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鱼肉粉中氯霉素成分分析标

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  • 专家约稿|“肉中黄金”鳄鱼肉的营养成分解析
    鳄鱼肉是一种低脂肪、低胆固醇的肉类,健康优质的鳄鱼肉不但好吃,而且还有滋心润肺、补血壮骨、补肾固精和驱邪除湿的功效,经常食用可补气养血、平喘止咳,也被食客们称为“肉中黄金”。近年来随着政府的大力支持和人们营养健康的意识增强,鳄鱼肉作为一种新兴的食材步入大众视野。为了深入了解鳄鱼肉的营养组成和营养特性,为后续鳄鱼肉的深加工提供数据参考。仪器信息网邀请到了北京市营养源研究所有限公司高级工程师孔凡华,为大家讲解“肉中黄金”鳄鱼肉的营养成分。01简介鳄鱼是一种脊椎类两栖爬行动物,是迄今为止发现的最原始的动物之一,属于国家级保护动物。近年来,鳄鱼养殖技术的进一步成熟,促进了鳄鱼的科研价值和经济价值的进一步开发。我国从1993年开始引进鳄鱼养殖技术,2003年,中国国家林业局批准了尼罗鳄、湾鳄和暹罗鳄3个品种鳄鱼可作为商业经营利用野生动物。随着进出口数量的增加,我国成为鳄鱼加工和消费大国。鳄鱼不仅具有观赏价值和经济价值,还具有高营养价值和药用价值。目前,我国人工养殖鳄鱼主要用于皮革制品,而鳄鱼肉、骨、血等其他部位利用率比较低,因此造成一定程度的资源浪费。鳄鱼肉具有补气血、滋心养肺、驱湿邪等功效,还具有抗脂质氧化、清除自由基、提高机体免疫力等诸多保健功能。鳄鱼肉的营养特性会受到遗传因素、营养因素、环境因素等影响,且鳄鱼生长周期较长,养殖技术不成熟,用于加工的资源不多,因此我国对于鳄鱼肉的营养价值研究较少。随着政府的大力支持和人们营养健康的意识增强,鳄鱼肉作为一种新兴的食材步入大众视野。为了深入了解鳄鱼肉的营养组成和营养特性,为后续鳄鱼肉的深加工提供数据参考。本研究对鳄鱼肉的主要组分、维生素、矿物质、氨基酸、脂肪酸进行测定,同时与猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种畜禽肉及河虾肉、鲫鱼肉2种水产品进行比较分析。02鳄鱼肉营养价值解析采用国家标准检测方法,分析和测定其含有的主要营养成分并进行营养评价。(1)宏量营养成分含量测定结果样品中水分含量测定参照GB 5009. 3的直接干燥法;蛋白质测定参照 GB 5009. 5的凯氏定氮法;脂肪含量测定参照 GB 5009. 6的索氏提取法;灰分量测定参照 GB 5009. 4烧灼重量法。由表1可知,鳄鱼肉、猪肉和羊肉中水分含量小于70%,其余肉类中水分含量大于70%。鳄鱼肉的蛋白质含量与羊肉和鱼肉接近,显著高于猪肉和鱼虾肉。鳄鱼肉脂肪含量低于猪肉、高于其他肉类,但鳄鱼肉的不饱和脂肪酸含量体现了鳄鱼肉的优势所在。河虾肉中灰分含量显著高于其他肉类,主要是因为鱼虾肉中含有丰富的矿物元素。(2)主要矿物质的含量测定结果矿物质成分测定的测定参照GB 5009.268的电感耦合等离子体发射光谱法;硒含量测定参照GB 5009.93的氢化物原子荧光光谱法。由表2可知,不同肉类中矿物质含量存在显著性差异。常量元素中,除河虾肉外,其余肉类中钾元素含量最高。鳄鱼肉中含有丰富的常量元素,其磷的含量显著高于其他肉类。鳄鱼肉与畜禽肉相比:钙含量为猪肉的4.6倍,牛肉的3.9倍,鸡肉的4.2倍,羊肉的4.1倍,是除水产品外一种良好的补钙的动物源食品,符合“高钙高钾低钠”营养理念。(3)维生素含量测定结果根据国标方法测定了肉样品中脂溶性和水溶性维生素的含量。由表3可知,不同肉中维生素的含量与组成存在显著性差异。脂溶性维生素中,测定样品中α-生育酚含量最高,其中河虾肉中α-生育酚含量显著高于其他肉类。鳄鱼肉中维生素A含量仅次于牛肉,而河虾肉和鲫鱼肉均未检测到维生素A。鳄鱼肉和其他6种肉类中均含有维生素B6、烟酸和泛酸3 种水溶性维生素。鳄鱼肉中维生素B2含量显著高于其他肉类,而维生素B1的含量仅次于猪肉。与其他肉类相比,鳄鱼肉中水溶性维生素总含量最高。 03鳄鱼肉营养评价分析(1)氨基酸组成、含量与营养评价氨基酸的测定采用氨基酸分析仪法,色氨酸的测定采用高效液相色谱法。根据 FAO/WHO建议的氨基酸评分模式和鸡蛋蛋白质氨基酸评分模式按照下列公式计算蛋白质氨基酸评分( amino acid score,AAS) 和化学评分( chemical score,CS) 由表4可知。肉类中氨基酸的种类齐全,不同肉类各氨基酸含量存在显著性差异。牛肉中总氨基酸(TAA)含量最高,鳄鱼肉、猪肉和鸡肉中TAA含量仅次于牛肉。谷氨酸和天门冬氨酸是鳄鱼肉以及其他6种肉类中含量最多的两种氨基酸。鳄鱼肉中鲜味氨基酸含量最高,尤其是谷氨酸含量,这表明鳄鱼肉比其他6种肉类具有更好的鲜味特征。赖氨酸是决定蛋白质营养价值的“生长性氨基酸”。赖氨酸是人体第一必需氨基酸(EAA),牛肉中赖氨酸含量最高,而鳄鱼肉中赖氨酸含量高于猪肉和河虾肉。根据FAO/WHO对蛋白质理想模式的定义,EAA/TAA在40%左右,EAA/非必需氨基酸(NEAA)达到60%以上为较好的蛋白质组成。鳄鱼肉中EAA/TAA为37%,EAA/NTAA为85%,除了猪肉外,其他肉类均能达到较好蛋白质的标准。对于食物蛋白质营养价值的评价不仅与所含EAA种类是否齐全有关,而且与EAA之间的比例是否适宜也有密切关系。与人体需要越相符合,其必需氨基酸的吸收越完全,其营养价值最高。根据FAO /WHO 提出蛋白质中EAA的营养价值评价方式计算肉样品中蛋白质氨基酸评分(AAS),结果由表5可知,鳄鱼肉和河虾肉的第一限制氨基酸为Thr,猪肉、鸡肉和鲫鱼肉的第一限制氨基酸均为Val,牛肉和羊肉的第一限制氨基酸为Phe+Tyr,河虾肉的第一限制氨基酸为Thr。根据FAO /WHO 提出蛋白质中EAA的营养价值评价方式计算肉样品中化学评分( chemical score,CS) ,结果由表6可知,鳄鱼肉的CS第一限制氨基酸为Met+Cys,猪肉、牛肉、鸡肉、羊肉和鲫鱼肉的CS第一限制氨基酸均为Phe+Tyr,河虾肉的CS第一限制氨基酸为Thr。鳄鱼肉中Ile、Leu、Lys和Phe+Tyr均能满足理想蛋白模式,鳄鱼肉的氨基酸均衡性更好,营养价值高,更易被人体消化吸收。(2)脂肪酸组成、含量与营养评价脂肪酸含量与组成是评价肉类品质的重要指标之一,对肉类的风味和抗氧化能力直接产生影响。脂肪酸含量测定参照GB 5009.168的内标法。由表7可知。不同肉类中脂肪酸的含量存在显著性差异。与其他肉类相比,鳄鱼肉中脂肪酸的种类最为丰富。鳄鱼肉中饱和脂肪酸(SFA)占总脂肪酸的比例较低,棕榈酸含量仅次于猪肉,人体摄入过多饱和脂肪酸(SFA)使血液中胆固醇含量增加,但棕榈酸可以降低血浆胆固醇浓度,预防心血管疾病的发生,说明鳄鱼肉中脂肪酸的组成比例较好,更有利于人体健康。鳄鱼肉中单不饱和脂肪酸(MUFA)含量仅次于猪肉,但其含有MUFA的种类最为丰富。油酸可以抑制血液中胆固醇的合成,从而有效预防动脉粥样硬化。SFA和MUFA与肉的风味呈正相关,含量高,肉的风味、嫩度和多汁性越好。鳄鱼肉中SFA和MUFA含量仅次于猪肉,这表明鳄鱼肉具有良好风味、嫩度和多汁性。鳄鱼肉中多不饱和脂肪酸(PUFA)含量明显高于其他肉类。与其他肉类相比,鳄鱼肉中含有PUFA种类最多,含量最高。鳄鱼肉中α-亚麻酸、 γ-亚麻酸和花生四烯酸含量远高于其他肉类。鳄鱼肉中n-6和n-3 PUFA含量极其丰富。PUFA与SFA比值是另一个评价肉类营养价值的重要参数,当该比值大于0.4时,表明品质更好,其营养价值更符合人体健康标准。当肉品中UFA与SFA比值大于1时,表明脂肪酸组成以UFA占主体,脂肪酸组成稳定。而鳄鱼肉中PUFA与SFA比值为1.21,UFA与SFA比值为2.61。因此,鳄鱼肉具有良好的营养价值,也更加符合人类健康膳食要求。04研究结论本研究对鳄鱼肉和其他6种肉类中营养成分进行测定与综合评价。鳄鱼肉中矿物质含量丰富,磷含量最高,钙含量高于其他畜禽肉,是一种优质补钙和磷的动物源性食品。鳄鱼肉中其水溶性维生素含量显著高于其他6种肉类。鳄鱼肉中TAA和EAA含量显著高于河虾肉。鳄鱼肉中鲜味氨基酸含量最高,尤其是谷氨酸显著高于其他肉类(P0.05),这表明鳄鱼肉肉质鲜美。根据必需氨基酸评分(AAS) 和化学评分(CS),鳄鱼肉更易被人体消化吸收。与其他肉类相比,鳄鱼肉中UPA含量最高,尤其是PUFA含量,鳄鱼肉中ω-6和ω-3脂肪酸含量极其丰富,具有较高的营养价值和良好的保健功能。因此,鳄鱼肉是一种优质动物性资源,具有很好的开发前景。作者简介孔凡华,北京市营养源研究所有限公司高级工程师,农产品食品检验员职业技能鉴定考评员,农产品食品检验员职业技能鉴定督导员,中国农业科学院校外指导教师,北京城市学院校外指导教师。开展食物资源的营养分析检测技术及应用研究,筛选和开发新型食物资源和食品新功能成分,提供分析技术研究及检测应用市场化服务。作为项目骨干完成食品安全国家标准、标准跟踪评价专项研究、农业行业标准和团体标准制修订共计30余项,完成十三五国家重点研发计划1项,国家自然科学基金面上项目1项,河北省重点研发计划1项,其他科研项目10余项,以第一作者和通讯作者发表科研论文15篇,申报专利2项,参编专著1部。入选北京市科协青年人才托举工程,入选第十五届北京青年优秀科技论文。
  • 动物性食品中氯霉素残留量的测定
    01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。(本实验样品采用猪肌肉)参考标准:《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g(准确至±0.02g),加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL,涡旋振荡2min,4000r/min离心10min,取上清液,残渣重复提取一次,合并上清液。加正己烷5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,弃去上层液,正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,取上层液转移至另一离心管中,重复提取一次,合并提取液,氮气吹干,加水-乙腈(95:5)3mL使溶解,备用。03SPE净化步骤●SPE柱:月旭Welchrom® C18E,规格:500mg/3mL。活化:10mL甲醇、10mL水,弃去;上样:取备用液全部过柱,弃去;淋洗:6mL水,抽干;洗脱:3mL 50%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;复溶:在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心5min,取上清液,氮气吹至近干,用50%甲醇溶液定容至1mL,涡旋混匀,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱:Ultimate® XB-C18,5μm,3.0×150mm。流动相:甲醇:水=75:25;柱温:30℃;流速:0.4mL/min;进样体积:2µ L。质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM)模式;离子喷雾电压:-4500V;离子源温度:500℃;气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息
  • 岛津水产品中氯霉素类药物残留LCMSMS检测方案
    氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素(氟苯尼考)同属于氯霉素类(CAPs)药物,甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物,其结构和药理活性与氯霉素类似,具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标,具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用,对人体产生严重危害,因此引起了国内外的广泛重视。 目前,大多数国家已经严格限制其使用,并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定:欧盟规定氯霉素不得检出,甲砜霉素为50 &mu g/kg;对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg;我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg,甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等,这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法,而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006(液相色谱-串联质谱法)和农业部958号公告-14-2007(气相色谱-质谱法),但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此,本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法,借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L,定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高,供相关检测人员参考。 了解详情,请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 布鲁克EVOQ™ Qube高效测定牛奶中氯霉素浓度
    (2012年12月14日,北京)由布鲁克公司新近发布高性能三重四极杆液质谱系统——高性能EVOQ Qube™ 建立了一种简单、快速测定牛奶中氯霉素浓度的高效液相串联质谱法。利用EVOQ Qube™ 可以对牛奶基质中浓度低至0.02 ppb的氯霉素进行准确定性和定量分析。   高性能EVOQ Qube™ 建立了高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中氯霉素浓度的方法,EVOQ QUBE LC-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式的运用中,仅需采用非常微量的样品便可监测以及跟踪牛奶中氯霉素。方法采用3通道MRM模式对氯霉素进行检测,一个通道用于定性,两个用于定量。分析方法的定量下限为0.02 ppb,定量线性范围为0.02 ppb-1.0 ppb的标准曲线,结果表明线性良好,R2=0.9980 (权重系数为1/X)。   氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素,最早使用于1949年。氯霉素虽然价格便宜,但因其副作用大,故已不作为治疗人类疾病的一线药物。氯霉素能抑制骨髓细胞的长生,导致非再生性贫血和可能致命的再生障碍性贫血。此外,氯霉素是一种有效的非竞争性的微粒体酶抑制剂,能影响其它药物的吸收代谢。氯霉素也可当兽药应用,但由于它对人类有许多潜在的副作用,所以在许多国家被限制或禁止使用。欧盟2003/181/EC决议规定在牛奶中被检出任何水平的氯霉素都是不允许的,同时规定检测氯霉素的方法必须符合或优于0.3 ppb的最低要求。   布鲁克CAM市场部总监Meredith Conoley说:“EVOQ LC-MS/MS不同凡响的高性能设计令实验室可以进行高产量的定量分析。硬件和软件两方面的创新融合了革命性的技术,如主动排气,IQ的双重离子漏斗,VIP- HESI和最新PACER软件,这意味着EVOQ拥有可以提供给任何实验室进行常规分析的优势,其可应用在水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。”Conoley补充道,“这些应用标志着EVOQ拥有卓越的性能,可以在非常艰难的条件下满足实验室对高灵敏度的需求。”   图片说明: 布鲁克高性能 EVOQ Qube™ 的设计使数以千计的样品可以进行快速分析检测并提交结果报告,其应用广泛,可应用于水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。
  • 武汉抽检蜂蜜25%不合格 部分含有氯霉素
    近日,武汉市工商局公布:该局日前在该市大型超市抽检的53批次蜂蜜,仅39个批次合格,合格率为75%。有25%的蜂蜜不合格。   主持人:请介绍一下这次抽检的具体情况?   记者:在武商量贩连锁超市江夏店,标称桂林正品堂食品有限公司生产的“真正”牌芦荟蜂蜜,经检测竟“无蛋白质析出”,这表明其不含天然蜂蜜成份。   在徐东大街一家外资品牌超市(沃尔玛深国投百货有限公司),标称武汉市胜园食品有限公司生产的“蓓泉堂”牌野菊花蜜,经检测不仅含有氯霉素违禁物,而且蔗糖含量超标1倍,碳-4植物糖含量超标6倍以上。   主持人:嗯,你说到的这些所含的超标的危害物质到底对人体构成哪些威胁呢?   记者:碳-4植物糖含量是反映蜂蜜真实性的指标,数值越大,说明天然蜂蜜的成份越少。蜂蜜中若无蛋白质析出,表明其不含天然蜂蜜成份,可能掺入了果葡糖浆、饴糖等,甚至使用了甜味剂等。氯霉素则对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应,有可能引发再生障碍性贫血。   主持人:对这抽检的结果,武汉市工商部门将如何处理呢?   记者:武汉市工商局表示,在此次抽检中,“天源得后”(7个批次)、“蜂之巢”(6个批次)、“老蜂农”(5个批次)、“神龙”(4个批次)等品牌的蜂蜜均合格。对抽检发现的不合格产品,工商部门已作出下架处理,并正在进一步查处。
  • 日本取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查
    2011年8月9日,日本厚生劳动省发布食安输发0809第1号:取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查。   根据2011年3月30日发布的食安输发0330第15号(最终修正:2011年8月8日发布的食安输发0808第2号),对食品实施监控检查。   此次,根据过去一年的检查结果,取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查。   来源:http://www.mhlw.go.jp/topics/yunyu/monitoring/2011/dl/m110809-01.pdf
  • 安徽5批次食品不合格 永辉超市鸭全翅检出氯霉素
    p   近日,安徽省食品药品监督管理局组织了糕点、酒类、食用农产品3类食品的监督抽检,5批次样品检出不合格,其中永辉超市销售的鸭全翅检出氯霉素。 /p p   据悉,不合格鸭全翅 span style=" font-size: 14.4px " (生产日期/批号:2017/9/5) /span span style=" font-size: 14px " 由安徽永辉超市有限公司马鞍山万达广场分公司销售,供货商为柯峰,检出氯霉素0.422μg/kg。 /span br/ /p p   氯霉素是一种广谱抗生素,曾在养殖业中广泛使用,用于预防和治疗动物疾病。农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定,动物性食品中不得检出氯霉素。造成该项目不合格的原因可能是养殖过程中,为达到除虫防害、防治疾病、提高产量的目的而违规使用。 br/ /p p   由不合格名单提供的信息来看,检出不得检出成分的产品不止这一种,合肥悦家商业有限公司马鞍山湖东店经销的供货商:余小宝提供的黑鱼(生产日期/批号:2017/9/5),检出孔雀石绿9.1μg/kg。 br/ /p p   孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。孔雀石绿主要是为鱼类保活保鲜,可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。根据我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)通知》规定,所有食品动物禁止使用孔雀石绿,是全国重点打击的违法添加非食用物质和滥用食品添加剂之一。 br/ /p p   另外,安庆市新皖韵食品有限公司康熙河大卖场经销的合肥三河四子同乐酒业有限公司生产的三河米酒(生产日期/批号:2017/5/3)和三河红(黄酒)(生产日期/批号:2017/4/17)检出甜蜜素。 br/ /p p   甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。它属于非营养型合成甜味剂,其甜度为蔗糖的30倍,而价格仅为蔗糖的三分之一。 GB2760-2014《食品安全国家标准 strong class=" keylink" 食品添加剂使用标准 /strong 》中规定,除配制酒外,酒类在生产中不得使用甜蜜素。 br/ /p p   还有,金寨县世纪华联超市有限公司经销的合肥米老爷食品有限公司生产的糯米锅巴(原味)(生产日期/批号:2017/4/19),复检过氧化值(以脂肪计)为0.41g/100g。 br/ /p p   《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》 中规定,糕点中过氧化值应不超过0.25g/100g。过氧化值超标的原因可能是产品用油已经变质,或者产品在储存过程中环境条件控制不当,导致油脂酸败;也可能是原料中的脂肪已经氧化,原料储存不当,未采取有效的抗氧化措施,使得终产品油脂氧化。 br/ /p p   对抽检中发现的不合格产品,生产经营企业所在地食品药品监管部门应依法进行调查处理,查明不合格产品的批次、数量和成因,制定整改措施。安徽省食药监局提示广大消费者,购买食品时要通过正规可靠渠道并保存相应购物凭证,要看清外包装上的相关标识,如生产日期、保质期、生产者名称和地址、成分或配料表等信息;查看真空包装是否漏气涨袋、有没有变质;不要购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的产品,不要购买超过保质期的产品。凡购买不合格产品应停止食用,及时与生产企业或经销商联系。在市场上发现上述不合格产品请拨打12331热线电话进行投诉或举报。 br/ /p p br/ br/ /p
  • LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
    【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素,由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生,有些还具有促进动物生长发育的功用。因此,为了降低养殖成本,提高经济效益,在家畜养殖中广为使用。但是,近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定,在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体,进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制,使人体产生抗药性,这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大,治疗成本升高。  为了保障人类的生命健康,世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定,并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒,如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg,泰勒菌素为100ug/kg,替米考星为100ug/kg,伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。   一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵:2台 SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul) 进样支架 :1只 (进样阀用)   二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点   LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。   主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。   可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。   简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0~9999Psi 流量设定范围 0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量) 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。) 泵密封性 压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm~700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液) 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃   三、实验   1 仪器与试剂   南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵   SPD-10Tvp紫外检测器   超声波清洗仪   反相色谱柱C18   固相萃取柱   泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制   乙腈、正己烷均为优级纯   其它试剂均为分析纯   实验用水均为二次蒸馏水   新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购   2 色谱条件   C18反相色谱柱   柱温25℃,流速1mL/min,进样量25uL,梯度洗脱条件A相为甲醇,B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇,调节pH为3.0,梯度洗脱程序:0-2min10%A,2-8min 10%-40%A,8-9min40%-10%A,检测波长入为275nm   3 标准溶液的配制及标准曲线的制备   分别准确称取各标准品0.01g(精确至0.001g),用甲醇分别溶解并定容至100mL,配制成100mg/L标准储备液,于一4℃冰箱中冷藏,测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r)。   4 样品处理   将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,最好定容至10mL。   5样品净化   将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,最后,经0.22um滤膜过滤后进样。   6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测   本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,最高为200ug/kg,最低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准(100ug/kg)  四、结论    我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量(MRL)分别为100、75、1.5、200ug/kg,本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下,符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性,欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg,美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg,按照本实验方法,氯霉素检出限为19ug/kg,还未达到国际上的要求,这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高(75%-87%),而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%,表明方法稳定可靠。   南京科捷(www.kj17.com)专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询! 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话:025-84372572 84372573 83312752 传 真:025-83738955 QQ:175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com
  • 台湾地区将氯霉素列为禁药
    8月9日,台湾地区行政院农业委员会发布农粮防第1021476331A号公告,修订“氯霉素(Chloramphenicol)为禁止制造、调剂、输入、输出、贩卖或陈列的毒害药品”。自发布日生效。
  • 食药总局:Vega One Vanilla Chai等保健品可能受到氯霉素污染
    国家食品药品监督管理总局提醒关注Vega One Vanilla Chai等加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品   近日,国际食品安全当局网络(INFOSAN)通报,加拿大公司自愿召回几种可能受到氯霉素污染的天然保健品(包括Sequel Naturals Ltd.公司的Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate等产品),目前加方正在调查污染原因,INFOSAN建议提醒消费者关注加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品。   经核,截至目前,我国未批准过产品名称为Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate的进口保健食品以及加拿大Sequel Naturals Ltd.公司生产的进口保健食品。通过正常贸易途径,我国也从未进口过上述产品。如消费者发现违法违规经营上述产品,可及时向所在地食品药品监管部门投诉举报。
  • 天津万嘉氯霉素滴眼液16批次不符合规定
    根据2009年国家药品评价性抽验结果,标示为天津市万嘉制药有限公司生产的氯霉素滴眼液16批次不符合规定。目前天津市食品药品监督管理局已责令天津市万嘉制药有限公司召回已销售的所有批次氯霉素滴眼液。   为确保公众用药安全,国家食品药品监督管理局要求各省(区、市)食品药品监管部门做好对氯霉素滴眼液召回的监督管理工作。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 高效液相色谱-串联质谱法》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 高效液相色谱-串联质谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。主要起草单位 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 、广东农科监测科技有限公司 、海南威尔检测技术有限公司 、广州广电计量检测股份有限公司 。国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf
  • 河北省检验检疫学会发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》等24项团体标准
    各有关单位:根据《河北省检验检疫学会团体标准管理办法》的相关规定,河北省检验检疫学会批准发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》(T/HBIQA 0001.1-2023)等24项团体标准,自2024年5月1日起正式实施,现予以公告。河北省检验检疫学会2024年2月23日河北省检验检疫学会关于发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》等24项团体标准的公告.pdf
  • 兽药分析大讲堂丨青霉素类新标实施,一起解锁分析难点!
    导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一,尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素,历经九十余年,已发展三代,曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强,在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而,此类抗生素的不合理使用,会给食品安全带来隐患,其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期,农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,青霉素类含有β-内酰胺环,是一类化学性质非常活泼的物质,容易在高温、水或酸碱条件下发生降解,一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目,我们推出了岛津最新的应用解决方案,来一起看看!水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量(MRLs)为50 μg/kg,氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期,农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新,增加了阿洛西林和甲氧西林,并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤,修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图,β-内酰胺环易光解,或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构(左:青霉素类、右:头孢菌类)[1]因此,实验过程中需注意:• 宜采用粉末标品,现配现用,前处理避光,配制后尽快分析;• 考虑到溶解性和溶剂效应,标准品母液推荐30%乙腈水配制,-18℃避光存储,保质期5d,工作液则现配现用,尽快上机分析;• 有机相为甲醇时,青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯,如下图所示,青霉素甲酯MRM通道有色谱响应,且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确,流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内,线性良好,相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析,未检出青霉素成分,并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,β-内酰胺类化合物稳定性差,分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外,岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,聚焦难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准
    北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准,发布之日起实施。现予公布。标准编号、名称和主要技术内容见附件。
  • 手持金属成分分析仪在金属回收与交易中的应用
    为了减少资源浪费和环境污染,也为了更高效地进行金属回收与交易,现场实时检测金属元素的含量尤为关键。便携式金属元素分析仪的出现,为金属回收与交易提供了便利与准确性。金属品质检测:手持金属成分分析仪可以实时检测回收的金属材料中的元素含量,快速获得样品的成分信息。  2.交易价值评估:通过快速获得样品的成分信息,可以对金属品质进行有效的评估,帮助决定是否进行回收和交易。这有助于确保公平、合理的交易,避免潜在的不当交易。  3.资源利用优化:便携式金属元素分析仪有助于优化资源利用。通过检测废旧金属或废品中的元素含量,可以确定其再利用的潜力。这有助于选择合适的回收和再加工方式,提高资源循环利用的效率。  4.估算金属成分:手持金属成分分析仪能够通过测试样本,快速计算出不同成分比例的金属含量,便于回收商对回收金属的价值做出准确的估算,同时也有助于制定合理的金属价值购买策略。  手持金属成分分析仪以其快速分析、准确性和便捷性,有助于优化资源利用,提高交易的可靠性和效率。  赢洲科技作为仪景通一级品牌代理商,拥有完整的售前售后服务体系,如有仪器购买或维修需求,可联系赢洲科技为您提供原装零部件替换、维修。
  • 吐温成分分析好帮手——岛津吐温成分分析系统
    吐温Tween(聚山梨酯polysorbate),是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合,再与脂肪酸酯化后形成的聚合物,通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂,广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂,通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用,常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。近些年来,在临床应用中,出现了一些副作用和不良反应的报道,如过敏、溶血等。研究表明,这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足,其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件,整个系统的采购成本较高,并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件,可搭配岛津台式机MALDI系列使用,吐温成分分析系统性价比更优,且操作简单,对工作人员的知识储备和实验技能要求不高,非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础,内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息,包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证,可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能,界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果,满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能,可由用户自行添加目标数据信息,以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器,特有防污染技术宽口径离子光学技术,TrueClean自动源清洁功能,配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快,静音(02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息,能快速自动识别主成分及各类杂质成分,并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 用户论文|国家富硒产品质量检验检测中心:全自动垂直振荡提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西
    全自动垂直振荡提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西泮残留量单长海 ,马作江 ,杨周 ,黄山 ,李翔 ,孙辉(国家富硒产品质量检验检测中心,湖北恩施 445000)DOI;10.3969/j.issn.1008-6145.2024.07.011地西泮又名安定,属于苯二氮卓类镇静剂,具有镇静、抗惊厥等作用[1]。近年来,一些不法商贩在鱼类的捕捞和运输过程中非法使用地西泮,导致其在水产品中残留[2]。鱼肉是日常生活不可或缺的食物,人体长期摄入含有地西泮残留的鱼肉后,会产生一系列副作用,如易怒、嗜睡、幻听、头痛、乏力等,甚至可能导致药物依赖和耐药性,严重威胁人体健康[3-4]。许多国家已将地西泮列为动物养殖和运输过程中禁止使用的药物,GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定鱼肉中不检出地西泮。目前,从鱼肉中地西泮的监管检验情况来看,检出率较高,是市场监管部门重点监管对象。国家富硒产品质量检验检测中心发表的文章中,作者采用乙腈作为提取溶剂,V20垂直振荡器提取,MCX固相萃取小柱净化,并通过液相色谱-串联质谱法检测,方法提取效率高,净化效果好,降低了样品基质干扰,提高了方法准确性,可用于鱼肉中地西泮残留量的大批量检测。实验相关1、睿科集团 产品支撑2、实验步骤2.1样品处理称取鱼肉试样2 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,在垂直振荡仪中以1 000 r/min振荡5 min。然后,以10000 r/min离心5 min,将上清液转入另一50 mL离心管中。对残渣再加入15 mL乙腈,重复提取并离心一次,合并两次上清液,并用氮气吹干。加入3 mL 5%(体积分数)乙酸水溶液,涡旋1 min。用3 mL甲醇和3 mL水依次活化MCX萃取柱,取备用液过柱,用5 mL 5%(体积分数,下同)乙酸水溶液洗涤,抽干,再用5 mL 10%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,并在40 ℃下用氮气吹干。用1.0 mL 20%乙腈水溶液溶解残渣,通过0.22 μm滤膜过滤,待上机测试。2.2实验方法以目标化合物质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。取经样品处理的待测溶液进行测定,将目标物色谱峰面积代入标准曲线方程中,得到样品提取液质量浓度,代入样品质量及提取液体积进行换算得到样品中目标物的质量浓度。提取方式的选择V20垂直振荡器,可以根据需要设置振荡频率,无需人工操作。比较提取5min振动频率分别为500、800、1000、1200、1500次/min的提取效率,每个频率称取3个平行质控样,按照2.1样品处理的方法进行样品提取回收率试验。图1为不同振荡频率提取的鱼肉粉中地西泮残留量回收率,从图1中可以看出,当振动频率高于1000次/min时,提取效率无明显差别,因此提取频率采用1000次/min。图1 不同振荡频率提取的鱼肉粉中地西泮残留量回收率比较超声提取法、涡旋提取法和全自动垂直振荡仪提取法对质控样中地西泮提取的提取回收率,提取时间分别为5、10、15、20、30 min。按照2.1样品处理的方法进行样品提取回收率试验。图2为三种不同提取方式的鱼肉粉中地西泮回收率,从图2可以看出,超声法提取效率较低,可能是塑料离心管阻碍了超声波的传递,涡旋法提取效率次之,全自动垂直振荡提取法效率最高。综合以上,选择全自动垂直振荡提取法,以实现批量操作,省时省力,操作简单。图2 三种不同提取方式的鱼肉粉中地西泮回收率完整版论文收录在《化学分析计量》
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(2)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后,在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质(NIST SRM1648)的实例。前处理采用微波分解装置分解样品,制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。 ICPM-8500的特长 实现高灵敏度、多元素的同时分析 具有ppt水平的高灵敏度,并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管,降低了氩气消耗量 采用微炬管,使氩气消耗量减半,并且,可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置,维护简便 通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1(选配件),可以实现自动分析。 X射线荧光装置(EDX)分析无机元素成分例 EDX-720的特长 简便操作,全自动测定 实现设定工作的自动化,初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理,直接测定滤纸 如果使用能量色散型X射线荧光分析装置,则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪(燃烧催化氧化/NDIR检测方式)分析水溶性有机物例 作为WSOC(水溶性有机碳)的主成分二羧酸的代表例,以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质,因此,各草酸水溶液的TOC值偏高,但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。 分析条件 装置:TOC-LCPH 催化剂:高灵敏度催化剂 进样量:500&mu L 测定项目:TOC(经过酸化通气处理的TOC) 工作曲线:0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液 样品:特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果 样品名 TOC值(mgC/L) n=3的CV值 2mgC/L草酸水溶液 2.013 0.95% 1mgC/L草酸水溶液 1.017 1.11% 0.2mgC/L草酸水溶液 0.223 2.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L,适用于从超纯净水到高污染水(TOC-LCSH/CPH)的一切物质。 采用680℃燃烧催化氧化方式,高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力,对应广泛领域的样品。 省空间省能源设计 与本公司以往装置相比,电力消耗降低36%,装置幅宽缩短约20%。 丰富的型号与选配件 ・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号 ・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品 ・ 安装TN单元可以测定总氮 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(1)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 用于PM2.5成分分析的仪器例 摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」 测定成分 分析仪器 前处理装置等 对应的岛津公司产品 多环芳烃类(PAH) GCMS或HPLC 提取 超声波提取装置 索氏提取装置 浓缩 氮气浓缩装置 旋转蒸发器 Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置 GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖 GCMS 提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra 水溶性有机碳(WSOC) TOC 超声波提取装置 TOC-L 离子成分备注1) 离子色谱仪 超声波提取装置 HIC-SP/NS 无机元素成分备注2) (X射线荧光法) EDX &mdash EDX-720 无机元素成分备注2) (ICP-MS法) ICP-MS 压力分解装置 加热板 ICPM-8500 备注1)离子成分 硫酸根离子,硝酸根离子,氯离子,钠离子,钾离子,钙离子,镁离子,铵离子 备注2)无机元素成分 钠,铝,钾,钙,钪,钛,钒,铬,锰,铁,钴,镍,铜,锌,砷,硒,铷,钼,锑,铯,钡,镧,铈,钐,铪,钨,钽,钍,铅,等 根据目的元素,也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册(2007年)」 备注3)关于采样   采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。  分粒装置例:美国联邦标准法(Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件 分析仪器:GCMS-QP2010 Ultra 色谱柱:Rtx-35(长30m 0.32mmID df=0.25&mu m) 进样模式:无分流 气化室温度:300℃ 柱温箱温度:90℃(2分)&rarr (5℃/2分)&rarr 320℃(12分) 载气控制:氦气(线速度恒定 43.7cm/秒) 高压进样:150KPa(1.5分) 接口温度:300℃ 离子源温度:230℃ 测定模式:扫描 质量范围:m/z45-450 事件事件:0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度 高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统,并实现离子源盒中温度的均一化。 高速扫描 通过新开发的ASSP&trade 专利技术,具备高速数据采集及处理能力,在扫描速度提高的同时(大于10,000 u/sec)不牺牲灵敏度。 Scan/SIM同时扫描 (FASST) FAAST(Scan/SIM同时扫描)是一项数据采集技术,能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升:在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍,从而使用户监测到更多的SIM通道。 Easy sTop Easy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护,从而使停机时间最短化。 双柱MS系统(可选) GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。 生态模式 生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。 离子色谱仪分析离子成分例 双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析,则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法,避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • 深圳:检测开放日 市民免费检测蔬果安全
    9月26日上午,热心市民、市人大代表、政协委员及晚报小记者近百人来到位于蛇口的深圳检验检疫局食检中心,参加深圳检验检疫局首次举办的实验室“开放日”活动。在工作人员的带领下,市民代表们走进食检中心实验室,700多套“高精尖”技术设备引起了市民啧啧称奇。在当天活动中,包含了实验流程讲解、专家现场答疑、免费样品检测等环节,最后的有奖问答更是把活动推向了高潮。国际化标准的检测设备、专业细致的检测过程为市民“我们吃得安全吗”这一提问画上了圆满句号。   市民带来蔬果免费检测   得知“开放日”活动当天可为参观者每人提供一次免费检测的机会,活动当天不少市民都带着青菜、水果等食品及矿泉水等候在实验室门口。由于场地限制,市民代表被分为几组分次进行参观。按照工作人员要求,每位参观者进“场”前都分到了一件消毒无纺布制作的白大褂以及两个脚套,从头到脚“全副武装”后才能开始参观。工作人员告诉记者,食检中心整个实验室区域都进行了无尘消毒处理,让每个参观者采用隔离“装备”既能避免人体的毛发污染环境,也能防止各类消毒试剂侵蚀人体。   高价洋酒是检测室“常客”   波尔多红葡萄酒、蓝带马爹利XO、法国香槟,在食检中心的添加剂检测实验室,记者发现了不少熟悉的进口名牌洋酒的身影。工作人员表示,作为大宗货品,深圳口岸每年进口的红酒、洋酒数量很大,因此进口洋酒成分检测一直是深圳检验检疫局食检中心的重要检测项目。虽然进口洋酒动辄几千上万价格昂贵,但不少洋酒的添加剂中却含有不少有害物质,在一定程度上会抑制骨骼生长、威胁人体肝、肾功能。近年来,检验检疫部门屡屡在高价进口红酒、洋酒中检出铅、砷等有害元素超标,问题酒都被责令做了销毁处理。一位喜爱喝红酒的市民表示,以前总觉得进口酒价格高、品质有保证,现在看来也不能盲目迷信天价“外国货”啦!   工作人员告诉记者,除了进口洋酒、在干龙眼、酸奶、糖果等进口食品中,也经常会检出副溶血性弧菌和沙门氏菌等常见的两类致病菌,这些致病菌都是导致病毒性腹泻等急性食物中毒的主要原因。因此,进口食品中只要检出以上成分就执行“一票否决”,深圳检验检疫局严禁含有隐患的进口食品流入深圳市场。   进口食品的检测“功臣”   记者了解到,深圳检验检疫局近年不断加强实验室建设方面的重点投入,目前仪器设备总投资已超过4亿元人民币,仪器设备总体达到国际先进水平。目前,深圳辖区的出口食品合格率持续保持在99.7%以上,经深圳检验检疫局检验合格的出口食品没有出现过一例被召回或被官方通报的案例,供港牛奶和蔬菜已连续30年和14年未发生过质量安全事件。   在参观过程中,多次为进口食品检测立下汗马功劳的“液相色谱串联质谱仪”吸引了很多市民的眼球。记者了解到,作为国际最先进的检测仪器,这台检测仪在氯霉素残留物等微量元素检测中具有超高的灵敏性。在食检中心的大事纪上,记载着多个第一:2006年以来,多次从美国进口的冻禽肉产品中检出硝基呋喃代谢物 首次从新西兰产蜂产品中检出氯霉素残留,首次从日本产的鱼肉肠制品中检出山梨酸超标,首次从印度产花生油样品中检出黄曲霉毒素B1含量超标......先进的检测技术为深圳检验检疫局严把国门、确保进出口食品安全提供了强有力保障,也为中国在国际贸易领域赢得了荣誉。工作人员告诉记者,美国冻禽肉问题事件发生后,美国大使馆农业代表、24国公使都先后来到食检中心,专程“看望”了这个扬名国际的大“功臣”。   晚报小记者现场提问最精彩   在参观过程中,身着红色马甲的“晚报小记者”成为活动现场最亮丽的风景线。尽管这些“小记者”平均年龄才11岁,但不少人已经参加过晚报与深圳各单位组织的多次活动,个个都是采访经验丰富的“笔杆子”了。只见他们人手一本采访本,每到一个实验室都会把检测环节、专业名词记录下来,发现什么问题都会当场向检测人员提问,十足一副“专业记者”派头。“如何快速检出供港蔬菜中的农药含量?”“进口海鲜的麻痹性贝毒达到多少可使中毒者死亡?”“进口月饼中是否检出过大肠杆菌?”诸如此类的问题小记者们一口气提问了多次,工作人员都认真听取并一一进行了耐心解答。孩子们的提问带动了现场气氛,市民们也纷纷向检测人员提出了自己的疑问,专业的解答让大家心里的石头落了地,不少市民都露出了满意的笑容。从事酒店餐饮的陈女士高兴地表示,今天的开放日讲解生动,知识丰富,我们看了以后觉得吃得更放心了!
  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 【分析】2020年猪肉及猪副产品质量安全抽检-兽药残留
    猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质,是人体重要的食物源和营养源,是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国,猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年,我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨,猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%,受非瘟影响,2019年我国猪肉产量大降至4255万吨,占比大幅下滑至55.6%;2020年猪肉产量4113万吨,下降3.3%。2020年末,生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计220批次不合格,其中占比较大的不合格项目为磺胺类(总量)、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素:氯霉素是一种杀菌剂,也是高效广谱的抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调,导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害,导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法●GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。
  • 岛津推出猪肉中玉米赤霉素的LCMSMS检测方案
    玉米赤霉醇(zeranol)系非固醇、非激素类化合物,常作为牛羊促生长剂,能提高体内生长激素和胰岛素水平,促进羊机体蛋白质的合成,提高胴体瘦肉率和饲料利用率。但是玉米赤霉醇具有弱雌激素作用,在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育,在外部条件诱导下,还可能致癌。而且玉米赤霉醇排除动物体外后,还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等激素类药物应用于禽畜养殖。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食品动物,所有可食用动物不得检出。 本方法根据《GBT 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用,建立了快速准确测定猪肉中玉米赤霉醇类物质的方法。 本方法分析速度快,重复性和精密度良好;6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好,所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 &mu g/L、10 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间,仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 &mu g/kg混合标样有较好的响应,方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 探讨:材料成分分析技术与应用
    成分分析是材料研究中的一个必要项,可以帮助科研工作者了解材料的组成和性质,并对材料的改性和升级提供重要的理论依据。常用的分析方法有光谱、色谱、质谱等。为帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置成分分析专场,邀请多位专家学者围绕材料成分分析技术与应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):上海交通大学分析测试中心研究员 朱邦尚《红外光谱分析制样技术漫谈》点击报名听会朱邦尚,博士,研究员,博士生导师,在上海交通大学分析测试中心/化学化工学院从事科研和教学工作,研究方向:生物材料和纳米生物医药,主要从事纳米生物材料在药物、生物医学领域的应用研究。仪器分析领域:光谱分析,主要涉及红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、紫外-可见-近红外光谱和圆二色光谱等。曾主持和参加10多项国家和省部级科研项目。在高水平的学术期刊Biomaterials、Biomacromolecules、Polymer Chemistry、Carbon和Macromolecules等杂志发表70多篇研究论文,他引5000多次。担任国家自然科学基金项目评审专家、教育部学位论文评审专家、上海市科委项目评审专家、仪器设备评审专家以及高级职称评审专家;同时,应邀参与Biomaterials、Carbon等国际一流学术期刊的论文审稿。报告摘要:红外光谱分析样品用量少、分析速度快、图谱直观,有成熟、完备的IR谱库支撑数据或谱图分析;同时,红外光谱仪价格相对便宜。所以,在物质定性分析或分子结构鉴定过程中,红外光谱备受青睐分析手段。然而,要想做出一张高质量的谱图,客观、准确、有效地反映样品的分子结构和化学成分特征,避免伪峰或假峰,必须要用正确的样品制备方法和选择合适的检测模式,样品制备是红外光谱分析的关键环节,“样品制不好,神仙做不了”。由于测试样品成分及来源复杂多变,不同类型样品所适用的方法不同。本报告结合20多年来的实践经验,就红外光谱分析样品制备主要手段:压片法、糊状法、薄膜法(溶剂溶解成膜法、热压法制膜)、液体池法(液体测试、液膜测试)、气体池法等;不同红外检测模式:透射、反射、ATR、显微IR、纳米IR等给予充分地介绍,对于制样和测试过程中常出现的问题进行分析讨论, 供广大红外光谱和仪器分析工作者参考。江西理工大学分析测试中心教授 吴伟明《材料的成分分析探讨》点击报名听会吴伟明,江西理工大学分析与测试中心副主任与技术负责人,教授,全国稀土标准化技术委员会委员,中国稀土学会理化检验专业委员会委员。从事分析测定和应用化学方面的研究三十余年。主要从事电子精细化学品研制、再生金属的分离提取以及相关分析检测技术研究,特别是在有色金属冶金分析方面的检测领域。起草编制国家标准制定二项和参与制定国家和行业标准数项。主持和参加省部级和企业科研项目数项,获专利发明2项,发表学术论文二十余篇。报告摘要:材料的成分分析探讨:1.材料的成分 ;2.材料成分分析;3.高纯物质检测利器--电感耦合等离子串联质谱仪(ICP-MS/MS)。沃特世大中华区T&LS部门材料科学市场经理 李欣蔚《应对材料分析挑战的色谱质谱及信息化技术应用》点击报名听会李欣蔚,从事分析领域近15年,2011年进入沃特世以来,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。报告摘要:分析检测可以助力材料研发、品质把控和溯源,但同时有机材料的分析过程中会遇到各种各样的挑战。无论是溶解难题、复杂样品拆分难题、如何数据挖掘解析的困难、以及对于效率和多种类样品分析的需要,沃特世提供创新性的、多样化、多角度分析的色谱质谱解决方案。 在本次报告中将分享沃特世超高效聚合物色谱APC、多样化的质谱进样手段、以及最新的Pattern Targeting Application软件表征应用案例和技巧。中国航发北京航空材料研究院高级工程师 高颂《高精度检测方法在高温合金化学成分分析中的应用》点击报名听会高颂,中国航发北京航空材料研究院,高级工程师;航空工业分析化学鉴委会委员和授课教师,冶金分析杂志理事会委员。多年来一直从事金属材料化学成分分析方法研究与航空试验室金属材料分析测试管理工作。主编航空用钛合金、铝合金、高温合金检测标准国军标、航业标准十余项,航发标准项十余项。授权发明专利2项,技术秘密3项,发表论文30余篇,出版专著2项,科技成果三等奖2项。近年来在辉光质谱法检测高温合金痕量元素、高分辨质谱法检测高温合金痕量元素方面成果显著,编写了系列分析方法标准多项。报告摘要:无。北京市科学技术研究院分析测试所(北京市理化分析测试中心)副所长/研究员 高峡《高分子材料老化降解成分捕获与分析测试技术》点击报名听会高峡,复旦大学材料物理与化学专业博士,先后工作于中国科学院化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室和工程塑料院重点实验室,现任职于北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)副所长,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室主任。承担国家、省部级科研项目 20余项、获批发明专利6项,立项或颁布国家标准7项、行业或团体标准10余项,主编或参编著作4部,发表学术论文百余篇,科研成果获省、部级行业科学技术奖二等奖2项、三等奖3项。兼任全国塑料制品标准化技术委员会委员、全国纳米技术标准化技术委员会委员、中国材料与试验标准化委员会微塑料及其环保试验技术标准化委员会副主任委员和秘书长等。报告摘要:重点介绍实验室自制高分子材料老化降解成分收集装置和老化产物分析测试技术,以及“微塑料”检测标准化进展情况。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之成分分析分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/成分分析主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场一:成分分析(12月14日上午)09:00--09:30锂电池中的磁共振华东师范大学研究员 胡炳文09:30--10:00沃特世材料分析中的色谱质谱技术特点、发展和应用沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚10:00--10:30固体核磁共振研究MOF缺陷结构浙江大学教授 孔学谦10:30--11:00物理吸附仪和化学吸附仪在催化领域的应用北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫11:00--11:30X射线荧光光谱在高温合金成分检测中的应用钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞直播抽奖:钢研纳克三合一数据充电线15个11:30--12:00激光质谱用于材料中元素的分析厦门大学教授 杭纬12:00--12:30X射线荧光分析法测定水泥及原料中重金属中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院总工/教授级高工 刘玉兵直播抽奖:小蜜蜂吉祥物玩偶5个嘉宾介绍:华东师范大学研究员 胡炳文胡炳文,1999–2006年就读于复旦大学,2006–2009年就读于法国里尔第一大学法国超高场核磁共振研究中心,从事核磁共振新方法的开发。回国转型开拓电池体系和顺磁共振技术,从事核磁共振、顺磁共振的新方法新技术的开发及其在锂离子电池体系里的应用研究。发表文章150余篇,曾在2014/2021全国波谱学学术会议做大会报告。现任华东师范大学上海市磁共振重点实验室副主任、物理与电子科学学院副院长,曾获国家自然基金委优秀青年基金支持。【摘要】 我们开发了一种原位顺磁共振EPR成像方法,可以得到锂在集流体上的沉积分布。我们研究了锂枝晶的沉积,发现锂枝晶在局部的聚集。在此基础上,我们研究存在FEC和不存在FEC时的EPR成像,发现FEC电解液的存在可以使得Li的沉积更加均匀,我们还发现不同的电解液体系里Sand容量并不同;此外开发了微分谱技术证实了Li枝晶生长为尖端生长。 以P2-Na0.66Li0.22Mn0.78O2为基准体系,首次利用EPR技术揭露了氧化物正极材料的体相中“被圈闭”的分子O2(trapped molecular O2)的生成;此外,EPR和NMR联用也证明类过氧阴离子(O2)n-在充电过程先于分子O2生成,并在4.5 V完全充电态与分子O2共同存在。还研究了不同的富锂体系,发现相对于传统的O3相,O2相在高电压下并不能抑制O2的生成,而O2的生成导致系统的不稳定。 最后我们将讨论如何使用NMR和XPS区分LGPS-LCO体系里的空间电荷层和副反应层。沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚2011年加入Waters,有十几年的色谱、质谱行业经验,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。【摘要】 材料的分析检测不单单对分析方法稳定性、信息化有要求,也同时需要解决很多挑战,例如难溶化合物、聚合物和小分子多组分配方,痕量杂质、复杂的反应过程分析流程等等。在此次的报告中,将分享液相/合相色谱、质谱平台特点和适用性,展示材料成分分析中应用的扩展技术和案例,多样化的解决方案组合,为各种挑战的应对提供新的思路。浙江大学教授 孔学谦孔学谦,浙江大学化学系博士生导师。2005年获中国科学技术大学学士学位;2010年获爱荷华州立大学博士学位;2010-2013年,在劳伦斯伯克利国家实验室做博士后。2013-2014年,受聘于HGST公司材料实验室担任高级工程师。2014年9月加入浙江大学化学系。在Science、Nature、J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、Adv. Mater.、Nano Lett.等杂志发表论文60多篇。【摘要】 金属框架材料(MOF)中的缺陷对其性质有关键影响。但是缺陷的化学结构复杂,且空间分布无序,难以通过常规方法表征。通过运用特殊的固体核磁共振技术,可以揭示MOF缺陷分子级图像。这些固体核磁方法可以通过直接观测——分辨缺陷位吸附分子的动力学状态;也可以通过间接观测——探究缺陷的孔径大小和空间分布。在某些体系中,固体核磁还能观测到关联缺陷的一维分布。这些固体核磁的分析表征,为利用MOF缺陷实现特殊功能,提供了关键指导。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场经理,主要负责精微高博市场推广工作。【摘要】 本次报告将从催化剂制备、催化剂表征与催化剂评价等多个角度,介绍物理吸附仪和化学吸附仪在此方向上的具体应用。从而更好的利用物理吸附仪表征催化剂材料的基本物性。通过化学吸附仪详细评价催化剂的性能与反应机理。钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞孙晓飞,博士,高级工程师,钢研纳克检测技术股份有限公司/国家钢铁材料测试中心化学分析室主任,SAC/TC 183/SC 5全国钢标委钢铁及合金化学成分分委会委员,ISO/TC 17/SC 1国际钢标准化委员会钢铁化学成分测试分技术委员会工作组专家,CSTM中国材料与试验团体标准委员会委员,《冶金分析》编委。主要从事金属材料固体分析技术的研发,以及实验室质量控制及相关标准制修订。主持或参与修订国家、行业及团体标准10多项,参与国家及省部级科研课题5项,发表SCI及核心论文20余篇。【摘要】 高温合金是指在600℃以上高温下有较高的强度与一定的断裂韧性、良好的弹塑性、抗氧化、抗腐蚀、抗疲劳性能等的一类合金,广泛应用于航空发动机、汽车发动机、燃气轮机、核电、石油化工等领域。随着材料研究的深入发展,添加不同的合金元素对高温合金各项性能具有影响较大,各元素的准确定值尤其关键。常见的定值方法有传统的滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。X射线荧光光谱法一种常用的多组分测定的方法,具有测定时间短、精度高、便于操作等优点,在冶金行业应用广泛。本文通过优化合适的测量条件、选择多种标准样品、确定仪器的最佳测量参数、元素重叠校正、减少共存元素干扰,建立高温合金中Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Fe、Co、Ni、Al、Zr、Nb、W、Ta、Hf、Cu等元素的工作曲线,对线外标准样品、内控样、能力验证样品的分析结果发现,方法精密度及正确度能满足检测要求。该方法准确度、精密度高,完全能够满足铁基、镍基、钴基高温合金材料的化学成分测试的需要,已应用于合金材料的成品复验及生产过程中的控制检验。厦门大学教授 杭纬厦门大学南强特聘教授,主要研究方向:分析仪器的研究和发展,包括质谱仪器的研制、信号检测新技术的开发、离子源及其接口技术的研究、其他分析仪器与质谱分析法的联用新技术;分析仪器的应用,包括以质谱为核心的各种分析仪器在生物、医药、环境、材料、冶金、矿产、安检和商检等领域的应用。在Sci. Adv., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Nano, Anal. Chem.等期刊发表SCI论文160余篇。主持国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目、面上项目和国家863计划等课题以及美国能源部、国土安全部、疾病防治与预防中心资助课题。【摘要】 目前为人们所接受的固体样品的直接分析质谱方法为激光溅射电感耦合等离子体质谱法(LA-ICPMS)、辉光放电质谱法(GDMS)和二次离子质谱法(SIMS)。它们的谱图中存在着大量干扰峰,对待测元素造成严重干扰;由于等离子体质谱的温度不够高, 不同元素的相对灵敏因子存在显著差异,必需使用大量标准样品进行校准。而匹配的标准样品难以获得是这些方法中存在的另一个主要困难,一方面购置固体标准样品十分昂贵,另一方面寻找与样品相同基体的标样十分困难,而寻找相同基体,并含有所测的元素,其含量又适中的标样更是难上加难。虽然有着前面所提到的固体表面直接分析质谱仪器的存在,但目前绝大部分的固体样品仍然是使用强酸溶解消化,再以液体的方式进行分析,无法进行固体表面原位的定性定量分析,耗费大量的人力、物力与财力。这种状况表明,目前国内外仍然缺乏对固体表面的直接定性定量的分析方法。发展有效的固体样品的直接分析方法已经势在必行。与LA-ICPMS、GDMS和SIMS技术相比,高功率激光密度激光溅射/电离质谱(LA/LI-MS)具有相当大的优势。在高功率激光密度作用时,样品表面被辐射的微区被加热,并产生爆炸式的原子化效果。所产生的等离子体可将几乎所有原子电离。在固体表面直接分析方面优势巨大。理想情况下,只需使用某一元素的峰高(峰面积)除以谱图中所有谱线峰高(峰面积)的总和,即可得到该元素在样品中的组份含量,所以无需使用标准样品。本报告将报道该技术的最新研究进展。会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 土耳其制订部分食品中黄霉素等农兽药的最大残留限量
    2023年5月4日,土耳其官方公报发布32180号公告,修订土耳其食品法典《残留限量条例》,制订部分食品中黄霉素(Flavophospholipol )等农兽药最大残留限量,自发布之日实施。主要内容如下表所示。农兽药名称食品种类制订的最大残留量(mg/kg)黄霉素(Flavophospholipol )禽肉、脂肪0.1肝脏3肾脏20吡虫啉(Imidacloprid)鱼肉0.6
  • 喜报!TOP20文章名单新鲜出炉!——《分析测试学报》249篇论文入选CNKI高影响力论文
    CNKI(中国知网)《学术精要数据库》近日发布了2011—2022年的高影响力论文,分别按被引频次、下载频次和PCSI指数遴选出学科前1%的论文,即为高被引论文、高下载论文和高PCSI论文。《分析测试学报》共有249篇论文入选此次高影响力论文,其中,高被引论文146 篇、高下载论文72篇、高PCSI论文195篇,不少文章同时获评“高被引、高下载、高PCSI”论文。其中,高影响力TOP20的文章中,涉及到的分析方法有:气相色谱-质谱、液相色谱、近红外光谱、高效液相色谱-串联质谱、核磁共振等,涉及到的领域包括食品、农药、粮油、茶油、蔬菜等多个方面,内容多多,不容错过哦! 以下为入选高影响力TOP20的文章名单:序号文章标题及相关信息1不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究吴惠勤 朱志鑫 黄晓兰 林晓珊 黄芳 冯叶芬 罗辉泰 邓欣:潘亮君 被引: 151 下载: 2845 PCSI: 43.583 PDSI: 11.8172QuEChERS/液相色谱串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留罗辉泰 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 被引: 146 下载: 1424 PCSI: 52.415 PDSI: 7.1233近五年我国近红外光谱分析技术研究与应用进展褚小立 史云颖:陈漫: 李敬岩 许育鹏 被引: 124 下载: 5768 PCSI: 50.862 PDSI: 8.9424高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分贾玮 黄峻榕 凌云 冯峰 郑月明 储晓刚 被引: 115 下载: 2374 PCSI: 41.504 PDSI: 12.2485超高效液相色谱串联质谱法测定花生、粮油中18种真菌毒素宫小明 任一平 董静:孙军 李健 金超 于金玲 被引: 113 下 载: 1745 PCSI: 41.716 PDSI: 8.2646基于质谱分析的代谢组学研究进展任向楠 梁琼麟 被引:96 下载: 5615 PCSI: 14.250 PDSI: 7.6047QuEChERS提取与高效液相色谱电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中的19种农药残留徐娟 陈捷:叶弘毅:王岚 孙灵慧 赖子峰 被引:91 下载: 1002 PCSI: 27.161 PDSI: 5.5108超高效液相色谱-串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素王硕 张晶 邵兵 被引: 91 下载: 1762 PCSI: 25.910 PDSI: 9.0949QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留卜明楠 石志红 康健 范春林 庞国芳 被引:87 下载: 910 PCSI: 24.290 PDSI: 5.99010QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留徐娟 陈捷 王岚 孙灵慧 袁震宇 叶弘毅 朱林 被引: 85 下载: 979 PCSI: 27.357 PDSI: 6.08111气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留苏建峰 钟茂生 陈晶:郭昕 陈劲星 梁震 刘建军 被引:84 下载: 1596 PCSI: 31.909 PDSI: 9.29312高效液相色谱法测定氨基酸的研究进展赫欣睿:武中庸 叶永丽 高旭东 陈士恩 马忠仁:被引:81 下载: 3866 PCSI: 18.225 PDSI: 8.69913固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留侯如燕 卞红正 赵秀霞 胡祎芳 苏婷 王孝辉 :宛晓春 被引: 78 下载: 847 PCSI: 15.984 PDSI: 9.10114固相萃取/高效液相色谱法测定茶油中的多种天然酚类物质罗凡 费学谦 方学智:王亚萍 王金元 被引: 77 下载: 1315PCSI: 19.184 PDSI: 6.571154种黄酮小分子对DPPH自由基的清除作用及构效关系研究刘帅涛 陶慧林 李锦艳 被引: 73 下载: 1734 PCSI: 10.288 PDSI: 10.58116核磁共振技术在药物分析鉴定中的应用邓志威 李璟 许美凤 刘鹏 耿珠峰 被引: 71 下载: 5638 PCSI: 14.257 PDSI: 34.06717超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留苏建峰 赵建晖 熊刚:陈燕雯 陈劲星 刘建军 被引:71 下载: 641 PCSI: 20.191 PDSI: 3.97818SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法吴惠勤: 黄晓兰 陈江韩:朱志鑫 林晓珊 黄芳 冯叶芬 罗辉泰 邓欣 被引: 70 下载: 3470 PCSI: 21.535 PDSI: 20.73119QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中127种农药残留李蓉 储大可 张朋杰高永清 黄思允 被引:69 下载: 875 PCSI: 29.090 PDSI: 8.16120分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展曹江平 解启龙 周继梅 易宗慧 被引:67 下载: 1976 PCSI: 11.041 PDSI: 4.795
  • 专题约稿|赛默飞锂电成分分析解决方案及市场展望
    p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " i strong 专题约稿| /strong /i /span strong i span style=" font-size:18px color:red" 赛默飞锂电成分分析解决方案及市场展望 /span /i /strong /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " ——“锂电检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " (作者:赛默飞世尔科技) /span /i /p p   电池材料关心的结构、动力学等性能,均与电池材料的组成与微结构密切相关,对电池的综合性能有复杂的影响。每一项性能可能与材料的多种性质有关,每一类性质也可能影响多项性能,具体问题需要具体分析,没有特别统一的规律,这给电池的研究带来了很大的挑战。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :请介绍贵公司在锂电成分分析技术方面的仪器产品或仪器产品组合? /p p    strong 赛默飞 /strong :赛默飞作为全球科学服务领域的领导者,可以为锂电检测提供最全面的产品组合和解决方案,如 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/C244127.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Thermo ScientificTM iCAP 7000 Plus 系列 /span /a ICP-OES, a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/Product-C0-5138-0-1.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 离子色谱(IC) /span /a 、离子色谱质谱联用(IC-MS)、 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/C283211.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " ISQ7000系列气相色谱质谱联用(GC-MS) /span /a 等。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3c16bd47-f3b9-4101-9da1-6bd1a48b367a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" width: 300px height: 302px " width=" 300" vspace=" 0" height=" 302" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 赛默飞锂电成分分析部分仪器组合 /span /p p    strong 仪器信息网 /strong :请介绍贵公司针对锂电成分分析领域可以提供哪些解决方案?有哪些优势? /p p    strong 赛默飞 /strong :Thermo ScientificTM iCAP 7000 Plus 系列 ICP-OES、IC、IC-MS、ISQ7000 GC-MS系列等可助力分析锂电材料中的金属、离子、有机电解质等。 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/solution-S25-1.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【方案链接】 /span /a /p p   Thermo ScientificTM iCAP 7000 Plus系列ICP-OES可以实现元素周期表中70多种元素的定性及精确定量分析,一次进样就可以实现多元素的测定,该产品在产品设计上关注细节,确保结果长期稳定,分析速度快。可最大化保证您在锂电材料中各种金属元素的高效、准确分析。 /p p   Thermo Scientific& #8482 Dionex& #8482 离子色谱 (IC) 系列专为离子与极性化合物分析而精心打造,40 多年来,赛默飞世尔科技始终作为离子色谱的领导者,您可以放心选择我们的离子色谱系统、耗材、服务和支持,获得最佳结果。离子色谱质谱联用更能实现复杂基质中离子与极性化合物的高选择性和高灵敏度分析,特别适合锂电中受干扰严重的各种离子分析。 /p p   Thermo ScientificTM ISQTM 7000 GC-MS 单四极杆系统,拥有高稳定性和卓越灵敏度,满足客户最具挑战性的分析需求。对于锂电,ISQTM 7000 GC-MS轻松满足电解液成分中有机物分析需求,并可以按照您所要求的性能水平不断持续运行,大幅提高实验室效率及生产力。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :贵公司对锂电检测市场的看法及市场拓展计划? /p p    strong 赛默飞 /strong :近年来,随着国家政策对新能源汽车等行业的大力支持,锂电产业必定会蓬勃发展,并渗透到更多的领域。且随着全球锂电池设备市场逐渐向中国转移,中国也将成为最大的锂电应用市场之一。而锂电行业的安全直接关系到消费者的安全,一旦安全出现问题,对生产企业影响巨大。因此,随着市场的发展,对锂电的安全性和可靠性都提出了更高的要求。据此,锂电检测领域也必将迎来新的发展机遇。 /p p   赛默飞在锂电行业具备多种产品组合的解决方案,我们也非常期待将各种解决方案及时准确地传递给广大锂电检测工作者。因此我们在市场拓展方面已经计划将我们的行业解决方案及时发布在我们的官方网站,且积极参与行业研讨会以及线下各种市场活动,期待相关检测人员可以及时获得我们的解决方案,为锂电检测行业助一臂之力。 /p p strong span style=" color: rgb(255, 255, 255) "    /span /strong strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 附:关于锂电系列专题约稿 /span /strong br/ /p p   近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,根据公开数据,预计2018年全球锂电池增速维稳,产量达155.82GWH,市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一,2018年预计全国锂电池产量达121亿只,增速22.86%。 /p p   锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p   为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 锂电检测系列专题内容征集进行中: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 53" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 1 /span 月 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 链接】 /span /a /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 3 /span 月 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /p /td td rowspan=" 4" style=" border:solid windowtext 1px border-left:none padding:0 0 0 0" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
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