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矿石中金和银成分分析标准

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矿石中金和银成分分析标准相关的论坛

  • CNAS T0435铬矿石中化学成分分析检测能力验证计划样品发送的通知

    机构名称：辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心联系人：郑江联系电话：0411-82583821手机：13591389336电子邮箱：zheng-jiang@vip.sina.com传真：0411-82583674邮编：116001联系地址：大连市中山区人民路39号14楼机构网站：公告信息：计划信息计划名称：CNAS T0435铬矿石中化学成分分析检测能力验证计划样品发送的通知领域名称：0203实施周期：6-11月参加费用：600计划描述：各参加实验室，CNAS T0435铬矿石中化学成分分析检测能力验证计划将于9月28日发送样品，采用EMS快递，国内3－5日内可到达，随同样品一同发送发样说明，其中含有实验室代码、样品编号，已经汇款的实验室将同时收到发票，请注意查收。请尚未汇款的实验室尽快汇款。

  • 未知矿石成分分析

    老大给了一包矿石粉末，让我用ICP分析一下成分，请教有相关经验的朋友这玩意儿怎么处理？

  • 【原创大赛】ICP-AES法测定矿石中钨元素含量

    【原创大赛】ICP-AES法测定矿石中钨元素含量

    ICP-AES法测定矿石中钨元素含量摘要：随着钨元素的利用越来越广泛，钨成为地质找矿的重点，因此如何准确、快速、简便的测定矿石中钨元素含量有着重要的意义。本文采用王水消解样品，以5ml100g/L柠檬酸为络合剂防止钨酸沉淀析出，以钨矿石成分分析标准物质GBW07241消解绘制标准曲线，ICP-AES法测定矿石中钨含量。实验结果表明，该方法可以很好的消除基体效应对于测定结果的影响，在207.911nm波长范围下，检出限为0.0002%，用钨矿石成分分析标准物质GBW07241和GBW07240验证得知，精密度在6.7%-9.5%之间，准确度在3.3%-4.5%之间，经过与国标方法比对得知，该方法可以准确的测定矿石中钨元素含量。关键词：矿石，钨，王水，柠檬酸，ICP-AES1 综述1.1研究意义钨在地壳中的平均含量为1.3×10-6，已发现的含钨矿物有20余种，我国钨矿床中钨矿物大部分是钨酸盐。具有工业意义的钨矿物主要有黑钨矿、钨锰矿、钨铁矿和白钨矿四种。钨在冶金和金属材料中属于高熔点稀有金属或称难溶稀有金属，其用途相当广泛。钨及其合金是现代工业、国防及高新技术应用中极为重要的功能性材料之一，广泛应用于航天、原子能、船舶、汽车工业、电子工业、化学工业等诸多领域。随着我国钨矿资源被快速消耗，寻找钨矿已成为我国地质勘查项目的热点。因此，如何准确、快速的测定矿石样品中钨含量有着重要的意义。1.2研究进展1.2.1溶解方法钨矿石分解方法分为酸溶分解和熔融分解法。熔融分解法是在600℃左右高温下，用过氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钾等一种或者几种溶剂对样品进行溶解的方法，该方法需要在高温下进行，且加入溶质量过大，有可能造成样品溶液溶质质量分数过大而影响测定结果。在酸性溶液中常常会有钨酸（H2WO4）沉淀生成，该沉淀具有胶体性质，影响测定结果，但是钨酸沉淀可以与草酸、柠檬酸或酒石酸等生成稳定的配合物，可以有效防止钨酸沉淀的析出。1.2.2测定方法现阶段，钨的测定方法主要有重量法、容量法、光度法、极谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法等。目前应用较多的仍是重量法、光度法和极谱法。由于重量法性质的限定，在测定高含量的钨时，至今仍然依靠重量法进行，该方法具有操作简单、成本低等优点，但是不适宜于低含量钨的测定；光度法在测定钨时干扰元素较多且分析方法繁琐，现在已经很少使用；容量法测定钨时干扰元素多，测定条件要求严格，因此也很少使用；极谱法是一种适宜于微量钨测定的经典方法，该方法测定过程复杂，对于操作人员技术要求较高且汞对于人体危害较大，使得现阶段应用很少；X射线荧光光谱法相对于ICP-AES法来说操作还是比较复杂；ICP-AES法由于其操作简单、灵敏度高、精密度好，分析速度快、线性范围宽等优点而得到人们广泛关注。1.3 研究内容综上所述，文章采用王水溶解钨矿石样品，利用柠檬酸对钨酸沉淀进行络合，防止钨酸沉淀析出，利用钨矿石成分分析标准物质GBW07241溶解后绘制标准曲线，ICP-AES法测定矿石中钨元素含量。2 实验部分2.1主要仪器及工作参数SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）。发射功率1250W，雾化器室（CHMB）流量0.5L/min，辅助气（AUX）流量0.6L/min，等离子气（PLA）流量16L/min。2.2 主要试剂及标准物质试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、柠檬酸（100g/L）。标准溶液：GSBG62063-90钨标液1000ug/ml。标准物质：GBW07241-钨矿石成分分析标准物质；GBW07240-钨矿石成分分析标准物质。2.3 实验步骤2.3.1 样品溶液制备准确称取制备好的样品0.5000g与150mL锥形瓶中，用少量纯净水冲洗瓶壁，并润湿样品，加入25mL王水，在电热板150℃左右加热消解样品，待液体量剩余5mL左右时，取下锥形瓶，放置常温，加入5mL王水（1:1），加热至沸腾，溶解盐类物质，取下冷却后，定容至50mL容量瓶中,定容前将容量瓶中加入5mL柠檬酸溶液，摇匀，待测。同时做空白试验。2.3.2标准曲线绘制准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07241分别0.0500g、0.1000g、0.5000g、1.0000g，按照“2.3.1”步骤制备成溶液，其中钨元素浓度分别为2.2ug/ml、4.4ug/ml、22.0ug/ml、44.0ug/ml。2.3.3测定按照“2.1”步骤中仪器条件，依次测定标准系列溶液、空白溶液的强度，依照强度值和浓度值，绘制标准曲线，并测定样品溶液强度，计算溶液中钨元素浓度。3 实验条件优化3.1 分析谱线的选择ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且同时具有同步背景校正功能，因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。综上所述，实验选择207.911nm做为分析谱线。3.2 样品溶解方法的选择准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各一份，分别加入25mL王水，准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各一份，分别加入25mL混酸（V盐酸：V硝酸：V高氯酸：V氢氟酸=15:5:2.5:2.5），按照步骤“2.3.1”处理样品，在仪器条件下进行测定，结果见表3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301713_602692_2352694_3.png从表3.1可以看出，两种溶样方法测定结果区别不大，因此为了简便，文章选择王水对于样品进行溶解。3.3 柠檬酸加入量的选择按照步骤“2.3.1”处理样品，改变柠檬酸加入量，其他实验条件不变，实验结果如图3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301714_602693_2352694_3.png从图3.1可以看出，当柠檬酸加入量为5ml时，测定结果和推荐值差别较小，继续增加加入量，结果变化不大，因此文章选择加入100g/L柠檬酸加入量为5ml。3.4 标准曲线的选择ICP-AES法测定样品时的基体效应比较大，为了考虑基体效应对于实验结果的影响，将制备好的样品同时在由钨矿石成分分析标准物质GBW07241和1000ug/ml的钨元素标准溶液稀释得到的标准系列条件下同时测定，结果见表3.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301715_602694_2352694_3.png从表3.2可以看出，1000ug/ml钨标液稀释后绘制标准曲线测定结果误差较大，但是用钨矿石成分分析标准物质GBW7241消解绘制标线时误差较小，说明利用钨矿石成分分析标准物质消解绘制的标线进行测定时，大大的减小了样品测定时的基体效应，使得测定结果误差较小，因此实验选择使用钨矿石成分分析标准物质GBW7241消解液绘制标准曲线。4 结果与讨论4.1检出限国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定通过多次测定空白溶液的浓度，之后计算标准偏差，标准偏差的三倍即为此方法的检出限。在仪器工作条件下，将空白溶液连续测定11次，计算ICP-AES法测定矿石中钨元素含量的检出限，结果位0.021ug/ml，换算为含量为0.0002%。4.2 精密度和准确度分析化学中常用实验多次测定结果的相对标准偏差RSD来表示测定结果的精密度，用标准物质的测定值和加标回收率实验来控制实验的准确度。准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各六份，按照步骤“2.3.1”消解样品，之后再仪器条件下进行测定，结果如表4.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301715_602695_2352694_3.png从表4.1可以看出，ICP-AES法测定矿石中钨元素含量的精密度在6.7%-9.5%之间，由于样品含量较低，精密度高于5%，也是可以接受的。实验准确度在3.3%-4.5%之间。[/ali

  • 【原创大赛】火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量

    【原创大赛】火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量

    火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量【摘要】：本方法用盐酸和硝酸溶解样品，硫脲络合银，测定矿石中银含量，检出限低（0.006ug/ml）、精密度好（RSD为1.3%）、准确度高（Er为0.32）。【关键词】：火焰原子吸收分光光度计矿石银盐酸硝酸银在自然界中主要以硫化物的形式存在，大部分是伴生在铜矿、铜铅锌多金属矿、铜镍矿和金矿床中，单独存在的银矿物如辉银矿（Ag2S）少见。在开采和提炼铜、铅、锌、镍、金时，含银达5g/t即可综合利用。银的边界品位为40g/t。银含量的测定是评价银矿石和含银副产矿的首要工作。目前,矿石中银含量的测定方法有:分光光度法、发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。火焰原子吸收光谱法,因方法简便和适合测定微克级含量银,而常被用于矿石中低含量银的测定,此法一般将样品预处理为强酸或氨水等介质,其不足之处是溶液中强酸或氨水的浓度较高,易对原子化器产生较大的腐蚀作用。本文根据硫脲能与银形成可溶性稳定络合物的特点,尝试了样品经王水分解,硫脲提取,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿石样品中的银,结果与推荐值相符。1、实验部分1.1、主要仪器和试剂仪器：TAS-990原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限公司）、分析天平、锥形瓶、容量瓶、电热板试剂：盐酸、硝酸、硫脲、纯净水标准物质：多金属矿石成分分析国家标准物质GBW071631.2、TAS-990原子吸收光谱仪工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309280943_467978_2352694_3.jpg1.3、标准曲线绘制用1.0mg/ml银标准溶液逐级稀释，配置系列标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309280944_467979_2352694_3.jpg1.4、样品预处理1.4.1、含量与取样量关系表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309280944_467980_2352694_3.jpg1.4.2、样品预处理按照上述表格中大概含量取样品GBW07163于150ml烧杯中,用少量水润湿。加入10ml盐酸，在低温电热板上煮沸20min，加入5ml硝酸,继续煮沸至黄烟消失。将溶液蒸至近干,取下冷却至室温 ,用少量水冲洗杯壁,加热溶解盐类。取下冷却,[/s

  • 【求助】矿石成分含量分析

    高手们有谁做过土矿石的分析成分大概包括Ag、Cu、Pb、Zn、Ni、W、Au用XRF基体怎么校正有没有相关方面的资料？谢谢了我没做过矿石这些东西的分析

  • 矿石分析仪的应用范围和性能特点

    矿石分析仪指的是对矿石中含有的元素及其含量分析的仪器，即时利用X射线辐射产生荧光来分析的一种仪器，目前在X射线荧光分析矿石中的元素及含量中。矿石分析仪主要适用经验系数法结合基本参数法和单独经验系数法，针对不同的矿石种类，利用基本参数法结合经验系数法测试矿石成分中的元素含量，测试结果性能远比简单适用FP法精度要高出很多。 矿石分析仪广泛应用于各类矿石的检测和分析，还应用于矿渣精炼分析及考古研究。包括金矿、银矿、铜矿、铁矿、锡矿、锌矿、镍矿、钼矿、铱矿、砷矿、铅矿、钛矿、锑矿、钒矿、碘矿、硫矿、钾矿、磷矿、铀矿等从磷到铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆。被检测的样品可以是固体、液体、粉尘、粉末、实心体、碎片、过滤物质、薄膜层等有形物体。 矿石分析仪可以用来对各种不同类型的矿石进行现场分析。通过现场测试的成熟的X射线管分析系统，无辐射性同位素，现场分析时能做出快速而全面的矿石类型研究，对样品要求低，但测试结果准确，能准确分析高浓度样品，避免了验证性的实验室测试。

  • 【求购】求 铬矿石和铬精矿 系列分析标准

    求标准1. GB/T 24223-2009 铬矿石 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法 2. GB/T 24225-2009 铬矿石 全铁含量的测定 还原滴定法 3. GB/T 24226-2009 铬矿石和铬精矿 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 4. GB/T 24227-2009 铬矿石和铬精矿 硅含量的测定 分光光度法和重量法 5. GB/T 24228-2009 铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则 6. GB/T 24229-2009 铬矿石和铬精矿 铝含量的测定 络合滴定法 7. GB/T 24230-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定 滴定法 8. GB/T 24192-2009 铬矿石 粒度的筛分测定 9. GB/T 24193-2009 铬矿石和铬精矿 铝、铁、镁和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 10. GB/T 24243-2009 铬矿石 采取份样

  • 铬铁矿成分分析

    大家好: 小弟非化学专业,阴差阳错现在要做南非铬铁矿(块矿粉矿)的化学成分分析.主要是铬\铁\镁\铝\硅\磷\硫的成分含量分析.现在的基本情况是实验室教的师傅只知道一步做完下一步怎么做,却不能告诉我每个步骤的反应原理.她们这边做了十年左右的分析.师傅们对操作很熟悉,对原理几乎不能解释.小弟跪求铬矿成分分析原理.先谢过各位高人了.

  • 光谱仪-矿石分析仪在选矿中的重要性

    随着，中国的矿产业不断被开发，探测新的矿产资源已经成为各大矿产公司和国家能源的头等大事， 一般的矿产都是深埋在几百米的土壤中，那么选择什么样的探测设备就显得尤为重要。想要勘探到好的矿产资源，手持式矿石分析仪就成为不错的选择，为什么如此推崇这款仪器，下面来详细讲解一两点。 一、矿产资源被开发之前的检测 中国地大物博，想要知道哪里有矿，一是凭借多年的经验，二是使用探矿设备进行土壤检测分析，一般矿产公司拍的矿产权之后，endangered程度上不知道资源的分布情况。那么在这中情况之下，就必须使用手持式矿石分析仪来检测土壤元素的成分，是否含有矿石元素成分。二、矿石资源开采中品位监控 矿产资源的分布被探测出来之后，就开始采矿，在开除过程中会越大各种各样的问题，在这过程中，矿石是混合其他矿物元素，那么如何检测分析矿石的品位就直接影响到矿产公司的收益问题。三、尾矿、矿渣的分析 手持式矿石分析仪不仅在前期、中期、后期也发挥不可或缺的作用，一般矿产资源被开发后，优质的矿石被直接送到检测中心，进行分析或切割，但是如矿渣、尾矿一类的资源因为成分复杂。但是，很多时候矿渣里面含有很多有用的矿物元素，这个时候用矿石分析来重新分析矿渣，就会减少不当的定位。 总体来说，手持式矿石分析仪在探矿业的重要是毋庸置疑的，好的检测设备会给矿产公司带来减少不必要的钱财损失。

  • 持式矿石分析仪在铜矿勘探中的应用

    [font=仿宋][color=#000000]在矿山寻找矿产时，如何快速找到目标矿是关键问题。传统方法凭借技术员[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]的洞察力，观察矿石外观特征如颗粒大小和纹理等，进而做出经验性的判断。然[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]而，这种方法耗时长且依难度大，难以普及应用于普通员工的矿山找矿工作。[/color][/font] [font=仿宋][color=#000000]在矿石勘探和开采阶段，矿机掘探的方向和深度需根据矿脉走向实时调整。[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]传统方法是由质量部门人员深入矿井，按进度取样并送回工厂实验室检测。每次[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]采样量大，对人力有较高要求；同时，检测结果可能要半个月才能出来，这期间[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]的掘探或停工决策就显得尤为困难。[/color][/font] [font=仿宋][color=#000000]在矿石浮选和提炼处理过程中，对原矿石、精矿、尾矿矿渣中的金属含量进[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]行准确检测至关重要。传统方法主要依靠实验室化学分析法，但该方法流程繁琐、[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]耗时长、效率低下，对操作人员技术要求高，不同时间不同人员检测的数据可能[/color][/font]偏差较大。 [font=仿宋][color=#000000]科迈斯手持式矿石分析仪具有快速、准确、非破坏性的特点，能够为矿石质[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]量评估提供新的解决方案，对矿产资源评估、开采决策、冶金过程设计、产品质[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]量控制和环境影响评估都具有重要意义，为矿业和冶金行业的可持续发展提供了[/color][/font][color=#000000]关键的科学依据和技术支持。 [font=仿宋][color=#000000]近年来，铜矿资源的开发和利用一直是全球矿业市场的热点。在铜矿的勘探[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]中，科迈斯手持式矿石分析仪可以快速精确测定矿石中的铜（ Cu ）含量及其他[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]伴生金属元素，如金、银（Au、Ag）等。其优秀的便携性，通过减少样品的运输[/color][/font][font=仿宋][color=#000000]和实验室分析成本，有助于降低整体的运营成本，在矿产勘探领域得到广泛应用。 [b]科迈斯手持矿石分析仪具有以下优势 准确可靠的检测方法 [/b] 采用先进的智能FP算法，进一步提高了检测速度、准确性和一致性，能够更精确地分析样品中的元素成分，接近实验室级的分析水平。 [/color][/font][/color] [b]高品质进口探测器 [/b][size=15px][/size] [size=15px]采用高品质的进口探测器，专为多元素分析而设计。探测器具有低噪音、高灵敏度和出色的信号质量等特点。它们的优异性能保证了准确而可靠的分析结果，为用户提供高质量的数据支持。[/size] [b]易携性 [/b] [size=15px]其小巧的体积和轻便的重量使得它更加便于携带和移动，方便在现场进行实时检测。无论是在实验室内还是户外环境中，用户可以轻松应对各种形状的样品，实现便捷高效的检测操作。[/size][size=15px][/size] [b]无损检测 [/b][size=15px][/size] [size=15px]在不损坏检测对象的前提下，快速精准地对样品元素含量进行分析。这种无损检测方法不仅保护了样品的完整性，同时提高了工作效率和数据可靠性。[/size] [size=15px][/size] [b]散热性 [/b] 科迈斯光谱仪具有优异的散热性能，相比其他仪器，它无需频繁等待探测器冷却，大大节省了时间并提高了工作效率。 [b] [/b]

  • 【原创大赛】变稀释比熔融制样-X射线荧光光谱分析钼矿石

    在XRF分析中选择熔融制样作为硫化物前处理方法时，存在以下问题：以钼矿石为例，其最低工业品位仅为0.06 %，而钼精矿中Mo%要求不低于45 %，考虑矿产“三率”最低指标要求(回收率≥79%)，可推断尾矿中Mo%应在0.01 %水平，若统一稀释比，则可接受的稀释比受精矿等强还原性样品所限，以此稀释比处理尾矿样品，则仪器灵敏度难以满足要求，针对上述情况，本实验选择以低稀释比(约2.67:1)处理尾矿及原矿样品，以较高稀释比(约16:1)处理中矿及精矿样品，建立了适用于钼矿石中主量至微量元素分析的变稀释比熔融制样-XRF分析方法，其中Mo线性范围涵盖尾矿至精矿，方法同时兼顾S、SiO[sub]2[/sub]等组分的定量分析。无标定量程序虽可用于任意稀释比样品的分析，但即便在充分预氧化的条件下，硫化物精矿亦难获得准确的结果。 本实验以钼矿石为研究对象，通过变稀释比熔融建立了三条工作曲线，在校正谱线重叠效应后以经验系数法校正基体效应，并以之分析系列未知样品，所得结果与ICP-OES及化学分析方法对照，总结优劣。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b] Axios X射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司)，陶瓷薄铍端窗(75 μm)超尖锐铑靶X射线管，功率4 kW，SuperQ 5.1软件。样品均在真空条件下测量，仪器条件见表1。 TNRY-01C全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司)，铂黄坩埚(Pt/Au=95/5，天津银鹏发展金属制品有限公司)。 钼矿石与精矿成分分析标准物质GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144，水系沉积物成分分析标准物质GBW07311、GBW07364、GBW07365，岩石成分分析标准物质GBW07107，土壤成分分析标准物质GBW07405、GBW07449，三氧化钨(≥99.99 %，国药集团化学试剂有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(12:22)([url=http://www.baidu.com/link?url=ujrw8yDGswiolK5OXmDrmBZ9kmStv-XnTi_f0sMLNutyea2vQ5RyR-HtATqM3Xex][color=windowtext]成都开飞高能化学工业有限公司[/color][/url])。碘化氨、硝酸铵(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)。[align=center][b]表1仪器条件[/b][/align][align=center][b][img=,471,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010924_01_1601883_3.bmp[/img][/b][/align][align=left]*选择黄铜滤光片。[/align][align=left]**表中Ca以前元素测量电压/电流为60 kV/60 mA，Ca及Ca以后元素为30 kV/120 mA.[/align][align=left]1.2 实验方法[/align][align=left] 先行称取~2 g熔剂铺垫于铂黄坩埚底部，而后称取~4 g熔剂于100 mL瓷坩埚内，加入样品(记录称样量，取样量为：原矿、尾矿1g至3 g，中矿、精矿0.35 g至0.80 g)及3 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]，混合均匀，转移至铂黄坩埚内，补加熔剂均匀覆盖表面。于600℃预氧化30 min，随后升温至1100 ℃(为保证低稀释比熔融，故未选择低温条件)，熔融 5 min，加入NH[sub]4[/sub]I，摆动5 min，静置60 s后出炉，冷却后记录样片质量。[/align][align=left][b]2结果与讨论2.1预氧化程序[/b] 硫化物精矿还原性较强，若预氧化不完全，在熔融过程中可能腐蚀铂黄坩埚。为保证预氧化效果，设计验证试验如下：以标准序列中S含量最高的样品GBW07144(取样量0.5000 g，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]2g，n=3)为实验对象，样品准备流程参照1.3，坩埚(含物料)入炉前称重，记为m[sub]1[/sub]，对照空白坩埚称重为m[sub]1b[/sub]，预氧化30 min后取出，称重分别为m[sub]2[/sub]和m[sub]2b[/sub]，计算得样品灼烧变量((m[sub]2[/sub]-m[sub]1[/sub])-(m[sub]2b[/sub]-m[sub]1b[/sub]))，仅为0.16xxg，与理论值(GBW07144中Mo、S配分与辉钼矿MoS[sub]2[/sub]相近，其差异可以解释为样品中部分S源于硫铁矿或单质硫。假设样品中S均以硫化物或单质硫形式存在，在充分预氧化的情况下，Mo、S氧化产物依次为MoO[sub]3[/sub]与SO[sub]3[/sub]，0.5 GBW07144的理论灼烧变量约为0.3735 g)存在显著差异，遂将预氧化时间延长至1 h，灼烧变量增至0.29xxg。比较数据发现相比对照空白，由于发生氧化还原反应，样品中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]消耗速度更快，在30 min内已消耗殆尽，将预氧化时间延长至1 h其质量并无变化，而对照空白中的NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]则在约40 min后方才分解殆尽，以上情况解释了灼烧变量的增加。为探索预氧化效率能否进一步提高，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次增至3.0、4.0 g(因硝酸铵分解可能产生多种氮氧化物，根据化学反应理论计算确定其用量的方式不切实际)，结果发现样品灼烧变量维持不变，即0.29xx g为通过以上预氧化程序可获得的灼烧变量上限。与此同时，我们发现根据样片质量计算所得的灼烧变量亦小于理论值，约为0.32xx g(灼烧变量=样片质量-对照空白质量-称样量)，但需注意的是，样品中各待测元素对硼酸锂盐熔剂挥发的影响及样品组分的挥发均难以准确量化。因此，在通过上述验证实验判断熔融制样预氧化程序是否可行时不应依赖理论计算(因缺乏对样品中各元素赋存状态的详细研究，理论计算值必然存在偏差)，在预设温度条件下，若氧化剂用量不同而样品灼烧变量基本保持恒定，即可认为预氧化程序安全有效。在此基础上本实验探索了在更低温度条件下以更低稀释比预氧化精矿样品的可行性，预氧化温度设为400 ℃，取样量增至0.8000 g，结果发现400 ℃条件下对照空白中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]分解缓慢，即便将预氧化时间延长至1 h以上，仍有残留，且质量基本保持恒定，导致计算所得的样品灼烧变量偏低，需在30 min后升至600 ℃加速其分解，以判断与氧化效果，结果表明NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次为3.0、4.0、5.0 g的样品灼烧变量基本一致，证明在400 ℃条件下以3.0 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]在30 min内可氧化0.8000 g钼精矿样品，但在本实验中进一步降低精矿稀释比作用并不明显，因此工作曲线中精矿、中矿等稀释比仍维持在约16：1。此外，在处理含铅锌等硫化物的重晶石矿物时，因硫化物可能为重晶石晶体包裹，应采用较高的预氧化温度。 熔融制样定量分析的基础在于待测元素在样片中分布均匀，砷、锑、铋、碲等元素氧化物易挥发，在熔融制样过程中亦无法避免，在变稀释比熔融制样方法中，熔体表面积、流动性等可能影响挥发的因素相比均一稀释比方法差异更大，对上述元素工作曲线线性及分析结果的准确度、精密度影响亦相应增加，在进行基体效应校正及结果分析时应注意。[/align][align=left][b]2.2工作曲线[/b] 钼矿石标准物质数量稀少，且含量跨度巨大，需加入人工混标。在标准配制过程中采用如下两种方法：1.参考文献，以GBW07141与GBW07144为基础，通过改变稀释比(80~2.667:1)及两者间配比([i]w[/i][sub]7141[/sub]:[i]w[/i][sub]7144[/sub]=9~1:1)的方式建立工作曲线；2. 将GBW07141-7144与土壤、沉积物、岩石等混合，以解决中方法1中造岩元素配比单一的问题。在输入标准序列浓度时试验了两种模式：1. 样品类型选择熔片，稀释比设为可变，逐一输入称样量及样片质量；2. 样品类型选择固体或粉末压片，标准中各待测元素含量按下列公式计算后录入(即待测元素在样片中的质量浓度)。[/align][align=center][img=,320,89]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010930_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left][b] [/b]各工作曲线标准序列及浓度模式选择见下：[/align][align=center]表2 工作曲线[/align][align=center][img=,690,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010931_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，但造岩元素以基本参数法或理论α系数法校正均无法获得满意的工作曲线，只能选择经验系数法，其曲线外推效果较差的缺点可通过在标准中添加对应元素的方法解决，而可能出现的过度校正问题则需要以一系列不同含量水平的实际样品加以验证。1号曲线因样品来源单一，元素配分缺乏变化，对实际样品中造岩元素分析效果欠佳；2、3号工作曲线改进了上述情况，3号工作曲线相对简单直观，2号曲线的优点则在于其受灼烧变量、熔剂挥发等因素的影响更小。本实验选择3号曲线开展后续研究。[/align][align=left] 与此同时，某些中矿样品因分离过程尚未完成，干扰元素含量可能远超标准预设值，其影响可能被忽略，将导致分析结果异常。为解决上述问题，可考虑在部分标准中补充以上元素并复熔，本实验中W即为后续补充。[/align][align=left][b]2.3准确度、精密度与检出限[/b] 以实际原矿、中矿及精矿样品(在变稀释比条件下)开展精密度研究，精密度较差，未满足《DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》中标准偏差值要求，后以标准物质GBW07141、7144代替，结果有明显改善，见下表。[/align][align=center]表3 精密度实验[/align][align=center][img=,470,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010933_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 通过SuperQ软件计算得到的检出限随稀释比波动，即便参考方法建立模式二，将检出限定义为待测元素在样片中的质量浓度，但样品间基体差异的问题仍无法解决，故在讨论检出限时，应指定适用范围(如尾矿样品中Mo的检出限、精矿样品中SiO[sub]2[/sub]的检出限)，以上检出限数据亦更具实用价值。[/align][align=left] 因实际样品的均匀性问题，故部分元素方法对照结果存在差异，但其中主量组分及Mo相对误差较低，相对误差较高的次量分析结果亦具有一定参考价值，同时，本方法重现性良好，因未固定取样量及熔剂用量，在称量时间方面亦有优势，适用于日常分析。与其他方法对照时CaO、MgO、K[sub]2[/sub]O的测定采用焙烧-四酸溶解-ICP-OES分析，Fe、Mo、SiO[sub]2[/sub]的测定采用过氧化钠熔融-硝酸提取-ICP-OES分析，S的测定则采用燃烧中和法。结果见表4：[/align][align=center]表4 方法对照实验[/align][align=center][img=,411,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010935_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=center][b]3 结论[/b][/align][align=left] 本实验通过变稀释比熔融建立了适用于钼矿石选矿流程样品中主量至微量元素分析的X射线荧光光谱分析方法，在一定程度上克服了单一稀释比方法检出限不足的问题，提出了一套合理可靠的预氧化程序验证方法，指出判断预氧化效果无需依赖理论计算，当预氧化温度在400~600 ℃，使用NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]做为氧化剂，有效预氧化时间不超过30 min。在配制标准序列过程中各待测元素浓度应呈梯度，配比多样。以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，以经验系数法校正造岩元素。方法准确有效，重现性良好，变稀释比熔融方法亦可应用于锡矿石、铬铁矿的分析。[/align][align=left][/align][align=left]本实验的灵感来源于Adnan Younis, ZohrabAhmadi, Matthew G. Adams, Amir Iqbal. X-Ray Spectrometry, 2017, 46(1): 69~76。[/align][align=left]不足之处敬请指出，多多讨论~[/align]

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