不饱和烃含量的化学测定法1、适用范围 本方法适用于有机物中不饱和烃的含量测定,酸性物质及还原性物质对结果有干扰;测定范围:0.1~99.9%。2、方法概要 不饱和烃与定量的溴起加成反应,剩余的溴转化为碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失为终点,反应方程式为:5KBr+KBrO3+3H2SO4=3Br2+3K2SO4+3H2O不饱和烃和单质溴发生加成反应 Br2 + 2KI = 2KBr + I2 I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI3、试剂与材料3.1 硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L量取浓硫酸(98%)167mL,缓慢倒入833mL水中,混合均匀。3.2 氯化钠溶液:C(NaCl)=2mol/L称取氯化钠试剂58.9g溶于500mL。3.3 硫酸汞溶液:C(HgSO4)=0.1mol/L称取硫酸汞30g溶于950mL水中,加入硫酸28mL配制而成。3.4 碘化钾溶液:20%称取碘化钾试剂20g溶于80mL水中。3.5 溴酸钾-溴化钾标准溶液:C(1/6KBrO3-KBr)=0.5mol/L3.6 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)=0.1mol/L3.7 淀粉指示剂:0.5g/100mL称取0.5g可溶性淀粉,加100mL水,在搅拌下注入90mL水中,再煮沸2分钟,加入0.05g水杨酸,摇匀,放置,取上层溶液使用。4、仪器与设备:4.1 碘量瓶:500mL4.2 移液管:10mL4.3 茶色滴定管: 50mL4.4 量筒: 10mL, 25mL4.5 天平:精度0.1mg5、操作步骤5.1 根据样本中不饱烃的含量,称取适量试样 0.4~1 g ;至250mL碘量瓶中。5.2 用移液管吸取10mL溴酸钾-溴化钾标准溶液,加到碘量瓶中,并依次用量筒加入10 mL氯化钠溶液,10mL硫酸汞溶液,最后加入10mL硫酸溶液,立刻盖塞,加水封口,摇动1分钟后在阴暗处或流水下静置5分钟。5.3 从瓶塞的间缝中加入15mL碘化钾溶液,并立即加水封口摇动30秒,取下瓶塞用少量水冲洗瓶塞。5.4 用硫代硫酸钠标液滴至浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴至无色保持30秒不变色为终点,记下标液体积 V(mL)。5.5 重复上述的步骤,进行空白试验记下空白试验消耗标液体积V0(mL)。6、计算6.1 试样中不饱和烃的含量X%(m/m)按下式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112040844_335309_1625930_3.jpg V0:空白试验消耗标液体积; V:试样消耗标液体积;C(Na2S2O3):硫代硫酸钠标液浓度;m:试样质量;[font=
大家好!想请问一下,有没有人知道若两种溶液混合后饱和蒸气压急剧增大,产生拉乌尔定律正偏差,如何使混合溶液的饱和蒸气压降低呢?向混合溶剂中加一下什么种类的物质可以降低饱和蒸气压?谢谢!
测制冷剂中不饱和烃用什么柱子?色谱条件?标准?谱图?不胜感激!!
最近做甲醇中的7种苯系物混合 盲样考核,但我没有这种标液,可以用甲醇中的TVOC标液(9种组分)来做标线不? 浓度是10 100 1000ppm 还自己稀释了一些浓度,建好的曲线能把tvoc做准,但不能把甲醇中的7种苯系物做准? 怎么回事啊? 是不是一定要用甲醇中的7种苯系物混合标液来做曲线才行? 大伙有甲醇中7种苯系物的浓度值不? 急求大家解救啊!
1、怎么用二硫化碳提取甲醇中的苯系物混合?2、怎么用正己烷提取甲醇中的有机物混合?这个问题已经困扰我几年了,谢谢各位大侠们指导.
用半定量薄层色谱法,按照GB/T 8381-2008测饲料中黄曲霉毒素B1 在标准中提到展开剂:使用带盖展开槽,展开槽内壁衬上吸水纸,使展开槽被展开剂饱和;三氯甲烷-丙酮混合液(90+10):在未饱和展开槽内,90ml三氯甲烷和10ml丙酮混合;乙醚-甲醇-水(94+4.5+1.5)混合液:在饱和展开槽内,94ml乙醚、4.5ml甲醇和1.5ml水。那么在这里如何确定展开槽是饱和的还是未饱和的,怎么进行操作呢?
三氟化硼-甲醇 溶液 是一类甲酯化衍生试剂,可以对脂肪(酸)/不饱和脂肪(酸)进行效果极佳的衍生反应,从而达到降低分析物沸点、提高稳定性等目的,以至能够更出色地被气相色谱分析检测。最新单页献上!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121512_470594_2655559_3.jpg
请问大家有没有做过浓度在20-100mg/L的甲醇中七种苯系物混合标准样品啊,他的标准样品号是多少,具体浓度?谢谢。
22223-2008食品中脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸的测定提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法共有37种标准品,标品在哪里可以买得到。一般大家是买混标还是单标?我想买混标,最好是把饱和和不饱和的分开。
[size=4]在配制卤代烃标准系列时发现甲醇(GR)、苯(GC)等均含有卤代烃杂质,以chcl3和ccl4较多。 经过蒸馏后的甲醇中依然含有上述物质 如何除去溶剂(甲醇、苯等)中的卤代烃?[/size]
甲醇中7种苯系物混合 (GSB07-1043-1999)有好多种浓度?尽量 全吧 做voc盲样考核的时候用的这种标液 每3个月更新1次 有哪些同志们买过这个标液 统计下有好多种标准值?
甲醇和水混合放热,甲醇和乙腈混合吸热,why ?
想定量检测一种混合物,成分如下甲醇(大量),水(大量),氢氧化钠(微量),简单烃,请问有什么好的方法么?
我现在在合成不饱和聚酯,要测生成不饱和聚酯中不饱和度。不饱和键来自顺丁烯二酸酐。用碘值法试过了,效果不好,因为文献上说用这种方法不饱和键不能连着羧基。请问还有其它方法测不饱和度吗
求教:GSB07-1395-2001 有机监测标样-甲醇中8种有机氯农药混合标样(I) 谁有它的标准物质证书,发我一份吧!
如题,本人想用GC-MS测植物的代谢物,加入脂肪酸甲酯系列混合物辅助定性,请问用饱和的和不饱和的脂肪酸甲酯有区别吗?还是都可以呢?我对利用保留指数定性不是很明白,或者有谁能给详细解释一下具体如何算嘛。谢谢!
用什么仪器做不饱和分子中的不饱和键的含量好呢?用质谱仪可以吗?
请问各位有没有人做过北京坛墨的甲醇中的五种挥发性卤代烃。学习过程中,请各位老师帮帮忙!
求助: 被测物就是常用的制冷剂(卤代烃)。最近用色谱出现了分不开峰的现象。我用的但体是TDX101,柱温是40度,载气流量3,我咨询过一些用过的老师,可每次按照他们的方法,我还是分不开,后来又填了一个柱子,用的是氧二丙腈,说是专门用来分制冷剂混合物的,可是用了以后更分不开了。我很着急,希望各位帮忙,谢谢大家!
哪位大虾指点一下混合不饱和脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法是否有现成的标准?[em0815]
[b][font=宋体]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇、正己烷和硫酸(H2SO4)进行原位酯交换反应。 用于FAMES分析的[u]内标[/u]1,3-二氯苯购自Sigma-Aldrich(36708-1g)。 [u]FAMES分析方法的校准[/u]是用FAMES标准混合物进行的,该标准混合物含有C4-C24范围内的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。[/font][font=等线]1.[/font][font=等线]脂质检测的具体方法:[/font][font=宋体]微藻中油脂提取的方法为原位酯交换法[/font][font=宋体]脂质分析采用:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪[/font][font=等线]2.[/font][font=等线]需要的标准品和耗材:[/font][font=宋体]药品:高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级甲醇;浓硫酸;正己烷;[/font][font=宋体]标准品:FAMES标准混合物[/font][/b]
有个问题向高手请教: 具体如下:分析多碳不饱和烃(如C18、C22、C24、C30),采用什么固定相,何种载体,柱长一般多少?
呵呵!这是一道作业,大家千万不要答做是“计算不饱和度”
[color=#191919]单不饱和脂肪含量高的食物包括:橄榄油,菜籽油,茶油和芝麻油。[/color][color=#191919]鳄梨,杏仁,腰果,山核桃,澳洲坚果等等。一些以肉类和动物为主的食物。健康专家建议用单不饱和脂肪替代饮食中的饱和脂肪和反式脂肪。[/color][color=#191919][/color][align=left]以下是单不饱和脂肪酸(MUFA)的一些健康益处。[/align][align=left]1.助力减肥,饮食中多用单不饱和脂肪酸有益于减肥。[/align][align=left]这些健康的脂肪有助于提高你的基础代谢率,从而让你的身体更快地燃烧脂肪。此外,这些脂肪增加饱腹感,这意味着它们可以帮助您保持更长时间的饱腹感,并防止暴饮暴食。研究发现,高单不饱和脂肪酸的饮食可以促进肥胖女性的体重减轻和身体成分益处。[/align][align=left]2.减少炎症[/align][align=left]高MUFA的饮食也可以帮助减少炎症,可以帮助你的身体抵抗感染。过多的炎症可导致肥胖和心脏病等慢性疾病。传统的地中海饮食(饮食中多单不饱和脂肪酸)与炎症和凝血标志物浓度的降低有关。这可能部分解释了这种饮食对心血管系统的有益作用。[/align][align=left]3.降低胆固醇水平[/align][align=left]通过摄入单不饱和脂肪酸,降低人体的总胆固醇和低密度脂蛋白水平,并维持您的高密度脂蛋白(HDL或'好'胆固醇)水平,这些脂肪不会附着在动脉壁上,导致斑块堆积。它还有助于防止不必要的血液凝固,这是心脏病发作和中风背后的一个关键原因。[/align][color=#191919][/color][color=#191919][/color]
怎样用气相准确测出混合物中甲醇基甲苯的准确含量?混合物为甲醇甲苯的混合物,只含这两种物质,我按甲醇3份甲苯一份的比例混合后,用气象色谱面积归依法测定的含量为,甲醇56%甲苯44%,不对劲啊。
大家好!帮帮忙!我是做有机分析的,样品是沉积物今天做实验不顺利,过柱子时不成功,硅胶没有吸附住样品,开始样品是在正己烷和乙醚的混合溶液中,后来就用甲醇全冲下来了,打算下次再过柱。但是现在明显存在不互溶的两相,上层清液,下层浅黄色。我现在想置换溶剂为正己烷好再过柱,但是这样的混合溶剂用旋转蒸发仪可以不损失组分下蒸干吗?
今天将甲醇和乙腈以1:1混合,原以为会产热,结果瓶子变得很凉,看来是吸热反应,大家遇到过没?
现目前我收集到甲醇中苯系物混合标样有以下几种浓度的,供大家选择质控样时参考哦,而且大家也有不同浓度的也可以分享哦!332411:150μg/mL;332412:75μg/mL;332413:200μg/mL;332409:109μg/mL;332408:237μg/mL!
甲醇甲苯混合物怎样测定?我想测定混合物中甲醇、甲苯的准确含量,有什么办法吗?
乙腈和水混合后为什么会温度更低?而甲醇和水混合却发热我一直没搞明白?请高人解答一下.我需要实际数据和公式验证,哪位牛人能帮帮我呢.你们讲的太笼统了,没有说服力?