库仑电量法卡尔费休试剂用

1.1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。　　2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

我们知道卡尔费休水分滴定仪的方法有库仑法与容量法，这两个区别是什么呢？如果实验室要配水分滴定仪是该选库仑法配置的还是容量法配置的？

苯胺中的水可以用卡尔费休库仑法测吗？有做过的吗？少打了几个字 ，robinxin(robinxin)、面对面想你(jackcong)、小多(emoc98311)、zhengzhongnan(zhengzhongnan)会加得两分

卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时，进样开始后，阴极和阳极此时具体发生什么变化，阴极液和阳极液具体发生什么变化，铂金双电极内部发生什么变化，隔膜此时起什么作用？阴极液和阳极液有什么不同？

[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

卡尔·费休库仑法水分测定仪的阳极液和阴极液大致由哪些有效成分组成？如何判断需要更换电解液？

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

卡尔费休库伦法测定水分的时候，有隔膜类计量反应所需的碘是在阳极产生的，那么阴极的作用是什么？为什么一般阳极液比阴极液高后漂移值会小？求前辈指点！

我们实验室显有容量法的卡尔费休试剂,想用其配制电量法的卡尔费休试剂,那位知道可以么,如果可以,应该怎么配制?依据的原理是什么?

库伦法卡尔费休有隔膜的好还是无隔膜的好？望老师不吝赐教

DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校准规范1 主题内容与适用范围 本规范规定了梅特勒—托利多公司DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2 校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。测出灵敏度：0.1μg水。准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件 环境温度：20±10℃ 相对湿度：40%—80%3 校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007~0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4 校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理标定必须重复2~3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”， 准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5 校准记录

CNW 卡尔费休试剂有容量法与库仑法的试剂，容量法中又有单组份滴定剂和双组份滴定剂之分，那单组份滴定剂和双组份滴定剂有什么区别呢？什么情况下用单组份什么情况下用双组份呢？

GB / T 18619.1-2002天然气中水含量的测定－卡尔费休库伦法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/047898.shtml

我用的电量法卡尔费休试剂，用了一些后一直放在冰库里，几个月过后颜色变了，还能用吗？

标准号：GB/T 11133-2015标准名称：石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定　卡尔费休库仑滴定法英文名称：Standard test method for determination of water in petroleum products,lubricating oils,and additives—Coulometric Karl Fischer titration method标准状态：现行首发日期：1989-03-31发布日期：2015-12-31实施日期：2016-06-01出版语种：中文简体

各位大侠么，我们想采购一台微量水测定仪，用卡尔费休库仑法，有没有推荐的呢？之前用的大庆日上的，试剂必须用他们家

1、主题内容与适用范围本规范规定了梅特勒-托利多公司DL37卡尔-费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2、校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。　　测出灵敏度：0.1μg水。　　准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。　　本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件环境温度：20±10℃　　相对湿度：40%～80%3、校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007～0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4、校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理　标定必须重复2～3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”，准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5、校准记录

用卡费休（库仑法）测定水分，测定时间在什么范围内好，有什么规定吗？

卡式水分仪，库仑仪，卡尔费休库仑仪，都是同一仪器么

我们用的是库仑法水分仪，现在用的库仑试剂是德国RDH的，货号：34843，用于测油类样品的。这个试剂挺贵的，而我们用量又比较大，所以想寻找一种国产的或价格便宜些的库仑试剂，不知道哪位清楚什么厂家、规格的试剂可以替代？ 之前用过一种默克的和一种国产的试剂，但和我的样品溶解性不好，造成测量不准确和测不了几个样品试剂就失效了。

卡尔费休库仑法阳极液(测酮用)，大家有没有遇到过颜色较深，有点泛红的现象呢？

专家你好，我想知道：关于卡尔.费休测水分时，库伦法与容量法有什么区别？对不易溶于甲醇的试样是否只能选择容量法？

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]　　卡尔费休水分仪可以检测什么样品，卡尔费休水分仪是一种高精度、广泛应用的仪器，用于测定不同样品中的微量水分含量。以下是可以检测的样品类型及其相关特点：　　液体样品：　　石油产品：如原油、燃料油、润滑油等，这些物质中的水分含量对其质量和性能有重要影响。　　电解液、醇类、酯类等：在化学和电池行业中常见的液体，需要控制其水分含量以确保产品性能。　　食品、化妆品：例如饮料、调味品、护肤品等，水分含量是这些产品的重要参数之一。　　固体样品：　　化工原料：在石油化工领域，卡尔费休水分仪被用于测定固体化工原料的水分含量。　　医药产品：药品的纯度要求极高，卡尔费休水分仪可以实现对药品中水分的快速、准确测定，确保药品的质量和疗效。　　无机盐类、有机溶剂等：在冶金、农业等行业中，这些固体物质的水分含量也是关键的质量指标。　　气体样品：虽然参考文章中未直接提及卡尔费休水分仪用于气体样品的水分测定，但根据卡尔费休水分测定法的原理，理论上该方法也适用于气体样品的水分检测。　　卡尔费休水分仪的技术参数方面，通常包括：　　显示系统：LED五位十进制数字　　滴定方式：电量滴定方式(库仑分析法)　　电解电流：电解电流自动控制(最大400MA)　　测定范围：0.0001%(1ppm)至100%　　滴定速度：0.6mg/min(最大值)　　灵敏阈：0.1ugH2O　　适用环境温度：5～40°C　　此外，卡尔费休水分仪还具有全密封滴定池瓶设计，可以避免试剂与人接触，同时避免环境湿度的影响。仪器操作简单，测量精度高，分析速度快，适用于各种工业和研究领域的水分测定需求。[/size][/color][/font]

库仑法水分测定仪出现的问题问：水分测定仪，使用有吡啶卡尔-费休试剂，现在这台仪器检测水分的结果偏高且不稳定，电解池内壁有液珠，干燥剂失效很快。请问熟悉这类仪器的老师：产生这种现象的原因会有哪些，如何解决呢？　　答：　　　　1、水分值偏高是不是你的电解池密封不好？最近像我们西安这属于高温高湿季节，最好去湿机、空调同时开着，这样有利于水分测试，夏天水分是不怎么好测，而且测定值偏大！你看一下你的仪器对温度湿度有没有要求，最好在要求范围之内。　　　　2、检查一下仪器的气密性，或用CCL4清洗一次，再装上试试看。　　　　3、如果密封条件很好的话，一般环境湿度影响不大，但是滴定池不是完全密封的，还是应该控制一下湿度。

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

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