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库仑法含吡啶阴极用卡尔费

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库仑法含吡啶阴极用卡尔费相关的论坛

  • 卡尔费休水分仪库仑法阴极的疑问

    卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时，进样开始后，阴极和阳极此时具体发生什么变化，阴极液和阳极液具体发生什么变化，铂金双电极内部发生什么变化，隔膜此时起什么作用？阴极液和阳极液有什么不同？

  • 卡尔费休库伦法测水分阴极液的作用？

    卡尔费休库伦法测定水分的时候，有隔膜类计量反应所需的碘是在阳极产生的，那么阴极的作用是什么？为什么一般阳极液比阴极液高后漂移值会小？求前辈指点！

  • 【分享】卡尔费休库仑法水分测试原理

    1.1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。　　2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

  • 【分享】卡尔费休库仑仪水分测定仪的改进知识

    [b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

  • 【分享】卡尔-费休库仑法水分测定仪原理

    卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

  • 如何选购卡尔费休试剂与测定水分？

    卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

  • 卡氏库仑法仪器原理

    卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

  • 【转帖】DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校准规范

    DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校准规范1 主题内容与适用范围 本规范规定了梅特勒—托利多公司DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2 校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。测出灵敏度：0.1μg水。准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件 环境温度：20±10℃ 相对湿度：40%—80%3 校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007~0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4 校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理标定必须重复2~3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”， 准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5 校准记录

  • 【求助】卡尔费休试剂是用含吡啶的还是不含吡啶的呢？

    [color=#DC143C]各位高手，我们公司现在的水分测定用的是很老的，上海产的KF-1型水分测定仪，我想问下现在用卡尔费休是用含吡啶的还是不含的啊？以前我用的是自动电位滴定的是用不含的，现在KF-1型是半自动的。。。我想知道下怎么办？由什么区别？？？谢谢啦！~~~~[/color]

  • 【金秋计划】+卡尔费休法测定水分含量

    [list][*] 由卡尔费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法。滴定的标准溶液是将碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按比例配在一起的混合溶液，该溶液称为卡尔费休试剂。[list][*]1.实验原理：根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。分为库仑法和容量法，容量法中根据消耗滴定剂（卡尔费休试剂）的体积和滴定度，从而计算出被测物质中水的含量。 [/list][list][*]2.试剂仪器：卡尔费休试剂；卡尔费休水分测定仪、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤： [list][*]①利用水标定卡尔费休试剂，求得卡尔费休试剂的滴定度。 卡尔费休试剂的标定，此时的滴定度：每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量。[/list][list][*]②同标定的步骤，用卡尔费休试剂将试样滴定至终点。（淡黄色→黄棕色） [/list][list][*]③若滴定时间长，需要扣除漂移量，即单位时间内的体积变化。类似于空白。 [/list][/list][list][*]4.结果计算：消耗的卡尔费休试剂体积乘以其滴定度除以样品质量乘以100。（若为液体，质量为样品密度与量取体积之积） 还原糖的计算并不是消耗斐林试剂，所以那不算滴定度，只能算一个比值。[/list][list][*]5.适用范围：各种食品中含微量水分的测定。但不适用于含有氧化还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐等食品中的水分测定。 [/list][list][*]6.注意事项： [list][*]①每次使用卡尔费休试剂时，必须用纯水标定。 [/list][list][*]②样品细度40目，宜用破碎机，而不是研磨机，防止水分损失。 [/list][list][*]③面粉水分不易萃取，油脂容易。 [/list][list][*]④样品溶剂可用甲醇或吡啶，这些无水试剂宜加入无水硫酸钠保存。 [/list][list][*]⑤该方法不仅可以测得自由水含量，还可以测得结合水含量，更客观反映试样总水分含量。 [/list][/list] [/list]

  • 库仑法水分测定仪出现的问题

    库仑法水分测定仪出现的问题问：水分测定仪，使用有吡啶卡尔-费休试剂，现在这台仪器检测水分的结果偏高且不稳定，电解池内壁有液珠，干燥剂失效很快。请问熟悉这类仪器的老师：产生这种现象的原因会有哪些，如何解决呢？　　答：　　　　1、水分值偏高是不是你的电解池密封不好？最近像我们西安这属于高温高湿季节，最好去湿机、空调同时开着，这样有利于水分测试，夏天水分是不怎么好测，而且测定值偏大！你看一下你的仪器对温度湿度有没有要求，最好在要求范围之内。　　　　2、检查一下仪器的气密性，或用CCL4清洗一次，再装上试试看。　　　　3、如果密封条件很好的话，一般环境湿度影响不大，但是滴定池不是完全密封的，还是应该控制一下湿度。

  • 库仑法微量水份测定仪

    各位大侠么，我们想采购一台微量水测定仪，用卡尔费休库仑法，有没有推荐的呢？之前用的大庆日上的，试剂必须用他们家

  • 【资料】DL37卡尔-费休库仑法水份测定仪校准规范

    1、主题内容与适用范围本规范规定了梅特勒-托利多公司DL37卡尔-费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2、校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。　　测出灵敏度：0.1μg水。　　准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。　　本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件环境温度：20±10℃　　相对湿度：40%～80%3、校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007～0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4、校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理　标定必须重复2～3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”，准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5、校准记录

  • 高含水量样品检测选择库仑法水分仪还是容量法水分仪？注意别踩雷！

    在仪器销售过程中，我们经常会遇到样品含水量较高的客户指定购买库伦法水分测定仪，他们认为库伦法仪器精度高，测量结果更精准。然而，这是一个错误的认知。库伦法水分测定仪精度比较高，但只适合测低含水量的样品，并不适合测高含水量的样品，这是为什么呢？因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候，对于水分的绝对值有个线性范围，一般来说，库伦法水分测定仪测定一个样品时候，要求水的绝对值控制在100-500微克之间，过高或者过低，仪器都会有测试误差，假设一个高含水量的样品，例如10%的含水量，要求进样量控制在5毫克左右，这对目前大多数实验室的天平精度来说，会产生称量误差，样品进样量有误差，自然会产生结果误差，虽然库伦法可以测高含水量的样品，但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的，这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以，对于高含水量的样品检测，还是比较推荐容量法水分测定仪。

  • 【求助】微量水库伦法测定仪的有关问题

    [color=#000000][size=6][size=5]在使用微量水库伦法测定仪时，出现了一个奇怪的现象。[u][b]电解池中的电解液呈过碘状态，但是测量显示数据还一直跳动，没有终点的时候[/b][/u]。我用的是含吡啶的卡尔费休试剂，而且把电解电极和测量电极短路时的状态都正常。各位大侠又没有遇到过这种情况，出现这种现象的原因是什么，有什么好的解决办法没有？请诸位大侠帮帮忙[/size]。[/size][/color]

  • 库仑水分仪故障维护分享

    库仑水分仪故障维护分享

    [align=center][font='calibri'][size=21px]库仑水分仪故障[/size][/font][font='calibri'][size=21px]维护[/size][/font][font='calibri'][size=21px]分享[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]王玲[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]背景介绍[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]2022[/size][/font][font='calibri'][size=13px]年[/size][/font][font='calibri'][size=13px]8[/size][/font][font='calibri'][size=13px]月6[/size][/font][font='calibri'][size=13px]日白二，再对精甲醇进行水分分析时，发现漂移值始终降[/size][/font][font='calibri'][size=13px]不到20ug/min以下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]故障现象[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161404539130_4693_3989257_3.jpeg[/img][/align][align=right][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161404539458_8247_3989257_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]图一 维护前现象[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]原因分析[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（1） [/size][/font][font='calibri'][size=13px]查看滴定杯，发现进样口隔垫由于不配套且长时间针扎进样，加上滴定池内外压力差，导致密封垫密封不牢快掉落至滴定池中；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（2）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]杯壁上挂有水珠，导致漂移值不稳定[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（3） [/size][/font][font='calibri'][size=13px]阳极液液面与阴极液液面几乎持平，导致漂移值不稳定；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（4）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]滴定杯内阳极液失效或被污染，需要更换[/size][/font][font='calibri'][size=13px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]解决措施[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]（1）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]重新剪一块硅胶垫，旋下进样口固定套，用镊子夹出[/size][/font][font='calibri'][size=13px]凹进去[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的硅胶垫，放上新的硅胶垫并旋紧进样口外壳；[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]（2） [/size][/font][font='calibri'][size=13px]用一次性滴管吸出再生电极内阴极液，保持液面低于阳极液2-3mm[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]（3）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]观察漂移值虽然降低一些但仍不稳定，便外加半颗单质碘到阴极液中，通过外加单质碘消耗体系中水分，稳定一段时间后漂移值降低到20ug/min以下[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]（4）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]漂移值稳定后进行精甲醇水分分析，分析后漂移值能维持在20ug/min以下[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]（5）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]如果再次出现这种情况，可能是阳极液长时间未更换失效，需要进行更换[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]知识拓展[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]（1） [/size][/font][font='calibri'][size=13px]库仑法水分仪测定原理[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法，其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶（或咪唑）和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在发生电极上通过阳极氧化产生，从而使氧化还原反应不断进行，直到水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]阳极：2I[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]-2e→I[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]阴极：I[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]2 [/size][/sub][/font][font='calibri'][size=13px]+2e→2I[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][/align][align=left][font='calibri'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]2H[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]+ [/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]+2e→H[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='calibri'][size=13px]↑[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]库仑滴定法中，从上式可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量。卡式库仑法是绝对测定，无需测定滴定度，只需要确保电生碘的电流效率为100%即可。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]（2）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]库仑法水分仪日常维护：[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]1） [/size][/font][font='calibri'][size=13px]库仑水分仪由两个电极即指示电极和再生隔膜电极，此隔膜只能通过碘，因此再添加阳极和阴极液时，库仑法的阴极液要低于阳极液2-3mm，有助于让干燥的阳极液中碘向阴极液流动，否则会造成碘过量使测量结果偏高或者漂移值不稳定等后果。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]如果漂移值稳定时间太长，可通过以下步骤来排查原因：[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]a、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]摇晃滴定容器反应掉杯壁上附着的水分[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]b、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]分子筛失效、检查进样口及各管口的密封性[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]c、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]阳极液面是否略高于阴极液面2-3mm[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]d、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]试剂消耗殆尽或被污染，需要更换[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]e、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]再生电极隔膜污染或吸水，需要进行电极维护。可用乙醇进行清洗，注意不能损坏再生电极的铂网，清洗后可用电吹风吹干或氮气吹干[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]f、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]日常分析注意事项：[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='calibri'][size=16px]由于在电解池中碘的电解速度非常慢，如样品中水分含量较高时，电解[/size][/font][font='calibri'][size=16px]速度跟不上水的反应速度，会导致检测效率大幅度降低，电解时间长且造成仪器工作寿命缩短，而如果通过减少样品量的方式来检测，则会降低结果的可靠性，因此库仑法卡尔费休水分仪只适用于0.1%以下水分含量的检测。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='calibri'][size=16px]阳极电解液颜色应呈亮黄色，如果更换时间不长颜色便呈棕色或暗黄色，可能是电极的响应能力降低，需对指示电极进行清洁并维护再生电极。[/size][/font][/align]

  • HYDRANAL 卡尔费休试剂 全国预售活动.....

    HYDRANAL 卡尔费休试剂 全国预售活动.....

    Hydranal 卡尔费休试剂中国最大代理 ------- 安谱实验Hydranal 卡尔费休试剂全球销售占比50%以上！！！安谱实验推出最新活动： Hydranal 卡尔费休试剂 全国预售活动进行中！！！！2016年12月份起 产品要全面涨价！！！ 参与预售活动仍可享受 老价格！！！！！货号34820 34807 34868 国内全面断货！！！ 安谱大量现货！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611151409_616475_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669646_960_3.jpg 容量法滴定试剂Hydranal®单组分容量法试剂n 滴定剂包含碘、二氧化硫、碱n 溶剂通常为醇溶剂优点：l 方便,易于使用l 有效期长l 水分滴定范围大l 滴定度损失少(＜5% peryear) 货号品名规格品牌 测常规样品CCAC-34827-1LHYDRANAL®-Composite 1 容量法单组份滴定剂（1mg 水/mL) 1LHydranalCCAC-34806-1LHYDRANAL®-Composite 2 容量法单组份滴定剂（2mg 水/mL)1LHydranalCCAC-34805-1LHYDRANAL®-Composite 5 容量法单组份滴定剂（5mg 水/mL) 1LHydranalCCAC-37817-1LHYDRANAL®-快速甲醇 1LHydranalCCAC-34741-1LHYDRANAL®-无水甲醇1LHydranalCCAC-34816-1LHYDRANAL®-Composite 5K 容量法单组份滴定剂（5mg 水/mL)，用于醛酮类样品1LHydranalCCAC-34738-1LHYDRANAL®-KetoSolver 醛酮类样品容量法单组份溶剂 1LHydranalCCAC-37856-1LHYDRANAL®-LipoSolver MH 容量法单组份溶剂（用于脂肪和油类样品的溶解）1LHydranal*快递甲醇含有碘和二氧化硫, 使得滴定平衡速度更快。Hydranal®双组份容量法试剂:n 滴定剂包含碘、醇溶剂n 溶剂包含二氧化硫、碱、醇溶剂优点：l 滴定效率更高l 少量水分的分析更精准l 更高的缓冲能力l 滴定度非常稳定l 保质期更长 货号品名规格 测常规样品CCAC-34811-1LHYDRANAL®-Titrant 2 容量法双组分滴定剂（2mg 水/ml）1LCCAC-34801-1LHYDRANAL®-Titrant 5 容量法双组分滴定剂（5mg 水/ml） 1LCCAC-34800-1LHYDRANAL®-Solvent 容量法双组分溶剂1LCCAC-34723-1LHYDRANAL®-Titrant 2E 容量法双组分滴定剂（2mg 水/ml）（乙醇环保型） 1LCCAC-34732-1LHYDRANAL®-Titrant 5E 容量法双组分滴定剂（5mg 水/ml）（乙醇环保型）1LCCAC-34730-1LHYDRANAL®-Solvent E 容量法双组分溶剂（乙醇环保型）1L 测油类和脂肪类样品CCAC-34749-1LHYDRANAL®-Solvent Oil 容量法双组分溶剂（用于油类样品） 1LCCAC-34812-1LHYDRANAL®-Solvent CM 容量法双组分溶剂（用于油和脂肪类样品）1L*乙醇环保型：乙醇溶剂代替甲醇溶剂, 减少试剂毒性，属于环保型试剂。库伦法滴定试剂库存法主要用于测定含水量较低的样品(10ug-10mg含水量)，所以在样品含水量比较低时,库伦法较容量法的优势较为明显。库存法滴定仪器由阳极池和阴极池组成, 若两池由隔膜分开即为有隔膜库伦滴定法，实验选用有隔膜库仑试剂，反之则选择无隔膜库仑试剂。经验地, 无隔膜库仑溶剂用于有隔膜仪器时表现出更高的滴定效率和精度。特别地，对于酮类样品测定或反应试剂中含有稳定剂(如氯仿,二甲苯,丙酮,长链醇类)的情况, 请必须采用有隔膜库伦仪器，以保证滴定精度。Hydranal®库伦法试剂包含阴极液和阳极液优点：l 使用简便l 痕量水分的高精度滴定l 高检测稳定性l 超长保质期有隔膜试剂有隔膜的库存水分仪在测定中需要两种试剂，一种是库伦法阳极液，另一种为库伦法阴极液，两种试剂被隔膜分开，以防止两种试剂互相干扰 货号品名规格品牌 测常规样品CCAC-34807-500MLHYDRANAL®-Coulomat A 库伦法阳极液（用于有隔膜电解池） reagent for coulometric KF titration (anolyte solution), preferred for cells with diaphragm (Fluka)500mLHydranalCCAC-34868-500MLHYDRANAL®-Coulomat Oil 库

  • 库伦法水分滴定仪维修

    有没有坛友知道上海什么地方有库伦法水分滴定仪维修的，我们实验室的库伦法 水分滴定仪好久不用了，今天加新鲜的阳极液和阴极液后， 无法平衡，离子交换膜从来没更换过，有没有人知道哪里有库伦法 水分滴定仪上用的离子交换膜卖？

  • 国产替代进口—库仑法水分测定仪参数对比

    国产替代进口—库仑法水分测定仪参数对比

    对国产AKF-CH6库仑法卡尔费休水分测定仪进行一些参数比对，看看AKF-CH6这款水分仪的参数性能指标到了何种水准，与进口同类品牌有多少差别。这次我们选用的比较对象是瑞士万通经典831库仑法水分仪。具体如下表：[img=,372,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091458034129_8202_760_3.jpg!w372x248.jpg[/img][size=16px][/size][table][tr][td]仪器型号[/td][td]AKF-CH6[/td][td]831[/td][/tr][tr][td]测量范围[/td][td]3ug-99mg[/td][td]10ug-200mg[/td][/tr][tr][td]测量速度[/td][td]33.75微克水/每分钟（最大）[/td][td]2.24毫克水/每分钟（最大）[/td][/tr][tr][td]测量精度[/td][td]±3ug（10-1000ug）≤0.3%（＞1000ug）[/td][td]±3ug（10-1000ug）≤0.3%（＞1000ug）[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]0.01微克水[/td][td]0.1微克水[/td][/tr][tr][td]样品类型[/td][td]气体，液体，固体[/td][td]气体，液体，固体[/td][/tr][tr][td]可存方法[/td][td]6[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]屏幕显示[/td][td]大屏带曲线[/td][td]大屏带曲线[/td][/tr][tr][td]外接设备[/td][td]打印机，电脑[/td][td]打印机，电脑，外设[/td][/tr][/table]我们从表中的八个指标来比较两款仪器，首先测量范围，AKF-CH6下限稍低为3ug，而831上限高，达到200mg；表面上看起来差别不小，实际上在同一档次，考虑到库仑法微量水分的特性，超高量的水分测试其实没有太多意义，我们以最大速率2.24毫克每分钟测试来算，最高范围水量测试需要89分钟，99毫克需要44分钟，在实际测试中花费这么长时间来测试一个样品是不合适的，而且对于库仑水分仪来说时间越长，漂移不确定性就越高，测试结果准确性越难保证。然后测试速度和测试精度这块，两款仪器的参数换算后是一致的，就不多做评价了。分辨率方面AKF-CH6为0.01微克水比831略高一些。样品类型两款仪器也都是全套样品（气体，液体，固体）都能测。方法方面831可以存100套方法，这个比AKF-CH6要多很多，这一块831确实要好一些。仪器显示方面都是带曲线的大屏，虽然屏幕类型和大小有所区别，但总体差别不大。外接设备方面，两款仪器像传统的打印机和电脑都能连接，831能连接天平以及它自己的一些外设，这也是进口设备普遍特点—系统性。总的来看，两款仪器在测试范围，测试速度，测试精度，测试样品类型，屏幕显示方面参数基本相同或实际功能相似；AKF-CH6分辨率稍高一些，831在可存储方法上多很多，此外可连接的外设种类也要多一些。对于测试本身而言，其实两款仪器在关键参数上是在同一水准的，831在方法数量和连接外设上有优势。

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