异辛烷中工业氯丹农药溶液

异辛烷中15种有机氯农药混合溶液标准物质（1ml）单位：ng/g。怎么配置标准曲线的线性浓度？如果标准浓度为300ng/g，怎么配置？

9种危化品禁用部分农药将受影响从WTO/TBT工作站获悉，9种应用于农业和工业中的危险化学品被列入全球禁用名单。这将对国内农药产品出口企业造成一定的影响。 欲知更多精彩点击进入 据了解，5月4日~8日，《斯德哥尔摩公约》在日内瓦召开第四次缔约方大会，全球160多个国家政府最终达成共识，同意减少并最终禁止使用9种有毒化学物质。据悉，这些化学品会对人的生殖系统、智力和成长造成损害，并可能引发癌症。 此次新增的9种限制使用的有机污染物包括：α-六氯环己烷、β-六氯环己烷、商用八溴联苯醚、五溴联苯醚、十氯酮、六溴联苯、林丹、五氯苯、全氟辛烷磺酸（PFOS）。其中，前8种必须在一年之内彻底停产、停用，除非获得延长生产和使用的特定豁免。最后一种全氟辛烷磺酸（PFOS）由于没有任何替代品，因此只会被限制而非禁用。 被禁用物质中的α-六氯环己烷、β-六氯环己烷、十氯酮、林丹都在农药行业作为原料使用。 相关农药企业务必加快替代物质的研发力度，积极推广使用新型无害材料。（信息来源：慧聪化工网）

最近接触到农药残留检测，心中有个疑问：药典中9种有机氯类农药残留的系统适用性溶液该怎样配，配多少浓度的？望各位大佬赐教

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]期间核查用正十六烷－异辛烷溶液可不可以自己配制？

特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

实验室是用安捷伦7890A的气相色谱，用的是RTX-5或者是HP-5的柱子，现在实验室只有异辛烷中15种有机氯农药的标液大概是200ng/ml，试了好多次都无法分离15个峰，想求助一下设定什么升温程序可以较好的将峰分离出来。

最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中，可以直接用正己烷稀释吗？还是要先吹干？

八氟萘的异辛烷溶液，M/z 272的背景噪声为0,哪里出了问题

农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期，但是往往到8个月左右就降解了，浓度会变低，不知道你们注意了没有？2.农药标准溶液你们是如何采购的，年初订购一年滴计划一次性到位，还是订购一年滴计划，分批次到位？？

小弟刚接触色谱分析，恰好实验室的GC112A型气相色谱仪需要检定，请来的省技术质量监督局的“专家”自己不动手，只给了一张纸，内容如下：标准溶液：正十六烷-异辛烷 检测室温度：230 气化室：230 柱温：160，进样6六次，一次2μL，要求我给他谱图。没办法，只好自己琢磨，开机，设定温度，达到设定温度后，点火，打开SRADV色谱数据处理系统，新建文件夹《检定》，双击，选择B通道，待基线稳定后，注入2μL正十六烷-异辛烷标液，点开始，采集色谱数据，结果，80分钟未出峰，各位大哥大姐帮个忙，看看小弟哪弄错了，不胜感激！！！

好吧，承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003，用丙酮-水混合溶液提取的，浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003，用丙酮-正己烷混合溶液提取的，索氏提取法。如果按照索氏提取的方法，用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品，能否在之后的处理过程中适当的做一下修改，把有机磷也给测了呢？100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

请问专家BHT是什么东东呢？在用gc测定我公司一产品中的DHA 和 EPA 时用到， 需加入 0.1％ 的 BHT 异辛烷溶液

新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

做残留溶剂，其中有一个是异辛烷，按照限度配制标准溶液，其他出峰都挺好，只有异辛烷检不出……哪位大侠可以指点一下嘞~~~

2015版《中国药典》第四部中22种有机氯农药残留量测定法前处理中“以环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml净化，收集18-30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[color=#ff0000]（1000mg/6ml, 用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗）[/color]上，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95:5) 混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得。” 请教各位老师如何理解括号内红色部分，用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗是加样品前还是加样品后？ 我是先用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml活化小柱，然后再加入样品，结果进样出来一堆杂质，且峰面积很大。不知哪里出了问题（前面操作均按照药典方法执行，400mm*25mm凝胶色谱柱为买回来的商品柱）

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

配制农药标准溶液的容量瓶如何清洗较好？能在烤箱中烘干吗？有橡胶皮筋容易烤坏.

我想问一下，用安捷伦做果蔬农药残留，配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀？我是新手，对这个问题一直很困惑，单位还没有开始认证呢。所以，请各位专家帮忙详细解答一下，谢谢啦

RT：您的农药标准溶液有效期是如何规定的？环境条件一致的前提下，浓度跟有效期正相关：0.5MG/ML有效期为6个月（0°C冷藏），0.001MG/ML为2-3周，其他浓度怎么处理？

[font=&][size=18px]本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药残留量测定法[/size][/font][font=&][size=18px]1简述[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。[/size][/font][font=&][size=18px]本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，电子捕获检测器测定。 2仪器与用具[/size][/font][font=&][size=18px]2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。[/size][/font][font=&][size=18px]2. 2超声仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。 3试药与试液[/size][/font][font=&][size=18px]3. 1丙酣、石油酷(60~90C)和二氯甲烧均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)[/size][/font][font=&][size=18px]3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯，硫酸为优级纯。[/size][/font][font=&][size=18px]3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四种异构体]， 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌，由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品，也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。[/size][/font][font=&][size=18px]4色谱条件与系统适用性试验[/size][/font][font=&][size=18px]4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升温: 初始温度100C，每分钟10C升至22WC，再以每分钟8C升至250C，保持10分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升 温:初始温度140C，保持l分钟，以每分钟10C升至210C，再以每分钟20C升至260C，保持4分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]按上述条件操作，理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。[/size][/font][font=&][size=18px]5操作方法[/size][/font][font=&][size=18px]5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，βBHC，γ-BHC， o-BHC]、 滴滴涕[/size][/font][font=&][size=18px]CDDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油酷(60~90C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时，置10mI量瓶 中，用石油酶(60~90C)稀释至刻度，摇匀。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油酷(60~90C) 制成每1L分别含0μg，lμg，5μg，10月，50吨，100μg和250阔的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4供试品溶液制备[/size][/font][font=&][size=18px]5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60C干燥4小时，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定， 置100 mi具塞锥形瓶中，加水20 mi浸泡过夜，精密加丙酣40时，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酣补足减失的重量，再加氯化铀约6 g，精密加二氯甲烧30 ml，称定重量，超声处理15分钟，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲炕补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将[/size][/font][font=&][size=18px]有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中，脱水4小时，精密量取35时，置100 mi旋转蒸发瓶中，40'C水浴上减压浓缩至近干，加少量石油酷(60~90C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净，用石油酷(60~90C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中，加石油酷(60~90C)精密稀释至5时，小心加入硫酸1 ml，振摇1分钟，离心(3000转/分) 10分钟，精密量取上清液2时，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4.2方法2(制剂)取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 5测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合 对照品溶[/size][/font][font=&][size=18px]液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。[/size][/font][font=&][size=18px]6注意事项[/size][/font][font=&][size=18px]6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] 予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]6.4如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。 起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)[/size][/font]

[font=&][size=18px]本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药残留量测定法[/size][/font][font=&][size=18px]1简述[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。[/size][/font][font=&][size=18px]本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，电子捕获检测器测定。 2仪器与用具[/size][/font][font=&][size=18px]2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。[/size][/font][font=&][size=18px]2. 2超声仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。 3试药与试液[/size][/font][font=&][size=18px]3. 1丙酣、石油酷(60~90C)和二氯甲烧均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)[/size][/font][font=&][size=18px]3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯，硫酸为优级纯。[/size][/font][font=&][size=18px]3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四种异构体]， 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌，由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品，也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。[/size][/font][font=&][size=18px]4色谱条件与系统适用性试验[/size][/font][font=&][size=18px]4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升温: 初始温度100C，每分钟10C升至22WC，再以每分钟8C升至250C，保持10分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升 温:初始温度140C，保持l分钟，以每分钟10C升至210C，再以每分钟20C升至260C，保持4分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]按上述条件操作，理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。[/size][/font][font=&][size=18px]5操作方法[/size][/font][font=&][size=18px]5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，βBHC，γ-BHC， o-BHC]、 滴滴涕[/size][/font][font=&][size=18px]CDDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油酷(60~90C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时，置10mI量瓶 中，用石油酶(60~90C)稀释至刻度，摇匀。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油酷(60~90C) 制成每1L分别含0μg，lμg，5μg，10月，50吨，100μg和250阔的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4供试品溶液制备[/size][/font][font=&][size=18px]5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60C干燥4小时，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定， 置100 mi具塞锥形瓶中，加水20 mi浸泡过夜，精密加丙酣40时，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酣补足减失的重量，再加氯化铀约6 g，精密加二氯甲烧30 ml，称定重量，超声处理15分钟，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲炕补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将[/size][/font][font=&][size=18px]有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中，脱水4小时，精密量取35时，置100 mi旋转蒸发瓶中，40'C水浴上减压浓缩至近干，加少量石油酷(60~90C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净，用石油酷(60~90C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中，加石油酷(60~90C)精密稀释至5时，小心加入硫酸1 ml，振摇1分钟，离心(3000转/分) 10分钟，精密量取上清液2时，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4.2方法2(制剂)取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 5测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合 对照品溶[/size][/font][font=&][size=18px]液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。[/size][/font][font=&][size=18px]6注意事项[/size][/font][font=&][size=18px]6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] 予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]6.4如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。 起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)[/size][/font]

有机氯[color=#333333]农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的[/color]有机化合物[color=#333333]。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和[/color]六六六[color=#333333]，以及[/color]杀螨剂三氯杀螨砜[color=#333333]、三氯杀螨醇等，杀菌剂[/color]五氯硝基苯[color=#333333]、[/color]百菌清[color=#333333]、道丰宁等；后者如作为杀虫剂的[/color]氯丹[color=#333333]、[/color]七氯[color=#333333]、[/color]艾氏剂[color=#333333]等。此外以[/color]松节油[color=#333333]为原料的[/color]莰烯[color=#333333]类杀虫剂、[/color]毒杀芬[color=#333333]和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]特性：[/b][/color][color=#333333][/color]　常用有机氯农药具有系列特性：　　①蒸气压低，挥发性小，使用后消失缓慢；　　②脂溶性强，水中溶解度大多低于1pm；　　③氯苯架构稳定，不易为体内酶降解，在生物体内消失缓慢；　　④土壤微生物作用的产物，也象亲体一样存在着残留毒性，如DDT经还原生成DDD，经脱氯化氢后生成DDE；　　⑤有些有机氯农药，如DDT能悬浮于水面，可随水分子一起蒸发。环境中有机氯农药，通过生物富集和食物链作用，危害生物。　　对人的急性毒性主要是刺激神经中枢，慢性中毒表现为食欲不振，体重减轻，有时也可产生小脑失调、造血器官障碍等。文献报道，有的有机氯农药对实验动物有致癌性。中毒原因：[color=#333333]　造成有机氯农药中毒的原因有两种：一种是使用人在农药生产、运输、贮存和使用过程中造成误服或污染了内衣和皮肤而中毒；另一种是自杀行为，故意口服而中毒。有机氯农药对人体的毒性，主要表现在侵犯神经和实质性器官。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]中毒的症状：[/color][color=#333333][color=#333333]　中毒者有强烈的刺激症状，主要表现为头痛、头晕、眼红充血、流泪怕光、咳嗽、咽痛、乏力、出汗、流涎、恶心、食欲不振、失眠以及头面部感觉异常等，中度中毒者除有以上述症状外，还有呕吐、腹痛、四肢酸痛、抽搐、紫绀、呼吸困难、心动过速等；重度中毒者除上述症状明显加重外，尚有高热、多汗、[/color]肌肉收缩[color=#333333]、癫痫样发作、昏迷。甚至死亡。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]急救处理：[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]　　1.发现有人误食六六六、滴滴涕时，要立即进行催吐、洗胃，给中毒者喝下大量清水或小苏打等碱性溶液，然后用手指或筷子刺激咽喉壁，诱导催吐，将胃内有毒物质吐出，这样可以加速体内的毒物排出，减少人体对毒素的吸收，减轻症状，控制病情。　　2.如果是因衣服和皮肤污染而中毒，应立即将所污染的衣服脱掉，先用清水冲洗；再用小苏打或碱性肥皂水冲洗，以阻断毒源注意保暖，防止感冒。　　3.为了尽快排出体内毒物，还应采取导泻的办法，服用泻药，但切记不能用油类泻药，因为油剂能促使身体对有机氯的接收，加重中毒。　　4.重度中毒者若出现呼吸、心跳停止者，应立即进行胸外心脏按摩术和人工呼吸，并急送医院抢救。

配好的农药标准溶液（菊酯类和氨基甲酸酯类）应该怎么保存？我想着是配好以后就放在一个大瓶子里，盖上盖子，然后用封口膜封好，可是问了一下做检测的老师，老师说这样的话有机溶剂会挥发，浓度就不准确了，所以建议我用小瓶子分装（我要配50ml，老师建议我用5个10ml的分装），这样的话即使挥发了，也可以定容，不影响准确性。我以前没有做过农残，所以还请各位前辈指教！（标准溶液挥发的程度到底能有多少，会不会影响检测的准确性？）