今天做了一下,苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,苯混合物的分离,C18柱子,走了好几次梯度,都是4个峰然后甲醇:水=85:15 1ml/min流动相,进了一次混合物,结果变成3个峰了。然后再同样流动相下,单独进苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940还有苯等了20分钟,没有出峰,是苯的保留能力太强吗,洗不下来?求大侠们指教啊,不胜感激
做色谱标线时,对间二甲苯是分不开的,那么做标线时对应的浓度是不是要乘以二倍的关系,例如标准物质含量0.1的对间二甲苯,做标线时化合物表里的参数要对应成0.2吗?
[color=#444444]甲苯与甲醇烷基化反应产物GC-FID分析条件?[/color][color=#444444]使用的PEG20M毛细管柱,请问采用什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件能把对二甲苯/间二甲苯/邻二甲苯分开?[/color]
我用的TOVC的柱子,怎么分离间二甲苯和对二甲苯,其他的苯,甲苯,领二甲苯都能分开。就那两分不开,都是在同一个时间出的,摸索了许多多件,分流比。程序升温,但还是分不开,用的二硫化碳做溶剂
突发奇想:voc柱子做voc时,对间二甲苯的分不开,那么对于样品中对间二甲苯这个浓度应该怎么理解,计算时是应该出来的结果的两倍呢,还是结果就是他们的和呢?
db -wax 色谱柱30米的可以分离开对二甲苯和间二甲苯吗?
这个柱子的说明书上把间二甲苯和对二甲苯写到了一起,就是他两分不开呗,这个柱子是KB-TOVC的柱子,求求求帮忙解答,!!![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202210855107240_855_5315118_3.png[/img]
请问如何分离二甲苯中的对二甲苯与间二甲苯?目前我只能把乙基苯和邻二甲苯分离开。
新手 刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 最近在做18883-2022里的tvoc 这标准里面间二甲苯和对二甲苯是要分开的,也确实可以分开 不过建校正曲线的时候遇到了问题 就是软件都把积成了间二甲苯 想请教下应该怎么正确操作来建曲线[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212181032385670_8776_3874802_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212181032394790_1434_3874802_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212181032399480_3181_3874802_3.png[/img]
请问各位,我们有一台安捷伦HP6890,一直用来测量气体中苯的含量,运转正常,一般在2.2min的时候出现苯的信号,且信号较强,当今日我们尝试用该设备测量气体中的间二甲苯的含量,却发现即使是500ppm的间二甲苯标气,色谱最后相应的信号也很微弱,峰高甚至低于50,比测量苯时的峰高低2~3个数量级,几乎不能得到可用的数据,请问大家有没有遇到过类似的情况?二甲苯的测量应当注意什么?目前的问题应当如何处理???不胜感谢!!
做空气样中,一般用二硫化碳解析,那么以甲醇中对二甲苯与二硫化碳中对二甲苯为标准有区别吗?区别在哪里?
扩项评审,收到专家的盲样 要求做 苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。可是我的柱子只能出对间二甲苯的合峰。这种问题对结果汇报有影响吗
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
现在在做tvoc中的甲苯和二甲苯的能力验证,拿到的质控样是以甲醇为介质的,咱们平常做的曲线是以二硫化碳为介质的,对测出的数据不是很相信,同志们有没有买过相关的标样,把浓度贴上来参考参考。非常感谢。
空气与废气样品中挥发性有机物常见的分析方式是活性炭管采样二硫化碳解吸。比如苯系物,丙酮,丁酮,环己酮,正己烷,乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,异丙醇,正丁醇。参考的依据有 环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法HJ584-2010,《合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs监测技术导则 GB 21902-2008 附录C, 还有工作场所空气有毒物质测定 GB/T160 系列。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]多组分分析时尽量使用相同的条件,这样可以尽可能的减少进样而减少分析时间。这次遇到活性炭管样品要求检测甲苯,二甲苯,正丁醇,实验中发现平常的分析条件正丁醇与对二甲苯出峰时间重叠,于是通过摸索分析条件最终成功摸索出低温恒温,高温恒温,程序升温三种分离方法。 平常苯系物分析色谱条件:岛津GC-2010plus带AOC-20i自动进样器,DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um),进样口200℃,检测器200℃,柱温恒温80℃,线速度25cm/s,分流比20,进样1ul。正丁醇采用相同的条件。苯系物与正丁醇比较图:黑色为苯系物其中三连峰是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,红色为正丁醇与对二甲苯几乎完全重合。[img=,690,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281523_01_2103464_3.png[/img] 这个重叠峰分离有些特殊,因为正丁醇前面连着乙苯,后面连着间二甲苯。想分离前移或后移正丁醇峰比较大的距离才有用,之前我用极性柱DB-FFAP分离过二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯,分离异常艰难,所以刚开始我就想这个难度不小,有人说得用60m的DB-WAX,可惜我没有!当然这种分离可以换非极性柱来做,不过我不想换非极性柱,因为平常大多用这根柱子,这次想要发挥这根柱子的潜力。 虽然样品没要求测乙苯,但根据经验乙苯与二甲苯经常共存,于是配制苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯 ,正丁醇约30ug/ml 混合二硫化碳溶液,另配制正丁醇二硫化碳溶液单标做定性。以下图谱因为节省分析时间只要 乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇出峰 就停止采样,烘烤色谱柱至邻二甲苯出峰再进行下次分析。首先想到降低柱温,降低柱流速来实现分离。分析条件1:柱温改成65℃,柱流速改成17cm/s(以下各条件都是这个流速),发现正丁醇后移与间二甲苯重叠:[img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281443_01_2103464_3.png[/img]这说明这招有效,于是分析条件2:继续减低柱温至55℃:发现正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离![img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281448_01_2103464_3.png[/img]峰是分离开了,可是正丁醇出峰时间达26min感觉太慢了,于是想加快分离速度,分析条件3:柱温改成60℃[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281454_01_2103464_3.png[/img]可见正丁醇与乙苯,对二甲苯,间二甲苯完全分离,正丁醇出峰时间减少至21.5min。这个条件为低温恒温。至此分析条件摸索好了,可是再琢磨下:既然正丁醇降温可以后移,那么升温应该会前移,前移比较多的话可以跑到乙苯前面,这样出峰时间更少,岂不是更好!条件4:柱温改成90℃,这次正丁醇确实是前移了不过和乙苯重叠了四连峰变成了三连峰:[img=,561,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281459_01_2103464_3.png[/img]分析条件5:柱温升至100℃,正丁醇跑到乙苯前面完全分离,分析时间大大缩短!此条件为高温恒温。[img=,633,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281501_01_2103464_3.png[/img]想到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大多使用程序升温那就用程序升温再试试。分析条件6:初温50℃以3℃/min至80℃保持5min,正丁醇与间二甲苯重叠:[img=,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281507_01_2103464_3.png[/img]分析条件7:初温40℃保持2min以2℃/min升至70℃保持17min,正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离!此条件为程序升温。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281511_01_2103464_3.png[/img]至此摸索出三种条件都可以分开乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇,分别是低温恒温,高温恒温,程序升温三者的比较:[img=,690,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281515_01_2103464_3.png[/img]可见灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温样品分析:因为样品可能有别的有机物,分析时间不宜太快于是采用程序升温方法,三个峰分别是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,而未检出正丁醇:[img=,680,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281519_01_2103464_3.png[/img]总结:1.原因分析是通过降低柱温使得DB-WAX与正丁醇相互作用力(主要是偶极力)加强的更显著,所以与乙苯,对二甲苯,间二甲苯比较是后移,反之亦然。 2.摸索出三种方法:低温恒温,高温恒温,程序升温,灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温(比较到四连峰最后一个峰的出峰时间为止)。低温恒温的好处是基线平整,高温恒温的好处是分析时间非常快,如果样品比较干净是比较适合的,而程序升温适合的样品复杂些。[u][/u]
如题现在用的瓦里安的CP-SIL5CB60米0.25内径1微米完全分不开对间二甲苯郁闷晕9000买来分析苯系物的现在分不开气愤麻烦大家推荐一种能完全分离对间二甲苯的毛细柱价廉物美的最好3Q!!
我用GC-MS测定间二甲苯时出峰总是时间很长,即尾峰很长,这是为什么呀
配置了一个二甲苯(分析纯)溶液,溶剂为甲醇(色谱纯),目的是想定性对、间、邻三种组分对应的谱峰,FID,AB-5毛细管柱,30m*0.32mm*0.25[font='Times New Roman']μm,按照出峰顺序是对、间、邻二甲苯呢还是对和间二甲苯分不开,另外一个峰是杂质峰?请高手解答一下,本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小白,谢谢了,图一是色谱图,图二是二甲苯试标签(分析纯)[img=二甲苯谱图,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819270806_8009_5017093_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=二甲苯试剂说明(分析纯),690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819506935_7457_5017093_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/font]
各位大神,本人化学菜鸟一枚,需要做GC-MS上面做化学实验,但是不知道标准品该如何配制,特来请教!如何由二甲苯标准品配制出1ug/mL到9ug/mL的间二甲苯样品发布
最近刚接触涂料(各类漆)中有害物质分析,主要是测定其中含有的苯、甲苯、二甲苯含量,依照GB18581-2001 中气谱(内标法)分析,但遇到些问题,希望各位高手帮忙指点一下~~先按照GB配置含有苯、甲苯、二甲苯的标准溶液,得到谱图,得到相关的三苯保留时间,同时计算出校正因子,接下来进行样品分析,问题出现了,如何准确判断出样品中是否含有三苯呢,是依靠与内标物的相对保留时间吗?那样品保留时间与标样保留时间相差多少才能确定样品中是否含有三苯呢?因为现在漆中成分复杂,所以很头痛,希望大家指点一下~~
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890B 如何使用峰加和?比如对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯要加和在一起计算 是用添加化合物组还是峰加和呢?怎么操作?
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
求SN/T 2405-2009玩具中甲醇、甲苯、乙苯、二甲苯和环己酮迁移量的测定
岛津气相,FID检测器,要测某油漆中的三苯含量,按GB 18581要求设置仪器条件,做标样,但反复修改了多次仪器条件,均无法使对二甲苯出峰,乙苯,对二甲苯,间二甲苯三者峰离的很近,乙苯和间二甲苯出峰,这是什么原因呢?如何修改条件?有做过的老手吗?
请教:FID分析甲苯、二甲苯,灵敏度怎么这么差呀。我买的国家标准物质,用甲醇稀释至20ug/ml,进样量1ul,分流比10:1,结果峰面积只有1000多uv.sec,很小。不分流的话溶剂峰太大了把目标峰就盖了。
今天实验发现 DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um)正丁醇与对二甲苯重叠,有分开过的吗?与间二甲苯也不能重叠
本人从事用GC检测苯、甲苯、二甲苯定量分析工作,但是苦于买不到纯的有证标准物质,须问了国家标物中心,他们只有标物的甲醇标液。请问各位,我该如何做标准图谱呢?我现在是用无证书的色谱纯试剂做标准的。。这样行吗?
甲醇跟,甲苯跟二甲苯可以用同一根极性柱做吗,用哪个型号的柱子效果更好一点?