甲醇中种有机氯农药混合溶

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

一、简介由农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）起草制定的《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》（GB 23200.121-2021）已于2021年3月3日发布，9月3日起正式实施。 二、国标解读1、国标特点：序列特点描述1权威强GB2763标准检测方法2数量多分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分3种类繁既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂4范围广涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，全面覆盖植物源性食品将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96% 农药种类目标物数量（个）有机磷农药76杀虫剂52杀菌剂60除草剂72生物农药8其他107合计375 2、QuEChERS前处理QuEChERS方法：利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的，已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含208种农药，LC-MS/MS标准中包含375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。 3、标准物质解决方案 产品编号产品名称浓度规格备注81388a(套标)植物源性食品中331种农药套标10μg/mL16支/套套标81388b(套标)植物源性食品中331种农药套标50μg/mL16支/套71802-10mg鱼藤酮/10mg纯品714149-1mg嘧苯胺磺隆/1mg715828-1mg嗪吡嘧磺隆/1mg91485a甲醇中脱甲基-甲酰胺基-抗蚜威100μg/mL1mL 单标92065a甲醇中阿维菌素B1a100μg/mL1.2mLBW900297-100-N甲苯中稀禾定100μg/mL1.2mLBW900078-100-D丙酮甲氨基阿维菌素苯甲酸盐100μg/mL1.2mLBW900230-100-A甲醇中依维菌素100μg/mL1.2mLBW900684-100-A甲醇中3-羟基克百威100μg/mL1.2mL81381a乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组110μg/mL1mL混标（10μg/mL）81382a乙腈中64种有机磷混标-植物源性食品中331种农药-组210μg/mL1mL81383a乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组310μg/mL1mL81384a乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组410μg/mL1mL81385a乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组510μg/mL1mL81386a乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组610μg/mL1mL81387a乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组710μg/mL1mL81381f乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组150μg/mL1mL混标（50μg/mL）81382f乙腈中64种有机磷农药混标-植物源性食品中331种农药-组250μg/mL1mL81383f乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组350μg/mL1mL81384f乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组450μg/mL1mL81385f乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组550μg/mL1mL81386f乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组650μg/mL1mL81387f乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组750μg/mL1mL 三、坛墨标准物质产品解读 1、问：坛墨的套标有几部分组成？分类依据是什么？答：①一共有2组套标，一组10μg/mL和一组50μg/mL；②每组套标分三部分，第一部分为纯品：有三个化合物，因其溶液状态下不稳定或效期较短，建议使用时现配现用；第二部分为单标：有四个化合物是容易受其他化合物干扰，或者容易影响其他化合物，建议使用时单标进样；第三部分为混标；共7支混标，按种类区分，除草剂，有机磷，杀菌剂，杀虫剂等农药。 2、问：坛墨提供的两种浓度能否满足国标需求？答：国标4.4.2中，确定了混合标准储备溶液的浓度最高为50μg/mL；4.4.3中，确定了混标标准工作溶液的浓度为5μg/mL；并且在7.5.3中，基质匹配工作标准曲线的浓度外围是0.002至0.5μg/mL；综上所述，坛墨提供的两组浓度均完全符合国标的需求。 3、问：坛墨能否提供更大浓度的标准物质，比如100,200μg/mL等浓度？答：坛墨能提供100浓度的混标定制产品；但并不建议客户使用：①不符合国标的要求；②LCMSMS仪器进样，不建议超过国标的上限0.5μg/mL，会引起仪器过载，因此不建议配制更高浓度的标准溶液；③如果再增大浓度，实验员在稀释时，会由于稀释倍数过大而引入较大误差。 部分相关产品，更多产品请咨询销售人员：400-860-5168转3792

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品；②在食品分析中有广泛的应用；③提取复杂的生物基质中有机氯农药；④处理中毒样品；⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；⑥样品处理时间短（12~20min）；⑦回收率好；⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；②几乎囊括了所有的固体样品；③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢？1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型，看看是否你也遇到过：● 极易挥发的溶剂；● 含有可溶性气体的溶液（e.g.一水合氨）；● 两种溶剂混合，容易蒸发的溶剂密度更大（倒置）；● 两种溶剂的密度非常接近，但溶液可能不能很好地混合；● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质（e.g.HPLC馏分）；● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷（又称DCM）和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发，这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾，我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞，底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。（即使是完全混溶的溶剂，在高离心力下也能发生一些分离）2、如何解决溶剂暴沸？通过使用GeneVac系统，你完全不需要担心这些，只需要选择相应的溶剂类型，一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如：有一个混合溶液（离心后）在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇，在500g离心力作用下，管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar（比重为0.79）。 我们设定从25℃开始，压力先下降到550mbar，而DCM的沸点是25℃，如果不是因为上面的甲醇，DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在，即使腔体内的气压是550mbar，DCM实际上受到的压强是950mbar，所以还无法沸腾。因此，压力继续下降到160mbar时，甲醇的沸点是25℃，所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时，DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了，所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少，但是蒸发会带走热量，所以整个溶液也会冷却一点，降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同，但需要注意的是，仍然存在一个节点会有大量的甲醇层，但它下面的DCM想要开始沸腾。另外，机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度，防止温度过高引起溶剂沸腾，并且不直接接触样品，避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术，能够轻松解决高低沸点溶剂，不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。 同时，有上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率，很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，并且，该系列还具备更多高端功能，详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。

81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过，2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标，我公司根据实际情况，分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标，分别是挥发性有机物前35项，半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标，由于针对性强，非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物，在保证质量的前提下，把价格降到最低，希望对我们的环境工作者有所帮助，所有产品均为进口有证标液，通过ISO:17025和ISO:9001认证，保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚，2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷；四氯化碳；三溴甲烷；二氯甲烷；1．2&mdash 二氯乙烷；环氧氯丙烷500ppm；氯乙烯；1，1&mdash 二氯乙烯；1，2&mdash 二氯乙烯；三氯乙烯；四氯乙烯；氯丁二烯；六氯丁二烯；苯乙烯；苯；甲苯；乙苯；二甲苯①；异丙苯；氯苯；1，2&mdash 二氯苯；1，4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②；四氯苯③；六氯苯；硝基苯；二硝基苯④；2，4&mdash 二硝基甲苯；2，4，6&mdash 三硝基甲苯；硝基氯苯⑤；2，4&mdash 二硝基氯苯；2，4&mdash 一氯苯酚；2，4，6&mdash 三氯苯酚；五氯酚；苯胺；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸二辛酯；苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样，有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话：13370063777 QQ：443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址：上海莘凌路285号 电话：0086 21 25902666,25902777,29415777

众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域，这导致固相萃取型号各异、种类繁多，但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的，就像液相色谱中C18一样，C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位. 　　Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。 　　针对不同的应用，硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法： 　　第一套：“全盲”条件下的全扫描 　　应用范围：兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。 　　第一步： 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化 　　第二步：将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取) 　　第三步：用6毫升0.1M HCl洗涤至干 　　第四步：用6毫升甲醇洗涤，收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。 　　第五步：用6毫升甲醇-氨水(95：5)洗涤，收集碱性和两性化合物成分，吹干后供分析测试。 　　第二套： LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护) 　　应用范围：大多数碱性和两性化合物。 　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升醋酸铵) 　　第二步：将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与10mM醋酸铵混合) 　　第三步：用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸铵，1mL醋酸，1mL甲醇) 　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。 　　第三套：LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护) 　　应用范围：极性两性化合物、极性或弱碱性化合物，在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法: 　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升酸)。 　　第二步：将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合) 　　第三步：用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸，3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸或盐酸，1mL甲醇)。 　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。

近日，家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上，这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日，其发布了《2012年茶叶农药调查报告》， 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重，不但有多种混合农药残留，更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此，月旭科技推出快速农残检测法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外，月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题，见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/ QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留 1 适用范围 适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。 2 提取 称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。 3 净化 取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。 4 色谱质谱条件 4.1色谱条件 色谱柱：Welchrom® WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m)； 柱温升温程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min)； 进样口温度：290 ℃； 载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min； 进样量：1.0 µ L； 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。 4.2 质谱条件 电离方式：EI； 电离能量：70 ev； 测定方式：选择离子监测方式(SIM)； 离子源温度：230 ℃； 四级杆温度：150 ℃； 传输线温度：280 ℃； 溶剂延迟：5 min。 5 实验结果 5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图 色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. &alpha -六六六；8.&beta -六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.&delta -六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑 5.2 方法的回收率与精密度 在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。

在科研的道路上，每一步都很重要MTV3000多管涡旋混合仪您的前处理“加速器”让实验前处理变得简单快捷作为一款理想的可以进行大批量样品处理的混合设备，主要用于快速、均匀地批量混合各种液体，一次最多可处理66个样品（2mL EP管）。多种不同规格海绵架子以适配不同规格的容器。通量高、应用范围广、操作简单✔ 7寸彩色触摸屏控制，实时显示当前运行的速度、剩余时间等✔ 预约启动，循环设置，多段不同速度及时间运行，可根据应用需要设置不同的方法✔ 三种运行模式，满足不同性状样品✔ 通量高，最多可同时处理66个样品✔ 可选配100mL、50mL、15mL等多种规格样品架，以满足不同应用，样品架可定制应用领域食品农兽残、致病菌检测等样品提取、溶液快速混匀等食品理化检测溶液混匀、提取等生物实验室：蛋白质溶液混合、细胞培养实验中，用于混合培养基、细胞悬浮液等化学实验：用于混合试剂、催化剂等应用标准举例◆《中华人民共和国药典（2020年版）》2341农药残留量测定法 第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法◆GB23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱法-质谱联用法◆GB23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气质联用法◆GB23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 ◆GB 31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱 ◆GB 31613.2-2021食品安全国家标准 猪、鸡可食性组织中泰万菌素和 3-乙酰泰乐菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法◆GB 31656.1-2021 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 ◆GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 ◆GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

近期，公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院，利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药（50种有机磷类农药，15种氨基甲酸酯类农药，18种拟除虫菊酯类农药，12种除草剂，2种其他农药）的检验分析方法，相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注，由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药，不仅能够帮助公安机关查明涉案农药，对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质，基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点，创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法，以多壁碳纳米管（MWCNTs） 替代GCB、Carbon等吸附材料，可以增强净化能力，提高灵敏度，并且净化过程能够一步完成，无需振荡、离心等操作步骤，大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效，步骤如下： 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术，在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性，特有的UFsweeper碰撞池，实现最快MRM速度（888MRM/sec），速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库，勾选待测化合物，即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件：色谱柱，DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；恒线速度模式，线速度：45.6 cm/s；进样口温度：260 ℃；升温程序：60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min)；不分流进样模式，进样体积：1 μL。 质谱条件：电子轰击离子源（EI源），离子源温度200℃，接口温度320℃，扫描方式为多反应监测模式（MRM），详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液，按上述优化的仪器条件进行检测，以各目标物的质量浓度（x）为横坐标，定量离子对色谱峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线，各农药在线性范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，农药的检出限在0.06～4.27 ng/mL之间，定量限在0.18～14.24 ng/mL之间。 采用空白全血，目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL，计算各目标物的回收率，其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%～120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液，重复测定6次，连续测定5天，97种农药的日内精密度在1.93%～11.08% 之间，日间精密度在3.65%～12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月，甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀，取死者心血，检出克百威、莠去津和乙草胺；2020年5月，村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸，取死者心血和稀释100倍后的胃内容物，检材中均检出联苯菊酯。采用本方法，不仅能够快速判定案件性质，也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库，建立了同时检测血液中97种农药的方法，该方法有机溶剂用量少，绿色环保，并且可以一步完成样品制备，无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶，便捷高效，节约了单个样品的前处理时间，提高了工作效率。同时，该方法稳定、准确、灵敏度高，能够用于实际案件血液样品中农药的检测。

智能高效混合浓缩省心组合，3年质保无忧购！MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪，经典圆盘主机上引领革新，全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势，还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器，直接快速开关多个氮吹通道，无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量，进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道，样品架旋转自如，氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮，可随时根据样品液面调整氮吹针高度，松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节，保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制，支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管，兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示，可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时，各个氮吹通道气流可设为同一档位，有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭，避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架，即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能，观察更清晰，便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理，耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口，便于定期更换水浴锅用水，延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制，显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温，可设自动预热，浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀，常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程，近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中， 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上，可支持更高转速，并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量，兼容多种规格样品管： 高转速，应对各类难溶样品⭐转速范围：200-3000rpm，3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏，实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式，可随时启停⭐根据不同样品，可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速，渐进提速 智能高效应用方案（示例 ）方案一：土壤农残测定称取10 g试样（精确至0.01 g），于100 mL塑料离心管中，加入10 mL水和10 mL乙腈，将配置好的样品置于12位圆盘试管架上，设置方法程序，添加多段变速，涡旋振荡10 min，运行过程中随时启停，结束自动蜂鸣报警。加入5 g～7 g 氯化钠，再次涡旋1 min后，设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱，收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液（温度设置为50℃），将氮吹针调至适宜高度，缓慢吹入氮气，使液面持续微微抖动，浓缩至近干状态，用甲醇复溶，过0.22 μm滤膜后待测。方案二：GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样（精确至0.01 g）于50 mL试管中，加入10 mL水和微量盐酸溶液，将试管放至12位圆盘型试管支架上，设置MultiVortex方法程序，涡旋1 min。运行开始后，样品开始混合。预设运行时间结束后，自动提示，无需人员值守。第一次涡旋完成后，在试管中加入20 mL乙腈，再次涡旋1 min。超声完成后，加入5 g氯化钠，变速涡旋2 min。离心后，取上清液至试管中，把试管转移至MFV智能氮吹仪中，40℃下氮吹至近干，倒计时结束后自动报警提示，定容待测。

日本林纯药公司创建于1904年，主要生产和经营化学品，包括标准品，电子工业试剂等，林纯药也是日本最大的标准品生产商之一，可以提供3000多种农药兽药及代谢物、内分泌干扰物等标准品。 林纯药公司根据日本厚生劳动省颁布的肯定列表，配置了适用于GC/MS和LC/MS的农药混标，7种GC/MS混标包括354种农药组分，10种LC/MS混标包括282种农药组分（部分组分重复）。这些特别配置的农药混标，可以满足客户同时测定多种农药的需求，满足肯定列表检测的要求。 Normal 0 7.8 磅 0 2 false false false EN-US ZH-CN X-NONE MicrosoftInternetExplorer4

坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020产品编号BWT900636-A(套标)CAS号规格1mL*5支/套甲苯 108-88-3对二甲苯 106-42-3间二甲苯 108-38-3邻二甲苯 95-47-6 标准值1：100μg/mL 标准值2：400μg/mL 标准值3：800μg/mL 标准值4：1200μg/mL 标准值5：2000μg/mL

p 　　混合材料的发展是材料科学的一个新兴领域。研究人员解释说，对这些材料的兴趣源于“将无机成分的稳定性与有机成分的多功能性相结合的成功，将它们混合起来，使两者的性质相结合甚至改善。”她指出。“更重要的是，混合材料可以以凝胶，薄膜，纤维，颗粒或粉末的形式加工。有机和无机组分的组合在生产混合材料方面几乎没有限制，其在医药，微电子，传感器，光学系统，汽车工业和装饰性表面涂料方面具有大量的应用。 /p p 　　Paula Moriones采用允许合成混合材料的方法(称为溶胶 - 凝胶)，这产生具有在环境温度下可控属性的多孔材料，与其他工艺相比节约了成本。这些混合材料的合成导致干凝胶的生成——一种处于脱水状态的凝胶，其内部没有任何液体。 /p p 　　研究人员证实，凝胶形成时间和所得材料的性质受合成这些材料的条件和有机物的比例的影响。尽管材料总是以纳米尺寸呈现，但是它可以具有更小或不那么小的孔，她指出：“这些材料的应用中，孔径是至关重要的，因为它们可以用来控释药物。 /p p 　　包括留在里斯本大学(葡萄牙)的Paula Moriones的研究也得出了其他结果。“某些合成材料是高疏水性和排斥水的，这种性质使它们能够用作制药工业中的元素，用于选择性地捕获其表面上的其他材料或保留它们，并在玻璃工业中用作保护涂层。”研究员总结到。 /p

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国，也是农药出口和使用大国，但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距，推行农药减量使用，提高农药使用效率，是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中，种植户为了预防病虫害，保障产量，通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药，会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论：一 直接提取法（部分基质简单的药材无需净化）取供试品粉末(过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min（转速不低于12000 rpm），离心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至10 mL，摇匀，即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml，置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中，用MultiVortex涡旋混合器充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全，离心，取上清液，即得。（可去除有机酸、挥发油、色素等）&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL，通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，收集全部净化液，混匀，即得。（可去除挥发油、萜类、磷脂等，去除色素效果差）&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于叶类植物）注：GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附，都会导致回收率较低，甚至造成假阴性结果，在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑，优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法（QuChERS法）注：分散固相萃取净化管的净化材料：无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等）由上述步骤可见，在药材的禁用类农药残留的检测中，涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程（尤其是QuChERS法），因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强，高转速的刚需，同时也要满足噪声低，数字化的柔性需求，MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择！MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活，兼容多种规格的样品管支架，最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广，最高可达3000 rpm，同时兼具低重心，噪音小，高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏，一体化设计，显示分辨率800×480，具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

Supelco新推出的Supel QuE Verde是由改进的新型石墨化碳黑，Z-Sep+和PSA三种填料混合而成。新型的石墨化碳黑填料可以有效保留色素，而不影响平面农药的回收率。而Z-Sep+是在硅胶表面双重键合了氧化锆和C18的新型填料。氧化锆可以保留脂肪和类固醇，而C18可以保留疏水杂质。混合填料中的PSA则可以有效去除酸性物质的干扰。这种新型的SPE产品在处理色素含量较高的复杂基质时可以保留95%的色素，而分析的农药回收率在70%～120%之间，特别是较难处理的平面农药，比传统的石墨化碳黑SPE产品的回收率要高。?参考AOAC 2007.01方法使用Supel QuE Verde来分析有?机菠菜和采摘的牛至叶中的农药。先用乙腈提取有机菠菜和牛至叶。详细的实验步骤和色谱条件可以在下图中找到。将50ng/ml的农药混标加到乙腈提取液中。最后的提取液稀释三倍，进入GC-MS分析，GC色谱条件也可以在图中找到。??结果显示Supel QuE Verd可以去除大量的干扰物质，样品经过处理后在GC-MS全扫描模式下具有极低的背景值。加标的12个农药响应值很好，回收率较高。同时我们也评估了Supel QuE Verd去除菠菜和牛至叶中色素的效果，我们用光谱法同时测量了经过Supel QuE Verd处理过的提取液和最初的乙腈提取液分别在664nm，647nm和630nm处的吸光值。结果表明Supel QuE Verd去除了大于95%的色素。下图是用Supel QuE Verd净化加标农药混标提取液的回收率。可以看出所有农药的回收率在70%到120%之间。 绿色植物用不同填料处理后的净化效果，可以很明显看出Supel QuE Verde可以去除更多的干扰杂质。? ?结论由于平面农药如六氯苯和百菌清等和石墨化碳黑的表面有较强的相互作用，因此在去除色素的同时又要保证农药的回收率是比较困难的。而经过实验证明，Supel QuE Verde既可以有效的去除色素，而且又能提供较高的农药回收率，是非常有效的分析绿色植物的前处理产品。更详细的应用资料，可以访问以下链接http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/analytical-chromatography/analytical-products.html?TablePage=120095318产品信息产品描述包装产品编号Supel QuE Verde净化管, 2mL100支/盒55447-U Supel QuE Verde净化管, 15mL50支/盒55442-U 关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。?

导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

超高纯气体、标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势技术研讨会邀请函 　　跟过去相比，现在的生产过程和分析更加依赖于严格的控制。用户期望越来越高，法规要求日益严格，价格竞争压力日益增大，从而使得高生产精度并不是值得炫耀的资本，而是必须满足的基本要求。无论生产或分析哪种产品，都可能在其中某个阶段直接使用到特种混合气体。实验室、在线生产或空气和水污染物的监控过程中所使用的校准分析仪和其他测量仪器，都几乎需要间接用到气体，而这些气体和分析仪器的质量和可靠性非常关键。 　　举办此次技术研讨会的目的即是为解决上面提及的分析工作者所面临的诸多挑战。研讨会由在全球为工业，能源，科技，医疗等领域提供气体产品的空气产品公司主办，中国分析测试协会协办， 并且联合中国计量科学研究院标准物质中心——权威的国家标准物质机构，具有世界领先技术的分析仪器的生产厂家——安捷伦公司、瓦里安公司。会议主题为超高纯气体和标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势。时间为2008年3月13日星期四，在第六届中国国际科学仪器及实验室装备展览会期间举行。 　　在这个研讨会上，来自空气产品公司欧洲总部的Gary Yates 博士，将要演讲超高纯气体在工业气体中的发展方向以及杂质在分析结果中的影响。安捷伦公司、瓦里安公司、中国计量科学研究院标准物质中心将分别做相关专题学术报告，介绍气相色谱仪器、气质联用、质谱的最新技术进展，国家标准物质的溯源体系，交流分析应用技术和经验。 　　研讨会结束后，将邀请您参观空气产品公司在北京的工厂——位于美丽的西山脚下的北京氦普北分气体工业有限公司。我们将展示一些世界最新　　的气体生产设备， 演示高质量的超高纯气体和标准气体的生产工艺过程，您将看到非常罕有的，全国首屈一指的世界一流技术水平的气体工厂，它拥有欧洲同步的气体配制和检验技术水平。 　　在这个展览会上， 您也会看到空气产品公司的各种气体产品介绍，还会看到空气产品公司独有的BIP® 超高纯气体和 Experis® 系列标准混合气体新产品。 　　有关研讨会座位预定和欲了解更多信息， 请联系毕媛媛或王长玲，电话：010-62459280-220, 或326， 手机：13801214241 或13501132348，传真：010-62451440 电子邮件：bijy@airproducts.com 或wangc3@airproducts.com。 日 程 安 排 　　日期： 2008年3月13日星期四 　　地点： 二楼会议室， 北京展览馆， 西直门外大街 135号 　　议程：9：00 －9：30 入场 签到 　　9：30－10：00气相色谱仪器和气质联用仪器的发展趋势 　　分析仪器使用中气体的选择和要求 　　微板流路控制在复杂分析中的应用 　　吴华博士——安捷伦科技有限公司 　　10：05－10：35气体中不纯物质对于分析质量和结果的影响 　　Gary Yates博士，分析和实验室 产品经理 空气产品公司 　　10：40－11：10国家气体标准物质溯源体系及气体的生产，检验偏差　　周泽义博士——中国计量科学研究院 标准物质中心 　　11：15－11：45 复杂化学物质中的痕量检测和分析及快速炼厂气分析 　　李运勇博士——美国瓦里安技术中国有限公司 　　12：00－1：30 集体午餐，午餐后集体乘车至北京工厂 　　1：30－4：30 工厂参观: 超高纯气体和Experis® 系列标准气体生产演示 　　海淀区温泉北清路160号 北京氦普北分气体工业有限公司 　　4：30－5：30 集体乘车返回市中心 空气化工产品（中国）有限公司 2008年1月 超高纯气体，标准混合气体 在分析行业的应用和未来发展趋势研讨会报名回执表 单位名称： 　 　 所属行业　 　 　 地址： 　 　 　 邮编 　 　 姓名： 性别 职位 电话 传真 手机号 E-mail 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 仪器使用 气相色谱 是____否___ 　 台 气质联用 是____否___ 　 台 参观工厂 是____否___ 人

五氯酚（PCP）通常以其钠盐（NaPCP）的形式存在，即五氯酚钠，可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触，可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日，五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单，标准要求不得检出，所以，对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准，样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩，复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下，回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值小于5%。本方案回收率高，精密度好，能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱（60mg/3mL）3.试剂甲醇（色谱纯）甲酸（色谱纯）乙腈（色谱纯）浓氨水（分析纯）乙腈-水溶液（7+3）：准确量取70mL乙腈和 30mL水，混合摇匀。5％氨水-乙腈-水溶液：准确量取 5 mL 浓氨水，转移入100mL容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。5％氨水甲醇溶液：量取5mL浓氨水，转移入 100 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。8％甲酸甲醇溶液：量取8mL甲酸，转移入100mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。2％甲酸甲醇水溶液：取25mL 8％甲酸甲醇溶液，转移入100mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g（精确到0.01 g），置于50 mL离心管中，加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5min，于4℃、10000 r/min条件下离心5min，收集上清液于上样管中，待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱，将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中，以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后，用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用试管收集，于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL，用水定容至2mL，混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤，供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验取2g牛奶样品，加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6)，添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样，加入适量标准品，配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。

2021/5/27食品行业的繁荣兴盛离不开行业专家的辛勤工作和精密的实验室仪器。 “从农场到餐桌”一词刺激着人们的味蕾，让人想到新鲜、成熟、本地种植的产品，这种产品不仅适合在家里烹饪，也是餐馆和外带食品的理想食材。 我们的大部分食物都来自农场种植的谷物（小麦、大米、燕麦、大麦、黑麦、玉米）、蔬菜、水果、豆类、种子和坚果、草药和香料。 然而，很少有人了解为确保农作物可安全食用而进行的严格检测。 在美国，产品由 USDA （美国农业部）、 EPA （环境保护署）和 FDA （食品药品监督管理局）监管。 这些政府机构和其他州级政府机构在确保我们的食品可供分销和安全食用方面发挥着关键的监管作用。 在欧洲， FAS （对外农业服务局）和 EFSA （欧洲食品安全局）具有类似的监督作用，而在中国，农民和食品分销商则受到 SAMR （国家市场监督管理总局）的监督。 许多其他国家 / 地区拥有自己的同等政府机构，对食品中可接受的农药含量进行指导和实施独立检测。农业是全球范围内的一个大型产业，虽然农作物可能因国家 / 地区而异，但昆虫无处不在。 从蚜虫到缺翅目昆虫，各种虫子都有单凭一己之力破坏作物的能力。 无论是啮噬叶子、破坏水果、产卵产粪，还是咬农工，它们都会不断带来各种麻烦。 而昆虫并不止是唯一为农场带来挑战的害虫。 全球农田都面临着啮齿动物、杂草、细菌、霉菌和真菌带来的独特挑战。 因此，农药在世界各地的粮食生产中得到了广泛应用。 好消息是，现代农药有效地减少了这些害虫造成的破坏。 糟糕的是，粮食中残留的农药会对人体造成严重伤害。 草甘膦（RoundUp 除草剂的成分）、抑霉唑、乙酰甲胺磷、毒死蜱和 DCPA （Dacthal 除草剂的成分）等化学品已被 EPA 列为有毒物质。 其中一些化学物质被认为是致癌物质，另一些则被证明对生育能力和大脑发育有不利影响。 谁进行检测 ？正是由于农药具有这些固有危险，政府机构对最大可接受的农药残留量实施了严格的规定。 为了避免巨额罚款和法律处罚，以及失去执照和业务，农行非常重视合规性。 在许多情况下，食品公司都会与 WESSLING 等私有、独立的专业实验室合作，在他们的帮助下确保合规 。最初，WESSLING 只是德国的一家小型机构，其现场专家可以对农作物甚至包装食品进行检测。 近 40 年来，他们一直深受政府机构以及私营企业的信赖，他们的精密实验室分析是这些机构和企业的定心丸。 随着全球食品生产和配送行业不断发展壮大， WESSLING 也在不断发展。如今，该公司拥有 1,600 多名专家，业务遍及全球超过 25 个国家和地区。 我们请波兰克拉科夫 WESSLING 实验室的主要专家 Justyna Wojcik 向我们解释一下检测过程，它比我们想象的还要复杂、繁琐。如何进行检测Justyna 向我们解释道：“我们可以检测产品是否符合欧盟级别的要求，更准确地说，是否符合欧洲议会和理事会第 (EC) 396/2005 号法规（最大残留量– MRL）。” “我们还可以使用 EFSA 的计算模型和急性参考剂量 (ARfD) 值对短时间内摄入残留农药的人员进行安全评估。 对于后一种方法，我们有时需要进行额外的检测，因为 ARfD 适用于产品的可食用部分，而 MRL 通常适用于整个产品（包括皮等不可食用部分）。 有时，客户有自己的附加要求，但通常都符合欧盟要求。 例如，他们将自己的农药最大残留量设为官方 MRL 的 50%。” 安全可靠是确保食品行业兴盛繁荣的关键。 为确保获得投资收益，食品制造商和供应商需要彼此依赖，同时还要依赖其员工以及所使用的农药。 他们还依靠 WESSLING 这样的公司来帮助他们遵守法律要求，确保食品符合安全标准，并保护他们的品牌。 而 WESSLING 则需要依赖于其获得认证的专家团队和实验室配备的精密设备。 “进行农药残留分析的主要设备是带有三组四极检测器的色谱仪，” Justyna 向我们解释道。 色谱仪用于分离、分析和识别样品的化学成分。Justyna 补充说：“用于制备样品的设备同样重要：均质器、摇床和离心机” 。 “ 分析的第一步通常是在冰冻条件下进行研磨，需要使用坚固的均质器。 然后通过工业用天平称量样品，并使用机械摇床进行提取。 最后一步是离心。” 在样品制备和检测过程中，WESSLING 等公司必须选择精确、安全且易于清洁的仪器，以避免样品处理过程中的交叉污染。 Justyna 表示，“设备必须首先满足检测程序的规格要求。 均质器必须足够坚固，能够切割通过液氮冷冻的样品，因为某些残留分析方法需要冷冻步骤。 提取过程中使用的机械摇床可以是卧式也可以是竖式的，但必须提供非常剧烈的摇晃。 最后一步是在 50ml 离心管中以 3500 rpm 的转速离心 5 分钟。 此步骤可重复多次，因为样品需要在 15 ml 离心管（或有时更小）中进行清洁和重新离心。” 选择满足重力要求的离心机以及能够产生适当运动（轨道式、摇摆式、波动式、水平式）的定轨摇床至关重要，其必须能进行精确的速度控制，并具有能处理不同类型的样品容器的配件，这正是 WESSLING 等众多公司选择 OHAUS 的主要原因。OHAUS Frontier™ 系列离心机是进行样品制备的绝佳选择。 Frontier 离心机具有固定角度和水平转子，可容纳 50ml 和 15ml 锥形管。 有四种型号可供选择，能够满足各种样品分离需求。 要进行样品处理， OHAUS 涡旋混合器有许多合适的选择，包括多管涡旋混合器。 这款功能强大的自动混合器可实现高效、高通量的处理，还可容纳 50mL 圆锥形试管，适用于运行流行的 QueChers 农药分析方法。 要进行快速、高通量的研磨， OHAUS 高通量裂解均质器是实验室的不二之选。 这款多功能均质器是市场上灵活性最高的型号之一，内置可调节支架，无需配件即可轻松处理样品。 Justyna 告诉我们：“这一研究领域受到严格管制，我们必须满足所有要求才能进行检测。” “我们按照 SANTE 指南的要求进行操作，这是分析农药残留的基础。 确保质量的典型方法包括方法验证和日常质量控制，如空白样品检测、复样检测、参考样品检测、恢复检查和至少每年参与一次能力测试。” 这就是 WESSLING 等公司依赖于 OHAUS 实验室设备的可重复结果和可靠精度的原因。

三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。 　　一种打着“超有机”旗号的食品，正以强大的宣传攻势，考验着消费者脆弱的判断力。事实上，根据南都记者调查，无论是在质量认证还是在学术体系上，“超有机”概念都不存在，在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而，4年来，“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。 　　这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境：商人的夸夸其谈和误导，食品专家的推波助澜，主管部门的监管空白，以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。 　　3月的一天，北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店，促销员告诉他，“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元，平均10元一斤，而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后，感觉并无特别之处。现在他有点怀疑：超有机和有机是一回事吗，超有机如何能保证绝对安全? 　　王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药，造成土壤污染、水污染、食品农药残留，已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现，不仅没有减轻消费者的疑惑，反而让很多人愈发无所适从。 　　王旭说：“我非常想弄清楚，有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?” 　　“超有机”旋风 　　号称“当今世界最安全的食品” 　　带着王旭的疑问，3月9日，记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层，三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。 　　公司入口的书架上，摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”，作序者为中国工程院院士陈君石，售价158元。“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语，充斥着三安的每个角落。 　　公司客服人员称，三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋，此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店，近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市，全国有100多个代理商。截至2008年底，已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开，近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天，记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。 　　三安刮起的“超有机”旋风，在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观，当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程，现场为张希庆一行讲解，张程的口若悬河令张希庆十分折服，“他们告诉我，只要用他们生产的试剂一擦，就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然，“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?” 　　三安公司客服魏经理称，“三安生物技术主要应用在生产全过程，有机农业标准有30项，而三安超有机标准达到300多项。”他说，在达到300多项严格标准之后，三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准，是当今世界最安全的食品”，但具体技术则“涉及到企业秘密，无可奉告”。 　　“未检出”背后 　　媒体送检证实三安有机米有化学残留 　　事实上，早在2008年11月，三安超有机食品“无农残”的宣传，就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米，送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。 　　检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果，水分、碳水化合物、蛋白质，4种大米不相上下，但是钙和硒，三安超有机精品米含量均为最低。 　　最关键的安全性指标检测，共涉及重金属汞、铅等，以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。 　　结果表明，三安有机米虽然号称“三无”：“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”，但在实际检测中，铅含量为0.022mg/kg，根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg，也远大于其自称的0.5mg/kg，其他指标它也未占优势，和其近20元/斤的高价实在难以匹配。 　　三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口，在发明人一项中输入ZhangLingyu，只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局，以申请(专利权)人查询，只有8项 以发明(设计)人查询，是25项。知识产权人士称，这些都不是PCT专利，并且其中许多专利都已被视为主动撤回。 　　三安生物科学院副院长魏刚说：“‘超有机’全面超越有机，我们有检测报告作证。”他所说的检测报告，被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中，多数检测均显示“未检出”或“零含量”，这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。 　　三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明：只对来样负责检测，对企业生产的真实性并不负责。该人士说：“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残，并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。” 　　三安大桃和葡萄的检验报告，显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示，只对来样负责。 　　农业部绿色食品管理办公室人士表示，超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解，有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段，直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为，有机产品的标准只有一个国家标准，三安宣传的“超有机”是夸大，很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全，也不可能超过有机产品的标准。” 　　专家批驳“超有机” 　　使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假” 　　学术界打假明星、新语丝网站的方舟子，看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology，简称Tech-BIA)平台的研究，于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”，不禁哑然失笑。 　　“调控的规范英语不是Adjust-ment，而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后，才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。 　　“张令玉号称有108项技术专利，似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性，对是不是真能运用，并不在考察范围之内。”方说。 　　超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为，“空气中、土壤中、水中，本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收，根本不可能保证‘零农残’，只是量多量少的区别，绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。” 　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日，中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。 　　三安超有机声称，之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水，实现了种植环境无害，并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证，达到了完全安全。 　　“这种技术没什么新东西，大家都在用。”曹志平认为，使用生物制剂就是降解，称之为恢复，这样做的目的也仅是达到有机的要求而已，并不能超越。另外，如果是使用生物制剂擦拭，使得产品检测不出农药残留，则是“作假”。她强调，有机其实是一种生产方式，检测结果“未检出”，并不代表生产方式就是有机的。 　　顺风顺水的“超有机” 　　“一是舍得宣传，另外背后有人” 　　在农业和生物界人士看来，不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。 　　在持续的宣传攻势下，4年来三安超有机一直顺风顺水，占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称：“张令玉的能量很大，一是舍得宣传，另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照，背后有人支持。” 　　其中，中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧，尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。 　　据三安网页上的宣传，陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月，张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道：“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症，即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区，也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是，张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。” 　　陈君石说：“从我接触三安开始，已经有三个年头了，作为一个专业人士，我可以告诉大家，三安农业能够保证农产品源头不受污染，从效果来讲，已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的，它的生物制剂是很安全很见效，而且是很管用的 进一步讲，三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。” 　　南都记者致电陈君石，陈院士说“不谈这个问题”，拒绝对此置评。 　　方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为，商人喜欢找院士，因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作，带给消费者的误导会十分严重，虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则，但是没有一个部门对此进行处罚和规范。 　　“超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在，但是看不到研发的迹象，常见的状态就是客服人员接听热线，推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素，对于“超有机”之外的话题都保持警惕。 　　似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后，这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。 　　“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。” 　　———三安宣传语 　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。” 　　———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平 　　“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?” 　　认证混乱监管缺席产销萎靡 　　有机菜，有尴尬 　　2009年11月13日，在广州火车东站旁的超市里，顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生 陈文才 本报记者 冯宙锋 摄 　　有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证，但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设，认证机构如雨后春笋，企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管，也“主要靠企业自律”。安全难放心，叫消费者如何拿出数倍的价钱，去买内有“玄机”的有机菜? 　　价高不是问题，消费者安全信心疲软，才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。 　　“产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障，消费者犹豫，生产商放不开，所以做不大”，2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为，与全国有机菜现状一样，这一行业虽前景可观，但眼下普遍亏损，谈不上暴利，亏就亏在“体制性不安全”。 　　“叫好不叫座” 　　有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍，但销量只有2%-3% 　　3月12日上午，广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来，空气里似乎随时能拧得出水来。 　　东升农场场长刘真云在田埂上巡视，两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜，已经青青葱葱连成了一片，长势喜人。 　　“老板要求很严，绝不允许使用化肥、农药，谁敢用就开(掉)谁”，刘真云说，因广州气候湿润，种植叶菜特别容易长跳甲，一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫，但农场还是坚持用植物性农药来防治，仅农药成本一项，就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。 　　此外，由于生长过程中绝不允许使用化肥，有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。 　　东升农场的老板区景泰原籍番禺，早年去了香港，曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初，内地市场放开，区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格，从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场，在内地有机蔬菜兴起后，也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。 　　目前，作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司，东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地，其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中，东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜，仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。 　　水埔村狮象岩段依山傍水，多是坡地山田。村里菜地边，随处可见大大小小的堆肥池，一些塑料菜棚内，还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时，再放进蜜蜂箱，助其传粉采蜜，有些蜂还可以杀虫”，东升公司工作人员统计，由于有机蔬菜生产程序严格，目前该农场蔬菜产量并不大：每天除一半供港外，能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨，其中广州约1吨，多销往了超市和高档酒楼。 　　在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内，记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼，但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比，仍颇显冷落。单纯从售价上看，无公害小黄瓜4.8元/公斤，有机小黄瓜29.7元/公斤，有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜，要30元/公斤，比普通白萝卜贵了近17倍。 　　从广州其它超市现场调查来看，有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍，名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是，如此价高的单品蔬菜，在进入市场十多年间，却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过，更不用说坊间猜测的“暴利”了。 　　东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景，他承认，截至目前，东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利，还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样，另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此，要靠销售大量有机茶叶来弥补。 　　广州家乐福万国店负责人证实，有机蔬菜虽然高档、高贵，但好看不叫座，如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌，过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%，平时更只有2%-3%，“如此少的销售量，根本谈不上赢利，超市愿意卖这个产品，更重要的意义是为了产品线齐全，毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。 　　有机认证乱象 　　合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证” 　　对我国农产品供应商而言，有机食品认证是国家最高级别认证，也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱，变得让消费者难以放心。 　　“有机蔬菜认证不容易通过”，3月上旬，作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍，按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》，对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等，都必须严格检测，要求绝对“纯天然”、“无污染”。 　　但对于申请认证企业而言，最难过关的显然还不是自然条件，而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”，以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。 　　由于国家规定严格，中绿华夏广东省分中心成立7年来，全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请，然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件，尤其是从选种，到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”，中绿华夏介绍，有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证，而进入种植期，还将根据土地状况，设有1-3年不等的有机菜生产转换期。 　　但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛，在利益驱动下，如今竟日渐形同虚设。据了解，上世纪90年代未期，我国刚试行有机食品认证时，认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月，有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中，2003年前后，国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今，10多年间，得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。 　　“这家通不过，另外一家可能就通过了”，让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是：去年夏天，她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导，并要求其按规定做出一定整改，不料两个月后，这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书，“有意无意”传回到了中绿办公室。 　　近些年，与国家级认证机构对应，在国内各省市，除了各国家级认证机构的地方外派机构外，越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列，使得有机食品认证市场，一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。 　　在广东地区，公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查，其中一半以上为各种认证机构的代理商，或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司，承认该单位是受有机认证单位委托，专门对需要认证企业提供管理咨询，“如果包括办证，总费用一次5万-6万元”，对于第二年、第三年的协助复查，费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位，虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证，但据记者了解，事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测，并不能直接进行认证。 　　珠海一家认证机构则表现强势，自称是“中南五省唯一的官方认定机构，只要企业需要申请，一个月内就可以派人去实地调查，对申报资料也可以进行辅导，整个程序认证下来，估计约2-3个月，而且第一年认证过关收费、加上做资料费用，总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调，与其它国内有机食品认证机构不同，“通过该机构认证的资格证书，目前已经获得了欧盟、日本等国际互认，其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。 　　但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露，目前国内有机食品认证，由于各国贸易间绿色壁垒存在，尚不能与欧盟、日本等国互认，“如果说能够与国外通行，那肯定是假的”。 　　对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状，中绿华夏广东分中心也深感无奈，该中心肯定，广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证，且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区，其中一家还处于有机生产转换期，至于其它认证机构发证，“我们只认南京国环的，其它机构都不认”。 　　监管主要靠自律 　　“这是一个诚信行业” “认证通过后，一般不会出现大漏洞” 　　家住广州天河区的白领Suling，家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细，但对超市普遍昂贵的有机蔬菜，她却也不经常买。“不是嫌价格高，就是不放心，担心不值得”。 　　“消费者对有机菜安全没信心，这是个死穴，结果越贵越没人买，越没人买企业越不敢放开种植，造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”，关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远，对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认，有机蔬菜在突破认证第一关之后，进入市场流通环节之后，与国内众多普通蔬菜一样，也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余，甚至余地更大。 　　与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样，国外凡是合格上市者，均要求质量安全达标，但我国蔬菜瓜果等农鲜产品，通常有四个管理层级，即最基本的是普通果蔬，其次是无公害果蔬，再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。 　　“按国家标准，绿色食品允许有少量农药残留，而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内，相当于是5‰，几乎不存在农药残留”，中绿华夏广东分中心解释，通常情况下，无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些，通常各省自行就可以认定，而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。 　　3月12日中午，从化东升农场一处包装车间内，场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋，除了部分留在农场自检外，其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检，市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”，农场一技术人员反映，有机蔬菜质量监测这一块，目前主要还是靠企业自律，“不要说省、市监管部门，就是区里现在也少有下到农场办公的了”。 　　此外，按照有机食品认证规定，有机食品在完成认证后，负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年，过完一年企业还须重新认证。但据记者调查，这相较于其它新鲜蔬菜产品，原本更多一道的安全阀，竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。 　　在广东，即使是有国家认定资质的有机食品认证机构，在企业通过认证后，也基本不再监管企业行为，事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序，这样认证通过后，落实起来一般不会出现大漏洞”，广东一认证机构认为，目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管，更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业，不诚信者不应进入”，“国外也主要由生产企业负责，生产企业一般会宣誓，一旦产品出现问题，首先倒掉的就是品牌企业，尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。 　　负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实，不仅国家认证级别最高的有机蔬菜，就是级别稍低的绿色食品，一般须三年重新认证一次，但一旦通过认证，也极少有被取消的，“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前，该市一获绿色食品称号的米粉样品，被送到湛江一国家级检测中心检测，结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业，允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水，而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品，重新送检过关。“这不是秘密，行业内大多如此”，该工作人员称。 　　广东省农业部门反映，上世纪90年代中后期，农产品认证刚刚兴起时，省内生产企业一度曾热情很高，不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”，品牌信誉度直线下降，对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后，不仅消费者，就是行业内部对品牌认证也很受打击”，一工作人员强调：“三鹿奶粉不仅是绿色食品，还是国家免检产品，几乎什么认证都拿到了”。 　　按照国家规定，省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务，“有时还是相邻省份互检”，但广东省农业部门相关人员承认：平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格，质量再差也差不过普通蔬菜，不会出大问题，所以在监查人力物力不充裕的情形下，通常不抽检有机这一块”。 　　“最关键是认证和监管这两个环节，这两个环节扎实硬朗了，消费终端的价格不是问题”，陈日远信心满满：“要知道目前广州每天销售1吨有机菜，仅相当于正常估算量的1/400”。 　　“每个月多出300-500块钱菜金，相信广深等珠三角大多数家庭都能接受，但如果质不抵价，因此而多买了一份不放心或闹心，那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中，不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了，身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入，但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然，在始终不够坚挺的安全面前，高价有机蔬菜还有较长的路要走。