冻干人尿中砷形态成分标准

乙级资质认证复评会需要做冻干人尿汞、尿砷之类的盲样吗？因为只有1天时间来出结果， 如果要做前处理麻烦的样品，会不会时间不够？还是说这类复评的盲样只需要做水质就够了？

请教个问题，国家标准品（冻干品）用什么复溶？有没有特别规定，还是直接用纯化水复溶？谢谢。

在做冻干鸡肉粉中磺胺二甲基嘧啶测定时，回收率偏低（30%），请问有没有好的前处理方法测量审核MA-C091

在做代谢组学的样品前处理过程中，文献中一些样品需要先冻干，然后取样进行代谢物提取，我想知道冻干是为了尽可能保持样品的初始状态吗，如果没有冻干直接将样品放在-80℃冰箱可以吗？冻干后的样品是不是磨成均匀粉末后取少量样品进行代谢物提取？如果没有冻干直接将样品从-80℃解冻然后研磨匀浆再取少量样品来进行代谢提取可以吗 ？

目前国产冻干机与国际上生产的冻干机性能正逐步缩小,主要差距在能耗、质量和生产率上。因此，国产冷冻干燥设备的研究方向和发展趋势还得注重以下几点：1、 优化设计，降低成本，减少能耗 国外有些冻干机不采用不锈钢制造，而采用低碳钢涂覆食品用可烘干树脂，涂层厚度为0.12-0.20mm，在室温下就会发出红外线。搁板表面涂高性能远红外发射材料，增强其辐射能力；料盘表面处理，增强其吸热能力。料盘在两块辐射搁板之间有一最佳位置，而不是取中间位置，因此应优化设计。捕水器的结构、尺寸、结霜特性的优化更有实际意义，因为它的造价目前几乎相当于冻干箱的造价，且其运转功耗也较大。2、保证质量，提高性能 质量主要包括外观、元器件的寿命和可靠性等；另外，国产冻干设备大都是非标准化产品，而标准化是提高质量，降低成本，增强互换性的有力保证，因此，必须实现标准化。有的厂家生产的冻干机从安装好之后，一直不能投入正常生产;有的冻干机虽然能生产，但能耗太高，生产的产品越多，赔钱越多；还有的元器件不断出现故障，影响正常生产。因此，冻干机的质量必须保证，可靠性要提高。要提高冻干机的性能，除了保证加热速率、抽气速率、温度均匀性还应增强设备新的功能。例如增加冻干结束的判断功能，最简单的办法是称重法。3、开发连续式冷冻干燥设备当前国内生产的冻干设备基本上都是间歇式的，随着消费观念的进步，冻干产品的需求量加大，这就要求设备的生产率进一步提高，能耗进一步降低，开发连续式冻干设备成为必然发展趋势。4 、、开发适合食品冷冻加工的真空冷冻干燥装置 从生产工艺流程看，真空冷冻干燥设备所需的原料预处理、冻结装置、制冷系统、加热系统，一般的食品加工企业都有。增加真空冷冻干燥设备，只须增加干燥箱、冷阱、真空泵组及控制系统，对原有制冷设备及水、电、汽、动力资源进行稍加改造即可。目前国内食品冷冻加工厂都存在工艺设备齐全、生产任务不足、设备闲置的情况，增加真空冷冻干燥设备，对食品进一步深加工，可提高产品附加值，扩大企业的经营领域。充分利用原有设备，节省投资，提高企业的技术水平和产品技术含量，提高经济效益。5、 进一步提高卫生标准 从发展的眼光看，随着人民生活水平的提高，人们对冻干产品的卫生要求将进一步提高，再加上国际上冻干设备的走势，这就要求国内厂家对冻干设备的消毒杀菌、卫生管理等提出更严格的要求。近年来西方国家在食品生产企业开始推行HACCP系统，对食品加工设备的消毒杀菌、卫生管理等提出了更加严格的要求。以此为契机，日本许多厂家纷纷将原有镀锌钢板的真空干燥室改为不锈钢真空室，因为在向真空室通蒸汽进行灭菌的过程中，镀锌层会与60-80℃的湿热蒸汽发生反应生成微粉，污染食品。冻干设备的服役期一般为20—25年，考虑到HACCP系统迟早将进入中国，因此我国冻干机产业的厂家应未雨绸缪，尽早做好准备。

对冻干制品的质量要求是：生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快，残余水分低。要获得高质量的制品，对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再干冻三个分阶段。合理面有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。 （一） 制品的冻结 溶液速冻时（每分钟降温10~50℃），晶粒保持在显微镜下可见的大小；相反慢冻时（1℃/分），形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙，可以提高冻干的效率，细晶在升华后留下的间隙较小，使下层升华受阻，速成冻的成品粒子细腻，外观均匀，比表面积大，多孔结构好，溶解速度快，便成品的引湿性相对也要强些。 药品在冻干机中预冻在两种方式：一种是制品与干燥箱同时降温，；另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右，再将制品放入，前者相当于慢冻，后者则介于冻与慢冻之间，因而常被采用，以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时，空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上，而在升华初期，若板升温较快，由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。 制品的冻结处于静止状态。经验证明，过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶，为了克服过冷现象，制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围，并需保持一段时间，以待制品完全冻结。 磁浮子液位计 浮筒液位变送器

[size=4] 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 [/size][size=4][/size][size=4]　　冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。[/size]

主要是要检测重金属，标准上写的是风干，只有铬的标准上写有可以用冻干，不知道使用冻干机干燥会不会有什么影响？？请赐教！

[font=Verdana, Arial][color=#333333] 眼看着离春节越来越近了，不少[url=http://news.foodmate.net/tag_4652.html]家庭[/url]开始选购零食，相信时下的网红“冻干[url=http://news.foodmate.net/tag_648.html]果蔬[/url]片”会是不少家庭的选择。[/color][/font]　　为啥青睐果蔬片？采访中不少人对华商报记者表示，因为冻干果蔬片是[url=http://news.foodmate.net/tag_4300.html]脱水果蔬[/url]，酥脆可口、营养丰富，还不含[url=http://news.foodmate.net/tag_2271.html]油脂[/url]，非常健康。　　冻干果蔬片真的不含油吗？日前，记者在购物网站上购买了销量排名靠前的六种冻干果蔬片，联合[url=http://news.foodmate.net/tag_2464.html]陕西[/url]省健康[url=http://news.foodmate.net/tag_4604.html]管理[/url]师协会通过[url=http://news.foodmate.net/tag_4793.html]实验[/url]来揭秘。[b]　　》了解一下　　冻干食品成网红零食，都有哪些特点？[/b]　　2020年，还不知道什么是冻干食品吗？这是时下年轻人最喜欢的网红零食，来上一片冻干果蔬，嘎吱嘎吱，酥脆好吃，补充营养还不发胖。　　陕西省健康管理师协会理事张婳解释说，冻干技术，全称“真空冷冻干燥技术”，是指将新鲜的水果或蔬菜采摘后立即速冻，低温至-40℃，再将冰状的食材通过真空脱水技术，将固态的水直接升华成气态，中间没有经过液态，这样做不破坏原有的组织结构，可以保留产品的色、香、味、形，营养成分能够保留95%以上。经过冻干处理的果品，脱水率达95%以上，无须任何防腐剂，就可在干燥密封常温下保存一年以上。　　“当你享用一袋20g的蔬果冻干时，其实你已经补充了相当于它大约十倍重的鲜果营养成分。”张婳说，真正的冻干食品营养丰富，特别适合孕早期的女性，吃下去比同体积鲜果降低恶心呕吐症状，普通人食用也是非常有益处。　　“新鲜的蔬菜水果有时并不方便随时食用，再加上挑食的毛病，没有太多的时间去超市购买、回家烹饪，冻干果蔬片刚好满足了我的需求。”在西安一家新媒体公司上班的张女士对记者说，自己经常网购冻干果蔬片，全办公室的人都爱吃这样的网红零食，作为“单纯的蔬菜和水果”，冻干果蔬片也是她在减肥期间的营养代餐。　　可最近，张女士有点疑惑：“我觉得冻干水果是脱水工艺，不应该有油脂，可我把这些果蔬片放在餐巾纸上，纸上会渗油。这些冻干果蔬是不是真的冻干食品，如果是油炸的，那还怎么减肥？”　　华商报记者打开购物网站，搜索“冻干果蔬片”，相关商品出现了，几乎每一种都标注有“冻干”“非油炸”“适合孕妇”等字样。

考核有两个盲样，分别是冻干牛血铅和冻干人尿铅粉末，盲样发到我手里的时候，已经加水变成液体了，本人接触ICP-MS还不久，请教一下如果用ICP-MS 来做血铅和尿铅，标准溶液怎么配置，样品还需要怎么处理 谢谢大家

近来看到关于冻干与喷雾干燥去除水的文章，有点想不明白，喷雾干燥怎么也会不破坏结构，保持基团活性那？ 哪位牛人也可以给这2种干燥的原理整出来，水平有限说不清楚，谢谢。 [em09511]欢迎大家讨论。

吸附了阿特拉近的土样，冻干后甲醇水80°C萃取，结果液相测定时目标峰后出现一个很大很宽的杂峰（小山似的），而同样的土样，烘干后固萃，则没有这个杂峰，请问这是怎么回事呢？PS:吸附时水相没有这个杂峰啊，怎么冻干固萃就有了呢，是什么成分呢？百思不得其解，请大家帮忙分析，谢谢了！！

实验小白，想先把海参冻干再做下一步实验，关于冻干这个方法有些疑问1、我的海参样品是已经解剖好放在-80℃冰箱存着了，如果要冻干的话是不是要从-80℃冰箱取出来解冻，让后在放冻干机冻干。2、我看文献是冻干以后取均质的30mg样品进行下一步实验，我想知道海参冻干之后什么状态呢，应该不是粉末吧，那是不是冻干之后还需要研磨成粉末然后再取均质样品进行下一步实验？3、鲜海参冻干之后是把他本来的水分都弄干掉吗？4、我对冻干这个步骤的理解是冻干之后样品比较容易研磨均匀吗？还是有其他作用？5、冻干之后的样品用不完可以直接放-80℃冰箱保存吗，等到下次使用时是不是取出来就直接用了，不需要再次冻干了吧？6、冻干过程中有什么需要特别注意的点吗，想尽量保证实验成功

[b] 新上讲座：[font=&][size=18px][color=#333333]生物制剂冻干技术及发展[/color][/size][/font]　　举行时间：[b]2021-11-24 14:00[/b]　　立即免费报名：[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/tegent1124/[/url]　　主讲人：刘恒利 [size=12px][font=&][color=#666666]具有20多年美国制药行业的制剂研发与生产的工作经验。曾分别在数家美国药企及国内药企任高级或资深研究员（Sr. Scientist/Sr. Staff Scientist)， 高级首席研究员 (Sr. Principal Scientist)，产品研发总监 (Director)，研发部门高级总监 (Sr. Director) 等职务。对于生物药与化药的多种制剂、剂型的研发, 药物与医疗器械组合, API的处方前研究, API及辅料的理化性质表征, 及IND、CTA、A/NDA等资料撰写与申报有丰富经验。[/color][/font][/size]　　讲座内容：[/b][font=&][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]由于冻干是非常严苛的脱水过程，如何在冻干过程中保持药物的活性，以及保持冻干产品的货架储存期稳定性是对制剂人员的一个极大的挑战。对有关辅料功能与冻干原理的深刻理解是正确设定配方与优化冻干工艺，制备稳定冻干产品的先决条件。本演讲力求对这两方面进行深入浅出的解释；对冻干各步骤工艺参数之设定与优化予以深入解析；并结合实例讲解如何将参数优化运用到冻干曲线的开发中。[/color][/size][/font]

[b] 新上讲座：[font=&][size=18px][color=#333333]生物制剂冻干技术及发展[/color][/size][/font]　　举行时间：[b]2021-11-24 14:00[/b]　　立即免费报名：[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/tegent1124/[/url]　　主讲人：刘恒利 [size=12px] [font=&][color=#666666]具有20多年美国制药行业的制剂研发与生产的工作经验。曾分别在数家美国药企及国内药企任高级或资深研究员（Sr. Scientist/Sr. Staff Scientist)， 高级首席研究员 (Sr. Principal Scientist)，产品研发总监 (Director)，研发部门高级总监 (Sr. Director) 等职务。对于生物药与化药的多种制剂、剂型的研发, 药物与医疗器械组合, API的处方前研究, API及辅料的理化性质表征, 及IND、CTA、A/NDA等资料撰写与申报有丰富经验。[/color][/font][/size]　　讲座内容：[/b][font=&][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]由于冻干是非常严苛的脱水过程，如何在冻干过程中保持药物的活性，以及保持冻干产品的货架储存期稳定性是对制剂人员的一个极大的挑战。对有关辅料功能与冻干原理的深刻理解是正确设定配方与优化冻干工艺，制备稳定冻干产品的先决条件。本演讲力求对这两方面进行深入浅出的解释；对冻干各步骤工艺参数之设定与优化予以深入解析；并结合实例讲解如何将参数优化运用到冻干曲线的开发中。[/color][/size][/font]

[size=24px][b][b][font='Microsoft YaHei UI'][size=11.0000pt]冻干基础理论知识（泰事达冻干机）系列二---冻干过程中的基本概念[/size][/font][/b][/b][/size][align=left][font=Verdana][size=12.0000pt][back=#ffffff]Vapour pressure[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#004687]蒸汽压[/color][/size][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei UI'][size=12.0000pt][color=#004687]WATERTRIPLE POINT[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei UI'][size=12.0000pt][color=#004687]水的三相点[/color][/size][/font][/align][font='Microsoft YaHei UI'][size=12.0000pt][color=#004687]预冻对于冻干的意义[/color][/size][/font][align=left][font='Microsoft YaHei UI'][size=12.0000pt][color=#004687]Glass transition[/color][/size][/font][font=Verdana][size=12.0000pt][back=#ffffff] tempertature. [/back][/size][/font][font='Microsoft YaHei UI'][size=12.0000pt][color=#004687]玻璃态转化温度[/color][/size][/font][/align][img=,211,213]file:///C:/Users/mac/AppData/Local/Temp/ksohtml23732/wps3.jpg[/img]关注公众号，了解更多的冻干理论知识

冻干的产品出现了萎缩，有的甚至化水，有部分是好的。冻干直至压塞时，外观还是很好的，骨架也很好看，但是在冻干机中放置一晚后（因为想第二天轧盖），就出现了上面提到的现象，以前从来没出现过，郁闷死了，请各位高手前辈给予指点～～～～～～～～～在线等候[em58]

请问现在有注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞（冻干用）了吗？现在我们用的标准是“YBB00052005 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞”，但里面是说明了此标准不适用于冻干橡胶塞，不过到现在都还没有找到冻干橡胶塞的标准。我查了下，在07年7月的时候有胶塞行业标准座谈会，说是“由中国医药包装协会牵头，上海食品药品包装材料测试所提供技术支持，部分胶塞厂家协助完成药用丁基橡胶塞协会标准的制订。标准制定分为产品标准和单项标准二部分：1、 产品标准包括：小容量注射液标准、冻干胶塞标准；2、 单项标准包括：外观及规格尺寸标准（含注射剂用丁基胶塞、输液用丁基胶塞、冻干用丁基胶塞、小容量注射液丁基胶塞）；胶塞表面硅油含量均匀度标准；免洗胶塞标准等”那么现在标准出台了吗？座谈会见http://www.cnppa.org/index_newsInfo.jsp?id=264

我要购一台冻干机，实验室用，冻中药粉末。求推荐价格合适的冻干机

本人刚接触冻干，希望冻干前辈赐教，希望能得到帮助。

公司有部分产品是冻干品，主要成分是蛋白质。想用库伦滴定法测冻干品的水分，用的仪器是卡尔费休水分测定仪。之前是用甲醇溶解的，发现有点溶解不完全，不知道哪位高手有没有类似经历，用的是什么试剂复溶冻干品比较好呢？尽可能不要破坏蛋白质

各位同行，谁参加了2009年中国CDC职业卫生所冻干牛血铅盲样检测，我对结果准确性不是很肯定，希望交流一下，我的结果是160ug/L左右。

冻干设备原理

再对动物样品进行提蛋白之前需要先冻干磨粉在进行提取，其中还要先脱色脱脂，那这个脱脂步骤是冻干磨粉后脱色脱脂先脱色脱脂，再冻干磨粉呢？以下两个步骤哪个正确呢？1、样品冻干→研磨成粉→加试剂脱色脱脂→水洗→提蛋白2、样品研磨匀浆→加试剂脱色脱脂→水洗→冻干→磨粉→提蛋白

大家好，由于现在厂里有一批生物原料药需要冻干，但目前现有的冻干机太小，所以想在这求助，询问哪有没有有效隔板面积7㎡左右的冻干机租用，谢谢了。我们是在上海，产品现有180L需要冻干。

大蒜及大蒜冻干片、大蒜粉等制品中的大蒜素、大蒜辣素、allicin的含量检测国际通常用HPLC法检测，国内几乎无检测机构可以检测，由于其大蒜素标准品昂贵，使用时间短。有兴趣的朋友可以和我交流，我的QQ：10721304

干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的冷冻干燥机有下列优点： 一、冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 二、在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。 三、在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。 四、由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 五、干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 六、由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 七、干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机，简称冻干机。 冻干机按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。 冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右，能够加热到+50℃左右的高低温箱，也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分，需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水分升华而干燥。 冷凝器同样是一个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-40℃以下，并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。 冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门，再加上真空泵，便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。

这两天在编制一份本地检察院相关的土壤报告，由于要数据要得很急，我们采用冷冻干燥的方法处理样品，鉴于任务的敏感性，质控的同事认为有些检测项目的标准方法里面，并未把冷冻干燥法作为样品制备方法写入标准方法里面，担心会有尾巴，最终在报告的备注里面说明了采用冷冻干燥法。版友们有碰到类似问题吗？你们是怎么处理的？

代谢组学样品前处理中，对于动物组织的前处理，查到的文献大部分都是先将样品冻干，让后均匀，再取一小部分样品进行代谢物的分离提取，但是我在的实验室没有冻干机，我直接将组织研磨均匀然后取样进行代谢物分离可以吗？