氯仿中种有机磷农药混合标

购买了16种有机磷农药混标 但是进机子后出来的峰不够数量，因为是买的混标 也没有单标可以一个个区分具体的峰是哪一个 想求助下 缺少的峰是时间没到没出来还是和其他的重叠了 如何解决 下面是16种名单和做出来的图谱机子：岛津gc2010 柱子：dp1701麻烦大家了，请多指点。以前在学校学的跟实际自己工作操作区别还是挺大的 很多不懂。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904191556312933_9995_3739662_3.png[/img][img=,690,589]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904191556318633_8238_3739662_3.png[/img]

大神，帮帮分析下有机磷农药的标样。6种混标，甲醛为溶剂。色谱峰图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101315237573_531_3523919_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

桔梗（Platycodon grandiflorus），别名包袱花、铃铛花、僧帽花，是多年生草本植物，其根可入药，有止咳祛痰、宣肺、排脓等作用，中医常用药。同时，桔梗是药食两用大宗家种药材，是个生产周期和行情周期特别明显的品种，桔梗食用量也很大，主要用于休闲小菜，也是出口创汇的主要药材之一。桔梗药用量大约在5000吨以上，总用量也将达到万吨级别。 有机磷类农药具有致突变、致畸形、致癌的严重危害。国际食品法典委员会、国外及国内对这12种药物的最高残留限量(MRL)都在μg/kg级水平。近年来，植物源食品中测定有机磷化合物的GC-MS法[sup][/sup]已经较为成熟。但由于桔梗基质较为复杂，目前同时测定上述12种农药在桔梗产品中残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法尚未见报道，本研究采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(GC-MS)，通过优化样品前处理及色谱-质谱条件，采用建立了同时提取、同时测定12种有机磷桔梗产品农残检测的新方法。本方法简便快速、灵敏可靠，可为桔梗产品中药物多残留的定性与定量分析提供技术保障。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪GCMS-QP2010Ultra，带自动进样器(日本岛津公司)；旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司，EYELA N-1100)；旋涡混合仪(海门市其林贝尔仪器制造有限公司，XW-80A)；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，KQ-500E）；分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司，ME204)，氮吹仪（天津恒奥HSC-12B），乙腈、乙酸乙酯、正己烷均为分析纯； N-丙基乙二胺(PSA)，无水硫酸钠(分析纯，450 ℃灼烧4 h，保存于干燥器中备用) (北京北化精细化学品有限责任公司)；ENVI-Carb小柱(0.5 g，6 mL，美国Supelo公司)。[b]1.2 色谱质谱分析条件[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：色谱柱：Rxi-5ms，30 m×0.25 mm×0.25 μm；柱温：80 ℃保持1 min以10 ℃/min升到200 ℃保持1 min，以5℃/min升到240 ℃保持1 min，以10 ℃/min升到300 ℃保持5 min；进样口温度：250 ℃，进样量：1.0 μL；尾吹流量：3.0 mL/min，分流比：10:1； 质谱条件：电子轰击源：EI源；电离能量：70 eV；离子源温度：200 ℃，接口温度：230 ℃；质量扫描范围40~500 mau。[b]1.3 方法[/b]1.3.1 样品制备[sup][/sup] 将桔梗样品粉碎过3号筛，充分混匀，室温干燥保存，备用。1.3.2 样品的提取[sup][/sup] 取供试品约5 g，精密称定，加入乙腈50~100 mL，均质提取10 min，放置，取上层液经无水硫酸钠滤过，药渣加乙腈20 mL，再次均质提取10 min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙腈洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40 ℃以下减压浓缩至10 mL，备用。1.3.3 净化[sup][/sup] 净化：取上述制备液体3 mL，置于装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料，900 mg无水MgSO[sub]4[/sub]的离心管中，涡旋2 min，然后以3000 r/min进行离心，取上清液2 mL，用氮吹仪吹至近干，残留物用1 mL正己烷溶解，过膜，即得，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。[b]2结果与讨论[/b]2.1 提取剂选择 分别选用乙腈和乙酸乙酯两种不同的提取剂进行提取，发现乙腈对12种有机磷农药的的提取效果优于乙酸乙酯，且乙腈提取出来的杂质较少，采用乙腈作为提取溶剂时，由于被测农药在其中都有较好的溶解性，并在均质时对样品基质有较强的穿透力，从而能够获得较高的回收率。因此，确定乙腈为12 种农药的提取溶剂，图为两种提取溶剂对12种有机磷农药回收率结果。[align=center][img=,491,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231657129572_3813_1858223_3.png!w491x237.jpg[/img][/align]2.2 提取方法选择 本试验选用超声、振荡和均质离心作为提取方法，分别进行添加回收试验，12种有机磷农药平均回收率分别为71.2%~80.5%、65.1%~89.5%和82.6%~107.6% 。由此可以看出均质离心提取效果在82%以上，但是综合比回收率和提取时间的长短，最后选择均质离心。2.3 净化条件选择 分散固相萃取技术具有快速、高效等优点，被广泛运用于残留检测的前处理中。它主要通过非极性相互作用、极性相互作用、离子相互作用等选择性地保留基质干扰成分，进而达到净化的效果，在保证12种有机磷农药洗脱下来的同时，保证杂质的最少化，使被测物不受杂质影响，进行更好的分离。同时，选用ENVI-Carb II小柱、弗罗里硅土柱、PSA+MgSO[sub]4[/sub]进行净化，发现PSA+MgSO[sub]4[/sub]，能更好的去除桔梗中色素、吸附桔梗中杂质，从而减少基质效应对12种有机磷农药的影响，所以选择乙腈作为提取剂，PSA+MgSO[sub]4[/sub]进行净化。2.4 待测农药定性和定量离子的选择[sup][/sup] 通过全扫描质谱得到每种农药的保留时间，见图1，在每种农药的质谱图中，选择3种离子作为定性、定量离子，其中一种丰度较高的离子做定量离子、2 种特征离子作为定性离子，根据保留时间和离子丰度比定性，采用SIM模式扫描见图2，然后根据定量离子的峰面积定量。[align=center][img=,537,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231653229928_3647_1858223_3.png!w537x127.jpg[/img][/align][align=center][img=,548,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231653377536_7233_1858223_3.png!w548x210.jpg[/img][/align]2.5 方法学考察2.5.1 线性方程 近年来，大量文献报道植物源样品中农残检测的基质效应[sup][/sup]。桔梗药材基质也比较复杂，基质效应对某些农药影响较大，为了消除基质效应，本论文采用空白基质标准曲线定量。以降低不同基质溶液对分析物离子化效率的影响，真实反映样品中有机磷农药的含量。采用GC-MS-SIM检测，以各组分的峰面积(A)对浓度(C)绘制标准曲线，分析物在0.05～1.0 μg/mL范围内呈良好线性关系。2.5.2 检出限和定量限 方法检出限和定量限由基质标曲计算获得，以3倍信噪比(S/N)为检出限LOD、10 倍信噪比为定量限LOQ，对12种有机磷药物的检出限与定量限分别为0.005~0.021 mg/kg和0.016 mg/kg~0.070mg/kg。2.5.3 回收率和精密度 根据定量限结果，在空白基质中分别加入0.04、0.08、0.3mg/ kg 3种浓度水平进行添加回收实验，每个水平重复测定6次，平均回收率82.1 %~106.5 %，相对标准偏差2.3 %~7.2 %。2.5.4 重复性试验 准确称取样品粉末5.0 g，共6份，分别精密加入混合标准品溶液1.0 mL，混匀，然后按上述1.3项下方法制备所需样品溶液，分别进行分析，计算方法的重复性。结果表明12种有机磷的RSD(n=6)均小于6.8%。2.5.5 稳定性试验 准确称取样品粉末5.0 g，精密加入混合标准品溶液1.0 mL，混匀，然后按“1.3项”下方法制备所需溶液，分别在制备后0、2、4、6、8、12、24、48 h进行分析，考察稳定性。结果12种有机磷农药的RSD( n=6) 分别为均小于4.3%。说明在48 h 内12个有机磷农药的溶液稳定。[b]3 结论[/b] 本研究采用乙腈进行提取，减少了基质效应，净化萃取选用PSA+MgSO[sub]4[/sub]，在保证12种有机磷农药不被吸附的同时，除去了大量的杂质，使样品不被杂质影响，更好的进行分离，建立了良好的桔梗中12种有机磷农药残留定性定量的分析方法，解决了只以保留时间定性时出现结果假阳性和保留时间重合的问题，在实际样品分析时，通过基质标曲进行定量，消除了基质的干扰。 本研究立足于建立减少桔梗复杂基质效应的检测方法，该方法简便快速、灵敏可靠，适用于桔梗药材中有机磷多残留的同时快速定性与定量测定。为确保桔梗质量安全检测工作提供了一种确实可行的方法。小结： 中药材外源性污染物限量标准也越来越严格，实验室应提高技术能力保证检测数据准确性。

[b]问题：[b][b]有机磷农药混标(12种化合物)适用于《HJ 768-2015 固体废物 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》中包含的化合物是哪些？[/b][/b]答案：1丙溴磷2甲拌磷3乐果4二嗪农5乙拌磷6异稻瘟净7甲基对硫磷8马拉硫磷9毒死蜱10对硫磷11稻丰散12乙硫磷[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171522148081_4451_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171522155701_729_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

作者：郭虹 王宝旺 雷凯摘要：摘要 目的 建立了同时测定蔬菜中 17 种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法 方法 蔬菜匀浆后经混合溶剂提取 固相萃取柱净化 采用 DM-5 毛细管柱和火焰光度检测器检测 结果 相对标准偏差 RSD为 2.3% 9.9% 回收率在 83.5% 105.7%之间 方法最低检测限为 0.025 0.098 mg kg 结论 该方法简便 快速灵敏 准确 满足多种有机磷农药残留同时测定关键词 蔬菜 有机磷农药多残留 固相萃取 毛细管柱 气相色谱谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161404_377852_1606903_3.jpg

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要：通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物，采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71.8~93.5%，相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比，具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机磷农药；残留量；气相色谱；库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种，属蔷薇科、梨属中的白梨，已有1500多年的栽培历史，原产地为新疆库尔勒地区，目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优，是新疆的名特水果之一，产品销售世界各地，已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等，在种植过程中虽然控制农药的使用，但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取（SPME）技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术，克服了传统样品前处理消耗大量溶剂，操作复杂等缺点，具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展，已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件，对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取，采用气相色谱法检测农药残留量，建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 µg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size

茶叶中九种有机磷农药残留的检测1仪器：安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）。2试剂：甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷九种有机磷混合标准溶液；无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯；茶叶样品甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷九种有机磷混合标准使用液的配制：1、2、3ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412272024_529523_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412272024_529524_2266096_3.png3样品准备（1）将5g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，浸泡10min，加15mL色谱纯乙腈，涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次，过滤，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。a 活化： 4mL 乙腈：甲苯=3：1活化，流出液弃去；b 上样：将待净化的样液加入小柱（安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）），收集流出液；用6mL 乙腈：甲苯=3：1分两次洗涤，合并流出液。c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱：HP-5MS； 30m*0.25mm*0.25um ；柱温：初始温度50 ºC，维持1min，以30 ºC/min 升温至130 ºC，并保持1min，再以8 ºC/min 升温至250 ºC，保持1 min；再以8 ºC/min 升温至280 ºC，保持8 min；流速：1.0mL/min ；载气：高纯氦气；进样量：1.0μL；进样方式：不分流；进样口温度：280 ºC；接口温度：280 ºC [size=10.5