_3.jpg 图5 图6 最后将显色液移入1cm比色皿中，以水为空白，于分光光度计波长680nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的硅含量。【图7、8】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151608_404463_1622447_3.jpg 图7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151609_404464_1622447_3.jpg 图8 对于标准曲线的绘制，我们是选取相同或相近牌号，不同含Si量的标准钢样，同试样一起操作，绘制吸光度和Si含量的标准曲线，这个曲线绘制算是比较简单了。 整个试验过程简单、方便，流程少，但须注意几个事项：一是如果你分析的钢种Si含量偏高，那么在溶解样品时会发生硅酸脱水而使结果偏低的现象，这时加热的温度切勿太高，必要时可以离开火源。二是加热溶解样品时，瓶内会产生一些黄烟，这个烟是氧化氮，必须除尽，否则结果会偏低，三是沸水浴加热为30s，时间不能过长否则硅钼杂多酸易分解影响吸光度的测定，四是草酸加入后应迅速加入硫酸亚铁铵溶液，以免草酸破坏硅钼络离子而影响结果；最后是每换一种试剂要重新绘标准曲线